第一篇：XRD测试X射线衍射检测可以来找我们
XRD测试X射线衍射检测可以来找我们
XRD叫X射线衍射。用于物相分析，结晶度，全谱拟合，晶粒大小，晶胞参数，应力应变等也是可以用它来分析的。
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第二篇：x射线衍射的原理及可以解决的问题
x射线衍射的原理及可以解决的问题
浏览次数：1730次悬赏分：10 | 解决时间：2009-10-26 12:23 | 提问者：明天过后200811
要写读书报告，想知道X射线衍射的原理以及可以解决的问题。要详细点的，别太笼统。谢谢！
X射线衍射原理及应用介绍
特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：
2d sinθ=nλ，式中，λ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
应用：
1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;
2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。
4、X射线衍射在金属学中的应用
X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究；对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括X射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
在金属中的主要应用有以下方面：
（1）物相分析 是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。
（2）精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
（3）取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。
（4）晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。
（5）宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变，可计算出残留应力的大小和方向。
（6）对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。
（7）合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。
（8）结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
（9）液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。
（10）特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。
此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。
X射线分析的新发展
金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
5、X射线物相分析
X射线照射晶体物相产生一套特定的粉未衍射图谱或数据D-I值。其中D-I与晶胞形状和大小有关，相对强度I/I0，与质点的种类和位置有关。
与人的手指纹相似，每种晶体物相都有自己独特的XPD谱。不同物相物质即使混在一起，它们各自的特征衍射信息也会独立出现，互不干扰。据此可以把任意纯净的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。
（1）
X射线物相定性分析
粉未X射线物相定性分析无须知晓物质晶格常数和晶体结构，只须把实测数据与（粉未衍射标准联合会）发行的PDF卡片上的标准值核对，就可进行鉴定。
当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的，卡片记载的解析结果都可引用。
《粉末衍射卡片集》是目前收集最丰富的多晶体衍射数据集，包括无机化合物，有机化合物，矿物质，金属和合金等。1969年美国材料测试协会与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射标准联合会，收集整理、编辑出版PDF卡片,每年达到无机相各一组,每组1500-2000张不等.1967年前后,多晶粉未衍射谱的电子计示示机检索程序和数据库相继推出.日本理学公司衍射射仪即安装6个检索程序(1)含947个相的程序;(2)含2716个相的常用相程序;(3)含3549个相的矿物程序;(4)含6000个相的金属和合金程序;(5)含31799个相的无机相程序(6)含11378个相的有机相程序.每张片尾记录一个物相。
（2）多相物质定性分析
