第一篇：263Y11A药物分析教学大纲_2007-02-14
药物分析（Analysis of Medicines）
一、课程说明 课程编号：263Y11A 学 分 数：
2.0 总 学 时： 34
学时分配：讲课17+自主学习17 适用专业：应用化学
先修课程：分析化学、药物化学、有机化学、生物化学、物理化学
二、教学目的和任务
药物分析课程是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是整个药学领域中一个重要的组成部分。它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。通过本课程的学习，使学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
三、课程教学的基本内容及学时分配
1、绪论（2学时）
了解药物分析的性质，任务，研究对象与发展方向
掌握国家药品标准，掌握药品质量管理规范
2、药典概况（2学时）
了解熟悉国外药典简介
掌握中国药典的主要内容，掌握药品检验工作的基本程序。
3、药物的鉴别试验（2学时）
掌握药物的鉴别试验的方法及原理。
4、药物的杂质检查（2学时）
了解药物中杂质的检查方法
掌握药物中杂质的来源，限量计算。掌握药物中一般杂质的检查项目
5、药物定量分析与分析方法验证（2学时）
了解药品质量标准分析方法验证
掌握定量分析样品的前处理方法，掌握生物样品分析的前处理技术
6、巴比妥类药物的分析（2学时）
了解巴比妥类药物的基本结构及其性质
掌握巴比妥类药物的重要鉴别方法，巴比妥类药物的含量测定方法。
7、芳酸及其酯类药物的分析（2学时）
了解水杨酸类药物的结构特点，其他芳酸类药物的分析，苯甲酸类药物的结构特点 掌握水杨酸类药物的重要鉴别试验及含量测定，掌握苯甲酸类药物重要鉴别试验及含量测定
8、芳香胺类药物的分析（2学时）
了解芳胺类药物的结构特点
掌握芳胺类药物的鉴别反应，掌握芳胺类药物的含量测定
9、杂环类药物的分析（2学时）
了解杂环类药物的分类及各类药物的结构特征
掌握杂环类药物的各种含量测定方法的基本原理，熟悉杂环类典型药物的鉴别和杂质检查项目
10、维生素类药物的分析（2学时）
了解维生素类药物的性质
掌握各种维生素的鉴别及分析方法，检查，含量测定
11、甾体激素类药物的分析（2学时）
了解甾体激素类药物的分类，结构
掌握甾体激素类药物的某些官能团的呈色反应，含量测定方法
12、抗生素类药物的分析（2学时）
了解各类抗生素的化学结构
掌握抗生素类药物性质，鉴别与效价测定方法及特点。
13、药物制剂分析（2学时）
掌握药物制剂分析的特点，掌握复方制剂的一般分析方法。
14、生化药物和基因工程药物分析概念（2学时）
了解生化药物和基因因工程药物的定义，了解生化药物和基因工程药物分析的基本程序，了解生化药物和基因工程药物分析的特点。
15、中药及其制剂分析概论（2学时）
了解中药制剂分析的特点及分类。
掌握中药制剂分析的一般程序及常用定量方法。
16、药品质量标准的制订（2学时）
了解药物质量标准的制订包括的内容及对各个药品具体制订的不同检查项目的特点及现代发展趋势。掌握药物质量标准的制订原理及原则，理解质量标准的制订与药典对药品具备法律效应的内涵。
17、药品质量控制中的现代分析方法与技术（2学时）
了解药物色谱分析的几种新方法。了解各种色谱联用技术。
四、教学方法
本课程主要内容以课堂主讲为主，同时结合课堂讨论、自主学习等方式。
五、考核及成绩评定方式
闭卷考试。平时成绩占总评的70%、期末考试占总评的30%。
六、教材及参考书目
教
材：刘文英主编：药物分析，人民卫生出版社，2004。参考书目：
1、郑虎主编，《药物化学》，医药科技出版社，2000。
2、安登魁主编：药物分析，人民卫生出版社。
第二篇：基因工程药物教学大纲（范文）
基因工程药物教学大纲
课程名称：基因工程药物
课程编号：0235203 学分：1.5 学时数：28
考核方式：N+2。笔记10%，考试成绩占40%，过程成绩N占50%。先修课程：生物化学、微生物学、基因工程等。课程说明：专业选修课。
一、课程的性质
基因工程技术, 不仅使整个生命科学的研究发生了前所未有的深刻变化, 而且也给工农业生产和国民经济发展带来了巨大的经济和社会效益, 给人类进步带来了新的契机。目前，基因工程学正以新的势头继续向前迅猛发展, 成为当今生物科学研究诸领域中最具生命力、最引人注目的前沿学科之一, 特别是基因工程在医药生物技术领域中的研究和应用，其意义深远、潜力之巨大。
二、课程的目的与教学基本要求
课程目的：为了适应生物工程技术的迅速发展、拓宽专业面, 为了使学生对当今世界生物工程领域日新月异地发展的高新技术有更多的了解, 进一步扩大学生的知识面和视野，同时为他们今后从事这方面的工作和研究打下一定理论基础, 特开设该课程。
课程任务: 通过讲授基因工程制药的概貌及国内外研究进展、基因工程制药常用的工具酶和克隆载体、基因工程药物无性繁殖系的组建以及基因工程药物的生产和质量控制等, 使学生对基因工程的基本理论、基本步骤和操作技术以及基因工程药物的生产技术原理和方法有比较系统的了解, 初步掌握基因工程制药有关基本知识。
三、课程适用专业
本课程适用于生物技术专业等相关专业。
四、教学内容、要求与学时分配
第一章 基因工程制药概述(2学时)
第一节：基因工程的概貌 简述基因工程的诞生和兴起，基因工程的定义、特点与基本步骤，基因工程早期的开创性研究成就，基因工程的应用与发展趋势等。
第二节：基因工程与生物制药 简述基因工程药物的研究和发展概况，介绍应用基因工程和蛋白质工程技术研究开发的几种新型基工药物。
第二章 基因工程制药常用的工具酶(2学时)
第一节：限制性核酸内切酶 简述限制酶的发现、限制酶的种类、限制酶的命名和限制酶的特性与用途等。
第二节 DNA连接酶 重点介绍DNA连接酶连接作用的特点，基因工程中常用的连接酶(T4噬菌体DNA连接酶、大肠杆菌DNA连接酶)的酶活性和用途，DNA连接酶连接作用的分子机理。
第三节 DNA聚合酶 重点介绍大肠杆菌DNA聚合酶
1、Klenow大片段酶、T4噬菌体DNA聚合酶、TaqDNA聚合酶及、反转录酶等的酶活性和用途。
第四节 DNA修饰酶 重点介绍末端脱氧核苷酸转移酶、碱性磷酸酶、T4噬菌体多核苷酸激酶等的酶活性和用途。
第五节 单链核酸内切酶 重点介绍S1核酸酶、Bal31核酸酶等的酶活性和用途。
第三章 基因工程制药常用的克隆载体(4学时)第一节 质粒载体 内容：质粒的定义、质粒DNA分子的特性、质粒载体的改造及构建。重点介绍基因工程制药中常用的几种质粒载体的结构和用途，主要包括pBR322及其衍生栽体、pUC系列载体。
第二节 λ噬菌体载休 内容：λ噬菌体的基本特性、λ噬菌体基因组的结构与功能、λ噬菌体DNA的改造及其载体的构建。重点介绍基因工程制药中常用的几种λ噬菌体载体，主要包括 Charon系列载体、EMBL系列载体、λgt系列载体。
第三节 M13噬菌体载体 内容包括：M13噬菌体的基本特性、M13丝状噬菌体载体的构建、常用的M13噬菌体载体，主要包括M13mp18和M13mp19载体。
第四节 粘粒（Cosmid）载体 内容：粘粒载体的构建、常用的粘粒载体。
第五节 哺乳动物细胞载体系统 主要介绍：SV40载体、BPV载体、EBV病毒载体。
第四章 目的基因的制取(2学时)
第一节 目的基因的化学合成 内容：目的基因的设计, 寡聚核苷酸片段的合成, 寡核苷酸片段的分离和纯化, 用寡核苷酸片段组装目的基因, 化学合成寡核苷酸的其它用途。
第二节 构建基因文库法分离目的基因 内容：构建基因文库法分离目的基因的基本步骤, 真核基因组DNA文库的构建过程
第三节 酶促合成法制取目的基因 内容：真核生扬细胞中的mRNA, 从构建 的cDNA文库中筛选目的cDNA, RT-PCR法合成目的cDNA。
第五章 目的基因与克隆载体的体外重组(2学时)
第一节 目的基因与质粒载体的连接 内容：粘性末端连接法, 定向克隆法,平末端连接法, 同聚物加尾法, 加人工接头连接法, 加DNA衔接物连接法, 其它转换末端形式连接法。
第二节 目的基因与噬菌体载体的连接 内容包括：噬菌体载体臂DNA的制备, 噬菌体载体臂与外源目的DNA片段的连接。
