食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)

第一篇：食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)

食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究

杨 元

高 玲

谯斌宗

（成都市疾病预防控制中心，成都

610021）

摘要

食品掺杂施假对人民群众的身体健康造成严重危害，是严重的违法行为，食用植物油中掺加液体石蜡的掺假行为，以及食品中滥用液体石蜡的问题，引起了社会各界高度关注。

目前，国内外卫生检测机构均采用皂化法[1-5]、重量法[2-7]、荧光法[8]测定矿物油。其中，皂化法应用最为广泛。上述方法操作繁杂，灵敏度较低，定性准确度不太高。尤其比较困难的是食用油脂中大约有1%-3%的组分不能被皂化[9]，主要是油脂中甾醇、维生素A、D、E、K和蜡质，这些不皂化物引起假阳性误判可引起严重后果。

气相色谱-质谱法是当今最为准确的定性方法之一。可以简便的检测样品中是否含有烃类。本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段，辅以简便可靠的样品前处理方式，测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。本法灵敏度较高，定性结果尤为可靠。经抽取大量市售各种植物油样品测定，结果满意。1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 气相色谱-质谱仪： HP6890GC-5973MSD；

1.1.2 色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm Crosslinked 5% PH ME Siloxane）； 1.1.3 正己烷（AR）；液体石蜡（AR）； 1.1.4 煤油、柴油、机油对照品（市售）1.2 色谱-质谱条件 1.2.1 炉温：程序升温，100℃保持3min，升温速率：20℃/min至300℃，保持3min 1.2.2 进样口温度：350℃ 1.2.3 质谱接口温度：280℃

1.2.4 进样方式：不分流，进样量1µ l 1.2.5 载气：恒流模式，1.7ml /min 1.2.6 电子倍增器电压：1750V 1.4 实验方法

按上述色谱-质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后进样分析。2.结果和讨论

2.1 色谱条件的优化

2.1.1 色谱柱的优选：矿物油主要由不同长度碳链的烷烃组成，根据烷烃的理化特性，本文比较了HP-5MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm 5%二苯基聚硅氧烷-95%二甲基硅氧烷共聚物色谱柱）和HP-1MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm

100%二甲基聚硅氧烷色谱柱），分离效果相当，本文选用HP-5MS弹性石英毛细柱为分析柱；

2.1.2 炉温的优选：采用等温方式，待测组分与其它组分分离不佳。实验表明，采用程序升温模式，温度150~300℃，升温速率：15℃/min，在此条件下，分离良好.2.2方法学指标考察：

2.2.1 方法灵敏度实验：本方法采用逐级稀释矿物油溶液的办法，考察方法灵敏度。实验发现，当矿物油浓度在0.05%时，仍可检出16~19碳烷，见图2。因此，将本方法灵敏度确定在矿物油浓度0.05%，是完全能达到的。这样的灵敏度，对于检测食用 植物油滥用矿物油的方法灵敏度要求，是完全够用的。

AbundanceTIC: YTSL.D***************5.50Tme-->6.006.507.007.508.008.509.009.5010.0010.50

图2 0.05%液体石蜡TIC图

2.2.2方法精密度考察：取5%矿物油正己烷溶液一份，按实验部分和实验方法项下调试好仪器，重复测定5次，计算精密度，实验结果表明RSD在4.4%-8.2%之间。2.2.3 方法准确度考察：取17份不同种类的食用植物油，每类植物油样品取两份，其中一份加入5%矿物油，一份做空白对照，按实验方法项下操作，上机测定。实验表明，所有17份样品加标样品均检出烃类，所有空白样品均未检出烃类,见图3图4

AbundanceAbundanceTCYMYDTCYMYYTSLD(*)*********0000TIC: DADOUYOU.DTIC: DDUYTSL.D(*)*********************10100Tme--> 03.504.004.505.005.506.006.507.007.508.008.509.009.50Time-->

图3

玉米油及玉米油加液体石蜡的TIC图

图4 大豆油及大豆玉米油加液体石蜡的TIC图

下部为玉米油TIC图

下部为大豆油TIC图

上部为玉米油加液体石蜡TIC图

上部为大豆油加液体石蜡TIC图

参考文献

[1]WILLIAM HORWITZ.OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS 13TH EDITION.WASHINGTON, DC：A.O.A.C,1980：458 [2]黄伟坤.食品检验与分析.北京：中国轻工出版社，1997：283 [3]周同惠.国际标准常规分析方法大全.北京：科学出版社，1998：864

