耐高温透波复合材料树脂基体的最新研究进展

第一篇：耐高温透波复合材料树脂基体的最新研究进展

耐高温透波复合材料树脂基体的最新研究进展

摘要：本文综述了耐高温透波复合材料树脂基体的最新发展情况，介绍环氧树脂、有机硅树脂、BMI树脂等树脂在耐高温透波复合材料中的应用。树脂基体是决定复合材料性能的重要因素。关键字：耐高温、透波复合材料、树脂基体

1、引言

耐高温透波材料是保护航天飞行器在恶劣环境条件下通讯、遥测、制导、引爆等系统能正常工作的一种多功能介质材料，在运载火箭、飞船、导弹及返回式卫星等航天飞行器天线电气系统中得到广泛应用。耐高温透波材料通常分为两种：一种为无机材料，如氧化铝、二氧化硅、玻璃陶瓷、氯化硅、氮化硼等；另一种为耐热树脂基纤维复合材料。无机材料在厘米波范围内能满足雷达罩电气性能的要求，使用性能良好。但对于毫米波(波长1—1000mm，频率0.3～300GHz范围的电磁波)则存在较大的缺点，如强度低、罩壁较厚等。因此随着高载荷、高飞行速度战术导弹的发展，多选用耐热树脂基纤维复合材料作透波材料。树脂基纤维复台材料具有优良的电性能，介电常数(g)和介电损耗(tgδ)都很小，而且具有足够的力学强度和适当的弹性模量，是优良的透波复合材料。

透波复合材料是由增强纤维和树脂基体构成的，两者的电性能好才能成型出电性能好的透波材料。通常增强材料的力学性能和介电特性均优于树脂基体，所以复合材料的透波性能主要取决于树脂基体的性能。因此必须选择具有优良电性能的树脂基体，同时树脂在复合材料中也起胶粘剂的作用，是决定复合材料耐热性的基本成分。本文综述耐高温复合材料用树脂基体的发展现状。

2、树脂基体的性能和种类

2.1性能要求

耐高温透波材料是高速精确制导航天器的基础，在导弹无线电系统中得到广泛应用，其主要特点是具有突出的耐热性、优异的介电性能(低介电常数和介电损耗)和优良的力学性能。高性能树脂基体是制备耐高温透波材料的关键和基础[1]。然而，已有的高性能树脂均在不同程度上存在不足，工业和科技进步又对透波材料的性能提出了更高的要求，所以高性能树脂基体的研发一直是学术界和工业界的工作热点和重点。2.2树脂基体种类

目前实际应用最广泛的还是纤维增强树脂基复合材料。树脂基体主要有传统的环氧树脂(EP)、不饱和聚酯树脂(UP)、改性酚醛树脂(PF)以及近年来开始研究和应用的氰酸酯树脂(CE)、有机硅树脂、双马来酰亚胺树脂(BMI)、聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)等新型的耐高温树脂。

2.2.1环氧树脂(EP)[2-6] EP树脂自20世纪50年代问世以来，以其优良的粘结性、力学性能和良好的工艺性而成为使用最广泛的树脂之一。但是，普通EP树脂作为耐热透波复合材料基体还存在韧性差、耐热性低、介电常数和损耗角正切大等缺点。因此，必须对普通EP树脂进行改性。主要改性方法有与高性能热固性树脂共聚、热塑性树脂改性、新型环氧树脂的合成及纳米改性等。