第六章 重组克隆载体引入受体细胞(2学时)
第一节 概述 内容：基因工程的受体细胞, 重组体分子导入受体细胞的途径。
第二节 重组体DNA分子的转化或转染 内容包括：用氯化钙制备新鲜的感受态细胞转化法, 用复合剂制备感受态细胞转化法, 高压电穿孔转化法。
第三节 重组噬菌体DNA的体外包装与转染 内容：噬菌体体外包装的基本原理, 噬菌体DNA的体外包装, 包装提取物的制备, 重组DNA的体外包装与感染方法。
第四节 重组克隆载体导入哺乳动物细胞的转染
第七章 含目的基因重组体的筛选、鉴定与分析(6学时)
第一节 重组体(菌)的筛选 内容：抗生素抗性基因插入失活法, b-半乳糖苷酶 基因插入失活法, 快速细胞破碎与凝胶电泳筛选法, 放射性标记核酸探针杂交筛选法, 免疫化学筛选法。
第二节 重组体的鉴定 内容：酶切及凝胶电泳鉴定法, Southern印迹杂交法, 电镜R-环检测法, 基因产物鉴定法。
第三节 重组DNA的序列分析 内容：Sanger双脱氧链终止法DNA测序, Maxam-Gilbert化学修饰法DNA测序。
第八章 目的基因在宿主细胞中的表达(2学时)
第一节 外源目的基因在原核细胞中的表达 内容：原核基因表达载体的构建, 常见的原核细胞表达载体系统, 外源目的基因在原核细胞中的表达形式, 在原核细胞中高效表达目的基因, 基因定点诱变技术。
第二节 外源目的基因在真核细胞中的表达 内容：真核细胞表达载体的功能元件, 酵母菌表达系统, 哺乳动物细胞表达系统。
第九章 基因工程无性繁殖系的组建(2学时)
内容：人胰岛素原融合蛋白重组菌的组建, 人a2b型干扰素工程菌的组建, 集落刺激因子工程菌的组建, 白细胞介素融合蛋白工程菌的组建, 乙型肝炎表面抗原重组酵母的组建, 人组织型纤溶酶原激活剂细胞株的组建, 红细胞生成素CHO细胞株的组建, 人肿瘤坏死因子昆虫细胞株的组建。
第十章 基因工程药物的生产(2学时)
第一节 基因工程菌（细胞）的培养与发酵 内容包括：工程细菌的培养与发酵, 工程酵母的培养与发酵, 工程细胞的培养与发酵。
第二节 基因工程药物的分离纯化 内容包括：影响分离纯化工艺的主要因素, 各种产物表达形式采用的分离纯化方法,。
第三节 基因工程药物的分离纯化实例 内容包括：以包涵体形式表达的rGM-CSF中试分离纯化, 以分泌型表达的人a1-干扰素的分离纯化, 以可溶性形式表达的rhG-CSF的分离纯化, 在酵母中表达的HBsAg的分离纯化。
第十一章 基因工程药物的检验(学生自学)
第一节 基因工程药物的质量控制 内容包括：主要的基因工程药物, 基因工程药物的特点, 基因工程药物的质量要求, 基因工程药物的质控要点, 基因工程药物的制造及检定规程。
第二节 基因工程药物常用的检验方法 内容：化学检定法, 肽图分析法，外源性DNA残留量的测定，宿主细胞蛋白杂质的检测，无菌试验，内毒素试验，异常毒性试验，热原质试验，生物学活性(效价)检定。
第三节 主要基因工程药物的检验 内容：重组人胰岛素的检验，重组人生长激素的检验，重组人干扰素的检验，重组人白细胞介素的检验，重组人红细胞生成素的检验，重组人集落刺激因子的检验，重组人组织型纤溶酶原激活剂的检验, 重组人肿瘤坏死因子的检验，重组乙型肝炎疫苗的检验。
五、教材和主要参考资料
理论教学教材： 《基因工程》, 杨汝德主编，华南理工大学出版社，2006.8 主要参考教材： 《基因克隆技术在制药中的应用》, 杨汝德主编，化学工业出版社，2004.1
执笔人：阚劲松
教研室：
系主任审核签名：
第三篇：药物分析1教学大纲(药学专业2010级用)
药物分析课教学大纲
（药学专业2010级用）
一、课程基本信息
课程名称：药物分析Ⅰ（Pharmaceutical Analysis Ⅰ）课程号（代码）：505039035 课程类别：专业课
学时：56学时
学分：3.5学分
二、教材
名称：药物分析（第7版）
主编：杭太俊
出版社：人民卫生出版社
出版时间：2011年8月
三、内容及要求
绪 论
〔内容〕
药物分析的性质和任务； 药品质量与管理规范； 药物分析学的发展； 药物分析课程的学习要求。〔要求〕
1.了解药物分析学的性质和任务。2.熟悉我国药品质量的管理规范。3.了解ICH及其技术要求。4.了解药物分析学的发展趋势。〔教学方式及时间〕 讲授 1学时
第一章 药品质量研究的内容与药典概况
〔内容〕
药品质量标准及其主要内容； 药品质量研究的主要内容； 药品质量标准的分类； 《中国药典》的内容与进展； 主要外国药典简介；
药品检验工作的机构和基本程序。〔要求〕
1.掌握药品质量标准的定义及其主要内容。
2.掌握《中国药典》的基本结构，掌握《中国药典》凡例、正文、附录的主要内容。3.熟悉美国药典、英国药典、欧洲药典和日本药局方和国际药典的基本结构和主要内容。4.熟悉药品质量研究的主要内容。
5.了解药品检验工作的机构、基本程序和有关要求。〔教学方式及时间〕 讲授 5学时
第二章 药物的鉴别试验
〔内容〕
药物鉴别试验的项目； 药物鉴别试验的方法； 药物鉴别试验的条件。〔要求〕
1．熟悉药物鉴别试验的项目。
2．掌握常见官能团一般鉴别试验的原理和方法。3．掌握常用的药物鉴别方法。4．了解药物鉴别试验的条件。〔教学方式及时间〕讲授 3学时
第三章 药物的杂质检查
〔内容〕
药物纯度的概念； 药物中杂质的来源和分类； 药物中杂质的限量； 药物中杂质的检查方法；
药物中一般杂质的检查项目和方法； 药物中特殊杂质的检查和鉴定方法。〔要求〕
1．熟悉药物纯度的概念，熟悉药物中杂质的来源和分类。2．掌握药物中杂质检查的要求，杂质限量的概念及其计算。3．掌握药物中杂质的检查的方法。4．掌握药物中一般杂质检查的原理和方法。5．熟悉特殊杂质的检查与鉴定方法。〔教学方式及时间〕 讲授 9学时
第四章 药物的含量测定方法与验证
〔内容〕
定量分析方法的分类与特点； 样品分析的前处理方法； 药品质量标准分析方法的验证。〔要求〕
1．掌握容量法、光谱分析法、色谱分析法等药物含量测定方法的基本方法、特点和有关要求。掌握色谱系统适用性试验的主要内容和有关要求。
2．掌握不经有机破坏和经有机破坏的样品前处理方法。3．掌握药品质量标准分析方法验证的指标和方法。〔教学方式及时间〕 讲授 8学时
第五章 体内药物分析
〔内容〕
常用体内样品的制备与贮藏；
体内样品分析的前处理；
体内样品分析方法与方法验证。〔要求〕
1.了解常用体内样品的制备与贮藏方法。2.熟悉体内样品分析的前处理方法。3.熟悉体内样品分析方法的建立与验证。〔教学方式及时间〕 自学
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
〔内容〕
典型芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质； 芳酸类非甾体抗炎药物的鉴别试验；
芳酸类非甾体抗炎药物的特殊杂质及其检查方法； 芳酸类非甾体抗炎药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解本类药物的结构特点和性质。2.熟悉本类药物的鉴别方法。
3.掌握阿司匹林、双水杨酸酯、甲酚那酸、二氟尼柳、萘普生及对乙酰氨基酚等药物中特殊杂质的检查方法。
4.掌握本类药物含量测定的酸碱滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。〔教学方式及时间〕 讲授 4学时
第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
〔内容〕
典型苯乙胺类拟肾上腺素药物的结构和性质； 苯乙胺类拟肾上腺素药物的鉴别试验；
苯乙胺类拟肾上腺素药物的特殊杂质及其检查方法； 苯乙胺类拟肾上腺素药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解本类药物的结构特点和性质。2.熟悉本类药物的鉴别方法。
3.掌握本类药物中酮体、光学纯度和有关物质的检查方法。
4.掌握本类药物含量测定的非水溶液滴定法、溴量法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。
