第一篇:粗脂肪测定-索氏抽提法
粗脂肪含量的测定-索氏抽提法
一、目的
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提 法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
二、原 理
本 实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂 的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和试剂
1.实验材料
油料作物种子、中速滤纸 2.仪器:
(1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)(3)不锈钢镊子(长20cm)(4)培养皿
(5)分析天平(感量0.001g)(6)称量瓶(7)恒温水浴(8)烘箱
(9)样品筛(60 目)3.试剂
无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)
四、操作步骤
1.将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。2.包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。3.抽提
将 装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成 连珠状(120~150 滴/min 或回流7次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以 12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。4.称重
待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
五、结果与计算
式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)
c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)
六、附 注
(1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体 系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪 抽提干净。(2)试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。
(3)索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。(4)YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h 可提取完毕。
(5)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法 是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先 以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水,并进行重蒸馏。
七、思考题
1.如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理? 3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题? 4.测定样品粒子粗细有什么要求? 参考答案
1.残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。
2. 进行脱水处理的原因有三:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙 醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
3.抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
4.试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。
鼠类体脂含量的测定-索氏抽提法
实验材料:鼠、中速滤纸 仪器:索氏脂肪抽提器、干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)、不锈钢镊子(长20cm)、培养皿、分析天平(感量0.001g)、称量瓶、恒温水浴、烘箱、样品筛(60 目)试剂:无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)
操作步骤
