09级应化一班刘伟洋0702090104第三次作业

第一篇：09级应化一班刘伟洋0702090104第三次作业

9、苹果中残留农药的检测方法

课题背景：我国是世界第一苹果生产大国，苹果栽培面积和产量均居世界首位。但是，我国苹果质量安全，尤其是农药残留的不利情况影响了我国苹果在世界主要进口地区(多数为发达国家和地区)的出口量、售价等指标，同时也对人们的身体健康造成了威胁。

1.通过检索文献，了解：

(1)苹果中有哪些残留农药成分。

克菌丹[1],代森锌锰[2], 有机磷、有机氯、有机氮、氨基甲酸、硫代氨、基甲酸[3]，多茵灵、噻茵灵[4]，氯苯嘧啶醇[5]，甲氰菊酯，氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊[6]，氧乐果、敌敌畏[7] 等

(2)介绍国内外残留农药成分的检测技术。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法[2]，气相色谱质谱快速检测[3]，分散固相萃取——液相色谱法[4]，气相色谱电子俘获检测器（GC-ECD）检测法[5]，气相色谱法[6]，超临界流体色谱(SFC)、色一质联用(GC／LC—MS)、高效毛细管电泳(HPCE)、酶联免疫吸附测定技术(EUSA)[8]等.2.通过阅读文献，你认为该方向的研究主要的切入点和今后的方向。

我认为今后的工作应从以下几点入手：

首先应该加强安全、健康、环保意识，让更多的人们了解到农药残留物对身体和环境造成的危害，进而主动关注此方面的信息。

其次应该提高人们的知识水平，充分了解各种农药的危害，作用机理，从而合理正确使用农药。

再次，我国应该加强监测力度。我国目前尚没有国家权威检测部门的监测评估报道，苹果农药残留的整体状况尚不清楚，对于个别已经检测到的残留有害物

质，其残留水平亦不明确[9]。相较于发达国家，在这方面我国处于劣势。

最后，在检测方法上有待进一步提高。苹果中的农药残留量一般在ppm级或ppb级，因此在分析时既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术。样品预处理和检测是工作的重点。相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、基质固相分散萃取(MSPDE)等样品预处理技术和超临界流体色谱(SFC)、色一质联用(GC／LC—MS)、高效毛细管电泳(HPCE)、酶联免疫吸附测定技术(EUSA)等检测方法有待进一步发展。

综述

苹果中残留农药的现状和检测方法

1、前言

通过阅读相关文献可知，我国是农药生产大国和使用大国年用量在20万t左右，仅次于美国，居世界第2位 [8]，同时我国是世界苹果生产的第一大国，但苹果出口量不到世界苹果出口总量的5％，主要原因是我国苹果优质果率低．而苹果中有毒有害物质超标又是影响苹果质量安全水平的重要影响因素[9]。再者，我国目前尚没有国家权威检测部门的监测评估报道，苹果农药残留的整体状况尚不清楚，对于个别已经检测到的残留有害物质，其残留水平亦不明确[9]鉴于此，明确我国苹果中残留农药的现状，进一步加强技术改革创新，是确保我国苹果质量的重点。

2、主题内容

2.1我国苹果农药残留现状

我国是农药使用大国。年使用量在80—100万吨。居世界首位。我国的生物农药应用相对较少，几乎90％以上都是化学农药。受价格和果农传统用药习惯等的影响，已经禁用的有机磷、有机氯等高毒高残留农药在生产中还占有相

当大的比例。不仅果品外观、质量差，还经常由于农药和化肥使用剂量、时间、次数不当，导致农药、重金属、硝酸盐等有毒有害物质超标。不但危害到食用者的身体健康，还直接影响到我国苹果的出口贸易声誉。对于已经报道的有96.08％的样品检出农药残留；13．07％的样品出现农药残留超标，其中，11．76％的样品一种农药超标，1．31％的样品两种农药超标

