废水中COD的测定微波消解法实验报告

第一篇：废水中COD的测定微波消解法实验报告

篇一：废水中cod的测定实验报告

废水中cod的测试实验报告

一、原理

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。郎伯比尔定律：吸光度（a）

a=?lgt 水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。

二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制

（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；

（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！（5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解

充分；

（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；

（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样

（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。3．光度测定

波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。

注意:

1、浓硫酸使用仔细

2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。

3、消解不加盖。

三、实验数据

表1.标准参考值

图1.标准曲线

表2.污水测定值

四、思考题(1)为什么需要做空白实验? 答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。

(2)化学需氧量测定时，有哪些影响因素? 答：1.由于微生物的作用，存放时间会影响污水的化学需氧量。

2.实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧量的测定。

3.实验中需要多次量取液体，由于操作人员的操作差错会影响污水化学需氧量的测定。

4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量误差增大，使得结果变大。篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法

工业废水codcr测定方法

（重铬酸钾微波消解法）

一、试剂 1、0.2000n（mol/l）重铬酸钾溶液（消解液）：精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（c12h8n2·h2o）与0.695g硫酸亚铁（feso4·7h2o）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

4、浓硫酸

5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。

6、硫酸汞（掩蔽剂）：结晶或粉末。

二、测定方法

微波消解法： a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。

b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动

c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。

三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。

【计算】: codcr（mg/l）

×1000 试中：v0 — ml）v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）

c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

— 氧（1/20）摩尔质量（g/mol)v2— 水样体积（ml）

注：

工业废水codcr测定方法

（重铬酸钾微波消解法）

测定方法

a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。

b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动

c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。

三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。

【计算】: codcr（mg/l）

×1000 试中：v0 — ml）

v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）

c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

— 氧（1/20）摩尔质量（g/mol)v2— 水样体积（ml）

注： 篇三：微波消解法测定_cod 实验六 微波消解法测定 cod 1.实验目的

掌握cod测定仪装置测量污水中cod（cr）的办法。

2.原理

微波消解cod测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。

3.仪器的主要技术性能及结构

本仪器由主机、密封消解罐组成。

密封法测量范围：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。

4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置

（1）重铬酸钾溶液

重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25n，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。

重铬酸钾标准液，0.25n（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1n，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。

配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。

标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜

色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c=（0.250x5.00）/v 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（n）;v——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）

（4）硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。

硫酸汞：结晶或粉末。

4.2 测试步骤

（1）本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解3~9个样品，应根

据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间

选择（time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个

消解过程。

（2）将试剂和水样摇匀。用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须

用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸

钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密

封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器会自动地完成整个消

解过程。

（3）消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。对于

cod浓度小于50mg/l的水样，可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行

消解，滴定时用0.01n硫酸亚铁铵标准溶液。

每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。

（4）消解后的滴定

消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约

60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液

滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

计算

cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2 式中：v0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）

v2——水样体积（ml）v2=10.00ml c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol）

注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。

仪器管理及安全注意事项

安装：仪器安装在空气流通的地方，两侧及背面与周围壁面至少有5厘米的通风间隙，切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。

安全注意事项：

（1）炉腔内空载时，请勿启动装置。

（2）使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。

（3）若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。

（4）保持炉腔干净，勿将金属物品放入主机腔中。

（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和

压力。因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部分的泄

压孔对准任何人。

（6）为防止主机内无消解罐而被偶然启动时，可将时间拨至“0”位

置，停止其所有操作。平时可在腔内放一杯水，以便主机被偶

然启动时，吸收微波能。或将“方法选择”拨至“2”位置，关

闭微波加热系统，即使装置被启动，微波加热系统也不会工作。篇四：废水中cod测定方法的改进

废水中cod测定方法的改进

作者：熊梅英

来源：《科技创新与应用》2013年第17期

摘 要：对重铬酸钾法测定化学需氧量进行了分析，提出了采用hba-100型标准cod消解器代替原加热回流冷凝装置，将原回流时间由120分钟缩短为90分钟达到快速、准确的目的。关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；cod消解器

炼油化工排出的废水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量的氧，破坏了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。而厌氧微生物的繁殖会使水体发黑发臭，对水环境造成严重损害。为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体中的化学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标。目前我们采用的是国家标准方法重铬酸钾法（gb11914-89）。该方法测定有结果准确，重现性好等优点，但存在着回流时间长，水电消耗大，需要专门的回流装置，占用场地大，不适合批量测定等不足。

本文就重铬酸钾法测定，重点分析回流时间对测定结果的影响，确定采用hba-100型标准cod消解器代替gb11914-89标准分析方法中的加热回流冷凝装置来缩短回流时间。1 测定方法原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。根据消耗的硫酸亚铁铵的量，换算成消耗氧的质量浓度，以氧的mg/l表示。

实验步骤

2.1 取10ml试样置于磨口的250ml锥形瓶中，准确加入0.2500mol/l重铬酸钾标准溶液5ml和几颗防爆玻璃珠，摇匀，置于冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸试剂，不断摇动锥形瓶使之混匀，至溶液开始沸腾时计时。

2.2 回流结束冷却后，用50ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶用水稀释。

2.3 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液用量（v2）。

2.4 与样品同时取10ml蒸馏水进行空白试验，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液用量（v1）。

