醇铝水解法生产高纯氧化铝的优越性

第一篇：醇铝水解法生产高纯氧化铝的优越性

醇铝水解法生产高纯氧化铝的优越性

【摘要】高纯氧化铝性能优良，市场需求越来越大，特别是在LED行业中的应用中，要求很高。本文重点介绍醇铝水解法生产蓝宝宝石用高纯氧化铝的优越性。

目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法。

1、胆碱化铝水解法：

首先将高纯度铝块用刀具制成厚度为0.1mm左右的铝箔或粉体，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入浓度为0.1～0.2的胆碱溶液中进行反应。水解反应的温度应控制在80℃左右，反应过程中根据氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出浆料进行固液分离，同时周期性的加入精铝让上述过程循环进行。水解反应生成的氢氧化铝通过过滤、喷雾干燥及煅烧转相便可得到细氧化铝粉体。

该技术的生产没有提纯过程，铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质，产品纯度最高只能达到99.99%。胆碱法是目前国内规模最大的4N级氧化铝生产方法。只能做工业宝石和低端蓝宝石。

这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯，原料是什么级别，做出来的氧化铝，就是什么级别，不可能超越原料水平。而且在水解过程中，为了增加反应接触面积，需要把铝材加工成片料或者粉料，这个过程中容易带进Fe，Ti、Ni、Zr等杂质。而这杂质对蓝宝石的品质影响非常大。

2、硫酸铝铵热解法

硫酸铝铵热解法需先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铵与之反应制得铵明钒，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铵明钒。然后将得到的精制铵明钒在1250℃下分解制得氧化铝粉。

Al2(SO4)3+(NH4)2SO4+12H2O→2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O→Al2O3+2NH3+4SO3+13H2O

该方法虽然工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的SO3、NH3会对环境造成严重污染，因此该方法正被逐渐淘汰。

它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除，纯度最多可以达到4N，基本已经极限了；从纯度上说，它的缺陷很大，无法拿来做大尺寸蓝宝石晶体，无法满足高端要求。

3、醇铝水解法

醇铝水解法，是通过将铝和异丙醇加催化剂合成、提纯、水解和焙烧等工艺，制得高纯超细氧化铝粉体。提纯又分蒸馏和精馏，蒸馏的纯度比精馏的低一些。

首先将铝片加入异丙醇中反应生成异丙醇铝，然后异丙铝经过蒸馏、精馏提纯，水解生成水合氧化铝，水合氧化铝加热分解得到氧化铝。此方法生产的氧化铝纯度可达5N，甚至可达6N。

Al+3(CH3)2CHOH→(C3H7O)3Al+3/2H2↑ 2(C3H7O)3Al+6H2O→Al2O3·3H2O+6(CH3)2CHOH

△Al2O3·3H2O→Al2O3+3H2O 目前日本和美国用于LED蓝宝石长晶行业的高纯度氧化铝，主要采取这种工艺生产，这种工艺比较复杂。和其他工艺相比，这种工艺的主要优点是：

1）高纯铝和醇类反应速度快，不需要加工成粉末或箔片，避免加工过程中带入金属杂质。2）反应得到的异丙醇铝可以通过精馏，以气态的形式收集高纯异丙醇铝，有效去除铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质。冷凝下来的高纯异丙醇铝还可以再次提纯，除去游离金属杂质钾，钠，锌等。这个是其他工艺没法做到的。

这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，能满足蓝宝石长晶的要求。

这个工艺要用到醇，而且需要高温，高压，产品成本也高，但是由于这个工艺生产出来的产品纯度高，只有具有此纯度的氧化铝长出的蓝宝石晶体，才能达到LED衬底的要求。所以世界上做高品质5n氧化铝厂家都选择了醇铝法，世界上5n氧化铝产量最大的企业日本住友也是用这个方法。

第二篇：LED蓝宝石专用高纯氧化铝制造工艺与品质分析(精)

LED 蓝宝石专用高纯氧化铝长晶原料制造工艺与品质分析 《蓝宝石晶体论坛》 高级工程师-王爱民 2011-11-18 生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为 5N 高纯氧化铝粉体,块体。

目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种:多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。

1, 多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。

目前国内山东, 上海, 贵州等地的厂家, 多数采取这种方法。它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除,纯度最多可以达到 4N ,基本已经极限了,实际是 3个 9;从纯度上说, 它的缺陷挺大, 一般只能用在焰熔法宝石上, 要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体 原料就很难。无法满足高端要求。

2, 直接水解法即为胆碱法,胆碱法是目前国内规模最大的 4N 级氧化铝生产方法。目前河 北,广州有厂家用的是这种方法。只能做工业宝石和低端蓝宝石。

这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯,原料是什么级别,做出来的氧化铝,就是什么 级别, 不可能超越原料水平。而且在水解过程中, 为了增加反应接触面积, 需要把铝材加工 成片料或者粉料,这个过程中容易带进 Fe , Ti、Ni、Zr 等杂质。而这两种杂质含量多少对 蓝宝石的品质影响非常大。

3, 醇铝水解法即为异丙醇铝法。宣城有一家是用的这种方法,目前日本和美国也主要采取 这种工艺生产高纯度氧化铝,产品纯度高达到 5个 9,主要用于 LED 蓝宝石长晶行业。这 种工艺比较复杂,国内能掌握此技术的很少。

和直接水解法相比,这种工艺的主要优点是: 1高纯铝和醇类反应充分,不需要加工成粉末,避免加工过程中带入 Fe,Ti 等杂质引入。

2可以再次提纯,反应得到的异丙醇铝可以在 230-250度下 8级塔板精馏,以气态的形式 收集高纯异丙醇铝,铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质不会气化,留在釜

