开题报告查尔酮合成

第一篇：开题报告查尔酮合成

毕业设计（论文）材料之二（2）

本科毕业设计(论文)开题报告

题目： KF/MgO催化合成查尔酮的研究

课 题 类 型：

实验研究

学 生 姓 名：

王成磊

学

号：

3130405305

专 业 班 级：

应化133

学

院：

生物与化学工程学院

指 导 教 师：

朱逸伟

开 题 时 间：

2017年2月20日

2017年 3月17日

一、本课题的研究意义、研究现状和发展趋势（文献综述）

1催化合成查尔酮的研究意义

查尔酮是黄酮类化合物的一种，其化学结构为1，3-二苯基丙烯酮，是一类重要的天然产物，多分布在菊科，豆科，苦苣苔科植物中，在玄参科，败酱科植物中也有发现。由于查尔酮分子结构具有较大的柔性，可以与许多受体结合，表现出多方面的生物学活性。作为植物内合成黄酮的前体，其本身也有重要的药理作用，人们从天然产物中提取分离以及通过化学、生物等方法合成的查尔酮类化合物中表现出抗肿瘤、抗寄生虫、抗病毒、抗菌、抗炎、抗血小板凝集等多种药理学性质［1］。因此，对查尔酮类化合物的研究与开发成为药物化学的一个研究热点。

近年来, 还有文献报道查尔酮的共轭效应使其电子流动性非常好, 且具有不对称的结构, 所以是优越的有机非线性光学材料, 可以作为光储存、光计算、激光波长转换材料[2,3]。此外, 查尔酮还可用作光化学中的光交联剂、荧光材料和液晶材料等[ 4,5]。除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体, 可用于香料和药物[6] 等精细化学品的合成。2查尔酮合成方法的研究现状

查尔酮的经典合成方法是使用强碱或强酸催化苯乙酮及其衍生物和芳香醛的羟醛缩合,收率10%—70%。近年来,各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。2.1碱性催化剂

董秋静[7]以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温下制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%—90%。此方法简便易操作,但缺点是该反应体系对设备腐蚀性比较大。另有作者以未保护羟基的取代邻羟基查尔酮和取代苯甲醛为原料,在NaOH/乙醇溶液中,室温反应,合成了23种2'-羟基查尔酮,收率48%～90%。该法反应条件温和,步骤简捷,为类似化合物的合成提供了依据[8]。其缺点是查尔酮衍生物不易分离,且反应污染比较严重。使用碱性催化剂催化合成查尔酮的方法,是目前实验室中最为常用的,但是产品收率较低(10%～70%),而且副产物多。

2.2酸性催化剂

采用4-羟基苯乙酮与取代苯甲醛为原料, 在乙二醇溶液中,以硼酸为催化剂, 于110—120℃反应6 h,再经柱分离精制可得羟基查尔酮衍生物,反应收率为30%—54%[ 9]。此法较酚羟基保护法反应步骤短,易于分离和精制,为研究多羟基查尔

[15]

金属盐催化合成法制备简单,提纯方便,且可反复使用,缺点是反应时间太长,产率不高。

2.5微波、超声波

近年来发现超声波能有效地促进有机反应, 因而超声波技术在有机合成中的应用引起了人们的兴趣和重视[16]。许多固体催化过程能在超声辐射下加速进行。超声波的这种促进作用主要源于超声波的空化现象及附加效应,能够改善固体催化剂的表面形态和分散性等[17,18],为催化反应提供了一种特殊的物理化学环境, 同时伴随有强烈的冲击波和微射流,对固体催化剂表面起冲击和清洗作用, 加剧了反应的分子之间碰撞,使固体催化剂的结构、组成及反应活性产生显著的变化。巢芳家等[19] 报道了在超声波作用下,水滑石催化苯乙酮和取代苯甲醛合成查尔酮。反应速度更快,产率有很大提高。微波辐射可在较短时间内提供高能量, 使化学链断裂而迅速发生化学反应。曾碧涛等[20]在微波辐射无溶剂条件下, 用固体KF-Al2O3,催化苯乙酮与芳香醛进行羟醛缩合反应,合成了8个查尔酮衍生物, 产率90%—98%。朱凤霞等研究了芳醛与乙酰基二茂铁在氢氧化钠存在下,以乙醇为溶剂, 经微波辐射合成了9个二茂铁基查尔酮衍生物。反应时间0.5—4 min,操作简便。[21]

