实验四 钢中带状组织、魏氏组织、游离渗碳体的组织观察与检验

第一篇：实验四 钢中带状组织、魏氏组织、游离渗碳体的组织观察与检验

实验四 钢中带状组织、魏氏组织、游离渗碳体的组织观察与检验

(验证性)

一、实验目的及要求

1．掌握钢中带状组织组织的观察与检验。2．掌握钢中魏氏组织的观察与检验。3．掌握钢中游离渗碳体的观察与检验。

二、实验原理

1、带状组织的形成原因、危害及消除

经过完全退火的亚共析钢，它的显微组织由铁素体和珠光体组成。通常，铁素体与珠光体按钢的含碳C量不同，按一定的比例以无规律的混合状态存在。然而，在实际的轧材中，与轧制方向平行的截面上往往会出现带状的铁素体和珠光体。这种组织在合金钢中最常见。铁素体和珠光体成带状出现的组织叫带状组织，也叫纤维组织。钢的带状组织由枝晶偏析引起的一次带状即原始带状,而固态相变产生的显微组织带状即二次带状，只有在一次带状的基础上才能形成二次带状。实际上，我们一般所观察到的带状组织系热加工后的冷却过程中高温奥氏体沿加工方向延伸的原始枝晶偏析基础上相变形成的二次带状。

带状组织的成因各不相同,但主要有以下2 种原因。

a）由成分偏析引起。由于钢液在铸锭结晶过程中选择性结晶形成的化学成分呈不均匀分布的枝晶组织，铸锭中的粗大枝晶在轧制时沿变形方向被拉长，并逐渐与变形方向一致，从而形成碳等元素的贫化带。当钢中含有硫等有害杂质时,由于硫化物凝固温度较低，凝固时多分布在枝晶间隙，压延时杂质沿压延方向伸长。钢中除C 以外的合金元素和杂质元素的带状偏析，是形成带状组织的原因。理论研究认为，P等元素提高铁素体的开始析出温度，Mn、Cr、Ni等元素降低铁素体的开始析出温度。由于P、Mn、Cr、Ni等元素在冶炼后沿轧制方向上的带状偏析，铁素体和珠光体在后序相变时形成带状，产生带状组织。当钢材冷至Ar3(冷却时奥氏体开始析出游离铁素体的温度)以下时,这些杂质就成为铁素体形核的核心使铁素体形态呈带状分布。当温度继续降低时,珠光体在余下的奥氏体区域中形成,也相应地成条状分布,形成了带状组织。成分偏析越严重,形成的带状组织也越严重。碳素钢带状组织的存在多数是由成分偏析引起。例如，若P元素成带状偏析，则在偏析区内铁素体的开始析出温度升高，铁素体首先在高P区成核长大。与此同时，C元素被排挤到大部分尚处于奥氏体状态的偏析区外侧的低P区，在此区富聚而转变成珠光体组织。结果，高P区转变成带状铁素体，低P区转变为带状珠光体。同理，Mn、Cr、Ni等元素降低铁素体的开始析出温度，其偏析区外侧的铁素体首先形核长大。C元素被排挤到铁素体析出温度比较低的、大部分尚处于奥氏体状态的偏析区内，在该区内富聚并转变为带状珠光体。

b）由热加工温度不当引起。热加工停锻温度(在停锻时锻件的瞬时温度)于二相区时(Ar1(冷却时奥氏体向珠光体转变的开始温度)和Ar3 之间)，铁素体沿着金属流动方向从奥氏体中呈带状析出，尚未分解的奥氏体被割成带状，当冷却到Ar1 时带状奥氏体转化为带状珠光体。

一般来说：带状组织使钢有明显的各向异性，在垂直于轧制方向（即垂直于带状组织方向）的伸长率δ、断面收缩率ψ及冲击韧度αk降低。带状组织对钢的屈服点σs和抗拉强度σb影响不大。

带状组织的消除方法：铸造过程中控制钢水过热度、电磁搅拌等方式从坯料源头减轻或避免带状组织；锻造过程中控制始锻和终锻温度、扎后冷却速度和方式来减少免带状组织；锻后的带状组织可以用高温扩散退火后正火+回火的方法消除或减轻。但是，锻件氧化严重，氧化皮较厚，热处理成本较高。

