实验报告

第一篇：实验报告

实验报告

固体碱催化剂KF/CaO-MgO-Fe3O4的制备与表征

摘要：采用在制备复合物CaO—MgO的过程中加入一定量磁性基质Fe3O4来制备磁性复合物CaO—MgO—Fe3O4，再以等体积浸渍法负载KF，制备了负载型磁性固体碱催化剂KF／CaO—MgO—Fe3O4，并将其用于催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。重点考察催化剂制备条件对酯交换反应的影响。实验结果表明,在m(CaO)：m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的20％和500℃焙烧2h制备的催化剂具有较好的催化活性，酯化率达98.4％。磁性催化剂具有多孔结构，孔径在100nm左右，催化剂粒径(30—50)nm，是负载型磁性纳米固体碱催化剂。

关键词：磁性纳米固体碱；生物柴油；复合氧化物催化剂；磁性纳米复合氧化物催化剂

1.时代背景

生物柴油是一种典型的“绿色能源”，它是以植物油、动物油、餐饮废油等为原料制成的液体燃料，是一种清洁的可再生能源，是优质的石油替代品。大力发展生物柴油，对经济可持续发展，推进能源利用，控制城市空气污染，减轻环境压力具有十分重要的战略意义。

能源是经济社会发展的重要动力，面对全球经济的迅速发展，人类对能源的需求日益增长，中国能源消耗每年以超过10%的速度增长。长期以来，石化燃料一直是人类消费的主要能源。石化能源不可再生，按照目前已探明的世界石油储量和开采速度，全球石油的平稳供应只能维持40.6年。世界石油资源的日益枯竭和世界经济高速发展对石油资源的需求急速膨胀，使得原油的价格日益飚升，厄瓜多尔石油部长预计09年全球原油均价为55一60美元/桶(中金在线，2009)，2009年原油均价或至75美元/桶(中证网，2008)。中国社会科学院2008年4月7日发布的《中国能源发展报告(2008)》蓝皮书中预计，2007一2020年间，中国石油消费仍将保持较高的增长速度，其中2010年和2020年中国石油消费量将达4.07亿吨和5.63亿吨，分别比2006年提高17.42%和62.47%。报告预计，2007年至2010年石油需求年均增长率为4.5%，2010至2020年石油需求年均增长率为3.3%。其中柴油比重将继续提高，由2006年的34%提高到2007年的36%;汽油所占比重将减少;煤油比重保持在3%至4%之间(中证网，2008)。近年来，中国石油消费逐年递增，GDP和石油消费关联度提高、交通运输业迅速发展、企业拥有量快速增加等因素共同推动着中国的石油消费。根据中国石油和化学工业协会的统计，2008年我国原油表观消费量为3.65亿吨，其中进口原油1.79亿吨，对外依存度达到49%。随着农用柴油机械的发展，我国柴油市场的供需矛盾将不断突出，预计到2010年，我国柴油的需求量将超过1.5亿吨。同时，世界柴油需求量占燃料油总量的比例将会继续上升，全球柴油供应量不足的矛盾将不断激化，因此世界各国都把目光放到了石油替代能源—生物柴油的开发与应用上面。生物柴油是一种清洁的绿色能源。生物柴油和常规柴油的性能比较见表1(孙纯和刘金迪，2006)。与普通柴油相比，生物柴油具有诸多优良的环保性能。使用生物柴油燃料，可降低90%的空气毒性，降低94%的患癌率。由于生物柴油的含氧量高达10%，因此燃烧较为充分，排烟少，废气中只有少量一氧化碳和氮氧化合物，没有苯并芘及二恶英等。排放的CO与矿物柴油相比减少约48%，有催化剂时减少约95%，排放的CO2比矿物柴油减少约50%，SO2和硫化物的排放可减少30%，有催化剂时可减少70%以上;燃烧后残炭低，废气中微小颗粒物含量低(0.02%);具有良好的低温发动启动性能，无添加剂冷滤点达一20℃;具有较好的润滑性能，降低了喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损率，使用寿命更长;具有较好的安全性能，生物柴油闪点大于100℃，高于矿物柴油，在运输、储存、使用方面十分安全;具有良好的燃烧性能，其十六烷值超过50，燃烧性能优于矿物柴油，燃烧后残留物呈微酸性，可延长催化剂和发动机的使用寿命;生物柴油的生物降解率高(3星期后降解率:生物柴油98%，矿物柴油70%);具有可再生性能，与矿物柴油不同，其原料来源为各种植物油或动物油，原料供应源源不断;无须改动柴油机，即可直接添加使用生物柴油，并且无需另外添设加油设备、储存设备及人员的特殊技能培训;生物柴油以一定比例与石化柴油调和使用，可降低油耗、提高动力，且能减少尾气污染，改善环境质量(邢英和郡怡佳，2006;张良波，2008)。

2001年美国环保署颁布的生物柴油测试报告表明，与石油柴油相比，使用B20(20%生物柴油与80%柴油的混合物)的柴油混合燃料，可以使尾气中的生物柴油催化剂—磁性纳米固体碱的制备及应用烟尘含量降低10.1%，低碳烃降低21.1%，一氧化碳降低11.0%;若使用未掺杂的生物柴油，则可以使致癌物质多环芳烃减少80一90%，一氧化碳减少48%，二氧化硫减少30%一50%，烟度降低75%。生物柴油尾气排放符合欧Ⅲ标准。

国外生物柴油发展现状：能源危机和环境污染等问题的持续存在，越来越呼唤清洁能源的诞生。经科学家数十年的艰辛努力，新型替代能源—生物柴油得到了迅速发展，并己开始规模化使用。近年来，美国和欧盟纷纷制定优惠政策，鼓励本国企业大力发展生物柴油产业，支持农民种植油料作物，并提供高额的财政补贴，对生物柴油给予税收优惠，以提高生物柴油的市场竞争力，其发展势头十分强劲。

美国历来都相当重视能源战略，积极发展可替代能源是美国能源战略中的重要组成部分，作为一种新型替代能源，生物柴油在美国已经发展了相当长的时间。自20世纪90年代初，美国就开始将生物柴油投入商业应用，目前生物柴油己成为该国增长最快的新能源产品。1992年美国制定的能源政策措施中计划，到2010年，非石油的替代燃料要占到进口石油燃料总量的10%。2002年，美国材料试验学会(ASTM)通过了生物柴油标准。

2006年，美国生物柴油产量达2.5亿加仑，并计划于2012年使美国的生物柴油消费量增加到4.62亿升。截至2006年9月，美国共有81家生物柴油厂，另外还有82个项目正在投建或扩建当中。为了进一步鼓励使用生物柴油，美国农业部决定今后两年每年拿出1.5亿美元用以补贴生物柴油等生物燃料的使用。2006年，欧盟生物柴油产能超过600万吨，产量达到420万吨。2007一2010年间，欧盟生物柴油产量将维持33.9%的年增长幅度，并计划在2010年将生物

柴油占欧盟交通能源使用量的比例提高到5.8%，2020年提高到10%。为了增加生物柴油在燃料消费市场的需求量，欧盟于2008年1月提出了相应的议案，要求到2010年欧盟国家生物柴油消费量达到燃料消费市场的10%;另一项强制性目标要求欧盟国家到2012年生物柴油消耗量必须达到燃料总消耗量的6.5%，从而确保实施欧盟生物柴油的长期发展计划，实现环境的可持续性发展。欧盟制定了多项优惠政策鼓励开发和使用生物柴油，如免征生物柴油增值税，并规定机动车使用生物燃料占动力燃料总额的最低比例。德国、法国、意大利、奥地利、比利时、丹麦、匈牙利、爱尔兰、西班牙等国也纷纷开始研究和发展生物柴油，并制定了各自的发展战略，在生物柴油研究开发和产业化方面取得了相当的进展。

德国是目前全球最大的生物柴油生产国，主要采用纯态生物柴油(B100)作为车用燃料，实施免征燃油税政策(邢英和都怡佳，2006)。德国政府大力提倡使用生物柴油，对德国的生物柴油生产企业全额免除税收，使得生物柴油的价格低于普通柴油。2004年德国已有 1800个加油站供应生物柴油，并已颁布了德国生物柴油标准(DIN V51606)。法国对生物柴油的税率也为零，市场上

