化学方向 学有机的人必看 关于安全 有机所大牛博士经验总结（本站推荐）

第一篇：化学方向 学有机的人必看 关于安全 有机所大牛博士经验总结（本站推荐）

有机所大牛博士经验总结：实验室里的潜在危险分析(1)2010-04-02 23:20 实验室操作经验

（1）就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。

两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。

在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充。

一、溶剂处理方面的潜在危险。

A、溶剂无水处理前，一定要预处理

对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。

对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。

用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。

二、实验操作方面的潜在危险。

1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。

2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。

3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。

4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：

某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针！

某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）

某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。

最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。

（2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。

我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。

我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：

1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；

2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；

3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。

为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：

A、标准反应条件的建立

1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。

2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。

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作者: gauss_ren 发布日期: 2008-08-15

3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。

B、配体纯度方法的建立

1、对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱确定初步纯度后，先用于某一反而得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应（eq 1）一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸，CH2Cl2为溶剂，-30oC的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。

（3）多交流与总结

首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。

其次，进入实验室后，失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。

在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。

对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。

（4）严格遵循试验操作与处理

关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。

我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew.Chem.Int.Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士（？岭小组）在杂 DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem.Eur.J）。

但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？

按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？

作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很多时间来重复，寻找原因。

我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W.L.F.Armarego and D.D.Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。

在我的第一篇文章（J.Am.Chem.Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。

有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。

提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。

作者: kunmingnxk 发布日期: 2008-08-15 万分感谢 ,我受益匪浅!

作者: flypig878 发布日期: 2008-08-15 支持啊;)

