5B-3C型化学需氧量(COD)快速测定仪(共5篇)

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第一篇:5B-3C型化学需氧量(COD)快速测定仪

5B-3C型化学需氧量(COD)快速测定仪

一、仪器操作

1、通电启动

1)将仪器放置在一个稳定,水平,避免阳光直射的平面上;

2)连接电源并打开速测仪电源开关,该界面称为初始界面;

3)仪器通电启动时,上盖必须处于关闭状态; 4)在仪器的任何操作界面下,按取消键后即可回到该界面。

2、仪器预热

1)初始化完成后,仪器自动进入测量状态,该界面称为测量界面;

2)在该状态下对仪器预热十分钟左右;

3)在初始界面或其他设置界面下,按测量键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面;

3、使用操作

1)将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按空白键;

2)空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度; 3)可按打印或保存键对检测结果进行打印或存档。

4、测量界面参数介绍

1)“C”表示测定水样的COD浓度;“T”表示测定水样的透过率;“A”表示测定水样的吸光度;“Kn”表示仪器当前所选用的曲线号(仪器中共有99条曲线);“Kv”表示仪器当前所选用的曲线号中存档的曲线值;

2)仪器中设有99条带编号的测量曲线(Kn)。其中:1-89条为单系数曲线,每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值(Kv);90-99条为回归曲线,每条回归曲线中都存储了五个线性回归点;

3)出厂前已将部分曲线号中的曲线值进行了设置,用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时,可按照仪器的校准方法,重新对曲线进行校准修改。

二、配置标准溶液

1、标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成分基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配置而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。标准溶液主要有以下几个用途: 1)对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

2)对操作人员的分析过程进行确认与评价;3)对仪器的整个测量过程进行质量控制。

2、标准溶液配置方法:

称取在105℃条件下干燥2小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至1000ml,混匀,该溶液的理论COD值为500mg/L。

三、曲线的应用

1、多种不同浓度水样的测定

2、相对偏差的校准

3、回归曲线的应用

四、故障分析与排除

出现样品在消解过程中出现喷溅故障现象时

1、用棒式温度计检查消解孔中的温度,是否超过165℃设定温度;

2、配置试剂所使用的硫酸是否为分析纯硫酸; 出现消解仪出现报警提示故障现象时

检查确认是否为仪器温度升到设定温度后的报警提示,可按任意键停止报警提示;

第二篇:实验十五开放实验——工业废水中化学需氧量(COD)的测定(精)

实验十五 开放实验——工业废水中化学需氧量(COD)的测定

一、(高锰酸钾法)实验目的

1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的分析方法。

2、了解测定COD的意义。

二、实验原理

化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mgL1)来表示。COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD值越高,说明水体污染越严重。COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法,本实验采用酸性高锰酸钾法。方法提要是:在酸性条件下,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应,过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原,最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠,由此计算出水样的耗氧量。反应方程式为

2

2MnO45C2O416H2Mn210CO28H2O

三、药品 1、0.013molL1Na2C2O4标准溶液:准确称取基准物质Na2C2O40.44g左右溶于少量的蒸馏水中,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,计算其浓度。2、0.005molL1KMnO4溶液:将实验三十中0.02molL1KMnO4溶液稀释4倍。

3、硫酸(1:2)、硝酸银溶液(w为0.10)

四、实验步骤

1、取适量水样于250mL锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100mL,加硫酸(1:2)10mL,再加入w为0.10的硝酸银溶液5mL以除去水样中的Cl(当水样中Cl浓度很小时,可以不加硝酸银),摇匀后准确加入0.005molL1KMnO4溶液10.00mL(V1),将锥形瓶置于沸水浴中加热30min,氧化需氧污染物。稍冷后(~80℃),加入0.013molL1Na2C2O4标准溶液10.00mL,摇匀(此时溶液应为无色),在70~80℃的水浴中用0.005molL1KMnO4溶液滴定至微红色,30s内不腿色即为终点,记下KMnO4溶液的用量为V2。

2、在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和1:2硫酸10mL,移入0.013molL1Na2C2O4标准溶液10.00mL,摇匀,在在70~80℃的水浴中,用0.005molL1KMnO4溶液滴定至溶液微红色,30s内不腿色即为终点,记下KMnO4溶液的用量为V3。

3、在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和1:2硫酸10mL,在70~80℃下,用0.005molL1KMnO4溶液滴定至溶液微红色,30S内不褪色即为终点,记下KMnO4溶液的用量为V4。

按下式计算化学需要量CODMn:

CODMn/mgL1V1V2V4f10.00cNa2C2O416.001000/VS式中,f10.00/V3V4,即1 mLKMnO4相当于fmLNa2C2O4标准溶液; VS为水样体积;

16.00为氧的相对原子质量。

注:

(1)水样量根据在沸水浴中加热反应30 min后,应剩下加入量一半以上的0.005molL1高锰酸钾溶液量来确定。

(2)废水中有机物种类繁多,但对于主要含烃类、脂肪、蛋白质以及挥发性物质(如乙醇、丙酮等)的生活污水和工业废水,其中的有机物大多数可以氧化90%以上,像吡啶、甘氨酸等有些有机物则难以氧化,因此,在实际测定中,氧化剂种类、浓度和氧化条件等对测定结果均有影响,所以必须严格按操作步骤进行分析,并在报告结果时注明所用的方法。

本实验在加热氧化有机污染物时,完全敞开,如果废水中易发挥性化合物含量较高时,应使用回流冷凝装置加热,否则结果将偏低。

水样中CL-在酸性高锰酸钾中能被氧化,时结果偏高。

实验所用的蒸馏水最好用含酸性高锰酸钾的蒸馏水重新蒸馏所得的二次蒸馏水。(3)

(4)(5)

五、思考题

1.哪些因素影响COD的鉴定结果,为什么?

2.可以采用哪些方法避免废水中CL-对测定结果的影响?

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