使用BS生物柴油，在排放控制严格的地区，使用B30生物柴油作为公共交通燃料。在欧洲，意大利是生物柴油使用最广泛的国家，基本上使用纯态生物柴油作为车用燃料，主要用于柴油车辆和农业机械方面。意大利对生物柴油的税率也为零，在国内已普及使用，使用标准是BS。在奥地利，生物柴油的税率为石化柴油的4.6%，目前有3个生物柴油生产厂，总生产能力超过14万吨/年。

葡萄牙的生物柴油生产主要使用菜籽油、大豆油和棕搁油，目前约有6家工厂，生产能力超过30万吨/年。近年来，西班牙也开始大力发展生物柴油产业，目前在建和己建设完成的生物柴油企业约10家，产能约40一60万吨/年，所有这些生物柴油项目建成后，西班牙有望挤入欧洲生物柴油生产四强。芬兰富腾能源公司在芬兰南部城市波尔沃兴建了1家生物柴油厂，于2007年夏季完工并投产，产量约为17万吨/年。拉脱维亚Bio一Venia公司也计划在波罗的海沿岸的文茨皮尔斯建造该国首座大型生物柴油总厂，产量约10万吨/年(段炼，2009)。近年来，阿根廷生物柴油出口量巨大。根据阿根廷农业部的统计资料显示，2007年阿根廷生物柴油出口量达31.9万吨的，其中76%出口给美国，23.7%出口给欧洲;2008年，阿根廷生物柴油产量突破150万吨，生物柴油协会预计，到2010年生物柴油产量将达到220万吨。目前阿根廷约有生物柴油生产厂8家，产能约60万吨/年。阿根廷政府鼓励企业投建生物柴油厂，为生物柴油企业提供优惠的税收措施，希望到2010年可以开始使用5%生物柴油。

在世界市场上，马来西亚逐步上升为生物柴油的主要出口国(段炼，2009)。马来西亚的生物柴油工业兴起于2006年，2006年7月，GoldenHope成立了第一个产能3万吨/年的工厂，2007年上半年，与马来西亚棕榈油委员会(MPOB)又合作兴建了第二个6万吨/年的的分厂。据市场统计，2007一2008年，已经投入运营的生物柴油工厂约12一巧家。到2007年底，这些工厂生产量达到约60一70万吨，到2008年中期约有200一2400万吨。在马来西亚生产的燃料作为Enffue(环境友好型燃料)的品牌被出口到世界各国，如美国、欧盟以及亚太国家。日本从1995年开始研究生物柴油，1999年建立了以煎炸油为原料日产259吨的生物柴油工业化生产实验装置，2003年生物柴油年产量达40万吨，并实施了生物能源“阳光计划”(全球品牌网，2009)。此外，印度有“绿色能源工程计划”(全球品牌网，2009)。加拿大惊呼本国生物能源行业落后于美欧和日本，大力调整政策迎头赶上;目前，瑞士正准备种植10万公顷生物柴油植物，借此解决每年50%左右的石油需求量;南美的巴西、阿根廷、哥伦比亚和亚洲的韩国以及俄罗斯等国也正积极发展生物柴油。

国内生物柴油发展现状：与国外相比，我国生物柴油的研发起步较晚，但发展迅速。目前我国生物柴油各方面的研究都取得了阶段性成果，一部分科研成果已达到国际先进水平，研究内容包括油脂植物的分布、筛选、培育、遗传改良及其加工工艺和设备。海南正和生物能源公司、湖南天源清洁燃料有限公司、四川古杉油脂化工公司和福建卓越新能源发展公司都己开发出拥有自主知识产权的生物柴油生产技术，并相继建成规模超过万吨的生物柴油生产厂，这标志着生物柴油产业在中国大地的蓬勃发展(武彤等，2008)。

我国对可再生能源生产企业也逐渐采取各种采取优惠措施，如减半征收增值税。随着《可再生能源法》的颁布，国家对可再生能源生产的政策也逐步确立，并出台了其他一系列配套细则，如2006年1月国家发改委颁布的《可再生能源产业发展指导目录》、《可再生能源发电有关管理规定》等法律;2006年6月财政部出台的《可再生能源发展专项资金管理暂行办法》;国务院常务会议审议并原则通过的《可再生能源中长期发展规划》等。从“十一五”起，国家和地方就开始在资金和财税两个方面大力支持可再生能源生产企业的发展。我国“十一五”纲要提出要发展各种石油替代品，将发展生物基液体燃料确定为国家产业的发展方向。2007年9月4日，国家发展和改革委员会向全社会公布了我国《可再生能源中长期发展规划》，提出到2010年生物柴油年利用量达到20万吨，2020年生物柴油年利用量达到200万吨。

2001一2004年是我国生物柴油企业发展的起始阶段。2003年，四川古杉油脂化学公司在河北邯郸建成了3万吨/年的生物柴油工厂，这是当时我国建成的最大的生物柴油工厂。截至2003年，我国共有5家生物柴油生产工厂，年生产能力约9万吨，年产量达到4一5万吨，主要以餐饮和食品企业回收的废油为生产原料。2004年我国新建生物柴油项目明显增多，当年开工建设的生物柴油项目主要有:河南星火生物工程公司的5万吨/年项目、福建源华能源科技公司的3万吨/年项目、四川古杉集团本部的3万吨/年项目、山东绿诺新能源公司的2万吨/年项目。此外，还有许多小型生物柴油项目开工建设。

从2005年开始，我国生物柴油产业进入高速发展阶段。到2005年底，我国已有8家生物柴油生产厂，年生产能力超过20万吨，较上年增长一倍多。其中，四川古杉油脂化工公司旗下的三个生物柴油工厂合计年生产能力达到7万吨，成为我国最大的生物柴油生产企业;河南星火生物工程公司的生物柴油年产能达到5万吨，位居全国第二位。2005一2006年我国生物柴油产业发展速度超出市场预期，新开工建设的生物柴油项目共有20多个，其中出现了一批年产5万吨以上的大型生物柴油项目。2006年部分大型生物柴油项目陆续竣工投产，使得我国生物柴油产能迅速增加。国家粮油信息中心统计数据显示，到2006年底，我国已有25家生物柴油生产企业，年生产能力达到120万吨，是2005 年的6倍。2006年我国建成投产的主要生物柴油项目有:安徽国风集团和江苏清江生物能源科技公司年产20万吨的生物柴油项目，这两个企业是目前我国单厂生产规模最大的生物柴油企业;四川古杉集团和山东华鹜集团年产10万吨生物柴油项目;浙江东江能源科技有限公司年产5万吨的生物柴油项目;江苏丹阳河海植物油厂年产4万吨的生物柴油项目;中国生物柴油国际控股有限公司、河南天冠燃料乙醇公司及石家庄金谷生物制品厂年产3万吨的生物柴油项目。

