第一篇:铜矿石中铜含量的测定实验方案
铜矿石中铜含量的测定实验方案
把矿石加入浓H2SO4中加热(杂质不溶解),再加入过量的NaOH,然后过滤,称量沉淀,的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。
提问人的追问2009-12-04 15:38
具体实验方案。
回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4,加入M克矿石混合加热,然后过滤得到CuSO4溶液,再在溶液中加入过量NaOH溶液,得到Cu(OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98,Cu摩尔质量为64,则Cu质量为64X/98,Cu的含
生产风磨铜的厂家
『风磨铜』它的通常叫法是什么?它的学名又叫什么?它的化学名称又怎么写?反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神,不但收藏爱好者在添油加醋,甚至有名望的学者也在顾弄玄虚,真有点误人子弟的味道。要确切的弄明白这个风磨铜的来历,我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起:在自然界中出现的含铜矿物约有280种,其中16种具有工业意义。主要分为三部份:1﹑自然铜;2﹑铜的硫化矿物;3﹑铜的氧化矿物。其中自然铜和铜的氧化矿物在自然界中存在的很少,铜主要以化合物的形式出现。铜的硫化矿物主要是硫化铜铁矿,也就是铜铁的伴生矿,包括黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿等8种。铜的氧化矿物,也就是硫酸盐类、碳酸盐类、和硅酸盐类,包括赤铜矿、蓝铜矿、孔雀石、胆矾等7种。含铜品位的矿石,能达2%以上已经是富矿了,那能不能直接进炉冶炼呢?不能,熔炉冶炼的铜矿,含铜必须达10~30%,因此铜矿石必须粉碎选精,这是一个程序。(此段文字摘自[铜矿地质勘探操作规范]第一章)从以上可以看出,风磨铜这个名称和现代的铜矿规范规定的通常叫法和学名都对应不起来,那一定是一种操作方法名称,从字面上我们可这样解释:利用风动力磨细矿石精选得到的铜
第二篇:实验三十二胆矾中CuSO4·7H2O含量的测定
定量化学分析实验
321.了解胆矾的组成和测定方法。
2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。
3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。
二、基本原理
在HAc或H2SO4酸性介质(pH≈3~4)中,Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2:Cu2+ + 4 I- =Cu2I2 + I
2(乳白色)
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,滴定反应:I2 + 2 S2O32-=2I- + S4O62-
以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性复合物,使溶液呈蓝色,到达终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,蓝色消失。
三、仪器与试剂
仪器:碱式滴定管(50ml),碘量瓶(500ml),双盘机械加码电光天平(TG328A)。试剂:1.胆矾样品
2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶液3.KI(A.R.)
4.HAc(36-37%g/g)5.0.5%淀粉指示液
四、实验内容
取胆矾样品约0.5g,准确称定,置碘量瓶中,加蒸馏水50ml,溶解后加HAc 4ml,KI2g,用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。
五、记录和结果计算
CuSO4·5H2O(%)=
(CV)Na2S2O3×M(CuSO4·5H2O)×100% M(CuSO4·5H2O)=249.7 g/mol
S胆矾×1000
测定次数
样品+称量瓶重(g)
剩余样品+称量瓶重(g)
Na2S2O3终读数(ml)
Na2S2O3初读数(ml)
VNa2S2O3(ml)
CNa2S2O3(mol/L)
CuSO4·5H2O(%)
CuSO4·5H2O平均含量(%)
SD
RSD
六、注意事项
1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时,都需要适当的酸度才能保证反应定量完成,酸度过大或过小都将引起副反应,此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。
2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2,致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附,在滴定过程中应充分振摇,或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,加入KSCN(或NH4SCN),使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀:
Cu2I2 + 2SCN--------→2 I- + 2 CuSCN↓
CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。
七、思考题
1.操作过程中加HAc的目的是什么?本实验能否在强酸性(或碱性)溶液中进行?
2.I2易挥发,在操作过程中如何防止I2挥发所带来的误差?
3.用碘量法进行滴定时酸度和温度对滴定反应有何影响?