2.6绿色合成新方法

石秀梅等[22]直接利用间苯二酚作为起始原料,通过酰基化、Fries重排、醇醛缩合反应,合成了3, 5-二羟基查尔酮, 获得了满意的收率(80%)。该方法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。

HOOCHOOH-HO-3

合成路线：OOCCH3O+KF/MgORCH微波辐射CCHCHR

其中R :a.OMe;b.H;c.Cl;d.NO2。

实验计划：

时间安排：2017年3月15日—2017年3月20日 实验内容：催化剂KF/MgO的制备 6 g KF·2H2O溶于10 mL水中, 加入10g中性MgO(100～200目), 在60 ℃水浴中搅拌1 h ,再升温到100 ℃蒸干水分,然后在120 ℃下烘4 h，保存于氯化钙干燥器中。

时间安排：2017年3月25日—2017年4月25日 实验内容：查尔酮的合成

称取0.5 g KF/MgO , 0.6g(5mmoL)苯乙酮, 0.53 g(5 mmoL)苯甲醛和2 mL干燥过的甲醇依次加入到25mL锥型瓶中, 摇匀后放入微波炉中央位置。设定输出功率及反应时间, 反应完毕,（具体根据薄层色谱分析/TLC来判断原料是否反应完全以及反应的转化率和选择性），取出, 趁热过滤, 并用热的甲醇洗涤, 然后蒸馏, 回收甲醇。静置加冰冷却，再用95%乙醇结晶至有产物析出，将静置液用抽滤瓶抽滤（在抽滤过程中可适当加水冲洗）得到查尔酮产物，收集固体产品烘干。精品可通过柱层析进一步分离和提纯。2.3实验结果分析与后期工作

时间安排：5月1号—5月20号

主要内容：一方面进行实验结果分析论证，对于实验结果和性能研究结果进行仔细分析。另一方面进行撰稿工作，记录实验结果。3工作重点与难点

重点：本实验主要需摸索量为：①什么样的原料配比最好、②怎样的催化剂用量最合适、③何种反应温度最佳、④何种反应溶剂反应效果最好。在催化剂种类方面我们选择KF/MgO作为本实验的催化剂。同时，搅拌速度在本实验中暂不做讨论。

难点：本实验的主要影响因素有：原料配比、催化剂用量、反应溶剂、反应温度、搅拌速度、微波辐射功率、辐射时间等。当然问题远不止于此，操作过程遇到的难题一定不会少，但是我相信老师的指导与自身的努力，一定能按时按量的完成任务。4拟采用的途径

反应因素确定的研究方法：本实验采用控制变量法。其中变量有：⑴原料配比、⑵催化剂用量、⑶反应溶剂、⑷反应温度。通过控制其中三个变量改变一个变量的方法来平行实验，最终选择最优方案。5 可行性论证 5.1实验器材

FC-104型电子天平、Nicolet550FT-IR 仪测定,KBr 压片、PE-240元素分析仪、GalanzWP800型微波炉、SHB-ⅢA型循环水式多用真空泵、101-1型电热恒温鼓风干燥箱、85-1型磁力加热搅拌器、加热套、薄层色谱用硅胶GF254、B型玻璃仪器气流烘干器、SY-1型旋转蒸发仪、ZF-2型三用紫外仪EQUINOX55型