到2006年底，我国生物柴油产能达到300万吨/年，生物柴油产能继续增加，生产企业近50家。其中，江苏碧路生物能源饲料蛋白公司投资建设的年产25万吨生物柴油项目于2007年底建成投产，成为我国最大的生物柴油工厂。2007年我国建成投产的年产5万吨以上的其他大型生物柴油项目主要有:江苏宜兴四海公司巧万吨/年项目;辽宁瑞联科技发展公司、河北富宽油脂集团公司、河南星火生物工程公司、河南天冠燃料乙醇公司上海公司、江苏无锡华宏生物燃料公司、广西柳州明慧生物燃料公司、内蒙古天宏生物能源科技公司及四川古杉集团北京分公司10万吨/年项目;吉林植物油公司和金鹰集团福建莆田公司6万吨/年项目;河北东安实业公司、闻仁德上海环保能源公司及中国生物柴油国际控股有限公司5万吨/年项目。此外，还有许多年产5万吨以下的生物柴油项目建成投产。2007年全国生物柴油产能已达300万吨，但实际产量只有30万吨，增产空间较大。随着我国生物柴油产能快速扩张，生物柴油产量也随之增加。但由于2007年10月份以来国内外食用植物油价格大幅上涨，伴随着废弃油脂的价格也一路攀升，原料竞争加大，生物柴油生产成本提高，导致目前国内已建成的大型生物柴油企业开工率都保持较低水平，国内企业对生物柴油产业的投资热情降低，在一定程度上制约了国内生物柴油产业的发展。2008年新开工建设的生物柴油项目已明显减少，而停建和缓建的生物柴油项目却在不断增加，许多原计划今年扩大产能的企业也大都暂停了改扩建工作。尽管如此，近年我国生物柴油生产能力仍将会继续保持增加的趋势，只是增速开始放缓。2008年国家发改委批准了中石油南充炼油化工总厂6万吨/年、中石化贵州分公司5万吨/年和中海油海南6万吨/年3个小油桐生物柴油产业化示范项目，中国生物柴油的产业化得到逐步推进。四力l古杉、海南正和、福建卓越、重庆华正、北京清研等数十家企业参与生物柴油产业的开发与生产，并取得了一定的成果。到2008年底我生物柴油催化剂—磁性纳米固体碱的制备及应用国生物柴油生产能力至少增加100万吨，达到400多万吨。

近年来，我国相继建成了许多年产量过万吨的生物柴油厂。计划到2010年，我国年生产生物柴油100万吨;到2020年，年产生物柴油将达到900万吨。预计到2010年，我国生物柴油需求量将达2000万吨。面对着巨大的需求缺口，投资我国生物柴油的时机己经出现。

2.磁性纳米固体碱

2.1 磁性纳米固体碱的制备设想：通过一定的方法，将固体碱材料多功能化，即将系列碱土金属氧化物的负载型固体碱催化剂与磁性基质组合制备成系列磁性固体碱催化剂(KF/XO一Fe3O4，X=Mg，Ca，Sr)，赋予固体碱催化剂以磁性，制备出磁性纳米固体碱双功能催化剂，比较该系列催化剂的催化性能，筛选出催化效果较好的催化剂，并研究其在生物柴油制备中的应用。由于氧化钡(BaO)会溶解在甲醇中，并且有毒，因此一般很少研究氧化钡催化制备生物柴油。主要研究内容如下:(l)磁性固体碱催化剂的制备采用等体积浸渍法，研究了催化剂(KF/XO一Fe3O4,X=Mg，Ca，Sr)制备条件的优化(KF/XO的质量比、焙烧温度和焙烧时间)，并采用透射电镜(TEM)、低温从吸附一脱附、X一射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)、Hanunett指示剂和振动样品磁强计(VSM)等手段对催化剂进行表征。(2)筛选出催化效率较好的催化剂，进一步研究其在生物柴油制备中的应用，包括优化酯交换反应条件(催化剂用量、醇/油摩尔比、反应温度和反应时间)，催化剂耐酸耐水性能和催化剂回收、重复使用和再生。初步探讨催化反应机理。(3)初步设计生产工艺流程和磁性分离管。2.2 磁性纳米固体催化剂的制备：以共沉淀法、等体积浸渍法和焙烧法制备催化剂。以n(Na2CO3)：，n(NaOH)=3：1的溶液为底液和沉淀剂，称取一定比例的无水CaCl2和MgCl2·6H20，混合加人蒸馏水，搅拌至完全溶解，置于恒压滴液漏斗。400 r/min进行搅拌，控制滴液速率为l滴/s。滴加完毕后，60℃陈化6h，停止搅拌，静置1h，抽滤，洗涤至无杂质离子，马弗炉900℃焙烧4 h，得到钙镁复合氧化物载体。取一定量的载体粉末，以一定比例的KF溶液等体积浸渍，一定温度下焙烧一定时间，即得负载型KF／CaO—MgO固体碱催化剂。

2.3 磁性纳米固体碱的研究结论：采用共沉淀法，以钙和镁氧化物为复合载体，制备负载型纳米固体碱催化剂KF/CaO—MgO，在m(CaO)：m(MgO)=9：

1、KF负载量为载体质量的25％、焙烧温度600℃和焙烧时间3 h的条件下，制备的催化剂催化活性最高，酯化率达到95％以上。因此，磁性固体催化剂制备生物柴油是成功可行的。磁性固体催化剂是一种高效的环境友好催化材料，是在固体催化剂上负载磁性基质，使其不仅具有磁性功能而且具有碱性的催化功能的双重功能。这种催化剂具有较高的催化活性；易与反应体系分离回收，具有可再生能力；对环境友好，对反应设备没有腐蚀。

3.复合氧化物固体碱催化剂的研究

水滑石经煅烧后形成的复合氧化物中二价金属离子和三价金属离子分散均匀，可形成与无水碳酸钠碱强度相当的固体碱；通过调节水滑石中所含双金属离子的种类以及配比可对其碱强度和孔径分布实现有效调节。据报道，以水滑石煅烧制得的复合氧化物作为非均相催化剂可用于催化制备生物柴油，如David G Cantrell等用醇油物质量比为30：1，反应时间为3 h，在60℃下油脂转化率最高为74．8％；Wenlei Xie等。在催化剂用量为油重的7.5％，醇油物质量比为15：l，反应9 h后，油脂转化率为67％；陈和等在230℃，醇油物质量比12：1，催化剂用量为棉籽油油重的2％条件下，反应3 h后甲酯收率达到90％以上；Chawalit N等以Ca—Zn复合氧化物为催化剂，在60℃，101.325 kPa，醇油物质量比30：1，催化剂用量为油重的10％，反应1h后甲酯收率达94％；颜姝丽等将Zn／A1类水滑石的煅烧产物用于菜籽油一甲醇酯交换反应，发现具有较好的催化活性；齐涛等通过调节Zn／Al类水滑石中Zn／Al物质的量比，在200℃，2.5 MPa，醇油物质的量比为42：1，催化剂用量为油重的1.4％条件下用于催化菜籽油甲醇酯交换反应，菜籽油转化率达到80％。以水滑石煅烧制备的复合氧化物作为碱催化剂应用于生物柴油酯交换反应具有较高活性，但较大醇油比和较长反应时间限制了其在工业的应用。在前期研究基础上，通过共沉淀法，合成Zn／Al=4的复合氧化物，考察并优化了该固体催化剂在亚临界条件下催化菜籽油一甲醇酯交换反应的工艺条件以及高FFA和水含量对其催化反应的影响。Zn／A1复合氧化物催化生物柴油酯交换反应（齐涛 鲁厚芳 蒋炜 梁斌；四川大学化工学院）所得结论：1.用共沉淀法合成了Zn／A1为4的LDH，XRD分析表明样品具有较好的单一类水滑石结构。样品于400℃煅烧处理8 h后，对亚临界条件下菜籽油一甲醇的酯交换反应具有较好的催化活性。2.以Zn／A1复合氧化物为催化剂，在反应温度200℃，醇油物质量的比为24：1，搅拌转速为400 r／min，压力为2.5 MPa，催化剂用量为菜籽油油重的1.4％条件下，反应90min，菜籽油转化率可达84.25％。在催化酯交换反应中，该催化剂对FFA和水分具有一定的耐受能力。在FFA含量为油重的6％，水质量分数为10％时，油脂转化率仍在80％以上。

除此之外，下面有两例有关“复合氧化物催化剂”的研究进展。

Ca／Al复合固体碱催化剂用于生物柴油的制备(孙广东 李瑞娇 吴谋成；华中农业大学生物质能研发中心，食品科学技术学院)所得结论: 1.采用菜籽油为原料．自制固体碱催化剂制备生物柴油的试验条件为醇油摩尔比为12：1。催化剂用量为原料油质量的10％。反应时间9h，反应温度65℃，在此条件下收率90％以上。2.由于采用固体催化剂，非均相反应所需时间比传统采用液体酸或碱的时间长．但后处理大大简化．副产物甘油极易分离．避免了环境污染和有用化学品的流失。3.自制固体碱催化剂经过简单的处理后可重复使用。其生物柴油的主要指标达到了相关标准。