氰酸酯(CE)和双马来酰亚胺(BMI)树脂是用于改性环氧树脂的两种主要热固性树脂，均具有优良的耐热性和介电性能。CE改性EP树脂通过醚化反应降低体系极性基团的含量，进而提高固化物的介电性能。此外，CE自身优异的性能以及EP与CE树脂在体系中形成互穿网络结构，使得CE改性EP体系具有比EP树脂固化物更高的湿热性能和抗冲击性能。BMI改性EP一般是以二元胺作为载体。通过二元胺与BMI的扩链反应所得到的中间体与环氧基团实现共聚，形成兼有两者优点的网络结构。赵丽梅等采用该方法对酚醛型EP进行改性。研究结果表明，改性树脂具有良好的力学性能，而热稳定性随着体系中BMI含量的增加而增强。例如，当体系中BMI含量分别为10％和35％时，改性EP体系分解15％的温度由330℃提高到405℃。Leu用双酚A和环氧氯丙烷反应制得短支链环氧树脂SCER，并将三烯丙基异氰酸酯与BMI的反应产物(TB)加入到SCER中，制得的改性EP树脂具有优良的综合性能，且随体系中TB含量的增加而增加。用于改性EP树脂的高性能热塑性树脂主要有聚苯醚(PPO)和聚酰亚胺(PI)。苏民社等采用降低PPO分子量的方法改进了PPO树脂与EP树脂的相容性，制得了PPO／EP复合材料。与EP树脂相比，PPO／EP复合材料的介电常数和损耗角正切分别由4.4和0.025降为3.9和0.008。PI改性EP时，一般采用共混或者用(聚)酰亚胺作为固化剂等两种方法，制得的PI改性EP树脂热性能、机械性能、介电性能都得到了显著的提高。新型EP树脂的合成旨在从根本上获得高性能EP，包括四官能团EP、联苯EP、含磷EP等。许凯采用双萘酚一烯缩水甘油醚和双氰双胺合成了一种分子骨架中含有萘基的EP树脂(ENL)。与传统EP树脂相比，ENL具有很低的介电常数、高的耐热性和耐湿性。采用无机粒子改性是热固性树脂改性的一个重要趋势。朱兴松制备了EP／蒙脱土(MMT)纳米复合体系，研究表明加入适量的MMT可以有效降低EP树脂的介电常数和损耗角正切时。张明艳等的研究也得出了相似的结果，并进一步指出MMT的加入延缓了损耗角正切随温度增加而增大的速率。此外,与未改性EP树脂相比，EP／MMT复合材料的马丁耐热温度和冲击强度分别提高了10℃和31.6％。Yung的研究发现相对于EP树脂，MMT／溴化EP杂化物的介电常数和损耗角正切值较低，且产物具有更好的热机械性能及热稳定性能。Wang等将八甲基倍半硅氧烷(P0SS)与含氟烯丙基醚进行反应，再与EP共混,得到的改性EP,介电常数从3.71下降到2.65，这是因为氟原子降低了体系的极化率，而POSS结构能够创造出更多的孔穴。2.2.2有机硅树脂[7-8] 有机硅树脂兼具无机化合物和有机聚合物的双重性能，具有优良的耐高低温性能、突出的介电性能及在高温／高湿条件下的稳定性。有机硅树脂的缺点是机械强度较低，成型困难。通过用EP改性，可以引入环氧基、羟基等基团，有效提高有机硅树脂的综合性能引。近年来，采用有机一无机杂化方法、纳米技术合成新型有机硅或对现有结构的有机硅进行改性逐渐成为发展趋势。Kim等研究了有机硅氧烷树脂结构与介电性能的关系，研究表明材料的介电性能主要依赖于结构中的三维交联结构，高交联的有机硅氧烷树脂显示出高介电常数值及其对温度的稳定性。采用POSS改性有机硅树脂，可在不影响其介电性能的前提下制备耐热性能更佳的改性体系。闵春英采用溶胶一凝胶法制备出了SiO2杂化有机硅树脂，其具有较高的热稳定性，600℃仅失重3％。2.2.3 BMI 树脂[9-12] BMI树脂是耐热树脂的典型代表，具有突出的耐热性、优良的机械性能和介电性能，因而作为高性能胶粘剂，先进复合材料树脂基体在航空航天、电子信息、交通运输等尖 端领域得到了广泛应用，但是 BMI固化物脆性大、工艺性差。目前已经研发了多种BMI改性体系，可以基本满足当代透波复合材料的应用。目前所展开的研究主要是致力于获 得耐热性和介电性能更佳的BMI树脂，为武器装备的更新换代做准备。利用分子裁剪技术，设计与合成新型结构BMI的本征改性方法是实现上述目标的方法之一，例如 Hwang等分别合成了二环戊二烯基BMI 和二戊烯基BMI，比较了它们与 4,4，-二苯双马来酰亚胺甲烷性能，结果表明前者的介电常数和损耗角正切及吸湿率均低于BDM。但是，正如其他材料改性一样，本征改性方法与共聚、共混改性方法相比具有周期长、成本高、材料选择性低的不足，因此通过选择合适的共聚物对BMI进行共聚／共混改性一直是BMI改性的重要方法。近年来该方法的重点主要是设计与合成新型的共聚物，同时改性体系也由二元向多元体系变化。马艳用邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)和铝溶胶对BMI预聚体改性，得到了韧性、介电性能和热稳定性更优的改性BMI树脂。钟翔研究了BMI的预聚工艺和CE的预聚工艺对 BMI／CE共聚物介电性能的影响，研究结果表明，对于纯BMI未预聚体系，CE树脂预聚工艺对共聚固化物的介电性能尤其是介电常数有明显的改善，但对于BMI／烯丙基双酚A预聚体系则不明显；对于CE未预聚体系，BMI预聚工艺可降低共聚固化物的介电常数，但增加了损耗角正切。Liang等用双酚A型烯丙基环氧树脂以及环氧丙烯酸酯与BDM共聚，与未改性BMI树脂相比，在保持优良的介电性能、热性能及耐湿热性能的基础上，改性BMI预聚工艺对双马来酰亚胺／氰酸酯共聚物介电性能的影响，树脂的冲击强度提高了2倍。此外，有机一无机复合／杂化方法、纳米技术也应用于BMI改性，取得了良好的改性效果。如Gu等用硼酸铝晶须改性BMI树脂，研究结果表明适当含量的表面处理的硼酸铝能够提高树脂基体的力学、热学及介电性能。