〔教学方式及时间〕 讲授 3学时
第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
〔内容〕
典型对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的结构和性质； 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的鉴别试验；
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的特殊杂质及其检查方法； 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解本类药物的结构特点和性质。2.熟悉本类药物的鉴别方法。
3.掌握本类药物的特殊杂质和光学纯度的检查方法。
4.掌握本类药物含量测定的亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。
〔教学方式及时间〕 讲授 2学时
第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
〔内容〕
典型二氢吡啶类药物的结构和性质； 二氢吡啶类药物的鉴别试验；
二氢吡啶类类药物有关物质的检查方法； 二氢吡啶类药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解本类药物的结构特点和性质。2.熟悉本类药物的鉴别方法。3.熟悉本类药物有关物质的检查方法。
4.掌握本类药物含量测定的铈量法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。〔教学方式及时间〕 自学并完成作业。
第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析
〔内容〕
典型巴比妥类药物的结构和性质； 巴比妥类药物的鉴别试验； 巴比妥类药物的特殊杂质检查； 巴比妥类药物的含量测定。
典型苯并二氮杂卓类药物的结构和性质； 苯并二氮杂卓类药物的鉴别试验； 苯并二氮杂卓类药物的特殊杂质检查； 苯并二氮杂卓类药物的含量测定。〔要求〕
1.了解巴比妥类药物和苯并二氮杂卓类药物的结构和性质。2.掌握巴比妥类药物和苯并二氮杂卓类药物的鉴别方法。3.熟悉巴比妥类和苯并二氮杂卓类药物特殊杂质的检查方法。
4.掌握巴比妥类药物含量测定的银量法，熟悉巴比妥类药物含量测定的溴量法、酸碱滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。
掌握苯并二氮杂卓类药物含量测定的非水溶液滴定法，熟悉苯并二氮杂卓类药物含量测定的紫外分光光度法和高效液相色谱法。〔教学方式及时间〕自学并完成作业。
第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析
〔内容〕
典型吩噻嗪类药物的结构和性质； 吩噻嗪类药物的鉴别试验；
吩噻嗪类类药物有关物质的检查方法； 吩噻嗪类药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解本类药物的结构特点和性质。2.熟悉本类药物的鉴别方法。3.熟悉本类药物有关物质的检查方法。
4.掌握本类药物含量测定的酸碱滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。〔教学方式及时间〕讲授 3学时
第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析
〔内容〕
典型喹啉类药物的结构和性质； 喹啉类药物的鉴别试验； 喹啉类药物的纯度检查； 喹啉类药物的含量测定。典型青蒿素类药物的结构和性质； 青蒿素类药物的鉴别试验； 青蒿素类药物的纯度检查； 青蒿素类药物的含量测定。〔要求〕
1.了解喹啉类药物和青蒿素类药物的结构和性质。2.熟悉喹啉类药物和青蒿素类药物的鉴别方法。3.熟悉喹啉类药物和青蒿素类药物特殊杂质的检查方法。
4.掌握喹啉类药物含量测定的非水溶液滴定法、紫外分光光度法和提取酸碱滴定法。
掌握青蒿素类药物含量测定的紫外分光光度法和高效液相色谱法。〔教学方式及时间〕自学并完成作业
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
〔内容〕
典型莨菪烷类药物的结构和性质； 莨菪烷类药物的鉴别试验；
莨菪烷类类药物特殊杂质的检查方法； 莨菪烷类药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解本类药物的结构特点和性质。2.熟悉本类药物的鉴别方法。3.熟悉本类药物特殊杂质的检查方法。
4.掌握本类药物含量测定的酸性染料比色法、非水溶液滴定法和高效液相色谱法。〔教学方式及时间〕讲授 2学时
第十四章 维生素类药物的分析
〔内容〕
维生素A的结构和性质，维生素A的鉴别试验和含量测定方法； 维生素B1的结构和性质，维生素B1的鉴别试验和含量测定方法； 维生素C的结构和性质，维生素C的鉴别、杂质检查和含量测定方法； 维生素D的结构和性质，维生素D的鉴别、杂质检查和含量测定方法； 维生素E的结构和性质，维生素E的鉴别、杂质检查和含量测定方法； 复方制剂中多种维生素的分析。〔要求〕
1.了解本类药物的结构和性质。
2.熟悉维生素A的鉴别试验和含量测定方法。3.掌握维生素B1的鉴别试验和含量测定方法。4.掌握维生素C的鉴别、杂质检查和含量测定方法。5.熟悉维生素D的鉴别、杂质检查和含量测定方法。6.掌握维生素E的鉴别、杂质检查和含量测定方法。7.熟悉复方制剂中多种维生素的分析方法。〔教学方式及时间〕讲授 5学时
第十五章 甾体激素类药物的分析
〔内容〕
甾体激素类药物的分类和结构特征； 甾体激素类药物的鉴别试验； 甾体激素类药物的特殊杂质检查方法； 甾体激素类药物的含量测定方法。〔要求〕
1．了解本类药物的分类和结构特征。2．掌握本类药物的鉴别方法。3．掌握本类药物的特殊杂质检查方法。
4．掌握本类药物的含量测定的高效液相色谱法、紫外分光光度方法和比色法。〔教学方式及时间〕自学并完成作业
第十六章 抗生素类药物的分析
〔内容〕
抗生素类药物质量控制的特点；
β-内酰胺类抗生素的结构和性质，β-内酰胺类抗生素的鉴别、特殊杂质检查和含量测定方法；
氨基糖苷类抗生素的结构和性质，氨基糖苷类抗生素的鉴别、检查和含量测定方法； 四环素类抗生素的结构和性质，四环素类抗生素的鉴别、检查和含量测定方法； 抗生素类药物中高分子杂质的检查。〔要求〕
1.熟悉抗生素类药物分析的特点。
2.了解β-内酰胺类抗生素的结构和性质，熟悉β-内酰胺类抗生素的鉴别方法，掌握β-内酰胺类抗生素的特殊杂质检查和含量测定方法。
3.了解氨基糖苷类抗生素的结构和性质，掌握氨基糖苷类抗生素的鉴别方法，熟悉氨基糖苷类抗生素的有关物质检查和组分分析方法，熟悉氨基糖苷类抗生素的含量测定方法。
4.了解四环素类药物的结构和性质，熟悉四环素类药物的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
〔教学方式及时间〕 讲授 5学时
第十七章 合成抗菌药物的分析
〔内容〕
典型喹诺酮类药物的结构和性质； 喹诺酮类药物的鉴别试验； 喹诺酮类药物的特殊杂质检查方法； 喹诺酮类药物的含量测定方法。典型磺胺类药物的结构和性质； 磺胺类药物的鉴别试验； 磺胺类药物的特殊杂质检查方法； 磺胺类药物的含量测定方法。〔要求〕
1.了解喹诺酮类药物和磺胺类药物的结构和性质。2.熟悉喹诺酮类药物和磺胺类药物的鉴别方法。3.掌握喹诺酮类药物和磺胺类药物特殊杂质的检查方法。
4.掌握喹诺酮类药物含量测定的非水溶液滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。掌握磺胺类药物含量测定的永停滴定法、高效液相色谱法和非水溶液滴定法。〔教学方式及时间〕自学并完成作业
第十八章 药物制剂分析概论
〔内容〕
药物制剂分析的特点； 片剂的分析； 注射剂的分析； 复方制剂的分析。〔要求〕
1.熟悉制剂分析的特点。