2、魏氏组织的形成原因、危害及消除

当亚共析钢或者过共析钢在高温以较快的速度冷却时，先共析的铁素体或者渗碳体从奥氏体晶界上沿一定的晶面向晶内生长，呈针状析出。在光学显微镜下，先共析的铁素体或者渗碳体近似平行，呈羽毛或三角状，其间存在着珠光体组织，称为魏氏组织。生产中的魏氏组织大多为铁素体魏氏组织。魏氏组织常在焊接件、锻造后淬火及热处理中出现。

WF的基本形态特征有三种：

a）沿原奥氏体晶界上形核并优先长大的晶界析出相，即沿晶界析出的网状铁素体。b）由奥氏体晶界向晶内生长的针状铁素体魏氏组织，可分为一次魏氏铁素体针片和二次铁素体针片。

c）等轴的块状铁素体。

针状铁素体魏氏内往往有两种精细结构：一种是针内含有若干小块状亚晶，其取向有几度之差。另一种是针内有几条平行的亚针，亚针间的取向近乎平行。

魏氏组织形成一般有两个原因:一是热处理温度较高，导致奥氏体晶粒粗大；二是冷却速度较快。如果奥氏体晶粒异常粗大，即使不大的冷速也可能形成魏氏组织，这种组织的塑性和韧性比较差，并且大部分魏氏组织的产生是由于此；如果奥氏体晶粒不是特别粗大，冷速比较快的时候也可能形成魏氏组织，但这种魏氏组织不会有什么害处，有文献记载低级别魏氏组织能够增强材料的冲击韧性。

魏氏体的危害：在正火中不允许出现，由于其铁素体的形态有异于正常的等轴状，在最终热处理会有增大变形的倾向。

消除的措施要从产生的原因上着手，一是控制热处理加热温度，二是控制冷速。

3、游离渗碳体的形成原因、危害及消除

低碳钢（如冷变形钢，是指可以在常温下用冲压或拉拔等冷变形的方法，以支撑某种机械零件或毛坯的钢材；分为冷冲压用钢和冷拉结构钢。）在退火温度较高或者坯料热轧后缓慢冷却后在晶粒内或者晶界上出现的颗粒状碳化物。游离渗碳体有A、B、C三种类别。A系列均匀分布，严重时趋于网状；B系列呈点状或者细小粒状，严重时趋于链状；C系列系列呈点状或者细小粒状，有变形方向取向。

一般认为：碳含量≤0.15 低碳退火钢板中的游离渗碳体主要是珠光体转变产物，其中也会有三次渗碳体的存在；而极低碳钢中的游离渗碳体就是三次渗碳体。

游离渗碳体的消除一般可以通过扩散退火消除。

4、参考标准：GB/T 13299-1991钢的显微组织评定方法

三、实验仪器及材料

1．实验仪器 XJG-05型卧式金相显微镜，4XC型金相显微镜

2．试验材料 低碳钢带状组织试样、低碳钢游离渗碳体试样、碳钢魏氏组织试样

四、实验内容及步骤

1、分析低碳钢带状组织、魏氏组织、游离渗碳体的形态、成因、危害及消除办法；

2、画出钢的带状组织、魏氏组织和游离渗碳体的组织形态；

3、根据标准判断试样的带状组织、魏氏组织、游离渗碳体级别。

五、思考题

1、低碳钢中带状组织的形态与危害。

2、碳钢魏氏组织的形态与危害。

3、低碳钢游离渗碳体的形态与危害。

第二篇：实验20植物组织中游离氨基酸总量的测定

实验20植物组织中游离氨基酸总量的测定

茚三酮显色法 氨基酸是组成蛋白质的基本单位也是蛋白质的分解产物。植物根系吸收、同化的氮素主要以氨基酸和酰胺的形式进行运输。所以测定植物组织中不同时期、不同部位游离氨基酸的含量对于研究根系生理、氮素代谢有一定意义。

一、原理 氨基酸与茚三酮共热时能定量地生成二酮茚胺。该产物显示蓝紫色称为 Ruhemans 紫。其吸收峰在 570 nm 而且在一定范围内吸光度与氨基酸浓度成正比。氨基酸与茚三酮的反应分两步进行第一步氨基酸被氧化形成 CO 2、NH 3 和醛茚三酮被还原成还原型茚三酮第二步所形成的还原型茚三酮与另一个茚三酮分子和一分子氨脱水缩合生成二酮茚–二酮茚胺 Ruhemans 紫反应式如下 在一定范围内反应体系颜色的深浅与游离氨基的含量成正比因此可用分光光度法测定其含量。