第三篇:实验九 食品中维生素C含量的测定
实验九 食品中维生素C含量的测定
1.实验目的
学习并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定食品材料中维生素C含量的原理和方法。
2.实验原理
维生素C是人类营养中最重要的维生素之一,它与体内其它还原剂共同维持细胞正常的氧化还原电势和有关酶系统的活性。维生素C能促进细胞间质的合成,如果人体缺乏维生素C时则会出现坏血病,因而维生素C又称为抗坏血酸。水果和蔬菜是人体抗坏血酸的主要来源。不同栽培条件、不同成熟度和不同的加工贮藏方法,都可以影响水果、蔬菜的抗坏血酸含量。测定抗坏血酸含量是了解果蔬品质高低及其加工工艺成效的重要指标。维生素C具有很强的还原性。它可分为还原性和脱氢型。金属铜和酶(抗坏血酸氧化酶)可以催化维生素C氧化为脱氢型。2,6-二氯酚靛酚(DCPIP)是一种染料,在碱性溶液中呈蓝色,在酸性溶液中呈红色。抗坏血酸具有强还原性,能使2,6-二氯酚靛酚还原褪色,其反应如图:
当用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,滴下的2,6-二氯酚靛酚被还原成无色;当溶液中的抗坏血酸全部被氧化成脱氢抗坏血酸时,滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈现红色。因此用这种染料滴定抗坏血酸至溶液呈淡红色即为滴定终点,根据染料消耗量即可计算出样品中还原型抗坏血酸的含量。
3.仪器及材料
3.1仪器
容量瓶、锥形瓶、微量滴定管、洗耳球
3.2试剂
(1)1%草酸溶液:草酸1g溶于100ml蒸馏水;
2%草酸溶液:草酸2g溶于100ml蒸馏水。
(2)维生素C标准储备液:准确称取20mg维生素C溶于1%草酸溶液中,移入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混匀,冰箱中保存。
(3)维生素C标准使用液(0.02648mg/ml):吸取维生素C贮备液5ml,用1%草酸溶液稀释至50ml。
标定:准确吸取上述维生素C标准使用液25.0mL于50mL锥形瓶中,加入0.5mL 60g/L碘化钾溶液,3~5滴淀粉指示剂(10g/L),混匀后用0.0010mol/L标准碘酸钾溶液滴定至淡蓝色(极淡蓝色)为终点。重复操作三次,取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。
CV10.088V2
式中:C—维生素C的浓度,mg/ mL;
V1—滴定时消耗1.67×10-4mol/L碘酸钾标准溶液的体积,mL; V2—吸取维生素C标准使用液的体积,mL;
0.088—1.00mL碘酸钾标准溶液(1.67×10-4mol/L)相当的维生素C的量,mg。(4)2,6-二氯酚靛酚液:称取2,6-二氯酚靛酚50mg,溶解并定容至250ml(棕色瓶),冷藏。
标定:吸取已知浓度的维生素C标准使用溶液5.00mL于50mL锥形瓶中,加5mL10g/L草酸溶液,用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉红色,且15s不褪色即为终点。同时,另取 5mL10g/L草酸溶液做空白试验。重复操作三次,取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。
TcVV1V2
式中: T —每mL 2,6—二氯靛酚溶液相当于维生素C的毫克数; C—维生素C标准使用液的浓度,mg/ mL;
V—标定时吸取维生素C标准使用液的体积,mL;
V1—滴定抗坏血酸溶液消耗2,6—二氯靛酚的溶液的体积,mL。
V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的体积, mL。
(5)碘酸钾溶液(0.000167mol/L):精确称取碘酸钾0.3567g,定容至100ml,吸取1ml,稀释至100ml。
(6)1%淀粉溶液(7)6%碘化钾溶液 3.3材料
橘子
4.实验过程
4.1实验步骤
(1)水洗干净整个新鲜水果,用纱布或吸水纸吸干表面水分。每一样品称取2.00-5.00g,放入研钵中,加入2%草酸一起研磨成匀浆,提取液通过2层纱布过滤到100ml 容量瓶中,然后用2%HCl冲洗研钵及纱布3-4次,最后用1%草酸稀释定容至刻度线。
(2)如果提取液含有色素,则倒入锥形瓶内加入1匙活性碳,充分振荡5分钟,滤纸过滤,活性碳吸附生物样品中的色素,有利于终点的观察。
(3)取三角锥形瓶3个,各加脱色的提取液10或20ml,用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定,直至出现微红色30秒不退色为终点。记录两次滴定的毫升数,取平均值。滴定必须迅速不要超过2分钟,因为在实验条件下,一些非Vc的还原物质其还原作用较迟缓,快速滴定可以避免或减少它们的影响。平行3次,空白3次。4.2注意事项
