第一篇:扫描隧道显微镜(STM)实验报告
实
验
报
告
姓名 小编
班级 01**101
学号 011**01** 组别
实验日期 2011-11-23
课程名称
大学物理实验
同实验者
指导教师
成绩
扫描隧道显微镜(STM)
一.实验目的
1掌握和了解量子力学中的隧道效应的基本原理。
2学习和了解扫描隧道显微镜的基本结构和基本实验方法原理。
3基本了解扫描隧道显微镜的样品制作过程、设备的操作和调试过程,并
最后观察样品的表面形貌。
4正确使用AJ—1扫描隧道显微镜的控制软件,并对获得的表面图像进行处
理和数据分析。二.实验仪器
AJ—1型扫描隧道显微镜;P-IV型计算机;样品(高序石墨);
金属探针及工具。
三.实验原理 1.隧道电流
扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应。对于经典物理学来说,当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回(如图3)。而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它的能量更高的势垒,这个现象称为隧道效应,它是由于粒子的波动性而引起的,只有在一定的条件下,这种效应才会显著。经计算,透射系数
(1)
由式中可见,透射系数T与势垒宽度a、能量差(V0-E)以及粒子的质量m有着很敏感的依赖关系,随着a的增加,T将指数衰减,因此在宏观实验中,很难观察到粒子隧穿势垒的现象。
扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1 nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。隧道电流I是针尖的电子波函数与样品的电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关
(2)
式中Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数,Φ1和Φ2分别为针尖和样品的功函数,A为常数,在真空条件下约等于1。隧道探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝、铂—铱丝等,被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。
由(2)式可知,隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数的依赖关系,当距离减小0.1nm,隧道电流即增加约一个数量级。因此,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图。2.STM的结构和工作模式
STM仪器由具有减振系统的STM头部、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成(图4)。头部的主要部件是用压电陶瓷做成的微位移扫描器,在x-y方向扫描电压的作用下,扫描器驱动探针在导电样品表面附近作x-y方向的扫描运动。与此同时,一台差动放大器检测探针与样品间的隧道电流,并把它转换成电压反馈到扫描器,作为探针z方向的部分驱动电压,以控制探针作扫描运动时离样品表面的高度。
STM常用的工作模式主要有以下两种:
a.恒流模式,如图3(a),利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描,而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定,当样品表面凸起时,针尖就会向后退,以保持隧道电流的值不变,当样品表面凹进时,反馈系统将使得针尖向前移动,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值。恒流模式是一种常用的工作模式,在这种工作模式中,要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率。
图3 扫描隧道显微镜的两种工作模式 b.恒高模式,如图3(b),针尖的x-y方向仍起着扫描的作用,而z方向则保持绝对高度不变,由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化,因而隧道电流的大小也会随之明显变化,通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布。横高模式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,实现表面形貌的实时显示,但这种模式要求样品表面相当平坦,样品表面的起伏一般不大于1nm,否则探针容易与样品相撞。3.STM针尖的制备
隧道针尖的制备是STM技术中要解决的主要问题之一,针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着图象的分辨率和图象的形状,而且也影响着测定的电子态。针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率,从而减小相位滞后,提高采集速度。如果针尖的最尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖,那么隧道电流就会很稳定,而且能够获得原子级分辨率的图象。针尖的化学纯度高,就不会涉及系列势垒。例如,针尖表面若有氧化层,则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值,从而导致在针尖和样品间产生隧道电流之前,二者就发生碰撞。
现在常用铂铱合金作为隧道针尖材料。铂材料虽软,但不易被氧化,在铂中加入少量铱(例如铂铱的比例为80%:20%)形成的铂铱合金丝,除保留了不易被氧化的特性外,其刚性也得到了增强.为了得到锐利的针尖,通常对铂铱合金丝用机械剪切方法成型。4.STM的减震
由于STM工作时的针尖与样品间距一般小于1nm,同时由式(2)可见,隧道电流与隧道间距成指数关系,因此任何微小的振动,例如由说话的声音和人的走动所引起的振动,都会对仪器的稳定性产生影响。许多样品,特别是金属样品,在STM的恒流工作模式中,观察到的表面起伏通常为0.01nm。因此,STM仪器应具有良好的减震效果,一般由振动所引起的隧道间距变化必须小于0.001nm。建筑物一般在10到100Hz频率之间摆动,当在实验室附近的机器工作时,可能激发这些振动。通风管道、变压器和马达所引起的振动在6到65Hz之间,房屋骨架、墙壁和地板一般在15到25Hz易产生与剪切和弯曲有关的振动。实验室工作人员所产生的振动(如在地板上的行走)频率在1到3Hz范围。因此,STM减震系统的设计应主要考虑1到100Hz之间的振动。隔绝振动的方法主要靠提高仪器的固有振动频率和使用振动阻尼系统。目前实验室常用的减震系统采用合成橡胶缓冲垫、弹簧(或橡胶带)悬挂以及磁性涡流阻尼等三种综合减震措施来达到减震的目的。扫描隧道显微镜的底座常常采用金属板(或大理石)和橡胶垫叠加的方式,其作用主要是用来降低大幅度冲击震动所产生的影响,其固有阻尼一般是临界阻尼的十分之几甚至是百分之几。除此之外,对探测部分采用弹簧悬吊的方式,金属弹簧的弹性常数小,共振频率较小(约为0.5Hz),但其阻尼小,常常要附加其它减震措施。在一般情况下,以上两种减震措施基本上能够满足扫描隧道显微镜的减震要求。对仪器性能要求较高时,还可以配合诸如磁性涡流阻尼等其它减震措施。测量时,探测部分(探针和样品)通常罩在金属罩内,金属罩的作用主要是对外界的电磁扰动、空气震动等干扰信号进行屏蔽,提高探测的准确性。