固体碱SrO—La203催化大豆油合成生物柴油(淳宏 谢文磊；河南工业大学化学化工学院)的研究：用共沉淀法制备了SrO—La2O3，复合氧化物固体碱催化剂，用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应，并考察了催化剂制备方法及制备条件对大豆油转化率的影响。结果表明，采用共沉淀法、以氨水为沉淀剂，催化剂中Sr与La摩尔比1.5：1，催化剂焙烧温度973 K条件下显示出固体碱催化剂的最佳催化活性和稳定性。考察了酯交换反应条件对大豆油转化率的影响，结果表明，在甲醇沸点温度下，醇油摩尔比15：

1、催化剂用量占反应物总量3％、反应时问4 h的最佳条件下，大豆油转化率最高达92.63％。考察了SrO—La203，固体碱催化剂重复使用性能，结果表明，当催化剂重复使用3次后，再用773 K温度活化2h，催化剂活性仍保持90％以上，经5次重复利用后大豆油转化率仍能保持在90％左右。SrO—La203固体碱催化剂用于催化大豆油酯交换反应合成生物柴油，考察了反应条件、催化剂制备方法对大豆油转化率的影响，最后还考察了催化剂的稳定性能、在极性溶剂中活性组分的流失以及失活原因等方面问题。而且还考察了金属锶与镧摩尔比对固体碱催化剂的催化活性有较大影响。锶与镧摩尔比由0增大到2.0时，SrO—La203，固体碱催化大豆油酯交换反应的催化活性呈先增大后减小的趋势。在Sr／La摩尔比为1.5：1时，SrO—La203，催化剂对大豆油的转化率达到最大，为87.42％。原因是在SrO—La203系列固体碱中，金属锶与镧摩尔比较低时，经高温焙烧后形成的活性中心能够裸露在催化剂表面，并且随摩尔比增加有越多的碱性中心形成，催化活性不断增加；但过多增加锶含量，高温煅烧后不但不能完全分解形成的碱性中心，而且聚集在担体的表面和孔道内，堵塞孔道，使催化剂比表面积下降，固体碱催化活性降低。实验结果表明，SrO—La203，固体碱催化剂在催化大豆油与甲醇酯交换反应过程中Sr／La摩尔比选择1.5：1较合适。

综合上述前人的研究，利用复合氧化物固体碱催化剂来制备生物柴油的技术已经相当成熟，但仍存在一些问题。例如，如何保持它的高活性一直不变；如何寻找到最佳的二价金属和三价金属离子来制备复合氧化物固体碱；如何提高复合氧化物固体碱的催化活性及稳定性等等。尽管如此，但我相信随着化工技术的发展，采用此技术来制备生物柴油将不断被完善，形成化工生产规模。

4.固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4的设想

本课题拟通过一定的方法，将固体碱材料多功能化，即将磁性纳米固体碱与复合氧化物固体碱组合制备成KF/CaO-MgO-Fe3O4，赋予固体碱催化剂以磁性﹑稳定性﹑强碱性，制备出磁性纳米复合氧化物固体碱多功能催化剂，比较不同制备条件下催化剂的催化性能，筛选出催化效果较好的催化剂，并研究其在生物柴油制备中的应用。主要研究内容如下:(l)该固体碱催化剂的制备采用沉淀法和等体积浸渍法（本实验由于时间有限而且药品供给齐全，所以直接称取一定量CaO﹑MgO﹑Fe3O4粉末和KF·2H2O晶体进行搅拌混匀，然后高温煅烧），研究了该催化剂制备条件的优化(KF/（CaO-MgO）的质量比、焙烧温度、焙烧时间和后期对氧化钙和氧化镁的质量比)，并采用X一射线粉末衍射(XRD)和Hanunett指示剂等手段对催化剂进行表征。(2)筛选出催化效率较好的催化剂，进一步研究其在生物柴油制备中的应用，包括优化酯交换反应条件(催化剂用量、醇/油摩尔比、反应温度、反应时间和原料油的酸值及水含量)，催化剂耐酸耐水性能和催化剂回收、重复使用和再生。(3)初步探讨催化反应机理。

5.固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4的制备与酯交换反应

称取现成的CaO 9g﹑MgO 1g﹑Fe3O4 0.4g粉末以及一定量KF·2H2O晶体，并加入少许蒸馏水，在烧杯中用玻璃棒进行搅拌混匀，然后转移到坩埚里，再在马弗炉中一定温度下焙烧一段时间，待冷却后用坩埚钳取出，并装袋贴标签，放入干燥器中备用。

由于我们组的实验重点在于固体碱催化剂的制备与研究，因此酯交换反应时，参考文献中理论数据取菜籽油25g﹑无水甲醇 10.5g﹑催化剂 1g和磁石两粒 置于圆底二颈烧瓶，然后放在集热式恒温加热磁力搅拌器中反应三小时（67℃），待反应完全后进行减压过滤，去除混合物中的催化剂；再进行减压蒸馏，去除多余的甲醇，最后将混合液倒入分液漏斗中置于铁架台上进行静置，待分层明显后，从下放出甘油，从上收集粗生物柴油，称量甘油的质量和量取粗生物柴油的体积，并将粗生物柴油密封保存在贴好标签的药瓶里，以待后期气相色谱分析。

6.影响固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4的催化活性的因素分析

6.1 KF的用量

查阅相关文献资料，在催化剂制备过程中，25%KF用量（占载体CaO-MgO质量的百分数）作为理论最佳参考用量，另外我们组为研究不同KF用量对该固体碱催化活性的影响再取两组不同值（20%和30%）作为比较对象来研究。6.2 反应温度和焙烧时间 对于大多数催化反应来说，催化反应温度是一个必须考虑的因素，然而在催化剂制备过程中反应温度仍是一个重要的影响因素。纳米固体碱催化剂KF／CaO—MgO制备生物柴油的研究（李斌，段学友，王运，文利柏，韩鹤友）结果表明，在m(CaO)：m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的25％和600℃焙烧3 h制备的催化剂具有较好的催化活性，酯化率达95％以上。因此，我们组把600℃和3h作为最佳反应温度和焙烧时间，然后仍各取两组不同值500℃和700℃，2h和4h作为参照来进行实验探。

气象色谱分析前生物柴油的产率估计

气象色谱分析后生物柴油的实际产率

6.4 CaO﹑MgO质量比

基于实验时间有限，我们组积极听取老师意见，先将CaO﹑MgO质量比定为9:1，然后再综合上面所考虑的因素设计正交试验表进行实验，再根据所得甘油的质量来对产率进行初步估计，竟而选择出比较合适的反应温度﹑KF用量和焙烧时间，再在这三者一定的条件下探讨研究钙镁比对固体碱催化活性的影响，这样既节约时间，又合理可行。根据以上数据，我们选择第七组﹑第九组和理论最佳组所对应的上面三个条件来研究三组不同钙镁比8：2，7：3，9：1对催化活性和产率的影响，从而选出制备固体碱催化剂的最佳反应条件来催化制备生物柴油。7.探讨制备生物柴油的最佳反应参数

查阅相关文献，取理论最佳酯交换反应条件：醇油摩尔比为12:1（菜籽油 25g﹑无水甲醇 10.5g），催化剂用量 1g，反应温度67℃，反应时间3h。确定上述因素后，我们组重点考察了制备三组不同CaO﹑MgO质量比（8:2,7:3,9:1）的固体碱催化剂对酯交换的影响，相关数据如下：

注：理论最佳组中钙镁比为9:1的一组由于产率高于百分之百，故而舍去，经分析有以下可能原因：1.在做气象色谱分析时，水杨酸甲酯或生物柴油的加入量不符合标准；2.这组固体碱是我们组制备的第一组催化剂，由于试验经验不足等问题，在实验操作过程中可能存在一些错误；3.气象色谱分析时操作过程可能出现错误等。

8.结论与后期实验

综合上述实验操作与数据，可以得到以下结论：

(1)经浸渍法制备的磁性纳米固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4催化剂用于菜籽油酯交换反应中，具有较高的催化活性，菜籽油转化率最高达98.4％，最低达62.8％，从此可看出催化剂的制备方式不同对生物柴油产率的影响。