作者: gauss_ren 发布日期: 2008-08-15 实验室里危险试剂太多了，但是科研就是如此都是顶着危险在奋斗！（1）Tris 吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。（2）氨基乙酸：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。避免吸入尘埃。（3）X-半乳糖(X-gal)：对眼睛和皮肤有毒性。使用粉剂时遵循常规注意事项。应注意的是，X-gal 溶液是在一种有机溶剂（DMF）中制备的。（4）β-半乳糖苷酶：有刺激性，可产生过敏反应。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。（5）苯二胺：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（6）苯酚：有剧毒性和高度腐蚀性，可致严重烧伤。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好合适的手套和护目镜，穿好防护服，在通风橱内操作。若有皮肤接触药物，可用大量清水冲洗，并用肥皂和水清洗，不要用乙醇洗。（7）苯甲基磺酰氟化物(PMSF)：为一有剧毒的胆碱酯酶抑制剂。对上呼吸道的黏膜、眼睛和皮肤有极大损害。戴好合适的手套和护目镜，在通风橱内操作。万一眼睛或皮肤接触到此药品，立即用大量的水冲洗，丢弃被污染的衣物。（8）苯甲酸：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，不要吸入。（9）苯甲酸苄酯：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。避免接触眼睛。戴好合适的手套和护目镜。（10）苯乙醇：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，远离火源、火花和明火。（11）丙烯酰胺（未聚合的）：为一种潜在的神经毒素，可通过皮肤吸收（有累积效应）。避免吸入尘埃。称量丙烯酰胺和亚甲基双酰胺粉末时，戴好手套和面罩，在化学通风橱内操作。聚合的丙烯酰胺是无毒的，但是使用时也应小心，因为其中可能喊有少量未聚合的丙烯酰胺。（12）蛋白酶K：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。（13）碘化丙锭：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。刺激眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道。可诱导突变并可能致癌。戴好手套和护目镜，穿好防护服，在通风橱内小心操作。（14）碘乙酰胺：能碱基化蛋白质上的氨基，从而影响抗原的氨基酸序列分析。有毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作，勿吸入尘埃。（15）叠氮化钠：有剧毒性，可阻断细胞色素电子转运系统。含此药物的溶液要明确标记。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，并小心使用。此药品为氧化剂，故保存时要远离可燃物品。（16）多聚甲醛：有剧毒。易通过皮肤吸收，并对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有严重破坏性。避免吸入尘埃。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。多聚甲醛是甲醛的未解离形式。（17）3，3‟-二氨基联苯胺四氢氯化物：为一种致癌剂，操作时要非常小心。避免吸入气体。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（18）二甲苯：可燃，高浓度有麻醉作用。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。始终远离热源、火花和明火。（19）二甲苯蓝：见二甲苯。（20）二甲次胂酸钠：可能为致癌剂，并含有砷，有剧毒性。戴好手套和护目镜，只在通风橱内操作。（20）二甲次胂酸钠：可能为致癌剂，并含有砷，有剧毒性。戴好手套和护目镜，只在通风橱内操作。（21）N，N-二甲基酰胺(DMF)：刺激眼睛、皮肤和黏膜。可通过吸入，摄入，和皮肤吸收发挥其毒性。慢性吸入可导致肝、肾损害。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。（22）二甲亚砜(DMSO)：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。DMSO为可燃物保存于密封容器中。远离热源、火花和明火。（23）二硫苏糖醇(DTT)：为一强还原剂，有恶臭味。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。当使用固体形式或高浓度溶液时，戴好手套和护目镜并在通风橱内操作。（24）4ˊ，6-二脒基-2ˊ-苯基吲哚盐酸(DAPI)：可能为一种致癌剂。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。可引起刺激。避免吸入。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。（25）放射性物质：当计划的一个实验涉及放射性物质的使用时，应包括以下内容：同位素的理化性质（如半衰期，放射型，辐射能量），辐射物质的化学形式，其辐射度（具体的活性）总量，化学浓度，需要使用多少就预定多少，使用放射性物质时，要始终戴好手套和护目镜，穿实验室工作服。X和γ射线为由仪器产生放射性物质辐射出的短波电磁波，它们会丛放射源辐射出来或聚成光束。它们的潜在危险决定于暴露于其中的时间、强度和它的波长。（26）放线菌素D：是一种畸胎剂和致癌剂，有剧毒。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害，甚至是致命的。应避免吸入。戴好手套和护目镜，并始终在化学通风橱内操作，放线菌D见光分解。（27）高压玻璃器皿时要格外小心。高压锅和金属容器中的玻璃器皿，宜放入金属网中或蒲氏隔板中。在真空状态下使用玻璃器皿，如真空收集器、干燥设备或氩气条件下的反应器等，要谨慎操作。戴好护目镜。（28）过二硫酸铵：对黏膜组织、上呼吸道、眼睛和皮肤有极大的破坏性。吸入可致命。戴好手套和护目镜，穿好防护服。必须在化学通风橱内操作。操作后要彻底清洗。（29）过氧化氢：有腐蚀性、毒性，对皮肤有强损害性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，只在化学通风橱内操作。（30）环乙酰亚胺：吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。戴好手套和护目镜，只在化学通风橱内操作。（31）磺基蓖麻酸（二水合物）；对黏膜和呼吸系统有极大破坏性。不要吸入粉尘，戴好手套和护目镜，在化学通风橱内操作。（32）甲氨蝶呤(MTX)：为一种致癌剂和致畸胎剂。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。暴露于其中可导致胃肠反应，骨髓抑制，肝或肾损害。戴好手套和护目镜，在化学通风橱内操作。（33）甲醇：有毒，可致失明。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。