化验室安全手册

第一篇：化验室安全手册

质检科安全手册

一、安全职责

1、化验室主任安全责任制

1.1 认真贯彻党和国家的安全生产方针和有关安全生产法律及规章制度，监督本单位全体员工认真执行。

1.2 在公司安环部的组织下，制定化验室各岗位的安全操作规程和安全管理制度。

1.3 负责组织本单位的安全检查。安排工作任务时必须同时安排安全措施。负责化学试剂领取、使用、贮藏、销毁的管理工作。

1.4 领导化验室安全员的工作。

1.5 认真执行“职工伤亡事故报告程序”，严格按照“三不放过”的原则处理事故。

2、化验室安全员安全责任制

2.1 在主任的直接领导下，协助主任制订安全措施及操作规程。组织开展安全教育、安全检查，切实搞好安全工作。

2.2 经常深入现场检查指导安全工作，及时纠正和制止违章操作，对不听劝阻的人员有权暂停其工作，并立即报告主任，必要时报告公司安检科。

2.3 参加公司的本单位召开的安全生产会议，认真落实会议精神、工作安排，检查各班组的执行情况。

2.4 参加本部门的事故调查分析会、填写事故报告，对事故发生的原因、防范措施及对事故责任者提出处理意见，报安环部。

2.5 负责本单位安全装置、防护器材、灭火器材的维护保养工作。

3、班组安全员责任制

3.1 班组安全员由班长兼职。负责督促、检查本班人员是否严格执行安全管理制度、安全操作规程。

3.2 负责对分配到本班的新工人进行本岗位教育。召开班组安全会议，强调安全工作的重要性，在员工中树立“安全第一、预防为主”的思想。

3.3 参加本单位的安全检查。对工作中的不安全因素和隐患，做到及时发现、及时处理。

3.4 带头严格遵守各项安全规章制度，穿戴好劳动保护用品。

3.5 坚决制止本班人员的违章操作，对不听劝阻者，及时汇报领导处理。

3.6 当本班组发生安全事故时，要立即报告主任、安环部，并保护好事故现场。

二、化验室安全管理制度

1.化验室安全实行主任负责制，负责组织本部门的安全工作。

2.化验室安全员要经常检查各班组的安全工作情况，督促检查各班组安全员的工作情况。

3.定期召开全科、班组安全会议，强调安全的重要性，解决和落实实际工作中的安全隐患问题。

4.严格按要求进行化学试剂的贮藏、使用、销毁。不得将化学试剂、药品私用。

7.对新分配到岗的人员由化验室安全员、班组安全员进行两级安全教育。

8.化验员应熟悉本岗位使用药品的基本化学特性，熟悉本岗位设备、仪器的性能，明白工作中可能出现的突发事故和发生事故的应急措施。

10.工作前必须穿戴好防护用品，女工须将头发挽入工作帽内，接触腐蚀性物质时必须戴橡胶手套。

11.工作前应仔细检查所用设备、工具、仪器、器皿等是否完好可靠，不准迁就使用。

12.上岗人员必须严格按规定各程序要求进行操作，要集中精力，认真细致，不得损坏设备、仪器、器皿，不准擅离工作岗位。

13.检验员应熟悉和掌握消防器材的使用方法，不准将消防器材转移、损坏或挪做他用。

三、化验室安全操作规程

1.检验员必须熟悉和掌握设备性能和操作方法，方可进行作业。发现问题应立即报告，由专业人员处理。

2.检验员必须熟悉所用药品的化学特性和存在的安全隐患，做到预防第一。

3.严禁检验员私自拆卸设备、仪器，私自修理电气设备。

4.严禁用湿布擦带电设备，禁止湿手送、停电。

5.化验和使用易燃易爆物品时，室内不得有明火，凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，必须在通风橱内进行。

