MOCVD制备的ZnO薄膜及其在太阳电池背电极应用_图文(精)5篇

第一篇：MOCVD制备的ZnO薄膜及其在太阳电池背电极应用_图文(精)

第26卷 第12期2005年12月 半 导 体 学 报

CHIN ESE J OURNAL OF SEMICONDUCTORS Vol.26 No.12 Dec.,2005 MOCV D 制备的ZnO 薄膜及其在太阳电池 背电极应用3 陈新亮 徐步衡 薛俊明 赵 颖 张晓丹 耿新华

(南开大学光电子薄膜器件与技术研究所, 光电子薄膜器件与技术天津市重点实验室, 光电信息技术科学教育部重点实验室, 天津 300071 摘要:研究了利用L P 2MOCVD 技术制备的不同B 掺杂浓度对ZnO 薄膜的微观结构和光电特性影响.对XRD 和

SEM 的研究结果表明,B 掺杂对ZnO 薄膜的微观结构有重大影响.通过优化工艺, 当B 2H 6流量为17sccm(约1% 掺杂浓度 时, 在20cm ×20cm 大面积衬底上生长出厚度为700nm , 方块电阻为38Ω/□, 透过率大于85%, 迁移率为1718cm 2/(V ・s 的绒面结构ZnO 薄膜.其应用于太阳电池背反射电池后, 可使电池短路电流提高将近3mA , 使

20cm ×20cm 面积的a 2Si 集成电池效率高达9109%.关键词:MOCVD;ZnO 薄膜;B 掺杂;背电极;太阳电池

PACC :6855;7280E;8115H 中图分类号:TN30410

文献标识码:A

文章编号:025324177(2005 1222363206 1 前言

ZnO 是Ⅱ2Ⅵ族具有纤锌矿结构的直接宽带隙 并降低成本;此外,ZnO 可以阻挡金属背电极元素(如

Ag 或Al 向n +层的扩散, 改善界面及电池性能[7].目前生长ZnO 薄膜的方法很多, 包括脉冲激光沉积(PLD , 分子束外延(MB E , 金属有机物化学气相沉积(MOCVD , 射频/直流溅射(RF/DC sp ut 2tering , 电子束反应蒸发(EBRE , 喷雾热分解(sp ray pyrolysis 和溶胶2凝胶法(sol 2gel 等[8～15].在这些制备方法中, 磁控溅射法是当前研究最多、最成熟的一种ZnO 薄膜制备方法, 但它是一种高能沉积方法, 粒子轰击衬底或轰击已生长的薄膜表面, 易造成损伤, 因此在用于太阳电池背电极的沉积时较易损坏已经生长好的电池.而MOCVD 工艺的生长过程为无粒子轰击的热分解过程, 沉积温度低, 并且可以直接生长出绒面结构的ZnO 薄膜.另外, 它可以实现高速度、大面积、电学特性和厚度均匀的ZnO 薄膜生长, 符合产业化的发展要求.本文利用MOCVD 技术研究了B 掺杂对ZnO 薄膜的影响, 在20cm ×20cm 大面积玻璃衬底上生长出了光电特性优良(低电阻率、高透过率和均匀膜厚 的ZnO 薄

化合物半导体材料, 晶格常数a =0132496nm , c = 0152065nm , 室温下的禁带宽为3136eV.ZnO 薄膜结构天然存在锌间隙和氧空位, 使其呈现n 型半导体特性(归因于其结构包含大量空位, 容易提供间隙原子;另外受热容易失去氧.相比较GaN(25meV , 室温下ZnO 具有大的激子束缚能(60meV 和小的玻尔半径(118nm , 表现出了极强 的激子复合特性[1～3].由于ZnO 的这些光电特性, 使其在气体传感器、太阳电池、光探测器、发光二极管、声表面波器件、激光系统等许多领域获得了广泛的应

用[4～6].近年来, 薄膜太阳电池(solar cell 的应用, 特别是a 2Si 太阳电池, 效率较低, 阻碍了其成本降低.利用ZnO/Metal 复合背反射电极不但可以使I 层的光吸收增强, 有效增大短路电流, 提高电池的转化效率, 而且可以进一步减薄I 层, 改善电池的稳定性

3天津市自然科学基金(批准号:043604911,05YFJ MJ C01600 和国家重点基础研究发展规划(批准号:G2000028202, G2000028203 资助项目 陈新亮 男,1978年出生, 博士研究生, 主要从事光电子薄膜材料与器件研究.Email :cxlruzhou@163.com 2005205213收到,2005209202定稿

Ζ2005中国电子学会

膜, 并且在太阳电池背电极获得应用.2 实验

图1为本实验室自主研制的MOCVD 设备的

示意图.它是国内首台利用二乙基锌和水作为反应气源, 制备用于薄膜太阳电池的大面积透明导电膜的MOCVD 设备, 其反应腔室的直径为40cm , 宽度

为36cm.反应气源装在鼓泡器中并放置于温控水浴罐中, 经由Ar 气鼓泡并携带反应气源进入反应室.实验采用二乙基锌(D EZn 和水(H 2O 作为反应源气体.二乙基锌和水的流量分别为707135和

μmol/min , 真空室反应气压为800Pa , 衬底温1194 度为170℃, 沉积薄膜时间为20min , 膜厚为300～700nm , 其中采用氢稀释浓度为1%的硼烷(B 2H 6 做掺杂气体.图1 MOCVD 系统示意图

Fig.1 Schematic diagram of MOCVD system

利用X 射线衍射仪(XRD 2Rigaku D/max2500 表征ZnO 薄膜的晶体结构取向, 扫描电镜(SEM 2H ITAC HI S2500/V 观测薄膜的表面形貌.载流子浓度、迁移率和电阻率利用Van der Pauw 法进行霍尔测量(Accent HL5500 , 透过率的测试波长范围为400～1100nm , 所有样品测试均在室温下进行.3 结果和讨论