2.熟悉片剂剂型检查的项目和方法，熟悉片剂含量测定的干扰和排除方法。
3.熟悉注射剂剂型检查和安全性检查的项目和方法，熟悉注射剂含量测定的干扰及排除方法。
4.了解复方制剂分析的特点，熟悉典型复方制剂的分析方法。〔教学方式及时间〕 讲授 4学时
第十九章 中药及其制剂分析概论
〔内容〕
中药及其制剂分析的特点；
中药及其制剂的鉴别方法；
中药及其制剂的检查项目和方法； 中药及其制剂中成分的含量测定方法； 中药及其制剂指纹图谱的测定方法。〔要求〕
1.熟悉中药制剂分析的特点。2.熟悉中药及其制剂的鉴别方法。3.熟悉中药及其制剂的检查项目和方法。2.熟悉中药及其制剂中待测成分的含量测定方法。3.了解中药及其制剂指纹图谱的测定方法。〔教学方式及时间〕 自学
第二十章 生物制品分析概论
〔内容〕
生物制品的分类； 生物制品的质量要求； 鉴别试验；
生物制品的检查内容； 生物制品质量控制实例。〔要求〕
1．了解生物制品的定义、分类和特点。2．了解生物制品的鉴别和检查内容。〔教学方式及时间〕讲授 2学时
第二十一章 药品质量控制中现代分析方法的进展
〔内容〕
毛细管电泳及其应用； 超高效液相色谱及其应用； 手性HPLC技术及其应用； GC-MS技术及其应用； LC-MS技术及其应用；
液相色谱-核磁共振联用技术及其应用。〔要求〕
1.了解毛细管电泳的基本原理及其应用。2.了解超高效液相色谱的基本原理及其应。3.了解手性HPLC技术的基本原理及其应用。4.了解GC-MS技术及其应用。5.了解LC-MS技术及其应用。
6.了解液相色谱-核磁共振联用技术及其应用。〔教学方式及时间〕 自学
第四篇：药物分析试验教学大纲课程名称药物分析课程代码130042课程
《药物分析》实验教学大纲
课程名称： 药物分析 课程代码：130042 课程类型：专业基础课程 开课学期：第四学期 课程总学时：108学时 实验学时：38学时 前期课程：药物化学、药理学、分析化学、有机化学、无机化学 使用专业：药学
一、课程性质、目的和任务
药物分析是高职高专教育药学专业的一门重要专业课程之一。本课程主要内容包括药物鉴别、检查、含量测定基本理论及制剂检验技术；药典中常见分析方法的介绍及典型药物的分析；药品生物检测技术、中药制剂分析及体内药物分析等。通过本课程的学习，使学生具备强烈的药品质量观念，能够掌握药典中常见分析方法的基本原理和基本操作技能，熟悉常见药物的分析，初步具备运用现代分析技术对药物进行全面质量控制的能力，能够胜任生产企业、研发部门及营销单位的相关技术工作。
药物分析实验课是药理学的重要组成部分，加强和改进实验课教学是提高教学质量的重要环节，本实验室所开的实验课均随相应的理论课进行，通过药物分析实验课教学应达到以下三方面的教学目的：
1、加深对专业知识的理解，正确掌握药典各种分析方法的原理及应用。
2、使学生掌握药品检验的基本操作技能及各种仪器的使用。培养学生的实验操作技能、独立分析问题及解决问题的能力。
3、培养学生具有严谨、求实的科学态度。
二、实验教学基本要求
为达到以上教学目的，对所有参加药物分析实验课的学生做出以下具体要求：
1、实验课前要预习实验教程，了解实验的目的、原理及基本操作规程。
2、实验时应认真操作，仔细观察实验现象及实验结果，及时并如实地做好记录。
3、实验结束后，及时整理和总结实验结果，按规定格式写出实验报告。实验报告格式：
实验题目___________________ 实验日期___________________
一、目的要求
二、实验用品
三、操作步骤
四、实验结果
五、结果分析
三、主要仪器设备
紫外-可见分光光度仪、旋光仪、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、ZTY-1型自动永停滴定仪、脆碎度检查仪、融变时限检查仪等。
四、实验内容及学时分配
实验一 化学药物的鉴别（必修，2学时）
1、掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理。
2、熟练地进行几种常见化学药物鉴别试验的操作。
3、能作出正确的结果判断。
实验二 中药制剂的鉴别（选修，2学时）
1、掌握牛黄解毒片、板蓝根颗粒、双黄连口服液的鉴别方法和基本原理。
2、学会中药制剂鉴别的操作技术。
3、能进行正确的记录和结果判断。
实验三 葡萄糖的杂质检查（必修,2学时）
1、掌握药物中一般杂质检查的操作及有关计算。
2、熟悉葡萄糖原料药的杂质检查项目及方法。
3、了解微生物限度检查法。
实验四 药物中特殊杂质检查（必修、4学时）
1.掌握比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法、旋光法和高效液相色谱法测定药物中特殊杂质的操作及有关计算。
2、熟悉药物中特殊杂质检查的一般方法。
实验五 阿司匹林片的含量测定（必修，2学时）
1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算。
2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理。
3、了解片剂分析的基本操作技术。
实验六 安乃近片的含量测定（选修、2学时）
1、掌握碘量法测定安乃近片的操作技能及有关计算。
2、熟悉安乃近片的含量测定原理。
3、了解片剂分析的基本操作。
实验七 盐酸金刚烷胺片的含量测定（选修，2学时）
1、掌握盐酸金刚烷胺片的含量测定方法及计算。
2、熟悉用非水溶液滴定法测定盐酸金刚烷胺片的原理。
3、了解非水溶液滴定法的操作技术。
实验八 苯巴比妥的含量测定（必修、2学时）
1、掌握银量发测定巴比妥类药物的原理和方法。
2、学会电位滴定的重点判断和操作技能。
实验九 盐酸普鲁卡因胺注射液的含量测定（必修，2学时）
1、掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法。
2、学会永停滴定法指示终点的原理及操作。
实验十 维生素B1片的含量测定（必修，4学时）
1、掌握吸光系数法测定药物含量的方法。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的原理和操作。
实验十一 硫酸阿托品注射液的含量测定（必修，2学时）
1、掌握标准对照法测定药物含量的基本方法与操作技术。
2、熟悉酸性染料比色法的基本原理。
3、了解注射剂分析的基本操作技术。
实验十二 头孢氨苄胶囊的含量测定（必修，2学时）
1、掌握高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的原理及操作技术。
2、熟悉外标法计算药物含量的方法及结果判断。
3、了解高效液相色谱法在药物定量分析中的应用。
实验十三 氢化可的松的含量测定（必修，2学时）
1、掌握高效液相色谱法中内标法测定药物含量的基本方法和操作技术。
2、熟悉内标法的有关计算问题及结果判断。
3、了解高效液相色谱法测定氢化可的松的原理。
实验十四 维生素E胶丸的含量测定（选修，2学时）
1、掌握气象色谱法测定药物含量的原理及方法。
2、熟悉维生素E胶丸含量测定的操作条件及要点。
实验十五 双黄连口服液中黄芩苷的含量测定（必修，2学时）
1、掌握双黄连口服液中黄芩苷的含量测定方法。
2、熟悉中成药含量测定药味选择原则及测定方法。
3、了解双黄连口服液的质量标准。
实验十六 重量差异检查与崩解时限检查（必修，2学时）
1、掌握片剂重量差异检查与崩解时限检查方法和判断标准。
2、熟悉升降式崩解仪的使用方法。
3、了解升降式崩解仪的构造。
实验十七 装量差异检查（选修，2学时）
1、掌握注射用无菌粉末及胶囊剂装量差异检查的步骤、结果计算和判断标准。
2、熟练使用分析天平（或电子天平）。
实验十八 溶出度检查（必修，2学时）
1、掌握用转篮法测定片剂溶出度的步骤、结果计算和判断标准。
2、熟悉溶出度测定仪的使用方法。
3、巩固紫外-可见分光光度计的正确使用。
实验十九 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查（必修，2学时）
1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
