第一篇：《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)
离子选择性电极测定水中氟含量
一、实验目的
1、掌握直接电位法的基本原理。
2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F离子的方法和实验操作。
二、实验原理
将两电极与酸度计相连，氟离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。
在一定的条件下，电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系：
2.303RT
E电池KlgaF F当保持待测液离子强度为一定值时
2.303RT
E电池KlgcF F本实验采用标准曲线法（标准加入法）进行测定。
三、仪器与试剂
1、试剂：
①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液 ②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB ③.未知水样
2、仪器： ①.精密酸度计或离子计 ②.氟电极 ③.饱和甘汞电极 ④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等
四、实验步骤
1、仪器准备
2、水样中氟离子浓度测定（标准曲线法）
3、水样中氟离子浓度测定（标准加入法）
五、数据处理
六、思考题
1、氟电极在使用时应注意哪些问题？
2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？
3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)？
4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？
5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？
离子选择性电极测定水中氟含量
6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？
附：思考题答案
2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？
惰性电解质
TISAB
pH缓冲剂
(总离子强度调节缓冲溶
掩蔽剂
4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？ 避免迟滞效应。
5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？
响应时间：从两电极刚接触溶液时起，到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。
搅拌是缩短响应时间的有效方法。
6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？
①Vx>>Vs ②Cs>>Cx
{
附：使用饱和甘汞电极的注意事项
1、使用前取下电极小胶帽
2、检查饱和KCl的液位和晶体
3、检查电极内有无气泡
4、检查多孔性物质是否畅通
5、电极插入液面位置要适中
6、电极应在一定温度下使用
7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极
8、使用完毕电极应按要求保存
附：标准加入法
Ex = k + SlgCx
Cx, Vx 加入标准溶液Cs, Vs后
和并得
EkSlgCxVxCsVsVsVx
E|EEX|SlgCxVxCsVs(VsVx)Cx
离子选择性电极测定水中氟含量
当Vx>>Vs时
Cx10E/SCxVxCsVs(VsVx)CxE/SCsVsVsVx(10VxVxVs)1
CxCsVsVx(10E/S1)1
第二篇：《仪器分析》实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量
实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量
一、实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0
在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=c
用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
二、仪器与试剂
1.仪器
（1）TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10mL移液管一支（3）100 mL容量瓶六个
（4）2mL移液管一支 2.试剂
（1）1.0g.L-1钙标准储备液
（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤
1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成)2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)（1）吸收线波长
Ca 422.7 nm（2）空心阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度 0.1 mm（4）原子化器高度 6 mm（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1 3.钙的测定
（1）样品：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。）
（2）加标样品：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成。请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。）
（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成)4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。（原子
吸收分光光度计的开机、关机程序，请看视频。）最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
5.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。
四、TAS-986操作规程(火焰法)
1、开机
打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows后，再打开仪器电源开关。
2、初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
3、寻峰
3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。
3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，4、参数设置
寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。4.1在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮
即可打开样品设置向导。
4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮
即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。
5、测量
使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。
6、关机
在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AAS系统、再关闭主机、最后关闭电源。
思考题：
1、原子吸收光谱仪主要有哪几部分组成？各有什么作用？
2、空心阴极灯的原理是什么？结合共振吸收的概念，谈谈为什么检测特定的元素，要用专门的空心阴极灯？
3、使用空心阴极灯要注意什么？需要设置什么参数？是不是光源强度越强越好，为什么？
4、火焰原子吸收光谱仪的原子化火焰，根据氧化还原特性，分为多少种？测定钙离子应该选用什么样的火焰？
5、火焰原子吸收光谱仪的光谱干扰有哪些？如何消除？
6、火焰原子吸收光谱仪的背景吸收是怎样产生的？如何扣除？
数据记录（用打印预览，看三线表的格式）： 项 目 浓度（mg.L-1）吸光度A
标准品编号 St1 0
St2 2.0
St3 4.0
St4 6.0
St5 8.0
St6 10.0
样品 Sam1
加标样品 Sam2
第三篇：浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用论文
0.前言
在饮用水检测过程中，氟离子的检测是关键。为了全面提高饮用水中氟离子的检测效果，离子色谱法作为一种有效的检测方法在饮用水检测中得到了重要应用。为了提高离子色谱法的应用效果并提高饮用水中氟离子的检测效果，认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的应用过程是十分必要的。因此，我们应深入分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理，并从氟离子溶液制备和试验仪器的选择等方面入手，重点分析离子色谱法对饮用水中氟离子的测定效果，满足饮用水检测需要。
1.离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理分析
离子色谱法测定原理是水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。结合离子色谱法的具体应用，离子色谱法的优势主要表现在以下几个方面：
1.1 离子色谱法能够有效实现离子分离
在离子色谱法应用过程中，主要采用了离子交换系统，可以将饮用水中的氟离子进行有效交换，并将交换后的离子送入下一个检测程序。从实际检测来看，离子分离对提高氟离子检测效果具有重要作用。
1.2 离子色谱法测定氟离子的电导率
在对氟离子进行分离之后，离子色谱法主要采用了电导检测器对各个阴离子进行检测，达到获得氟离子电导率数据的目的，从而提高氟离子检测效果。因此，离子色谱法测定氟离子的电导率十分重要。
1.3 离子色谱法可以对氟离子进行定量分析
通过对氟离子电导率的测定，离子色谱法实现了对氟离子的定量测定，对解决氟离子测定问题和提高氟离子测定质量具有重要作用。因此，定量分析手段在离子色谱法中得到了重要应用，达到了提高检测效果的目的。
2.离子色谱法在测定饮用水中氟离子溶液的制备
在引用水氟离子检测过程中，离子色谱法在具体实施时需要正确配置检测溶液，其中检测溶液的配置方法关系到离子色谱法能否正常进行。结合离子色谱法的实际需要，在氟化物标准贮备液制备过程中主要应从以下几个方面入手：
2.1 称取待测物0.2210g，经105 度干燥2h，并冷却至室温的氟化钠，溶于水中在氟化物标准贮备液制备过程中，为了保证溶液的性质并便于检测，通常在待测物称取中应严格控制总质量，并合理控制干燥时间，最后将冷却后的氟化物进行正常溶解。
2.2 移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，倒入聚乙烯瓶中备用在氟化物溶解之后，应将氟化物溶液进行稀释，并搅拌均匀放置于专门的容器中，为下一步检测做准备。在这一过程中，应控制稀释过程中的加水量。
2.3 对标准溶液的浓度进行测定，保证待测溶液的浓度达到每毫升含1000IxgF-为了保证检测质量，在标准溶液浓度测定中，必须要对溶液的浓度进行检测，其中溶液的浓度应控制在规定数值范围之内，以此保证后续检测的准确性。
3.离子色谱法在测定饮用水中试验仪器的选择
在饮用水中氟离子的检测过程中，离子色谱法对试验仪器有较高的要求，其中有些仪器是离子色谱法专用仪器，对提高整体检测效果有着重要的促进作用。结合离子色谱法的应用实际，其试验仪器主要包含以下几种：
离子色谱法仪器DIONEX 色谱仪：LC-30 色谱炉，GP50 泵，IonpacAS14 分离柱，CD25 电导检测器，AS50 自动进样器。所用工作软件为DIONEX 的PeakNet 软件。色谱条件：离子色谱洗液(1.2_3)，流量1.2ml / min，进样量25 微升。为了保证检测仪器能够满足实际需要，在试验仪器选择过程中，应把握以下原则：
3.1 试验仪器必须满足离子色谱法的实际需要
离子色谱法在应用过程中需要的检测仪器较多，在氟离子检测中，为了降低检测成本，试验仪器在选择中应以满足实际需要为准，对不必要的试验仪器可以不选择或者选择其他仪器替代。
3.2 试验仪器应在测定精度方面达到规定标准
考虑到氟离子检测需要，以及检测结果的重要性，试验仪器必须在精度上达标。只有保证了这一点，才能提高试验仪器的应用效果。
3.3 试验仪器应具备一定的调节能力和控制功能
为了降低试验难度提高检测效果，在试验仪器选择过程中应选择控制功能全面和具有自动化控制功能的仪器，提高检测效果。
4.离子色谱法在测定饮用水中氟离子的测定结果分析
离子色谱法通过分离柱对各种阴离子的不同的亲和度进行分离，可同时分析水中F，C1，NO，SO 等离子的含量。离子色谱法可以通过自动进样器和软件控制，自动进样，自动进行定性和定量分析，并打印出报告，因而，大大地减少了工作量和提高了工作效率。另外，水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。在有条件的实验室，用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间，同时可对其他离子进行定量分析。所以，在饮用水中氟离子的测定过程中，选用离子色谱法对提高氟离子检测质量和准确性具有重要的促进作用和现实意义，只有加深对离子色谱法的了解，才能做好饮用水氟离子检测工作，达到提高饮用水检测质量和消除饮用水中氟离子的目的。
5.结论
通过本文的分析可知，在饮用水检测过程中，氟离子的检测是关键。为了全面提高饮用水中氟离子的检测效果，离子色谱法作为一种有效的检测方法在饮用水检测中得到了重要应用。为了提高离子色谱法的应用效果并提高饮用水中氟离子的检测效果，认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的应用过程是十分必要的。因此，我们应深入分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理，并从氟离子溶液制备和试验仪器的选择等方面入手，重点分析离子色谱法对饮用水中氟离子的测定效果，满足饮用水检测需要。
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