6.打开氨水、盐酸、硝酸等药品瓶封口时，应在通风橱内进行，应并先盖上湿布，用冷水冷却后，再开瓶塞、以防溅出，尤其夏天更应注意。开启时瓶口不可对着自己或他人。

7.在稀释浓硫酸时，必须在烧杯等耐热容器内进行，将硫酸缓缓到入水中并不断搅拌；以避免骤热使酸溅出，伤害皮肤、眼睛和衣服。

8.凡是有毒、腐蚀性液体、废渣均应倒入指定的废液罐内，未经安全处理的不准倒入下水池内，遇水易燃易挥发的物质不准倒入液罐内和下水池内。

9.严禁用感官方法尝试化学药品，严禁用化验室的容器盛放饮料和食物。

10.严禁将化验药品、试剂私用。

11.盛放有剧毒的空瓶必须经安全处理，方可销毁。

12.拿取药品时必须用专用工具，不准用手直接拿取。

13.当水银洒落地上时，应尽量消理干净，然后在残迹处撒上硫磺粉；以完全消除汞滴。

14.用嗅觉检查试剂时，只能用手扇送少量气体，轻轻嗅闻。

15.易燃、易挥发、易爆物品在化验室的贮藏量不应过多，应放于阴暗低潮的地方，并应尽可能单独放置。

16.化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容相符的标签，标明试剂名称及浓度。实验用过的滤纸、试纸、碎玻璃以及废酸、废碱等应倒在指定的地方。

17.当眼睛里溅入药剂时，应立即用大量水冲洗，但注意水压不要太大，以免眼球受伤，待药物充分洗净后再到医务室就医。当眼睛里进入碎玻璃或其它固体异物时应立即闭上眼睛不要转动，立即到医院就医。当浓酸、浓碱洒在皮肤或衣服上时应立即用大量水冲洗。

18.折断玻璃管或安装玻璃仪器时，要用布包住或戴上皮手套。使用玻璃仪器前，对仪器应进行检查，不要使用有裂纹的仪器。

19.细口瓶和容量瓶都不是耐热玻璃制成，受热容易炸裂，不能直接在电炉上加热，装入的溶液不可过热，配制溶液时，应先在烧杯内将试剂溶解，尤其是溶解放热性物质时，必须将试剂一份份地加入水中，稍冷后倒入瓶内，以免因溶解时发热，使瓶炸裂。

20.从干燥箱、高温炉、电炉、沙浴、水浴中取出、放入物品时，要防止烫伤。

21.使用破碎机时，启动后方可放入样品，如破碎机卡死，必须先关电源，再进行清理卡住的样品，特别注意不能使衣服绞入机器。使用磨样机时，一定要将磨样合压紧。

22.检验员工作时不能穿高跟鞋，不能穿凉鞋，不能穿裙子。

23、使用强碱熔样时，应防止坩埚沾水，以防止发生爆炸。

24．取下正在沸腾的水或溶液时，必须先用烧杯夹或隔热物品摇动后才能取下使用，以防止使用时突然沸腾溅出伤人。

25.使用液化气时应检查液化气瓶开关、导管、压力表等装配是否紧固，以防止液化气泄漏发生意外伤人。液化气瓶附近严禁放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃、易爆药品、试剂等）。

第二篇：化验室手册-架构

化验室手册－架构

封面

引言

编制说明

目录

正文

参考标准

目录

第一部分组织机构及职责 化验室组织机构图

化验室人员

化验室岗位职责

第二部分化验室设施与环境 实验条件

设施配备

化验室布局平面图

第三部分化验室仪器药品的管理控制 化验室仪器药品的采购

化验室药品的使用管理

化验室仪器设备的使用管理

玻璃器皿的使用管理

第四部分 检验样品的管理 采样计划

样品标识

样品的保管

第五部分 化验室检验标准和方法 微生物化验室的检验标准与方法

理化化验室的检验标准与方法

感官检验室检验标准与方法

第六部分实验室相关记录汇编

第三篇：化验室安全

化验室夏季季四防自查及应对措施

随着夏季的来临，夏季雷电、雨水增多，是企业事故多发季节，为确保安全生产，结合目前形势，提出进一步加强“夏季四防”工作，化验室结合本部门的实际情况展开工作，以“防雷、防汛、防暑、防爆”为主要内容的夏季“四防”工作进行自查及整改。

