纳微米材料论文：水热合成碱土金属氟化物纳米材料以及掺杂稀土元素近红外性质研究

第一篇：纳微米材料论文：水热合成碱土金属氟化物纳米材料以及掺杂稀土元素近红外性质研究

纳微米材料论文：水热合成碱土金属氟化物纳米材料以及掺杂稀

土元素近红外性质研究

【中文摘要】近年来,纳米材料新颖的结构和奇特的性质引起了广大科研工作者的兴趣。本文利用简单的水热方法,设计不同的反应路线,合成出多种形貌的氟化钡和氟化钙纳米材料。并利用各种表征手段,比如X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）和PL等手段对样品进行表征,同时对氟化物的生长机制以及掺杂稀土元素的近红外发光性质进行了探讨。1.通过简单的水热方法,空心结构的氟化钡微米材料在两嵌化合物P123的辅助下被成功合成出来。样品通过了X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）和PL光谱测试。对比实验表明,柠檬酸纳和氟硼酸钠在合成空心结构氟化钡的过程中,起到了很重要的作用,并探讨了合成空心结构的反应机理。2.具有尺寸均一、三维的花状CaF2,通过简单的水热方法,在EDTA-2Na作为配体的作用下被成功合成出来,从扫描电子显微镜照片上可以看出,具有花状结构的氟化钙是由厚度为10nm左右的众多纳米片自组装形成的,花状氟化钙的形成过程在细节中进行了讨论。实验中我们发现反应时间和配合剂对于形成花状结构CaF2起到了重要的作用。同时还研究了掺杂稀土离子的近红外性质,尤其是在1300-1600nm范围中对于光信号和通讯方面将有特殊的应用前景。3.通过简单的水热方法,合成了分散性良好、尺寸均一的桑葚状CaF2纳米材料。采用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）对产物的结构、形貌、尺寸进行表征。此外,还进一步研究了Yb3+掺杂的CaF2近红外发光性质。

【英文摘要】In recent years, nanomaterials with novel nanostructures and strange characters haveattracted significant attention.Here, we used simple hydrothermal method and designeddifferent solution chemical route, and synthesized BaF2 and CaF2 nanomaterials with differentmorphologies.X-ray diffraction, scanning electron microscopy, electron diffraction,transmission electron microscopy, and photoluminescence spectra were used to characterizethe samples.The formation process of the fluorides nanomaterials has been investigated basedon the experiments in detail.Additionally, the near-infrared luminescence of lanthanide ions（Er, Nd, and Yb）doped fluorides nanomaterials were discussed in detail.1.By a simple hydrothermal approach, hollow BaF2 microspheres have been fabricatedwith the help of the triblock copolymer of EO20PO70EO20（P123）.The samples werecharacterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, electron diffraction,transmission electron microscopy, and photoluminescence spectra field emission scanningelectron

microscopy, energy-dispersive x-ray spectroscopy.Contrast experiments indicatedthat the complexant of citrate played important roles for the formation of hollow BaF2 spheres.Furthermore, the use of NaBF4 is indispensable for obtaining the microstructures.A softtemplating mechanism has been discussed.2.Highly uniform three-dimensional flowerlike CaF2 nanostructures have beensuccessfully prepared by a facile hydrothermal method assisted by a chelating reagent,ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt（Na2EDTA）.The nanoflowers are assembledby numerous nanosheets with a thickness of 10 nm.The formation process of the hierarchicalCaF2 nanoflowers has been investigated in detail.It is found that reaction time and chelatingreagent play a key role in forming the hierarchical nanoflowers.Furthermore, thenear-infrared luminescence of lanthanide ions（Er, Nd, and Yb）doped CaF2 nanostructures,especially in the 1300-1600 nm region, was discussed and of particular interest fortelecommunications applications.3.Highly uniform and well-dispersed mulberry-like nanostructural of CaF2 weresynthesized by a hydrothermal method without the assistance of any template or surfactant.X-Ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron

microscopy wereused to characterize the samples.In addition, the luminescence of Yb3+-doped CaF2nanostructures were discussed and of particular interest for various photonic applications inionic crystals and glasses.【关键词】纳微米材料 水热合成 碱土金属氟化物近红外光学性质

【英文关键词】nano/micromaterials hydrothermal synthesis alkaline fluorides Near-Infrared Luminescent Properties 【目录】水热合成碱土金属氟化物纳米材料以及掺杂稀土元素近红外性质研究8-16摘要

4-58

Abstract

5第一章 绪论

1.2.1 1.1 引言1.2 纳米材料概述8-11纳米材料的概念88-9

1.2.2 纳米材料的微结构及品质评价

1.2.4 纳米1.2.3 纳米材料的四种基本效应9-10材料的研究对象10-11究进展11-1311-1

21.3 碱土金属氟化物的合成方法和研

1.3.1 氟化物纳米材料的制备方法

1.4 纳米碱土金属1.3.2 氟化物的性质12-1

313-14氟化物的研究进展14-1616-25

1.5 本论文的研究意义第二章 水热合成空心状BaF_2微米球2.1 引言16-17

2.2 实验过程

17-1817-1818-232.2.1 实验原料172.2.4 仪器表征18

2.2.2 实验步骤2.3 结果与讨论

2.3.2 扫2.3.1 射线粉末衍射(XRD)分析18-19

19-20描电镜(SEM)分析2020-2

12.3.3 透射电子显微镜(TEM)分析2.3.4 空心结构氟化钡的形成机理分析2.3.5 表面活性剂的影响21-22

22-2323-2

42.3.6 不同反应条件对产物的影响BaF_2 的光学性质

2.4 掺杂稀土元素(Yb、Er、Nd)2.5 本章小结24-25

第三章

水热合成CaF_2 以及掺杂稀土元素(铒，钕，鐿)的光学性质研究25-3626-2726-2727-323.1 引言25-263.2.1 实验原料263.2.3 仪器表征27

3.2 实验过程

3.2.2 实验步骤3.3 结果与讨论

3.3.2 3.3.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析27-28

28-29扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征CaF_2 形成历程研究3030-31

29-30

3.3.3 花状

3.3.4 不同络合剂对产物影响3.3.5 不同物质的量络合剂对产物影响3.3.6 不同氟源对产物的影响31-32

3.3.7 花状氟化钙的形成机理32-3333-35

3.4 BET 表面积和孔径分布3.5 稀土离子(Ln =Yb Er Nd)掺杂CaF_2 的光学性质3.6 本章小结35-36

第四章 桑葚状CaF_2 纳米36-42

4.1 引言材料的合成及CaF_2:Yb~(3+)的光学性质364.2 实验部分36-37

4.2.1 试剂与仪器

36-3737-40384.2.2 实验过程374.3.1 XRD 分析37-38

4.3 结果与讨论4.3.2 EDS 分析

4.3.4 桑葚状4.3.3 FESEM 和TEM 表征38-39

39CaF_2 的形成过程4.3.5 络合剂对产物的影响39-404.3.6 不同氟源对产物的影响40掺杂CaF_2 的光学性质40-414.5 本章小结论42-43参考文献43-50

致谢50-51公开发表论文及著作情况51

4.4 Yb~(3+)

41-42结

在学期间