第一篇：环境监测与仪器分析(知识点总结)
第一章 绪论
1.环境监测的分类 按监测目的
1.监视性监测
2.特定目的监测
3.研究性监测
共三类 2.环境污染的特点有哪些
空间分布性
时间分布性
环境污染与污染物含量 污染因素的综合效应
环境污染的社会评价 环境监测的特点有哪些
综合性 连续性
追踪性
3.什么是环境标准？
环境标准是判断环境质量和衡量环保工作优劣的准绳，是为防治环境污染，促使生态良性循环，对有关环境工作的各项工作所作的工作
4.环境标准分为哪几级几类
分类“三级六类”标准体系
1、三级：国家级、地方级、行业级；
2、六类环保标准：包括环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准。
5.什么是环境质量标准? 环境质量标准：是以环境质量基准为依据，并考虑社会、经济、技术等因素,对环境中有害物质和因素所作的限制性规定
6.《地表水环境质量标准》将地表水分为几类，每类使用什么水体？
依据地表水水域环境功能和保护目标，控制功能高低依次划分为5类，P12 7.《污水综合排放标准》将排放的污染物按性质和控制方式分为两类，第一类污染物（金属），在车间或车间处理设施排放口采样 第二类污染物（有机物），在排污单位排放口采样
8.环境污染是指主要源于人类活动引起的环境质量下降而有害于人类（及其它生物）正 常生存和发展的现象
9.环境监测就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或污染程度及其变化趋势。
第二章 水和废水监测
1.水质污染酸化学型污染碱有机物无机物水体污染物理型污染色度浊度悬浮固体热污染放射性污染生物型污染2011/11/15生活污水医院污水3
水体自净：
污染物质进入水体后，首先被稀释，随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，如挥发、凝聚、水解、络合、氧化还原及微生物降解等，使污染物浓度降低，该过程称为水体自净。
水污染:
当污染物排入量超过水体自净能力时，就会造成污染物积累，水质不断恶化，造成水污染。
2.化学需氧量（COD）
氧化1升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。（1）、重铬酸钾法（2）、高锰酸钾指数法
3生化需氧量（BOD）是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量
4.《地表水环境质量标准》为满足地表水使用功能和生态环境质量要求，将监测项目分为几类？
（1）基本项目（2）集中式生活饮用水水源地补充项目（3）集中式生活饮用水水源地特定项目
5.污染物形态：
污染物在环境中呈现的化学状态、价态和异构状态。6.如何制定水质监测方案？（综述）7.监测断面的设置原则
应在水质、水量发生变化及水体不同用途的功能区处设置监测断面。
（1）大量废水排入河流的居民区、工业区上下游；（2）湖泊、水库的主要出入口；
（3）饮用水源区、水资源区域等功能区；
（4）入海河流的河口处、较大支流汇合口上游和汇合后与干流混合处；（5）国际河流出入国际线的出入口处；（6）尽可能与水文测量断面重合 2.监测断面的设置
为评价完整江河水系的水质，需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面。
对于某一河段，只需设置对照、控制和削减（或过境）三种断面。
8.水样的类型？
瞬时水样
某一时间和地点随机采集
混合水样
同一采样点，不同时间所采集的瞬时水样所混合的水样
综合水样
不同采集点，同时采集的瞬时水样所混合的水样
9.水样的保存方法有哪几种？
冷冻或冷藏法
加入化学试剂保存法
水样的过滤或离心分离 10.水样的消解
分为湿式消解和干式消解
湿式消解又分为
1、HNO3:清洁水样
2、HNO3-HClO4:难氧化有机物
3、HNO3-H2SO4：(5：2）
4、HNO3-H3PO4 ：消除Fe3＋干扰
5、HNO3-KMnO4:测定Hg
6、多元消解：
7、碱分解法：
11.水样的富集和分离方法有哪些？
1、气提、顶空和蒸馏法：易挥发组分
2、萃取法：
3、吸附法：
4、离子交换法：
5、共沉淀法：
12.水样色度的测定方法 一 铂钴标准比色法
本方法适用于清洁的，带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定
二 稀释倍数法 本方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定
13.水样的测定方法：铅字法、塞氏盘法(现场）、14.化学需氧量（COD）
氧化1升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。测定方法
（1）、重铬酸钾法
（2）、高锰酸钾指数法
15.真色和表色
水的色度一般是指真色而言。
第三章
空气和废气监测
1.什么是空气污染？
煤和石油的大量使用产生大量的有害物质，如烟尘，SO2 等排放，当其浓度超过了环境所允许的极限并持续一段时间后，就会改变空气的正常组成，破坏自然的物理，化学和生态平衡体系，危害人们的健康，损害自然资源等，这种情况称之为 空气污染
2.我国“大气污染物综合排放标准”规定了33种污染物排放限值，根据空气污染物的形成过程，可将污染物分为一类污染物和二类污染物 3.一次污染物是直接从各种污染源排放到空气中的有害物质
二次污染物是一次污染物在空气中相互作用，或与空气中的正常组分发生反应所产生的新污染物