3.1 B 掺杂Z nO 薄膜的结构特性 图2 不同B 掺杂ZnO 薄膜的XRD 谱

根据硅基薄膜太阳电池的透明导电膜的要求, 需要ZnO 薄膜具有比较低的电阻率, 同时其光电性质必须稳定.直接生长的未掺杂的ZnO 薄膜尽管为n 型, 但其电阻率较高, 因而需要对ZnO 薄膜进行掺杂, 掺杂气体选用硼烷.图2是未掺杂和不同B 掺杂条件下ZnO 薄膜的XRD 衍射谱.从图中看出 , Fig.2 XRD spectra of boron 2doped ZnO at various B 2H 6flow rates 未掺杂ZnO 薄膜(101 方向优先取向, 薄膜形貌呈现无序生长.随着掺杂量增加, 在掺杂浓度为12sccm(0175% 时,(100 峰和(002 峰显著增强;当硼烷流量为17sccm(1%浓度 时,(110 峰和(002 峰占主导取向.若(110 方向优先取向则表明c 轴平行于衬底表面生长, 而(002 方向则表明c 轴垂直于衬底表面生长, 此时薄膜呈现绒面结构[16].继续增大B 掺杂浓度为25sccm 时,(002 方向占主导地位, 此时表明c 轴垂直于衬底表面生长, 薄膜呈现平整的镜面结构.实验中, 同等条件下生长的薄膜厚度不同可归因于ZnO 薄膜结构的变化[17].为了更好地说明这一点, 利用SEM 观测了不同掺杂条件下ZnO 薄膜的表面形貌, 如图3所示.从SEM 照片可知, 未掺杂ZnO 薄膜呈胞状结构, 晶粒尺寸较小, 约50nm 左右.随着B 掺杂浓度增大, 当B 掺杂流量为17sccm(1%掺杂 时, 薄膜呈现绒面结构, 并且晶粒尺寸最大, 约为200nm;继续增大B 掺杂浓度, 薄膜趋于平整的镜面结构, 晶粒尺寸也逐渐变小, 这和XRD 表明的结构相一致.这种ZnO 薄膜结构的变化归因于ZnO 晶体不同的表面能, 由此说明B 掺杂对ZnO 薄膜结构生长影响较大,B 掺杂浓度较大时(25sccm , 对应于115%掺杂 , 趋于稳定的(002 方向生长

.图3 不同B 掺杂ZnO 薄膜的SEM 照片(a 0;(b 12sccm;(c 17sccm;(d 21sccm;(e 25sccm Fig.3 SEM photos of boron 2doped ZnO thin films at different B 2H 6flow rates 312 B 掺杂Z nO 薄膜的电学和光学特性

系.由图可知, 随着硼烷流量的增大, 电阻率开始下降, 迁移率和载流子浓度开始上升, 并且在17sccm 处到达极点(此实验中电阻率达到极小值, 迁移率达到极大值.其中载流子浓度增大的原因是硼替代锌

图4(a ,(b ,(c 分别为掺杂后的ZnO 薄膜的电阻率、迁移率和电子载流子浓度与硼烷流量的关

图4 掺杂量对ZnO 薄膜电特性的影响

Fig.4 Electrical properties of boron 2doped ZnO film as a function of B 2H 6flow rate 的位置, 即替位硼原子的增加或硼在ZnO 晶格中间

隙掺杂的增加所引起的.随着载流子的增加, 同时迁移率上升, 电阻率相应下降.在硼烷流量超过17sccm 后, 迁移率和载流子浓度随着硼烷流量的继续增大而减小.从SEM 照片可看出, 硼烷流量从0sccm 到25sccm ,ZnO 薄膜的晶粒尺寸逐渐增大, 在17sccm 达到最大, 结晶质量最好.因此, 迁移率随着硼烷流量的增大而增大, 并且在17sccm 时达到极大值, 随后晶体尺寸逐渐变小, 相应的晶界势垒增大, 同时随着掺杂原子的增加, 杂质散射增强, 缺陷态也相应增多, 从而限制了载流子的自由流动, 迁移率有所下降, 进而电阻率也相应上升.图4(c 中载流子浓度减小可归因于薄膜中大量缺陷的存在和补偿机制[18].图5是不同掺杂流量的ZnO 薄膜和未掺杂ZnO 薄膜的透过率比较.可以看出,平均透过率在400～1100nm 范围大于85%;掺杂后的ZnO 薄膜的透过率在长波波段(波长1000nm 之后 有一定的

下降.掺杂量越大时, 下降越多, 硼烷流量在21sccm 时的载流子浓度最大, 吸收最强.其原因一方面是掺杂后载流子吸收增强, 另一方面是随着掺杂的硼原子量的增大, 由其引起的薄膜结构中的缺陷态也相应增多, 从而增大了掺杂ZnO 薄膜对长波波段光的吸收.图中曲线的起伏是薄膜干涉的影响造成的

.图5 不同B 2H 6流量下ZnO 薄膜的透过率

Fig.5 Transmittance of ZnO film at various B 2H 6flow rates 3.3 Z nO 薄膜在a 2Si 太阳电池背电极的应用 通过以上优化实验, 在B 掺杂为17sccm 时获

得了低电阻率、高透过率、均匀性良好的ZnO 薄膜, 从而开始在a 2Si 太阳电池上制备ZnO 背反射电极.为说明ZnO 背反射电极的作用, 取一普通电池样品实验, 无ZnO 薄膜的电池结构为glass/SnO 2/PIN/ Al(J sc =13145mA/cm 2, V oc =0189V , FF =0167, Efficiency =8110%;有ZnO 薄膜背电极的电池结