（2）在甲醇沸点温度下，醇油摩尔比12：1（菜籽油25g﹑无水甲醇10.5g），催化剂用量1g，反应时间3h时，固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4在m(CaO)：m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的20％、焙烧温度500℃和焙烧时间2h的最佳制备条件下菜籽油转化率可达98.4％。但考虑钙镁比对产率的影响，我们可以初步总结出8:2是一个比较稳定合适的比例，但仍需后期实验考察与分析。

（3）从以上数据可知，根据甘油的质量来进行产率的初步估计时存在巨大偏差，因此我们组根据估计的产率选择适当的固体碱制备条件来探讨钙镁比对产率的影响时没有预测的合理，这也是后期实验必须解决的问题。对于钙镁比的影响，除以上研究过的三组，再可选取实验序号为1﹑3﹑4和9所对应的固体碱制备条件来考察研究。（4）针对理论最佳组，在后期实验中也应重新试验，再综合上述所有数据进行对比判断，从而得出在酯化反应条件一定的情况下，针对固体碱的制备条件不同来选择最佳制备方案的结论。

参考文献：

1.李斌，段学友，王运，文利柏，韩鹤友，纳米固体碱催化剂KF／CaO—MgO制备生物柴油[期刊论文]——工业催化 2009（17）

2.齐涛，鲁厚芳，蒋炜，梁斌，Zn／A1复合氧化物催化生物柴油酯交换反应[期刊论文]——中国粮油学报2010（25）

3.孙广东，李瑞娇，吴谋成，Ca／AI复合固体碱催化剂用于生物柴油的制备[期刊论文]——粮油加工2007（11）

4.淳宏，谢文磊，固体碱SrO—La203催化大豆油合成生物柴油[期刊论文]——精细石油化工进展2009（10）5.赵军英，生物柴油磁性固体催化剂的制备及评价—中围农业科学院硕士学位论文2008 6.陈文伟，高荫榆，林向阳，谢何融，阮榕生，磁性固体催化剂催化制备生物柴油的研究[期刊论文]——福建林业科技2006（09）

7.蔡钒，张彬彬，林静，张国玉，方维平，杨乐夫，酯交换制生物柴油的CaO 固体碱催化剂，理化学学报2008 8.张世敏，张无敌，尹芳，制备生物柴油所用催化剂的研究进展 节能技术2007 9.钮劲涛，陶梅，金宝丹，生物柴油的合成技术，辽宁工程技术大学学报(自然科学版))2009（28）

10.范宝磊，曾彦飞，制备生物柴油过程中催化剂的研究进展，化工进展2008 11.汤颖，马超，顾雪凡，刘炜，制备生物柴油的固体碱催化剂研究进展，海南师范大学学报(自然科学版)2009（22）12.黄彩霞，刘荣厚，菜籽油碱催化法制备生物柴油的工艺参数，农业工程学报，2009（25）

13.姜绍通,刘新新,张福建，菜籽油脚制备生物柴油的原料预处理研究，CH INA O ILS AND FATS，2010(35)14.褚鸿博，赵红，菜籽油制备生物柴油适宜工艺条件及粘度与产率关系的探讨，天然气化工，2010(35)15.，徐伟，沈春红，柴油微乳化技术中乳化剂的选择及配方的研究，化工中间体，2006（09）

16.李为民，郑晓林，徐春明，徐鸽，邬过英，固体碱法制备生物柴油及其性能，化工学报，2005（56）

17.黄慨，颜涌捷，陈晴，张素萍，任铮伟, 钙镁负载型固体碱制备生物柴油的研究, 太阳能学报［J］, 2009(20)18.王浚，制备生物柴油催化剂的研究和应用［D］，贵州大学2008届硕士研究生学位论文，分类号: 2005221296，论文编号: O643.36。

第二篇：实验报告

《体育测量与评价》实验报告模板

课程名称：体育测量与评价

实验名称：ISAK全套人体测量指标(共39项)测试

一、预习报告

1.实验目的①通过实验强化体格及身体成分测量的有关知识和操作技能，培养系统的积累有关数据资料，树立求真务实的风气，培养严谨的科学研究工作能力和协作精神。

②通过实际测量，准确掌握测试点的定位，正确使用测量仪器，准确读数；提高学习兴趣，培养动手能力，理论联系实际，将基本理论知识联系到体育教学、运动训练和科研的实际中去，培养对实际问题的分析处理能力，进而为体育运动实践提供科学指导。

2.实验内容

量度：体重（1项）

长度：身高、坐高、上臂、前臂、手长、髂前上棘高、大转子高、大腿、小腿、胫骨长（10项）

宽度：肩宽、髂嵴、足长、胸宽、胸厚、肱骨、股骨（7项）

围度：头围、颈围、上臂放松、紧张围、前臂、手腕、胸围、腰围、臀围、大腿、大腿中、小腿、踝围（13项）身体成分：肱

三、肩胛、肱

二、髂嵴、髂前、腹部、、大腿前、小腿内（8项）

3.实验条件

量度测量：杠杆式体重秤

长度测量：身高/坐高仪，长、短钢直尺，两米以上的卷尺，足长测量计

宽度测量：测径规

围度测量：带状软尺

体成分测量：皮褶厚度计

二、实验操作与结果

1.实验方法、步骤

①学习ISAK全套人体测量指标(共39项)测试的相关理论知识；测量方法、相关仪器使用方法、读数、产生误差的原因等。

②测量上述指标，3人一组（被测人、测量员、记录员）相互测量，完成3次测量，并将测量的结果填写在表格中，计算出平均值或取中间值记录，检查准确无误后，再填写电子版，打印后贴在实验报告的实验数据处。

③讨论交流测试各项指标的心得体会，为自己或同学制定个人锻炼计划、体质健康增强方案等提供参考数据。

2.实验现象、数据及观察结果

见附表（要求将测试数据输入表格后打印粘贴）

3.分析讨论

围绕受试者各项指标的测量结果，根据以往学习基础，参考《国家学生体质健康标准》，分析其目前体格和身体成分状况，提出制定个人锻炼计划的设想或个人增强体质健康的重点方向。

针对出现较多或较大误差的测试项目，探寻原因，提出改进措施。

第三篇：实验报告

西华大学学生上机实践报告

西华大学上机实践报告

课程名称：网络程序设计方法

指导教师：陈克力

上机实践名称：根据实验指导书填写实验名称

上机实践编号：填写第几个实验（如实验1）

年级：2004 姓名： 学号： 组号：1 上机实践成绩：上机实践日期：哪一天上机就填写哪一天，不得随意乱写 上机实践时间：例如9:40-11:40

一、目的本次上机实践所涉及并要求掌握的知识点。

二、内容与设计思想

上机实践内容（填写自己实验的具体题目）、算法设计思想与算法实现步骤等。

三、使用环境

奔4计算机，windows xp, Edipplus+IIS50+ACCESS编程环境

四、核心代码及调试过程

详细记录核心代码以及程序在调式过程中出现的问题及解决方法。

记录程序执行的结果。

五、总结

对上机实践结果进行分析，问题回答，上机的心得体会及改进意见。

六、附录

下面说明内容，在正式上次实验报告时删除之

(陈克力老师EMAIL：click_ckl@163.com

实验报告上交注意事项：实验报告只上交电子档，每一个实验单独交一个文档，文件名取名规则为：完整的学号+姓名+实验N.doc例如：200409010527封寅达实验1.doc;如果文件名取错，造成的遗失由学生自己负责认真准备填写实验报告表头信息，不得有误

第四篇：实验报告

南通职业大学

医药商品经营与管理实验报告

系

科：

化学工程系

专

业： 生物技术及应用

班

级：

生物101

姓

名：

赵如刚

指导教师：

张春美

完成日期：

2011-10-9

药品经营与管理实验报告

华润堂药店面向周边地区销售中成药、化学药制剂、抗生素、生化药品、生物制品、中药饮片、一二类医疗器械、卫生材料用品、计生用品零售。临近居民区和学校人，流量大是该店在地理位置上的一大优势。据黄经理介绍，要开设一家医保定点药店，要求药品品种达到一千。另外，她建议我们，如果打算开药店的话，尽量选择开公司性质的药店，这样法人可变更，减小经营的风险，可以将损失最小化