4.根据空气污染物的存在形态，可将空气污染物分为 分子状态污染物 和 粒子状态污染物 5.降尘
飘尘
总悬浮颗粒物的粒径分别是，、6.空气监测中采样点布设方法
（1）、功能区布点法:污染较集中的工业区和人口较密集的居住区。适用区域性常规检测
（2）、网格布点法:多个污染源且污染源分布较均匀地区。均匀网状方格，交点和方格中心。
（3）、同心圆布点法:多用于多个污染源构成污染群且大污染源较集中的地区。以污染群中心为圆心画同心圆，作放射线与圆周交点为采样点。
（4）、扇形布点法:孤立的高架点源，且主导风向明显的地区。点源位置为定点，下风向为轴线画扇形区。扇形夹角45-90间。
7.空气采集样品的方法有哪些？
直接采样法和富集（浓缩）采样法两类。
一、直接采样法
适用：被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高
此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。
二、富集采样法
适用：污染物质浓度较低（ppm-ppb）。
采样时间一般较长，测得结果可代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。
8.测定大气中so2 的国家标准分析方法有哪两种？四氯化汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺（国标法）甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺（国标法）9.硫酸盐化速率的测定
其测定方法有
二氧化铅-重量法、碱片-重量法、碱片-铬酸钡分光光度法、碱片-离子色谱法等
10.烟气黑度的测定
方法：林格曼黑度图法、测烟望远镜法、光电测烟仪法 11.大气采样，通常要求的高度范围是多少
第四章
固体废物监测
1.什么是固体废物
生产、建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质
2.什么是危险废物
指在国家危险废物名录中，和根据国务院环境保护部门规定的危险废物鉴别标准认定的具有危险性的废物。
49类 133种
3若生活垃圾采用填埋的方式进行处置，需要进行的测定实验有哪些？
1生物降解度的测定渗沥水分析
4.若生活垃圾采用焚烧的方式进行处置，需要测定的有 热值 5.危险废物的有害特性主要包括什么？
易燃性
腐蚀性
反应性
放射性 浸出毒性
急性毒性
其他毒性 6.生活垃圾的处理方法大致有哪几种？
焚烧，卫生填埋，堆肥
第五章
土壤质量监测
1.土壤的基本性质有哪些？
(一)吸附性
(二)酸碱性
(三)氧化-还原性
2.土壤背景值
指在未受人类社会行为干扰和破坏时，土壤成分的组分和元素的含量。
3.采样点的布设
(一)布设原则
(1)合理地划分采样单元。
(2)对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布点。
(3)采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边 及水土流失严重或表层土被破坏处。
(二)采样点数量
根据监测目的、区域范围大小及其环境状况等因素确定。一般每个采样单元最少设3个采样点
(三)采样点布设方法
1.对角线布点法
适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田块。
2.梅花形布点法
适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀的地块。3.棋盘式布点法
适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔的地块，一般设10个以上分点。该法也适用于受固体废物污染的土壤，应设20个以上分点。
4.蛇形布点法
适用于面积较大、地势不很平坦、土壤不够均匀的田块。
5.放射状布点法
适用于大气污染型土壤。
6.网格布点法
适用于地形平缓的地块。农用化
学物质污染型土壤、土壤背景值调查常用这种方法。
对于综合污染型土壤，还可以采用两种以上布点方法相结合的方法。
第十章 环境监测质量保证
1.误差：被测量值与真值之间的差称为测量误差。2.偏差：某一测量值与多次测量值的均值之差。
3.准确度：测定值与真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，用绝对误差和相对误差表示。4.精密度：用一特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的一致程度，测定值与平均值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测量系统存在的偶然误差的指标，用标准偏差和相对标准偏差表示
5.灵敏度：是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率（△Y/△X）来度量灵敏度
6.空白试验：以蒸馏水代替试样做的测定。反映所加入试剂中杂质、操作的环境等的响应值大小。
7.对照试验：以标准物质代替试样所做的测定。用来检验分析方法的可靠性等
8.评价分析结果准确度的方法有哪些？平行性，重复性，再现性
物理性监测
1． 2． 3． 4． 声音的频率范围是20HZ —20000HZ 人们生活和工作所不需要的声音叫噪声
交通噪声
社会生活噪声