[4]日本药学会编著.张洪祥等译校.卫生实验法.注解.北京：华文出版社，1995：270-271 [5]中华人民共和国国家标准，GB/T 5009.37-1996 [6]中国食品添加剂生产应用工业协会编.食品添加剂分析检验手册.北京中国轻工业出版社，1999：409-410 [7]日本厚生省环境卫生局食品卫生课编，马家骧、高鹤娟、戴滢等译，食品中添加剂的分析方法，北京：中国标准出版社，1988年：653。

[8]翟永信主编.食品掺伪监测方法.北京大学出版社.，1989：41 [9]徐景达主编，有机化学，人民卫生出版社，1984：240

第二篇：蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法研究

龙源期刊网 http://.cn

蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法研究

作者：黄锦沛

来源：《新农村》2012年第07期

摘 要：当前，随着社会经济持续发展进而人们生活水平不断提高，人们对生活质量的要求越来越高，蔬菜水果的质量问题受到了人们的高度重视，其中蔬菜水果的农药残留污染问题受到了全球消费者的关注。因此，检测蔬菜水果的农药残留情况成为提高人们生活质量的主要途径。本篇文章针对当前蔬菜水果农药残留问题的现状，对蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法进行了深入的探究。

第三篇：餐饮食品中食品添加剂的检测技术与方法分析和研究论文

摘要：当前, 我国餐饮行业滥用添加剂, 而由于检测技术和方法落后, 没有建立完善而系统的检测标准, 导致食品添加剂对居民的身体健康带来严重威胁。在此背景下, 本文主要针对检测餐饮食品中食品添加剂的技术与方法进行分析和研究, 希望给予我国相关领域以参考和借鉴。

关键词：餐饮食品;食品添加剂;检测技术;检测方法;

食品添加剂可以改善菜肴的口感、外观以及品质, 并且具有延长保质时间、便于加工操作等功能, 但是当前, 一些商家受到利益的驱使, 在食品加工中肆意滥用添加剂, 可能导致食用者身体受到伤害, 严重甚至导致食用者出现化学中毒的情况, 严重威胁社会稳定以及公众生生命安全, 因此, 规范滥用添加剂行为, 已经成为我国加强餐饮食品监管的关键环节和重要举措[1]。现行的添加剂检测方法

1.1 着色剂检测方法

当前, 着色剂按照性质和来源, 其可以分为合成色素和天然色素两类, 其中违法使用的合成色素包括诱惑红、日落黄、柠檬黄、胭脂红等。合成色素的主要检测方法为色谱法, 该方法具有较强的精密度和灵敏度, 可以适用于调色酒、果冻、糖果以及饮料等饮品中的色素检测[2]。

1.2 甜味剂检测方法

我国检测甜味剂的标准测定单一、应用面窄, 每次检测只能测定一种甜味剂, 而且检测缺乏国家统一的标准。甜味剂检测的主要方法包括液质联用法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法以及分光光度法等, 其中液相色谱法是最为常见的检测方法。

1.3 防腐剂检测方法

防腐剂是当前食品添加剂中的最常见类型, 其检测方法包括离子色谱法、气象色谱法、液相色谱法以及分光光度法, 我国对于防腐剂检测具有明确的标准, 利用液相色谱和气相色谱法, 可以同时完成对多种类型防腐剂的检测。

1.4 护色剂检测方法

护色剂主要是指硝酸盐或者亚硝酸盐制品, 其检测方法包括分光光度法和离子色谱法, 同时, 毛细管电泳和液相色谱法也经常用于护色剂检测中。

1.5 漂白剂检测方法

漂白剂对食用者健康具有严重危害, 我国也对漂白剂使用进行了明确的规定, 餐饮食品只能在熏蒸中应用漂白剂, 其中典型使用案例为馒头熏蒸[3]。我国检测漂白剂的主要方法为酶催化发、离子色谱法以及重量法。当前餐饮食品添加剂检测中出现的几点问题

