设备检测方法

第一篇：设备检测方法

常用的无损探伤方法有：X光射线探伤、超声波探伤、磁粉探伤、渗透探伤(也叫着色探伤)、涡流探伤、γ射线探伤、萤光探伤等方法。

基本检测方法所检测的缺陷位置。PT--渗透（检测表面缺陷），MT--磁粉（检测表面及近表面缺陷）RT--射线/UT--超声（检测内部缺陷）

压力容器的检测分有损检测和无损检测和密封性检验

一、有损检测的方法

现代有损检测的定义是：对材料进行破坏性试验，以物理或化学方法为手段，借助先进的技术和设备器材，对试件的内部及表面的结构，性质，状态进行检查和测试的方法。

（一）机械性能试验

它包括拉伸、弯曲、冲击、硬度等内容。

由于以上检验需要将材料（或试件）在精密的实验仪器上做相应的检验，因此，它可以直观、准确的检测出材料和容器制造中的焊接接头的内部及表面的结构，性能，因此，广泛应用于压力容器的材料、制造等领域。

（二）其他性能试验

它包括金相、腐蚀、化学成分等内容。

借助金相仪、化学腐蚀、化学分析仪等，对材料和试件进行钢材组织检测，是压力容器不可或缺的一项检验手段。

二、无损检测方法

现代无损检测的定义是：在不损坏试件的前提下，以物理或化学方法为手段，借助先进的技术和设备器材，对试件的内部及表面的结构，性质，状态进行检查和测试的方法。

（一）射线检测

射线检测技术一般用于检测焊缝和铸件中存在的气孔、密集气孔、夹渣和未融合、未焊透等缺陷。另外，对于人体不能进入的压力容器以及不能采用超声检测的多层包扎压力容器和球形压力容器多采用Ir或Se等同位素进行γ射线照相。但射线检测不适用于锻件、管材、棒材的检测。

射线检测方法可获得缺陷的直观图像，对长度、宽度尺寸的定量也比较准确，检测结果有直观纪录，可以长期保存。但该方法对体积型缺陷（气孔、夹渣）检出率高，对体积型缺陷（如裂纹未熔合类），如果照相角度不适当，容易漏检。另外该方法不适宜较厚的工件，且检测成本高、速度慢，同时对人体有害，需做特殊防护。

（二）超声波检测

超声检测（Ultrasonic Testing，UT）是利用超声波在介质中传播时产生衰减，遇到界面产生反射的性质来检测缺陷的无损检测方法。

超声检测既可用于检测焊缝内部埋藏缺陷和焊缝内表面裂纹，还用于压力容器锻件和高压螺栓可能出现裂纹的检测。

该方法具有灵敏度高、指向性好、穿透力强、检测速度快成本低等优点，且超声波探伤仪体积小、重量轻，便于携带和操作，对人体没有危害。但该方法无法检测表面和近表面的延伸方向平行于表面的缺陷，此外，该方法对缺陷的定性、定量表征不准确。

（三）磁粉检测

磁粉检测（Magnetic Testing，MT）是基于缺陷处漏磁场与磁粉相互作用而显示铁磁性材料表面和近表面缺陷的无损检测方法。

在以铁磁性材料为主的压力容器原材料验收、制造安装过程质量控制与产品质量验收以及使用中的定期检验与缺陷维修监测等及格阶段，磁粉检测技术用于检测铁磁性材料表面及近表面裂纹、折叠、夹层、夹渣等方面均得到广泛的应用。

磁粉检测的优点在于检测成本低、速度快，检测灵敏度高。缺点在于只适用于铁磁性材料，工件的形状和尺寸有时对探伤有影响。

（四）渗透检测

渗透检测（PenetrantTest，PT）是基于毛细管现象揭示非多孔性固体材料表面开口缺陷，其方法是将液体渗透液渗入工件表面开口缺陷中，用去除剂清除多余渗透液后，用显像剂表示出缺陷。

渗透检测可有效用于除疏松多孔性材料外的任何种类的材料，如钢铁材料、有色金属材料、陶瓷材料和塑料等材料的表面开口缺陷。随着渗透检测方法在压力容器检测中的广泛应用，必须合理选择渗透剂及检测工艺、标准试块及受检压力容器实际缺陷试块，使用可行的渗透检测方法标准等来提高渗透检测的可靠性。