（4）拥有与所经营药品相适应的质量管理机构或者质量管理人员。跨地域申请筹建连锁门店的药品零售连锁企业，其质量管理机构负责人必须是执业药师。、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、一、药品陈列

药品陈列要能诱导顾客的购买欲望和动机，满足顾客的购买心理。通过陈列调节顾客心理，最终达到顾客满意，有利于药品的销售。

1、陈列类型

①集中陈列

②特殊陈列：橱窗陈列、专柜陈列、悬挂陈列等。

2、药品陈列的基本原则及要求

①陈列货架标准化

对于封闭式销售来说，典型售货柜台及货架既要便于各种身材顾客的活动，又要便于普通身材营业员的活动。因此，柜台一般高度为90～95厘米，宽度为46～60厘米；货架宽度一般为46～56厘米，高度不应超过160～183厘米；营业员活动区域宽度为76～122厘米；顾客活动区域宽度为45～610厘米。考虑到有的顾客需坐着挑选，而营业员需站着服务，陈列柜的高度可降至86～91厘米。

②按《药品经营质量管理规范》(GSP)的要求陈列药品应按剂型或用途以及储存要求分类陈列和储存(“四分开”原则)。

a.即药品与非药品应分开存放；

b.内服药与外用药应分开存放

c.性能互相影响或易串味的药品与一般药品应分开存放；

d.处方药与非处方药应分柜摆放。另外，特殊管理的药品应按照国家的有关规定存放。

③醒目原则

对于开架销售来说，药品大、中、小分类应清晰、合理，使顾客进入店内很容易找到药品的陈列位置。

④方便原则

对于开架销售来说，药品陈列要方便顾客找寻药品，为顾客提供一种或明或暗的有序的购物引导。

⑤整洁美观原则

陈列的药品要整齐、干净，有破损、污物、灰尘、不合格的药品应及时从货架上撤下来。每种药品都有其优点，药品陈列应设法突出其特点。

⑥先进先出、先产先出的原则

药品按照效期或购进记录进行销售。药品效期或购进记录在前，优先陈列，易变质药品也应放在货架前端优先推荐。

⑦关联性原则

将功能相同的药品放在一起陈列。

3、中药陈列时对格斗的要求

①功效接近的，常放在一个格斗里，一个格斗最多放两种药 ②外形接近，药效完全不同的不能放一个格斗 ③轻、小的药材放在上面，重、大的药材放在下面

二、GSP管理的规章制度

1、药品零售企业进行GSP管理的重要性和必要性

GSP管理的实施将有力地推动我国药品流通监督管理工作稳步向前发展，对维护药品市场的正常秩序，规范企业经营行为，保障人民用药安全有效将产生积极的作用。也会使药店的信誉度大大提高。

2、GSP管理的规章制度

GSP管理包括药品批发的质量管理和药品零售的质量管理。药品零售的质量管理又包括：①管理职责。②人员与培训。③设施和设备。④进货与验收。⑤陈列与储存。⑥销售与服务。

三、药店店址选择

1、店面选址的重要性

药店的地理位置对日后的经营状况和经济效益影响重大，应尽量选择较繁华、客流量较集中的地段或医院附近和居民生活小区。

同时还应考虑到周围环境是否清洁卫生、有无噪声污染、交通是否方便，同时应避开同行过多的地段，以避免过度竞争，还要分析研究这一地段人群的收入状况、人员的结构及对医疗保健的需求状况等，以确定药店的规模和特色。

2、店面选址的注意事项

①选址决策要谨慎。因为一旦选择了店面的位置，再想换店面的话，会带来很大的成本，造成不必要的浪费。

②注意大环境的变化及位置潜力。

③开店方位有讲究。方位是指药店正门的朝向，这与当地气候有关，并受到风向、日照程度、日照时间等因素的影响。

④拐角的位置较理想。优点是：可以增加橱窗陈列的面积，两条街道的往来人群汇聚于此，有较多的过路行人光顾。但由于药店位置面临两条街，则哪一面作为药店的正门，则成为十分重要的问题。一般的做法是：选择交通流量大的一面作为药店的正门，即店面；交通流量小的一面则作为侧门。

⑤三岔路口是个好位置。药店设在三岔路的正面，店面十分显眼，同样是十分合理的药店位置。

四、医保定点

定点药店意味着长期持久的销售，在药品质量、价格、服务上具有优势。可提高医护人员的病例书写质量及医保政策领悟能力，提高全院人员医保素质和为参保患者服务的能力，提高医护人员的应对能力，并范医疗和收费行为。同时，医保卡的推行，使得药店的工作变得方便、快捷。

五、参观体会和收获

药，听起来是件很严肃的事，药品经营的风险可想而知。但这次参观我才发 4 现，原来药品经营也很商业，比如位于店铺的左角经营着各种补品，还有那只梅花鹿，原来一个店铺也需要自己的文化，特色。这次参观的是药店，但道理去很通用——审时度势。

生物101 赵如刚

2011年10月9日

第五篇：实验报告

中国地质大学(武汉）

现代交换原理实验报告

姓名：刘春雨 班级：075131

学院：机电学院

指导老师：郭金翠

实验一

一、实验目的

通过现场实物讲解，了解CC08交换机的构造以及程控交换机单元所具备的最基本的功能。

二、实验器材

CC08交换设备

三、实验内容

讲述CC08交换设备总体结构、模块化结构、机架结构、单板功能、交换设备内外线连接情况。

CC08数字程控交换系统采用分级分布式体系结构，是大容量的综合网络交换系统，易于平滑升级到下一代网络。作为大容量交换中心和综合业务平台，C&C08数字程控交换系统提供了丰富的业务和功能，包括智能增值业务解决方案、集团用户业务解决方案、Internet接入解决方案等，满足了新时期网络建设的需要。此外，它顺应发展，持续优化现阶段PSTN网，提供双向长/市话疏忙、异地手机寻址、2Mbit/s高速信令链路、多信令点编码、交换机方式移机不改号业务、分步割接不改号、固网预付费、长途平等接入、窄带出宽带、全通达、行业化业务解决方案等新的业务，并可接入分组用户，支持IP Centrex功能，能在网络的各个层面上提供建设及优化的全方位解决方案，为运营商营造了新的利润空间。C&C08 数字程控交换系统的特点：高集成度、灵活齐全的业务提供能力、开放的接口、软件的平台化和开放性、高可靠性、易维护性。

（1）总体结构

（2）模块化结构

SM是CC08交换机得核心，提供多种业务接口。根据SM提供的接口可分为以下模块： 用户交换模块（USM）、中继交换模块（TSM）、用户中继交换模块（UTM）；还有CC08交换机的远端模块：RSM和RSA。模块编号方式

1、主机系统由一个SM模块构成，模块编号为1。

2、模块由功能机框构成。每六个功能机框构成一个机架。功能机框的编号从下到上，从左到右依次从0编起。

（3）机架结构

SM中机框类型有：主控框、用户框、中继框、RSA框；其中单模块局还需有BAM框和时钟框。

SM最多有8个机架，在全局统一编号；机框在模块内统一编号，编号范围0~47，从底到顶，由近至远。

主机架：含有主控框。每个SM只有一个主控框，即只有一个主控架。

副机架：主机架以外的其他机架。副机架只包括ASL框或RSA接口框。

（4）单板功能

单板编号方式

功能机框由功能单板构成。一个功能机框最多可以容纳26块功能单板。单板的槽位编号从左到右依次为0~25。

主控框的部分板块功能介绍：

PWC：主要功能是二次电源板，4块PWC板每块都可以给两个框充电；为除用户框以外的其它机框提供+5V/5A的直流电源

MPU：主备用热备份状态的工作方式，是SM的大脑，负责SM内设备的控制；通过总线直接控制主控框单板；通过主节点控制用户和中继电路；通过主节点获取用户和中继的状态，并向它们发送命令；控制SIG信号的发送和信令的接收；控制NET板以处理呼叫接续等功能。