【实验装置与控制处理软件】
NanoView-I型扫描隧道显微镜是面向教学实验开发的新型实验装置。1. 头部系统
扫描系统采用压电陶瓷管作为扫描器,样品固定在扫描器上,样品相对于探针作扫描运动。支撑系统包括基座、三根钢柱、悬吊支架和三只挂脚构成的托架系统。驱进系统由双手动螺旋测微头和一只精密步进马达顶杆(可手调也可计算机控制)组成,三点支撑针块并控制样品与针尖距离。防振系统采用三根弹簧吊住底盘,靠弹簧衰减由基座传入的震动。
驱进调节机构的设计主要用于粗调和精细调节针尖和样品之间的距离。利用两个螺旋测微头手动粗调,配合步进马达(可以手调也可计算机控制调节),先调节针尖和样品距离至一较小间距(毫米级),然后驱动步进马达,使间距从毫米级缓慢降至纳米级(在有反馈的情形下),进入扫描状态。退出时先驱动步进马达,使间距缓慢增大,退出扫描间距后,可加快退出速度。
STM系统的振动隔离措施采用平板堆垛系统加上悬吊来隔离振动。平板堆垛系统由大理石块(或金属平板)和橡胶圈构成。用于较大范围的扫描时,这种措施已经能够有效地隔离振动。在进行精细的扫描(比如获得原子图象)时,需要采用弹簧进行悬吊。2. 电子学控制系统 STM电子学控制系统的核心是一个无静态差动反馈回路,控制隧道结间距变化。在恒流工作模式中其基本过程是首先测出隧道电流并转换成电压,然后与参考电流比较,经过差动放大后再输入积分器,由积分器输出控制扫描管Z方向的伸缩,使得隧道电流恒定在预设的工作点上。由于反馈系统是一种高增益电路,隧道电流又在纳安的数量级,很容易受到外界的干扰,因此对系统要进行很好的屏蔽。3.软件系统
512,系统包括实时采集控制、离线分析处理、文件处理、调色板四大模块。在主控命令条中使用相应的按键就可以启动相应的模块,各模块之间可以任意切换。STM软件系统采用Windows95/98为操作界面,具有使用方便的菜单和工具箱,图象的存储可以采用多种格式,最大分辨率可达512 实时采集控制提供马达开/关、单步进/单步退、自动驱进/自动脱离等马达控制功能,提供任意角度扫描、定标、局域等功能。
离线分析处理提供图像浏览、缩放、线三维、表面三维等多种显示功能,提供斜面校正、平滑、卷积滤波、FFT、边缘增强、反转、两维行平均等图像处理手段,可对图像进行粗糙度、模糊度、剖面线分析及距离和高度定标。调色板系统包含16种调色板设定,任一种调色板均可由用户在R、G、B三分量上无级编辑,每一种调色板均包含灰度与彩色,信息可任意切换。
文件处理提供实时的屏幕硬拷贝功能,可保存当前任意区域的屏幕内容,提供标准图像格式输出,输出图像可为其它任何通用图像处理软件所识别与处理,以便用户编辑、排版、打印。四.实验内容
1.准备和安装样品、针尖
将一段长约3厘米的铂铱合金丝放在丙酮中洗净,取出后用经丙酮洗净的剪刀剪尖,再放入丙酮中洗几下(在此后的实验中千万不要碰到针尖!)。将探针后部略弯曲,插入扫描隧道显微镜头部的金属管中固定,针尖露出头部约5毫米。
将样品放在样品座上,应保证良好的电接触。将下部的两个螺旋测微头向上旋起,然后把头部轻轻放在支架上(要确保针尖和样品间有一定的距离),头部的两边用弹簧扣住。小心地细调螺旋测微头和手动控制电机,使针尖向样品逼近,用放大镜观察,在针尖和样品相距约0.5—1毫米处停住。
2.金团簇样品图象扫描
启动计算机,打开控制器电源开关。单击桌面的“AJ-1”图标,执行操作软件。此时屏上出现在线软件的主接口,再单击菜单中“显微镜校正初始化”,屏上跳出一个选择框,选定“通道零”,然后多次点击“应用”,左边的通道零参数不断变化,选定一个其中变化参数绝对值最小的值,最后单击“确定”。
单击菜单“视图高度图像”,屏上会出现高度图像(H)、Z高度显示(T)、马迖高级控制(A)共三个操作框。然后再将“图像模式”修改成“曲线模式”,同时出现“高度曲线”框。此时的屏显示如图10所示。
选择“马达控制”,“隧道电流”置为0.3~0.4nA,“针尖偏压”置为250mv,“积分”置为5.0,点击“自动进”。至马达自动停止。“扫描范围”约为1微米,然后单击“扫描”。点击“调色板适应”以便得到合适的图象对比度。调整扫描角度和扫描速度,同时也可微调面板上的“积分”旋钮(反馈速度)。
手动进针。首先仔细观察样品表面位置并找到镜像小红灯,此时可在样品表面上看到在镜像红灯背景下的镜像针尖。
自动进针。在计算机控制主接口上,单击“马达高级控制”菜单,再在马达高级控制面板(A)中单击“连续进”,并密切注意观察屏上显示进针情况,待“己进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后,再点击“确定”,此时红线应在-50~+100V之间。然后进行单步操作,即单击马达高级控制面板(A)中的“单步进”,使红线最后调节于中间位置时停止操作,进针结束。最后关闭“马达高级控制面板(A)”图框。
光栅样品的扫描。
A、“扫描控制面板”框中:设置“扫描范囲”为最大;“X偏置”和“Y偏置”为O;设置“旋转角度”为O;“扫描速率”为1Hz左右。
B、在“反馈控制面板”框中:设置“比例增益”为5.0000;“积分增益”为18.0000;设置“设置点”(即隧道电流)为0.500nA;“偏压”为50mV左右;而“反馈循环”为“使能”状态。
C.在“高度控制面板”框中:设置“显示模式”为图像模式;“实时校正模式”为线平均校正;“显示范囲”置于150nm;并设置“显示中心点”为0.00V。
扫描结束后一定要将针尖退回!“马达控制”用“自动退”,然后关掉马达和控制箱。五.图象处理
(1)平滑处理:将像素与周边像素作加权平均。
(2)斜面校正:选择斜面的一个顶点,以该顶点为基点,线形增加该图象的所有像数值,可多次操作。
(3)傅立叶变换:对当前图象作FFT滤波,此变换对图象的周期性很敏感,在作原子图象扫描时很有用。
(4)边缘增强:对当前图象作边缘增强,使图象具有立体浮雕感。
(5)横切面分析
六。思考和分析。
1. 阐述恒高模式和恒流模式的基本工作原理。