extremely active catalyst for the easy Synthesis of chalcones in heterogeneous media [J].Tetrahedron Lett,2001,42(3):7953.[16] LiJT, YangW Z, WangSX, etal.Improved synthesis of chalcone sunder ultrasound irradiation[J].Ultrasonic Sonochem, 2002, 9(7):237-239.[17] 冯若, 李化茂.声化学及其应用[M].合肥:安徽科学技术出版社,1992:198-20 1.[18] 李廷盛, 尹其光.超声化学[M].北京:科学出版社,1995:32-34.[19] 巢芳家, 陆红梅, 马正飞, 等.超声辐射下n(Mg)∶n(Al)水滑石催化合成二硝基查尔酮的研究[J].工业催化, 2007, 15(12):39-42.[20] 曾碧涛, 赵志刚, 易奉敏, 等.微波促进无溶剂合成查尔酮衍生物[J].合成化学, 2007, 15(5):625-627.[21] 朱凤霞, 周建峰, 肖洪卿, 等.二茂铁基查尔酮衍生物的微波合成[J].化学

试剂, 2007, 29(7):434-443.[22] 石秀梅, 邓士英, 邹桂华, 等.3, 5-二羟基查尔酮的合成[J].化学工程师,2008, 13(6):8-9.[23]Gedye R, Smith F,Westaway K, et al.The use of microwave ovens for rapid organic synthesis[ J].Tetrahedron Lett , 1986 , 27(3):279 [24]黄志真.微波在有机合成中的应用[J].化学试剂, 1996, 18(6):349

五、指导教师意见（签名）

2017年3月17日

第二篇：色胺酮的合成总结

色胺酮的合成总结

李刚

一、反应投料量：

（1）吲哚醌的合成：100ml三口瓶中加入1.5g水合三氯乙醛20ml水，再加入9.5g

无水硫酸钠以及12ml水溶解，将7.5g苯胺，5ml水，0.84g浓盐酸混合溶解，混合均匀。盐酸羟氨1.84g溶于8ml水，加入到混合物中混合均匀。控温，使其在40-45min后沸腾，持续沸腾1-2min。冷却析出晶体，抽率，干燥，空气干燥一周。Beckmann重排：50ml圆底烧瓶中，加入上步产物1.20g，控温60-70度，溶液变成深红色后，加热到80度约10min，然后冷到室温，在10-12倍的冰中冰解，放置1.5小时，抽率，水洗多次，干燥得橙红色固体。

（2）靛红酸酐的合成：可按照参考资料建议量投料。

（3）色胺酮的合成：25ml圆底烧瓶中加入102mg的吲哚醌和130mg的靛红酸酐，522mg的三乙胺，7ml甲苯，溶解。加热回流约2h，溶液为棕黄色，TLC检测反应。反应后，甲苯稀释，并用稀硫酸（1Mol），去离子水，NaHCO3，去离子水洗涤。有机相用无水NaSO4干燥。过滤，悬去溶剂，柱层析。

二、反应注意事项：

（1）Beckmann重拍一步，应该注意加入产物时，不要加的太快，要严格控温在60-70

度。

（2）靛红酸酐一步较难合成，需要注意控制整个实验过程，要预先准备好碎冰和浓

硫酸。

（3）靛红酸酐的合成时，使用新开瓶的NaClO，并且一次性加入。

（4）邻苯二甲酰亚胺要研细，分批加到反应瓶中，至完全溶解。

三、进度安排：

第一周：吲哚醌的合成第一步，靛红酸酐的合成尝试

第二周：吲哚醌的合成第二步，靛红酸酐的合成尝试

第三周：靛红酸酐的合成尝试

第四周：色胺酮的合成第五周：色胺酮的柱层析及分离纯化，并表征

第六周：条件筛选以及实验总结与讨论。

第三篇：“五步四查”教学法开题报告

大面积提高教育教学质量的有效课堂实验研究

——“五步四查”教学模式法开题报告

xxxxxx学校理化生课题组

一、课题概述

1、以问题为导向：尊重规律，激发动力，促进学生自觉发展（尊重教育规律，注重学生学习心理规律：人的天赋好奇、探究意识、创新意识，激发学生质疑精神，培养学生发现问题、提出问题、研究问题、解决问题的能力）