(1)样品中某些杂质也能还原2,6-二氯酚靛酚,但速率均较抗坏血酸慢,故终点以淡色存在30s为准。
(2)维生素C还可以用2%草酸溶液来提取,2%草酸和偏磷酸同样具有抑制抗坏血酸氧化酶的功效。
(3)若样品中含有大量Fe2+,可以还原2,6-二氯酚靛酚,用草酸为提取液,则Fe2+
不会很快与染料起作用。
5.实验结果及分析
5.1数据记录表
滴定过程
实验组别 试样体积/ml
滴定起点/ml 滴定终点/ml 滴定体积/ml
2.30 4.12 1.82 10.00 样品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3
2.00
2.15
0.15
10.00 实验样品总质量:4.6862g 5.2标定
(1)维生素C标准液浓度为0.02648mg/ml(2)2,6-二氯靛酚溶液标定:
吸取维生素C标准液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。
5.3计算
维生素C的含量(mg/100g)按下式计算:
维生素C的含量(v1v2)*T*100m
式中 v1——样品用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定体积,mL V2——空白用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定体积,mL T——1 mL 2,6-二氯酚靛酚相当于维生素C的含量,mg/mL m——测定时所取滤液中含有样品的用量,g 综上所述,将重复试验所得数据取平均值:
V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml
m=4.6862*10/100=0.46862g 维生素C的含量(1.850.12)*0.07157*1000.4686226.42mg/100g
此实验样品的维生素C含量为26.42mg/100g。5.4误差分析
(1)色素:若提取液中色素很多时,滴定不易看出颜色变化,可用白陶土脱色,或加1mL氯仿,到达终点时,氯仿层呈现淡红色。
(2)Fe2+:Fe2+可还原二氯酚靛酚。对含有大量Fe2+的样品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取,此时Fe2+不会很快与染料起作用。
(3)样品中可能有其它杂质还原二氯酚靛酚,但反应速度均较抗坏血酸慢,因而滴定开始时,染料要迅速加入,而后尽可能一点一点地加入,并要不断地摇动三角瓶直至呈粉红色,于15s内不消退为终点。
(4)若试样中含有Fe2+、Cu2+、Sn2+、亚硫酸盐等还原性杂质,会使结果偏高。可通过以下方法来校正:取10mL提取液两份,各加入10g/L硫酸铜溶液1mL,在110℃加热10min,冷却后用染料滴定。有铜存在时,抗坏血酸完全被破坏,从样品滴定值中扣除校正值,即得抗坏血酸含量。
6.讨论与心得
6.1思考题
6.1.1测定食品中维生素C的方法还有什么?
答:目前维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
6.1.2样品采集后为什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸?
答:用2%盐酸制备样品提取液,可有效地抑制抗坏血酸氧化酶,以免抗坏血酸为氧化型而无法滴定。如果样品中有较多亚铁离子(Fe2+)时,亦会使染料还原而影响测定,这时应改为8%乙酸制备样品提取液。6.2心得体会
这是第五次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中维生素C含量的测定。其中我主要学会了用2,6-二氯酚靛酚滴定法测量维生素C含量的基本操作技术,掌握了相关实验测定条件的选择,这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工,尤其注意了精确滴定读数等一系列基本操作。实验全程我们严格按照规范操作,取得了较好的实验结果。这门课程作为专业课程的配套实验,这是提高我们实验技术,掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成课程。
同时感谢老师和助教的讲解,使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合,使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟,相信实验课会越来越顺利。
由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误之处,请老师不吝赐教!