一、防汛

1）化验室首先检查所有的操作室、走廊、门窗密封情况防止进水，经检查往年容易进水的地方，并采取密封措施。

2）为确保大雨来临能够沉着冷静处理突发状况，组织以雨季四防为主要内容的培训：①关注天气预报，发报安全提示，会看天气预报掌握各种天气的预报的符号、不同天气的应对措施。②雨天要及时提醒员工行走、上下班路途中、上下楼梯、时防滑和跌落。③参与或协助处理电器设备进水时，确保电气设备断电，避免人身触电事故发生。④大雨天气排气扇、通风橱做好防雨准备。

二、防雷击

加强本部门防雷击知识学习，昌邑地区水系分布广泛，云层飘过时易形成雷电；宣传如下雷电科普小知识：

春夏之交，冷暖空气对峙越来越多，局地的雷雨大风、冰雹等强对流天气常有发生，雷闪电击危害人体安全，同时还可导致火灾、爆炸、建筑物损坏等事故。应采取科学的避险措施，避免雷击。日常工作生活中注意以下几点：

（1）雷雨天气发生时要关好门窗，避免雷电进屋。

（2）雷暴时尽量不用电器，最好拔掉电源插头；不要打电话；不要靠近室内的金属设备如暖气片、自来水管、下水管；要尽量离开电源线、电话线、广播线，以防止这些线路和设备对人体的二次放电。

（3）要远离建筑物的避雷针、天线、电线杆、高塔、烟囱、旗杆等。帆布篷车和拖拉机、摩托车等在雷电发生时是比较危险的，应尽快离开。

（4）身处室外，不要穿潮湿的衣服，不要靠近潮湿的墙壁。雷雨天气尽量不要在旷野里行走，不要靠近孤独的树木和没有防雷装置的孤立的小建筑等。

（5）雷电天气，尽量不要打电话。

三、防暑降温、防食物中毒

夏季天气晴朗酷热，太阳辐射和紫外线强度均达到最高等级，对人体健康影响较大，易发生中暑、慢性热致疾患、食物中毒等疾病。为保障员工身体健康，需做好以下工作：

1、合理安排生产班次和劳动时间，适当调节劳动的强度，室外体力劳动或检查尽量安排在早晚两头进行，避免在高温环境中长时间工作，多饮用含盐的白开水，注意休息，备好防暑降温药物。确保员工的安全和健康，保证本岗位不出现中毒、中暑事件。

2、夏季因高温天气影响，人容易疲劳，企业要妥善安排高温期间职工的休息时间和休息场所，改善劳动条件，减轻劳动强度，严格控制加班加点。

3、供给必须的营养物质及耐热保健饮料等卫生保健措施，以提高工人的身体素质，控制和消除中暑，并减少高温对健康的远期作用。对身体素质差、不适应高温作业的人员在在非高峰时可以适当轮换加班。

4、发现有中暑症状患者，应立即到凉爽地方休息，进行急救治疗和必要的处理。

5、加强劳保用品佩戴检查管理，合理穿戴防护工作服，严禁穿钉鞋、拖鞋、背心、短裤（裙）、化纤衣物上岗。

6、提高对职工的教育，病从口入，熟知夏季食品安全常识，食品一经过期、变质禁止使用。

7、加强食物中毒等突发事件的应急处理方法，一经出现类似食物中毒事件，立即向综合办进行汇报，做好人员的抢救、处置工作。

四、防爆、防超温、防超压

夏季光照时间长、气温较高，促使易燃易爆物品加速分解、气化、发热、膨胀，易造成设备超温超压，严重者可能发生爆炸事故，需注意以下事项：

（1）锅炉、压力容器等设备的安全设施，如安全阀、压力表、呼吸阀、减压阀、液位计、温度计、快速切断阀、水幕、喷淋设施等，必须保持完好，且100％投用。

（2）盛装危险化学品的非敞开的桶、罐、瓶，不能装满，要留有10%～15%的空隙，避免盛装的易燃液体因受热膨胀而引起容器爆破炸裂。

（3）在开启盐酸、氨水等挥发性试剂瓶时要在通风橱内进行，瓶口不要对着人，以免喷溅、炸裂造成不必要的伤害。

（4）对温度要求比较高的电器设备，如液相、熔点仪实施轮换工作或暂停作业等措施、室内温度、通风应控制在正常状态。

（5）异丁烯取样时要注意密封好、防止在高温条件下样品瞬间汽化挥发或造成样品瓶破裂。（6）试剂、样品存放时分类存放，严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。