测XRD谱，得d值及相对强度后查索引，得卡片号码后查到卡片，在±1%误差范围内若解全部数据符合，则可判断该物质就是卡片所载物相，其晶体结构及有关性能也由卡片而知。这是单一物相定性分析。
多相混合物质的XRD谱是各物相XRD谱的迭加，某一相的谱线位置和强度不因其它物相的存在而改变，除非两相间物质吸收系数差异较大会互相影响到衍射强度。固熔体的XRD谱则以主晶相的XRD为主。
已知物相组分的多相混合物，或者先尝试假设各物相组分，它们的XRD谱解析相对要容易得多。分别查出这些单一物相的已知标准衍射数据，d值和强度，将它们综合到一起，就可以得到核实其有无。如钢铁中的δ相（马氏体或铁素体）γ相（奥氏体）和碳化物多相。
完全未知的多相混合物，应设法从复相数据中先查核确定一相，再对余下的数据进行查对。每查出一相就减少一定难度，直至全部解决。当然对于完全未知多相样品可以了解其来源、用途、物性等推测其组分；通过测试其原子吸收光谱、原子发射光谱，IR、化学分析、X射线荧光分析等测定其物相的化学成分，推测可能存在的物相。查索到时，知道组分名称的用字顺索引查，使用d值索引前，要先将全部衍射强度归一化，然后分别用一强线、二强线各种组合、三强线各种组合…联合查找直至查出第一主相。标记其d值，I/I1值。把多余的d值，I/I1值再重新归一化，包括与第一主相d值相同的多余强度值。继续查找确定第二主相，直至全部物相逐一被查找出来并核对正确无误。遇到没被PDF卡收录的物相时，需按未知物相程序解析指认。
物相定性分析中追求数据吻合程度时，（1）d值比I/I1值更重要，更优先。因为d测试精度高，重现性好；而强度受纯度（影响分辨率）、结晶度（影响峰形）样品细微度（同Q值时吸收不同），辐射源波长（同d值，角因子不同）、样品制备方法（有无择优取向等）、测试方法（照相法或衍射仪法）等因素影响，不易固定。（2）低角度衍射线比高角度线重要。对不同晶体而言低角度线不易重迭，而高角度线易重迭或被干扰。（3）强线比弱线重要。尤其要重视强度较大的大d值线。
（3）X射线物相定量分析
基本原理和分析
在X射线物相定性分析基础上的定量分析是根据样品中某一物相的衍射线积分强度正变化于其含量。不能严格正比例的原因是样品也产生吸收。对经过吸收校正后的的衍射线强度进行计算可确定物相的含量。这种物相定量分析是其它方法，如元素分析、成分组分分析等所不能替代的。
6、结晶度的XRD测定
7、高分子结晶体的X射线衍射研究
第三篇：材料测试技术X射线衍射分析习题(第二到第七章)
材料X射线衍射分析（第二章到第七章）习题
1．试述布拉格方程2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该方程有哪些应用? 2．解释“干涉面指数（HKL）”与“晶面指数（hkl）”之间的区别。若某种立方晶体的（111）晶面间距为0.1506 nm，而X射线波长为0.0724 nm，问有多少干涉面参与反射，它们分别在什么角度上反射？
3．管电压为35千伏所产生的连续X射线，以θ=60°的掠射角照射到a=0.543 nm的立方晶系的晶体（100）和（531）晶面上，该两晶面分别最多能产生多少级衍射，最高和最低两级的射线波长分别为多少？（假设波长大于0.2 nm的射线已被空气吸收）4．如果入射线平行于a=0.543 nm的立方晶体之[出（220）干涉面的反射线的波长。
5．何为晶带与晶带定律? 说明同一晶带的各晶面的倒易点阵平面的作图方法, 并指出该倒易点阵平面(uvw)*与晶带轴[uvw]之间的位向关系。6．下列哪些晶面属于[111]晶带？
（111）、（231）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），为什么？ 7．证明（）、（）、（）、（01）晶面属于[111]晶带。
00]晶向，试用厄瓦尔德图解法求8．试计算（311）及（132）的共同晶带轴。
9．用CuKα射线（λ=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数 =0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。
10． 用Cu Kα(=0.154 nm)射线照射点阵常数a = 0.286 nm的α-Fe多晶体, 试用厄瓦尔德作图法求(110)晶面发生反射的θ角.11． 当AuCu3固溶体完全有序化时, Au原子占据立方晶胞的顶角, 而Cu原子占据各个面的中心, 试计算其结构因数FHKL
12． NaCl单位晶胞中, 含有4个氯原子和4个钠原子, 其坐标为: Na : 0,0,0;1/2,1/2, 0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/2。Cl：1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,0。计算结构因子，确定可反射晶面的指数。
13． 有哪三种最基本的X射线衍射实验方法? 概述它们的主要区别。
14． 试说明粉末多晶体某一｛hkl｝晶面族的衍射线积分强度公式中各参数的物理意义，分析其对衍射强度的影响关系。