该方法操作简单成本低，缺陷显示直观，检测灵敏度高，可检测的材料和缺陷范围广，对形状复杂的部件一次操作就可大致做到全面检测。但只能检测出材料的表面开口缺陷且不适用于多孔性材料的检验，对工件和环境有污染。渗透检测方法在检测表面微细裂纹时往往比射线检测灵敏度高，还可用于磁粉检测无法应用到的部位。

（五）声发射检测

声发射（Acoustic Emission,AE）是指材料或结构受外力或内力作用产生变形或断裂，以弹性波形式释放出应变能的现象。而弹性波可以反映出材料的一些性质。声发射检测就是通过探测受力时材料内部发出的应力波判断容器内部结构损伤程度的一种新的无损检测方法。

压力容器在高温高压下由于材料疲劳、腐蚀等产生裂纹。在裂纹形成、扩展直至开裂过程中会发射出能量大小不同的声发射信号，根据声发射信号的大小可判断是否有裂纹产生、及裂纹的扩展程度。

声发射与X射线、超声波等常规检测方法的主要区别在于它是一种动态无损检测方法。声发射信号是在外部条件作用下产生的，对缺陷的变化极为敏感，可以检测到微米数量级的显微裂纹产生、扩展的有关信息，检测灵敏度很高。此外，因为绝大多数材料都具有声发射特征，所以声发射检测不受材料限制，可以长期连续地监视缺陷的安全性和超限报警。

（六）磁记忆检测

磁记忆(Metal magnetic memory, MMM)检测方法就是通过测量构件磁化状态来推断其应力集中区的一种无损检测方法，其本质为漏磁检测方法。

压力容器在运行过程中受介质、压力和温度等因素的影响，易在应力集中较严重的部位产生应力腐蚀开裂、疲劳开裂和诱发裂纹，在高温设备上还容易产生蠕变损伤。磁记忆检测方法用于发现压力容器存在的高应力集中部位，它采用磁记忆检测仪对压力容器焊缝进行快速扫查，从而发现焊缝上存在的应力峰值部位，然后对这些部位进行表面磁粉检测、内部超声检测、硬度测试或金相组织分析，以发现可能存在的表面裂纹、内部裂纹或材料微观损伤。

磁记忆检测方法不要求对被检测对象表面做专门的准备，不要求专门的磁化装置，具有较高的灵敏度。金属磁记忆方法能够区分出弹性变形区和塑性变形区，能够确定金属层滑动面位置和产生疲劳裂纹的区域，能显示出裂纹在金属组织中的走向，确定裂纹是否继续发展。是继声发射后第二次利用结构自身发射信息进行检测的方法，除早期发现已发展的缺陷外，还能提供被检测对象实际应力---变形状况的信息，并找出应力集中区形成的原因。但此方法目前不能单独作为缺陷定性的无损检测方法，在实际应用中，必须辅助以其他的无损检测方法。

三.密封性检验

水压试验和气压实验

第二篇：车间空气、设备、设施和人员微生物检测方法

车间空气、设备、设施和人员微生物检测方法

1、目的：

检测生产车间空气、操作人员手部、与食品有直接接触面的机械设备的微生物指标，达到规定的卫生标准，以控制食品成品的质量。

2、参照标准：

中华人民共和国国家标准《一次性使用卫生用品卫生标准》GB15979－2002 中华人民共和国国家标准《公共场所卫生检验方法 第三部分：空气微生物》GB/T 18204.3－2013

3、采样与检测方法：

培养基和检测用具的准备： 生理盐水（10ml一管，9ml两管）培养基：营养琼脂、乳糖胆盐发酵培养基

用具：棉签、平皿（直径90mm），小试管、无菌取样袋，吸管（1ml、10ml）.剪刀、消毒棉球、酒精灯 3.1空气的采样与测试方法 3.1.1样品采集：(1)取样频率：

a)正常生产状态的采样，每周一次。

b)全厂统一放长假后，车间生产前，进行采样。

c)产品检验结果超内控标准时，应及时对车间进行采样，如有检验不合格点，整改后再进行采样检验。（2）采样方法

室内面积不超过50 m2的设置3个采样点，50 m2以上的设置5个采样点。

采样点安均匀布点原则布置，室内3个采样点的设置在室内对角线四等分的3个等分点上，5个采样点的按梅花布点。采样点距离地面高度1.2~1.5m，距离墙壁不少于1m。采样点应避开通风口、通风道等。