其计算公式：

c[（nh4）2fe（so4）2°6h2o]=5.00×0.2500/v=1.2500/v。

2.5 测定结果的计算：以mg/l计的水样化学需氧量

cod（mg/l）=c（v1-v2）×8000/v0 3 结果和讨论 3.1 回流的温度和时间对测定结果的影响

回流时的温度和时间对测定结果影响比较明显。实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温度后对回流时间进行讨论。回流时间过长，溶液逸出损失未反应的k2cr2o7，使分析结果偏高。回流时间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。而原标准方法中回流时间为120分钟。3.2 采用cod消解器后回流时间的影响

采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置要通过试验确定合理的回流时间，而原标准方法中回流时间为120分钟若能缩短为90分钟，就能节省时间，降低成本及时指导生产。

3.3 不同回流时间测定结果

下面比较回流时间为90分钟和120分钟时在不同浓度cod标准溶液中的测定结果。取500mg/l的cod标准溶液，分别配制成不同浓度250mg/l和50mg/l的cod标准溶液，测定结果见表1。

从表1中的测定结果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表明其有较好的准确性，满足分析测定的准确度要求。回流时间为120分钟的标准偏差为0-2.91，相对标准偏差为0-1.18，回流时间为90分钟的标准偏差为0-2.35，相对标准偏差为0-0.96。两种回流时间的相对标准偏差均小于10%，满足中国环境监测总站规定的精密度要求。

3.4 检验回流时间改进前后废水cod测定结果：

为了检验回流时间为90分钟的可行性，我们选择外排口和部分装置废水进行对比分析，测定结果见表2。

从表2可以看出，90分钟回流时间和120分钟回流时间所测的cod的值相近，在允许误差范围内。说明采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，将加热回流时间缩短为90分钟是完全可行的。

结束语

4.1 对标准样品和实际样品的测定结果表明，在避免其它影响的因素后，控制好回流时间，便可以得到准确度高、精密度高、稳定的测定结果。

4.2 采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，加热回流时间能缩短为90分钟，完全可以准确测量出废水中cod。同原标准重铬酸钾氧化法相比，耗时短，工艺简单，节约水电，达到了节能高效、快速准确的目的。

参考文献

[1]国家环保总局，水和废水监测分析方法[m].（第四版）.北京：中国环境科学出版社2002.12.作者简介：熊梅英（1967，1-），女，湖北省武汉市，助理工程师 学历：大专，研究方向：环境监测工作单位。篇五：废水中cod的测定方法

一 废水中cod的测定

1国标法 1.1试剂

除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

1.1.1 硫酸银（ag2so4），化学纯；

1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化学纯；

1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；

1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 l硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 1浓度为c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在6 105℃干燥2 h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 ml。

11.1.6 浓度为c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的6 溶液稀释10倍而制成。

1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液

a）浓度为c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.10 mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g硫酸亚铁铵??nh4?2fe?so4?2?6h2o?于水中，加入20 ml硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 ml。b）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。取10.00 ml重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。

c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv 式中：v—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。

d）浓度为c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.010 mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/l的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/l的该溶液相同。

1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c?kc8h5o4??2.0824 mmol/l：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的cod值为1.176 g氧/克（指1 g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g）故该标准溶液的理论cod值为500 mg/l。

1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亚铁（feso4?7h2o）于50 ml的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 ml。1.1.10 防爆玻璃珠。

1.2 仪器

实验室常用仪器和下列仪器。

1.2.1 回流装置

带有24号标准磨口的250 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm。若取样量在30 ml以上，可采用带有500 ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

1.2.2 加热装置。1.2.3 50 ml酸式滴定管。

1.3样品采集 1.3.1水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样体积不得少于100 ml。

1.3.2将试样充分摇匀，取出20.0 ml作为试料。

1.4 分析步骤

1.4.1 对于cod值小于50 mg/l的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（1.1.6）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（0.010 mol/l）回滴。

1.4.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/l，超过此限时必须经稀释后测定。

1.4.3对于污染严重的水样，可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂，放入10×150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。

1.4.4 取试料(1.3.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0ml。

1.4.5 空白试验：按相同步骤以20.0 ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数v1。

1.4.6 校核试验：按测定试料（1.4.8)提供的方法分析20.0 ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(1.1.8)的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。

该溶液的理论cod值为500 mg/l，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。

1.4.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样cod值的一部分是可以接受的。

该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。

当氯离子含量超过1000 mg/l时，cod的最低允许值为250 mg/l，低于此值结果的准确度就不可靠。

1.4.8 水样的测定：于试料(1.4.4)中加入10.0 ml重铬酸钾标准溶液(1.1.5)和几颗防爆沸玻璃珠(1.1.10)，摇匀。

将锥形瓶接到回流装置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银—硫酸试剂（1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。

冷却后，用20—30 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用

水稀释至140 ml左右。

溶液冷却至室温后，加入3滴1，10—菲绕琳指示剂溶液（1.1.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。1.5 结果计算

以mg/l计的水样1）：

cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000„„„„„„„„„„（1）v0 式中：

c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/l；

v1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

v2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

v0—试料的体积，ml；

18000—o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值。