第一篇:竹材不仅具有竹子的天然纹理讲解
竹材不仅具有竹子的天然纹理,优美朴实的质感,且产品品质完全可与其它珍贵树种的板材相媲美。我公司生产的竹材料可广泛的应用于各类装饰板材的贴面及各类家具、工艺品、包装盒、橱柜、天花板、壁板等
价格上,竹地板介于实木地板和金刚板之间,和甘巴豆等材种的实木板相当。
稳定性上,竹地板收缩和膨胀要比实木地板小。但在实际的耐用性上竹地板缺点也很明显,一是受日晒和湿的影响容易出现分层现象,而在南方地区,竹地板容易长蠹虫,影响了地板的使用寿命。
在使用舒适性上,竹地板和实木地板要明显优于金刚板,可以说是冬暖夏凉。这主要是由于木材和竹子导热系数低,让人无论在什么季节都可以舒适地赤脚在上面行走,这是金刚板所无法比拟的。
从居家的环保健康角度比较,竹地板和金刚板一样在加工中使用了大量的黏合剂,多少含有对人体有害的气体,尤其对儿童的危害较大,而实木地板就没有这方面的问题。
从美观方面对比,竹地板的自身色泽较为单调,难以适应多样化的装修风格,因而竹地板大多作染色处理。金刚板的面层是一层印刷的纸,一旦日晒就会褪色,而好的实木地板是天然木材本色的,没有这方面的问题。但竹地板的色泽和实木地板相比较为统一色差较小,对于不喜欢色差的客户来说,竹地板优势是明显的。
竹地板
从长远来看,竹地板将是家装地板的发展方向,竹子的生长期大大短于树木,几年就能成材,成为可持续生产的资源。而实木地板的用材都是三五十年树龄以上的原始森林树木,可持续生长很难,基本上是用一棵少一棵,材料越来越少、越来越珍贵。竹地板的应用有助于减少木材的使用量,在利用地球资源方面具有大环保的功能,实木地板必将受资源制约影响成为极少数人的奢侈品。
预防风湿性关节炎 竹材具有自动调节及保持温度,其自身不生凉放热,冬暖夏凉特性.
保健视力 竹材的纹理具有吸收紫外线的功能,色泽高雅、柔和温馨,对人的视觉有益,可减少近视的发生。
减少噪音 竹材本身具有吸音、隔音、降低音压,缩短残音时间功能。
避免过敏性气喘症竹材在通过高温蒸煮、漂白、碳化后,除去竹纤维内所有营养物质,完全破坏蛀虫和细菌的生存条件,不生霉变,可减少气喘,过敏症的发生。
自然天成的特性竹材和人一样都是自然的生命体,而竹材的纺理在不规则中又有规则的变化,竹材自然的顔色,特殊的纹理,正如宋代诗人苏东坡“宁可食无肉,不可居无竹”。天然资材是高雅与宝贵的象征。散发天然芳香 竹材纹理美观,还会散发清新芬芳气体,有利于身心健康。在园艺工程建设过程中经常有用到竹制品,如:屏风,护栏,凉亭,座椅等,竹的这些运用都表明它的优点能在园林艺术中得到更好的体现。
第二篇:天然的纹理说课稿
天然的纹理说课稿
课时:1课时 课堂类型:造型 表现 教学目标:
1、能够用一两句话说出不同肌理效果带给自己的独特感受。
2、能够用拓印,拓印添画,绘画等方法表现1-3种不同的肌理。教学重难点:
1、能否理解肌理的含义。
2、能否说出不同肌理给人的不同感受。
教具学具:收集的树叶、羽毛、各种有凹凸纹理的徽章等。水彩工具,蜡笔等 教学过程:
一、引导教学
1、引导学生发现自然界中一些平常不太被关注的细节,让学生不光会用眼睛,还要尝试用触觉去感知这些细节的美丽,积累一些视觉和触觉的经验。
教师可以将自己带来的和学生收集到的材料都展示出来,让学生观察它们的肌理,摸一摸,说说它们给你什么感觉?可以这样说:树皮给我的感觉是粗糙的,丝绸的感觉滑滑的,金属摸上去又硬又凉。还可以做一些对比,譬如:棉布比丝绸粗糙,但比树皮细腻,皮毛的感觉比皮革温暖;青的树叶比枯叶要滋润,细腻„„
2、发展阶段
