第一篇:饲料厂检测化验室成套仪器设备配置选购方案
饲料厂检测化验室成套仪器设备配置采购方案
饲料厂检测化验室成套仪器设备配置布局及采购方案。百度搜索永芳化玻浏览网站。青海甘肃宁夏内蒙古河南湖南湖北陕西山西黑龙江吉林辽宁饲料厂检测化验室成套仪器设备配置规划与布局。本文章友情提供:元氏县永芳仪器化玻经营部。更多实验室成套仪器设备欢迎来电来人考察采购,竭诚服务。饲料厂化验室仪器设备
一、化验室的位置选择及室内布置
1、化验室的位置选择
一般饲料企业建立的均为中小型化验室,主要从事原料和产品的化验分析。在工厂设计时,应根据需要合理安排化验室的面积。百度搜索永芳化玻浏览网站。一般情况下,化验室应建在离生产车间、锅炉房较远的地方,以防止有害气体及工业灰尘对化验室的危害,消除生产振动给分析检验带来的影响。
2、化验室的室内布置
(1)化验室的房间设置应根据具体情况而定,大型饲料企业化验室房间可以多一些,中小型企业可少一些,但都应根据工作的性质、仪器的用途、相互间的影响,分门别类地安放仪器设备,以便于管理。百度搜索永芳化玻浏览网站较大的化验室可设置物检室(用于物理检验)、化验室(用于样品的处理及常规化学检测)、天平室(用于样品的称量)、精密仪器室(放置较精密的仪器,如比色计、酸度计、荧光光度计等)、电加热室(放置马福炉、烘箱、电加热板、恒温培养箱等)、样品储藏室;元氏县永芳仪器化玻经营部。百度搜索永芳化玻浏览网站。中小型企业化验室受建筑面积限制不能细分,但至少应设置检验室、仪器室。
(2)化验室的地面应为水泥或水磨石平面,也可用耐酸瓷砖铺地或用过氧乙烯涂料地面。百度搜索永芳化玻浏览网站墙面可刷油漆,减少毒物及灰尘的吸附。工作台台高通常为800ram,宽为750~800m,可依次放置天平、酸度计、比色计、荧光光度计等。工作台下方可做成储柜放置其它仪器。百度搜索永芳化玻浏览网站在放置显微镜的地方,可安装一照明灯。仪器室和检验室地面应设地漏,以减轻跑水造成的影响。
(3)检验室中间可设置木质实验台,实验台上装置药品架放置常用试剂。药品架下方应架设水管及尖嘴水龙头、下水管道,以便在测定粗蛋白质、粗脂肪等时接冷凝水用。百度搜索永芳化玻浏览网站实验台的两侧(至少一侧)应安装水盆,便于洗涤仪器。百度搜索永芳化玻浏览网站实验室成套仪器设备专业有卖的。试剂架的支架上可安装一些插座,以便蒸馏时有较近的电源。实验台面可刷生漆,增加其耐酸性。瓷砖台面虽有良好的耐酸性,但也易碰坏玻璃器皿,应予注意。百度搜索永芳化玻浏览网站实验台的下方,还可做成形式多样的柜和抽屉,以放置一些常用玻璃仪器等。
(4)检验室的一侧可安装通风柜及电加热台。通风柜可根据室内的大小设置,尺寸可灵活变动。百度搜索永芳化玻浏览网站一般的通风柜长1.5~1.8m,深0.8m,空间高度大于1.5m。前门及侧壁安装玻璃,前门可灵活开关,柜内可装置加热、冷却水,下水道等设施,下水道可用耐酸及耐有机溶剂的材料做成。通风柜最下层可放置酸、碱、有机溶剂。百度搜索永芳化玻浏览网站排气管最好用不燃性材料制作,内壁用防腐涂层,排气口应高于屋顶2m以上,通风机应有减震和减少噪音的措施。上饲料厂检测化验室成套仪器设备百度搜索永芳化玻浏览网站。产品质量好服务好。如因条件所限,可用简易排风罩代替通风橱,即适当缩小通风橱尺寸,选用一定功率的排风扇代替风机,通过管道将