构为glass/SnO 2/PIN/ZnO/Al(J sc =16124mA/cm 2, V oc =0188V , FF =0168, Efficiency =9176%.在生长ZnO 背电极的实验过程中, 电池颜色从灰色(电池背面a 2Si 颜色 →粉红→深红→蓝紫色→深蓝→灰蓝, 膜厚100nm , 折射率为212.由此数据比较可知, 有ZnO 薄膜背电极的电池增强了光反射, 短路电流密度明显增大, 可提高将近3mA , 有效提高了电池效率, 并且使20cm ×20cm 面积的a 2Si 集成电池效率高达9109%, 两种电池的I 2V 特性曲线如图6所示, 此数据经信息产业部电子18所鉴定

.图6 有、无ZnO 背电极的a 2Si 集成电池I 2V 特性

Fig.6 I 2V characteristic of a 2Si integrate solar cell with and without ZnO film 图7为有、无ZnO 背电极的QE 测试比较, 从图中可以看出短路电流的增大是由于ZnO 背电极显著增加了电池在红光方向(600～800nm , 此波段对应a 2Si 吸收

层的带宽117eV 的吸收效率, 从而提高了电池的转换效率, 达到了制备ZnO 背电极的目的

.图7 有、无ZnO 背电极的Q E 测试比较

Fig.7 Q E data of solar cells with and without ZnO back contact [8] Look D C ,Renolds D C ,Litton C W ,et al.Characterization of 4 结论

本文通过B 2H 6气体掺杂ZnO 薄膜的系列实验, 研究了B 掺杂对ZnO 薄膜的微观结构、光电特

性的影响.玻璃衬底上制备出了光电性能稳定的绒面低阻ZnO 薄膜, 在17sccm(1%掺杂 掺杂优化条homoepitaxial p 2type ZnO grown by molecular beam epitaxy.Appl Phys Lett ,2002,81:1830 [9] Xu Weizhong , Ye Zhizhen ,Zhou Ting ,et al.MOCVD growt h of p 2type ZnO films by using NO as dopant source.Chinese Journal of Semiconductors ,2005,26(1 :38(in Chinese [徐伟

中, 叶志镇, 周婷, 等.MOCVD 法以NO 为掺杂源生长p 型 ZnO 薄膜.半导体学报,2005,26(1 :38] [10] Nakahara K , Takasu H ,Fons P ,et al.Growt h of N 2doped and 件下,ZnO 膜厚700nm 时, 其透过率在85%以上, 方块电阻为38Ω/□, 迁移率为1718cm 2/(V ・s.利用MOCVD 生长的ZnO 薄膜作为太阳电池背电极, 可以有效提高短路电流密度将近3mA , 使20cm ×20cm 面积的a 2Si 集成电池效率高达9109%.参考文献

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导 体 学 报 第 26 卷 Chen Xinliang , Xu Buheng , Xue J unming , Zhao Ying , Zhang Xiaodan , and Geng Xinhua(I nstit ute of Photo2 Elect ronics T hi n Fi l m Devices an d Technique of N ankai Uni versit y , Key L aboratory of Photo2 Elect ronics T hi n Fi l m Devices an d Technique of Ti anj i n , ferent B 2 H 6 flow rates are investigated.XRD spect ra and SEM p hoto s indicate t hat B2doping plays a great role on t he micro2 st ruct ure of ZnO films.By optimizing conditio ns wit h t he B2 H 6 flow rate as t he dopant gas set at 17sccm ,a low sheet resistance tained fo r a 700nm t hick ZnO film depo sited on a 20cm × 20cm subst rate at a low temperat ure of 170 ℃.After t he ZnO film is applied as t he back contact in a solar cell , J sc can be

effectively imp roved by nearly 3mA ,and a 91 09 % efficiency is o btained in a PACC : 6855;7280 E;8115 H Article ID : 025324177(2005 1222363206 cxlruzhou @163.co m large2area(20cm × 20cm a2Si integrated solar cell.Abstract : Micro st ruct ure and p hoto2elect ro nic p roperties of ZnO films grown by metal o rganic chemical vapor depo sitio n at dif 2 Key words : MOCVD;ZnO film;B2doping;back co ntact;solar cell for Basic Research of China(No s.G2000028202 , G2000028203(38Ω/ □ , and high t ransparency(> 85 % in t he range of visible and inf rared light ,and a mobilit y of 171 8cm2 /(V ・s are ob2 Received 13 May 2005 ,revised manuscript received 2 September 2005 Chen Xinliang male ,was born in 1978 , PhD candidate.He is engaged in research on p hoto2elect ronic t hin film materials and devices.Email : 3 Project supported by t he Nat ural Science Foundation of Tianjin(Nos.043604911 ,05 YFJ MJ C01600 and t he State Key Develop ment Program Ζ 2005 Chinese Instit ute of Elect ronics Key L aboratory of O pto2 Elect ronic I n f ormation S cience an d Technolog y f or M i nist ry of Ed ucation , Ti anj i n 300071 , Chi na ZnO Thin Film Gro wth by Metal Organic Chemical Vapor Deposition and Its Back Contact Application in Solar Cells 3

第二篇：聚丁烯在薄膜中的应用[最终版]

一）聚异丁烯在拉伸缠绕膜中的应用

缠绕膜(Stretch wrap film)又叫弹性膜,它在使用时可以利用薄膜自身具有的自粘弹性拉伸缠绕，靠薄膜表面的粘弹性和使用时使用的拉张力把商品紧紧地包裹起来，达到保护商品的目的。

缠绕包装膜可以用于运输包装，例如大型托盘的缠绕包装、集装箱、箱的缠绕包装，也可以用于短距离运输和销售包装，如日用品包装，不锈钢管、塑料管材、型材的缠绕包装，塑料装饰板、卷地板、卷地毯缠绕包装等。