教师介绍,示范两种拓印的方法:将纸覆在实物上,用铅笔,油画棒等工具直接将纹理印下来;或将水粉画颜料涂在实物上之后用吸水性能较好的纸印下它的纹理。制作肌理效果的方法还有很很多,教师也可以让学生自己创意。也可以让学生用绘画的方法来表现美丽的斑纹。
以上拓印的方法不难,但要取得很理想的效果却也不是很容易的,给学生多一点的时间去尝试,并且在作业过程中,组织几次讨论,谈谈成功的原因,谈谈失败的原因,谈谈遇到的困难,谈谈解决的方法,这样会使学生更快地掌握拓印的方法。学生可以自主决定用什么方法,表现什么样的肌理。建议用两课时,让学生尝试不同的方法。表现不同的肌理。
3、收拾与整理
由于这节课会用到多种材料,教室里会显得凌乱一些,所以,下课前要留出一点时间让学生收拾物品。
二、课后拓展
如果学生感兴趣,教师还可以向学生介绍以下的方法让学生尝试:有些纹理,例如,树皮,可以用拓印碑文的方法来印。将水粉色涂在玻璃等光滑并不吸水的物体的表面,将纸覆上去,得到偶然的肌理效果;将墨汁或颜料滴在水面上,稍稍化开后,用宣纸吸附,会有意想不到的效果„
三年级上第五课教学参考资料
肌理:与形态,色彩一起组成造型三要素。肌理指由于材料的不同配列,组成和构造而使人得到的触觉质感和视觉触感。质地,手感,触感,织法,性质,纹理等说法,都可包括在肌理之中。能够实际触摸的称为“触觉肌理”;只能看不能触摸出差别的称为“视觉骨理”,如从照片或印刷品上感受到的肌理即是。
教学反思:这一课属于造型·表现领域的课程。任何物体都有肌理,肌理指形象表面的纹理。由于物体的材料不同,表面的组织、排列、构造各不相同,因而产生粗糙感、光滑感、软硬感。肌理有视觉肌理和触觉肌理之分。孩子们每天都能接触到自然界、生活中丰富多彩的肌理,但对“肌理”这一词还从未接触。所以在教学中我充分引导学生欣赏图片、触摸身边的物体,了解关于“肌理”的知识,从而诱发孩子们产生丰富多彩的联想,激发学生强烈的创作欲望。通过教师演示,让学生了解不同的拓印方式,并引导学生能用不同的拓印方法来表现肌理。学生的参与热情高涨,学生自主活动发挥充分,有的学生用蜡笔拓印,有的学生用铅笔拓印,有的学生用颜料拓印,还有的学生用彩笔在叶子上涂色后也拓印了出来,创造出了不同的肌理效果。学生在积极的情感体验中,增强了对大自然和生活的热爱。但也有学生没有很好的掌握拓印方法,还有的学生颜料涂得太多。所以在今后的教学中我要引导学生更充分地观察,把示范潜移默化地贯穿于学生观察、探索之中,尽量避免示范带来的思维定势影响,又给学生带来可操作性的指导。相信学生能够创作出更新颖的作品。
第三篇:天然的纹理 教学设计
第9课 天然的纹理 教学设计
教学目的:
1、能够用一两句话说出不同肌理效果带给自己的独特感受。
2、能够用拓印、拓印添画、绘画等方法表现1—3种不同的肌理。教学重点:感受肌理给人的不同感受,掌握两种基本的肌理表现方法。教学难点:对肌理表现方法的拓展性思考。
教具准备:3张白纸、一张肌理拓印画、树叶、硬币、颜料、油画棒等。准备:
1、将一张白纸贴在黑板上;
2、学生到讲台前把毛笔泡湿; 教学过程
一、组织教学,师生问好。
二、导入阶段:(贴近生活,引发美感)
1、同学们,平常我们都是用眼睛观察周围的事物,今天我们换一种方式,来!把小手拿出来,用手摸一摸自己的脸、头发、身上的衣服、桌子和凳子,这些东西给你的感受一样吗?谁愿意说说你的感受?(生:„„)
师小结:同学们的这些感受是由于不同的事物有不同的质地、手感、纹理所产生的一种肌理效果。这是大自然创造的一种美,是天然的肌理,今天我们就来认识、发现这种美,好不好!板书课题:《天然的纹理》
2、师:“下面,老师想带领大家做一个游戏,好吗?” 生:“好!”