实验二十 脆碎度检查与融变时限检查（必修，2学时）
1、掌握脆碎度检查与融变时限检查操作步骤、结果计算和判断标准。
2、了解脆碎度检查仪及融变时限检查仪的仪器装置。
实验二十一 氯化钠注射液中可见异物的检查（选修，2学时）
1、掌握可见异物检查中灯检法的操作步骤及判断标准。
2、了解灯检法所用仪器装置。
实验二十二 注射用青霉素钠中水分的测定（必修，2学时）
1、掌握费休法测定药物中水分的步骤、方法和计算。
2、了解费休试液保管的方法。
实验二十三 硬脂酸镁的分析（必修，2学时）
1、掌握药用辅料的检查项目及方法。
2、了解凝点测定的方法及仪器装置。
实验二十四 糊精的分析（必修，2学时）
1、掌握药物辅料的检查项目及方法。
2、了解还原糖的检查方法及操作。
实验二十五
苯甲酸钠的分析（必修，2学时）
1、掌握双相滴定法测定药物含量的原理、方法及操作。
2、熟悉苯甲酸类药物的鉴别反应。
3、了解红外光谱在药物分析中的应用。
实验二十六
药品外包装材料的分析（选修，2学时）
1、熟悉常见药品外包装材料的检验项目。
2、了解药品外包装材料的分类。
五、考核方式
实验对提高学生动手能力和加深理解、掌握课堂理论教学内容具有不可替代的作用。为了加强实验教学工作，提高师生上好、学好实验课程，特制定实验技能考核办法。
实验课考核内容如下：
1、考勤：四分之一实验课未做者，实验成绩为不合格。
2、预习：课前要预习所做实验的目的、内容。
3、实验课：上课时必须穿白大褂。严格实验课纪律，熟悉实验的目的、方法。在带教教师的指导下能较好的完成实验。
4、实验成绩包括以下几方面：
（1）考勤（10分）；
（2）实验技能掌握优劣（50分）；（3）实验结果（20分）；（4）实验报告完成情况（20分）。
5、教师要精心组织实验教学，认真带教，学期末教师应将学生实验成绩按30%记入学期总成绩。
六、推荐实验教材和教学参考书
实验教材：孙莹 吕洁主编.《药物分析实验实训》（供高职高专药学专业使用）.人民卫生出版社，2009.1 参考书：石东方主编，药物分析，人民卫生出版社，2003年2月
七、说明
选修实验不计在总学时内，可根据具体情况调整使用。本大纲中编写的有些简单实验项目可以合并上，在时间允许的情况下，争取开设设计性实验项目，给学生增加动手的机会，加强对学生实践技能的训练和提高。
第五篇：药物分析
药物分析 绪 论
[重点、难点、要点、基本概念]
一、国家药品质量标准
国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和药典》和药品质量标准为国家药品质量标准。
Pharmacopoiea，缩写为BP），现行版本为BP（2000）。日本药局方，现行版为第十四改正版。缩写为JP（14）。欧
洲
药
典
(European
Pharmacopoiea，缩写为Ph.Eur), 现行版为第四版。国际药典(The International 试者的权益并保障其安全而制订的。主要包括方案设计、组织、实施、监查、稽查、记录、分析总结和报告。
5．分析质量的控制（Analytical Quality Control，AQC）主要用于检验分析结果的质量。
1．药品质量标准 药品质量标准是药品现代生产和管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门共遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。
2．中国药典 药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准，药典受载的品种均有疗效确切、生产成熟、产品稳定的特点。《中国药典》是《中华人民共和国药典》简称，最新版药典可表示为中国药典（2000年版）；英文为：Pharmacopoeia（缩写为Ch.P）。建国后出版了七部药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。3．主要国外药典 目前世界上有数十个国家编订了国家药典，另外有区域性的北欧洲药典、欧洲药典和亚洲药典及WHO编订的国际药典。在药物分析中可供参考的国外药典有：
美国药典（The United States Pharmacopoiea，缩写为USP）2002年为25版。
美国国家处方集（The National Formulary，缩写为NF）2002年为20版。
USP(24)与NF(19)合并为一册出版, 缩写为USP(24)-NF(19), 共有三卷。
USP(25)-NF(20)为首版亚洲专版。英国药典（British
Pharmacopoiea，缩写为Ph.Int), 现行版为第三版。
二、药品质量管理规范
我国对药品质量标准控制的全过程起指导作用的法定性文件有：
1．药品非临床研究质量管理规定（Good Laboratory Practice, GLP）GLP是为料提高药品非临床研究的质量, 确保试验资料的真实性、完整性和可靠性，保证人民用药安全而制订的，主要适用于为申请药品注册而进行的非临床研究。
2．药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice，GMP）是用于药品制剂生产的全过程、原料生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和质量管理的基本准则。主要包括无聊、中间产品和成品的内控标准和检验操作规程，制订取样和留样制度等。
3．药品经营质量管理规范（Good Supply Practice，GSP）是为保证经销药品的质量，保护用户、消费者的合法权益和人民用药的安全而制订的。主要包括药品进、存、销环节确保质量所必备的硬件设施，人员资格及职责，质量管理程序和制度及文件管理系统。
4．药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice，GCP）是为了保证药品临床过程规范，结果科学可靠，保护受
第一章 药典概况与药品检验工作
[重点、难点、要点、基本概念]
一、中国药典的基本内容
中国要点的基本内容可分为凡例、正文、附录和索引四部分。1.凡例 是解释和使用《中国药典》的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例是药典的一个重要组成部分，分类项目有：（1）名称与编排：药典收载的中文药品名称均为法定名称；英文名称出另有规定外，均采用国际非专利药品（International Nonproprietary Names
for
Pharmaceutical Substances，INN）。
有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体体的选择英语美国《化学文摘》（Chmical Abstract，CA）系统一致；药品的化学结构式采用WHO推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。
（2）检验方法和限度：药典收载的原料和制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，试验结果必须与药典规定的方法一致。
各品种纯度和限度数值，均包括上限和下限及其中间数值；如片剂的含量限度为95%~105%，不但包括95%和105%，还包括95%到105%之间的数值；再如原料要规定不得低于99%时，虽然未规定上限，但其上限不超过101%。
试验结果在计算过程中，可比规定的有效数值多保留一位，然后根据有效数字修约规则进舍至规定的有效位。
（3）标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等
（4）计量：滴定液浓度, 如盐酸滴定液(0.1mol/L)；试液浓度，如0.1mol/L 盐酸溶液。温度，如水浴温度至98~100℃；室温指10~30℃。百分比用%符号表示，如%（g/g）、%（ml/ml）、%（ml/g）、%（g/ml）。液体的滴数是指，在20℃时，1.0ml水为20滴。溶液后标记（1→10），指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。