15． 原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？
16． 多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因数是多
少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？
17． 在极射赤面投影图中，设投影基圆的垂直直径上下两端分别记为N（北）极和S（南）极，水平直径左右两端分别为W（西）极和E（东）极，每个投影点的位置可根据其极距ρ和经度φ坐标（ρ，φ）绘出，此时N极的极距ρ＝0°，经度φ＝0°；E极的ρ＝90°，经度φ＝0°。
① 将透明纸放在吴氏网上，在纸上标出A（50°，90°）、B（50°，30°）、C（80°，30°）三个极点，并求三个极点所代表的晶面每两个晶面之间的夹角。
② 令坐标为（70°，40°）的极点A，围绕NS轴（从N向S看）逆时针转动100°，求该极点的新位置A1及其坐标（ρ1，φ1）。若极点A围绕一根坐标为（100°，120°）的倾斜轴顺时针转动60°，求该极点的新位置A2及其坐标（ρ2，φ2）。18． 何谓劳厄法，说明劳厄法测定晶体取向的基本步骤。19． 试用厄瓦尔德图解法说明劳厄衍射花样的成相原理.20． 简述劳厄衍射花样的指数化过程。
21． 用连续X射线（阳极靶为钨靶，管电压40KV）拍摄了一张铝单晶体试样的透射劳厄相，已知aAl = 0.40494 nm,底片距晶体5cm，入射线与晶体的（111）面之间的夹角θ= 4º，试问：(1)（111）反射面所形成的劳厄斑点与透射斑点（底片中心）的距离是多少？（2）（111）衍射斑点中包含哪些反射级？
22． 为什么劳厄相中低指数晶面的劳厄斑点强度一般比高指数的要强？ 23． 劳厄法中采用什么阳极靶比较经济，为什么？
24． 粉末衍射方法可分为哪两种? 试述它们的主要特点.25． 粉末多晶体X射线衍射实验的衍射仪法和德拜法在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与有何不同？ 26． 简述粉末法成像原理.27． 采用Cu Kα(=0.154 nm)射线和德拜相机得到某多晶体试样(立方晶系)的衍射花样, 其8根线条的θ角分别为: 12.54°, 14.48°, 20.70°, 24.25°, 25.70°, 30.04°, 33.04°, 34.02°, 求出各线条对应的晶面间距和指数, 并计算点阵常数.28． 用Cu Kα(=0.154 nm)射线摄得钨的德拜相，从照片上测得由低角度数起的前4对线的θ角分别为20.3, 29.2, 36.7, 43.6。已知钨具有体心立方点阵，点阵常数a=0.3164 nm, 试计算各线条的相对强度(可不计温度因子和吸收因子).29． 试比较粉末多晶体衍射圆锥与单晶体的劳厄衍射圆锥有何不同? 30． 何谓德拜相机的分辨本领? 它与θ角、相机半径R、X射线波长λ之间有何关系？
31． 用Cu Kα(=0.154 nm)射线和Cr Kα(=0.229 nm)射线分别摄取α-Fe多晶体(体心立方点阵, 点阵常数a = 0.286 nm)的衍射花样, 问两者中将各有几对衍射线出现? 并写出其指数.32． 粉末多晶体衍射线的积分强度与哪些参数有关? 33． 简述X射线物相定性分析的基本步骤.34． 请说明物相定性分析所用的三种索引(字母索引、哈氏索引、芬克索引)的特点。35． 简述X射线物相定量分析的基本原理。
36． 试比较物相定量分析的外标法、内标（曲线）法、K值法、参比强度法和直接比较法的应用特点。
37． 试述用K值法进行物相定量分析的过程。
38． 某种黄铜试样为α+β双相组织，采用Cu Kα射线照射试样测得其α相的200衍射线强度为484（任意单位），在相同条件下对一个纯α相试样测得200衍射线的强度为760（任意单位），据此求试样中α相的含量。假设α相和β相对Cu Kα射线的质量吸收系数近似相等。39． 一块淬火碳钢（含1.0 %C）, 用金相方法检验未见碳化物，在衍射仪上用Co K（=0.179nm）辐射测得奥氏体(点阵参数a=0.360nm)的311线条的积分强度为2.325, α而马氏体(点阵参数a=0.2866nm)，的112线条强度为16.32, 试计算钢中残余奥氏体含量.40． 用X射线法测定宏观内应力的原理是什么? 41． 对于一个承受上、下方向纯拉伸的多晶试样，若以x射线垂直于拉伸轴照射，问在其背射照片上，衍射环的形状是什么样的?为什么? 42． 在通用的衍射仪上，用固定ψ法测试铜带的应力，采用311衍射线，CuKα辐射．2θ0＝136.74°。已知测量值为：
ψ(°)5 15 25 35 45 2θ(°)137.70 137.62 137.51 137.44 137.37 2请绘制2θ—sin ψ图，并用图解法和最小二乘法计算试样的应力值。
(铜的弹性模量E＝1.2×106N／cm2，泊松比ν＝0.38)
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