第一, 样品处理相对繁琐, 大多数处理方法和特定基质使用范围较窄, 难以满足当前食品基质多元化的需求, 处理方法难以发挥全部作用;第二, 检测方法或者标准都是按照添加剂种类进行制定, 检测只能测定添加剂中少数几种成分, 检测方法缺乏系统性, 难以满足多种添加剂测定;第三, 当前, 添加剂的种类不断增加, 很多新型的添加剂并没有相应的检测标准;第四, 一些添加剂缺乏确证方法, 主要以色谱法作为测定方法, 检测结果缺乏合理性;第五, 添加剂物质种类较少, 其中大多数为基质简单或者纯品, 无法与餐饮成品种类繁多、成分复杂的基体进行有效匹配。完善餐饮食品滥用添加剂检测方法的相关措施

3.1 简化处理程序

我国相关检测机构要加大科学研究, 积极探索全新的检测技术和方法, 进一步简化处理程序, 结合超临界流体萃取、在线固相萃取快速溶剂萃取等行业领先技术, 对样品处理技术进行适当的改进和完善, 进而解决当前样品处理回收率较低、提取不完整以及操作繁琐等问题。

3.2 引进先进设备

相关检测机构要积极引进行业领先的检测技术、检测手段以及检测设备, 例如质谱联用、电感耦合、气质联用、液质联用以及液相色谱等设备等, 结合当前添加剂的种类和使用情况, 完善以及建立检测方法和标准, 加大对确证方法的研究。

3.3 研发标准物质

针对当前添加剂检测标准物质基质简单、种类少、无法满足检测需求的问题, 检测人员要积极研究具有较强实用性以及普遍性的物质作为基体, 并且研发适用范围较广的标准物质。

3.4 研发现场检测方法

针对当前添加剂检测流程复杂、现场检测薄弱等问题, 检测机构要积极研发完善且精确的现场检测方法, 例如利用生物传感器、酶联免疫法以及化学比色法等技术, 积极开发快速的、准确的、经济的以及便于携带的检测设备和技术, 实现实验室检测与现场检测的有效互补。结语

随着社会的发展, 餐饮食品安全问题已经受到人民和社会的高度重视, 一些违法商贩为了追求经济效益, 而大量添加添加剂, 进而提升菜品的口感和色泽, 对食用者健康带来严重危害, 因此, 我国检测机构需要加大科学研究, 不断完善检测方法、技术和标准, 严格控制添加剂的使用, 进而促进我国餐饮行业的有序发展。

参考文献

[1]郭铮, 陈洁群, 黄少填.现代分析技术在食品添加剂检测中的应用[J].现代食品, 2017(23):29-30, 33.[2]李小佳, 马康, 弓爱君, 等.酒类产品中食品添加剂的检测技术进展[J].食品安全质量检测学报, 2014(5):1451-1458.[3]邹志飞, 林海丹, 易蓉, 等.我国食品添加剂法规标准现状与应用体会[J].中国食品卫生杂志, 2012(4):375-382.

第四篇：浙江省蜂蜜中有害重金属因子残留检测方法的研究及风险评估

项目编号

原创

浙江工业大学“运河杯”

大学生课外学术科技基金项目

申请书

项目名称：浙江省蜂蜜中有害重金属因子残留检测方法的研究及风险评估

申请人：冯强

申请人联系电话：***

类型：

 机械和控制（包括机械、仪器仪表、自动化控制、工程、交通、建筑）

 信息技术（包括计算机、软件、电信、通信迅、电子等）

数理（包括数学、物理等）

√生命科学（包括生物、药学、食品等）

 能源化工（包括能源、材料、石油、化学、化工、生态、环保等）

社科（包括人文、管理、经济、社会科学等）

艺术设计（包括广告、艺术、设计等）

共青团浙江工业大学委员

填 报 说 明

1、封面除“项目编号”外其他均需填写。

2、“项目名称”限25个汉字。

第五篇：动物性食品中盐酸克伦特罗(瘦肉精)残留危害及其检测方法研究进.