师:“游戏的规则是:请大家找一找身边能够印出痕迹来的物体,印在这张白纸上,看哪些同学找到的东西多。” 示范(树叶的痕迹)谁愿意来试试? 点十余名同学上前操作
三、讲授新课
师:“谁能跟大家说说纸上都印了些什么物体呀?”(生:树叶、手掌、棋子、硬币„„)师:“这些物体留下的痕迹,是一样的吗?”(生:不一样)
师:“那么有没有人知道,为什么它们的痕迹不一样呢?”
(引导:每一样物体都具有不同的肌理,就像我们每一个人都有不同的指纹一样,因为肌理不同,所以留在纸上的痕迹也就不同。)
师:“请大家欣赏一幅画!(出示范画贴在黑板上)在这幅画里面,有不同物体的肌理,你能把它们找出来吗?”(生:树叶、棋子)
师:“啊,同学们的眼睛真亮,这么快就把它们找出来了。有人能猜出来,老师是用什么办法把它们印到纸上去的吗?”(生自由发言)
小结:对,第一种办法就是同学们刚才已经玩过的,把颜料涂在被印的物体上,然后往纸上一压,就印上去了。第二种办法呢,有的同学可能还没有想到,为大家表演一个魔术:在一张白纸上用油画棒轻轻涂擦,白纸上留下了一些有肌理的画面。请学生猜猜为什么会这样?
揭示谜底:白纸的下面垫着一枚硬币。(出示反面)(边说边画,在同一张纸上再画一个)把纸覆盖在物体上面,用蜡笔、铅笔、油画棒都行,老师用的是油画棒轻轻涂擦,漂亮的肌理就在纸上出现了。这两种方法美术上称为——拓印(板书——拓印)
师:“大家觉得这片叶子的肌理和这幅作品比起来,好看吗?”(生:不好看)
师:“有没有同学有办法使它变得漂亮一点呢?”(生:添画成金鱼、星星、树„„)示范:将叶子添画成水萝卜(对于自己拓印出的肌理,还可以进行加工,使画面变得更漂亮。)(板书——拓印添画)
四、欣赏
师:“让我们一起来欣赏一些漂亮的作品吧!”(观看大屏幕,反复播放幻灯片)
五、作业
1、我们今天我们就用拓印添画的方法制作一幅作业。
首先请同学们选一片树叶反面朝上放在一张白纸上,取一管颜料挤一些到树叶的背面,然后拿起毛笔将颜料摊开均匀地涂遍整片树叶。打开美术本翻开新的一页,将有颜料的一面放到本子上,再拿一张干净的白纸盖在上面用手按压。打开后就能看到漂亮的肌理。用同样的方法还可以拓印出很多各种不同的肌理 师:动作快些,看哪一个同学的作品最漂亮。
2、作业展示:评评自己的作业,评评他人的作业。
六、收拾与整理
七、课后拓展
其实,除了这两种办法以外,还有其它的许多方法,就要靠我们仔细观察、多多思考了。再向同学们介绍一种有趣的方法:;将墨汁或颜料滴在水面上,稍稍化开后,用宣纸吸附,会有意想不到的效果„同学课后可以尝试一下,下节课把你的作品带来跟大家共同分享。
第四篇:第9课天然的纹理美术公开课教案林艳
公开课教案
执教时间:2014年10月17日星期五 上午第三节课 执教人:林艳
版本:人教版 学科:美术 册数 三年级(上册)课题 第9课 天然的纹理 课时 1课时
第九课 天然的纹理
一、教学目标:
1、能够用一两句话说出不同肌理效果带给自己的独特感受。
2、能够用拓印,拓印添画,绘画等方法表现1-3种不同的肌理。
二、教学重难点:
1、能否理解肌理的含义。
2、能否说出不同肌理给人的不同感受。课前准备:
收集的树叶、羽毛、各种有凹凸纹理的徽章等。水彩工具,蜡笔等。
三、教学过程:
一、导入阶段
(一)摸一摸,说一说。(引导学生认识肌理)
1、教师用语言引导学生发现自然界中一些平常不太被关注的细节,让学生不光会用眼睛,还要尝试用触觉去感知这些细节的美丽,积累一些视觉和触觉的经验。
2、教师将自己带来的和学生收集到的材料都展示出来,让学生观察它们的肌理,摸一摸,说说它们给你什么感觉?