工厂噪声
建筑施工噪声 响度的单位是宋，响度级的单位是方
5． 噪声的叠加1.噪声的叠加
声能量是可以代数相加的.设两个声源的声功率分别为W1和W2，那么总声功率W总=W1+W2。而两个声源在某点的声强为I1和I2时，叠加后的总声强I总=I1+I2。
声压不能直接相加。
p
1p2Lp10lg2p0
22Lp1Lp210lg(10101010)6． 什么是放射性？*.在衰变过程中，不稳定的原子核能自发地放出具有一定动能的带电或不带电粒子 α、β、γ射线，使本身物理和化学性质发生变化的现象，称为“放射性”。
7． 放射性衰变的类型
α衰变
β衰变
γ射线
α衰变是不稳定重核（一般原子序数大于82）自发放出4He核（α粒子）的过程。
β衰变是放射性核素放射β粒子（即快速电子）的过程，它是原子核内质子和中子发生互变的结果。β衰变可分为负
β衰变、正β衰变和电子俘获三种类型。γ射线是原子核从较高能级跃迁到较低能级或者基态时所放射的电磁辐射。
8． 昼夜等效声级
考虑到夜间噪声具有更大的烦扰程度，故提出一个新的评价指标——昼夜等效声级（也称日夜平均声级），符号“Ldn”。它反映社会噪声昼夜间的变化情况，表达式为：
Ldn10lg[16100.1Ld810240.1(Ln10)]式中：Ld——白天的等效声级，时间是从6∶00至 22∶00，共16个小时；
Ln——夜间的等效声级，时间是从22∶00至第二天的6∶00，共8个小时。
9.进行噪声测定要求的条件是：
测量天气 无雨、无雪的天气条件，风速为5.5m／s以上时停止测量。
测量时间
分为白天（6:00~22:00)和夜间(22:00~ 6:00）两部分。
第二篇：仪器分析知识点归纳
红外光谱法
1.物质吸收红外光的必要条件 ①分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用，即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。②只有当照射分子的红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需的能量相等，才能实现振动与辐射的耦合，从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁。即 △Ev＝Ev2－Ev1＝hυ。
2.红外光谱法的缺点：①色散型仪器的分辨率低，灵敏度低，不适于弱辐射的研究。② 不能用于水溶液及含水物质的分析。③对某些物质不适用：如振动时无偶极矩变化的物质；左右旋光物质的IR谱相同；长链正烷烃类的IR谱近似等。复杂化合物的光谱极复杂，难以作出准确的结构判断，往往需与其它方法配合。
3.红外光谱的吸收峰：①泛频峰：倍频、合（组）频峰。②倍频峰：由基态（v=0）跃迁到v=2，3，4，„激发态产生的。③合频峰：在两个以上基频峰波数之和或差处出现的吸收峰。
4.简正振动：把多原子分子的振动分解成许多简单的基本振动。简正振动的特点：① 振动的运动状态可以用空间自由度（空间三维坐标）来表示，体系中的每一质点（原子）都具有三个空间自由度。② 分子的质心在振动过程中保持不变，分子的整体不转动。③ 每个原子都在其平衡位置上作简谐振动，其振动频率及位相都相同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置，又在同一时间到达最大的振动位移。④ 分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。
5.影响吸收峰强度的因素① 振动能级的跃迁几率和振动过程中偶极距的变化是影响红外吸收峰强度的两个主要因素，基频吸收带一般较强，而倍频吸收带较弱。② 基频振动过程中偶极矩的变化越大，其对应的峰强度也越大；振动的对称性越高（即化学键两端连接的原子的电负性相差越小），振动中分子偶极矩变化越小，谱带强度也就越弱。因而，一般来说极性较强的基团振动吸收强度较大，极性较弱的基团振动吸收较弱。③ 一般来说，反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度，伸缩振动的强度大于变形振动的强度。6.傅里叶变换红外分光光度计的特点（1）多路优点 导致其扫描速度较色散型快数百倍，有利于光谱快速记录，使FI-IR特别适用于与GC、HPLC联用，也可用来观测瞬时反应。（2）辐射通量大 导致高灵敏度，检出限达10-9~10-12g；特别适用于测量弱信号光谱，且对研究催化剂表面的化学吸附物具有很大的潜力。（3）波数准确度高
波数精度可达0.01cm-1。（4）杂散光低 在整个光谱范围内杂散光低于0.3%。（5）可研究很宽的光谱范围 1000~10cm-1，这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。（6）具有高的分辨能力 一般达0.1cm-1，甚至可达0.05cm-1，可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。（7）FT-IR适用于微少试样研究。紫外可见分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性（1）比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光质点之间不发生相互作用.Ⅱ比耳定律只适用于稀溶液（<0.01 mol/L）.