有害气体排出。百度搜索永芳化玻浏览网站加热台上要放置烘箱、高温炉等,故应用钢筋水泥结构,台面可用水磨石或瓷砖。检验室另一侧可根据检验室余下的面积进行设置,如面积较小,可放置药品柜(储备常用的非危药品)、仪器柜、晾干柜等;百度搜索永芳化玻浏览网站如面积较大,可安装水泥实验台,台面铺设瓷砖,以放置一些常用非精密仪器,如电炉、水浴锅等。饲料厂化验室仪器设备
二、化验室常用耗材及仪器购置
1、应根据检验项目所需要的仪器、耗材有计划地购置,切不可盲目。
2、常用玻璃仪器及用具
(1)玻璃仪器烧杯、三角烧杯、碘量瓶、圆(平)底烧瓶、圆底蒸馏烧瓶、量筒、容量瓶、微量滴定管、自动滴定管、滴定管、移液管、吸量管、称量瓶、试剂瓶、广口瓶、滴瓶、漏斗、分液漏斗、试管、比色管、吸收管、冷凝管、抽气管、抽滤瓶、表面皿、布氏漏斗、古氏坩埚、干燥器、蒸发器、坩埚、研钵、塑料瓶、层析槽、标本瓶(或层析缸)、凯氏烧瓶等。以上玻璃仪器有各种规格型号,应根据具体需要选用。饲料分析中常用成套玻璃仪器如索氏脂肪抽提器、半微量凯氏定氨仪等。百度搜索永芳化玻浏览网站。(2)用具铁架台、铁环、铁夹、铁三角架、万能夹、烧瓶夹、泥三角、石棉网、烧杯夹、坩埚夹、搪瓷盘、滴定台、滴定管夹、移液管架、漏斗架、试管架、螺丝夹、弹簧
夹、打孔器、橡皮塞、滴管、橡皮管、钥匙勺、玻璃管、玻璃棒、玻璃株、快中慢定量定性滤纸等。
饲料厂化验室仪器设备
3、常用仪器(见表1)
大型企业可以根据需要及条件购置一些大型贵重仪器,一般企业非常规指标可以委托有条件的兽药饲料测试部门检测表1 常用仪器
仪器名称------ 规格----——— ——--用途
架盘天平-百度搜索永芳化玻浏览网站-500g、1000g等--药物粗称量 精密电子分析天平-FA2104永芳仪器化玻专供-微量分析
电子精密天平--2002型-谷歌搜索永芳化玻浏览网站质量好-物品准确称量 电子可调万用电炉-百度搜索永芳化玻浏览网站-2KW--加热 电热板--百度搜索永芳化玻浏览网站--处理样品 电热恒温鼓风干燥箱--101一I--基准物、样品干燥
不锈钢高速万能粉碎机-百度搜索永芳化玻浏览网站-粉碎样品 漩涡混匀器-百度搜索永芳化玻浏览网站--原始样品混匀 标准筛-百度搜索永芳化玻浏览网站-粒度分析
真空泵-百度搜索永芳化玻浏览网站-1L--抽真空
不锈钢电热恒温水浴锅-百度搜索永芳化玻浏览网站-二孔--测脂肪、钙等 精密酸度计-PHS一3型--测酸度等
精密722型分光光度计-百度搜索永芳化玻浏览网站--测元素等
智能温控马弗炉-百度搜索永芳化玻浏览网站--4-10型--灰化样品 生物显微镜-百度搜索永芳化玻浏览网站-1600倍--镜检 体式显微镜--可选设备---镜检
电动搅拌器-百度搜索永芳化玻浏览网站-100W--搅拌溶液 磁力加热搅拌器—— ——百度搜索永芳化玻浏览网站-搅拌。低温箱--低温实验及储藏
722分光光度计-百度搜索永芳化玻浏览网站--元素分析化验 蛋白质测定仪(凯氏定氮仪)-KDN-1D-快速测定蛋白质含量 脂肪测定仪--百度搜索永芳化玻浏览网站--快速检测脂肪含量 卤素水分快速测定仪-百度搜索永芳化玻浏览网站--检测水分含量 调速多用振荡器---HY-4----样品处理
不锈钢电热恒温水浴锅-百度搜索永芳化玻浏览网站-微生物检测 饲料专用液相色谱检测仪—对于产品单质精密检测 具体采购请以用户实际检测指标而定化验室仪器。
本文章友情提供:元氏县永芳仪器化玻经营部。魏永芳***.石家庄实验室成套仪器设备优质供应商产品质量好服务好。更多实验室成套仪器设备百度搜索永芳化玻浏览网站。一流的产品质量,贴心的售后服务!