食品与发酵工业 Food and Fermentation Industries

动物性食品中盐酸克伦特罗(瘦肉精残留危害 及其检测方法研究进展 张清安 范学辉(陕西师范大学食品工程系,西安,710062 摘 要 介绍了盐酸克伦特罗(瘦肉精的理化特性,分析了它在动物性食品中残留对人体和国民 经济所造成的危害,同时又综述了动物肌肉组织中残留盐酸克伦特罗(瘦肉精的各种分析检测方 法并作了展望。关键词 动物性食品,盐酸克伦特罗,残留,检测方法 第一作者:硕士,讲师。收稿时间:2004-06-22 1 盐酸克伦特罗的理化特性及药用机 理 1.1 盐酸克伦特罗的理化特性 盐酸克伦特罗(clenbuteerol ,CLB ,又名克 喘素、氨哮素、双氯醇胺,俗名瘦肉精,化学名为 α2[(叔丁氨基甲基]242氨基23 , 52二氯苯甲醇 盐酸盐,分子式为C12 H18 Cl12 N2O·HCl ,相对分 子质量为313165。它是一种选择性β2肾上腺 素受体激动剂,白色或类似白色的结晶体粉末, 无臭、味微苦,易溶于水、甲醇、乙醇,微溶于氯 仿,不溶于苯和乙醚,化学性质稳定,加热到 172℃才开始分解,经260℃油煎5 min才会破 坏减半[1 ,2 ]。口服后在胃肠道中迅速吸收,10～20 min起效,2～3 h血液浓度达到峰值,作用 维持5 h左右,半衰期为25～39 h ,消除5个半 衰期(消除97 % ,约需5～8 d ,在动物眼睛、毛 发、肝、肺、肾等组织中易引起蓄积[3 ]。112 盐酸克伦特罗的药用机理 盐酸克伦特罗(CLB于1964年首次在美 国合成,属于β类兴奋剂,最初在临床上主要用 于防治人、畜支气管哮喘和痉挛。研究证明作 为药物CLB对呼吸、生殖、泌尿、骨骼、神经等 系统疾病具有较好治疗作用。其机理在传出神 经系统,β受体主要分布于血管、支气管、骨骼 肌和平滑肌等部位,盐酸克伦特罗与β受体选 择性结合后,使β2受体出现兴奋效应,主要表 现为平滑肌舒张、通气改善等[ 4 ]。1984年美国(> 1μg/ kg· 明显促进动物生长、改善胴体品质、提高瘦肉 率,于是欧美等国开始将CLB广泛用于动物饲 一家公司意外发现高于治疗剂量5～10倍以上 d CLB添加于饲料饲喂动物后,可 料[5]。20世纪 80年代后期 ,我国部分大专院 校和科研机构也开始向饲料企业和养殖户推广 该物质作为饲料添加剂使用。由于 CLB能使 饲料转化率和瘦肉率提高 10 %～15 %,骨骼肌 脂肪降低 8%～15 %,所以养殖户和饲料企业 经常把 CLB叫作“瘦肉精”或“肉多素”。其提 高瘦肉率机理在于 CLB通过肾上腺素刺激腺 苷酸环化酶的合成 ,从而升高环磷酸腺苷(cAMP的浓度 ,提高激素敏感脂酶的活性 ,加 快脂肪分解 ,使血液中游离脂肪

酸(FFA进入 肌肉量增加 ,进一步为蛋白质的合成提供物质 基础;同时 ,CLB作为一种植物性神经调节剂 , 可降低血液中抑制肌肉兴奋性的 Mg2 +浓度 , 间接促进肌肉兴奋 ,改变细胞膜的通透性 ,参与 机体内的代谢调控及营养重新分配 —— ——抑制蛋 白质的分解和脂肪的合成 ,进而增加氮的组织 沉积[6]。2 动物性食品中盐酸克伦特罗的残留 危害 211 动物性食品中盐酸克伦特罗的残留 108