（5）精密度：称量或量取的量，均以阿拉伯数字表示，其精密度可根据有效数字位数来确定，如称0.1g，系指0.06~0.14g, 称2g，系指1.5~2.5g, 称2.0g，系指1.95~2.05g。
称定和精密称定，称定系指准确到所称重量的百分之一，精密称定系指准确到所称重量的千分之一。
量取和精密量取，量取系指可用量筒，取用量不得超过规定量的±10%；精密量取系指量取体积的精密度应符合国家标准对移液管的精密度要求。
(二)正文
正文部分为药品或制剂的具体质量标准，正文品种按中文药品名称的笔画顺序排列。药品质量标准的基本内容包括：性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏、制剂等。
（三）附录
1．附录组成：制剂通则、生物制品通则、一般鉴别反应、分光光度法、色谱法、理化常数、有关滴法和测定方法、一般杂志检查、制剂检查、抗生素微生物测定法、升压物质检查法、放射性药品检查法、生物鉴定统计法、试药余滴定液、制药用水、灭菌法和原子量表。
2．附录内容举例 附录有十九类，每类含有一项或多项内容： 附录Ⅰ 制剂通则，含有ⅠA~ⅠV共21 项。
附录Ⅱ 生物制品通则、附录Ⅲ 一般鉴别试验都只含一项。附录Ⅳ 分光光度法，含有A，B，C，D，E，F。
（四）索引
索引中文和英文，中文按汉语拼音排序；英文按字母排序。
（五）2000年版中国药典进展 1．药典凡例和正文部分的增修订
凡例中对标准中运算结果和限度进一步作出了明确规定；正文部分收载品种有较大幅度增加，共计2691中，其中新增加399种。
2．药典附录的增修订
一部为90个，其中新增10个，修订31个，删除2个；二部为124个，其中新增27个，修订32个，删除2个。
3．系列标准及配套丛书 《中国药典》英文版；《中国药典2000年版电子版》；《中国药品通用名》；《药品红外光谱集》；《临床用药须知》；《药典增补本》等丛书。
二、主要国外药典简介
（一）美国药典
凡例（General Notices and Requirements）
分为19项，依次为书名、法定名称及法定品种、原子量和化学式、缩略语、有效数字与允许偏差、附录、药典论坛、增补本、试剂标准、参照试剂、USP参比标准品、效价单位、试剂成分及工艺、检查和含量、处方和配方、保存、包装、贮藏和标签、植物和动物药、重量和度量以及浓度。
2．正文
USP（24）-NF（19）收载药物品种为世界第一位，收载3777个品种。
原料药标准组成为：英文名，结构式，分子式，分子量，化学名与CA登记号，含量限度，包装和贮藏，USP参考标准，鉴别，物理常数，检查，含量测定。制剂标准组成为：英文名，含量限度，包装和贮藏，USP参考标准，鉴别，物理常数，检查，含量测定。
3．附录
USP（24）附录分为： 检查和含量测定的一般要求，所用仪器
微生物试验和含量测定
一般检查和检定
生物试验和含量测定
化学试验和含量测定
物理试验和测定
一般信息
空气溶胶，乙醇测定法，密度，色谱法，颜色和消色，溶液澄清度，总有机碳量，水的电导率，凝固温度，物理试验和测定种类
容器等。
电泳法，质谱法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射线衍射法。
原子发射化学合成装置，生物指示剂，颜色-仪器测定法, 法定品种的杂质，一般信息
剂型在体外和体内的等效性, 体内生物等效性指导
相-溶解度分析,片剂脆碎度方法的认证，制药用水
（二）英国药典
第一卷为原料药
BP(2000)第二卷为药物制剂、血液制品、免疫制品、放射药物制剂和糖类药物。
红外光图、增补内容和索引
凡例 第一部分内容说明欧洲药典品种；
第二部内容为了适用BP正文和附录的，共有31 条，如法定标 准，标准的表示，温度，砝码和测定，恒重，浓度表示，水浴，试剂，指示剂，溶解度，鉴别，检查和检定。
第三部分为Ph Eur的凡例，如检查和检定项下内容更细化了，包括范围，计算，限量，杂质限
量的表示，植物药和当量；列出 缩写、符号和国际体系的单位。2．正文 BP(2000)收载品种2663个,其中1361个来源于第三版欧洲药典，原料药标准：英文名，结构式，分子式和分子量，CA登记号，化学名称，作用与用途，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测 定，贮藏，最后列出杂质的结构式和名称。
制剂标准：英文名，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，制剂类别。
3．附录 共分24类，如第2类为光谱法：紫外和可见分光光谱法；红外
和近红外光谱；荧光分光光度法；X-射线荧光光谱法和质谱法。
第3类为色谱法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色谱
法和电泳法。
（三）日本药局方 JP（14）分为两步： 第一部包括通则、制剂总则、一般试验法和各医药品。第二部包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验法和各医药品，原子量表、附录和索引。原料药标准：日文名、英文名、结构式、分子式和分子量、性状、鉴别、检查，含量测定和贮法，少数品种列出有效期。制剂标准：日文名、英文名、含量限度、制法、性状，鉴别，检查，含量 测定和贮法。
第一部和第二部均有红外光谱附图，还有配套丛书《解说书》。
三、药品检验工作的机构和基本程序
1．药品检验工作的机构
国家级《中国药品生物制品检定所》简称《中检所》。
地方级 省市、地区、县的药品检验所。药品检验的基本程序
分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。[练习题与答案]
一、练习题 [A型题]
1．我国药典名称的正确写法应该是
A．中国药典 B．中国药品标准（2000年版）C．中华人民共和国药典
D．中华人民共和国药典（2000年版）
E．药典 2．我国药典的英文缩写
A．BP B．CP
C．JP
D．ChP
E．NF 3．英国国家处方集的缩写是
A．USP B．PDG C．BNF D．CA
E．USN 4．药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪
B．已知药物的真伪
C．已知药物的疗效
D．药物的纯度
E．药物的稳定性
5．测定土霉素的效价时，需要
A．化学试剂（CP）B．分析试剂（AR）C．对照品
D．标准物质
E．标准品 6．中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取
A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g
E．1.9g～2.1g
7．中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取
A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g
E．0.06g～0.14g [B型题] 1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF 1．美国药典 2．英国药典 3．日本药局方 4．美国国家处方集 5～8 A．附录
B．正文
C．凡例
D．通则
E．一般信息 5．药品的质量标准应处在药典的
6．对溶解度的解释应处在药典的
7．通用检测方法应处在药典的 8．制剂通则 [X型题] 1．检验报告应有以下内容
A．供试品名称
B．外观性状
C．检验结果、结论
D．送检人盖章
E．报告的日期
2．中国药典的内容应包括
A．正文
B．性状
C．凡例
D．索引
E．附录
3．美国药典第25版的正文包括
A．品名、来源或化学名
B．物理常数
C．包装和贮藏
D．参比物质要求
E．化学文摘登录号
二、答案精讲 A型题
：1.D 2.D 3.C 4.B 5.E 6.D 7.E B型题
：1.B 2.D 3.C 4.E 5.B 6.C 7.A 8.A X型题