按使用方法可分为机用拉伸缠绕膜和手用拉伸缠绕膜，大多数的拉伸缠绕膜都是透明的，少数的黑色机用拉伸膜主要适合于比较贵重的产品，不被引起注意可以有效防盗。

用于拉伸缠绕膜的原料有PVC（聚氯乙烯）、LDPE（低密度聚乙烯）、LLDPE（线性低密度聚乙烯）、EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）以及PB（聚丁二烯）等，目前国内缠绕膜的生产主要是采用LLDPE、LDPE为原料。

根据生产设备的不同，拉伸缠绕膜的生产工艺主要有两种：流延法（cast line）和吹塑法（blown line）。其中，应用最早的是吹塑成膜法，利用流涎成膜法较之吹塑成膜法，生产效率高，产品厚度均匀性佳、透明性高，而且可以减少增粘剂的用量，有利于降低产品生产成本，优点众多，在缠绕薄膜生产中，流涎成膜法目前居主导地位，吹塑工艺主要用在比较特殊的地方，如牧草膜、耐高穿刺膜和防锈缠绕膜等。但流延成膜法也具有一次性投资较大的缺点。

由于投资门槛较低，目前国内缠绕膜的市场的主要生力军是一些使用国产设备的小生产商，他们约占了市场70%的份额。

一）缠绕膜用增粘剂

1）增粘剂的作用及类型

包装用缠绕薄膜必须具备两个最基本的性能，一个是要有良好的机械强度、较佳的延伸性和良好的回弹性；二是其表面（单面或双面）要具有较强的粘性。聚乙烯可以制得具有良好的机械强度、较佳延伸性和良好回弹性的薄膜，但难于制得具有足够表面粘性的塑料薄膜，因此生产聚乙烯缠绕薄膜时，往往需要借助于增粘剂类添加剂的加入，以提高薄膜的表面粘性。

工业化生产中，聚乙烯缠绕薄膜可以用使用的增粘剂有低分子聚异丁烯（PIB）、密度在0.905以下超低密度聚乙烯（VLDPE）以及EVA树脂等。EVA树脂因可能产生酸味，价格较高，性价比低等因素，现在已鲜有使用；超低密度聚乙烯具有柔软性好、粘性较高、耐穿刺强度高的特点，均可用于制造缠绕薄膜，但也存在性价比较低的问题，实际使用较少；低分子量的聚异丁烯，作为聚乙烯缠绕薄膜的增粘剂，则具有粘性调节范围较大、粘性调节方便，而且价格比较低廉，性价的综合优势比较明显。因此，低分子聚异丁烯及其母料，是目前聚乙烯缠绕薄膜生产中最常使用的增粘剂。

聚异丁烯之所以能够成为出色的增粘剂，原因除了在于其固有的粘性之外，还因为它具有与聚乙烯薄膜不相容的特性，由于不相容，聚异丁烯会逐渐的迁移到薄膜的表面，从而产生粘性。

2）缠绕膜对聚异丁烯的性能要求

聚乙烯缠绕薄膜使用中所需要的“粘性”，实际上既要有良好的剥离粘性又要有良好的搭接粘性。剥离粘性越高，托盘越不易散包，且薄膜的密封性越好；搭接粘性越高，薄膜越不易发生纵向位移，因此要想获得牢固的包装，特别是托盘之类的商品的大型集成包装，必须使薄膜的剥离粘性和搭接粘性达到均衡。

不同分子量(MW)的低分子聚异丁烯对聚乙烯薄膜的粘着效果起决定性作用。分子量不同, 粘着性能亦随之不同。分子量高的聚异丁烯使薄膜具有更高的最终剥离粘着性, 但随着聚异丁烯分子量的增加, 搭接粘着力会衰减；而相对低分子量的聚异丁烯虽然具有较好的搭接粘着力，但是分子量太低的话，由于其较易挥发会导致粘性保持期过短。因此，选择合适分子量的聚异丁烯，才能使得缠绕膜具有最佳性能。综合考虑以上因素以及使用过程中的便利程度，结果表明，数均分子量在1300左右的聚异丁烯比较适用于增加缠绕膜的自粘性能。

为了求得剥离粘性和搭接粘性达到理想均衡，一些厂商还选择将不同分子量大小的聚异丁烯进行组合，来用于聚乙烯缠绕薄膜的增粘。例如法国宝利得公司提供的聚乙烯缠绕薄膜增粘用聚异丁烯，就是不同分子量的低分子聚异丁烯的混合物。

3）聚异丁烯的最佳添加量

缠绕膜的自粘性能与聚异丁烯的加入量成正相关，但是，当聚异丁烯的加入量超过3%以后，随着聚异丁烯加入量的增加，缠绕膜自粘性的提高变得不明显，继续提高聚异丁烯的加入量，则会导致析出的聚异丁烯在膜表面集结成块，造成薄膜自粘性不均，甚至膜卷很难打开。为保证缠绕膜的最终性能，并综合考虑原料成本问题，聚异丁烯的添加量应控制在1%-3%之间。

PIB有一个渗出过程，一般要三天左右以后薄膜表面才能产生足够的粘性；另外，PIB的迁移速度与存放的温度有关：其夏天迁移析出速度较快、而冬季迁移速度慢。因此在生产缠绕膜时加入聚异丁烯的比例应随季节变化有所调整，即：冬季生产时加入量比夏季加入量要多一点。

不同的生产工艺由于装置的差别，聚异丁烯的使用量也有所不同。由于吹塑工艺生产的薄膜厚度的均匀性不如流延膜好，因此吹塑工艺中聚异丁烯的使用量应稍高于流延工艺，具体的使用量的差别还需参考不同用户具体的工艺条件而定。