3、结论

突出的耐热性、优异的介电性能和良好的工艺性是耐高温有机透波材料用树脂基体必备的三大关键性能特征，如何使耐高温有机透波材料用树脂基体兼具这三大关键性能成为许多学者的工作目标。纵观各种树脂体系的研究现状与发展趋势，可以发现，单一品种已经很难完全满足要求，“复合与杂化技术”以及“纳米技术”正成为设计与制备耐高温有机透波材料用树脂基体的两大重要途径，也成为该领域的发展趋势。参考文献

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第二篇：透波复合材料

透波复合材料

1.引言

利比亚战争中以美国为首的多国部队动用了大量先进的隐形战机和精确制导武器，如F16/F18、幻影2000、战斧式巡航导弹等，在短短几个小时内，就使得利比亚政府的通讯、交通、指挥等系统全部瘫痪。可见各类导弹在战场上发挥着重要的作用。

作为重要的透波部件，天线罩位于导弹头部，多为锥形或半球形，它既是弹体的结构件，又是无线电寻的制导系统的重要组成部分[1]。在导弹飞行过程中，它既要承受气动载荷、气动热等恶劣环境，又要作为发射和接收电磁波的通道，保证信号的正常传输，从而使导弹顺利完成制导和引爆等任务[1]。此外，为了减少导弹头部气动阻力，天线罩还必须具有合适的气动外形[1,2]。因此，天线罩能够保护导弹的制导、通讯、遥测、引爆等系统在恶劣环境条件下正常工作，是一种集承载、导流、透波、防热、耐蚀等多功能为一体的结构/功能部件[3,4]。

随着导弹飞行马赫数的不断提高，处于导弹气动力和气动热最大最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高。新一代战术导弹的再入速度可高达几十个马赫，这使得导弹天线罩的工作环境日趋恶劣[5]。高温透波材料研究的滞后是制约导弹技术发展的瓶颈之一。因此，高马赫数导弹天线罩热透波材料必须具备良好的综合性能，归纳起来，主要有以下几点[6]：

（1）力学性能优良。断裂强度和韧性高，可承受高马赫数导弹高速飞行时纵向过载和横向过载产生的剪力、弯矩和轴向力，且要具有一定的刚性，使其在受力时不易变形。

（2）介电性能优异。介电常数ε低，损耗角正切值tgδ小。通常情况下，在0.3～300GHz频率范围内，天线罩材料的适宜介电常数ε应小于4，损耗角正切tgδ在10-3数量级以下，这样才能获得较理想的透波性能和瞄准误差特性。