EMA：处理MPU间的通信，提供数据备份通路；控制主备MPU的转换。NOD：负责MPU与用户框和中继框内的单板的通信。SIG：两块SIG板工作在主备用方式，提供用户各种信号音。

CKV：驱动主控框至各功能单元（用户框、中继框）的差分时钟；CKV板上无CPU，全是驱动器件，因而无法上报自身状态，也不需做数据配置；把CKV当作BNET的一部分，CKV的状态与BNET的状态一致；只有CKV或只有BNET都无法正常工作。

BNETA：BNET板是SM自身控制、维护通信链路的交换中心，同时也是话音通信和数据通信的交换中心，信令和话路的交换都是在MPU板的监控下利用网板资源实现的。BNET板的功能：提供本框及其它各功能机框的工作时钟；提供4K×4K（128条HW）时隙的交换；提供主叫号码FSK信号的处理与发送；支持OPT主备用或负荷分担方式。2块BNET工作于主备用方式。

用户框包含4种板块：PWX、ASL、DRV、TSS 用户框

PWX：可为用户框、模拟中继框和RSA框供电；为模拟用户和环路中继AT0提供铃流；PWX为用户框提供±5V/5A的直流工作电源外，还提供～75V/400mA的交流铃流； ASL：提供截铃、脉冲检测、极性反转、增益调整等。

DRV：16路双音数字接收器，接收DTMF数字、驱动半框的HW信号、串行口信号和时钟信号。

TSS：测试ASL和AT0，为模拟用户提供嚎鸣音。

中继框：

DTM：局间数字中继接口，含2个PCM系统提供60条中继通道；支持配合不同的信令设备以支持不同的业务；一个数字中继框最多配置16块数字中继板；

当局间使用七号信令，且传送电话业务时，把DTM板配置为TUP，信令协议板使用LPN7板；当局间使用一号信令，把DTM板配置为DTM，信令协议板使用MFC板。SET：HW和NOD的配线座。DRV：与用户框相同。

话音以及控制信息在交换设备中传送的路径

信令过程：

模块内：ASL——DRV——NOD——MPU——NOD——DRV——ASL

ASL——DRV——NOD——MPU——NOD——DT 模块间：ASL——DRV——NOD——MPU——MC2——BNET——OPT——光纤——FBC ——SNT——MCCS——MCCS——SNT——FBC——光纤——OPT——BNET——MC2 ——MPU——NOD——DRV——ASL 话音通路：

模块内：ASL——DRV——BNET——DRV——ASL

ASL——DRV——BNET——DT 模块间：ASL——DRV——BNET——OPT——光纤——FBC——CTN——FBC——光纤 ——OPT——BNET——DRV——ASL

ASL——DRV——BNET——OPT——光纤——FBC——CTN——FBC——光纤 ——OPT——BNET——DT 实验小结

在老师的讲解过程中我明白一个信令是怎么在交换中传播的，以前感觉神秘无比的信令交换在经过老师的讲解后也变得通透了许多，虽然没有对设备进行操作，但是亲身体验过和听理论完全就是两个感觉。

在课下我也查阅了很多和信令交换相关的资料，感觉受益匪浅，同时也感觉对这方面也比较感兴趣，以后会多多了解的。

实验

二、新业务介绍

（一）、各电话机新业务的含义

1、缩位拨号 ADI 对常用电话用两位自编代号来代替原来多位电话号码，便于记忆，节省拨号时间，适用于市区、国内国际长途直拨电话。

2、热线呼叫

如果您与某人联系密切，使用热线服务后，取机5秒钟内不拨号，即可接通对方电话。

3、免打扰服务

当休息时，为避免电话铃声的干扰，如电话呼入，将由电话局代答。

4、缺席服务

当您外出时，有电话呼入，可由电信局代答

5、闹钟服务

利用电话按您预定的时间自动响铃，提醒您办计划中的事。

6、无条件呼叫前转

当您有事外出或电话正忙时，所有打给您的电话都将转移到您所登记的电话上。

7、遇忙呼叫前转

当您的电话正忙时，所有打给您的电话都将转移到您所登记的电话上。

8、无应答呼叫前转

当您有事外出时，所有打给您的电话都将转移到您所登记的电话上。

9、遇忙回叫

当您拨叫的电话正在使用时，使用此业务，不必重复拨号，当对方电话空闲时即可自动回叫接通。

10、呼叫等待

当用户A与用户B正在通话，用户C试图与用户A建立连接，此时给用户A一个呼叫等待的指示，表示另有用户等待与其通话。

11、呼叫转移

当用户A与用户B正在通话时，用户A可通过此业务将通话转移到另一部电话上，即将用户B和用户C接通。此业务不需登记。

（二）、电话机的新业务一般如何才能实现

1、缩位拨号

对常用电话用两位自编代号来代替原来多位电话号码，便于记忆，节省拨号时间，适用于市区、国内国际长途直拨电话。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=ADI-1&DDB-0；并发送上述命令到交换机。通过上述设定，用户5550000已有缩位拨号权限。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*51*MN*TN#”，其中“MN”为缩位号码（下同），“TN”为被缩位的电话号码（下同），该号码可以是“本地号码”、“长途字冠+国内长途号码”、“国际字冠+国际号码”。

2）使用：用户摘机拨“**MN”。

3）撤消：用户摘机拨“#51*MN#”单条撤消缩位业务；拨“#51#”撤消所有缩位业务。

2、热线呼叫

如果您与某人联系密切，使用热线服务后，取机5秒钟内不拨号，即可接通对方电话。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS= HLI-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有有热线呼叫权限。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*52*TN#”，“TN”为热线号码（双音多频按键话机）； 2）使用：用户摘机5s后不拨号，使用热线服务； 3）撤消：用户摘机拨“#52#”（双音多频按键话机）； 【测试说明】

1）当申请热线服务时，不应同时申请对所有呼出呼叫限制的服务（K=1）； 2）当热线与呼出限制冲突时，呼出限制优先；

3）若用号盘话机或按键脉冲话机登记热线服务，对应该用户的收号设备类型不能使用自动，必须设为脉冲收号，否则必须拨至最大号长才能登记成功；登记其它最大、最小号长不等的新业务也必须按此规则设置。

3、免打扰服务

当休息时，为避免电话铃声的干扰，如电话呼入，将由电话局代答。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D= K'5550000, NS=DDB-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有免打扰服务权限。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*56#”（双音多频按键话机）； 2）使用：其他用户拨打用户；由电信局送录音通知给对方 3）撤消：用户摘机拨“#56#”（双音多频按键话机）； 【测试说明】

1）当用户同时申请了呼叫前转服务与免打扰服务时，免打扰服务优先； 2）缺席用户服务与免打扰服务不能同时申请； 3）遇忙回叫服务与免打扰服务不能同时申请； 4）闹钟服务与免打扰服务不能同时申请。

4、缺席服务

当您外出时，有电话呼入，可由电信局代答 【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CCA-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有缺席服务的功能。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*50#”

2）使用：当用户拨打该电话时，电信局代答。3）撤消：用户摘机拨“#50#”

5、闹钟服务

利用电话按您预定的时间自动响铃，提醒您办计划中的事。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=ALS-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有闹钟服务功能 【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*55*H1H2M1M2#”

其中H1H2为小时：00～24；M1M2为分钟：00～60。

2）使用：到了登记的时间，话机铃响；若第一次响铃时未接听，约5分钟后再响一次，第 二次仍未接听，约5分钟后会再响第三次。最多响铃三次。

3）撤消：闹钟服务生效后，本次登记自动撤消；

用户摘机拨“#55#”

【测试说明】

1）闹钟服务与免打扰服务不能同时申请；

2）闹钟服务与缺席用户服务、无条件前转服务无法同时申请。

6、无条件呼叫前转

当您有事外出或电话正忙时，所有打给您的电话都将转移到您所登记的电话上。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CNT-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有无条件呼叫前转的功能。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*57*DN#”，DN为转移到的电话号码 2）使用：所有来访电话都转移到登记的电话处 3）撤消：用户摘机拨“#57#”