4）大林、日石聚异丁烯与国产聚异丁烯性能比较

用于缠绕膜生产的国产聚异丁烯主要有吉化的JHY-1300以及锦州的JINEX6130，与它们相比，大林及日石聚异丁烯在性能上主要有以下优势：

（1）粘度：大林、日石的聚异丁烯的粘度高于相同分子量的吉化及锦州的产品，因此用量可以相对少一点；

（2）氢化程度：大林、日石的聚异丁烯的氢化程度高于JHY1300 和

JINEX6130，在使用过程中不会因为被氧化而影响缠绕膜的色泽以及使用性能。

5）PIB增粘母粒

低分子聚异丁烯是一种粘稠性的液态物质，PIB与聚乙烯粒料间的混合物，在采用通用型挤出机生产塑料薄膜时，物料将不能顺利挤出，需采特殊的挤出设备，如料斗带有强制加料器的挤出机，强制喂入LLDPE和PIB的混合料，或者使用可泵入粘性液体的特种挤出机，泵入PIB。为方便生产，人们开发了用

于生产聚乙烯缠绕薄膜的高浓度PIB增粘母粒，这种母粒是由PIB和聚乙烯按一定比例混合制成，它和塑料制品生产中经常使用的各种母料的形态相似，具有良好的流动性，使用方便，可用普通薄膜成型机组，顺利生产聚乙烯缠绕薄膜。

6）增粘母粒与聚异丁烯比较

由于增粘母粒也是由聚异丁烯组成，因此作为增粘剂在性能上与聚异丁烯并无区别，增粘母粒最大的优点便是使用方便。

目前市场上的增粘母粒有国产和进口两类，但是由于增粘母粒的生产过程存在一定的成本，因此在价格上高于聚异丁烯，导致其作为聚乙烯缠绕薄膜增粘剂时的配方成本要明显地高于聚异丁烯直接作为增粘剂时的配方成本。从而导致其市场占有率远不及聚异丁烯。

二）保鲜膜

保鲜膜是人们常用的一类保鲜食品的塑料包装制品，目前市场上的保鲜膜主要有三种，第一种是聚乙烯，这种材料主要用于食品的包装，如水果、蔬菜等，包括在超市采购回来的半成品用的都是这种材料；第二种叫聚氯乙烯，这种材料也可以用于食品包装；第三种是聚偏二氯乙烯，主要用于一些熟食等的包装。由于PVC类保鲜膜中使用的增塑剂有致癌作用，而PVDC的生产成本太高，因此国内大多数的保鲜膜都倾向于使用PE作为原料。

保鲜膜是缠绕膜的一种，但是由于它不需要像缠绕膜那么高的自粘性能，因此，聚异丁烯的使用量会更少，聚异丁烯主要用来增加产品柔韧性及自粘性。

第三篇：高能球磨法在超微粉体制备中的应用

高能球磨法在超微粉制备中的应用

宗泽宇

（南京工业大学，材料化学工程国家重点实验室，210009）

摘要：简述分别通过高能球磨法制备氧化锆-硬脂酸材料, 纳米氧化亚铜材料 , 纳米WC/MgO材料，纳米AL2O3/Al复合材料的过程，总结五种材料各自的特点与生产方法。列举了这五种材料在工业方面的优点与主要应用。关键词：纳米；高能球磨法；制备;应用

The Applications about High Energy Milling

Zong Zeyu

(17,Class 0802, Material department of science & engineering, Nanjing

University of Technology)Abstract: This paper gives a sketch of five materials by High Energy Milling: Zr02-stearci Acid , Nano-cuprous Oxide, Nano-sized WC/MgO, Nano-sized AL2O3/Al composite material，find out their characteristics and preparation.The paper Also list the main applications of this five materials in industry and their advantages.Keywords: nanoparticle;High Energy Milling;preparation;applications 引言

高能球磨法一经出现，就成为制备超细材料的一种重要途径。传统上,新物质的生成、晶型转化或晶格变形都是通过高温(热能)或化学变化来实现的。机械能直接参与或引发了化学反应是一种新思路。高能球磨法法的基本原理是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料。本文简述了通过高能球磨法制备五种材料的方法以及它们各自的应用与优点。制备方法

高能球磨法（又称机械合金化, High Energy Milling)是一种制备合金粉末的高新技术[1]，它是在高能球磨[2]作用下，利用金属粉末混合物的反复变形、断裂、焊合、原子间相互扩散或发生固态反应形成合金粉末[3]。机械合金化作为新材料的制备技术之一，特别是其在细微、超细微粉体材料的研究方面占有重要的地位，已引起材料科学界的广泛关注。本文采用高能球磨法制备氧 1 化亚铜粉末，研究球磨时间和不同pH值的水溶液对球磨反应速率及产物形貌、颗粒尺寸的影响，为氧化亚铜粉末的广泛应用提供实验依据。它可以制备的纳米材料很多，如氧化锆-硬脂酸材料, 纳米氧化亚铜材料 , 纳米WC/MgO材料，纳米Al2O3/Al复合材料，纳米Al-Si材料，氨基锂-Li-N-H储氢材料等，这里列举了前五种材料。

2.1 纳米氧化亚铜的制备[4]

实验原材料为铜、氧化铜粉末(-200 目，99.0%)、蒸馏水、HCl 和NaOH 试剂。试验仪器设备为南京大学仪器厂生产的QM-ISP04 行星式高能球磨机，球罐采用不锈钢制成。磨球材质为不锈钢，球径为5mm。实验时Cu 和CuO 的粉末置于两个球罐中，分别加入pH=3的HCl 溶液和pH=12 的NaOH 溶液，球料比为30：1，球磨机转速为400r/min。球磨一定时间后停机取样。样品通过低温真空烘干处理后，采用Y-500 型X射线衍射仪对样品进行物相分析，JSM-6700F 冷阴极场发射扫描电子显微镜和H-800 透射电子显微镜对样品进行颗粒尺寸、形貌分析。得出氧化亚铜试样。