（7）相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。

（8)腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。(9)要注意化学药品的存放的期限，室内温度尽量控制在15-25℃之间，温度高时药品使用时间缩短，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害。(10)药品柜和试剂溶液均应避免夏天阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。

第四篇：饲料厂化验室检测手册

饲料厂化验室操作手册

饲料中的水分测定

1．原理：

试样在105℃±2℃烘箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为总水分。2．测定步骤：

洁净的称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30 min，同样冷却，称重，直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。

用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份2-5g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm一下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105℃±2℃烘箱中烘3h（以温度达到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。

在同样烘干1h ,冷却，称重，直至两次称重的重量差小于0.002g.烘干前的质量－烘干后的质量

水分= ———————————————— ×100

烘干前的质量

粗蛋白的测定

1.原理：

凯氏定氮法测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，算出粗蛋白的含量。2.测定步骤： ⑴.消煮：称取样品0.5g，准确放入凯氏烧瓶中，加入6.4g催化剂，15ml硫酸，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410℃），直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h.⑵.定容：消煮后冷却，加20ml水至凯氏烧瓶中，摇匀，待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次，并一起转入到容量瓶中，至刻度，摇匀，做为试样分解液。

⑶.蒸馏: ⑷.准备：将蒸馏装置准备妥当以后，先用蒸馏水洗涤，移取分解液10ml，氢氧化钠（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口处加水密封，防止露气，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。

⑸.滴定：将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

（体积—空白）×浓度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 试样质量

0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相当的以

-1克表示的氮的质量

6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.试剂配制：

1.混合催化剂：4g硫酸铜+60g无水硫酸钠 2.氢氧化钠：40g氢氧化钠+100ml水 3.硼酸： 1g硼酸+50ml水

4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存3个月 5.盐酸标准溶液配制： c(Hcl)/ mol·L

-盐酸（ml）

0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.盐酸标定方法：

取在270—300℃温度下干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.015g，精密称重，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸滴定至溶液由绿色转变为灰红色，在煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液变为灰红色。

空白测定: 称蔗糖0.5g，代替试样，进行空白滴定，消耗0.1 mol·L盐酸标准溶

-1液的体积不得超过0.2ml，消耗0.02 mol·L盐酸标准溶

-1体积不得超过0.3ml.无水硫酸钠的质量

浓度= —————————————(体积-空白)×0.05299 5.蒸馏步骤检测：

精确称取硫酸铵0.2g，代替试样进行消化蒸馏，测得硫酸铵含量21.19%±0.2%，可知消煮过程和试剂配制是否正常。

饲料中纯蛋白测定

1.原理：

硫酸铜在碱性溶液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤后，可将纯蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。2.试剂：

（1）硫酸铜溶液：10g硫酸铜溶于100ml水中。（2）氢氧化钠溶液：将2.5g氢氧化钠溶于100ml水中。（3）氯化钡溶液：1g氯化钡溶于100ml水中。（4）2 mol·L盐酸溶液。-13.测定步骤：

准确称取1g左右试样，置于200ml烧杯中，加50ml水，加热至沸，加入20ml硫酸铜溶液，20ml氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上，用倾斜过滤（定性滤纸），然后用60-80℃热水洗衣涤沉淀5-6次，用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤液，直至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中。消化后进行定氮测定。4.结果计算同粗蛋白测定一样。

快速测盐分（饲料级）

1.盐分含量测定原理：

溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量硝酸银，根据消耗硫酸氰铵的量，计算出氯化物的含量。2.试剂配制：