3、教师可以示范:树皮给我的感觉是粗糙的,丝绸的感觉滑滑的,金属摸上去又硬又凉。还可以指导学生做一些对比,譬如此文转自斐.斐课件.园 FFKJ.Net:棉布比丝绸粗糙,但比树皮细腻,皮毛的感觉比皮革温暖;青的树叶比枯叶要滋润,细腻……
(二)看一看,猜一猜。
欣赏拓印的肌理图片,猜一猜:这是什么物体的肌理?
(三)想一想,说一说:怎么来拓印呢?(让学生谈谈自己的看法。)
(四)学一学,试一试。
二、发展阶段
1、教师介绍,示范两种拓印的方法:将纸覆在实物上,用铅笔,油画棒等工具直接将纹理印下来;或将水粉画颜料涂在实物上之后用吸水性能较好的纸印下它的纹理。制作肌理效果的方法还有很很多,教师也可以让学生自己创意。也可以让学生用绘画的方法来表现美丽的斑纹。
2、以上拓印的方法不难,但要取得很理想的效果却也不是很容易的,给学生多一点的时间去尝试,并且在作业过程中,组织几次讨论,谈谈成功的原因,谈谈失败的原因,谈谈遇到的困难,谈谈解决的方法,这样会使学生更快地掌握拓印的方法。学生可以自主决定用什么方法,表现什么样的肌理。
3、作业展示:评评自己的作业,评评他人的作业。
三、收拾与整理
由于这节课会用到多种材料,教室里会显得凌乱一些,所以,下课前要留出一点时间让学生收拾物品。
四、课后拓展
如果学生感兴趣,教师还可以向学生介绍以下的方法让学生尝试:将水粉色涂在玻璃等光滑并不吸水的物体的表面,将纸覆上去,得到偶然的肌理效果;将墨汁或颜料滴在水面上,稍稍化开后,用宣纸吸附,会有意想不到的效果… 教学反思:
制作肌理效果的方法还有很很多,教师也可以让学生自己创意。也可以让学生用绘画的方法来表现,学生动手尝试。以上拓印的方法不难,但要取得很理想的效果却也不是很容易的,给学生多一点的时间去尝试,并且在作业就更难。
第五篇:中药化学和天然药物化学实验讲稿讲解
防己中生物碱的提取、分离与鉴定
[适用对象]——药学、药剂、环境、中药、中药国际交流、中药 知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]——24
一、实验目的
学习生物碱类成分的一般提取分离法,通过实验要求:
(1)掌握生物碱的溶剂提取法和粉防己碱与防己诺林碱的分离方法。(2)熟悉生物碱的一般理化性质。
(3)熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法。
(4)掌握回流法、萃取法、结晶法等的基本操作过程及注意事项。
二、实验原理
本实验是根据粉防己碱和防己诺林碱游离时难溶于水,易溶于氯仿,成盐后易溶于水,难溶于氯仿的性质提取得到总生物碱。再利用两者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。
三、仪器设备
(单口,双口)圆底烧瓶,冷凝管,铁架台,分液漏斗,三角烧瓶,滤纸,微量抽滤器,布氏漏斗,层析槽,毛细管等。
四、相关知识点
防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。总生物碱含量约为1.5~2.3%,主要为粉防己碱和防己诺林碱。
1、粉防己碱(tetrandrine),又称汉防己甲素,分子式C38H42N2O6,在防己中的含量约为1%,为无色针状结晶(乙醚),mp.217~218℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿,溶于乙醚、苯等有机溶剂,几乎不溶于水和石油醚。粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=H
2、防己诺林碱(fangchinoline),又称汉防己乙素,分子式C37H40N2O6,在
防己中的含量约为0.5%,六面体粒状结晶(丙酮),mp.237~238℃。溶解度与粉防己碱相似,但因较粉防己碱多一个酚羟基,故极性较粉防己碱稍大,因此在冷苯中的溶解度小于粉防己碱,可利用此性质相互分离。
五、实验步骤
(一)总生物碱的提取
称取粉防己粗粉150克,置1000ml圆底烧瓶中,加95%乙醇以浸透并盖没生药为度(约需400ml)。水浴加热回流1小时(加热期间振摇数次),滤出提取液,药渣再加95%乙醇以浸没为度(约需300ml),如上法再热提一次,滤出提取液,最后将瓶内药渣倒在布氏漏斗上抽滤压干,药渣弃去。合并两次乙醇提取液,放冷后如有絮状物析出,再抽滤一次,澄清液回收乙醇,浓缩至糖浆状无乙醇味为止,得乙醇总提取物。
(二)生物碱的分离
1、亲脂性生物碱和亲水性生物碱的分离