采样时，将含平板计数琼脂培养基的平板(直径9 cm)置采样点(约桌面高度)，打开平皿盖，使平板在空气中暴露15 min。采样后必须尽快对样品进行相应指标的检测，送检时间不得超过6h，若样品保存于0～4℃条件时，送检时间不得超过24h。3.1.2菌落培养：

（2）将已采集样品的培养基在6 h内送实验室，并做空白对照，细菌总数于37℃±1℃培养48h观察结果，计数平板上细菌菌落数。

（3）菌落计算：

a)记录平均菌落数，用“个/皿”来报告结果。用肉眼直接计数，标记或在菌落计数器上点计，然后用5～10倍放大镜检查，不可遗漏。空气细菌落菌数（cfu/m3）=50000*N/AT 式中： A——平板面积，cm2；

T——平板暴露时间，min；

N——平均菌落数，cfu/平皿。

50000--------系数

有个前提条件是5分钟在100CM2面积上沉降的细菌数相当于10L空气所含的细菌数,用直径90mm的平板，暴露5min，最终结果是平板平均菌落数乘以157

空气的沉降菌指标与平皿的大小和沉降的时间有关

目前食品行业经常引用的标准是GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》，其规定生产环境卫生指标指标为﹕ a)装配与包装车间空气中细菌菌落总数应<2500cfu/m3 b)工作台表面细菌菌落总数应<20 cfu/cm2, c)工人手表面细菌菌落总数应<300 cfu/只手，并不得检出致病菌。

3.2工作台（机械器具）表面与工人手表面采样与测试方法： 3.2.1样品采集：(1)取样频率：

a)正常生产状态的采样，每周一次。

b)全厂统一放长假后，车间生产前，进行采样。

c)产品检验结果超内控标准时，应及时对车间进行采样，如有检验不合格点，整改后再进行采样检验。（2）采样方法：

a)工作台（机械器具）：用浸有灭菌生理盐水的棉签在被检物体表面（取与食品直接接触或有一定影响的表面）取25cm2 的面积，在其内涂抹10次，然后剪去手接触部分棉棒，将棉签放入含10mL灭菌生理盐水的采样管内送检。

b)工人手：被检人五指并拢，用浸湿生理盐水的棉签在右手指曲面，从指尖到指端来回涂擦10次，然后剪去手接触部分棉棒，将棉签放入含10mL灭菌生理盐水的采样管内送检。（3）采样注意事项：

擦拭时棉签要随时转动，保证擦拭的准确性。对每个擦拭点应详细记录所在分场的具体位置、擦拭时间及所擦拭环节的消毒时间 3.2.2 细菌·大肠菌群的检测培养: 样液稀释：将放有棉棒的试管充分振摇。此液为1：10稀释液。如污染严重，可十倍递增稀释，吸取1ml 1：10样液加9ml无菌生理盐水中，混匀，此液为1：100稀释液。3.2.2.1 细菌总数：

（1）以无菌操作，选择1～2个稀释度各取1ml样液分别注入到无菌平皿内，每个稀释度做两个平皿（平行样），将已融化冷至45℃左右的平板计数琼脂培养基倾入平皿，每皿约15~20ml，充分混合。

（2）待琼脂凝固后，将平皿翻转，置36℃±1℃ 培养48 h后计数。（3）结果报告：报告每cm2食品接触面中或每只手的菌落数

第三篇：环氧树脂检测方法

二、有关环氧树脂的国家标准目标

1、基础标准 GB/T1630—1989 环氧树脂命名 GB/T2035—1996 塑料术语及其定义

2、产品标准 GB/T13657—1992 双酚 A 型环氧树脂

3、方法标准 GB/T4612—1984 环氧化合物环氧当量的测定 GB/T4613—1984 环氧树脂和缩水甘油醚无机氯的测定

4、皂机氯的测定 GB/T4618—1984 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定

5、加德纳色度法 GB/T12007.1—1989 环氧树脂颜色测定方法加德纳色度法 GB/T12007.2—1989 环氧树脂钠离子测定方法 GB/T12007.3—1989 环氧树脂总氯含量测定方法 GB/T12007.4—1989 环氧树脂粘度测定方法 GB/T12007.5—1989 环氧树脂密度的测定方法、比重瓶法 GB/T12007.6—1989 环氧树脂软化点的测定方法 GB/T12007.7—1989 环氧树脂凝胶时间测定方法 Q/5S69—94 环氧化合物环氧当量的测定—溴化氢-冰乙酸非水滴定法（中国航空总公司第 014 中心标准）