要有足够的通风以减少挥发气。不要吸入这些气体。戴好手套和护目镜，在化学通风橱内操作。（34）甲基磺酸乙酯(EMS)：为一种可诱导机体突变和突变和致癌的挥发性有机溶剂。吸入，摄入，皮肤吸收可造成伤害。（35）甲醛：有剧毒性和挥发性。也是一种致癌剂。可通过皮肤吸收，对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有刺激或损伤。避免吸入气体。戴好手套和护目镜。始终在通风橱内操作。远离热源、火花和明火。（36）甲酸：有剧毒，对黏膜组织、上呼吸道、眼睛、皮肤有极大的损伤。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（37）甲酰胺：可导致畸胎。其挥发的气体刺激眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。操作高浓度甲酰胺时要在通风橱内操作。尽可能将反应的溶液盖住。（38）焦磷酸钠：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘。（39）焦碳酸二乙酯(DEPC)：是一种潜在的蛋白质变质剂，且为可疑的致癌剂。开启时瓶口不要指向操作者或其他人。瓶内压可导致喷溅。戴好手套并穿实验室工作服，在通风橱内操作。（40）聚丙烯酰胺：无毒性，但仍应谨慎使用，因为其中可能含有少量未聚合的物质。（41）聚乙二醇(PEG)：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。避免吸入粉末。戴好手套和护目镜。（42）菌种（运输）：健康教育福利部门根据运输器具将各种细菌划分为不同的类别。大肠杆菌的非病原种（K12）和枯草芽孢杆菌为第一类，正常运输条件下是无危害或危害性很微小的。但是沙门菌、嗜血杆菌、链霉菌和假单孢菌的一些菌种为第二类。第二类细菌为“一般潜在危害剂：能造成不同严重程度的疾病，但在普通实验室技术下可操作。”（43）抗淬灭剂：见苯二胺。（44）考马斯亮蓝：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（45）联结剂(DMP)：刺激眼睛、皮肤和黏膜。可通过吸入，摄入，皮肤吸收发挥其毒性。不要吸入气体，戴好手套、面罩和护目镜。（46）链霉素：有毒性，怀疑为致癌剂和突变诱导剂。可导致过敏反应。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（47）亮肽素；吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（48）邻苯二甲酸二丁酯：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入气体。（49）磷酸二氢钠：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（50）磷酸：高腐蚀性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（51）磷酸钾：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘，在通风橱内操作。（52）磷酸钠：刺激眼睛和皮肤。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘。（53）磷酸氢钠：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（54）硫氰酸胍：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（55）硫氰酸胍盐；见硫氰酸胍。（56）硫酸：剧毒性，对黏膜组织、上呼吸道、眼睛和皮肤有极大的损伤。可造成烧伤，与其他物质（如纸）接触可能引发火灾。戴好手套和护目镜，在通风橱内操作。（57）硫酸镁：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（58）氯仿：刺激眼睛、呼吸道、皮肤和黏膜。为一种致癌剂。有肝、肾毒性。有挥发性。避免吸入蒸汽。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（59）氯化铵：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（60）氯化钙：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（61）氯化钾：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（62）氯化锂：刺激眼睛、呼吸道、皮肤和黏膜。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（63）氯化镁：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（64）氯化锰：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（65）氯化铁：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（66）氯化锌：有腐蚀性，对胎儿有潜在危险。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（67）3-（N-吗啉）-丙磺酸：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。刺激眼睛、呼吸道、皮肤和黏膜。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（68）没食子酸丙酯(NPG0：见苯甲酸。（69）柠檬酸钠：见柠檬酸。（70）柠檬酸：有刺激性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（71）硼酸：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（72）羟胺：有腐蚀性和毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（73）氢氧化铵：为氨的水溶液。具有腐蚀性。操作时要小心。氨气可从氨水中挥发出来，具有腐蚀性、毒性和爆炸性。戴好手套。必须在通风橱内操作。（74）氢氧化钾：剧毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。溶液为强碱性，当心使用。戴好手套。（75）氢氧化钠：溶液有剧毒，强碱性，当心使用。戴好手套。其他所有高浓度碱溶液都应以类似方式操作。（76）秋水仙碱：有剧毒，可致命，可导致癌症和可遗传的基因损害。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。不要吸入粉尘。（77）β-巯基乙醇：吸入或皮肤吸收可致命，摄入有害。高浓度溶液对黏膜、上呼吸道、皮肤和眼睛有极大损害。β-巯基乙醇有难闻气味。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（78）去氧胆酸钠：刺激黏膜和呼吸道。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。使用粉末时，戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘。（79）溶剂；谨慎操作。（80）溶菌酶：对黏膜有腐蚀性。戴好手套和护目镜。（81）三氯乙酸：有很强的腐蚀性。戴好手套和护目镜。（82）三乙胺：有剧毒，易燃。对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有强腐蚀性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。始终在通风橱内操作。远离热源、火花和明火。（83）三乙醇胺：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。始终在通风橱内操作。（84）十二烷基磺酸钠(SDS)：有毒性和刺激性，有严重损伤眼睛的危险。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘。（85）双丙烯酰胺：是一种潜在的神经毒素，可通过皮肤吸收，避免吸入，在称量时，戴好手套和护目镜。5楼 yqxue 发表于：2007-4-4 20:26:00（86）四环素：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（87）N，N，N‟，N‟-四甲基乙二胺：对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有极大损伤。吸入可致命，长时间接触可产生严重刺激或烧伤。戴好手套和护目镜。穿防护服，必须在通风橱内操作。使用完毕要彻底清洗。易燃性，其挥发气体可到达一定距离，形成引燃源，瞬间发生火灾。远离热源、火花和明火。（88）四水合乙酸镁：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（89）四唑氮蓝；有危险性，小心操作。（90）碳酸钠：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（91）同位素125I；在甲状腺，为一潜在的健康杀手。无论何种形式的同位素都用铅板遮挡。操作同位素时，要戴一到两副手套，着取决于同位素的用量和所进行的操作难度。（92）胃酶抑素：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（93）胃酶抑素：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（94）硝酸：具有挥发性，操作时要小心。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。远离热源、火花和明火。（95）硝酸银：强氧化剂，小心操作。皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。与其他物质接触会发生爆炸。（96）溴酚蓝：皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（97）5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-半乳糖苷：对眼睛和皮肤有毒性。皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（98）5-溴-4-氯-3-吲哚-磷酸酯：有毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（99）5-溴-2‟-脱氧脲苷；为致畸胎剂。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。有刺激性。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（100）溴乙啡啶：为一种强致突变剂，有毒性。避免吸入粉尘。操作含此染料的溶液时，戴上手套。（101）血（人类）和血产品和爱普斯坦病毒：其中可能含有隐藏的传染性物质，如乙型肝炎病毒、HIV，可能造成实验上室传染。戴一次性手套，使用吸枪式吸管，在生物安全橱中、操作，防止形成悬浮和污染。污染的塑料器皿在丢弃前要高压处理；污染的液体高压处理或丢弃前用漂白粉处理至少30min。（102）N，N‟-亚甲基丙烯酰胺：为毒药，作用于中枢神经系统。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。有刺激性。戴好手套和护目镜。（103）亚精胺：有腐蚀性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。有刺激性。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（104）亚铁氰化钾：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。有刺激性。戴好手套和护目镜。在通风橱内相当谨慎地操作。远离强酸。（105）盐酸：有挥发性。吸入，摄入，皮肤吸收可致命。对皮肤、眼睛、黏膜和上呼吸道有极大损害。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（106）盐酸胍：刺激黏膜、上呼吸道、皮肤和眼睛。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（107）盐酸胍盐：见盐酸胍。（108）乙醇：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（109）乙基亚硝基脲：见N-乙基-N-亚硝基脲（110）N-乙基-N-亚硝基脲（ENU）：有致癌性，为潜在的突变诱导剂。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。用 1ml/LNaOH溶液清洗所有接触过ENU的物品。（111）乙酸铵：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（112）乙醇胺：有毒性。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。具有高腐蚀性，并可与酸发生强烈反应。（113）乙酸：使用时要非常小心。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（114）乙酸钠：见乙酸。（115）乙酸铀酰：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。在通风橱内操作。（116）异丙基-β-D-硫代半乳糖苷（IPTG）：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。（117）异丁烯酸酯：有毒。吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入其气体。（118）异硫氰酸胍盐：见硫氰酸胍盐。（119）抑肽酶：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤还可导致过敏反应。暴露其中可引起胃肠反应，肌肉疼痛，血压改变或支气管痉挛。戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘，必须在通风橱内操作。（120）月桂酰基氨酸钠：吸入，摄入，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜。不要吸入粉尘。