：
1.ABCE
2.ACDE
3.ABCDE
第二章 药物的鉴别试验 [重点、难点、要点、基本概念] 一、一般鉴别试验的项目与原理 药物的鉴别试验包括性状和鉴别
1．性状（definition）包括：（1）外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等性质。（2）溶解度：是药物的一种物理性质，在一程度上反映了药物的纯度。
（3）物理常数：药典中收载的有：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度，酸值、皂化值、碘值、吸收稀疏。2．一般鉴别试验的原理（1）有机氟化物的鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收为无
机氟化物，茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3
溶液中形成蓝紫色络合物。（2）水杨酸盐的鉴别原理：利用酚羟基在中性或弱酸性条件下，与三氯化
铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱 酸性时呈紫色。
（3）芳香第一胺的鉴别：利用重氮化-偶合反应的原理。（4）托烷生物碱类的鉴别：该生物碱具有莨菪碱结构，有Vitali反应，显紫色。
（5）无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐的颜色反映。钠的火焰光谱线有589.0nm、589.6nm，故显黄色。钾的火焰光谱线有766.49nm、769.90nm，故显紫色。钙钠的火焰光谱线有622nm、554nm、442.67nm与602nm，故显砖红色。（6）无机酸根：氯化物、硫酸
盐等。
3．专属鉴别试验的原理（speciic identfication test）：例如苯巴比妥中苯环、司可巴比妥中双键、硫喷妥钠中的硫元素，可根据各自的特性采用专属反应进行鉴别。
二、鉴别方法
药物的鉴别方法要求专属性强、重现性好、灵敏度高，操作简便、快速等。常用的的鉴别方法有：
呈色反应鉴别法：三氯化铁、茚三酮、重氮化-偶合等。
沉淀生成鉴别法：金属离子、生物碱沉淀剂等。1．化学鉴别法 荧光反应鉴别法：药物本身荧光、与试剂产生荧光。
气体生成反应鉴别法：
测定生成物的熔点：
紫外光谱鉴别法：λmax，λmin；Aλ1/Aλ2；λmax，A； 2．光谱鉴别法
红外光谱鉴别法：压膜法；糊法；膜法；溶液法。
薄层色谱鉴别法 3．色谱鉴别法
气相色谱鉴别法
高效液相色谱鉴别法
4．生物学法 利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。5．药物鉴别方法的新动向 仪器鉴别方增加如IR和HPLC法等。
三、鉴别试验的条件 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分的存在
四、鉴别试验的灵敏度 1．反应灵敏度和空白试验
在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应的灵敏度。常用最低检出量和最低检出浓度表示。
空白试验是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
2．提高反应灵敏度的方法（1）加入与水不互溶的有机溶剂提取浓集
（2）改变观测方法：目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法。
第三章 药物的杂质检查
[重点、难点、要点、基本概念]
一、杂质和杂质限量检查(一)药物的纯度
1．药物纯度的概念：药物的纯度是指药物的纯洁程度。2．药物纯度的评价：应把药物的形状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。
（二）药物中杂质的来源 1．杂质的概念 药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。2．杂质的来源
一是在生产过程中引入 主要有两个方面：
二是在贮藏过程中引入 3．杂质的分类 按杂质的来源分为一般杂质和特殊杂质；按性质可分为信号杂质和有害杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如阿斯匹林中的游离水杨酸，肾上腺素中的肾上腺酮。药物中的杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。有害杂质，如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。
（三）杂质的限量检查 1．杂质限量的概念 药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。2．杂质限量的计算 杂质限量的计算公式：
杂质限量 = 杂质的最大允许量÷供试品的量×100%
L = C×V/S×100% 例1．对乙酰基酚中的氯化物的检查：
已知：S = 2.0g×25/100；C = 10μg/ml；V = 5.0ml
求： L = ？
解：L = C×V/S×100% =
10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01% 二、一般杂质的检查方法
（一）氯化物的检查
1．原理 是利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生
成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
Cl-+ Ag+
AgCl 2．条件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相当于标准氯化钠溶液
5ml～8ml。
酸度 稀硝酸10ml/50ml。
温度 30～40℃ 3．干扰的排除
（1）供试品液混浊：可用含硝酸的蒸馏水洗净氯纸中氯化物后过滤来消除混浊对氯化物检查的干扰。
(2）供试品有色：可采用内消色法，按中国药典附录规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液，将两液在暗处放置5min后比较，即可消除颜色的干扰。
（二）硫酸盐检查法
1．原理 是利用SO42-在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，以判断供试品中硫酸盐是否超过限量。
2．条件：[SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相当于标准硫酸钾溶液
1～5ml。
酸度 稀盐酸2ml/50ml。3．干扰的排除
供试品有色：可采用内消色法。
（三）铁盐检查法
1．原理 是利用Fe3+在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵试液作用，生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中铁盐是否超过限量。
2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准硫酸钾溶液
1～5ml。
酸度 稀盐酸4ml/50ml。3．干扰的排除
（1）当有Fe2+存在时，可加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+。
（2）当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。
（四）重金属检查法