6、物理性能的确定 GB/T1732—1993 涂料黏度测定法 GB/T2794—1995 胶粘剂黏度测定方法（旋转黏度计法）GB/T2567—1995 树脂浇铸体力学性能试验方法总则 GB/T2568—1995 树脂浇铸体拉伸试验方法 GB/T2569—1995 树脂浇铸体压缩试验方法 GB/T2570—1995 树脂浇铸体弯曲试验方法 GB/T2571—1995 树脂浇铸体冲击试验方法 GB/T4726—1984 树脂浇铸体扭转试验方法
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技术频道首页 >> 标准检索 >> 环氧树脂及相关产品标准(三)

环氧树脂及相关产品标准(三 环氧树脂及相关产品标准 三)
2004-04-26 08:42:00 作者：中国环氧网/中国环氧树脂行业在线 来源： 文字：【大】【中】 【小】

——双酚-A 型环氧树脂

1、主题内容与适用范围 本标准规定了双酚-A 型环氧树脂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、亿装、运输和 贮存的要求。本标准适用于双酚-A 型环氧树脂。本标准不适用于含固化剂的双酚-A 型环氧树脂。

2、引用标准 GB 1630 环氧树脂命名

GB 4612 环氧化合物环氧当量的测定 GB 4613 环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定 GB 4618 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6679 固体化工产品采样通则 GB 6680 液体化工产品采样通则 GB 6740 漆料挥发物和不挥发物的测定 GB 12007.4 环氧树脂粘度测定方法 GB 12007.6 环氧树脂软化点测定方法 环球法 GB 12007.1 环氧树脂颜色测定方法 加德纳色度法 GB 12007.2 环氧树脂钠离子测定方法 GB 12007.7 环氧树脂凝胶时间测定方法

3、型号和主要用途 3.1 双酚-A 型环氧树脂应按 GB 1630 命名，其型号和主要用途如表 1 所示。表 1 双酚-A 型环氧树脂型号和主要用途 树脂型号 EP 01441-310 EP 01451-310 EP 01551-310 EP 01661-310 EP 01671-310 EP 01681-410 EP 01691-410 主要用途 用于粘合、浇注、浸渍、层压 用于粘合、浇注、密封、层压 用于粘合、浇注、密封、层压 用于粉末涂料、油漆 用于粉末涂料 用于耐腐蚀涂料或绝缘涂料 用于高级耐腐蚀涂料或绝缘涂料

3.2 双酚-A 型环氧树脂新、老型号对照见附录 A。

4、技术要求 双酚-A 型环氧树脂的技术要求应符合表 2 规定。表 2 双酚-A 型环氧树脂技术要求 序 号 1 2 3 检验项目 外观 g/Eq 粘度 25℃，Pa·s 194 200 210 EP 01441-310 EP 01451-310 无明显的机械杂质 230 240 12～20 5 300 0.70 1.8 1 50 0.10 0.3 4 180 0.30 0.6 8 300 0.50 1.0 1 50 0.10 0.3 250 270 280 21～27 4 100 0.30 0.6 8 300 0.50 1.0 290 EP 01551-310 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品

环氧当量，184～ 184～ 184～ 210～ 210～ 210～ 230～ 230～ 230～

11～14 7～20 6～26 1 50 0.10 0.2 3 180 0.30 1.0

4 软化点，℃ 5 色度，号 ≤ 6 7 8 无机氯含 量，ppm ≤ 易皂化氯含 量，% ≤ 挥发分

（110℃，3h），%≤ 钠离子含量 9（1），ppm ≤ 10 凝胶时间 由供需双方商定 10 10 20-

序 号 1 2

EP 01661-310 品 外观 g/Eq 粘度 500 530 品 品

EP 01671-310 品 品 品

EP 01681-410

EP 01691-410

检验项目 优等 一等 合格 优等 一等 合格

优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品

无明显的机械杂质 560 1000 1100 1200 2100 2400 2500 3300 3600 4000

环氧当量，4

450～ 450～ 450～ 800～ 800～ 800～ 1700～ 1700～ 1700～ 2400～ 2400～ 2400～

3（25℃），Pa·s 4 软化点，℃ 5 色度，号 ≤ 6 7 无机氯含 量，ppm ≤ 易皂化氯含 量，% ≤ 挥发分 8（110℃，3h），%≤ 钠离子含量 9（1），ppm ≤ 10 凝胶时间 0.6 1 50