2、以训练为主线：落实主体，突出能力，体现学生学习的主体性，落实学生基础发展

（侧重学生主体性、知行转化建构）

3、以素质为目标：面向全体，全面发展，促进学生协调发展（课改三维目标：知识与能力、过程与方法、情感态度与价值观）

“五步四查” 教学模式

1、课前小测

2、导入新课

3、自主预习，合作探究

4、答疑解惑

5、课堂测评

时间分配：注重课堂效率、容量、节奏，提高课堂有效性。

1、课前小测：5分钟

2、导入新课：1-2分钟

3、自主预习，合作探究：16分钟

4、答疑解惑：12分钟

5、课堂测评：5分钟

二、课题研究的背景、目的及意义

我校学生基础相对薄弱、没有良好的学习习惯，对于理化生的学习缺乏主动性，学习方式还以接收式学习为主，部分学生厌学情绪严重，学习积极性有待提高。老师辛勤工作，学生学习成效不理想，我们组教师力从自身出发，要改进自己的课堂教学模式，努力提高课堂教学的有效性。

三、课题的理论依据、研究方法、研究模式

（一）、理论依据

根据人本主义学习理论、建构主义理论，认知教学理论教学最优化理论及国内的杜郎口经验，洋思教学经验等为教师教学方式和学生学习方式的转变提供了理论支撑和经验借鉴，力求通过本课题的研究来丰富和发展教学理论，为教学理论研究的深入开展提供新的思路与视角。

（二）、研究方法

本课题研究以“行动研究”为主，兼用综合调查法、文献检索法、个案研究法（包括专题研究、课题沙龙——借鉴学习经典理论、集体备课、教学研讨、课题实验研究课、教学反思、课题阶段性研究中的课堂教学观摩和优质课评比、教学设计、案例分析，形成课题论文评比和结集、有效教学案例集）等。

（三）、研究模式

1、五步四查” 教学模式

（1）“五步”：课堂环节五个基本步骤 第一步：课前小测 第二步：导入新课

第三步：自主预习，合作探究 第四步：答疑解惑 第五步：课堂测评

（2）四查：课堂上的四次学情调查

一查：课前小测

二查：在学生自主预习时；

三查：在组内合作探究时；

四查：在达标测评时。

2、“五步四查”基本模式详解（1）“五步”的说明 第一步：课前小测

在课前，要进行对上节课有关知识的检测，采取互批验收（投影展示参考答案），错题反馈（师生释疑）

第二步、新课导入：激励、唤醒、鼓舞激发学习动力、调整学习状态、创设学习情境、建构知识系统等方面。导入新课后要明确本节课的学习目标。

第三步：自主预习，合作探究

出示导学案，以导学案为抓手，以发现问题、解决问题为主线，并用笔就自主预习过程中存在的问题做标注，带入合作探究中解决。自主预习大约6分钟，自主预习是培养学生良好学习习惯和学习能力的关键，因此自主预习是学生最重要的学习方式；合作探究大约10分钟左右。合作探究解决自主预习过程中存在的问题；然后以小组为单位，对照导学案开展有效的合作、探究，真正实现兵教兵、兵强兵、兵练兵。