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作者: gauss_ren 发布日期: 2008-08-15 有易洁纳米涂层的玻璃：排水、排油和排脏；由于水自动结成水珠，所以脏物难以粘附在表面，这可延长物品使用周期。有纳米涂层的汽车挡风玻璃，当雨水落在涂层玻璃上时，就像雨水落到荷叶上，形成一串串水珠，尤其在车辆高速行驶过程中，水珠会被迅速吹离玻璃，大大增加了行车的安全性，也可大大减少雨刮器的使用次数……“纳米”，在很多领域都可以给我们带来意想不到的惊喜。

自从有了纳米概念的引入，科研者们就在想着不同的办法让“纳米”能够为百姓带来更多福音。然而，任何事物都是利弊相长，纳米技术给我们的生活带来便利的同时，其存在的潜在危险也不容人们忽视。

空气中“纳米”在增多

最近研究表明，城市空气中的超细颗粒物对居民的发病率和死亡率的影响，比看得见的大颗粒物要严重得多。在欧洲的研究结果显示，近十年来城市里大颗粒物浓度在下降，但是超细颗粒物浓度却在上升。这可能与大量使用各种涂料及各种产品涂层颗粒的不断脱落释放等有关。人们还提出了原因不明疾病与空气里纳米颗粒的影响及传播的关联问题。

释放到空气中的纳米颗粒物，其表面吸附物质与尺寸大小都随时间不断在动态改变。目前只有从结构明确、成分明确、剂量明确的人造纳米颗粒入手研究，首先建立具有共性的纳米生物效应模型，分析纳米颗粒在生物体内的行为以及不同成分的协同效应产生的生物安全性问题。

由于纳米颗粒仅为细胞的千分之一，因此可能比较容易进入细胞。国家纳米科学中心———高能物理研究所纳米生物效应与安全性联合实验室主任、“人造纳米材料的生物安全性研究及解决方案探索”973项目首席科学家赵宇亮说：“纳米颗粒可能会产生的负面影响表现为：1.对人们心理的影响，由于人们对于„纳米‟的不了解，所以无法预知其可能产生的后果。2.纳米颗粒性质和常规物质差别大，进入身体可能会引起不同的生物反应，作用于生物体。3.直接用于人体纳米药物，更需要进行大量的研究。”

科学家关注“纳米”

早在3年前，就有几份报告让人们对“纳米”这个极具发展前景的新兴技术感到迷惑。在2003年美国化学学会年会上，有3个研究小组发表了纳米材料具有特殊毒性的报告。

也许大部分纳米材料对人体无害，但是，由于它们比细胞还小上千倍，某些纳米颗粒也许可能导致意外的毒性，特别是那些与人体和生命直接相关的材料。莱斯大学科学家进行的一项很有前景的研究表明，有可能重新设计纳米颗粒，使其制造起来毒性较少。为此，赵宇亮解释说：“对于可控性方面，现在人们有很多办法控制纳米反应的性质，通过表面化学修饰———改变纳米颗粒表面的性能。换句话说，通过改变纳米表面性质来控制它的性能、减少它的毒性，是可行的。莱斯大学科学家通过化学修饰重新设计纳米颗粒，将毒性降低了10的6次方。”

中科院高能所国家纳米科学中心的“纳米生物效应与纳米安全性联合实验室”在研究碳纳米材料n颗粒在小鼠体内的行为时发现，它们在小鼠血管内诱发严重的血栓。但是，当对这些纳米颗粒进行表面修饰以后，它不仅不再诱发血栓，反而大大增强小鼠免疫力，仅100万分之一摩尔的剂量，比目前临床使用的抗肿瘤药物顺铂具有更加显著的抑制肝肿瘤生长的效果，而且无毒性。该结果引起很大的国际反响，美国和挪威的专家评论：“肿瘤的无毒治疗是人类的梦想，这项发现为实现这个梦想提供了希望。”

“纳米”探索的春天 在今年召开的全国科学技术大会上，纳米研究被列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006—2020年)》重大科学研究计划，并将重点研究纳米材料的可控制备、自组装和功能化，纳米材料的结构、优异特性及其调控机制，纳加工与集成原理，概念性和原理性纳器件，纳电子学，纳米生物学和纳米医学，分子聚集体和生物分子的光、电、磁学性质及信息传递，纳米材料和纳米技术在能源、环境、信息、医药等领域的应用。

世界卫生组织最近呼吁要优先研究超细颗粒物，尤其是纳米尺度颗粒物的生物机制。在前不久召开的第293次香山科学会议上，来自美国和中国的纳米科学、生物、医学、化学、环境等多个领域的专家一致呼吁要加强纳米材料的生物环境安全性研究。

