第一篇:TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结
TSQ Quantum Access MAX质谱仪
一、质谱的开关机
开机顺序:总开关→真空开关(大于4小时)→电子开关
关机顺序:仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用:仪器死机或其它错误
二、调谐和校准
1、校正液:聚酪氨酸136(货号88325)。注意吸取时注射器中气泡
2、ESI源,B档,正离子,调谐液流速5μl/min,并得到稳定的喷雾,注意:管路连接处不要漏液
Fullscan:m/z150~1050,scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮,调整参数
喷雾电压:3000~3500 鞘气:1~15 辅气:0~5
离子传输毛细管温度270℃
调谐液流速1 ~15 μL/min
3、聚酪氨酸单体m/z182.082
聚酪氨酸三聚物m/z508.208
聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 • m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰(没有高于它们的峰)。• 每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。• 聚酪氨酸峰强度是否高于107。
• 信号是否稳定,每次扫描的误差小于15%。
• 质谱峰形是否对称,是否能完全分辨,是否完整。
4、自动调谐:在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮,选Auto Tune-Calibration
三、化合物质谱条件的优化
1、连接:采用三通或六通阀与定量环
2、可自动优化的参数:
喷雾电压:3000~4500,流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45,辅气5~15 若采用SRM模式,还需优化碰撞能
3、手动优化的参数:气化器温度(H-ESI离子源),离子传输毛细管温度270~350℃
信号强度:106为好,不建议超过107,不要低于105
四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence Setup
Processing Setup
Quan Browser
1、仪器方法
2、样品检测序列设置
键的应用:
F2:修改
Insert键:插入一行
Delete键:删除一行
序列导入:excel表的应用
3、数据处理 Processing Setup
五、仪器维护
1、机械泵
泵油回流阀门的开启:每周一次,每次约15min,注意:质谱standby状态
6~12个月更换一次泵油
2、清洗质谱管理:每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min,流速0.2~0.4ml/min,质谱处于on状态,喷雾电压设为零
3、离子传输毛细管
大量检测时,每周清洗一次:取出后用50%的甲醇水超声,然后纯甲醇超声清洗
4、喷针:频繁使用时1~2个月维护一次,每次1~2小时
流动相50%的甲醇水0.5~1ml/min,气化器温度550℃
鞘气60,辅气20,反吹5~10,喷雾电压0
第二篇:爬杆操作总结
爬杆操作总结
爬杆练习,在爬杆是过程中,使我了解到了爬杆的一些知识,学会了如何使用爬杆鞋的正确穿着和安全带的正确使用方法,也深深的体会到了高空作业的不易和艰辛,但这些都是在不断的锻炼我们吃苦耐劳的精神和不危机艰苦的意志。以下是我谈谈自己在这一次实践中所收获的一些知识:(1)爬杆鞋的使用和注意事项:
爬杆鞋是电业、通信室外作业时攀爬电杆用的工具,分木杆用及水泥电杆用两种,木杆用的在钢制圆弧(不是圆环)内侧有齿,水泥杆用的圆弧内侧套一段胶管,目的都是防滑,且根据攀爬不同的杆径,圆弧的直径大小不同,以便能合适的套住杆子,并且一副脚爬分左右脚使用,左右区分在于套到脚掌上时圆弧应在身体内侧。使用时,双脚各切实套上一个“脚爬”,当脚爬的圆弧处于水平状态时,水平方向投影直径最大,开口也最大,可以轻易的套到杆上,一只脚套上脚爬后,利用圆弧开口处将圆弧套到电杆上,爬杆人将身体重量通过脚掌施加到该脚爬上,由于脚掌套在圆弧外侧踏板处,夹杆两点分别卡在电杆两侧,当将前端点看作支点时,脚踏处所受重力使后端点对杆的正压力增加,从而使后端点对杆下滑的静摩檫力增加,同样,前端点亦被压紧在杆上,脚踏处受重力越大,前后端点下滑的可能就越小,爬杆人的重量就可用一只脚通过脚爬保持在杆上;当爬杆人左脚上的脚爬套到杆上更高的位置,并将体重移到左脚上,用左脚的脚爬支持体重时,右脚脚爬便可以用脚掌向上提起,前后端点离开电杆,并套到左脚上方杆子上,左右交替不断重复,任就可以轻松地爬到杆顶进行其他操作。使用脚爬登高作业,必须注意选用合适的尺寸并可靠套于脚掌上,每次上移或下移都要使爬齿切实套于电杆上方可转移身体重量。(2)安全带的安全使用
1每次使用安全带时,应查看标牌及合格证,检查尼龙带有无裂纹,缝线处是否牢靠,金属件有无缺少、裂纹及锈蚀情况,安全绳应挂在连接环上使用。
2.安全带应高挂低用,注意防止摆动碰撞,安全绳不准打结,无破裂可继续使用,不合格品不予继续使用,抽样过的安全绳必须重新后才能使用,更换新绳时注意加绳套.3.安全带要防止日晒为烤、雨淋,搬运时不准使用钧刺的工具.(3)电工安全帽的使用 安全帽的重量越轻越好,可以减少作业人员长时间佩戴引起的颈部疲劳。电工安全帽,是供电职工再熟悉不过的安全防护用具,检修维护、安装施工、高压区(室)。主要保护头部,防高空物体坠落,防物体打击、碰撞。它可以在坠落物体击向头部时、高处坠落时、头部有触电可能时和在低矮地段行走作业,头部有可能碰撞到尖锐、坚硬的物体时保护人的头部不受伤害或降低头部伤害的程度,是防护人身安全的必需品。
认真的完成是每一次收获的基础,是收获的保障。实践给及了机会就好好的把握,不断的利用好每一次实践的机会,让自己有所收获。