2004 Vol.30 No.9(Total 201 分析与检测 由于盐酸克伦特罗在动物生产中有明显的 促生长和提高瘦肉率的作用 ,受此利益驱使国 内外 CLB在养殖业中滥用问题非常严重。又 因 CLB在生产中的用量是治疗量的 5～10倍 , 而且持续添加时间(3周以上 和在体内消除半 衰期(25～39h都很长 ,所以极易在动物组织中 蓄积残留 [6]。在机体的各个组织中 ,CLB在眼 和毛发中残留的浓度最高 ,如眼中 CLB残留量 比血浆中浓度高 107倍。原因是 CLB对不同 组织有选择性 ,首先选择有色素沉着的眼组织 和毛发组织沉积 ,且在眼组织中主要结合在有 色素沉着的视网膜和脉络膜上 ,而在无色素的 眼的其他部位则蓄积较少。除了眼和毛发 ,其 他器官的残留情况是:肺、肝、肾约为血浆浓度 的20～90倍,肌肉和脂肪为3～15倍。如果在 屠宰前没有休药期,则残留量将更高[6 ,7 ]。早在1987,欧盟、美国已宣布禁止使用 今世界范围内已有数以千计甚至万计因食用残 留有瘦肉精的动物源食品而中毒的人员。人食 用残留有盐酸克伦特罗的畜产品后表现为肌肉 兴奋性增强,有的人中毒后表现为肌肉震颤,重 症者腓肠肌痉挛;同时引起心肌收缩加强,心率 加快[8 ];对高血压患者危害更大, CLB分解脂 肪成游离脂肪酸进入血液,使血管壁弹性降低, 引起血压升高,微循环血管膨胀,压迫刺激周围 的神经,引起头痛头晕;引起人内脏横纹肌和平滑肌兴奋性增强,表现为呕吐和腹泻;又因体内 K+、Ca2 +、Na +和Mg2 +等浓度的平衡破坏,导 致细胞膜生物电位去极化能力增强,复极化能 力减弱,细胞膜对离子通透性改变,心电图可呈 “T波倒置或底平”, ST段下移等,若患者发生 死亡,则死于心脏舒张期或心肌梗死。CLB中 毒的患者群中,对患心、脑血管疾病、糖尿病、甲 状腺亢进、青光眼、前列腺肥大者可造成威胁生 CLB作为兽用饲料添加剂我国政府也于,1997 年在“浓牧发 [1997 ]3号《关于严禁非法使用兽 药的通知》 ”中已明确禁止其在饲料中添加使 用。但也有许多国家并没有确定动物性产品中 CLB的最大残留限量(MRL。美国

食品药物 管理局(FDA和世界卫生组织(WHO建议盐 酸克伦特罗在动物组织中最高残留限量为 :肉 012μg/ kg、肝 016μg/ kg、肾 016μg/ kg、脂肪 012μg/ kg、乳 0105μg/ kg;部分欧盟成员国如英 国规定可食性组织中 MRL值为 015μg/ kg ,荷 兰规定牛、马肝脏组织中 MRL值 015μg/ kg[8]。212 动物性食品中盐酸克伦特罗的残留危害 虽然盐酸克伦特罗的毒性并不是很强 ,小 鼠、豚鼠静脉注射的半数致死量分别是每公斤 体重 2716 mg和 1216 mg[2]。但是由于它的半 衰期长 ,在体内代谢慢 ,极易蓄积残留于动物体 内 ,在动物肝脏中 CLB平均浓度可达 45 mg/ kg ,也就是说 ,按临床最高治疗剂量每天 018 μg/ kg计算 ,人食用 100 g被 CLB污染的动物 肝脏摄入体内的 CLB就相当于一次治疗剂量 的 10倍以上 ,因而极有可能通过食物链使人体 中毒而对健康构成威胁 [9]。自上世纪 80年代 中期欧美国家发现瘦肉精的毒副作用以来 ,至 命的恶果。孕妇中毒又可导致癌变、胎儿致畸 的严重危害性 [ 10 ,11 ]。欧盟成员国已将 CLB残 留作为肉品进口必检项目 ,因而这也成了 WTO成员国之间进行国际贸易的技术壁垒。由此可见 ,CLB的非法使用及残留不但严重地 威胁着消费者的健康 ,而且也影响着一个国家 的对外贸易和声誉。我们应借鉴美国、欧盟等 国家在动物产品生产和食品工业上实施的良好 生产规范(GMP、危害分析与关键控制点(HACCP和全过程质量控制(IKB等管理经 验 ,并结合我国动物产品生产的特点 ,引入全过 程质量控制的新理念 ,加强养殖、屠宰加工和销 售环节的质量管理 ,减小甚至消除 CLB残留造 成的危害 [12 ]。3 动物性食品中盐酸克伦特罗的检测 方法