在许多发达国家，苹果农药残留虽然仍是一个普遍问题，但农药

残留水平和农药检出率已大幅度下降，残留超标率已降至很低水平。与国外标准相比，我国苹果农药残留标准还存在一定的差距：(1)在检测数量上，明显低于美国、欧盟和FAO，主要是因为一些农药在检测的农药品种上，我国农药残留标准涉及的农药与欧盟、日本、美国等发达国家相同的农药品种过少，如在我国苹果农药残留标准中仅有32种与欧盟相同，18种与美国相同，24种与日本相同。(3)在残留限量上，我国制定的苹果农药残留限量与FA0／WH0、CAC和欧盟各国相比部分偏低，而另一部分又偏高

2.2我国农药残留量检测水平现状

近年来我国的食品安全问题日益受到重视，但目前尚没有国家权威检测部门的监测评估报道，苹果农药残留的整体状况尚不清楚。从已有的报道和我们的研究来看，我国苹果农药残留主要是有机磷和菊酯类等残留期相对较长的杀虫剂，残留普遍且超标问题较突出；有机氯农药虽有检出，但残留水平逐年降低，对果品安全的影响较小；关于杀菌剂、昆虫激素和植物生长调节剂等残留的研究报道很少，其残留水平尚不十分清楚。在所检测的29种农药中，倍硫磷、对硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、等14种农药有检出，水胺硫磷、甲拌磷、久效磷、三唑酮等其余15种农药均未检出 [10]。在残留限量标准中涉及的51种农药中，毒死蜱、克螨特、四螨嗪、塞菌灵、唑螨酯、草甘膦、异菌脲、除虫脲

等8种农药没有检测方法标准，占我国苹果农药残留标准指标的15．7％[11]

2.3我国苹果农药残留检测技术水平

目前，我国苹果农药残留的分析内容十分广泛，除母体化合物外，农药的代谢产物逐渐成为分析对象，目前，农药残留分析已经由原来的单组分分析向多残留组分分析发展。已报道的农药多残留检测方法大多是对单一类型农药组分进行检测，但是实际样品中往往不仅仅只有一两种类型的农药，而更多的是多种类型的农药同时残留[12]。

目前，我国在进行苹果农残分析的样品预处理时，主要采用浸渍漂洗法网、振荡法闭、匀浆捣碎法例、索氏提取法刚等提取技术，液一液分配[13]、柱层析法阎、磺化法[14]、凝结沉淀法嗍等净化技术。这些经典的提取、净化技术不需要昂贵的设备和特殊的仪器，方法简单，易于操作，但整个分析过程费时费力，容易引起较大误差，而且溶剂用量大，易污染环境和损害操作者的健康。在已有的农药残留检测方法标准中，大部分农药仍然使用填充柱分离技术，检测方法落后且有些标准方法缺乏充分验证，不实用、操作性差。如国际农药残留检测方法普遍采用毛细管柱分离技术、色一质联用技术检测食品中农药残留，而我国应用这两项技术进行检测的方法标准还是空白。

近年来一些新的预处理技术在农药残留分析中不断被应用。如超临界流体萃取(SFE)、基质固相分散萃取(MSPDE)、加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)。测定方法 目前，我国苹果中农药残留分析检测绝大部分采用气相色谱和液相色谱进行。随着检测要求的进一步提高，一些新的检测技术如超临界流体色谱(SFC)、色一质联用技术(GC／LC—MS)、酶联免疫吸附测定技术(EUSA)、高效毛细管电泳(HPCE)、直接光谱分析等在农药残留分析中已充分显示出其应用潜力[8]。

3、总结

我国农药残留分析技术虽采用传统方法分析居多，但正向简单、快速、低成本、易推广的方向发展，先进的SFE、ASE、MSPDE等预处理技术和SFC、EUSA、LC／GC—MS等检测手段将得到更广泛的应用，减少各种人为的偶然误差将是今后农药残留分析方法研究的重点。此外，应借鉴国际及国外先进标准及标准制定的经验，修订和完善我国苹果农药残留标准，全面提高我国苹果质量安全水平，克服国际贸易中的技术壁垒问题。