1.将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(含结扎线)(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。2.包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入1-1.5克左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。3.抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚(提取瓶容积的1/2),使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分(磨口连接处不能涂抹凡士林),接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150 滴/min 或回流7次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以 12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。4.称重
待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
五、结果与计算
式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)
c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)
第二篇:食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
报告汇编 Compilation of reports 20XX
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平样品 奶粉操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶,m 瓶(准至 0.0001g)
6.1.2 固体样品 精密称取 2~5g 样品 m 样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品
精密称取 5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约 20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于 95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h.6.3 称量
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取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干,再于 95~1℃干燥 20min,放干燥器内冷却 0.5h 后称量 m 总 ’。数据记录 7.1 原始数据
7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3 整理数据
计算 m 总 ’-
m 瓶
X = ————————— × 100 m 样
式中:X —样品中脂肪含量,%
m 瓶 —收集瓶的质量,g m 样 —样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g
m 总 ’—收集瓶和脂肪的质量,g
m 总 ’-
m 瓶
114.7979
– 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样
2.000 m 样(g)
m 瓶(g)
m 总 ’(g)
2.0000
114.4616
114.7979
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档结果
样品中脂肪含量为 16.81%结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。结论 样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大,为正误差。思考题 12.1 索氏法测脂肪的注意事项? 实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2 如果样品是湿润的应如何处理?为什么?
选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3 综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓 H 2 SO 4 分解,用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品,如采用此方法容易焦化,致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。
第三篇:粗脂肪测定仪滤纸筒的制作方法及浸泡抽提时间表(范文)
粗脂肪测定仪滤纸筒的制作方法及浸泡抽提时间表