7、遇忙呼叫前转

当您的电话正忙时，所有打给您的电话都将转移到您所登记的电话上。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CBT-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有遇忙呼叫前转的功能。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*40*DN#”，DN为转移到的电话号码 2）使用：所有来访电话都转移到登记的电话处 3）撤消：用户摘机拨“#40#”

8、无应答呼叫前转

当您有事外出时，所有打给您的电话都将转移到您所登记的电话上。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=NAT-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有无应答呼叫前转的功能。【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*41*DN#”，DN为转移到的电话号码 2）使用：所有来访电话都转移到登记的电话处 3）撤消：用户摘机拨“#41#”

9、遇忙回叫

当您拨叫的电话正在使用时，使用此业务，不必重复拨号，当对方电话空闲时即可自动回叫接通。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=BCB-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有遇忙回叫的功能。【测试过程】

1）登记：拨叫对方遇忙，拍叉簧听特种拨号音，拨“*59# ”

2）使用：拨叫的电话空闲时，系统10秒钟后向您的电话振铃，您取机后听回铃音，等待接通电话。

3）撤消：完成该项回叫或登记超过15分钟或拨#59#

10、呼叫等待

当用户A与用户B正在通话，用户C试图与用户A建立连接，此时给用户A一个呼叫等待的指示，表示另有用户等待与其通话。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CAW-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有呼叫等待的功能。

【测试过程】

1）登记：用户摘机拨“*58#”

2）使用：当用户A与用户B通话时，用户C呼叫用户A，则用户C听回铃音，用户A和用户B听呼入等待音，此时若：

①.用户A不理睬，60秒（本局）或90秒（本地）后，用户C听忙音，用户A和B继续通话

②.用户A挂机，用户B听忙音，用户A摘机后与用户C通话

③.用户A拍叉簧，用户B和C听音乐，用户A拨“2”与用户C通话，拨“1”与用户B通话

3）撤消：用户摘机拨“#58#”

11、呼叫转移

当用户A与用户B正在通话时，用户B（被叫）可通过此业务将通话转移到另一部电话上，即将用户B和用户C接通。用户B再拍叉后又可和用户A通话。此业务不需登记。【预置条件】

在维护终端登陆系统软件后，在命令行输入窗口修改相应新业务功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CTR-1;并发送上述命令到交换机。

通过上述设定，用户5550000已经有呼叫转移的功能。【测试过程】

1）使用：用户B拍叉后拨*12*DN#，DN为转移到的电话号码

（三）新业务是否都能同时实现？

答：不能，当一些新业务的业务功能想冲突时就不能同时实现。例如：当订购了免打扰模式的业务服务时，就不能享用呼叫转移的业务。若有用户拨号进来，则有话音提示该用户已使用免打扰模式，而不会进行呼叫转移。

（四）如何修改某个用户的新业务？

若要订的业务与已定业务相矛盾，可以先取消已定业务，再定制新业务。例：若以定制免打扰模式，则要定制呼叫转移业务时，先将免打扰模式取消，可按如下步骤取消：用户摘机拨“#56#”（双音多频按键话机）；撤销后将有话音提示，告知你已经将业务退订。然后定制呼叫转移业务，若为无条件呼叫转移，则定制步骤：用户摘机拨“*57*DN#”，DN为转移到的电话号码，定制成功后将有话音提示。

（五）如何给某个电话用户开通“来电显示”功能？

一、来电号码显示技术的基本原理nbsp;来电号码显示实际上是现代电信交换网络可以提供的一项服务业务。就其机理而言，是指交换机对用户提供来电号码专用格式的数据的传送，而用户终端利用符合数据解码格式要求的端机进行接收和显示。当交换机发出第一次振铃信号后，紧接着发出一串调制信号（现用的主要有FSK和DTMF两种格式的信号）;此信号包含着拨号方的电话号码、日期、时间、姓名等信息。来电号码显示器在每一次振铃信号的唤醒下，开始接收FSK信号，经解码芯片（如Motorolanbsp;的RC145447）获得其中信息，由单片机进行格式处理并在屏幕上显示出来。同样，若传输过来的是DTMF来电号码信息，只需由DTMF解码芯片来进行数据解码，即可显示DTMF的来电号码。

二、nbsp;电路原理及设计;本文介绍的来电号码显示器以MC68HC05P1为主控单片机，控制MC145447接收符合Bell202标准的FSK信号。其中，单制式信息包括日期、时间、电话号码；复合制式信息包括日期、时间、电话号码、姓名。来电显示器可存储60个记录。1.主要功能介绍;该机的主要功能有如下五个方面。

1)一般CallID接收显示功。Callnbsp;ID平时处于等待状态，当电话振铃时被唤醒，进入接收状态。LCD开始显示接收到的信息。

2)长途电话或私人电话批示功能。当Callnbsp;ID接收到长途电话或私人电话时，电话号码空缺，屏幕上显示Outnbsp;ofnbsp;Areanbsp;(长途电话)或Private（私人电话）。3)MailBox指示功能。当电信局开通Mailnbsp;Box服务项目时Callernbsp;ID能显示“Mailnbsp;Box“表示有留言。

4)重要号码报警功能。接收到的信息与存储器中被设置成重要号码的记录相同时，Callnbsp;ID会发出报警音，提醒用户接听电话。

5)厌恶电话的过滤功能。接收到的信息与存储器中被设置成厌恶号码的记录相同时，Callnbsp;ID会自动模拟提机2S再挂机，使对方电话打不进来。从图中可见TI-RI为外接电话线；

MC68HC05P1为主控单片机，用于控制信号的接收，信息的显示、存储，以及数据显示格式的轮换等；nbsp;MC145447为FSK信号的接收解码芯片；LCD202为2行╳20字符LCD显示屏；U4（24C16）为E2PROM存储器；系统使用+5V直流nbsp;电源工作。nbsp;当振铃信号从TI-RI输入到MC145447解芯片时，即产生中断信号，唤醒MC68HC05P1单片机。解码芯片接收FSK信号进行解码，nbsp;单片机读取中期数据进行格式处理，并开启LCD显示屏，同时也接通EEPROM存储器的电源。单片机从EEPROM存储器中读取存储的电话号码，与刚接收nbsp;到的信息进行比较，判断其性质，然后把结果及电话号码等信息显示在LCD显示屏上，并存储修改EEPROM存储器的内容。nbsp;3.nbsp;程序设计流程nbsp;接收显示的程序主要以中断服务方式进行，其流程原理如nbsp;

三、nbsp;使用方法nbsp;Callernbsp;IDnbsp;来电号码显示器作为电话伴侣，与电话机简单并接即可使用，不会影响电话机的正常使用。其采用9V干电池或9~12V直流充电器供电。Calerlnbsp;ID正常工作电流为6.8nbsp;mnbsp;A，等待状态耗电极微，如使用9V干电池供电，可连续使用3-6个月。nbsp;本文介绍的来电号码显示器是单制式的，另一种同时可处理、显示不同制式的来电号码显示器正进一步开发之中。其实Callernbsp;IDnbsp;也可以与电话机合为一体，使用同一单片机和显示屏，使电话机的功能更强。

实习心得

实习中一共遇到两个问题：

1、设置闹铃提醒时并不是整秒报时，这导致这个过程重新设置了很多次，浪费了很多时间，结果后来一无意中发现差不多是在30秒的时候电话才响铃。

2、有些设置需要两个人甚至三个人配合完成，完成过程中出现了这种状况，就是带电话的并不了解接电话的人那里电话中说的是什么，出现了什么特征。这就导致了在老师验收过程中有些问题不能全部回答上来，后来重新每个人做一遍才弄通流程。

电话新业务实习是大学实习中比较有意思的一次实习，灵活而有趣，锻炼了我的语言理解能力和动手能力，而且我对这方面很感兴趣，希望在以后的学习生活中多多接触。