Ango3：称取硝酸银3.4g，用少量水溶解，定容至1L，储于棕色瓶中

3.标定：

称取在550℃下恒温1h的基准氯化钠0.02g，加50ml水，加5%铬酸钾指示剂1ml，用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。

20×0.02 C = ——————

体积

4.测定步骤：

称取样品2g左右，加200ml蒸馏水搅拌，静止20min，吸取上清液20ml放入锥形瓶，加50ml蒸馏水，加1ml铬酸钾（10%），用Ango3滴定成桔红色。

浓度×体积×200×0.05845 CL = ————————————— ×100

样品质量×20

测食盐中CL的含量

称0.02g样品，放入锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加1ml铬酸钾（10%），用Ango3滴定成桔红色。

浓度×体积×0.05845 CL = ————————————— ×100

样品质量

粗灰分、钙、磷连续测定（饲料级）

1.原理：

试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率表示。残渣只要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称粗灰分。2.步骤：

将干净的坩埚方入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其重量，在已恒重的坩埚中称取2-5g试料，准确至0.0002g。在电炉上小心碳化至无烟，在放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取重量。

灰化后的质量

粗灰分= ————————————×100% 灰化前的质量

钙：

在盛有灰分的坩埚中加入10ml（1：3）盐酸,加3滴硝酸，小心煮沸，随即滤入100ml的容量瓶中，用蒸馏水洗涤坩埚和漏斗上的滤纸，定容至100ml，摇匀，取10ml分解液放入锥形瓶，加入50ml水，1%煮沸冷却后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml，三乙醇胺2 ml，孔雀石绿1滴，20%氢氧化钠10 ml，盐酸羟胺少许，钙指示剂少许，然后用EDTA滴定至蓝色。EDTA体积×浓度

Ca= —————————— ×100 样品质量 试剂配制：

盐酸：1：3——1ml盐酸溶于3ml蒸馏水中

氢氧化钠：20% ——20g的氢氧化钠溶于100ml的蒸馏水中 三乙醇胺： 1：1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸馏水中 乙二胺： 1：1——1ml乙二胺溶于1ml蒸馏水中

孔雀石绿：0.001g孔雀石绿溶于1ml蒸馏水中，既0.1g孔雀石绿溶于100g蒸馏水中

钙黄指示剂：0.1g钙黄绿素，0.13g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，储于磨砂口瓶中备用。（钙红指示剂：1g钙—羟酸指示剂与99g氯化钠）

EDTA：0.02 mol·L称取8g乙二胺四乙酸二钠，放入烧杯中，加200ml

-1蒸馏水，加热溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀稀释至刻度。标定：钙标准溶液0.001g mol·L

-1准确称取在105—110℃下烘干3h，干燥至恒重的基准碳酸钙2.497g，溶于40ml（1：3）盐酸中（沿烧杯壁慢慢加入），加热除去Co2,冷却，转移到1000ml容量瓶中，稀释到刻度，标定方法同测定方法同样。

0.01×20（分解液吸取值）EDTA浓度= —————————————— EDTA的体积

磷：

取上述分解液1ml，放入50ml的容量瓶中，加10ml钒钼酸铵显色剂，定容至50ml，摇匀，放至20分钟。用10毫米比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定试样分解液的吸光度

波长所对应得含磷量

磷含量= —————————————— 质量×100×分解液移取量 试剂配制：

钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，先加入量水，使其差不多溶解，加硝酸250ml，另取钼酸铵25g加蒸馏水400ml溶解，冷却后将此溶液倒入上述溶液中，加水定容至1000ml。避光保存，入生成沉淀则不能使用。

磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥1小时，在干燥器中冷却后称取0.2195g，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即50微克/毫升的磷标准溶液。

标准曲线绘制：

准确吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静止10分钟以上，以0溶液为参比，用10毫米比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。

饲料中粗脂肪的测定

1.原理：

用装有乙醚的索氏脂肪提取器，提取试样中的脂肪，称脂肪包的重量，提取的脂肪中除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。2.测定步骤：

称试样1－5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min，滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60-100ml，在60-75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数约每小时10次，共回流约50次（油脂高的约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（约3个小时）取出试样，仍用原提取器回收乙醚，直至抽提瓶全部回收完，取下抽提瓶，将回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。