糖浆状总提取物移至大三角烧瓶中,逐渐加入1%盐酸稀释,充分搅拌使生物碱溶解,不溶物呈树脂状析出,直至加酸水溶液不再发生混浊为止(约需300ml),静置,倾出上清液,瓶底的树脂状杂质以1%盐酸少量分次洗涤,直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱时为止。
合并洗液和滤液,静置片刻,抽滤得澄清滤液,置1000ml三角烧瓶中,滴加浓氨水至PH9左右,此时亲脂性叔胺碱游离析出(如有发热现象,设法冷却),待溶液冷后,移至1000ml的分液漏斗中,加氯仿150ml振摇萃取。分取氯仿层,氨碱性水溶液再以新鲜氯仿萃取数次,每次用氯仿100ml,直至氯仿抽提液的生物碱反应微弱时止(检查时取少量氯仿抽提液置表面皿上,待溶剂挥干,残留物中加稀盐酸数滴使溶解,再加生物碱沉淀试剂试之),合并氯仿液。
此氯仿液中含亲脂性叔胺碱,氯仿萃取过的氨碱性水溶液含亲水性季铵碱。后者取出少量,加盐酸酸化至PH4~5,滴加雷氏铵盐饱和水溶液,观察有无沉淀出现。
2、亲脂性碱中酚性和非酚性碱的分离
氯仿萃取液合并约(300~400ml)移至1000ml的分液漏斗中,以2%氢氧化钠水溶液40ml一次,萃取2次,氯仿液再用水20ml一次,洗涤2次。分取氯仿层,加无水碳酸钾脱水干燥,过滤,滤液常压下回收氯仿。将氯仿全部蒸去,残留溶剂去瓶塞后挥干,得粗总非酚性生物碱。
2%氢氧化钠提取液合并后取出少量,加盐酸酸化后进行生物碱反应。
附注:防己诺林碱虽有酚羟基但不溶于氢氧化钠水溶液中,因而和非酚性生物碱一起在氯仿层中。
3、叔胺生物碱的纯化
在盛有非酚性生物碱的圆底烧瓶中,加丙酮加热溶解,过滤,用热丙酮洗涤滤纸,滤液、洗液合并,回收丙酮至适量,放冷,加塞静置待结晶析出。析出完全后抽滤收集。母液再浓缩重复收集,尚可得结晶。合并数次结晶即为粉防己碱和防己诺林碱的混合物。
4、粉防己碱和防己诺林碱的分离
苯冷浸法:取上述结晶状混合物碱称重,置于50ml三角瓶中,加5倍量的苯冷浸,时时振摇,冷浸半小时后,过滤分开苯溶液和苯不溶物。
苯溶液回收苯至尽,残留物以丙酮重结晶,得细针状结晶,为粉防己碱。苯不溶物待挥发去残留的苯后,也用丙酮重结晶,可得粒状结晶,为防己诺林碱。
(三)生物碱的一般鉴定方法
1、沉淀反应
(1)碘化汞钾试验:取样品的稀酸水溶液1ml,加碘化汞钾试剂(Mayer氏试剂)1~2滴,出现白色或类白色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。
(2)碘化铋钾试验:取样品的稀酸水溶液1ml,加碘化铋钾试剂(Dragendorff氏试剂)1~2滴,出现棕黄至棕红色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。(3)碘—碘化钾试验:取样品的稀酸水溶液1ml,加碘—碘化钾试剂(Wangner氏试剂)1~2滴,生成褐色至暗褐色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。(4)雷氏铵盐试验:取样品的稀酸水溶液(PH4~5)1ml,加雷氏铵盐试剂数滴,生成黄红色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。
(5)苦味酸试验:取样品的中性溶液1ml,加苦味酸的饱和水溶液1~2滴,生成黄色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。
2、薄层色谱
吸附剂:中性氧化铝(Ⅲ级)干法制版 样品:(1)粉防己碱(2)防己诺林碱
(3)总提取物(均以氯仿溶解)展开剂:氯仿—丙酮—苯(3:1:4)
显色剂:喷以改良碘化铋钾试剂(干法铺板显色时,要在溶剂未干前喷显色剂,否则氧化铝粉末易飞散,使薄层破坏)。
(四)实验流程),滤液 药渣(弃去)
回收(沸石)乙醇至无醇味(雷氏铵盐试验)
水分2次洗涤,无水(酚性碱)碳酸钾干燥后,滤过 沉淀反应 回收氯仿
加丙酮30ml,加热溶解,滤过 浓缩至适量,过夜析晶,抽滤
加丙酮加热溶解,趁热过滤加丙酮加热溶解,趁热过滤 滤液 滤液
放置析晶,滤过,干燥放置析晶,滤过,干燥 粉防己碱(针状结晶)防己诺林碱(粒状结晶)
六、实验报告要求
应包括原理描述、实验流程、数据记录、解决问题的能力、实验结果、实验效果及建议等。
七、思考题
1、粉防己碱和防己诺林碱在结构与性质上有何异同点?实验过程中,应怎样利用它们的共性及个性进行提取分离?请设计方案。
2、分离水溶性与脂溶性生物碱的常用方法有哪些?
