LED蓝宝石专用高纯氧化铝制造工艺与品质分析(精)

第一篇：LED蓝宝石专用高纯氧化铝制造工艺与品质分析(精)

LED 蓝宝石专用高纯氧化铝长晶原料制造工艺与品质分析 《蓝宝石晶体论坛》 高级工程师-王爱民 2011-11-18 生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为 5N 高纯氧化铝粉体,块体。

目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种:多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。

1, 多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。

目前国内山东, 上海, 贵州等地的厂家, 多数采取这种方法。它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除,纯度最多可以达到 4N ,基本已经极限了,实际是 3个 9;从纯度上说, 它的缺陷挺大, 一般只能用在焰熔法宝石上, 要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体 原料就很难。无法满足高端要求。

2, 直接水解法即为胆碱法,胆碱法是目前国内规模最大的 4N 级氧化铝生产方法。目前河 北,广州有厂家用的是这种方法。只能做工业宝石和低端蓝宝石。

这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯,原料是什么级别,做出来的氧化铝,就是什么 级别, 不可能超越原料水平。而且在水解过程中, 为了增加反应接触面积, 需要把铝材加工 成片料或者粉料,这个过程中容易带进 Fe , Ti、Ni、Zr 等杂质。而这两种杂质含量多少对 蓝宝石的品质影响非常大。

3, 醇铝水解法即为异丙醇铝法。宣城有一家是用的这种方法,目前日本和美国也主要采取 这种工艺生产高纯度氧化铝,产品纯度高达到 5个 9,主要用于 LED 蓝宝石长晶行业。这 种工艺比较复杂,国内能掌握此技术的很少。

和直接水解法相比,这种工艺的主要优点是: 1高纯铝和醇类反应充分,不需要加工成粉末,避免加工过程中带入 Fe,Ti 等杂质引入。

2可以再次提纯,反应得到的异丙醇铝可以在 230-250度下 8级塔板精馏,以气态的形式 收集高纯异丙醇铝,铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质不会气化,留在釜

底。冷凝下来 的高纯异丙醇铝还可以再次用陶瓷膜分离,游离金属杂质钾,钠,锌等都被除去。

3粉体在净化室内 5n 氮气氛围下煅烧减少了污染。4块体采用 1000吨预压,再等静压,密度可以达到 3.7.4, 焰熔法晶块料。

晶块料普遍使用维尔纳叶炉焰熔法 V erneuil 进行生产,经过振动筛将高纯氧化铝粉体慢 慢从炉顶筛下, 当氧化铝粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化, 熔滴在下落过程中冷却并在种 晶上固结逐渐生长形成晶体。

晶块料是白色半透明状的,国内现在很多人士尤其是台湾的迷恋它,看上去透明无色以 为纯度很高,其实纯度也就 3个 9.但它的纯度也值得我们去考究。

首先生产过程中氢气需要通过不锈钢管道进入到炉体,不锈钢管道的铁、镍、铬、钛等 金属离子和其他的金属杂质会随着氢气吹到氧化铝熔融的晶体内。

氧化铝的熔化温度是 2050度, Fe,Ti,Cr , Mg 等元素的熔化温度已经在 2200度左右, 这些技 术杂质气化温度要到达 4000度以上,这些金属杂质或者金属氧化物 2050度根本不会气化, 他们全部都留在晶体内部。

氢氧焰只能吹走表面少量较轻的杂质,如镁,钙等,但对里层的杂质毫无作用。权威专家测试结果表明, 每生产 1kg 的晶块料需要耗损 200立方的氢气, 消耗很高, 氢 气多少有些杂质, 由于氢气:氧化铝 =200, 所以有很多杂质不可避免吹到氧化铝晶体内。晶 块料,每公斤粉体加工成晶块料成本就大约 150-230元的成本.目前国内市场存在一种怪现象, 原料生产商要盈利只有一个办法, 就是用较低纯度的氧 化铝粉料比如 99.9的去烧晶体料,做出来的氧化铝只是熔融晶体,颜色差不多, 但里面的 纯度实际是 3个 9。

用这种价廉的纯度低的晶体做出来的宝石看上去还不错,但后期成品很多不好结果会出 现:比如成品率很低, 20% 左右,发光亮度也很差,晶格位错密度达到惊人的 3000-5000。LED 蓝宝石晶片讲究位错密度,晶格,发光度等。要提高这些参数的合格率,必须要选择 真正纯度高的 5n 氧化铝。

国内 江威、乌克兰 , 北京、金诺等多家蓝宝石衬底生产企业用 VK-L100G、VK-L100K 的 5n 氧化铝块体和粒料长出的晶体完全没有气泡、颜色透明、位错密度在 300以内, 芯片 亮度很高、成品率达到 90,各项指标优于美国和乌克兰的产品。产品质量远好于河北、大 连、上海、四川、台湾的氧化铝长出的晶体。

现在国内乃至世界 LED 蓝宝石长晶行业竞争异常激烈,要想在这个市场上生存下来, 产品品质是最核心的竞争力,业内人士提醒大家,无论是 LED 蓝宝石长晶企业,还是 LED 原料高纯氧化铝的企业,都会要经受这场考验,大浪淘沙,很多不实事求是,不脚踏实地, 不注重产品质量的企业,最终是会在这场经济大潮中被洗涤出去,淘汰出去的。