a.恒流模式,如图3(a),利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描,而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定,当样品表面凸起时,针尖就会向后退,以保持隧道电流的值不变,当样品表面凹进时,反馈系统将使得针尖向前移动,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值。恒流模式是一种常用的工作模式,在这种工作模式中,要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率。
图3 扫描隧道显微镜的两种工作模式
b.恒高模式,如图3(b),针尖的x-y方向仍起着扫描的作用,而z方向则保持绝对高度不变,由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化,因而隧道电流的大小也会随之明显变化,通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布。横高模式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,实现表面形貌的实时显示,但这种模式要求样品表面相当平坦,样品表面的起伏一般不大于1nm,否则探针容易与样品相撞。
2.通过对STM的实际操作,请说明和分析不同的扫描速度对样品表面形貌图的影响情况。
图片会不清晰,出现一些条纹,会影响的但图片的处理。3.样品偏压和隧道电流的不同设置对实验结果有何影响?
在扫描时,扫描的图片的真实度-与样品的表面实际情况,影响到实验结果的精确度。
4.用STM技术获得的样品表面形貌图实质上它表示的内容是什么?
样品表面原子分布的高低程度。
第二篇:扫描隧道显微镜实验报告
扫描隧道显微镜实验
13应用物理(1)班 杨礴 20***
一、实验目的
1.学习扫描隧道显微镜的原理和结构
2.学习利用扫描隧道显微镜观察样品的表面形貌
二、实验原理
扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。隧道电流 I 是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关:
Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数,分别为针尖和样品的功函数,A为常数,在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝、铂―铱丝等;被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。
由上式可知,隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏感,如果距离S减小0.1nm,隧道电流I将增加一个数量级,因此,利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。这种扫描方式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在 z 向驱动器上的电压值推算表面起伏高度的数值,这是一种常用的扫描模式。对于起伏不大的样品表面,可以控制针尖高度守恒扫描,通过记录隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布。这种扫描方式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,但一般不能用于观察表面起伏大于1nm的样品。
从式可知,在Vb和 I 保持不变的扫描过程中,如果功函数随样品表面的位置而异,也同样会引起探针与样品表面间距S的变化,因而也引起控制针尖高度的电压Vz的变化。如样品表面原子种类不同,或样品表面吸附有原子、分子时,由于不同种类的原子或分子团等具有不同的电子态密度和功函数,此时扫描隧道显微镜(STM)给出的等电子态密度轮廓不再对应于样品表面原子的起伏,而是表面原子起伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。扫描隧道显微镜(STM)不能区分这两个因素,但用扫描隧道谱(STS)方法却能区分。利用表面功函数、偏置电压与隧道电流之间的关系,可以得到表面电子态和化学特性的有关信息。
三、实验仪器
STM-IIa型扫描隧道显微镜
四、实验内容
1.开启计算机,控制机箱,高压电源,前置放大器,偏压电源 2.用粗调旋钮将样品逼近微探针-至样品与探针间距约1mm 3.用细调旋钮将样品缓慢逼近微探针-至样品与探针非常逼近4.扫缓慢细调并观察机箱显示读数-至隧道电流信号约1.50nA左右,Z向反馈信号约-150——-250之间
5.读数基本稳定后,打开扫描软件,开始扫描
6.STM关机操作步骤-先细调退出。关闭偏压电源,前置放大器,高压电源,控制机箱,计算机
五、数据结果
六、结果讨论
1.机箱显示读数显示的隧道电流,在样品非常逼近时,会迅速发生变化,因此在调节距离时,需要小心谨慎。
2.X方向与Y方向均为4000nm范围,Z方向为74.0nm。
七、扫描隧道显微镜的具体应用
1.扫描
STM工作时,探针将充分接近样品产生一高度空间限制的电子束,因此在成像工作时,STM具有极高的空间分辨率,可以进行科学观测
2.探伤及修补
STM在对表面进行加工处理的过程中可实时对表面形貌进行成像,用来发现表面各种结构上的缺陷和损伤,并用表面淀积和刻蚀等方法建立或切断连线,以消除缺陷,达到修补的目的。
八、STM的优越性
1.具有原子级高分辨率,STM在平行于样品表面方向上的分辨率可达0.1埃,即可以分辨出单个原子。
2.可在真空、大气、常温等不同环境下工作,样品甚至可以浸在水或其他溶液中,不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤。
3.可实时得到实空间中样品表面的三维图像,可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。
九、参考文献
1.杨景景,杜文汉,Sr/Si(100)表面TiSi纳米岛的扫描隧道显微镜研究,物理学报,2011,60(3)
2.谢天生,杜昊,孟祥敏,孙超,闻立时,纳米Ti膜形成过程的扫描隧道显微镜观察,金属学报,2001,37(2)
第三篇:扫描隧道显微镜实验报告
扫描隧道显微镜实验报告
【摘要】扫描隧道显微镜的英文缩写是STM(scanning tunneling microscope,STM)。本实验通过使用STM来观测样品表面的微观结构。
【关键词】STM 隧道效应 恒电流 恒高度
【引言】STM是20世纪80年代初期出现的一种新型表面分析工具。由德国人宾宁(G.Binnig,1947-)和瑞士人罗勒(H.Roher,1933-)1981年发明,根据量子力学原理中的隧道效应而设计。宾宁和罗勒因此获得1986年诺贝尔奖.1988年,IBM科学家从由扫描隧道显微镜激发的纳米尺度的局部区域观测到了光子发射,从而使发光及荧光等现象能够在纳米尺度上进行研究。1989年,IBM院士(IBM Fellow)Don Eigler成为第一个能够对单个原子表面进行操作的人,通过用一台“扫描隧道显微镜”操控35个氙原子的位置,拼写出了“I-B-M”3个字母。1991年,IBM科学家演示了一个原子开关。