3、从防己中分离脂溶性、水溶性碱,酚性、非酚性碱的依据是什么?
4、萃取过程中怎样防止和消除乳化?
5、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行,为什么?
八、实验成绩评定方法
本门实验课程考核成绩占课程总成绩的30%,该实验考核成绩占实验总成绩的40%。考核分实验预习、实验过程操作、实验报告等三个方面,成绩计算为预习实验占20%(包括原理描述、实验流程)、实验过程操作占40%(包括数据记录、解决问题的能力)、实验报告占40%(包括实验结果、实验效果)。槐花中黄酮类化合物提取、分离和鉴定 [适用对象]——药学、环境、中药专业
[实验学时]——18
一、实验目的要求
学习黄酮类化合物的提取、分离和检识,通过实验要求:
(1)通过芸香苷提取与精制,掌握沸水提取黄酮类化合物的原理和操作。(2)掌握由芸香苷水解制取槲皮素的方法。(3)掌握黄酮苷和黄酮苷元的分离。
(4)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。
二、实验原理
由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制,或根据芸香苷分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提取液加酸酸化后则芸香苷游离析出。
三、仪器设备
单口圆底烧瓶,冷凝管,铁架台,烧杯,电炉,烘箱,水浴锅,三角烧瓶,滤纸,微量抽滤器,布氏漏斗,试管,层析槽,石棉网,毛细管等。
四、相关知识点
槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾,主要含芸香苷(芦丁),含量高达12~20%,水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖。
芸香苷(rutoside),分子式C27H30O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,mp.177~178℃。难溶于冷水(1:8000),略溶于热水(1:200),溶于热甲醇(1:
7),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:30),冷乙醇(1:650),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。槲皮素(quercetin),分子式C15H10O7,分子量302.23,黄色针状结晶,mp.314℃(分解)。溶于热乙醇(1:23),冷乙醇(1:300),可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等,不溶于石油醚、苯、氯仿、乙醚中,几不溶于水。
HOOOH OH 芸香苷 R= —葡萄糖—鼠李糖 槲皮素 R=H
五、实验步骤
(一)芸香苷的提取(水提取法)
称取槐花米50克,置1000ml烧杯中,加沸水800ml,加热保持微沸1小时趁热用棉花过滤,滤渣再加600ml水煮沸1小时,趁热过滤,合并2次滤液放置过夜,析出大量淡黄色沉淀,抽滤,沉淀用水洗3~4次,抽干置于空气中干燥即得粗芸香苷,称重计算得率。
(二)芸香苷的水解
称取芸香苷粗品2克,尽量研细,投入500ml圆底烧瓶中,加2%H2SO4溶液150ml,接上冷凝管,直火加热煮沸1.5小时,滤取沉淀物(即苷元槲皮素),滤液保留以鉴定糖部分,槲皮素沉淀经水洗涤抽干,自然干燥,称重并计算水解得率。