60～76 4 100 8 300

90～ 85～ 85～ 115～ 115～ 115～ 130～ 130～ 130～ 102 1 50 104 4 100 106 8 300 0.10 127 1 130 3 0.30 0.50 0.10 135 6 145 1 150 3 0.30 0.50 150 6

0.10 0.30 0.50 0.10 0.30 0.50

0.8

0.6

0.8

0.6

0.8

1.0

0.6

0.8

1.0

由供需双方商定

注：（1）仅电气工业用户要求时考核。

5、试验方法 5.1 外观的测定 环氧树脂的外观以目视测定。取适量树脂倒入试管中，在透射光下观察。固体树脂应先在烘 箱中加热熔融，然后倒入试管，置于温度 100～120℃的烘箱中除去气泡，再将试管冷却至室温 观察。5.2 环氧当量的测定 采用 GB 4612 中规定的方法。5.3 粘度的测定 采用 GB 12007.4 中规定的方法。5.4 软化点的测定 采用 GB12007.6 中规定的方法。其中，EP 01451-310 和 EP 01551-310 树脂，制样时应将环

内树脂与铜片（或铝片）放在温度为-20～-15℃条件下冷却 40min。试验时，在烧杯中加入 0℃的清洁水，至水面高度为 100～108mm。5.5 色度的测定 5.6 无机氯含量的测定 采用 GB4613 中规定的方法。5.7 易皂化氯含量的测定 采用 GB4618 中规定的方法。5.8 挥发分的测定 采用 GB6740 中规定的方法。5.9 钠离子含量的测定 采用 GB12007.2 中规定的方法。5.10 凝胶时间的测定 采用 GB12007.7 中规定的方法。

6、检验规则 6.1 在相同原料、相同配比和相同工艺的条件下，同一生产厂生产的一釜或数釜经均匀混合的 同一型号产品为一批。6.2 环氧树脂的样品数和样品量，按 GB6678 中 6.6 条确定。固体树脂按 GB6679 中 2.3 条规 定取样；液体树脂按 GB6680 中第 4 章规定取样。6.3 生产厂必须保证出厂的产品符合本标准规定的各项技术要求。6.4 本标准表 2 中规定的全部项目为出厂检验项目。生产厂应对每批产品进行出厂检验。6.5 使用单位有权按本标准规定对收到的环氧树脂进行检验。如发现产品质量不符合本标准规 定，应在收货后一个月内向生产厂提出复验或处理意见。生产厂在接到用户意见后，应在一个月 内答复。6.6 经检验，有任何一项指标不符合要求，应重新自同批产品双倍量的包装件中抽取试样进行 复验，并以复验的结果定等级。6.7 当供需双方对产品质量发生争议时，应由双方协商解决或由法定质量监督部门进行仲裁。

7、标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 包装件上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、型号、等级、批号、净重、生产日期和生 产厂名并附有合格证。

7.2 包装 液体树脂用密封良好的白铁桶包装；固体树脂用铁桶或内衬二层塑料袋的编织袋包装，每件 净重 25、50、100kg。7.3 运输 本产品应采用有篷的运输工具运输，以防雨、防潮和防晒。搬运时应避免包装件破损。本产品为非危险品。7.4 贮存 本产品应存放在通风、干燥的库房内。防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源。产品自生产之日起，贮存期为 1 年。超过贮存期可按本标准规定再行检验，如符合质量要求 仍可使用。•