重金属是指在实验室条件下与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、酮、镉、锡、锑、铋等，由于药品生产过程中遇到铅的机会比较多，铅在体内友易积蓄中毒，故检查时以铅作为代表。中国药典（2000年版）重金属的检查法一共收载了四种方法： 第一法为硫代乙酰胺法；第二法是将供试品在500~600℃在500炽灼破坏后，再按第一法检查；第三法是检查能溶入碱溶液，而不溶于酸溶液的药物，在碱性条件下用硫化钠作显色剂；第四法为微孔滤膜法，通过微孔滤膜过滤，使试验条件下生成的硫化铅沉淀富集于滤膜上，形成铅斑，比较供试溶液和对照溶液铅斑的颜色，来判断供试品种的重金属是否超过限量。以下重点讨论第一法。
1．原理 是利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液中与硫氰酸铵试液作用，生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中铁盐是否超过限量。
2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准铅溶液 1～2ml。
酸度 稀盐酸4ml/50ml。3．干扰的排除
(1)供试品有色：可采用外消色法消除干扰。
(2)供试品有微量Fe3+：在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混浊影响
比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化成Fe2+离子再检查。
（五）砷盐检查法
《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）检查药物中的微量的砷盐。1.古蔡法
(1)原理：是利用锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢，与溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑比较，以判断供试品中砷盐是否超过限量。
(2)试剂的作用：碘化钾和氯化
亚锡的主要作用是将五价的砷还原成三价的砷；醋酸铅棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫化物。2.Ag-DDC法
(1)原理：是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。(2)试剂的作用：同古蔡法。
（六）溶液颜色检查法 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典（2000年版）收载有三种方法： 1.标准比色液进行比较的方法 2.分光光度法 3.色差计法
（七）易炭化物检查法 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。常采用与标准比色液比色的方法进行检查。
（八）澄清度检查法
澄清度检查法是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查。
（九）炽灼残渣检查法 炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用重量方法进行检查。
（十）干燥失重检查法 干燥失重检查法主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常采用重量方法进行检查。常用的方法有三种： 压恒温干燥法 燥剂干燥法 压干燥法
（十一）有机溶剂残留量测定法 有机溶剂残留量测定法主要检查药物在生产过程中引入的有害的有机溶剂。
常采用气相色谱法方法进行检查。常用的方法有二种： 接进样法 空进样法
三、特殊杂质的检查方法
（一）利用药物和杂质在物理性质上的差异
臭味及挥发性的差异
例如黄凡士林中异性有机物检查：去本品2g，直火加热应无辛臭。
再例如浓过氧化氢中不挥发性杂质的检查：取本品10ml，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，残渣小于15mg。颜色的差异
例如磺胺嘧啶中有色杂质的检查：取本品2.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清无色，若显色与黄色3号比色液比较，不得更深。溶解行为的差异
例如吡哌酸检中不溶物的检查：双吡哌酸甲酯（Ⅰ）和吡哌酸甲酯（Ⅱ）均不溶于氢氧化钠试液。因此可通过溶液的澄清读来控制这些杂质。选光性的差异
例如硫酸阿托品中莨菪碱的检查：共识水溶液（50mg/ml）的选光度小雨-0.4℃。对光吸收性质的差异
（1）紫外分光光度法：①在一定的波长杂质有吸收，而药物无吸收；②杂质杂质紫外吸收光谱与药物紫外吸收光谱重叠；③药物在紫外区有明显吸收，而杂质吸收很弱货物吸收。
（2）原子吸收分光光度法：主要用于药物中金属盐等杂质的检查，如曾用于维生素C、硫酸庆大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量测定。
（3）红外分光光度法：主要用于药物中无效和低效晶型的检查，如甲苯米唑中A晶型的检查。
（4）荧光分析法：例如利血平中氧化产物的检查，是根据利血平纯品无荧光，其氧化产物有荧光。
吸附或分配性质的差异（1）TLC法：①杂质对照法；②高低浓度对照法。
（2）PC法：主要用于极性大的药物的杂质检查，如地高辛、盐酸苯乙双胍中有关杂质的检查。（3）HPLC法：①分面积归一化法；②不加校正因子的主成分自身对照法；③加校正因子的主成分自身对照法；④内标法加校正因子测定供试品中杂质的含量；⑤外标法测定供试品中某个杂质或主成分的含量。（4）GC法：同HPLC法。
（二）利用药物和杂质在化学性质上的差异
1．酸碱性的差异：①规定消耗滴定液的体积；②pH值测定法；③指示剂法。
2．氧化还原性质的差异：利用药物与杂质氧化还原电位的差异进行检查，如氯化物中碘化物或溴化物的检查。
3．杂质与一定的试剂反应产生沉淀：如生物碱中其他生物碱的检查，多采用此法。
4．杂质与一定的试剂反应产生颜色：利用药物重的杂质与某些试剂发生氧化化、络合、偶合等显色反应，进行药物中杂质的鉴别。
5．杂质与一定的试剂反应产生气体：利用此法可检查药物中的砷、硫、碳酸盐、氨盐、氰化物等。例如氰化物的检查中国药典采用：①改进普鲁士蓝法；②气
体扩散-三硝基苯酚法。6．药物经有机破坏后检查杂质：①硒的检查；②氟的检查。
二、练习题 [A型题]
1．含锑药物的砷盐检查方法为 A.古蔡法
B.碘量法 C.白田道夫法
D.Ag-DDC E.契列夫法
2．药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量
C.杂质的最低量
D.杂质检查量
E.杂质的最大允许量
3．中国药典中收载的砷盐检查方法为
A.摩尔法
B.碘量法
C.白田道夫法
D.Ag-DDC E.契列夫法 [B型题]
A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺试液
C.BaCl2试液 D.Ag-DDC试液
E.NH4SCN试液 1.铁盐检查 2.硫酸盐检查 3.氯化物检查 4.砷盐检查
A.AgNO3试液 B.硫代乙酰胺试液 C.BaCl2试液 D.KI-SnCl2试液
E.NH4SCN试液 5.重金属检查 6.硫酸盐检查 7.氯化物检查 8.砷盐检查 [X型题]
1．一般杂质检查包括 A.氯化物检查
B.硫酸盐检查
C.重金属检查
D.砷盐检查
E.铁盐检查 2．干燥失重检查法有： A.压恒温干燥法 B.燥剂干燥法 C.减压干燥法
D.摩尔法
E.白田道夫法
二、答案精讲 [A型题] 1．C 因为含锑药物的砷盐检查方法为白田道夫法，因为锑可被还原成锑化氢，可与溴化汞试纸生成题斑，干扰砷斑的检查，不能用古蔡法检查。2.E 3.D [B型题] 1.E 2.C 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.D 因为AsO43-还原成AsH3比较慢, KI-SnCl2试液可将AsO43-还原成AsO33-, 然后再还原成AsH3。[X型题] 1.A B C D E
2.A B C 因为干燥失重检查方法只有三种，即只能选A，B，C。
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