(三)芸香苷、槲皮素重结晶
称取芸香苷粗品2克,加甲醇50ml,加热溶解,趁热过滤,滤液浓缩一半,6 放置析晶,过滤。滤液适当浓缩后放置,复析出结晶,滤取结晶。必要时结晶再用甲醇重结晶一次。
取槲皮素全部,加适量95%乙醇,同上法重结晶一次。
(四)芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定
1、点样:取新华一号色谱滤纸,规格20cm×20cm,在滤纸下端约2cm处用铅笔画一直线,间隔2cm分别点上下列样品或标准溶液:(1)糖样品溶液(2)标准葡萄糖溶液
(3)标准鼠李糖溶液(4)芸香苷样品甲醇溶液(5)芸香苷标准品溶液(6)槲皮素样品甲醇溶液
(7)槲皮素标准品溶液
2、展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层上行展开。
3、显色:展开完毕,将滤纸取出,记录溶剂前沿位置。待溶剂挥尽后,在(3)与(4)点之间剪开,分别显色。
(1)糖的显色:喷苯胺-邻苯二甲酸试剂,在105℃烘10分钟,显棕色斑点。计算并比较样品和标准品的Rf值。(2)黄酮化合物的显色:
①可见光下观察色斑,紫外灯下观察荧光斑点。
②经氨气熏后再观察。
③待氨气挥尽后,喷1%AlCl3甲醇溶液,再观察。④计算并比较样品与标准品的Rf值。
(五)芸香苷和槲皮素性质试验
1、酸性试验:取小试管8支,每4支一组,第一组每管中加入芸香苷1mg,第二组每管中加入槲皮素1mg,每组四管中分别加入稀氨水、5%碳酸氢钠水溶液、5%碳酸钠水溶液、1%氢氧化钠水溶液各2ml,振摇后观察各管溶解情况。溶解的溶液应呈黄色。再加浓盐酸数滴酸化,黄色褪去或变浅,并有沉淀析出或产生浑浊。
2、Molish反应:取试样1mg置小试管中,加乙醇0.5ml溶解,加α-萘酚试剂1~2滴,摇匀。倾斜试管,沿管壁徐徐注入浓硫酸约0.5ml静置。观察两层溶液的界面变化,出现紫色环者为阳性,表示样品分子中含有糖的结构(糖和苷类均呈阳性反应),比较芸香苷和槲皮素的不同。
3、Fehling试验:取试样数mg,溶于0.5ml热水中,加斐林氏试剂甲、乙等量 7 混合液2ml,沸水浴上加热,如产生氧化亚铜的暗红色或黄色沉淀表示有还原糖或其它还原性物质。充分加热作用后滤去沉淀,滤液滴加浓盐酸酸化,在水浴上加热水解,水解液以10% NaOH中和,再进行斐林氏试验,此时显阳性反应者表示样品为糖苷化合物。比较芸香苷和槲皮素的不同。
4、盐酸-镁粉反应:取芸香苷1mg,加乙醇2ml,在水浴上加热溶解,加镁粉约50mg,滴加数滴浓盐酸,溶液由黄色渐变红色者表示有黄酮类化合物。以同法试验槲皮素。
如用锌粉代替镁粉,则芸香苷(3-羟基与糖结合成苷)仍有作用,而槲皮素(黄酮醇类)不呈还原显色反应。因此可区别两者。
5、锆-柠檬酸反应:取样品1mg,加乙醇2ml,在水浴上加热溶解,再加2%二氯氧锆甲醇溶液3~4滴,凡有3-羟基或5-羟基的黄酮即呈鲜黄色。然后加2%柠檬酸甲醇溶液3~4滴,有3-羟基的黄酮黄色不褪。比较芸香苷和槲皮素的不同。
6、三氯化铝反应:取样品1mg溶于甲醇中,加1%三氯化铝甲醇溶液2~3滴,黄酮类呈鲜黄色,并有荧光。
(六)实验流程 槐花米50g
2g芸香苷粗品 甲醇重结晶 2%硫酸,放冷抽滤 精制芸香苷
滤液(糖类)沉淀(苷元)
95%乙醇重结晶
鉴定反应 槲皮素精制品
六、实验报告要求
应包括原理描述、实验流程、数据记录、解决问题的能力、实验结果、实验效果及建议等。
七、思考题
1、黄酮类化合物还有哪些提取方法?芸香苷的提取还可用什么方法?
2、酸水解常用什么酸?为什么用硫酸比用盐酸水解后处理更方便?