第四篇：不锈钢检测方法

不锈钢检测方法

目前使用不锈钢测定液来鉴别不锈钢，其实只是在一定程度上回答了“不是什么”的问题，而不能真正地回答“确切是什么”的问题。例如：用“304型”测定液或“Ni8”型测定液测试商家所谓的“304”产品，如果测试结果与真304产品的相同，我们万万不可就此断定它就是304，而只能说“可能”是304。因为不管是通电型还是不用通电型的，测试的结果只是我们判断所测钢是某钢种（如304）的一个必要而非充分的条件。如果我们想真正弄清楚钢的确切牌号，那么就必须通过专业的化学分析或光谱分析等方法，全面测定它的化学成分，再对照有关权威标准进行鉴别。当然这些方法与使用不锈钢测定液相比，更加专业和准确，但在难度或成本方面也高了不少。另外，不锈钢材料的质量高低不仅仅是由其化学成分决定的，还与其组织、性能、纯净度等因素有关。而对于这些因素的测定，不锈钢测定液显然是无能为力的，只有借助于有关专业的测试检验。

目前市场上的不锈钢测定液产品，在标识等方面还存在不够科学的地方。如上面提及的用“N”代替“Ni”的情况，还有的将200系不锈钢分为“200、201、202”等。在实际使用过程中也发现，有的测试结果用肉眼观察难以区分，容易导致错误。如测试时除了201、202和301、304之间有比较明显的颜色区别外，201和202之间、301和304之间的颜色变化就不是很明显。这些不科学及不足的地方还需有关厂商进一步改进。

不管怎样，在采购不锈钢产品时，除了要注意产品的出厂检验合格证书或质量证明书，要注重商家的信誉，而不要贪图便宜外，我们在识破市场欺骗行为和伪劣不锈钢产品真面目方面，还是可以主动采取一些行动的。目前市场上小瓶装的不锈钢测定液，体积都较小，重量也轻，携带方便，费用成本低（每瓶的价格分品种从十几元到二三十元不等，每次测试的费用有的只有几分钱），测试操作也很简单，不失为一种有力的工具和“武器”，我们不妨一试！

使用不锈钢测定液，我们在一定程度上就能很轻易地识破市场上的一些欺骗行为和伪劣不锈钢的真面目。比如要买304牌号的不锈钢，我们就可对厂商提供的“304”产品进行测试。如是真的304，我们用上述“304型”测定液或“Ni8”型测定液测试，就应该出现相应的测试结果，否则，就不是真的304；如果再用“低Ni”测定液进一步测试发现药珠呈紫红色，则表明该产品是种含锰较高的钢，也很可能是当前市场上盛行的耐腐蚀性很低的伪劣不锈钢，即所谓的“200系不锈钢”。在使用测量不锈钢中特定元素大致含量的测定液进行有关测试鉴别时，要求我们参照和了解有关不锈钢国家标准中对化学成份的规定。

专业检测不锈钢材质、金属材质、合金材质的成分有两种方法，一种是用直读光谱仪检测，可以检测全元素分析，并且能检测C元素，还有一种是X荧光光谱仪，这种方法检测速度快，仪器携带方便，并能准确的检测出成分和牌号

第五篇：瘦肉精检测方法

目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为 0．05μg/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC－MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC－MS法的缺点同HPLC相似。

(1)试剂和材料 以下所有试剂，除特别注明外，均为分析纯试剂；水为符合GB／T6682规定的二级水。

①盐酸克伦特罗对照品：含盐酸克伦特罗不得少于98．5％

②盐酸

③无水甲醇

④氢氧化钠

⑤磷酸二氢钾

⑥磷酸

⑦盐酸溶液 取盐酸4．2ml，加水至1000ml，即得。

⑧o．5mol／L磷酸二氢钾溶液 取磷酸二氢钾68g，加水800ml溶解并用磷酸调pH值至3．O，用水稀释至1000ml，即得。

⑨0．05mol几磷酸二氢钾溶液 取磷酸二氢钾6．88，加水800ml溶解并用磷酸调pH值至3．0，用水稀释至1000mi，即得。

a．氢氧化钠溶液 取氢氧化钠48，加水使溶解成100mi，即得。

b．盐酸克伦特罗对照品储备液(1mg／mi)准确称取28．3mg盐酸克伦特罗对照晶至25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至25ml，一20~C以下保存，有效期1年。

⑩盐酸克伦特罗对照品工作液(10ttg／mi)取lmg／mi储备液o．5ml到50mi量瓶中，加水至50mi，2～8~C保存，有效期1个月。

⑾盐酸克伦特罗对照溶液(100ng／m1)取1(ug／m1工作液o．5ml到：50mi量瓶中水至50mi，2～8~C保存，有效期1个月。

⑿盐酸克伦特罗检测试剂盒(2～8~C冰箱中保存)