参考文献

[1] 李智文, 刘伟,于福利,姜军侠,宋喜峰.苹果中克菌丹残留量分析方法研究[J],西北大学学报(自然科学版),2004,34(3):309~311

[2] 陈武瑛,董丰收,刘新刚,秦冬梅,廖晓兰,程莉,王晨蕊,郑永权.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留[J], 分析化学, 2010,38(4):508~512

[3]刘荔彬,端裕树,秦亚萍,周海霞,林金明.农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测[J],分析化学, 2006,34(6):783~786

[4]陈莹,丛佩华,聂继云,李静,杨振峰,徐国锋.我国苹果多菌灵和噻菌灵的残留鉴定[J], 中国果树,2008(2):52~55

[5]梁睿,岳永德,汤锋.氯苯嘧啶醇在苹果中残留检测方法的研究[J],中国农学通报,2010,26(12):57~62

[6] 王英健..苹果果皮、果肉、果核中农药残留量的试验分析[J],湖北农业科学,2010,49(1):189~191

[7] 张欣艳,赵达,王乐新,王畅.基于XPS的苹果表皮残留农药界面层的氩刻分析

[J]东北农业大学学报, 2010,41(5)

[8]李海飞,赵政阳,梁俊.苹果农药残留研究进展[J],果树学报

2005,22(4):381~386

[9]刘传德,于波,徐维华等.鹿泽启苹果中有毒有害物质及综合调控治理对策[J],现代农业科技, 2007(13):117~121

[10]聂继云,丛佩华,杨振锋,李静,张红军.中国苹果农药残留研究初报[J],中国农学通报,2005,21(10)

[11]丁昌东．我国苹果采用国际及国外先进农药残留标准分析研究[J],农业质量标准，2004,(1):19—21．

[12]吴丽华,李建科,伍小红.气相色谱法测定苹果中的多种农药残留量[J],分析试验室,2006,25(11):46~50

[13]刘署照;钱传范 九十年代农药残留分析新技术 1998(06)

[14]曲虹云;张军明 当前国际上先进的农药残留分析技术[期刊论文]-黑龙江农业科学 2000(05)

第二篇：危化预评价作业应调查、收集的相关资料

危化企业安全预评价作业应调查、收集的相关资料

1、企业简介

企业名称、成立时间、注册资金、工商预登记、注册资金、企业性质、负责人、管理机制及拟定员工人数等。

2、企业名称预先核准通知书或营业执照（工商部门）

3、立项批文

4、建设项目选址意见书（一书）（城乡规划建设部门）

5、建设用地规划许可证（城乡规划建设部门）(两证之一)

6、建设项目施工许可证（城乡规划建设部门）（两证之二）

7、建设项目可行性研究报告

8、设计单位资质、初步设计方案；

9、总平面布置图

10、建设项目环境影响评价报告

如若未做“建设项目环境影响评价报告”，则应提供建设项目所在地的以下资料：

（1）地理位置及交通概况

（2）地质勘察报告或地质概况

（3）当地的气候条件、风向及频度、降雨量等

(4）周边环境状况

11、生产工艺资料：

（1）生产工艺简介、生产工艺流程

（2）主要原辅材料名称、用量、物理化学特性及供货来源

（3）产品、中间产品名称、产量、物理化学特性及其“危险化学品

技术说明书”

12、生产设备资料（设备清单、特种设备清单）

设备名称、功率、型号规格、功能用途等

13、供配电情况

电源从何方引入，接地方式，过载保护，漏电保护，电缆型号，防雷防静电类别，供电单位、负荷等级、变压器型号规格等

14、用水量（生活、生产、消防）