二、实验材料、试剂与仪器设备 一实验材料 各种植物组织。二试剂 1.水合茚三酮试剂称取 0.6 g 再结晶的茚三酮置烧杯中加入 15 mL 正丙醇搅拌使其溶解。再加入 30 mL 正丁醇及 60 mL 乙二醇最后加入 9 mL pH5.4 的乙酸–乙酸钠缓冲液混匀贮于棕色瓶置 4 ℃下保存备用 10 d 内有效。2.乙酸–乙酸钠缓冲液 pH 5.4 称取乙酸钠 54.4 g 加入 100 mL 无氨蒸馏水在电炉上加热至沸使体积蒸发至 60 mL 左右。冷却后转入 100 mL 容量瓶中加 30 mL 冰醋酸再用无氨蒸馏水稀释至 100 mL。3.标准氨基酸称取 80 ℃下烘干的亮氨酸 46.8 mg 溶于少量 10 异丙醇中用 10 异丙醇定容至 100 mL。取该溶液 5 mL 用蒸馏水稀释至 50 mL 即为含氨基氮 5 μ g/mL 的标准氨基酸溶液。4.0.1 抗坏血酸称取 50 mg 抗坏血酸溶于 50 mL 无氨蒸馏水中随配随用。5.10 乙酸。三仪器设备 分光光度计分析天平研钵容量瓶试管移液管水浴锅三角瓶漏斗。

三、实验步骤 1.样品制备 取新鲜植物样品洗净、擦干并剪碎、混匀后迅速称取 0.5 1.0 g 于研钵中加入 5 mL 10 乙酸研磨匀浆后用蒸馏水稀释至 100 mL。混匀并用干滤纸过滤到三角瓶中备用。2.制作标准曲线 取 6 支 20 mL 刻度试管按表 27 – 1 操作。表 27-1 制作游离氨基酸标准曲线各试剂量及操作程序 试 剂 管 号 1 2 3 4 5 6 标准氨基酸 mL 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 无氨蒸馏水 mL 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 水合茚三酮 mL 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 抗坏血酸 mL 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 每管含氮量 μ g 0 1 2 3 4 5 加完试剂后混匀盖上大小合适的玻璃球置沸水中加热 15 min 取出后用冷水迅速冷却并不时摇动使加热时形成的红色被空气逐渐氧化而褪去当呈现蓝紫色时用 60 乙醇定容至 20 mL。混匀后用 1 cm 光径比色皿在 570 nm 波长下测定吸光度以吸光度为纵坐标以含氮量为横坐标绘制标准曲线。3.样品测定 吸取样品滤液 1.0 mL 放入 20 mL 干燥试管中加无氨蒸馏水 1.0 mL 其他步骤与制作标准曲线相同。根据样品吸光度在标准曲线上查得含氮量。

四、结果计算 按下式计算样品中氨基态氮的含量。式中 C ——从标准曲线上查得的氨基态氮含量 μg。V T ——样品稀释总体积 mL。V S ——测定时样品体积 mL。W ——样品鲜重 g。思考题 1.茚三酮与所有氨基酸的反应产物颜色都相同吗 为什么 2.抗坏血酸在测定中的作用是什么 【 附注 】 1.茚三酮重结晶的方法 合格的茚三酮应该是微黄色结晶若保管不当颜色加深或变成微红色必须重结晶后方可使用。其方法如下 5 g 茚三酮溶于 15 mL 热蒸馏水中加入 0.25 g 活性炭轻轻摇动溶液太稠时可适量加水 30 min 后用滤纸过滤滤液置冰箱中过夜后即可见微黄色结晶析出用干滤纸过滤再用 1 mL 蒸馏水洗结晶一次置于干燥器中干燥后贮于棕色瓶中。2.茚三酮与氨基酸反应所生成的 Ruhemans 紫在 1 h 内保持稳定故稀释后尽快比色。3.空气中的氧干扰显色反应的第一步。以抗坏血酸为还原剂可提高反应的灵敏度并使颜色稳定。但由于抗坏血酸也可与茚三酮反应使溶液颜色过深故应严格掌握加入抗坏血酸的量。4.反应温度影响显色稳定性超过 80 ℃溶液易褪色可在 80 ℃水浴中加热并适当延长反应时间效果良好。5.谷物籽粒等含蛋白质的样品可用酸水解法将蛋白质水解后用本法测定水解液中的氨基酸含量可计算出样品蛋白质含量。