（3）抗热震性和耐热性好。天线罩必须承受由于气动加热引起的剧烈热冲击和高温环境，高马赫数导弹天线罩更要能承受2000ºC以上的高温。

（4）经得起雨蚀、粒子蚀、辐射等恶劣环境条件。（5）原料易得，易于加工，成本低廉等。

2.热透波复合材料的分类

相比于纯陶瓷材料，陶瓷基复合材料的最大优势在于很高的抗热冲击性能和结构可靠性，特别适用于高超声速再入的热力载荷环境。主要有两类：

二氧化硅复合材料 为了大幅度提高热透波材料的抗热冲击性能，满足高速再入环境条件需求，20 世纪70 年代末至 80 年代初，美国菲格福特公司(Philco-Ford)和通用电器公司(General Electric)首先开展了石英纤维增强二氧化硅热透波复合材料研究工作[7-8]，发展了材料制备工艺，比较全面地评价了材料综合性能，但后续研究和应用工作情况未见报道。国内从 20 世纪 80 年代末开始石英纤维增强二氧化硅复合材料研究工作，经过二十多年的发展，突破了石英纤维制备、高纯硅溶胶制备、增强织物结构设计、织物编织、循环浸渍复合、防潮处理等一系列材料研制和工程应用关键技术，针对不同需求，研制出穿刺结构、三向正交结构、浅弯交联结构等一系列具有优良力学、介电、烧蚀和热物理等综合性能的热透波材料及构件，满足了广泛而重要的背景需求，材料体系也基本成熟，是目前国内高性能热透波材料的主要品种。

磷酸盐复合材料 20 世纪 50 ～ 60 年代，从低成本需求出发，前苏联、美国和西德开始硅质纤维织物增强磷酸盐复合材料研究，其中比较具有代表性的是前苏联研制的磷酸铬铝材料，可以 170 ℃ 低温固化，1 200 ℃高温使用[9]。国内从 20 世纪 90 年代末开始同类材料研究，突破了低温固化高温使用、介电性能调控等关键技术，采用模压工艺制备的材料获得了少量型号应用。磷酸盐类热透波材料具有明显的低成本优势，但与其它热透波材料相比，其介电和力学综合性能较为普通，不适合苛刻环境使用。热透波复合材料的制备：

3.热透波复合材料的制备[10]

导弹天线罩等航天透波材料及构件的制备工艺有许多种，从制备工艺的主要特点和实际应用角度来看，主要有烧结法、溶胶—凝胶（Sol-gel）法、化学气相渗透（CVI）法和聚合物先驱体浸渍—裂解（PIP）法。此外，还有无机盐浸渍固化工艺、注凝成型工艺、注浆成型工艺、原位生长法等。(1)烧结法

烧结法主要用于高温下制备陶瓷透波材料或颗粒增强的陶瓷基透波材料。常用方法主要包括反应烧结法、气压烧结法、热压烧结法和热等静压烧结法等。

然而，透波陶瓷材料大多是典型的离子和共价化合物，低温烧结时难以致密化，并且由于烧结性能较差，导致其致密度和力学性能也较差，而且混料及烧结过程中的不确定因素更限制了其优异性能的发挥。因此，传统的烧结方法难以制备高质量的透波材料。

(2)溶胶—凝胶（Sol-gel）法[11-13]

溶胶—凝胶（Sol-gel）法最初只用来制取氧化物陶瓷超细粉末，近年来已被应用于制备陶瓷基复合材料。其一般工艺过程是：氧化物溶胶浸渍预制件（纤维织物或叠层布等其他多孔材料），经干燥脱水，溶胶变成凝胶，然后在一定温度下烧结成陶瓷基复合材料及构件。溶胶—凝胶法的主要特点是烧成温度低，可制备大型复杂构件且可实现净成型。其缺点为凝胶陶瓷产率低，基体烧成收缩大，需反复浸渍—烧成，同时要有稳定的、浓度合适的溶胶，且非氧化物的溶胶是难以制备。因此，此法目前主要用于氧化物基特别是石英基透波复合材料的制备。(3)化学气相渗透（CVI）法[13-15]