第四步：答疑解惑

针对各小组反馈出的共性问题进行集中讲解，可以采取各组之间的交流，也可以师生之间进行答疑解惑。主要是解决合作探究中存在问题。

第五步：课堂测评

主要针对本节课的教学目标进行检测，检测学生对本节课学习的情况，以便查缺补漏。（2）“四查”的说明．

第一次学情调查：课前小测，对上一次所学知识的检查和巩固。第二次学情调查：

自主预习时，教师的主导作用体现在巡视调查，了解学生学习进度、对导学案独学内容的掌握情况（即基础类题目），并据此确定独学的时间，适时转入下一步学习。

第三次学情调查：

对合作探究过程进行巡视调查，教师在巡视时应留心观察学生独

学的状态是否投入，也是对发现新问题、探究新问题，并藉此培养学生发现问题、研究问题、解决问题的能力和创造能力。第四次学情调查：在课堂测评时巡视检查，查缺补漏。

四、研究过程

第一阶段：准备阶段（2014年1月1日---2月28日）

1、制定出理化生教研组的子课题开题报告。

2、根据学校的课题实施计划制定理化生教研组的子课题实施计划。

3、讨论探讨适合理化生学科的课堂教学模式。

4、学习课题开题报告和相关的教学理论，并做好理论学习笔记。第二阶段：起步阶段（2014年3月1日---8月30日）

1、本组每位教师理解本教研组的子课题实验内容，并逐步实施到自己的课堂教学中，通过自己的课堂教学，对子课题的实验内容，提出修改意见和建议

2、每位教师通过自己的课堂教学，对子课题的实验内容，提出修改意见和建议。

3、组内成员互相听课、评课。对教学模式的各个教学环节进行完善。推选出一堂教学模式研讨课

4、通过交流课，进一步完善课堂教学模式的思路。

5、组内召开研讨会：总结活动情况、推选阶段典型课例。

6、组织各备课组继续进行交流听评课，进一步巩固完善课堂教学模式，探讨推选一堂示范课。

7、组内成员互相听课、评课，对教学模式的各个教学环节进行完善

提高，推选出一堂教学模式研讨课。

8、理化生学科汇报课，教研组各成员进行阶段总结 第三阶段：深入研究阶段（2014年9月1日—12月31日）

1、（9月份）理化生组成员全员参加，继续打磨。

2、（10月份）结合学校阶段考评，进行组内交流。

3、（11月份）借鉴学校其他课题组经验，继续完善课题实验进程。

4、（12月份）不断改进创新，再上新台阶。

5、（1月份）优秀代表进行汇报。

第四阶段：总结验收阶段(2015年1月—2015年2月)对本课题研究进行有效性的分析和反思性评价，撰写研究工作报告和结题报告，撰写论文集、整理优秀教案、优秀课例影像资料等。要求全员参与，根据学校课题组要求，每个教师每学期完成“课题教研五个一”：学习一本为课题研究提供指导的教育论著并写出心得；上交一份体现课题思想的教学案例；汇报一堂能够体现阶段性成果的展示课；每月一篇教学反思或教学随笔；每学期上交一篇论文。

五、实验的阶段成果形式

1、课堂教学模式展示

2、教学课例

3、研究论文和经验总结

4、结题报告

六、课题组人员分工

本课题研究队伍由理化生老师组成，共同承担研究任务 课题组组长：xxx（中学高级教师）

参加人员：

xxxxxx学校理化生课题组 7

2014-2-26

第四篇：查尔姆斯理工大学

查尔姆斯理工大学(CTH)

项目优势

1.瑞典著名理工大学, 欧洲一流

2.学校在瑞典第二大城市哥德堡, 沃尔沃, SKF总部

3.学校与很多瑞典公司有合作, 学生毕业就业机会很多

4.有多种奖学金机会可以申请

学校概况

查尔姆斯理工大学成立于1829年，是瑞典唯一一所以个人命名的大学，也是瑞典最好的工科大学之一，大约40%左右的瑞典的工程和建筑类大学生均毕业于该校，大学每年授予250个博士学位和职业资格证书。目前有10,000名学生和2137名教职工。作为一所国际性大学，学校与欧盟有大约140个合作研究项目。学校为学生提供了涉及领域广泛的各类课程和一流的教育设施。与此同时，学校的各个社团（舞蹈，音乐，体育，天文等）也为其社团成员组织了丰富多彩的课余活动。校园内的其他设施，如：运动场，书店，餐馆，咖啡屋也一应俱全。位于校园中的查尔姆斯科技公园已成为许多公司的研究中心，在欧盟的工业和教育项目中查尔姆斯涉及了150个。开设的英语授课硕士课程专业设计经济、生物、计算机等各个方面。汽车专业的教育和研究一直居于欧洲前列。查尔姆斯理工大学位于美丽的瑞典西海岸，哥德堡市的市中心。是瑞典的第二城市。也是瑞典著名的旅游和港口城市哥德堡，人口约48万。