【参考资料】
[1]谢笔钧,何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.[3]吴时敏,徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.4
第四篇:铜鼓声中过新年
铜鼓声中过新年
贵州省水族地区的春节是在铜鼓声中过的。节日清晨,几个小伙子在长老指挥下敲击铜鼓,村中父老兄弟听见后就聚集在铜鼓周围。互祝节日愉快,人寿年丰,之后便跟在铜鼓的后面,挨家挨户去贺新年,吃年酒。每到一家,大伙便按照辈份高低、年岁大小,依序入座,高举酒杯,互挽手臂,在“秀!秀!”(水语:好!好!)的欢呼声中,依次干杯,吃摆在桌上的鱼和其他菜肴。吃年酒,不论贫富,家家必去。倘有一家未去,那是对这户人的最大侮辱。
有趣的是,村里的孩子们也尾随这支吃年酒的队伍,去分享过年的馔品。他们每到一家,女主人就拿鱼干、糖果等食物分发给孩子们。儿童们则把过年获得馔品多少来衡量是否能干,今年是否能交好运。因此,他们一进家门,便围着主人踮脚伸手,不住地叫喊着:“海育啊!”(水语:给我啊!给我啊!)这种欢呼雀跃的场面,也给村寨增添了节日的欢乐气氛。要是谁家冷落了他们,孩子们明年便不再登门—一据说,听不到孩子们欢笑声的人家,就会有厄运降临。
第五篇:土壤中铜、锌的测定教学要求(精)
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》单元教学要求
项目十 土壤和固体废物监测 任务4土壤及固废污染指标测定
——土壤中铜、锌的测定
单元教学要求
一、教学目标
铜、锌是人体和其他生物体所必须的微量营养元素,缺乏时会导致疾病(如人体缺铜会发生贫血、腹泻等病症),但过量摄入亦会产生危害。他们主要来源于有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、污水、农用化学品等。土壤中铜、锌的测定是土壤环境质量监测的一项重要指标,所涉及的工作任务直接体现在各级环境监测站、土壤研究所等工作岗位上。通过该项目实施使学习者学会土壤监测方案制定,完成土壤铜、锌等的测定,为评价土壤环境质量提供依据。
1.知识目标
(1)《土壤 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》GB/T 17138-1997测定原理与方法步骤;(2)实验试剂配制;
(3)仪器最佳测试条件的调试;(4)消解装置的搭建;
(5)样品及空白的测定、结果的表示要求;(6)校核试验操作内容。2.技能目标
(1)依据监测技术规范,完成土壤样品制备、消解;(2)根据仪器说明书,选择仪器的最佳测试条件;(3)能依据标准方法,完成铜、锌项目的测定;(4)能够正确处理数据,并表达结果;(5)根据土壤质量标准判定是否符合要求;(6)能在监测全过程注意采取适当的质量控制措施。3.素质目标
(1)培养学生认真负责的工作态度;(2)提高学生的团队合作精神;(3)培养分析问题、解决问题的能力。职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》单元教学要求
二、教学条件
(1)主讲教师:有相关专业的学历背景,有从事环境监测工作岗位的经历,最好有熟练的铜、锌测定经验;并经过高职教育教学的培训,能胜任“教学练做”一体化的教学模式。
(2)教学材料:正式出版的高职类环境监测规划教材、土壤中铜、锌国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。
(3)实验实训设备条件:学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求,配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合《土壤 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》GB/T 17138-1997中规定,如专用加热消解装置、原子吸收分光光度计等。
三、教学安排
1.教师明确任务,提出引导问题;
2.学生以小组为单位根据现场实习及铜、锌测定的标准方法讨论、分析,制订测定方案,包括测定主要步骤、试剂名称及用量、仪器名称及台套数等;
3.随机指定小组解答问题,其他同学可补充,老师点评完善。对于疑难问题由老师引导解决; 4.全班配合,以小组为单位根据国标方法,完成试剂配置、仪器调试等测定前的准备工作; 5.学习者以小组为单位,独立完成土样的消解、测定工作,记录结果,并完成数据处理及土壤质量评价;
7.汇报土壤样品铜、锌的测定过程及结果,并参加本测定项目的理论考核;
8.教师根据学生测定全过程表现、测定结果、汇报表现、小组评价及理论考核成绩等,对学生单项测定给予成绩评定。
四、考核评价
1.教师依据学习者完成测定全过程的熟练度、规范度、准确度及工作态度(50%)等,并结合汇报表现(20%)、理论考核成绩(25%)、小级评价(5%)等,对学生的监测知识、技能进行全面评价,2.理论考核重点围绕本教学单元的知识点、技能点进行,融入与铜、锌测定相关的国家标准、技术规范、行业职业标准等。附可供参数理论测试题目及答案:
题目:
1、在实验中加5%硝酸镧的作用是什么?
2、使用原子吸收分光光度法分析时,如何选择燃烧器高度?
3、用火焰原子吸收法测定土壤中的铜,取风干过筛后试样1.0001g(水分为2.3%),经消解后定容至50mL,测得溶液中铜含量为1.03mg/L,求土壤中铜的含量(mg/kg)? 答案:
(1)在实验中加5%硝酸镧的作用是什么? 职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》单元教学要求
答案:测铜的时候不用加,测锌的时候需要加,主要用于掩蔽的作用,消除磷酸根离子的干扰。(2)使用原子吸收分光光度法分析时,如何选择燃烧器高度?
答案:选择火焰燃烧器高度,要使来自空心阴极灯的辐射从自由原子浓度最大的火焰区域通过。(3)用火焰原子吸收法测定土壤中的铜,取风干过筛后试样1.0001g(水分为2.3%),经消解后定容至50mL,测得溶液中铜含量为1.03mg/L,求土壤中铜的含量(mg/kg)? 答案:土壤中铜含量=
1.035052.7(mg/kg)
1.0001(10.023)