当前 ,造成盐酸克伦特罗屡禁不止的原因 之一就是国内外检测 CLB的方法、手段还不完 善 ,还没有建立宰前监测体系和准确、迅速、方 便、精确的检测方法 ,从而使不法分子有机可 乘。目前国内外用于检测动物性食品中盐酸克 伦特罗的方法主要有以下几种。109 2004年第 30卷第 9期(总第 201期

分析与检测 国已将 HPLC法作为检测饲料中 CLB残留的 半确证法 ,将 GC2MS法定为确证性方法 ,主要 用于最后确认和仲裁 ,而对于动物性食品中 CLB残留尚未有检测标准。HPLC法中常用的 检测器有电化学检测器、紫外检测器;HPLC法 优点是检测精确度高 ,其最低检测限范围为 1～15 ng/ g ,而且假阳性率低 ,与 GC2MS法相 比样品不必衍生;缺点是检测过程烦琐、检测时 间长 ,需贵重仪器、难

于操作、价格昂贵 [18 ]。GC2MS法优点是能在多种残留物同时存在情 况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。与 HPLC相比 , GC2MS法灵敏度更高 ,假阳性 率更低 ,其缺点也同 HPLC法一样。CE法非 常适用于难以用传统的液相色谱法分离的离子 化样品的分离与分析。优点是有很大的灵活 性 ,许多分离参数 ,如缓冲液的组成和 pH值 , 毛细管的类型以及所使用的电场的波形都可以 调节 ,操作简便 ,所需样品量极少 ,一般只需几 纳升。缺点是检测时间仍很长 ,不能满足在线 检测 ,仪器复杂、缺乏配套的检测器 [19 ]。((TLC [4 ,12 ,15～17 ] GC2MS、毛细管区带电泳法。其中前3种方法最常用,中、薄层色谱法F TIR 2GC((CE、高效液相 傅立 的 R2biopharm公司分别开发出了检测肉品、饲 色谱 2质谱联用法

(HPLC2MS、气相色谱 2料中 CLB残留的 EL ISA试剂盒 ,但其价格费 叶红外联用法 用极高 ,每检测一份猪肉是否含 CLB的费用是 1 200～1 400元。正因如此 ,国内许多科研院 311 感官识别 [ 13 ,14 ] 凡饲喂盐酸克伦特罗比较严重的猪宰后肉 色特别鲜红、后臀肌肉饱满突出 ,脂肪非常薄 , 肉皮紧贴着瘦肉、瘦肉纤维比较疏松 ,肉皮与瘦 肉之间无肥肉(肥膘厚度不到 115 cm ,有时有 少量“汗水”渗出肉面 ,这种肉就很可能含有 CLB;而一般健康肉淡红色 ,肉质弹性好 ,也不 会有 “出汗”现象。通过这种感官识别方法就可 以快速、简单、定性对动物性食品中有无 CLB 作出初步判定。312 色谱检测技术 目前 ,检测 CLB残留常用的色谱技术有高 效液相色谱(HPLC、气相色谱 2质谱联用法 313 免疫分析技术(IA 标记免疫分析技术是 “迈向 21世纪的医学 检验技术”之一 ,其发展趋势是 :新标记物的发 110

2004 Vol.30 No.9(Total 201 展与联合应用、单克隆以及基因工程抗体的应 用和免疫放大技术 ,可明显提高检测特异性 ,灵-敏度可达 zepto(10-20、yocto(10 24 水平,即 可实现分子水平的检测 [20 ]。目前 ,用于检测 CLB残留的免疫分析技术主要有放射免疫分 析技术(RIA和酶免疫分析技术(EIA。国外 已生产出运用 RIA测定 CLB残留的试剂盒 , 还建立了类似放射免疫分析法的放射受体分析 法 ,这种方法是用受体代替抗体结合 CLB ,检 测限可达 214 ng/ g ,国内在此方面的研究尚属 空白 [21～23 ]。对于 EIA分析技术中检测 CLB 残留较高效的是酶联免疫吸附技术(EL ISA。目前 ,英国的 Randox Laboratories Ltd和德国 所都在开发研制检测 CLB残留的 E