课程介绍

英文授课硕士(2年)

生物技术/化学工程：生物技术、创新与持续化学工程、材料化学与纳米技术

可持续发展工程：技术、社会与环境，可持续能源系统，可持续城市转型

机械、自动化与工业设计工程：应用力学，自动化工程，工业设计，建筑学与城市设计，材料工程，生产工程，系统、控制与机电学，电力工程，应用与工程数学

通信、工程、电子工程：通信工程，计算机科学—算法、语言与逻辑、计算机系统与网络，电子工程，嵌入式电子系统设计，交互设计与技术，软件工程，无线、光子与空间工程，造船和海洋工程，环境工程

物理工程与数学：应用物理，数学工程与计算机科学，复杂适应系统，物理和天文学，核工程，纳米技术，纳米科学与技术，科学复杂系统学

建筑学：建筑学与城市设计，设计和项目管理，基础建设与环境工程，国际项目管理，声音与震动，结构工程与性能设计，可持续发展设计

创新管理与技术：管理与创新经济，创业学与商业设计，质量与运营管理，产品研发，供应链管理

入学要求：相关专业本科毕业，学士学位；托福90或雅思6.5以上

入学时间：八月中旬

学费： 在查尔姆斯攻读硕士课程花费为140,000瑞典克朗/学年，唯一例外的是建筑学，每学年花费为190,000瑞典克朗。

奖学金：

1、瑞典政府奖学金：从2012年开始瑞典政府会提供总额6千万瑞典克朗的奖学金（学校将根据学生情况自主决定给非欧盟学生减免学费）。

2、大学奖学金：学校在当地公司和基金会的赞助下会为国际学生提供若干数量的奖学金，通常是减免部分学费（75%左右）。

第五篇：《力合成》听课报告

《力合成》听课报告

在人们越来越注重自身素养的今天，越来越多人会去使用报告，报告根据用途的不同也有着不同的类型。相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧，以下是小编整理的《力合成》听课报告，仅供参考，欢迎大家阅读。

今天上午听了杨老师的公开课《力的合成》，总体来说，这堂课上的很成功。在对学情分析、教材分析的基础上，明确了本节课的教学目的，将“验证平行四边形定则成功地转化为以学生为主，以教师为引导的”探究合力与分力的关系“教学的要求符合教学大纲和学生实际，整堂课教学设计和教材处理也符合各学科学特点，重点突出，难点处理得当，具体而言，在这节课中，有几点特别的闪光点，也是我今后值得学习的地步。

一、引入过程

由学生已熟知的“曹冲称象”的故事引入，大象的质量等于石头的质量体现“等效”的思想，方便学生理解；再举例，让学生体会力也是可以等效的，并引出合力、分力的概念以及合力、分力是一种等效替代的关系，受力分析时不能说物体既受分力作用又受合力作用，此过程由具体到抽象，由易到难，符合学生的认识规律，让学生理解“等效思想”更透彻。

二、探究“合力”与“分力”的`关系

杨老师先故意提出自己的错误猜想，让学生质疑从而引导学生敢于猜想和假设，增强探索意识，同时让小组内交流、合作、分析，不仅锻炼他们的人际交往能力、语言表达能力，还能增强他们的团队协作的意识，小组讨论，让学生多方面的能力得到培养，这符合新课改对人才培养的要求。

三、学生小组实验

老师巡视及时发现学生的问题并纠正，让学生对出错的地方印象更深，师生互动积极，面向全体学生，因材施教，体现学生主体和教师主导的思想，通过实验，培养学生的动手操作能力。

四、现代化教学手段运用恰当

①利用图片给学生直观刺激，印象深刻。

②利用投影仪展示学生实验结果，分析其中处理不当的地方和该注意的地方。

③结合实验利用DIs系统分析数据，让学生体会认识更精密的仪器和学科技可以是我们的实验结果更加精确，减少误差，从中体会科学研究的乐趣，社会价值和必要性。