2.2 纳米WC/MgO的制备[5] 实验用W03的纯度为99.9 %，石墨的纯度为99.9%、Mg的纯度为99.5%.将W03、石墨和Mg 按原摩尔比1: 1: 3 混合后，在QM-1SP4 型行星式球磨机内进行球磨试验.球磨前先抽真空,然后在高纯氧气保护状态下进行球磨.磨球材质为硬质合金、直径为10 mm，磨球和粉料的质量比为10:1,球磨机转速为250 r/min，并球磨50 h.球磨过程中，每隔一定的时间间隔，停机出少量粉末，以备分析检测之用.分别对球磨粉末样品进行X-射线衍射(D500X-RAY)、扫描电子显微镜(JEM2840)和透射电子显微镜(JEM2840)分析，以便对球磨过程的反应类型和反应机理进行深入探讨。

2.3 纳米Al-Si材料的制备[6]

实验所用粉末名义成分为Al-30Si，粉末采用氮气雾化水冷制得，Si，O 和Al 的质量分数分别为24.46%，0.25%和75.00%，其余为杂质。粉末中位径、面积平均径、体积平均径分别为17.01，10.46 和27.20 μm。高能球磨设备采用自制专用球磨机，选择直径为10 mm 与5 mm 2 种不锈钢球进行搭配，它们的质量配比为1׃1，球料质量比为10׃1，分别采用8，16，24与32 h 4 种球磨时间进 2 行球磨(另有实验采用了高温空气氧化对粉末进行预处理，氧化温度为300 ℃,为便于比较，设定氧化时间与球磨时间相同)。

2.4 纳米氧化锆-硬脂酸系材料的制备[7]

使用清华大学北京精细陶瓷实验室制备的纳米级ZrO2.8Y2O3 粉体，以及日本Fluka公司生产的硬脂酸。由于硬脂酸在80摄氏度以上会熔化并挥发，所以所有样品均为自然干燥。且样品中硬脂酸的加入含量皆为23.08%。过程：1, 氧化锆与硬脂酸在球磨机中直接泪合，分散剂为元水乙醇。2, 氧化锆与硬脂酸在球磨机中泪合，分散剂为无水乙醇，并加入少量氨水。3, 氧化锆与硬脂酸在球磨机中昆合，分散剂为无水乙醇，加入足量氨水。4,氧化锆与硬脂酸在球磨机中混合，分散剂为无水乙醇和D3021，加入足量氨水。5,氧化锆与硬脂酸在球磨机中混合，分散剂为四氯化碳和无水乙醇的温合溶液。6,氧化锆与硬脂酸在球磨机中泪合，分散剂为四氯化碳和无水乙醇的泪合溶液，并加入足量氨水。7, 用预处理后的氧化锆与硬脂酸在球磨机中混合，分散剂为四氯化碳和无水乙醇的混和溶液。8,用预处理后的氧化锆与棚撒在球磨机中泪合，分散剂为四氯化碳和加乙醇的油和溶液，并加入足量氨水,10 ZrO2.8Y2O3 粉体，纯硬脂酸。11，进行取样分析。

2.5 纳米Al2O3/Al材料的制备[8] 材料为Al粉和Al2O3粉，纯度为99.9%，粒度为100目，配料，球磨介质为GCr15轴承钢球，球径为6~20mm，球料比为10：1，在行星试高能球磨时采用高纯氩气保护，球磨机转速180r/min,在2h、5h、10h以及13h时分别取样分析检测，取样在氩气保护下进行。优点与应用

3.1 纳米氧化亚铜

氧化亚铜粉末用途广泛，在玻璃和陶瓷工业中用作红玻璃和红瓷釉着色剂，在农业上用作杀菌剂，在电子工业上用它和铜制作镇流器。此外，它还可用作涂层、塑料和玻璃表面改性材料以及有机工业催化剂等，如用作光热催化剂、阻燃抑烟材料[9]。常见的Cu2O 制备技术主要有固相法、液相法和电解法3 类[10]。随着研究开发的深入，Cu2O 的制备方法不断创新，各种形貌与粒径各异的产品促使超细Cu2O 粉体应用范围不断扩大，更小的粒径、更高的纯度以及多 3 样的形貌将为Cu2O 找到更多的用途[11]。

3.2 纳米WC/MgO 鸽钻硬质合金具有高的硬度、优异的热硬性和良好的耐磨性能，在现代材料工业中占有十分重要的地位文献最先介绍了用MgO 代替Co 制备WC/MgO 硬质合金的探索性研究工作，并以W03、石墨和钱为原材料，采用室温下高能球磨的方法，先制备纳米WC/MgO 粉末，再用放电等离子烧结的方法制备了复合块体材料.性能研究显示，WC/MgO 硬质合金的性能可以和鸽钻类硬质合金相媲美，说明MgO 有可能代替Co 作为WC的和结剂制备高性能的硬质合金.用氧化镜代替钻对于节约资源、降低成本具有重要意义.3.3 纳米Al-Si 纳米Al-Si材料作为电子封装材料，其密度仅为传统金属基W-Cu 电子封装材料的1/6，且纳米Al-Si材料具有很好的导热性能，线膨胀系数可控[12]，能与电路板广泛使用的半导体材料相匹配，因此，作为基片衬底、机壳及盖板等材料，可保证电子器件在使用过程中不致受热或开裂而过早失效。纳米Al-Si材料电子封装材料代表了新型轻质电子封装材料的发展方向。纳米Al-Si材料制备工艺有熔铸法[13-14]、粉末冶金烧结法、喷射沉积法和溶渗法锭坯制备技术，以及热挤压、半固态挤压、热锻造等加工成形技术

[15]，然而，采用这些方法所制备的材料，其热导率、热膨胀系数及抗拉强度难以同时满足电子封装材料的使用要求，因此，必须寻求新的途径，制备出能完全满足使用要求的材料。