粗脂肪测定仪滤纸筒的制作方法及浸泡抽提时间表
1.方法
将滤纸裁成7×7cm大小(谷类可增大些),并叠成一端不封口的纸包(图2-7),用铅笔编上号码,顺序排列在培养皿中,每皿10~20包,然后将放好滤纸包的培养皿入105℃±2℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器中冷却至室温,分别将各包放入同一个称量瓶中称重。
2.方法
取长约28cm、宽17cm的滤纸,用直径2cm的试管,沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。
3.脂肪含量与浸泡抽提时间表
4.新型脂肪含量测定仪的原理:采用核磁共振技术,基于嵌入式开发平台和数字信号处理技术,对含油作物的种籽及其饼、粕(如大豆、油菜籽、芝麻、玉米、棉籽、葵花籽、花生、小麦、桐籽等)进行含油率的快速测定,一分钟内出结果,是无损检测领域的新型产品,该仪器具有操作简单方便、测试精度高、测试速度快等特点,与国内同类仪器相比,采用频率自锁定技术,无需人工调节,减少人为误差,测量精度极大提高。
第四篇:端氏煤矿抽采达标管理制度
端氏煤矿
瓦斯抽采管理制度
编制单位:端氏煤矿
通风科
八连城煤矿抽采管理制度
端氏煤矿瓦斯抽采管理制度
为确保矿井瓦斯安全抽采,杜绝抽采事故发生,结合矿井瓦斯抽采实际情况,特制定《端氏煤矿瓦斯抽采管理制度》,请相关单位遵照执行。
目 录
1、瓦斯抽采奖惩制度
2、瓦斯抽放泵站管理制度
3、瓦斯抽放泵站安全管理制度
4、瓦斯抽放泵站交接班制度
5、瓦斯抽采设备维修保养制度
6、瓦斯抽采工程事故隐患排查制度
7、先抽后采例会制度
8、瓦斯抽放钻孔施工交接班制度
9、瓦斯抽放管路检查及维护制度
10、钻孔钻场检查管理制度
11、瓦斯抽采工程质量验收制度
12、抽采技术档案管理制度
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽采奖惩制度
为加强瓦斯抽采工作,提高员工及管理人员的积极性,特制定奖励制度如下:
一、通风队的抽放工实行计件考核办法,根据钻孔进尺;计件数量进行考核,其办法、单价按照矿劳资科的规定执行。
二、抽放区(科)管理人员每月按照矿考核办法执行。
三、瓦斯抽采发生一起事故,按照矿有关规定执行。
四、年末根据瓦斯抽采效果,给予相关人员奖励。
五、凡查获违章指挥或违章作业,按照矿有关处罚规定执行。
六、员工违反劳动纪律,无故未完成生产工作任务,视其情节按照矿有关规定进行处罚。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽放泵站管理制度
一、熟悉掌握相关规定及标准及抽放泵的性能和操作规程,掌握一般故障的处理方法。
二、严格执行现场交接班制度,交接班前后,认真检查本班次抽放泵运转情况,并向下一班交待清楚当班设备运转情况。
三、瓦斯抽放泵站为重要的安全场所,除抽放泵司机、管理人员及技术人员外,其他无关人员未经许可不得擅自入内。
四、来宾检查、参观和其他需进站人员一律经许可后,方能进站,并在站内签字登记,一切进站人员必须自觉将手机、烟火等交值班员暂为保管,离站时退还,严禁在站内抽烟、使用手机或使用明火。
五、值班人员应认真到岗覆职,不迟到、早退,严禁在当班中打牌、下棋、脱离岗位或做与工作无关的事情等。
六、值班人员要按规定做好抽采参数的检测记录、出入泵房人员登记等工作,每小时对抽采参数检查测定一次,并认真填写台帐、记录。做到不漏记、不缺失。
七、值班人员对站内电器设备、照明、机械设备、仪器、仪表负责检查;保管、维护,发现问题及时汇报。
八、抽放泵房必须进行月检(有条件的情况下应进行周检),检查中发现的问题必须及时整改并记录在案。
九、按时检查维护、保养抽放泵及附属设备,保证抽放泵的正常运转;如有异常情况,立即查找原因并汇报请示处理,排除故障。
八连城煤矿抽采管理制度
十、瓦斯泵站必须经常清扫、冲刷,牌板、管线吊挂整齐,保持清洁,不得出现脏、乱、差等现象。
十一、运行期间,在一台泵出现故障不能正常运转时,及时按操作程序启动备用泵。
十二、积极参加岗位技术培训,努力提高自身的业务技术水平。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽放泵站安全管理制度
一、瓦斯抽采泵站20米内禁止有明火,不准用火取暖,站内严禁携带烟火。
二、站内电气设备和照明设备都必须使用矿用防爆型,电气设备应严格按防爆规定进行安装、维修及检查,确保防爆设备的性能正常发挥。
三、抽采管路系统必须装设防雷电、防爆炸、防回火等安全装置,并经常检查,保证性能完好。
四、禁止在站内和抽采管道附近进行气割、电焊等作业,若必须进行时,需编制专门的安全技术措施。
五、站内不准存放汽油、煤油及其它易燃易爆物品,站内要存放足够的消防器材(灭火器及消防沙),由保卫部门定期进行消防检查。
六、抽放泵司机必须穿戴整齐,长发者必须将头发盘起,并戴帽操作。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽放泵站交接班制度