（2）化学偏离:主要是指分析物质涉及到任何平衡反应时，如分析物质与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应，产生的生成物与被分析物质具有不同的吸收光谱，出现化学偏离。（3）非均相体系偏离:溶液必须是均相体系。胶体、乳胶、悬浮物、沉淀等非均相体系产生的光散射（4）仪器偏离:生色团：广义地说，分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团；严格地说，不饱和吸收中心。助色团：带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度。红移和紫移：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动。向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为紫移。增色效应和减色效应：由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响。使化合物的吸收强度增大的现象，叫增色效应；使吸收强度减小的现象，叫做减色效应。
2.有机化合物的紫外可见光谱 A.饱和烃及其取代衍生物 饱和烃分子中只含σ键，只有σ→σ*跃迁
饱和烃的取代衍生物的杂原子上存在n电子，可以产生n→σ*和σ→σ*跃迁。B.不饱和烃及共轭烯烃 不饱和烃类分子中含有σ和π键，可以产生σ→σ*和π→π*跃迁。C.羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基团，可以产生n→σ*，n→π*和π→π*三个吸收带。
3.溶剂对电子光谱的影响 π→π*跃迁谱带红移；n→π*跃迁谱带紫移
在选择测定电子吸收光谱曲线的溶剂时，注意：①尽量选用低极性溶剂；②能很好地溶解被测物，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性；③溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。
4.光电倍增管优点：高灵敏度；响应快；适于弱光测定，甚至对单一光子均可响应。缺点：热发射强，因此暗电流大，需冷却（-30oC)。不得置于强光(如日光)下，否则会永久损坏 PMT。硅二极管 特点：灵敏度介于真空管和倍增管之间
5.分光光度计的类型 ①单光束分光光度计优点：仪器简便、操作简单、成本低 缺点：要求光源和检测器有很高的稳定性，定量分析结果误差较大 ②双光束分光光度计 ③双波长分光光度计 特点：可以测定高浓度试样，多组分混合试样以及浑浊试样。④多道分光光度计
6.分析条件的选择 A．仪器测量条件 合适的吸光度范围（调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等）。入射光波长和狭缝宽度。B．反应条件的选择 显色剂用量；溶液酸度的选择；显色反应时间、温度等
C．参比溶液的选择 溶剂参比；试剂参比；试样参比；平行操作溶液参比 D．干扰及消除方法 控制酸度；掩蔽剂；选择适当分析波长；分离。
色谱分析调整保留时间t’R = tRVM。相对保留值2,1 = t’R2/t’R分离因子 = t’R2/t’R1
保留因子k = ns / nm
峰面积的测量方法
峰高乘半峰宽法 A = 1.065 h Y1/2
峰高乘平均峰宽法 A = h(Y0.15+Y0.85)/2
氢火焰离子化检测器是利用氢火焰作为电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的质量型检测器，简称氢焰检测器。最常用的检测器之一。特点：1.几乎所有的有机物均有响应2.对烃类灵敏度高且与碳原子数成正比(10-12 g/s)3.线性范围宽、结构较简单、操作方便4.死体积几乎为零，可直接与毛细管柱相联5.需要三种气源及流速控制系统。破坏性（对样品）
电子俘获检测器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的浓度型离子化检测器。特点：1.灵敏度高：气相色谱检测器中灵敏度最高的一种(10-14 g/mL)2.选择性高：只对具有电负性的化合物有响应（含卤素、硫、磷、氮、氧的物质）3.应用广泛：仅次于 TCD 和 FID
4.线性范围较小：102--104
火焰光度检测器（FPD)又称硫磷检测器。它是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解、发光建立起来的检测器。特点：1.对含硫、磷的化合物有高灵敏度和高选择性。2.对硫为非线性响应。3.也可用于有机金属化合物和其它杂原子化合物。
热离子化检测器(氮磷检测器)是一种电离型检测器(质量型）。特点：对氮磷化合物灵敏度高，选择性好。专用于痕量氮磷化合物的检测。
气相色谱与质谱联用（GC-MS)质谱法是灵敏度高、定性能力强的分析方法；色谱法是分离效率高、定量分析方便的分析方法。两者联用的优势：GC是MS的理想“进样器”。（试样经色谱分离后，以纯物质进入质谱）；MS是GC的理想“检测器”。（不仅灵敏度高，而且可提供定性结果）。
固定液的要求：①挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。②热稳定好，在操作温度下呈液态但不发生分解。③对试样个组分有适当的溶解能力。④具有高的选择性。⑤化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