取出滤纸包，仍放回原称样皿，开盖在105℃±2℃烘箱中烘干2h，（刚放烘箱时将烘箱门打开，使滤纸包中的乙醚挥发完以后在合上门，否者会有危险），取出，放入干燥器中冷却，称重，在烘干30min，冷却称重，直至两次误差小于0.001g为止。

烘干后试样的重量－提取脂肪后试样的重量

粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前试样的重量

大豆脲酶活性的测定（滴定法）

1.选用范围：

本法适用于大豆制品品及其副产品中脲酶活性的测定，可确认大豆的温热处理程度和抗胰蛋白酶等抗营养因子的水平。2.定义：

尿素酶活性指：在30±0.5℃和pH7的条件下，每分钟每克大豆制品分解尿素所释放的氨态氮的毫克数。3.原理：

将粉碎的大豆制品与中性尿素缓冲溶液混合，在30℃保持30min，尿酶催化尿素水解产生氨的反应。用过里盐酸中和产生的氨，再用氢氧化钠标准溶液回滴。4.试剂：

① 尿素缓冲溶液：准确称取3.4g经110℃烘干的磷酸二氢钾和4.45g磷酸氢二钠，用蒸馏水溶解后定容至1000ml，再将30g尿素溶解在此缓冲液中，可保持一个月。

② 0.1 mol·L-1盐酸溶液：用量筒量取8.4ml浓盐酸（GB 622），注入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

③ 0.1mol·L-1氢氧化钠（GB 629）标准溶液 ：按GB 601的规定配制。（5ml NaOH饱和溶液定容至1L）

5.测定步骤：

准确称取已粉碎的试样约0.2g（精确至0.0001g），置于刻管中（如活性很高，只称0.05g）。加入10ml尿素缓冲溶液，立即盖好试管并剧烈摇动，马上置于（30±0.5℃）恒温水浴中，准确计时保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1盐酸溶液,并迅速冷却至20℃，将试管中内容物无损地移入50ml烧杯中，用5ml蒸馏水冲洗试管2次，立即用0.1mol·L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至pH 4.7,记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。同时做空白试验。

尿素—苯酚磺试剂法（脲酶活性）

1.原理：

在尿素—苯酚磺指示剂存在的条件下，以尿素转变成氨的多少及显色度检测大豆饼中的脲酶的活性。

2.试剂与溶液：

⑴ 0.2mol·L氢氧化钠溶液：量取澄清的饱和氢氧化钠溶液11.2ml，置-1于1000ml容量瓶中，用新沸过的冷水稀释至刻度，混匀即可。

⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液：量取5.6ml浓硫酸，注入已加了少量蒸馏水的-11000ml容量瓶中，冷却稀释至刻度。

⑶ 尿素—苯酚磺指示剂：取1.2g苯酚红溶于30ml 0.2 mol·L氢氧化钠

-1溶液中，用蒸馏水稀释至300ml，加入90g尿素，溶解后再用水稀释至2000ml，加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液，稀释至3000ml。配好的溶液应呈琥珀色，-1若溶液转变呈桔红色时，用再适量滴加0.1 mol·L硫酸溶液，调成琥珀色。

-1试剂最好现配现用。

3.测定步骤：

取粉碎的大豆粕少许，在表面皿上均匀的铺成薄层，用吸管吸取尿素—苯酚磺指示剂，浸湿表面皿上平铺的大豆粕，放置5min，观察显色结果。

4.结果判定：

⑴无任何红点出现时，再放置25min，若仍无红点出现时，说明被检大豆粕没有脲酶活性，是过熟的大豆粕。

⑵有少数红点，或表面有25%-50%红点出现，表示含有微量脲酶，大豆粕可以使用。

⑶若大豆粕表面75%-100%被红点覆盖，说明脲酶活性很强，粕过生，不能直接使用。

挥发性盐基氮（VBN）测定方法

1、原理：

利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。

2、试剂： 1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。

4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。5、1%氧化镁溶液：化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。