STM的出现在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中存在重大的意义,被国际科学界公认为20实际世纪80年代世界十大科技成就之一。【正文】
一、实验原理
1、隧道效应以及隧道电流的产生
在经典力学中,电子的总能量 E 可表示为:
EPzUZ
(1)2m其中UZ为电子势能,PZ为电子的动量。
对于经典物理学来说,当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它能量更高的势垒(如图1)这个现象称为隧道效应。
扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm)时,在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极,形成隧道电流。
IVexpKS
(2)
其中K2m/h
由式(2)可知,隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,当距离减小0.1nm,隧道电流即增加约一个数量级。因此,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图。
2、扫描隧道显微镜主要工作模式(本次实验采用恒电流模式)恒电流模式:如图(a)所示
x-y方向进行扫描,在z方向加上电子反馈系统,初始隧道电流为一恒定值,当样品表面凸起时,针尖就向后退;反之,样品表面凹进时,反馈系统就使针尖向前移动,以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来,就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品,而且可以通过加在z方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。恒高度模式:如图(b)所示
在扫描过程中保持针尖的高度不变,通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。
二、实验仪器
STM 扫描隧道显微镜,STM控制器,STM控制软件
图1 STM 扫描隧道显微镜 图2 STM控制器
三、实验操作方法
1、针尖的制备
首先用丙酮溶液对针、鑷子和剪刀进行清洁,用脱脂棉球对它们进行多次清洗。少等片刻让针、鑷子和剪刀完全干燥。接着拿鑷子用力夹紧针的一端,慢慢的调整剪刀使剪刀和针尖的另一端成一定角度(30~45 度左右),握剪刀的手在拌有向前冲力(冲力方向与剪刀和针所成的角度保持一致)的同时,快速剪下,形成一个针尖。然后以强光为背景对针尖进行观察,看它是否很尖锐,否则重复上述操作。
2、样品的制备
用透明胶带将石墨表层的不平粘去,使之变得平整。
3、用镊子小心的将针尖插入针槽內(切勿反插),在针槽外的長度约为 5~6mm,扞入时保持针与针槽内壁有较强的摩擦力,以确保针的稳固(方法是先将针事先稍微折弯后再插入)。手调节机座上前方两个帶螺旋测微仪的旋钮,逆时针调节(退针)十多圈左右。再把探头以针尖朝下的方向缓慢平稳的安放在平台上。注意探头1.5cm宽的缺口处朝前方,探头端面的两个凹孔应正好落在平台前面的两个支架上,此时针尖应正好指向样品表面。
4、启动计算机,打开控制器电源开关。单击桌面的“AJ-1”图标,执行操作软件,屏上会出现高度图像(H)、Z 高度显示(T)、马迖高级控制(A)共三个操作框。
5.手动进针。首先仔细观察样品表面位置并找到镜像小红灯,此时可在样品表面上看到在镜像红灯背景下的镜像针尖。因而可以估计出针尖与样品(镜面)之间的间距。接着用计算机实行一次“单步进”操怍,再用手顺时针调节两个螺旋测微仪旋钮,观察背景镜像红灯使实际针尖和镜像针尖的距离缓慢靠近,直至两针尖距离十分接近为止(千万不能接触!)。在计算机屏上单击菜单“视图Z 高度”,出现“Z 高度面板”,观察红线应居于OV,如果红线达到-100V即为撞针,针尖报废,需重新再制备和安装新针尖。如果一切正常就可开始扫描图像。6.自动进针。在计算机控制主界面上,单击“马达高级控制”菜单,再在马达高级控制面板(A)中单击“连续进”,并密切注意观察屏上显示进针情況,待“己进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后,再点击“确定”,此时红线应在-100—0V 之间。然后进行单步操作,即单击马达高级控制面板(A中的“单步进”,使红线最后调节于中间位置时停止操作,进针结束。最后关闭“马达高级控制面板(A)”图框。
7.针尖检验。在屏上打开“ IZ曲线 Z”图(即 IZ的高度曲线图),出现“高度图像”后在最左端单击“扫描”,实现针尖在样品表面扫描。扫描完毕后观察图中电流衰减情况,如果图中的曲线越陡峭,同时变化不大就说明针尖好。
四、实验数据与结果 第一次数据与结果:
第二次数据与结果:
五、实验总结及误差分析
通过本次实验的完成了解了扫描隧道显微镜的基本原理,从本质上理解了扫描隧道显微镜的作用。在本次实验中我们基本掌握了拔针的手法,以及运用STM获得了高序石墨的表面形貌。本次实验所获得的实验图像效果不好存在多方面原因。对其进行误差分析:
1、拔针手法不够娴熟,使得针不够好;
2、在调节计算机软件相关参数时出现的偏差;
3、可能由于实验系统本身的误差。
第四篇:扫描隧道显微镜实验报告
扫描隧道显微镜实验报告
武晓忠201211141046
指导教师:何琛娟
【摘要】: 通过用扫描隧道显微镜对石墨的表面形貌进行观测,加深对扫描显微镜的工作原理的了解、熟悉扫描显微镜的使用步骤和注意事项。以及了解在测量时对图像影响的因素。
【关键词】: 扫描隧道、针尖、隧道电流
【引
言】:
扫描隧道显微镜 scanning tunneling microscope 缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具,扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子,它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外,扫描隧道显微镜在低温下(4K)可以利用探针尖端精确操纵原子,因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。
STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。
一、实验原理
先简单介绍一起各部分的工作原理
1、隧道电流:
扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应.对于经典物理学来说,当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回.而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它的能量更高的势垒,这个现象称为隧道效应,它是由于粒子的波动性而引起的,只有在一定的条件下,这种效应才会显著。
在量子力学理论中,电子具有波动性,其位置是弥散的,在V(r)E的区域,h2/2mV2Vrrer薛定谔方程: 的解不一定是零(如果V不是无限大的话)。因此一个入射粒子穿透一个V(r)E的有限区域的几率是非零的,所以物质表面上的一些电子会散逸出来,在样品四周形成电子云。在导体表面上之外空间的某一位置发现电子的几率会随这个位置与表面距离的增大而呈现指数形式的衰减。隧道效应的物理意义:
STM的工作原理来源于量子力学的隧道效应贯穿原理。其核心是一个能在样品表面上扫描,并与样品间有一定的偏置电压,其镇静为原子尺度的针尖,由于电子隧穿的几率与势垒Vr的 宽度呈现负指数关系,当针尖和样品的距离非常接近时,其间的电势变得很薄,电子云相互重叠,在针尖和样品之间施加一电压,电子就可以通过隧道效应由针尖移到样品或从样品移到针尖,形成隧道电流。通过记录针尖和样品间的隧道电流的变化就可以得到样品表面行貌的信息。STM针尖和样品之间构成势垒的间隙S约为
110nm。
IVexpKS(2)
公式(2)给出了隧道电流I与两电极间的距离S的负指数关系,K2m/h。其中,m为自由电子的质量,为有效平均势垒高度,V为针尖与样品间的偏置电压。
可以看出,粗略的来说,S每改变0.1nm,隧道电流I就会改变一个数量级,因此可以知道隧道电流几乎总是集中在间隙最小的区域。
扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝,铂—铱丝等,被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。
2、隧道针尖:
隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状,而且也影响着测定的电子态。
针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率,从而可以减少相位滞后,提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖,那么隧道电流就会很稳定,而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高,就不会涉及系列势垒。例如,针尖表面若有氧化层,则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值,从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前,二者就发生碰撞。
目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。
制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂-铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。如果针尖上只有一个或两个原子的突出,原则上就能获得原子级的分辨率,因为隧穿几率随后度迅速衰减,所以针尖的锐度、形状和化学纯度直接影响着STM的扫描效果和分辨率。本实验用直径为0.5mm的钨丝通过电化学腐蚀的方法制备STM 针尖。U型管中装有NaOH水溶液,U型管一端插入要溶解的钨丝作为阳极,另一端插入阴极,材料也是钨丝。当在阳极上加约5~40mA的电流时,阴极便有气泡放出。
制备过程中,钨丝的一端插入到电解液时,溶液表面由于表面张力使得钨丝周围形成一个弯曲的液面,此处的钨丝溶解的较快,逐步细化,最终形成针尖,弯曲液面越短,形成针尖的纵横比越小,要注意控制弯曲液面的变化,使得针尖具有较小的纵横比,此时插入到液面以下的钨丝长度约为0.5~1mm为宜,本实验用3mol/L的NaOH为电解液,温度为室温。
3、三维扫描控制器:
压电陶瓷有压电性质,能将1mV~1000V电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位 移。用它制成三维扫描控制器,控制针尖的微小移动。
减震系统:任何微小的震动都会对仪器的稳定产生影响,隔绝震动的方法:提高固有频率和 使用震动阻尼系统。
底座结构图:降低大幅度震动带来的影响,另外仪器中对探测部分采用弹簧悬吊的模式,提高固有频率。
4、STM的结构和工作模式
STM仪器由具有减振系统的STM头部、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成(图2).头部的主要部件是用压电陶瓷做成的微位移扫描器,在x-y方向扫描电压的作用下,扫描器驱动探针在导电样品表面附近作x-y方向的扫描运动.与此同时,由差动放大器来检测探针与样品间的隧道电流,并把它转换成电压,反馈到扫描器,作为探针z方向的部分驱动电压,以控制探针作扫描运动时离样品表面的高度.STM常用的工作模式主要有以下两种:(1)恒流模式
图2 恒流模式
利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描,而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定,当样品表面凸起时,针尖就会向后退,以保持隧道电流的值不变,当样品表面凹进时,反馈系统将使得针尖向前移动,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏.将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像.这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值.恒流模式是一种常用的工作模式,在这种工作模式中,要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率.(2)恒高模式
图3 恒高度模式
针尖的x-y方向仍起着扫描的作用,而z方向则保持绝对高度不变,由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化,因而隧道电流的大小也会随之明显变化,通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布.恒高模式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,实现表面形貌的实时显示,但这种模式要求样品表面相当平坦,样品表面的起伏一般不大于1 nm,否则探针容易与样品相撞.