第二篇:复合混肥料化肥厂实验室成套检测仪器设备采购配置方案
复合混肥料化肥厂实验室成套检测仪器设备采购配置方案
复合混肥料化肥厂检测化验室成套仪器设备采购配置方案。贵州四川云南安徽江西江苏山西陕西内蒙古河南湖南湖北山东化肥生产企业,总体分为复混肥料产品、复合肥料产品、掺混肥料产品,有机无机复混肥料产品。那么,以复合肥料化肥厂检测化验室为例,需要采购配置那些检测仪器设备呢?
复合肥料化肥厂检测化验室成套仪器设备永芳仪器化玻采购配置清单: 1:CZKY-FA2004电子分析天平200g/0.1mg 称量试样
2:卡式水分快速测定仪YFYQ-KF-1
检测水分含量 3:TLXD-101-1A电热恒温鼓风干燥箱
干燥烘干试样 4:标准筛 2mm 4mm
试样分样
5:YFYQ-50ml白酸滴定管
试样滴定实验 6:大理石滴定台或铁架台永芳仪器化玻专供加蝴蝶夹
7:恒温振荡水浴锅JTKX-SHA-C
试样恒温振荡试验
8:真空抽滤装置永芳仪器化玻专业配置真空泵加砂芯漏斗真空胶管抽滤瓶。9:YFYQ-XY-100不锈钢万能高速粉碎机200g 粉碎研磨试样 10:永芳仪器化玻专供产品半微量定氮蒸馏装置。
11:CZKY-5002电子天平500g.称量试样。12:玻璃干燥器永芳仪器化玻专供 210mm
存放试样。13:尖头样品扦样器
长短各1把。25元*2合计50元。14:永芳仪器化玻专供产品不锈钢缩分器。
15:真空干燥箱SLYQ-35.烘干干燥试样。注明:以上所列化肥厂检测化验室成套仪器设备仅供参考,具体采购请依据以当地生产许可证管理部门所列仪器清单实施采购。当然,有条件的企业单位还可以采购配置永芳仪器化玻专业经销售卖的火焰光度计、原子吸收分光光度计、高精度气相色谱仪、精密液相色谱仪、紫外分光光度计、精密酸度计、密封式化验制样粉碎机、DF-4电磁式矿石制样粉碎机、HY-4大容量可调振荡器等产品。更多实验室仪器百度谷歌搜索永芳化玻浏览网站。
第三篇:大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案
大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案
大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案。大型炼焦煤炭焦化厂检测化验室里,一般常规需要检测煤炭大卡热量、硫份、灰分、挥发份、固定碳、水分等六大煤质指标。但是对于入厂煤炭及焦化后的焦炭的其他指标检测也很重要,例如:入厂煤炭的磷含量指标,粘结指数指标,胶质层指标;焦炭的反应性和反应后强度测试及焦炭抗压试验性能指标等等都需要进行科学的检测。那么,对于大型焦化厂来说,除了必备的煤炭六大指标检测仪器设备之外,需要对这些指标进行实时测定。以下是大型焦化厂化验室检测仪器设备配置清单,供用户选择采购:
1:微机精密全自动量热仪热量计。HT-ZDHW-5T 3台。检测大卡发热量。2:HT-WDL-100C微机精密全自动定硫仪。2台。检测全硫含量。3:高精准电子分析天平。FA2204.3台。对试样进行快速称量。4:大称量电子天平。0.01g/2000g。2台。对煤样进行快速称量。5:HBHT-620智能一体化马弗炉。3台。
灰分挥发份快速测定。
6:电热恒温鼓风干燥箱。WG-9070。2台。煤炭内水和外水份检测。7:锤式破碎机。2台。破碎煤炭试样。
8:GJ-1全封闭式煤炭化验制样粉碎机。2台。煤炭试样细微粉碎。9:粘结指数测定仪。HT-NJ-6。1台。焦炭粘结指数测定。
10:HT-JC-8电脑控制胶质层测定仪。2台。煤炭焦炭胶质层测定。
11:焦炭反应性及反应后强度测试仪。KX-KF-200。1台。焦炭反应强度。12:HT-HR-4A.微机灰熔点测定仪。1台。检测煤炭焦炭灰熔融性。13:微机元素快速测定仪。722型。1台。快速检测煤炭焦炭中磷含量。14:DRB-2000W。可调温电热板。1台。加温煮沸蒸发。
15:高精度气相色谱仪。GC-8100-2。1台。检测煤焦油中单质含量。其他可选设备有:
A:焦炭制球机、焦炭磨球机、焦炭制球磨球一体机。可选购。B:焦炭抗压缩试验机。C:焦炭落球试验机。
D:焦炭机械强度测定转鼓机。E:煤焦油检测仪器设备。
本处焦化厂成套化验室检测仪器设备仅供参考,具体采购请以企业自身检测要求确定采购。本文章友情原创提供:元氏县永芳仪器化玻经营部。山东,河南,内蒙古,陕西,山西。
第四篇:大型煤矿煤炭煤质检测化验室全套仪器设备配置方案
大型煤矿煤炭煤质检测化验室全套仪器设备配置方案
通过了解大型煤矿煤炭煤质指标检测化验室一般筹建方法,可以让山西陕西内蒙古地区的朋友对大型煤矿实验室整体布局有个初步认知,为大型煤矿企业快速地建立起整套煤质化验室,有效而又快速缩短建设周期,大大减少人力物力的浪费,为提高企业经济效益服务!
一:化验室选址:一般来说,大型煤矿煤质检测化验室应选择远离剧烈震动区域,要离煤炭储存区和操作区要远,大型破碎机和铲车、重型汽车作业会有较大震动,因为实验室是精密仪器设备放置地,精密检测工作间,震动会使化验操作仪器产生明显误差,所以远离以上区域,不仅可以避免剧烈震动,还能有效避免灰尘对化验仪器设备带来的侵蚀和危害。