“相似相溶”原则选择固定液：分离非极性物质：一般选用非极性固定液。分离极性物质：选用极性固定液。分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液。分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。复杂的难分离物质：可选择两种或两种以上的混合固定液。未知样品：用几种常用固定液试验。
选择柱温的一般原则：①在使最难分离的组分有尽可能好的分离，且保留时间适宜，峰形对称的前提下，采取适当低的柱温。②柱温不能高于固定液的最高使用温度。③柱温要高于固定液的熔点。气相色谱流动相：对组分没有亲和力的惰性气体，对分离选择性几乎无影响。
高效液相色谱流动相：可选用不同极性的液体。选择余地大；对分离影响大（与组分或固定相均作用）。方法的局限性：成本高、环境污染、梯度洗脱操作复杂。缺少灵敏度高的通用型检测器。复杂样品分离，缺少总理论塔板数达数十万的色谱柱。压易分解或变性的生物样品。
光电二极管阵列检测器：可获得三维色谱-光谱图的检测器；三维色谱-光谱图：时间-波长-吸收值；波长范围：19010-13 g/cm3)；稠环芳烃、甾族化合物、酶、氨基酸、维生素、色素、蛋白质等荧光物质。
示差折光检测器：连续测定流出液折光指数的变化；通用型检测器，但灵敏度较低（10-7 g/cm3)：反射式、偏转式、干涉式。使用要点：流动相组成要恒定（变化值<10-6）；温度恒定（样品池与参比池的温差 ±10-4 C)；压力恒定（检测池不耐压）；流速稳定（流量波动<5%）；不可用于梯度洗脱。
蒸发光散射检测器：通用型检测器。不需要衍生便可检测任何不带发色基团的化合物，比示差折光检测器更佳的灵敏度及稳定性。对温度变化不敏感，可用于梯度洗脱，响应值与样品质量有关，对所有样品的检测给出近乎一样的响应因子。测定物质的纯度和定量测定未知物。
电导检测器：基于物质在某些介质中电离后所产生电导变化进行测定的检测器。主要应用于离子色谱。受温度影响较大。
保留机理：溶质分子和溶剂分子与吸附剂表面活性点的竞争。流动相对样品的溶解能力。溶质分子的各种官能团与吸附剂表面活性点的分子间相互作用。
第三篇：仪器分析第五章知识点总结
第五章 高效液相色谱分析法
5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？
答: 常用的检测器有：（l）紫外检测器
（2）荧光检测器
（3）示差折光率检测器（4）电导检测器
各检测器特点
（1）紫外检测器： 应用最广，对大部分有机化合物有响应。
特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm × 10mm，容积 8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。
（2）荧光检测器：高灵敏度、高选择性
对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应.（3）示差折光率检测器：除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；
灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；
（4）电导检测器：电导检测器是离子色谱法应用最多的检测器，它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。其主要部件是电导池。电导检测器的响应受温度的影响较大，因此要求放在恒温箱中。电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。
适合梯度淋洗的检测器有：紫外检测器、荧光检测器 5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离？
正相分配色谱（柱称正相柱）：采用亲水性固定液、疏水性流动相的色谱称正相~。极性小的组分先流出，极性大的后流出。适合极性化合物的分离。
反相分配色谱（柱称反相柱）：采用疏水性固定液、亲水性流动相的色谱称反相~。极性大的组分先流出，极性小的后流出。适合非极性化合物的分离。5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别？
答：离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序：
（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯 5-17毛细管电泳中，电流是如何产生的？朝何方向移动?对阴离子分离是否有利？
答;石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中，可电离产生-Si-O-负离子，使毛细管内壁带上负电荷，因此，溶液中的一部分正离子（如H+）依靠静电作用而吸附于毛细管内壁表面上，在毛细管内壁与溶液接触表面间形成一个双电层。其中一层是带负电荷的内壁，另一层是带正电荷的溶液层。在电场的作用下，溶液表层聚集的正电荷向负极移动，由于溶剂化作用，将带动毛细管中的溶液整体向阴极移动，形成了电渗流，即溶剂流。
对阴离子的分离有利。
第四篇：仪器分析与总结
仪器分析与表征总结