化学气相渗透（Chemical vapor infiltration，CVI）法起源于60 年代中期，是在化学气相沉积（Chemical vapor deposition，CVD）法基础上发展起来的。其典型工艺过程是：将纤维预成型体置于CVI 炉中，源气通过扩散或由压力差产生的定向流动输送至预成型体周围，然后向其内部扩散，气态先驱体在孔隙内发生化学反应并沉积，使孔隙壁的表面逐渐增厚。

CVI 工艺的主要优点是：基体制备温度低，故纤维受损伤小，材料内部残余应力小；能制备硅化物、碳化物、氮化物、硼化物和氧化物等多种陶瓷材料，并可实现微观尺度上的成分设计；在同一CVI 反应室中，可依次进行纤维/基体界面、中间相、基体以及部件外表涂层的沉积；能制备形状复杂和纤维体积分数高的近尺寸部件。

其不足之处主要有：基体的晶粒尺寸小，材料热稳定性低；基体的致密化速度慢，生产周期长，制备成本高；预制体的孔隙入口附近气体浓度高，沉积速度大于内部沉积速度，容易形成“瓶颈效应”而产生密度梯度；制备过程中易产生强烈的腐蚀性产物。

(4)聚合物先驱体浸渍—裂解（PIP）法[16]

1983 年，日本的S.Yajima 等提出了聚碳硅烷裂解制备SiC 材料的路线，并使SiC 纤维实现工业化生产，先驱体转化陶瓷材料的巨大潜力逐渐被人们所认识，迅速掀起了先驱体转化法制备陶瓷材料的研究热潮。先驱体转化法开创了从有机物制备无机物的新领域，实现了陶瓷制备工艺的革命性创新，目前已经在陶瓷微粉、陶瓷纤维、陶瓷薄膜、泡沫陶瓷和陶瓷基复合材料等方面取得了众多成果。在先驱体转化陶瓷工艺中，聚合物先驱体浸渍－裂解法（Precursor infiltrationand pyrolysis，PIP）是制备陶瓷基复合材料的重要方法，其一般过程是：以纤维预制件（三维编织物、叠层布多孔材料等）为骨架，浸渍聚合物先驱体（溶液或熔融物），在惰性气体保护下使其交联固化（或晾干），然后在一定气氛中进行高温裂解，从而得到陶瓷基复合材料及构件，重复浸渍－交联－裂解过程可使复合材料致密化。与粉末成型、热压烧结等传统陶瓷制备工艺相比较，PIP 工艺的主要特点是：有机聚合物先驱体的分子组成具有可设计性，进而可实现对复合材料陶瓷基体的组成、结构与性能的控制；制备温度低，可以减轻对预制件的损伤；在单一的聚合物和多相的聚合物中浸渍，可以得到组成结构均匀的单相或多相陶瓷基体；可以制备大型复杂构件且可实现净成型，产品机加工性良好。然而，PIP 工艺仍存在一些不足。例如，先驱体交联和裂解过程中有小分子逸出，在裂解时材料有可能发生体积收缩，导致所得的陶瓷基体孔隙率很高，力学性能较差，因此，需经反复浸渍和裂解才能提高材料的密度与强度，制备周期较长；聚合物先驱体的合成过程较为复杂，成本较高等。对于连续纤维增强的陶瓷基透波复合材料，Sol-gel 和PIP 工艺相对于其他方法具有较大优势，也是目前各研究主要采用的方法。前者主要用于制备石英基复合材料，后者则多用于氮化物基透波复合材料的制备。

4.热透波复合材料的电性能[17]

4.1介电性能

介电性能随温度的上升而发生变化是限制热透波材料使用温度范围的一个主要因素。系统性的热透波研究主要涉及3个方面，即材料的热电行为、材料的烧蚀传热行为、三维非均态构件的热透波分析计算。热电行为和烧蚀传热行为是进行热透波分析计算的前提，两者分别为后者提供高温介电性能、温度场和烧蚀外形的输入条件。本部分只介绍材料热电行为。

热电行为即固定工作频率下，材料介电常数和介电损耗随温度上升的变化规律，包括本征变化和杂质微成分的影响，热电行为是材料固有物理属性。

氧化铝单晶(蓝宝石)基体介电性能 在熔融之前，材料介电常数和介电损耗均随温度上升缓慢上升，离子键比例较高的大多数氧化物热透波材料均具有类似特点。熔融之后，由于出现正负离子离解，成为导电材料，不再适合作为热透波材料使用。二氧化硅是一个特例，熔融之后，四面体结构单元基本保持，因而仍具有较小的熔融态介电损耗。