二:化验室布局:煤炭煤质指标检测化验室,一般要求面积达35平方米以上。化验室太小,仪器设备摆放不开,而且智能温控马弗炉和电热恒温鼓风干燥箱散热较多,室内温度容易过高,对电子分析天平和微机精密全自动量热仪和微机快速测硫仪检测精密度产生影响。所以有条件的洗煤厂建议选择化验室应稍微大点,室内温度最好应控制在20-25度之间。夏天应安装空调设施,冬天应安装暖气。化验台垒砌高度80CM左右,长7-8米,宽度75-80CM。垒砌化验台时,长度不够遇到墙角可以拐弯接着垒砌。台面要求下好水平,化验台面下部为空格形式,不要全部垒实,空格部分还可以放置一些耗材产品,达到空间合理而又充分利用。
三:化验室线路布局:化验室供电线路安装施工时,应请专业电工进行布线。线号总功率应大于所有仪器设备功率之和。防止线号过细承载功率不足引起电线热烫烧断进而对仪器设备造成损害。对于耗电较大的仪器设备应单独安装刀闸或是单独开关控制。
四:化验室仪器设备的采购:百度搜索永芳仪器化玻浏览网站。
洗煤厂煤炭煤质指标检测化验室仪器设备较多,我们采购时,应根据具体检测要求进行合理选购。一般大型煤矿煤质指标检测化验室常规采购仪器设备如下: 1:微机精密全自动量热仪精密快速测定煤炭焦炭大卡发热量 2:微机快速测硫仪定硫仪精密快速测定煤炭焦炭全硫份含量 3:智能温控马弗炉或一体化马弗炉精密快速测定煤炭焦炭灰分和挥发分 4:电子分析天平精密快速称量煤炭焦炭试样 5:电子天平精密快速称量煤炭焦炭试样 6:电热恒温鼓风干燥箱精密快速烘干煤炭焦炭试样 7:破碎缩份联合制样机快速对煤炭进行破碎缩份处理 8:密封式化验制样粉碎机快速对煤炭进行超细微粉碎 9:全自动标准振筛机快速对煤炭进行筛分处理 10:封闭式自动缩份仪11:微波水分快速测定仪12:微机灰熔点快速测定仪13:微机全自动测氢仪
可选仪器设备:电磁式矿石制样粉碎机。
奥豪斯、岛津、赛多利斯电子分析天平。
注:1:以上文章友情提供:(河北省石家庄市)元氏县永芳仪器化玻经营部。百应搜索永芳仪器化玻浏览网站。2:煤质化验标准应参照:煤的工业分析方法GB/T212-2008.新国标。
第五篇:饲料厂化验室检测手册
饲料厂化验室操作手册
饲料中的水分测定
1.原理:
试样在105℃±2℃烘箱内,在常压下烘干,直至恒重,逸失的重量为总水分。2.测定步骤:
洁净的称样皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30 min,同样冷却,称重,直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。
用已恒重的称样皿称取2份平行试样,每份2-5g(含水量0.1g以上,样品厚度4mm一下)。准确至0.0002g,不盖称样皿盖,在105℃±2℃烘箱中烘3h(以温度达到105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min,称重。
在同样烘干1h ,冷却,称重,直至两次称重的重量差小于0.002g.烘干前的质量-烘干后的质量
水分= ———————————————— ×100
烘干前的质量
粗蛋白的测定
1.原理:
凯氏定氮法测定试样中的含氮量,即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数6.25,算出粗蛋白的含量。2.测定步骤: ⑴.消煮:称取样品0.5g,准确放入凯氏烧瓶中,加入6.4g催化剂,15ml硫酸,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360-410℃),直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h.⑵.定容:消煮后冷却,加20ml水至凯氏烧瓶中,摇匀,待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗数次,并一起转入到容量瓶中,至刻度,摇匀,做为试样分解液。
⑶.蒸馏: ⑷.准备:将蒸馏装置准备妥当以后,先用蒸馏水洗涤,移取分解液10ml,氢氧化钠(40%)10ml,加入少量水,塞好入口玻璃塞,且在入口处加水密封,防止露气,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。
⑸.滴定:将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
(体积—空白)×浓度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 试样质量
0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相当的以
-1克表示的氮的质量
6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.试剂配制:
1.混合催化剂:4g硫酸铜+60g无水硫酸钠 2.氢氧化钠:40g氢氧化钠+100ml水 3.硼酸: 1g硼酸+50ml水
4.混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存3个月 5.盐酸标准溶液配制: c(Hcl)/ mol·L
-盐酸(ml)
0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.盐酸标定方法:
取在270—300℃温度下干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.015g,精密称重,加水50ml使溶解,加甲基红溴甲酚绿混合指示剂2滴,用盐酸滴定至溶液由绿色转变为灰红色,在煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液变为灰红色。
空白测定: 称蔗糖0.5g,代替试样,进行空白滴定,消耗0.1 mol·L盐酸标准溶
-1液的体积不得超过0.2ml,消耗0.02 mol·L盐酸标准溶
-1体积不得超过0.3ml.无水硫酸钠的质量
浓度= —————————————(体积-空白)×0.05299 5.蒸馏步骤检测:
精确称取硫酸铵0.2g,代替试样进行消化蒸馏,测得硫酸铵含量21.19%±0.2%,可知消煮过程和试剂配制是否正常。
饲料中纯蛋白测定
1.原理:
硫酸铜在碱性溶液中,可将蛋白质沉淀,且不溶于热水,过滤和洗涤后,可将纯蛋白质含氮物分离,再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。2.试剂:
(1)硫酸铜溶液:10g硫酸铜溶于100ml水中。(2)氢氧化钠溶液:将2.5g氢氧化钠溶于100ml水中。(3)氯化钡溶液:1g氯化钡溶于100ml水中。(4)2 mol·L盐酸溶液。-13.测定步骤:
准确称取1g左右试样,置于200ml烧杯中,加50ml水,加热至沸,加入20ml硫酸铜溶液,20ml氢氧化钠溶液,用玻璃棒充分搅拌,放置1h以上,用倾斜过滤(定性滤纸),然后用60-80℃热水洗衣涤沉淀5-6次,用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤液,直至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥2h,然后全部转移到凯氏烧瓶中。消化后进行定氮测定。4.结果计算同粗蛋白测定一样。
快速测盐分(饲料级)
1.盐分含量测定原理:
溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量硝酸银,根据消耗硫酸氰铵的量,计算出氯化物的含量。2.试剂配制:
Ango3:称取硝酸银3.4g,用少量水溶解,定容至1L,储于棕色瓶中
3.标定:
称取在550℃下恒温1h的基准氯化钠0.02g,加50ml水,加5%铬酸钾指示剂1ml,用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。
20×0.02 C = ——————
体积
4.测定步骤:
称取样品2g左右,加200ml蒸馏水搅拌,静止20min,吸取上清液20ml放入锥形瓶,加50ml蒸馏水,加1ml铬酸钾(10%),用Ango3滴定成桔红色。
浓度×体积×200×0.05845 CL = ————————————— ×100
样品质量×20
测食盐中CL的含量
称0.02g样品,放入锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加1ml铬酸钾(10%),用Ango3滴定成桔红色。
浓度×体积×0.05845 CL = ————————————— ×100
样品质量
粗灰分、钙、磷连续测定(饲料级)
1.原理:
试样在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率表示。残渣只要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石、土等,故称粗灰分。2.步骤:
将干净的坩埚方入高温炉,在550±20℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其重量,在已恒重的坩埚中称取2-5g试料,准确至0.0002g。在电炉上小心碳化至无烟,在放入高温炉,于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min,称取重量。
灰化后的质量
粗灰分= ————————————×100% 灰化前的质量
钙:
在盛有灰分的坩埚中加入10ml(1:3)盐酸,加3滴硝酸,小心煮沸,随即滤入100ml的容量瓶中,用蒸馏水洗涤坩埚和漏斗上的滤纸,定容至100ml,摇匀,取10ml分解液放入锥形瓶,加入50ml水,1%煮沸冷却后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml,三乙醇胺2 ml,孔雀石绿1滴,20%氢氧化钠10 ml,盐酸羟胺少许,钙指示剂少许,然后用EDTA滴定至蓝色。EDTA体积×浓度
Ca= —————————— ×100 样品质量 试剂配制:
盐酸:1:3——1ml盐酸溶于3ml蒸馏水中
氢氧化钠:20% ——20g的氢氧化钠溶于100ml的蒸馏水中 三乙醇胺: 1:1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸馏水中 乙二胺: 1:1——1ml乙二胺溶于1ml蒸馏水中
孔雀石绿:0.001g孔雀石绿溶于1ml蒸馏水中,既0.1g孔雀石绿溶于100g蒸馏水中
钙黄指示剂:0.1g钙黄绿素,0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,储于磨砂口瓶中备用。(钙红指示剂:1g钙—羟酸指示剂与99g氯化钠)