二、实验步骤:
1、用上述介绍的化学腐蚀的方法制3~4根STM 的针尖。
2、用旧针尖来调节实验中所需要的针尖高度进行粗逼近,直到针尖距样品表面为 0.5-1.0mm之间,在以此为参考,装上制备好的新针尖,在装针尖的过程中要注意关闭电子控制系统。装好后检测针尖与样品是否短路,系统反馈是否良好。
3、装好针尖后,运行STM系统控制软件,设置隧道电流和偏置电压分别为1nA和1.1V。进行自动进针,系统报警后进行手动进针,直到复合扫描要求为止,再对石墨样品表面进行扫描,采集石墨样品表面图像数据后进行处理,并根据石墨样品的晶格参数计算系统X和Y方向压电陶瓷的电压灵敏度。
三、实验数据处理:
图4 扫描图像
图片顺序从左至右、从上至下依次为123456。
图1:偏置电压1000mv~500mv,x*4,y*4,周期2000ms 图2:x*2,y*2,周期1000ms 图3: x*1.2,y*1.2,周期500ms 图4: y*0.2,x *1.2,周期500ms 图5: y*0.04,x*1.2,周期500ms 图6:周期150ms,其他不变 隧道电流2.57nA 通过分析上述图像可知:
1、在电流一定的条件下,减小偏置电压,样品与针尖距离减小;偏置电压一定,增大隧道电流,样品与针尖距离减小。
2、同等倍数缩小x,y的取值范围,同时对应的缩小扫描时间,会导致扫描得到的图像放大同等倍数。
3、缩小周期,会同等倍数放大扫描图像。
4、由于石墨碳原子的六角网格第一层与第二层错开六角形对角线的1/2而平行叠合,第一 层与第三层位置重复,属于ABAB型序列。又由于STM的局限性,只能在所拍得图片中显示空间原子较密的部分原子。所以我们看到的原子结构实际上只保留了AB两层重叠的相邻原子。而错开的部分原子并未在图像中显示。我们看到的原子间距为2.46 Å。结构示意图如下。
图5 石墨结构示意图
下面计算压电陶瓷的压电系数。
图6 扫描图像
隧道电流(mA)
1.00 偏压(mV)
400.00 扫描时间(ms)
800 X轴范围(V)
Y轴范围(V)
在图上取石墨晶体的某一晶向AB,AB长度为10cm,直线AB在x轴和y轴的截距分别为8.6cm、4.8cm,与x轴夹角为θ。夹角cosθ=8.6/10=0.86,sinθ=4.8/10=0.46 X方向压电系数:1V/(5*0.246nm*4.8/10)=1.69V/nm Y方向压电系数:1V/(8*0,246nm*8.6/10)=0.590V/nm
四、实验总结与讨论:
1、扫描速度不宜过快,也不宜过慢。扫描速度太快会导致扫描反馈不够及时,可能会导致毁坏探针;扫描速度过慢会导致放大探针本身的不稳定性,对扫描图像造成较大的干扰影响。
2、调节针尖与样品的距离的过程中,先用粗调,再细调。细调的过程中,电压的调节范围应该是在100v左右,否则就会没有调节到理想的位置。
3、要想得到最好的图像,针尖要很理想,且样品最好要光滑,且在扫描的过程中系数对图像质量的影响也是很重要的。
4、在图像分析中,x,y方向原子分布不均匀,y方向原子分布更为密集,所以可以保持x范围不变,缩小y的范围,来得到更好的图像。
5、实验的扫描效果并不是很理想,图像不是很清晰。这和扫描过程中的众多因素有关,如外界信号的干扰、扫描参数的设置、真空度、石墨样品表面的光滑程度等,其中影响最大的就是制备的针尖质量的好坏,如针尖纵横比和尖锐程度。
6、纵横比越小的针尖,做实验所得的效果越好。弯液面的形状决定针尖的纵横比和整体形状。弯液面越短,纵横比越小。在化学反应进行的过程中,钨丝截面的变化和扰动等原因均可能引起弯液面位置的变化,为避免形成畸形针尖,应时刻注意液面的变化。所以不能对着样品吹气,不能使桌面振动。钨丝在溶液中的长度也直接影响针尖的质量。如果在溶液中的残端太长,在重力的作用下,残端掉落得快,这样的针尖纵横比大,会影响针尖的稳定性。
五、参考文献
[1] 熊俊,近代物理实验,北京:北京师范大学出版社,2007
第五篇:STM车间实习总结二
STM车间实习总结
(二)在本周内,我继续提升自己在相关元件、设备上的认识,并且提升了自己的动手能力,进行了手工印制PCB板、手工贴件、GBA元件维修、焊接技术提升以及PCB板维修等工作,相关内容主要如下。
一、贴片元件的基本认识
1.SMT涉及的元件种类繁多、形态各异,大致可以分为标准元件和IC元件。