底。冷凝下来 的高纯异丙醇铝还可以再次用陶瓷膜分离,游离金属杂质钾,钠,锌等都被除去。

3粉体在净化室内 5n 氮气氛围下煅烧减少了污染。4块体采用 1000吨预压,再等静压,密度可以达到 3.7.4, 焰熔法晶块料。

晶块料普遍使用维尔纳叶炉焰熔法 V erneuil 进行生产,经过振动筛将高纯氧化铝粉体慢 慢从炉顶筛下, 当氧化铝粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化, 熔滴在下落过程中冷却并在种 晶上固结逐渐生长形成晶体。

晶块料是白色半透明状的,国内现在很多人士尤其是台湾的迷恋它,看上去透明无色以 为纯度很高,其实纯度也就 3个 9.但它的纯度也值得我们去考究。

首先生产过程中氢气需要通过不锈钢管道进入到炉体,不锈钢管道的铁、镍、铬、钛等 金属离子和其他的金属杂质会随着氢气吹到氧化铝熔融的晶体内。

氧化铝的熔化温度是 2050度, Fe,Ti,Cr , Mg 等元素的熔化温度已经在 2200度左右, 这些技 术杂质气化温度要到达 4000度以上,这些金属杂质或者金属氧化物 2050度根本不会气化, 他们全部都留在晶体内部。

氢氧焰只能吹走表面少量较轻的杂质,如镁,钙等,但对里层的杂质毫无作用。权威专家测试结果表明, 每生产 1kg 的晶块料需要耗损 200立方的氢气, 消耗很高, 氢 气多少有些杂质, 由于氢气:氧化铝 =200, 所以有很多杂质不可避免吹到氧化铝晶体内。晶 块料,每公斤粉体加工成晶块料成本就大约 150-230元的成本.目前国内市场存在一种怪现象, 原料生产商要盈利只有一个办法, 就是用较低纯度的氧 化铝粉料比如 99.9的去烧晶体料,做出来的氧化铝只是熔融晶体,颜色差不多, 但里面的 纯度实际是 3个 9。

用这种价廉的纯度低的晶体做出来的宝石看上去还不错,但后期成品很多不好结果会出 现:比如成品率很低, 20% 左右,发光亮度也很差,晶格位错密度达到惊人的 3000-5000。LED 蓝宝石晶片讲究位错密度,晶格,发光度等。要提高这些参数的合格率,必须要选择 真正纯度高的 5n 氧化铝。

国内 江威、乌克兰 , 北京、金诺等多家蓝宝石衬底生产企业用 VK-L100G、VK-L100K 的 5n 氧化铝块体和粒料长出的晶体完全没有气泡、颜色透明、位错密度在 300以内, 芯片 亮度很高、成品率达到 90,各项指标优于美国和乌克兰的产品。产品质量远好于河北、大 连、上海、四川、台湾的氧化铝长出的晶体。

现在国内乃至世界 LED 蓝宝石长晶行业竞争异常激烈,要想在这个市场上生存下来, 产品品质是最核心的竞争力,业内人士提醒大家,无论是 LED 蓝宝石长晶企业,还是 LED 原料高纯氧化铝的企业,都会要经受这场考验,大浪淘沙,很多不实事求是,不脚踏实地, 不注重产品质量的企业,最终是会在这场经济大潮中被洗涤出去,淘汰出去的。

第三篇：耐火材料厂家生产的耐火砖保温砖高铝砖粘土砖有哪几个重要标准才算是合格的呢？

耐火材料厂家生产的耐火砖保温砖高铝砖粘土砖有哪几个重要标准才算是合格的呢？

耐火材料质量衡量标准主要有以下几个重要方面来衡量的，下面由小编给您详细说下：

耐火材料的品质。耐火材料的品质不以优劣而区分，耐火材料的选择标准是以特定的环境、特殊部位的适用性为前提，辅以经济型、可选择性等方面的因素来确定的。特定的耐火材料品质，需要以具体的判定项目和明确技术数据给与界定。这些项目可以是GB/T或者YB/T序号内的国标或行标项目，也可以是业主和供应商双方特殊约定的内容。

耐火材料的检验：耐火材料的质量标准对应于具体的检验方法。如上所述，可以是GB/T或YB/T国标或行标，可以是业主和供应商的特殊约定内容。

耐火材料验收。在筑炉过程中，耐火材料作为一种特殊工程材料，在验收时有其特殊的要求。通常包括以下几个方面：

(1)品质检查。运至工程目的地的耐火材料及其制品，必须附带有耐火材料生产厂出具的产品出厂合格证。证明书上注明牌号，砖号和甲乙双方约定的有关技术指标自检结果。有条件的，或重要耐火材料应先入库，甲方按照约定进行抽样检查；

（2）外观检查。包括三方面内容：

①根据双方约定，对运至工程目的地的定型耐火材料进行外观缺棱缺角的抽样检查；

②根据双方约定，对运至工程目的地的定型耐火材进行外裂纹和内裂纹的抽样检查；

③外观基本尺寸检查。

（3）数量检查。对照合约，对牌号和数量进行检查。

（4）运至工程目的地的不定型耐火材料，除了应符合1条所规定的内容外，还需提供这种不定型耐火材料的施工要领或使用说明书；

（5）其他双方合约所确定的检查内容。

君道（河南）新材料有限公司拥有先进的全自动化控制高温隧道窑，专业的科研配料人员，有着多年专业施工经验的技术团队为您提供一对一技术指导，专业的质量检测人员严把每项生产关卡，公司始终认为高质量产品优质的服务才是你我合作的前提，我司目前具有生产国内外各种窑炉所需的中、定型及不定型耐火材料的能力。

公司全体领导员工欢迎各位顾客朋友来我厂区进行实地考察洽谈合作事宜。