EDTA:0.02 mol·L称取8g乙二胺四乙酸二钠,放入烧杯中,加200ml
-1蒸馏水,加热溶解,冷却后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀稀释至刻度。标定:钙标准溶液0.001g mol·L
-1准确称取在105—110℃下烘干3h,干燥至恒重的基准碳酸钙2.497g,溶于40ml(1:3)盐酸中(沿烧杯壁慢慢加入),加热除去Co2,冷却,转移到1000ml容量瓶中,稀释到刻度,标定方法同测定方法同样。
0.01×20(分解液吸取值)EDTA浓度= —————————————— EDTA的体积
磷:
取上述分解液1ml,放入50ml的容量瓶中,加10ml钒钼酸铵显色剂,定容至50ml,摇匀,放至20分钟。用10毫米比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定试样分解液的吸光度
波长所对应得含磷量
磷含量= —————————————— 质量×100×分解液移取量 试剂配制:
钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,先加入量水,使其差不多溶解,加硝酸250ml,另取钼酸铵25g加蒸馏水400ml溶解,冷却后将此溶液倒入上述溶液中,加水定容至1000ml。避光保存,入生成沉淀则不能使用。
磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥1小时,在干燥器中冷却后称取0.2195g,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即50微克/毫升的磷标准溶液。
标准曲线绘制:
准确吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色剂10ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静止10分钟以上,以0溶液为参比,用10毫米比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线图。
饲料中粗脂肪的测定
1.原理:
用装有乙醚的索氏脂肪提取器,提取试样中的脂肪,称脂肪包的重量,提取的脂肪中除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。2.测定步骤:
称试样1-5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min,滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准,将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60-100ml,在60-75℃的水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数约每小时10次,共回流约50次(油脂高的约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。(约3个小时)取出试样,仍用原提取器回收乙醚,直至抽提瓶全部回收完,取下抽提瓶,将回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。
取出滤纸包,仍放回原称样皿,开盖在105℃±2℃烘箱中烘干2h,(刚放烘箱时将烘箱门打开,使滤纸包中的乙醚挥发完以后在合上门,否者会有危险),取出,放入干燥器中冷却,称重,在烘干30min,冷却称重,直至两次误差小于0.001g为止。
烘干后试样的重量-提取脂肪后试样的重量
粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前试样的重量
大豆脲酶活性的测定(滴定法)
1.选用范围:
本法适用于大豆制品品及其副产品中脲酶活性的测定,可确认大豆的温热处理程度和抗胰蛋白酶等抗营养因子的水平。2.定义:
尿素酶活性指:在30±0.5℃和pH7的条件下,每分钟每克大豆制品分解尿素所释放的氨态氮的毫克数。3.原理:
将粉碎的大豆制品与中性尿素缓冲溶液混合,在30℃保持30min,尿酶催化尿素水解产生氨的反应。用过里盐酸中和产生的氨,再用氢氧化钠标准溶液回滴。4.试剂:
① 尿素缓冲溶液:准确称取3.4g经110℃烘干的磷酸二氢钾和4.45g磷酸氢二钠,用蒸馏水溶解后定容至1000ml,再将30g尿素溶解在此缓冲液中,可保持一个月。
② 0.1 mol·L-1盐酸溶液:用量筒量取8.4ml浓盐酸(GB 622),注入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
③ 0.1mol·L-1氢氧化钠(GB 629)标准溶液 :按GB 601的规定配制。(5ml NaOH饱和溶液定容至1L)
5.测定步骤:
准确称取已粉碎的试样约0.2g(精确至0.0001g),置于刻管中(如活性很高,只称0.05g)。加入10ml尿素缓冲溶液,立即盖好试管并剧烈摇动,马上置于(30±0.5℃)恒温水浴中,准确计时保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1盐酸溶液,并迅速冷却至20℃,将试管中内容物无损地移入50ml烧杯中,用5ml蒸馏水冲洗试管2次,立即用0.1mol·L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至pH 4.7,记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。同时做空白试验。
尿素—苯酚磺试剂法(脲酶活性)
1.原理:
在尿素—苯酚磺指示剂存在的条件下,以尿素转变成氨的多少及显色度检测大豆饼中的脲酶的活性。
2.试剂与溶液:
⑴ 0.2mol·L氢氧化钠溶液:量取澄清的饱和氢氧化钠溶液11.2ml,置-1于1000ml容量瓶中,用新沸过的冷水稀释至刻度,混匀即可。
⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液:量取5.6ml浓硫酸,注入已加了少量蒸馏水的-11000ml容量瓶中,冷却稀释至刻度。
⑶ 尿素—苯酚磺指示剂:取1.2g苯酚红溶于30ml 0.2 mol·L氢氧化钠
-1溶液中,用蒸馏水稀释至300ml,加入90g尿素,溶解后再用水稀释至2000ml,加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液,稀释至3000ml。配好的溶液应呈琥珀色,-1若溶液转变呈桔红色时,用再适量滴加0.1 mol·L硫酸溶液,调成琥珀色。
-1试剂最好现配现用。
3.测定步骤:
取粉碎的大豆粕少许,在表面皿上均匀的铺成薄层,用吸管吸取尿素—苯酚磺指示剂,浸湿表面皿上平铺的大豆粕,放置5min,观察显色结果。
4.结果判定:
⑴无任何红点出现时,再放置25min,若仍无红点出现时,说明被检大豆粕没有脲酶活性,是过熟的大豆粕。
⑵有少数红点,或表面有25%-50%红点出现,表示含有微量脲酶,大豆粕可以使用。
⑶若大豆粕表面75%-100%被红点覆盖,说明脲酶活性很强,粕过生,不能直接使用。
挥发性盐基氮(VBN)测定方法
1、原理:
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出含氮量。
2、试剂: 1、0.lmol/L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定):吸取分析纯盐酸8.3mL,用蒸馏水定容至1000mL。2、0.01mol/L盐酸标准溶液:用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。3、2%硼酸溶液:分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存期三个月以内。5、1%氧化镁溶液:化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
3、测定:
1、称取1~5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水100mL,振荡摇匀30min后静置,上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中,加混合指示剂2滴,使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中,再加入10mL 1%的氧化镁溶液,用少量蒸馏水冲洗进样入口,将玻璃塞塞好,且在入口处加水封好,防止漏气,蒸馏10min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时进行试剂空白测定。
4、测定结果计算:
(盐酸体积-空白)×浓度×14
挥发性盐基氮的含量=——————————————————×100
(质量×分解液体液)÷分解液总体积
2、重复性:
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
油脂酸价测定
取干燥的锥形瓶(带手套取)。称重记录,加入测样2-3g,称重记录,取烧杯加入50ml醇醚,5滴酚酞指示剂,Naoh滴定空白体积变成粉紫色,把滴定的醇醚倒入盛有测样的锥形瓶中,摇匀,再滴5滴酚酞指示剂,用Naoh滴定成粉红色,半分钟之内不变色。
计算公式:
浓度×(体积—空白)×56.11 酸价= ————————————————
样品质量 试剂配制:Naoh标准溶液0.05mol/L 配制方法1:取2g氢氧化钠放入1000ml容量瓶中,用新沸过的冷水定容至1000ml,摇匀。
方法2:取饱和溶液2.8ml,用新沸过的冷水定容至1000ml 标定:
取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.2g,精密称重,加新沸过的冷水50ml,摇匀,使其溶解,加酚酞指示剂2滴,用本液滴定至粉红色。
邻苯二甲酸氢钾质量
浓度 =-----------------------Naoh体积×0.2042 中性醇醚:2:1(2ml乙醇+1ml乙醚)1%酚酞乙醇指示剂:1g酚酞+100ml乙醇
油脂TBA值的测定方法
1.原理:
