讲稿6 市售双氧水中过氧化氢含量的测定

第一篇：讲稿6 市售双氧水中过氧化氢含量的测定

南昌大学抚州医学分院讲稿

实验六 市售双氧水中过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；

2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。

3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。

二、实验原理

1、高锰酸钾溶液的配制

KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。

2、浓度标定

标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）

（肉色）

此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差： KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑

在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。

3、过氧化氢含量的测定

H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：

2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑（紫红）

（肉色）

该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。

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开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。

三、实验仪器与试剂

棕色试剂瓶（500ml），锥形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。

试剂准备：

a、EDTA（0.005）[10g~5000ml aq，2份] b、氨缓（pH=10）[54g NH4Cl，395ml浓氨水~1000ml aq，4份] c、铬黑T（0.5%）[2.5g铬，10g盐酸羟胺~500ml乙醇]

四、实验内容与步骤

1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液

用台秤称取1.6g KMnO4 固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置2~3h，过滤备用。

2、KMnO4溶液的标定

准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等 南昌大学抚州医学分院讲稿

五、实验注意事项

1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；

2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。

3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。

4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。

六、思考题

1、在KMnO4 法测定过氧化氢的实验中，如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？

2、用KMnO4滴定双氧水时，溶液是否可以加热？

第二篇：《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)

离子选择性电极测定水中氟含量

一、实验目的

1、掌握直接电位法的基本原理。

2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。

3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F离子的方法和实验操作。

二、实验原理

将两电极与酸度计相连，氟离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。

在一定的条件下，电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系：

2.303RT

E电池KlgaF F当保持待测液离子强度为一定值时

2.303RT

E电池KlgcF F本实验采用标准曲线法（标准加入法）进行测定。



三、仪器与试剂

1、试剂：

①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液 ②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB ③.未知水样

2、仪器： ①.精密酸度计或离子计 ②.氟电极 ③.饱和甘汞电极 ④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等

四、实验步骤

1、仪器准备

2、水样中氟离子浓度测定（标准曲线法）

3、水样中氟离子浓度测定（标准加入法）

五、数据处理

六、思考题

1、氟电极在使用时应注意哪些问题？

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)？

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

离子选择性电极测定水中氟含量

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

附：思考题答案

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

惰性电解质

TISAB

pH缓冲剂

(总离子强度调节缓冲溶

掩蔽剂

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？ 避免迟滞效应。

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

响应时间：从两电极刚接触溶液时起，到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。

搅拌是缩短响应时间的有效方法。

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附：使用饱和甘汞电极的注意事项

1、使用前取下电极小胶帽

2、检查饱和KCl的液位和晶体

3、检查电极内有无气泡

4、检查多孔性物质是否畅通

5、电极插入液面位置要适中

6、电极应在一定温度下使用

7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极

8、使用完毕电极应按要求保存

附：标准加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入标准溶液Cs, Vs后

和并得

EkSlgCxVxCsVsVsVx

E|EEX|SlgCxVxCsVs(VsVx)Cx

离子选择性电极测定水中氟含量

当Vx>>Vs时

Cx10E/SCxVxCsVs(VsVx)CxE/SCsVsVsVx(10VxVxVs)1

CxCsVsVx(10E/S1)1