3、测定：

1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。

2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。

3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。

4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，再加入10mL 1%的氧化镁溶液，用少量蒸馏水冲洗进样入口，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。

4、测定结果计算：

（盐酸体积－空白）×浓度×14

挥发性盐基氮的含量＝——————————————————×100

（质量×分解液体液）÷分解液总体积

2、重复性：

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%

油脂酸价测定

取干燥的锥形瓶（带手套取）。称重记录，加入测样2-3g，称重记录，取烧杯加入50ml醇醚，5滴酚酞指示剂，Naoh滴定空白体积变成粉紫色，把滴定的醇醚倒入盛有测样的锥形瓶中，摇匀，再滴5滴酚酞指示剂，用Naoh滴定成粉红色，半分钟之内不变色。

计算公式：

浓度×（体积—空白）×56.11 酸价= ————————————————

样品质量 试剂配制：Naoh标准溶液0.05mol/L 配制方法1：取2g氢氧化钠放入1000ml容量瓶中，用新沸过的冷水定容至1000ml，摇匀。

方法2：取饱和溶液2.8ml，用新沸过的冷水定容至1000ml 标定：

取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.2g，精密称重，加新沸过的冷水50ml，摇匀，使其溶解，加酚酞指示剂2滴，用本液滴定至粉红色。

邻苯二甲酸氢钾质量

浓度 =-----------------------Naoh体积×0.2042 中性醇醚：2：1（2ml乙醇+1ml乙醚）1%酚酞乙醇指示剂：1g酚酞+100ml乙醇

油脂TBA值的测定方法

1.原理：

油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。2.操作步骤：

1、标准曲线的绘制

准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。

2、样品制备与检测

准确称取均匀的豆油15g，置于100ml具塞三角瓶内，准确加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态），用四层滤纸过滤，除去油脂。

准确移取上述滤液10ml置于25ml比色管内，准确加入TBA溶液10ml，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长处，用1-5cm比色皿比色（同时作空白试验）。3.试剂配制： 1、0.02mol/L TBA水溶液：称取TBA 0.288g加热溶于水中，并稀释至100ml；

2、三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；

3、氯仿（分析纯）；

4、丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。

丙二醛浓度×混合液体积×(滤液体积＋TBA水溶液体积)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂质量×TBA水溶液体积

油脂过氧化值测定方法

1.原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。

2.试剂和溶液:

1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；

2、三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀； 3、1%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 4、0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；（26g硫代硫酸钠/16无水硫代硫酸钠溶于1000ml水中）0.1 mol·L

-1配制：称取2.6g硫代硫酸钠/1.6无水硫代硫酸钠于1000ml容量瓶中，用适量新沸（煮沸10分钟）过的水溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置2周以后备用。

硫代硫酸钠标定方法：

取适量基准重铬酸钾在120℃烘箱中烘至恒重(3h)，然后称取0.15g，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml煮沸并冷却的蒸馏水中，加2g碘化钾及20%硫酸溶液20ml，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时（即呈黄绿色或淡黄色时），加3ml淀粉指示剂（5gL-1），继续滴定至溶液蓝色消失为终点，同时做空白。

重铬酸钾的质量

硫代硫酸钠浓度= ————————————————（体积—空白）×0.04903 0.04903—与1ml硫代硫酸钠标准溶液以克表示的重铬酸钾的质量 4.测定方法: 称取2~3g油样（称准至0.0002g）于碘量瓶中（对于固态样品应先用索氏提取器将样品中油脂提取出来），加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。

0.1269×浓度（体积－空白）

过氧化值（%）= ×100 质量

0.1269——换算系数；

油脂皂化值的测定方法

1.原理：

油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。2.试剂和溶液 1、0.5mol/L的盐酸标准溶液； 2、1%酚酞指示剂； 3、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取30g化学纯氢氧化钾，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步骤

称取适量样品（纯油样2g；固态样品10g并用索氏提取法提取出样品中的粗脂肪，蒸干乙醚溶剂），准确至0.0002g，准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，在沸水浴上加热回流30min，不时摇动。取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。