油脂受到光、热、空气中氧等的作用,发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。2.操作步骤:
1、标准曲线的绘制
准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5ml TBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得吸光度并绘制标准曲线。
2、样品制备与检测
准确称取均匀的豆油15g,置于100ml具塞三角瓶内,准确加入25ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态),用四层滤纸过滤,除去油脂。
准确移取上述滤液10ml置于25ml比色管内,准确加入TBA溶液10ml,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长处,用1-5cm比色皿比色(同时作空白试验)。3.试剂配制: 1、0.02mol/L TBA水溶液:称取TBA 0.288g加热溶于水中,并稀释至100ml;
2、三氯乙酸混合液:称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;
3、氯仿(分析纯);
4、丙二醛标准溶液:称取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。
丙二醛浓度×混合液体积×(滤液体积+TBA水溶液体积)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂质量×TBA水溶液体积
油脂过氧化值测定方法
1.原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算过氧化值。
2.试剂和溶液:
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中;
2、三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀; 3、1%淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配; 4、0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;(26g硫代硫酸钠/16无水硫代硫酸钠溶于1000ml水中)0.1 mol·L
-1配制:称取2.6g硫代硫酸钠/1.6无水硫代硫酸钠于1000ml容量瓶中,用适量新沸(煮沸10分钟)过的水溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置2周以后备用。
硫代硫酸钠标定方法:
取适量基准重铬酸钾在120℃烘箱中烘至恒重(3h),然后称取0.15g,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25ml煮沸并冷却的蒸馏水中,加2g碘化钾及20%硫酸溶液20ml,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时(即呈黄绿色或淡黄色时),加3ml淀粉指示剂(5gL-1),继续滴定至溶液蓝色消失为终点,同时做空白。
重铬酸钾的质量
硫代硫酸钠浓度= ————————————————(体积—空白)×0.04903 0.04903—与1ml硫代硫酸钠标准溶液以克表示的重铬酸钾的质量 4.测定方法: 称取2~3g油样(称准至0.0002g)于碘量瓶中(对于固态样品应先用索氏提取器将样品中油脂提取出来),加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀,立即以淀粉试液为指示剂,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。
0.1269×浓度(体积-空白)
过氧化值(%)= ×100 质量
0.1269——换算系数;
油脂皂化值的测定方法
1.原理:
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。2.试剂和溶液 1、0.5mol/L的盐酸标准溶液; 2、1%酚酞指示剂; 3、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取30g化学纯氢氧化钾,溶于95%乙醇中使成1L,摇匀,静置24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步骤
称取适量样品(纯油样2g;固态样品10g并用索氏提取法提取出样品中的粗脂肪,蒸干乙醚溶剂),准确至0.0002g,准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在沸水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。
56.1×浓度×(空白-体积)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------质量 备注
一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。