3.4 纳米氧化锆-硬脂酸系材料

近年由于不可再生能源的枯竭以及化学能源的过度使用给人类的生存环境带来了极恶劣的影响当前提高能源使用效率和开发可再生能源成为了人类面临的重要课题。其中热能储备材料中的变相储能材料成为焦点.不少文献中都采用了二氧化硅与硬脂酸复合的方法制备相变储能材料，但硬脂酸存在难于工艺开发以及150摄氏度时极易坍塌的缺点，因而验采用了氧化错代替氧化硅进行实验，并且放弃使用溶胶凝胶法，而是采用适合工业放大用的球磨法。相变储能材料在很多方面取得了重要应用。比如:1)在能量的吸收系统中，延长能量的可利用时间，这主要是用在太阳能、废热等方便;2)在能量需要安全供应的地方，比如医院、计算中心等;3)热惯性及热保护的应用。

3.5 纳米Al2O3/Al 将Al和Al2O3陶瓷混合经高能秋末形成Al2O3弥散强化的铝基复合材料，充分发挥Al和Al2O3的长处，能使Al2O3/ Al复合材料具有多种优良性能，因此铝基复合材料在航空航天、汽车、机械耐磨件、耐热件、结构件以及化工耐腐蚀等领域内将有十分重要的应用价值以及广阔的应用前景。

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第四篇：全自动血液成分分离机在成分制备中的应用

全自动血液成分分离机在成分制备中的应用

【摘 要】目的：比较手工成分制备和全自动血液成分分离机制备的差异，探讨全自动血液成分分离机在成分制备中的应用价值，保证血液质量，确保输血安全。

【关键词】全自动；分离机；血液；手工

【中图分类号】R457 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）04-2136-01

成分输血是将新鲜的血液采用手工或全自动血液分离设备分离成各种成分，根据患者的治疗需要，输入一种或多种成分。成分输血与输注全血相比可有效降低输血反应，安全系数可大大提高。

随着传统输血方式的改变，成分输血已被临床广泛应用，这对成分血的制备手段和制备水平也就提出了更高的要求。成分血质量的高低直接影响着临床治疗的效果，关系到病人的健康；同时各血站成分科的信息化建设和业务能力也是衡量一个血站业务管理水平的重要指标。

我站于2012年引进了10台全自动血液成分分离机，通过近2年的使用取得了很好的效果。全自动分离机的使用使成分制备工作有了质的飞越，以前传统的手工分离，全凭工作人员的经验，现在机器自动分离可以做到的精细化，标准化，最大程度的避免了人为误差，使血液质量得到了有力保障，现将工作中的使用体会介绍如下： 一人可独立完成整个制备过程，保证了制备过程的连续性

传统的成分制备方法是将血液经过低温离心机离心后，放入分浆夹中，手工分成红细胞和血浆。工作流程中包含多个环节：离心、制备、热合、登记，需要多名工作人员相互衔接完成整个流程，环节复杂。而自动分离机具备了一机多用的功能，可以实现分离、热合、登记一气呵成，一袋血液可以由一名工作人员独立完成整个制备流程，出现问题可以直接追溯到责任人，避免了多个环节责任不能明确的问题。机器自带的3个热合头还可根据需要分别完成红细胞和血浆的热合，方便实用。使用全自动血液分离机后，工作环节告别了以前的忙乱状态，每个人井井有条的操作手头的机器，节省了劳动力，提高了劳动效率，使整个工作流程得到了优化，减少了工作流程，减少了血液的来回搬动震荡，使血液溶血几率大大下降。定量精确，保证了血液质量

传统的手工制备完全依靠工作人员的经验，靠肉眼来判断，血浆分离不完全，病人输入后，会增大因残留血浆蛋白引发输血反应的几率。自动分离机装有红细胞探测感应器，只有到达红细胞和血浆的分界层时，才会停止分浆，可以最大限度的提取血浆。机器配备了3个重量感应器，可以实现全过程称重，保证符合质量要求，这是手工制备无法做到的。称重后数据可以在屏幕上实时显示，通过读取数据，可以及时发现问题，避免过去手工制备时保存液未加入、血浆量超重等问题。自动分离机还配备了多种成分的制备程序，基本涵盖了成分科所制备的所有项目，工作人员可根据需要选择程序进行制备。每种成分的要求都不一样，如制备冷沉淀的原料浆和制备病毒灭活的血浆重量就有差别，手工制备控制很难做到精准，人为差异明显，而分离设备只要设定好标准量，按照既定程序，任何人操作都是一样的结果，保证了终产品的精准性和一致性，使血液制备水平有了质的飞越。全程扫码，事后可追溯

自动分离机配备了先进的数据采集和统计功能，可以和现有的血站管理系统联网，通过扫码可以输入血液的基本信息、操作人员的信息、设备的信息等，最后可以汇总整个工作量及每袋成分的制备情况，大大方便了日后的数据查询和数据追溯，进而做到质量追踪，解决了成分科长期以来无法实现数字化和信息化管理的难题。

综上所述表明：全自动血液成分分离机取代手工制备是一种趋势，它在最大限度减轻人力劳动的同时，制备效率却得以极大提高，终产品质量、体积更加可控，是符合当前中国国情的成分分离技术，在成分科有广阔的使用空间和实际意义，值得大力推广。

第五篇：X射线衍射仪在薄膜择优取向测定上的应用(贺彤)

X射线衍射仪在薄膜择优取向测定上的应用

贺彤1 孙伟1 金禹2 祁阳2 裴剑芬1

（1 东北大学研究院 分析测试中心，辽宁 沈阳 110004；2东北大学 理学院，辽宁 沈阳 110004）

摘要：本文以MgO单晶薄膜材料为例，说明应用X射线反射法测量薄膜材料面内择优取向的方法。对测量方法的原理及实验步骤等进行了详细的说明。这一方法为薄膜材料面内择优取向的测量提供了新途径。关键词：X射线反射法；薄膜；择优取向 1 引言