一、接班人员应按规定的交接班时间到达作业现场,因故不能上班的要提前办理请假手续。
二、交接班应按规定的时间在泵房值班室或泵房内进行,交班人员要详细交待上班抽采瓦斯情况、抽采设备运转状况及安全状况,接班人员要按规定程序认真检查设备运转及作业现场安全隐患,发现问题记入交接班记录,经双方鉴字后,交接班当算完毕。
三、发现下列情况之一时,接班人员可以拒绝接班:
1、按规定对设备检查发现异常时;
2、设备、配件及材料不清洁、整齐时;
3、工具及所有公物数目不清时;
4、各种记录没有认真、准确填写时;
5、设备、环境不卫生时。
四、交接班人员应提前作好交班准备,交接班双方在鉴字前,交班人员不能离开作业现场或托人交班,有下列情况之一时,不能交班:
1、发现接班人员班前喝酒或神志不清时;
2、本班职责范围内的事没有处理完毕时。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽采设备维修保养制度
一、在进行机电设备维修时应按操作规程进行,不得违章作业。
二、易损坏零配件在维修过程中应轻拿轻放,严禁撞击。
三、在维修过程中,应按照图纸和有关技术参数进行。
四、泵及机电设备都应按规定和说明书定期进行保养维修,对正在运转的机电设备应每天检查一次,一周保养一次,及时更换轴承润滑油
五、瓦斯抽放电钳工每周对所有抽采设备及机具进行一次巡视,如发现问题应立即报告抽放区(科)及调度室,并及时进行处理。
六、机电设备的外壳必须保持清洁、完好。
七、对防爆电器设备的防爆性能要随时检查,发现失爆现象必须立即处理。
八、随时检查标准紧固件是否松动,如有松动,应立即紧固。
九、监测设备及传感器,至少每10天检查调校一次。
十、保持光学瓦检仪完好,药品不失效,精度准确,至少每旬检查调校一次。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽采工程事故隐患排查制度
一、每班施工人员进入作业场地,首先检查通风、瓦斯、机电设备、敲帮问顶等情况,发现问题及时排除。
二、施工作业的场地,都必须检查瓦斯及其它有害气体情况,符合规定后,才能安排工人作业,如有瓦斯超限要采取措施处理后,才能进入作业点作业。
三、抽放工作业现场带班人员每班必须携带便携式甲烷报警仪,检查风流中和钻场内的瓦斯浓度。施钻过程中,严格按照相关措施进行施工,甲烷传感器或便携式瓦斯检查仪必须悬挂于作业地点回风流中或钻机上方顶板处。
四、钻机司机,进入作业场地后,要经常检查钻机电机、泵、附属装置、各闸阀、监测装置等完好运行情况。
施工人员进入作业场地,发现有断梁、折柱、冒顶、片帮等现象;要修复巷道支护,排除隐患后,方能作业。
五、井下钻孔施工作业点严禁无风、微风作业,严禁瓦斯超限作业。
六、抽放工每天必须对瓦斯抽采设施、管道等进行检查,发现问题及时排除,确保瓦斯抽采设施、设备完好运行正常。
八、抽采各相关工程必须严格遵循AQ1027—2006瓦斯抽采规范及AQ1026—2006瓦斯抽采基本指标。
九、坚持每周的矿质检查制度,对查出的抽采方面问题及安全隐患,要及时安排人员落实、整改。
八连城煤矿抽采管理制度
先抽后采例会制度
一、矿每月至少有针对性的召开一次瓦斯先抽后采、瓦斯抽采工程例会,总结本月瓦斯抽采工作,布置下月瓦斯抽采任务,会议必须有矿长和总工程师组织。
二、对现有抽采系统的安全重大隐患,要由矿长或总工程师及时布置并研究制定方案解决。
三、对上级召开的有关安全会议精神、安全文件内容进行传达、宣传、学习,并贯彻执行有关内容。
四、在例会上要确定瓦斯抽放方法、方式、时间等措施,结合我矿的实际情况应采取的措施、方案等,进行分析研究,制订出切实可行的办法进行瓦斯抽放工作。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽放钻孔施工交接班制度
一、接班人员应按规定的交接班时间提前到达作业现场,因故不能上班的要提前办理请假手续。
二、交接班应按规定的时间在作业现场进行,交班人员要详细交待作业点工作进展情况及安全状况,接班人员要按规定程序认真检查设备运转及作业现场安全隐患,发现问题记入交接班记录,经双方鉴字后,交接班算完毕。
三、发现下列情况之一时,接班人员可以拒绝接班:
1、按规定对设备检查发现异常时;
2、设备、配件及材料不清洁、整齐时;
3、工具及所有公物数目不清时;
4、各种记录没有认真、准确填写时;
四、交接班人员应提前作好交班准备,交接班双方在鉴字前,交班人员不能离开作业现场或托人交班,有下列情况之一时,不能交班:
1、发现接班人员班前喝酒或神志不清时;
2、本班职责范围内的事没有处理完毕时。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽放管路检查及维护制度
为有效保证瓦斯抽采系统正常运行工作,提高瓦斯抽采浓度及流量,实现矿井安全生产,特制定矿井瓦斯抽放管路检查及放水管理制度。
一、抽放区每班必须落实抽放工,检查各自路过区域的瓦斯抽放管路及水箱内的积水情况,发现积水应及时排出,如需停泵放水必须汇报通风调度和当班值班领导,得到批准后方可进行放水作业。
二、抽放区每天落实专职人员,巡回检查井下各工作面管路安全情况及管路、水箱内的积水情况,发现积水应及时排出。确保管路安全、畅通。