3、本实验中各种色谱的原理是什么?解释化合物结构与Rf值的关系。
4、试讨论苷类成分的检识程序。
八、实验成绩评定方法
本门实验课程考核成绩占课程总成绩的30%,该实验考核成绩占实验总成绩的40%。考核分实验预习、实验过程操作、实验报告等三个方面,其成绩计算为预习实验占20%(包括原理描述、实验流程)、实验过程操作占40%(包括数据记录、解决问题的能力)、实验报告占40%(包括实验结果、实验效果)。槐花中黄酮类化合物分离和鉴定
[适用对象]——中药国际交流、中药知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]——9
一、实验目的要求
学习黄酮类化合物的提取、分离和检识,通过实验要求:(1)了解沸水提取黄酮类化合物的原理和操作。(2)了解由芸香苷水解制取槲皮素的方法。
(3)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。
二、实验原理
由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制。纸色谱的分离原理是利用各种化合物在流动相和固定相中分配系数的不同而达到分离目的。
三、仪器设备
烘箱,水浴锅,铁架台,烧杯,三角烧瓶,滤纸,试管,层析槽,毛细管等。
四、相关知识点
槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾,主要含芸香苷(芦 9 丁),含量高达12~20%,水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖。
芸香苷(rutoside),分子式C27H30O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,mp.177~178℃。难溶于冷水(1:8000),略溶于热水(1:200),溶于热甲醇(1:
7),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:30),冷乙醇(1:650),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。槲皮素(quercetin),分子式C15H10O7,分子量302.23,黄色针状结晶,mp.314℃(分解)。溶于热乙醇(1:23),冷乙醇(1:300),可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等,不溶于石油醚、苯、氯仿、乙醚中,几不溶于水。
HOOOH OH 芸香苷 R= —葡萄糖—鼠李糖
槲皮素 R=H
五、实验步骤
(一)芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定
1、点样:取新华一号色谱滤纸,规格20cm×20cm,在滤纸下端约2cm处用铅笔画一直线,间隔2cm分别点上下列样品或标准溶液:(1)糖样品溶液(2)标准葡萄糖溶液
(3)标准鼠李糖溶液(4)芸香苷样品甲醇溶液
(5)芸香苷标准品溶液(6)槲皮素样品甲醇溶液(7)槲皮素标准品溶液
2、展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层上行展开。
3、显色:展开完毕,将滤纸取出,记录溶剂前沿位置。待溶剂挥尽后,在(3)与(4)点之间剪开,分别显色。
(1)糖的显色:喷苯胺-邻苯二甲酸试剂,在105℃烘10分钟,显棕色斑点。计算并比较样品和标准品的Rf值。(2)黄酮化合物的显色:
①可见光下观察色斑,紫外灯下观察荧光斑点。②经氨气熏后再观察。
③待氨气挥尽后,喷1%AlCl3甲醇溶液,再观察。④计算并比较样品与标准品的Rf值。薄层层析法测定氧化铝的活性
[适用对象]——药学、药剂、环境、中药、中药国际交流、中药 知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]——3 氧化铝是常用的吸附剂,它的活性对分离效果有很大的影响。为了使样品分离好,结果重现性好,就需要选用一定活性的氧化铝。
一、目的:了解吸附剂活性测定的目的,掌握吸附剂活性测定的原理及方法,练习薄层层析的基本操作。
二、方法:氧化铝干法铺板,利用对其有亲和力的有机染料来标定其活性
三、原理:根据染料被吸附的程度不同而定级
四、实验操作:
1、测定用有机染料(偶氮苯、苏丹黄和对氨基偶氮苯):各称取20毫克(偶氮苯30毫克),溶于四氯化碳(经氢氧化钠干燥后重新蒸馏)中,配成染料溶液,供测定点样用。
2、步骤
⑴、制版:干法铺板
⑵、各染料液点样:
(下端1.5-2cm,点距1 cm,点直径0.5 cm,可重复加样2-3次)⑶、密闭层析槽中用CCl4上行倾斜法展开:
(先饱和,注意(哪端?浸没程度?)事项,使其成20-30度倾斜,当展至薄层板的2/3时,立即取出,测定Rf值)
⑷、氧化铝活度的判定:Rf值对照P167表中数据,即得活度
五、思考题
1、氧化铝活性测定的原理及目的是什么?
2、为何可以用这些染料作标准来定级?