标准元件主要是指在生产中应用较多的元件,比如电阻(R)、排阻(RA 或 RN)、电感(L)、陶瓷电容(C)、排容(CP)、钽质电容(C)、二极管(D)、晶体管(Q)等等。标准元件分公制和英制两种标示,公制1206、0805、0603、0402对应英制3216、2125(2.0mm、1.25mm)、1608、1005。前面两位数字表示长度,后面两位数字表示宽度。厚度由于元件不同,以实际生产测量为准。
IC即集成电路块,传统 IC 有 SOT、SOJ、QFP、PLCC 等等,现在比较新型的 IC 有 BGA、CSP、FLIP CHIP 等等,它们是根据元件脚(PIN)进行各种分类。
(1)SOT(Small outline Transistor):零件两面有脚,脚向外张开(一般称为L型引脚).(2)SOJ(Small outline J-lead Package):零件两面有脚,脚向零件底部弯曲(J 型引脚)。
(3)QFP(Quad Flat Package):零件四边有脚,零件脚向外张开。
(4)PLCC(Plastic Leadless Chip Carrier):零件四边有脚,零件脚向零件底部弯曲。
(5)BGA(Ball Grid Array):零件表面无脚,其脚成球状矩阵排列于零件底部。
(6)CSP(CHIP SCAL PACKAGE):芯片级封装。
我们一般对IC的称呼采用“类型+PIN 脚数”的格式,如:SOP14PIN、SOP16PIN、SOJ20PIN、QFP100PIN、PLCC44PIN 等等。
2.SMT元件又可以分为有极性元件和无极性元件。
无极性元件:电阻、电容、排阻、排容、电感;
有极性元件:二极管、钽质电容、IC。
其中二极管有多种类别和形态,常见的有玻璃管二极管(Glass tube diode)、绿色发光二极管(Green LED)、磁柱二极管(Cylinder Diode)等等。
(1)Glass tube diode:红色玻璃管一端为正极(黑色一端为负极)
(2)Green LED:一般在零件表面用黑点或在零件背面用正三角形作记号,零件表面黑点一端为正极(有黑色一端为负极);若在背面作标示,则正三角形所指方向为负极。
(3)Cylinder Diode: 有白色横线一端为负极.钽质电容:零件表面标有白色横线一端为正极。
IC:IC 类零件一般是在零件面的一个角标注一个向下凹的小圆点,或在一端标示一小缺口来表示其极性。
3.0欧电阻的作用。0欧电阻相当于很窄的电流通路,能够有效地限制环路电流,使噪声得到抑制。在工业生产中应用非常广泛,作用主要可以分为:
①作为跳线使用。这样既美观,安装也方便。
②在数模混合电路中,用作单点接地(指保护接地、工作接地、直流接地在设备上相互分开,各自成为独立系统。)
③作保险丝用。由于PCB上走线的熔断电流较大,如果发生短路过流等故障时,很难熔断,可能会带来更大的事故。由于0欧电阻电流承受能力比较弱(其实0欧电阻也是有一定的电阻的,只是很小而已),过流时就先将0欧电阻熔断了,从而将电路断开,防止了更大事故的发生。
④为调试预留的位置。在匹配电路参数不确定的时候,以0欧电阻代替,实际调试的时候,确定参数,再以具体数值的元件代替。
⑤在高频信号下,充当电感或电容。
⑥想测某部分电路的耗电流的时候,可以去掉0欧电阻,接上电流表,这样方便测耗电流。
二、动手能力操作
1.手工印刷PCB板
SMT车间一般会根据实际情况,有时候会采取手工印刷PCB板。一般综合车间生产效率等实际情况后,选择印制的PCB板数量较少,元件贴装较少的一类板进行手工印刷。首先找一块透明树胶薄膜,用双面胶将需要印刷的PCB板贴在薄膜背面。用小刀将需要印刷的地方刻出,做出简易的印制模具。再将薄膜用双面胶固定在木板上,用卡子固定住PCB板的位置,在薄膜上放上锡膏即可开始印刷。每张PCB板印刷后须检查,看锡膏是否印刷在焊盘上,或者红胶是否在焊盘中间。如果有漏印,需用酒精擦拭掉锡膏或者红胶重新印刷。
2.BGA元件的维修
BGA是集成电路的一种封装形式,其输入输出端子(包括焊球、焊柱、焊盘等)在元件的底面上按栅格方式排列,所以维修需要专门的工具以及比较繁琐的工序。其原理是热量通过辐射与对流被传递至BGA器件的上表面与PCB的下表面,再通过传导穿过器件体与PCB直接到达焊点。
BGA维修工具:BGA返修台、电铬铁、小刀、小钢网、镊子、画笔(涂助焊膏用)、锡珠(根据BGA型号选择)、吸锡带、酒精、布条。