薄膜材料作为一种功能材料正在被广泛的应用[1]。对薄膜性能分析方法的研究已逐渐成为近些年科学研究的热点[2-3]。在薄膜的性能研究中，其结构参数的测量——特别是择优取向、厚度和粗糙度等的测量至关重要。随着薄膜技术的飞速发展，半导体薄膜、铁磁介电薄膜及超导薄膜成为现代电子技术及高精科学研究仪器发展的象征。对于薄膜系统的越来越高的要求，使得原有块体的结构表征如织构、截面等一些手段不再适用于薄膜系统。所以急需发展一套适用于薄膜结构表征的一套方法。

对于薄膜的择优取向测量主要有金相蚀坑术(着色)，X射线衍射技术，电子衍射，中子衍射和电子背散射花样(Electron Back Scattering Diffraction, EBSD)技术及TEM衍射斑法等[4]。衍射技术要比金相方法准确，无论是多晶衍射术还是薄膜衍射都富有自然的统计意义。因此，衍射方法成为择优取向表征的主要手段[5-6]。

本文主要研究了适用于薄膜面内取向表征的X射线Φ扫描方法，这种方法是确定薄膜的空间取向及薄膜与基底界面的错配情况的有利工具。2 实验原理及方法

与X射线衍射相同，X射线Φ扫描也基于布拉格衍射方程：

2dhklsin

旋转X射线的四圆衍射系统，使得选定的晶面发生衍射，利用晶面关于旋转轴的对称关系，即可确定薄膜的空间取向及薄膜与衬底间界面的错配关系。2.1 X射线四圆操作

图1是X射线的四圆操作几何图，其中2为高能接受器与X入射光的夹角，为样品表面与X入射光的夹角，如图可见2和的转轴与样品的y轴重合，范围为0o90o,0o218o0；转角的转轴与样品的x轴重合（0o90o）；而的转轴沿着样品的z轴(0o360o)。当0时，X射线进行2和联动扫描即为普通的样品物相扫描，这时样品中与表面平行的晶面将会发生衍射，对于多晶样品，其衍射图谱将包含该相所有的衍射峰；而对于具有强择优取向或单晶的样品，则只有某一晶面族发生衍射。

图1 X射线样品台操作几何示意图

Fig.1 the schematic picture of XRD rotation 2.2 Φ扫描原理及实验方法

为了更加明确的说明Φ扫法确定空间取向的原理，我们以面心立方结构的MgO(001)单晶为例，首先0，X射线进行2和联动扫描，单晶(001)MgO中与表面平行的晶面将会发生衍射，在以Cu的Kα1为X射线发射源的时候，衍射图中只有242.92o的MgO的(002)最强衍射峰，而没有其他晶面的衍射峰，可以说明样品的表面与MgO晶体(00l)面平行，样品的表面法向为晶体的[001]方向。而其面内的[010]和[100]晶向并不能确定，可以绕[001]方向旋转的分布，如图2所示。

[00l][010][022][100] 图2 样品面内取向示意图

Fig.2 the schematic diagram of sample in-plane orientation 而要确定其实际晶体的空间取向，就要另外确定其他晶向的空间取向。考虑

][022]的方法确定到衍射仪自身角的限制范围，经过查阅文献可知利用[001[100]的在xy面内的取向，从而确定晶体的空间取向，所以确定MgO[022]晶向在空间的取向就成为待解决的问题。

与确定表面的晶面指数相同，使得晶面(022)发生衍射，从而确定[022]晶向在空间的取向。根据实验结果及文献资料可知MgO的晶格常数abc4.21，根据晶体学正交晶系面间距公式[7]： odhkl1hkl()2()2()2abco

求得MgO的(022)的晶面间距d0221.485A，再将其代入布拉格衍射方程得到：

1.789oarcsin()acrsin()36.97o,因此，273.857

2d02221.485MgO(022)晶面衍射，除确定和2角后，还需将MgO(022)晶面法线旋转到光路的入射、衍射平面内，这就需要样品台转动到特定角。利用样品表面晶面指数和已知MgO面心立方晶体结构，则可确定X射线仪所需转动的角。

图3 样品角旋转示意图

Fig.3 the schematic diagram of samplerotation 目前只能确定MgO的表面法向为[001]晶向，所以体内所有晶向都存在绕法向[001]旋转的圆锥面母线分布(图3)。如MgO的[022]晶向则是顶角为90度的圆锥面分布(在立方晶系中[001]与[022]晶向夹角为45o)，如果将样品绕X轴旋转45o(即取45o)，MgO的[022]晶向分布的圆锥面将与光路的入射、衍射平面相切，即在和2角恰好为计算的37.039o和74.078o的情况下，样品绕其表面法线旋转，即X射线进行扫时MgO的[022]晶向将旋转于光路的入射、衍射平面，MgO(022)晶面将发生衍射，由于MgO(022)晶面关于[001]晶向4次对称，所以在衍射图谱中每相隔90o将出现一个衍射峰。

oo273.857图4为在36.97、且45o时MgO(022)晶面扫衍射图。

][022]的方法确定 角为0o,90o,180o,270o四个位置有明锐的衍射峰，利用[001Intensity(counts)******000050100***0350Phi(? 图4 MgO(022)Φ扫描图

Fig.4 the schematic of Φ scan to MgO(022)

[100]的在xy面内的取向。仔细观察，在每个峰位18.5o的位置还存在两个对称的小峰，这可能是与单晶取向差18.5o存在着微量的小晶粒而造成的。3 结语

利用X射线Φ扫描方法具有统计性高，操作简便的特点。这种方法克服了由于仪器存在旋转和测量区域限制而不能对面内取向进行直接测量的缺点。X射线Φ扫描方法是薄膜面内择优取向测量的有效手段，值得进一步推广。参考文献

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