氮化硅材料基体介电性能 在分解气化之前，介电常数随温度上升变化较小，但介电损耗在达到一定温度后(约 1 600 ℃)迅速上升，共价键原子晶体的氮化物热透波材料均具有类似变化规律。介电损耗的突变是由于电子电导的迅速增加引起的，与材料的禁带宽度有关，禁带宽度越窄，突变越明显。Si2N2O其热电行为与 Si3N4材料类似。由于 Si2N2O 禁带宽度(5.95eV)大于Si3N4(5.3eV)，因而高温介电损耗小于Si3N4。

杂质微成分对材料热电行为的影响 杂质微成分在热透波材料中一般含量较低，对热电行为的影响主要源于高温下产生的离子电导，因而对介电损耗影响较大，对介电常数影响不明显，一般不同材料高温介电损耗差异很大，一价元素更易于在晶格或网络中迁移，其影响作用远大于三价元素。4.2高温电性能测试

高温电性能测试主要包括介电性能测试和透波性能测试，前者直接获得高温平衡状态下材料的介电常数和介电损耗等物理性能，后者一般得到的是高温非平衡状态下材料的功率传输系数和插入相位移等使用性能。

高温介电性能测试

在微波及毫米波波段，介电性能的测试方法主要有网络参数法和谐振腔法两大类，两者分别适用于高损耗材料和低损耗材料的测量。前者主要包括传输/反射法、终端开路/短路法和自由空间法，后者包括谐振腔微扰法、介质谐振器法和高 Q 谐振腔法等。国内外利用这些方法进行高温介电性能测试的相关报道很多，由于被测材料对象较多，在测试温度范围内材料介电参数的变化也较大，所以不同方法具有各自不同的适用范围［24 －26］。高温介电性能测试共同需要解决的主要问题是高温测试物理模型、高温测试系统选材和高温校准与误差分析。

热透波性能测试

热透波性能测试需要解决2 个主要问题，一是开放环境下的电测准确性问题，二是热源干扰问题。后者更为关键。当温度不超过1400℃时，热源可以选用石英灯、氧乙炔或太阳炉等，对测试结果影响较小。20世纪70年代，沃尔太特(Basstl)和兰利(Langley)研究中心采用无电磁干扰、可控热流的太阳能加热方案，成功进行了热透波模拟测试，总热流接近1MW/m2量级。

对于高超声速再入飞行，热流环境远高于1MW/m2，一般需要采用电弧等离子体射流或电弧风洞模拟热环境。但是，由于电极烧损、空气电离等问题，电弧加热器开机时，流场的电子数密度达到 1014个/cm3量级以上，远高于透波性能正常测试(Ku 波段)要求的约1011个/cm3上限，流场干扰可造成信号衰减 40 dB，完全掩盖了1 dB左右的被测信号。因此，美国国家航空航天局艾姆斯研究中心(Ames)、兰利研究中心和空军飞行动力实验室，以及国内相关研究部门，早期均采取烧蚀关机后立即进行降温过程电测的方法，可以在一定程度上获取有用的热透波信息，但无法进行轨道模拟测试。近期，国内已突破电弧加热器流场品质控制关键技术，电子数密度下降到1010个/cm3量级，实现了开机过程热透波实时测试，在8MW/m2热流条件下，功率分辨率不低于0.1dB，成功进行了多种热透波材料的烧蚀热透波模拟测试。

5.小结

随着高超声速技术的快速发展，在相关基础学科的推动下，热透波领域将突破工程应用为主的局限，呈现基础与应用相辅相成，全面发展的局面。热电行为规律建模分析向全温域、全频域和高精度方向发展。烧蚀传热行为规律建模分析向高精度和大热流范围方向发展，热透波分析向一体化、大尺度和高精度方向发展，高温介电性能测试向全覆盖和降低不确定度方向发展，热透波模拟试验向大尺度、高热流和长时间方向发展，实现热透波材料实现材料体系的创新。

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