56.1×浓度×(空白－体积)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------质量 备注

一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。

第五篇：化验室安全制度

化验室安全制度

一，穿著规定：

1.进入实验室，必须按规定穿戴必要的工作服。2.进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具（防护口罩、防护手套、防护眼镜）。3.进行实验中，严禁戴隐形眼镜。（防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛）4.需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。5.操作高温之实验，必须戴防高温手套。

二，药品领用、存储及操作相关规定： 1.领取药品时，应确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用药品。看清楚药品危害标示和图样；是否有危害。

2.化学药品的出，入库由专人管理。使用人员使用药品时须注明用途及数量并由专管人员取出药品并做好库存台账记录。对爆炸，剧毒，易制毒，放射性等化学品设置专柜储存，采取双人收发，双人记账，双人双锁的制度。

3.有机溶剂，固体化学药品，酸、碱化合物均需分开存放，挥发性之化学药品更必需放置于具抽气装置之药品柜。

4.高挥发性或易于氧化之化学药品必需存放于冰箱或冰柜之中.5.操作危险性化学药品请务必遵守操作守则或遵照老师操作流程或进行实验；勿自行更换实验流程

6.避免独自一人在实验室做危险实验。7.做危险性实验时必须经实验室主任批准，有两人以上在场方可进行，节假日和夜间严禁做危险性实验。

8.实验室内的专业人员必须掌握本室的仪器、设备的性能和操作方法，严格按操作规程操作。

9.做放射性、激光等对人体危害较重的实验，应制定严格安全措施，做好个人防护。

三，用电安全相关规定：

1.实验室内的电气设备的安装和使用管理，必须符合安全用电管理规定，大功率实验设备用电必须使用专线，严禁与照明线共用，谨防因超负荷用电着火。

2.实验室内所用的高压、高频设备要定期检修，要有可靠的防护措施。凡设备本身要求安全接地的，必须接地；定期检查线路，测量接地电阻。自行设计、制做对已有电气装置进行自动控制的设备，在使用前必须经实验室与设备处技术安全办公室组织的验收合格后方可使用。自行设计、制做的设备或装置，其中的电气线路部分，也应请专业人员查验无误后再投入使用。

3.实验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，须经批准后，才能使用。

4.机械设备应装设防护设备或其它防护罩。

三，环境卫生

1.实验室应注重环境卫生，并须保持整洁。为减少尘埃飞扬，洒扫工作应于工作时间外进行。

2.垃圾清除及处理，必须合乎卫生要求应按指定处所倾倒，不得任意倾倒堆积影响环境卫生。凡有毒性或易燃之垃圾废物，均应特别处理，以防火灾或有害人体健康。3.保持所有走廊、楼梯通行无阻。窗面及照明器具透光部份均须保持清洁。4.养成使用人员有随时拾捡地上杂物之良好习惯，以确保实习场所清洁。

四.安全防护

1.对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器； 2.对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。3.防灼伤除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼中.4.乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾.万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。

五.“三废”处理

1.产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行。通过排风设备将少量毒气排到室外；产生大量有毒气体的实验必须具备吸收或处理装置.2.对于废酸液，可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤，然后加碱中和，调PH值至6-8后可排出，少量废渣埋于地下。对于剧毒废液，必须采取相应的措施，消除毒害作用后再进行处理.3.对于废渣，少量有毒的废渣应埋于地下固定地。

4.将废弃药液或过期药液或废弃物必须依照分类标示清楚，药品使用后之废（液）弃物严禁倒入水槽或水沟，应例入专用收集容器中回收。

六．实验室伤害的预处理

1.普通伤口：以生理食盐水清洗伤口，以胶布固定。2.烧烫(灼)伤：以冷水冲洗15至30分钟至散热止痛→以生理食盐水擦拭（勿以药膏、牙膏、酱油涂抹或以纱布盖住）→紧急送至医院。（注意事项：水泡不可自行刺破）3.化学药物灼伤：以大量清水冲洗→以消毒纱布或消毒过布块覆盖伤口→紧急送至医院处理