三、管路巡检人员必须认真履行好职责,熟悉井下抽采系统,加强管路所经过巷道内的巷道支护情况,吊挂抱箍装置是否完好可靠,并对干支管上的放水器、流量计、闸阀、法兰盘和安全设施进行定期检查,发现有异常情况应立即汇报并采取措施进行处理。
四、管路巡检人员加强钻场及浮抽、预埋抽放管路维护,做到钻场内瓦斯不外溢、泄漏、不积水,确保安全抽采。
五、管路巡检人员严格执行检查制度,严禁空班漏检和漏报情况。
六、抽放区每7天要落实两人对瓦斯抽采浓度、流量、孔口负压等情况进行一次全面检查,结果填入挂牌或记录,并报抽放科,做到数据准确。
七、抽采管理人员要经常检查瓦斯抽采系统及其设施、设备的运行情况,利用每周五质检进行抽采安全检查,对查出的问题落实人员,规定时间、任务进行处理解决,并对相关内容作好记录。
八连城煤矿抽采管理制度
钻场钻孔检查管理制度
一、钻场的布置应免受采动影响,避开地质构造带,便于维护。钻场施工时严格按AQ1027-2006《煤矿瓦斯抽放规范》相关要求布置,施工时严格按标准施工,验收后必须按工程施工质量标准验收,验收合格后方可投入使用。
二、抽放区抽放工每班放水前必须首先检查钻场基本情况,检查钻场周边顶板支护情况、钻孔阀门开闭情况、抽放管路堵塞和漏气情况。在检查无误后,方可按相关要求操作放水。
三、瓦检员每班检测瓦斯浓度前,必须首先检查钻孔抽放情况、钻孔阀门开启情况、钻孔周边密封情况,钻孔周边和连接处是否存在漏气。在检查完毕确定无误后,方可按检测程序操作检测。
四、抽放区区长(副区长)和技术员必须定期对抽放钻场、钻孔进行检查。检查钻场文明卫生、抽放管路、钻场牌板、钻场放水情况、钻场阀门开启情况,钻孔连接密封情况。按要求建立相应的瓦斯抽放管路检查记录。
五、抽放科要定期组织对抽采系统进行全面检查,检查包括抽放管路、抽放泵运行情况、抽采参数、抽放钻场、抽放钻孔。
六、检查中如果发现不符合相关规定的进行处罚,并限期整改记录在案。
八连城煤矿抽采管理制度
瓦斯抽采工程质量验收制度
一、设备、器材的验收
1、所有设备、器材都必须经验收合格,方可投入使用。
2、所有瓦斯抽采电气设备必须进行防爆性能检查验收。
3、每月由机运科组织人员对瓦斯抽采设备进行检查。
4、抽放区随时掌握瓦斯抽采设备、器材的运行、使用情况和备用情况,保证设备运行正常,易损、易耗设备、配件必须有一定量的备用。
5、由于验收的局限性和手段的限制,对潜在的质量问题不能发现的,检修单位必须承担检修责任,保证设备可靠安全运行。
6、同一设备故障,对于在现场检修的设备,不能达到保质期的追究检修人员责任。
7、瓦斯抽采设备、设施安装、维护质量检查验收由机运科进行。
二、瓦斯抽采管路及其附属装置的检查验收
1、瓦斯抽放管路及其附属装置由抽放区落实专人负责管理。
2、利用每周五质检进行一次全面的抽采工程质量检查验收。
3、检查过程中发现问题或隐患,抽放区必须及时进行处理。
三、钻场、钻孔的质量检查验收
1、钻场、钻孔的施工必须符合设计要求。
2、施工单位进行施工时,其钻孔的仰角、方位角、孔深、孔径、封孔长度、封孔质量等符合规定和设计,因地质原因造成无法达到设计要求时,必须及时汇报相关领导并编制修改设计,在审批后方可改变施工参数,严禁弄虚作假。
3、施工人员施工时做好各项参数的原始记录。
4、抽放区施工钻孔后必须做好详细记录,以备检查验收时提供资料。
5、抽放科、安管科、安监处、企管科等部门要不定期根据要求及其设计参数进行抽查。
6、如钻场、钻孔的施工质量不达标,矿将对相关责任人员按矿有关规
八连城煤矿抽采管理制度
定进行处罚。
四、瓦斯抽采供电供水系统由机运科定期或不定期进行检查、验收。
五、瓦斯抽采工程质量和质量标准化的监督检查,质量监督验收人员坚持按AQ1027—2006《矿井瓦斯抽采规范》及《煤矿安全质量标准化标准》等相关标准进行检查、考核。
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抽采技术档案管理制度
1、抽放系统图每月更新一次,由抽放科技术员负责,要求绘图详细、真实并负责存档备查。
2、抽放报表每日、周、旬进行编制,由抽放区技术区长负责,详细记录抽采地点及生产情况、风排瓦斯量、抽采瓦斯量等,由抽放区技术员负责存档备查。
3、抽放月报每月24日前报延边安全监察局。
4、地面与井下抽采计量记录由抽放区分类建立存档备查,详细记录地面与井下各主干管路的负压、浓度、流量、抽放泵站温度、抽放泵站瓦斯浓度及备注说明。
5、地面与井下流量测定记录由抽放区分类建立存档,详细记录地面与井下各主干管路的负压、浓度、流量、纯量及备注说明。
6、抽放管路巡查建立巡查记录,由抽放区技术区长负责存档备查。
7、抽放泵站建立瓦斯抽放记录,由抽放区泵站司机负责记录,抽放区技术员负责回收及存档备查。
8、以上存档必须认真保存,不得出现缺少或丢失。
第五篇:索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器
索氏提取器
索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸
干成粉状。然后用升华法获得其晶体。