⒀固相萃取柱C，s：100mglml含碳量≥17％

(2)仪器和设备

①酶联免疫反应读数仪

②分析天平精度0．00001g

③天平精度0．01g

④冷冻离心机

⑤50mi具塞离心管

⑥匀浆机

⑦微型振荡器

⑧回旋振荡器

⑨微量移液器 单道20uL，50ul，100uL；多道50～250uL，⑩干热浓缩器

①空气压缩机

(3)测定步骤

①试料的制备(尿)

取供试尿lml，于3000r／min离心l0min，上清液作为供试试料，直接供酶联免疫测定法测定。

取空白尿lml，于3000r／min离心l0min，上清液作为空白试料，直接供酶联免疫测定法测定。

取空白尿2ml，于3000r／min离心l0min，上清液1.0ml添加l00ug／L的克伦特罗对照溶液20／H。作为2ug/l空白添加试料，直接供酶联免疫测定法测定。

②试料的制备(肝)

取约l00g新鲜或冷冻后融化的空白或供试猪肝,用匀浆机以10000r／rain匀浆1-2min，使均匀呈糊状，一20~C以下冰箱中贮存备用。

取均浆后的供试肝样，作为供试试料。

取均浆后的空白肝样，作为空白试料。

取均浆后的空白肝样(1土0．05)e添加l00ng／m1的克伦特罗对照溶液20tzL作为2ng／g空白添加试料。

a：提取(肝)取(1士o．05)z试料，置50ml离心管中；加盐酸溶液5.0mi，旋涡混匀，中速振荡1．5h；在10—15~C下以4000r／mill以上速度离心15min；上清液移人另一50ml离心管中，加入氢氧化钠溶液300gL，混匀，振荡15min；加0.5mol／l磷酸二氢钾溶液4。0ml，混匀，2—8~C放置过夜；取上述溶液于10～15~C以4000r／111113以上的速度离心15min，上清液备用。

b．净化(肝)C，固相萃取柱依次用无水甲醇3mi、0.05mol／L磷酸二氢钾溶液2mi预洗，不使柱床干涸；将备用上清液全部过柱；用0.05mol／L磷酸二氢钾溶液2ml淋洗，挤干，弃去所有淋洗液；用无水甲醇2mi洗脱，流速控制在0.5ml／mm以下，挤干，收集洗脱液；于50～60~C下用氮气或空气缓缓吹干洗脱液；残余物用水1.0ml溶解，以4000r／mill以上的速度离心15rain，清液作为试样溶液供酶联免疫测定法测定。

③测定

a．室温应控制在19～30~C。

b．取在19—30~C放置1—2h的试剂盒，按每个标准溶液和试样溶液至少两孔计算所需酶联板条的数量，插入框架。每个微孔加入用缓冲溶液100倍稀释的抗体100~tL，封口膜封板，室温孵育30min。

c倒出孔内液体，将酶联板倒置在吸水纸上拍打，使孔内没有残余液体。用多道移液器加水250pL到酶联板的微?L内，稍后倒出孔内液体，再将酶联板倒置在吸水纸上拍打，如此重复操作洗板3次。

d．分别吸取标准溶液、空白试料、空白添加试料和供试试料各20uL，分别放入不同微孔底中央，并在每孔内加入用缓冲溶液100倍稀释的酶结合物100~I。，在微型振荡器上混匀，用封口膜封好，室温孵育30min。

e．倒出孔内液体，将酶联板倒置在吸水纸上拍打，使孔内没有残余液体，重复洗板3次。

f．用多道移液器加入用底物缓冲溶液10倍稀释的底物100uL，室温避光孵育15min。

g．用多道移液器每孔加终止液100uL。

h．在1h内将酶联板放于酶标仪内，于450nm波长处测定吸光度值。

(4)计算 用数据分析软件对结果进行分析，绘出标准曲线，并得出试料中克伦特罗的含量。

(5)灵敏度和回收率

本方法的平均检测下限为0.1mg／Kg。

本方法在1ug／kg添加浓度水平上猪尿回收率范围为60％一120％，猪肝回收率范围为40％～120％。