在研一的这个学期，我们除了专业课的理论学习外，还开设了仪器分析与表征这门理论与实际相结合、知识与技能融会贯通的课程，课程的学习目标是能根据标准操作规程或导师的示范，熟练掌握、操作各种大型仪器，进行定性或定量分析，并能准确处理数据；能对仪器进行日常维护，排除仪器操作过程中出现的简单故障；通过文献检索、针对不同的检测对象选择合适定量、定性分析方案。这门课程对学生掌握现代大型仪器分析方法的原理和特点进而更好地解决实际问题，为今后的科学研究打下坚实的实验技能基础具有重要的意义。
这门课程主要是通过自主学习结合实验室老师培训来掌握了相关仪器分析的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，对于我们将来科学研究有很大的帮助。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。在此，总结了这个学期学习这门功课的心得体会，主要是从教材与文献，实验与仪器两方面来讲解。
一、教材与文献：
1、Dispersive Micro-Solid-Phase Extraction Using Mesoporous Hybrid Materials for Simultaneous Determination of Semivolatile Compounds from Plant Tea by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled with Quadrupole Time-of-Flight Tandem Mass Spectrometry 该文献介绍了使用介孔杂化材料（MHM）分散固相微萃取法从植物茶中萃取半挥发性化合物，然后通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱对萃取半挥发性化合物分析。实验选择二氢丹参酮I，丹参酮I，隐丹参酮和丹参酮IIA为模型化合物，对萃取的参数，包括介孔的浓度，萃取时间，样品搅拌和解吸溶剂进行了优化。分析物和大面积MHM的相互作用促进了分析物的吸附。该方法具有良好的线性关系，在0.25—100 ng/mL的范围内的相关系数大于0.9980，低检测限范围在0.012—0.046pg。最后，丹参茶DST回收率分别为91—103%，丹参DS89—102%，丹参酮胶囊TC88—96%。结果表明，该法适用于在复杂样品中的丹参酮的提取。
从所有的实验结果,我们得出三个结论。
1、用不同来源的植物样品（DST，DS，TC）对介孔杂化材料的吸附能力进行了测试，就萃取的回收率、线性关系、精度、检出限而言，测试结果令人满意。
2、这种新开发的微萃取技术实施成本合理，与传统的方法相比更精确。
3、这项研究表明，该萃取技术能够快速，简单和有效的对于复杂样品进行预处理，同时还可以防止同时萃取额外的原材料。
看了该文献使我对固相微萃取有了一定的了解，固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液—液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。很多研究结果表明，在样品中加入适当的内标进行定量分析时，其重现性和精密度都非常好。也使我对二级质谱MS/MS作用及优势也有了更深刻的理解。MS/MS有更多的结构信息，适合未知化合物的结构解析，对于复杂基质样品分析，可以提高定量结果的准确性。
二、实验与仪器
色谱分析法是一种分离技术，利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。其中固定不动的一相，称为固定相；携带试样混合物流过固定相的流体（气体或液体）的一相，称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。学习仪器主要是要熟悉、掌握以下几点：掌握各类仪器分析的基本原理和方法；熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法；掌握仪器分析相关实验技术。
一、岛津液相色谱仪LC-20A（自动）：
适用范围高沸点、热不稳定的有机及生化试样的高效分离分析。使用时要注意以下几点：
1、流动相试剂应选用色谱纯试剂，水为二次蒸馏水，且需用0.45μm或0.45μm以下滤膜真空抽滤，水相用水系膜，有机相用油系膜，不能混用。
2、更换流动相时，如果互溶则可直接更换，如果无互溶性，需准备两种流动相都互溶的中间清洗液，如果更换缓冲盐流动相，需以水为中间清洗液。流动相更换方法：A流动相更换为B流动相，需把过滤头放入装有B流动相的烧杯清洗，再放入B流动相。
3、泵开始输液前，要松开PURGE阀，再按PURGE键PURGE，直到管路看不到明显的气泡。按停后应旋紧PURGE阀。
4、样品盘放入自动进样器中一定要卡稳(听到“卡”的一声)。
5、柱温箱设置的最低温度为低于室温10度以内。
二、岛津气相色谱仪GC-2010AF：
适用范围低沸点、易挥发性有机化合物的分析。使用时要注意以下几点：
1、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次。
2、钢瓶及减压阀要经常检漏。在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。
3、进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
4、毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
5、色谱柱老化尽量不要接检测器。
三、岛津GC-MS
四、Water公司 超高压液相色谱仪