赵宇亮说：“纳米产品的安全性问题正在成为发达国家限制„市场准入‟的策略。而中国正在成为纳米材料的生产大国。因此，能否抢先制定、提出各种纳米材料的安全指标，率先获得国际认可，事关巨大国家利益。要实现这一点，就必须率先获取充分的基础研究数据，迅速与国际接轨，培养和建立我国在纳米安全领域的专业队伍。纳米的研究必须要在数据的基础上才能建立标准、检验方法等，所以需要设立相应机构，推动纳米科技全方位的发展，包括基础研究到产品生产过程的安全以及产品的安全。”（记者蒋秀娟实习生张刚银）

作者: gauss_ren 发布日期: 2008-08-15 实验（室）中应注意的诸多问题

在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。

我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀

大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做

夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！

有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。

作者: gauss_ren 发布日期: 2008-08-15 还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧。

实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等

我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已

一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。

我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。

高压反应釜一定要安装防爆片；

易燃爆气体，试漏一定要严格（用„电子笔‟）；

用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）；

有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；

实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度

大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失！

我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！

用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。

我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。

我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了

大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！

做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。

用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。

一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。

说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！

大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了！

做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。

需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知

格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤。心有余悸啊！

过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。

所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。

[ Last edited by gauss_ren on 2008-8-15 at 11:46 ] 作者: gauss_ren 发布日期: 2008-08-15 本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命！

新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧！

我来说说把，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。

在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。

缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。

加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时

加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心

减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。

有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火。

硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。

以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。

最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。

今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。即使如此也够吓人的，那可是强碱！！

三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的

在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救.

第二篇：有机所大牛博士经验总结

有机所大牛博士经验总结：实验室里的潜在危险分析（转帖，来自中华康网）

没找到原帖作者，不过从信息来看，应该是上海有机所的一名同仁，可能是CANL78（实验室社区ID），在这里对原帖作者表示感谢！

实验室操作经验

（1）就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。

两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。

在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充。

一、溶剂处理方面的潜在危险。

A、溶剂无水处理前，一定要预处理

对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。

对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。

用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。

二、实验操作方面的潜在危险。

1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。

2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。

3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。

4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：

某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针！

某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）

某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。

最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。

（2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。

我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。

我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：

1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；

2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；

3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。

为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：

A、标准反应条件的建立

1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。

2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。

3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。

B、配体纯度方法的建立

1、对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱确定初步纯度后，先用于某一反而得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应（eq 1）一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸，CH2Cl2为溶剂，-30oC的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进 一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯 化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。

（3）多交流与总结

首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。

其次，进入实验室后，失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。

在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。

这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。

对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。

（4）严格遵循试验操作与处理

关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。

我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew.Chem.Int.Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士（？岭小组）在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem.Eur.J）。

但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？

按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？

作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很多时间来重复，寻找原因。

我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W.L.F.Armarego and D.D.Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。

在我的第一篇文章（J.Am.Chem.Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。

有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。

提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。

第三篇：中科院有机所实验室安全注意事项

实验室安全注意事项

一．实验准备工作

1.实验态度。所有人员在实验过程中，应克服盲目自大的情绪，虚心接受他人合理的批评、意见和建议，使自己的实验操作不断趋于合理。对于不熟悉的危险操作应请教高年级同学之后再进行。

2.实验着装。进入实验室，必须穿戴必要的工作服和防护器具（防护口罩、防护手套、防护眼镜）。长发及松散衣服应妥善固定。不能穿凉鞋进行实验操作。二．基本实验操作

3.实验台。实验台前禁止放置溶剂桶和废液桶。称量完毕及时清理桌面。洗针头用缓冲瓶满应及时清空。

4.通风橱。通风橱内应保持整洁。禁止储存溶剂，试剂，大量原料、中间体及产物。通风橱玻璃窗平时尽量拉低。

5.溶剂通风橱。使用钠丝回流的溶剂时应有人看守，用前检查冷凝水是否开启。溶剂取用量合适，避免钠丝大量暴露于氮气气氛中。溶剂取用结束后将多余溶剂放回圆底瓶，氮气气流量调回正常流速。夏天使用乙醚时应用鱼泵冷凝，并应避免水汽在水管上凝结。乙醚用完后及时停止加热。