BGA返修台有有BGA拆除和焊接两个作用,一般包含3个加热系统,其中上和下精确加热目标芯片和线路板的是热风型加热。第3个是一种区域发热体,从底部逐步地加热整个的印制线路板。整个返修台的加热曲线跟回流焊炉比较相似,须根据不同BGA设定严格的加热温度曲线。
维修流程:BGA检测-----BGA拆除-----焊盘清洁、清理-----BGA植球-----BGA贴片-----BGA焊接------BGA检验
① BGA拆除:为了防止维修时PCB局部变形或器件因吸潮而引起的器件炸裂,将PCB板放置于返修台上,调用对应程序对其进行加热,然后取下BGA,这样就避免了由于直接加热,BGA在遭受急速的高温冲击而损坏。
② 焊盘清洁、清理:将BGA焊接面用毛笔均匀的涂抹助焊剂,用烙铁和吸锡带将BGA上的锡渣清除,并用酒精清洗。为保证BGA焊盘不被破坏,清理锡渣时BGA固定在加热板。加热板温度设定在100℃-120℃。清除好后,取下检查看BGA上焊盘是否完好,并测量BGA电源与地是否已经击穿,如已击穿此器件已报废更换新器件,如未击穿即可进下步维修。将已拆下BGA的PCB焊盘,用毛笔均匀的涂抹助焊剂,将吸锡带放置于焊盘上,一手将吸锡带向上提起,一手将烙铁放在吸锡带上,轻压烙铁,将BGA焊盘上残余焊锡融化并吸附到吸锡带上后,再将吸锡线移至其他位置,去吸取其余部分的焊锡,在清除锡渣时,烙铁与吸锡带同时提起,避免由于烙铁先提起后,吸锡带迅速降温而被焊在器件焊盘上,清理时需掌握好速度和力度,烙铁不能再焊盘上停留太久,容易破坏焊盘,也不能太大力的拖动烙铁。清
理、清洁后,焊盘应平整,无拉尖及突起现象。
③ BGA植球:将BGA放入小钢网中,倒入少量锡珠,轻摇模具使锡珠分布均匀,将剩余锡珠倒回瓶中,轻轻取下钢网盖,检查锡珠是否排列整齐,有无多余锡珠和少锡珠的情况,用镊子去除多余锡珠或者轻点上锡珠。然后将植好的BGA放在加热平台上,平台温度设定在205~240℃之间。待锡珠稳固的覆在BGA上后,取下BGA冷却。
④ BGA贴片:在PCB板焊盘上刷上少量助焊膏,不能刷过量,否则在焊接过程中BGA边缘会有气泡,导致BGA位移。用镊子将BGA放在PCB板焊盘处,注意方向。将PCB板放于返修台上,用吸嘴吸起BGA,启动影像对位系统,调整PCB板位置使器件和焊盘的影像重合,放下BGA完成贴放动作。
⑤ BGA焊接:从各设备的焊接BGA程序目录中调用相应程序对BGA进行加热,程序运行完毕,完成器件焊接过程。待单板冷却后取走PCB。
注意操作过程中需密切关注单板焊接情况,若有烧焦、严重变形等异常,需立即停止机器。同一块PCB板最多返修3次,同一个BGA最多返修2次。
⑥ 焊后检查:焊接完成,需要对单板进行检验。重点检验以下事项:
1)目视BGA四周的焊点,看是否有虚焊,连锡,背面冒锡珠等缺陷。
2)检查被焊接器件周围,是否有溅锡、及其它缺陷,检查单板背面是否有CHIP件等被顶针压坏。
3.人工焊接训练
能够对小元件进行焊接,能够处理少焊、虚焊、立碑、反白等情况。
三、SMT车间生产率提升的思考
SMT生产线有多台机器,包括印刷机、贴片机、回流焊等,但是生产线的生产速度主要是由贴片机决定的,因为贴片机是一种需要精密定位和高效配合的机器。我们的生产线包含一台高速贴片机和一台高精度贴片机,前者主要贴装片状元件,而后者主要贴装IC和异型元件。当这两台贴片机完成一个贴装过程的时间相等并且用时最少时,则整条SMT生产线就能发挥出最大生产能力。建议有以下几条:
1.合理分配每台设备的贴装元件数量,尽量使每台设备的贴装时间相等。我们在初次分配每台设备的贴装元件数量时,往往会出现贴装时间差距较大,这就需要根据每台设备的贴装时间,对生产线上所有设备的生产量进行调整,将贴装时间较长的设备上的部分元件移一部分到另一台设备上,以实现时间上的平衡。
2.设备优化。对每台设备的数控程序进行优化,就是使贴片机在生产过程中尽可能达到贴片机的最大工作速度。主要的方法如下:
① 编写程序时,尽可能使吸嘴能同时吸取元件,并且尽量使最多的吸嘴工作。
② 在编写程序时,将同类型元件排在一起,减少拾取元件时换吸嘴的次数,节约贴装时间。
③ 拾取次数较多的供料器应靠近印制板。在雅马哈机器上,因放于相机和PCB板的对角,减少转弯。
④一个贴装循环,应尽量只在F或者R面拾取料,减少移动距离。
3.定期进行业务培训,提升操作员的业务水平,使他们能尽快解决贴装时出现的问题。
4.实施严格有效的管理机制,SMT车间的操作是一个团队的运作,需要员工有集体荣誉感和工作积极性,提升他们对公司的热爱和归属感。
5.SMT设备进行定期检验与保养。
以上就是上周实习的主要内容。