从这些分析仪器的学习中，我们了解到了分析的特点：
①分离效率高：复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体。②灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。③分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。④应用范围广：对于气相色谱，沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析；对于液相色谱，高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
⑤不足之处：被分离组分的定性较为困难。
课程结束了，可是学无止境。我深知仪器表征、实验技术的学习和理解绝对不仅仅是一学期的课程而已，这将是一个长期的，复杂的实践与探索过程，也是将来做好研究的根基和前提。
第五篇：《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结
一、填空易考知识点
1.仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。
常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管
3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。4.定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。
5.标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。7.在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。9.原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。
12.分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值
13.气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。
14.监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）
15.基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态 激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。16.紫外光：肉眼看不见的光波（100—380nm）可见光：肉眼可见的光波（380—760nm）
17.锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量）
18.参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）
19.指示电极：电极电位随待测液浓度变化的电极（金属基电极，膜电极）
20.固定液的选择：根据“相似相容原理”进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就越大，反之则越小。21.固定液选择规律：（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（2）按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
二、简答题易考知识点 1.发射光谱分析的基本原理：
原子发射光谱法是依据出于激发态的待测元素原子跃迁回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法
2.电位分析的基本原理：能斯特方程
3.分光光度法：待测物质在一定波长范围或短波长处的光吸收特性和吸收强度对物质进行定量和定性分析
吸光度法：物质对光的选择性吸收（比色法，可见分光光度法，紫外分光光度法）
紫外可见分光光度法与原子吸收光度法的比较：两者的原理相同，都遵循朗伯比尔定律，均属于吸收光谱分析，但他们吸收光物质的状态不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是基态原子蒸汽，而紫外分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子，原子吸收光谱是线状光谱，而紫外可见吸收光谱是带状光谱，这是两种方法的主要区别。朗伯比尔定律：当一束平行单色光通过单一均匀的非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。浓度单位为g/L时：A=abc 浓度单位为mol/L时：A=ebc
4.极谱分析法原理：利用极汞电极的伏安分析
5.色谱分析法的基本原理：利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，组分在两相之间进行反复多次的吸附，脱附或溶解，挥发的过程，从而使物质得到完全分离。
6.库伦分析基本原理：通过测量电解过程中消耗电量的多少，再依据法拉电解运作求出待测物含量。
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