6.原料购买及存放。严禁在实验室大量储存溶剂。丁烷气一次购买不超过五瓶，不用时放在仪器室。所有溶剂、产物、原料均应储存于相应的柜中。

7.加热实验。一切加热实验均应时常监控，禁止长时间无人照看。油浴加热及抽烤瓶子时溶剂尽量远离，油禁止过满。坏掉的变压器及时标记。严禁使用电热套加热低沸点溶剂。回流及蒸馏时，应确保冷凝管水管无老化漏水。出水管应确保插入水槽下水孔中，以免水溢出。水不宜开得过大。回流实验保持尾气畅通。8.鱼泵的使用。当通风橱出水口坏掉或回流、蒸馏低沸点溶剂时，应使用鱼泵。使用过程中确保鱼泵工作正常并及时更换冰块；鱼泵水管不能靠近变压器；不在过夜实验中使用鱼泵。

9.碱金属的使用。制备钠钾合金时应备好沙子以防止意外，平时不用应置于安全柜中并上锁。干燥溶剂时每次补加钠钾合金不超过1 mL。溶剂瓶应置于无人做实验的通风橱，搅拌时应支撑牢固，同时周围禁止存放易燃物质。溶剂瓶过夜时应放置于安全柜中并上锁。10.有机金属试剂的使用。使用有机金属试剂（如丁基锂、叔丁基锂、甲基锂、烷基铝、烷基镁等）时，应佩戴手套和护目镜，同时确保针头针筒连接紧密。操作时实验台确保没有卫生纸和溶剂等易燃物质。有大量气体放出的实验应保持尾气畅通。称量LiAlH4时应使用烧杯；投料或淬灭时不可滴加太快。

11.叠氮及重氮的使用。叠氮或重氮化合物（尤其是叠氮钠）不能用铁勺称，也不能接触其它金属碎屑。

12.浓缩溶剂。浓缩大量溶剂时应及时更换冷肼。冷肼中挥发性或刺激性液体应及时倒入废液桶，以防止实验室内挥发。从液氮罐中取出冷肼前应先拔去橡胶管以防止液氧室温迅速气化导致冷肼爆炸。

13.手套箱废弃物处理。从手套箱中取出的废弃物，如滴管、称量瓶、过滤用的滴管等，应先放置在通风橱中一段时间；禁止立即倒入垃圾桶中，以免引燃垃圾桶中的易燃物。同理，含有敏感物质的废液禁止直接倒入废液桶中。三．作息安排

14.值班。严格执行实验室轮流值班制度。负责当日值班的人员必须注意实验室有无异常情况，对溶剂回流装置和加热实验应尤其注意。如有隐患，应立即提醒当事者并适当处理。

15.过夜。过夜实验（常温及 <80 oC的加热实验）应填写过夜单。严禁高于80 oC的加热反应及低沸点溶剂（乙醚、正戊烷、二氯甲烷等）的加热过夜反应。每日最后离室人员要负责水（冷凝水、饮水机、旋蒸加热）、电（油泵、通风橱、手套箱、离心机）、门、窗等的安全检查。

16.节假日。法定假日期间加热反应停止、电源插座拔掉。寒暑假的前一天打扫实验室卫生、处理溶剂通风橱的溶剂，并安排专人定期查看手套箱。处理废弃金属时，应去操场进行，保证多人同往以互相协助。四．火灾预防及应对

17.消防器材准备。实验室内的消防器材（沙桶及灭火器）应放置在显著位置，禁止擅自挪动。使用完后应放回。沙土应保持足量储备。

18.意外情况处理。万一着火，应冷静判断情况，在保持人身安全的前体下采取适当措施灭火。可根据不同情况，选用沙土或干粉灭火器灭火。如果下层楼发生火灾，迅速关掉加热实验及用电器，用湿毛巾（或湿口罩）捂住口鼻后有序撤离。

2014年9月