L ISA试剂 盒。据报道 ,中国疾病预防控制中心营养与食 品安全研究所和上海市畜牧兽医站与上海赛群 生物科技有限公司联合开发研制的瘦肉精 EL ISA检测试剂盒也已分别问世 ,且后 2家单 位联合开发产品已投入商品化生产及实际应用 中。经与同类进口试剂进行对比试验 ,结果显 示国产试剂盒在灵敏度、准确性上都已达到进 口试剂盒的水平,而在稳定性、回收率方面要优 于进口试剂盒 ,且价格费用要下降很多 [24 ]。EL ISA的优点是灵敏度高、操作简便、检测迅 速;缺点是仍不能实现在线检测 ,而且假阳性率 较高。314 综合化学法 根据 CLB的化学结构与性质 ,参照国家药 典标准方法可以进行综合鉴别 [25 ]。因其溶于 水和乙醇 ,故可以用水进行提取。CLB可显示 芳香一胺类的鉴别反应 ,也可以显示氯化物的 鉴别反应 ,同时 ,用分光光度计检测 ,可在 243 nm与 296 nm的波长处得到最大吸收。综合分 析可以判定动物性食品中是否存在 CLB类物 质 ,且该法不需昂贵的仪器与试剂 ,也没有复杂 的样品前处理 ,操作简单 ,无疑是基层卫生防疫 分析与检测 CLB的高效在线检测 [15 ] 原理为当分子识别部分与被识别物质相接触 光变化以及直接 诱导电信号 ,而后利用电学测量方法进行检测、控制和显示输出。国外已有用生物传感器技术 检测 CLB残留的资料报道 [26] ,其优点是特异 性强、假阳性率低、高效、方便 ,国内未见有开发 成功的相关报道。总之 ,尽快研制出高效、方 便、迅速的 DIGFA试纸条和生物传感器是检 测 CLB残留较为理想的方法和途径 ,也是今后 发展趋势。及准确度均很理想。如果研制出检测。对于生物传感器,其 时,可发生化学变化、热变化、CLB的13 闫红军,马巧娥.提高卫生知识水平严防 中毒[J ].动物医学进展,2003 ,24(5 :127 “瘦肉精” 滴金免疫试纸条或滴金免疫测试盒则可实现 14 李 杰.瘦肉精残留危害与动物性食品安全 [J ].中国饲料 ,2003 ,4 :31～32 工作者初选 CLB残留的有效方法 ,但最低检测 限较高 ,灵敏度低。4 盐酸克伦特罗检测技术的未来趋势 和发展方向

根据目前国内外检测 CLB各种方法的进 展情况以及 CLB滥用及残留的严峻性 ,建立一 种克服上述各种检测方法缺点的简便、快速、精 确、可实现在线检测的 CLB技术势在必行。滴 金免疫技术(DIGFA 和生物传感器技术(biosensor ,BS是 2种快速、高效的残留物分析 技术。其中 DIGFA技术已成功的运用于早孕 诊断、弓形虫病诊断、血吸虫病诊断等 ,灵敏

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分离与提纯 表 3 不同抗氧剂对猪油的抗氧化 作用(POV值 mmol/ kg 样 品 时间 /d 0 48 013 %提取液 01062 01068 01287 013 %抗坏血酸 01062 01089 01301 013 %柠檬酸 01062 01132 01413 013 %EDTA 01062 01066 01279 3 结 论 比较了几种不同提取方法的提取效果 ,实 验显示 :体积分数 75 %乙醇提取法提取率较 高 ,提取物比较容易浓缩和干燥 ,是一种较好的 提取方法。柿叶黄酮类化合物的抗氧化性较强 ,通过 对猪油的抗氧化效果试验发现 :其抗氧化效果 比抗坏血酸和柠檬酸稍强。参考文献 1 谭仁祥 1植物成分分析 [M]1北京 :科学出版社 , 2002.486～502 2 万素英 ,赵亚军 ,李 琳等 1食品抗氧化剂 [M]1北 京 :中国轻工业出版社 ,1998 Study on Extraction Method and AntiSong Changchun Bao Qingsheng(Department of Basic Courses , Anhui Technical Teachers College , Bengbu , 233100 2oxidation Property of Flavonoid Compound from Leaves of Diospyros kaki ABSTRACT The extraction method of flavonoid in leaves of Diospyros kaki was studied1 The opti2 mum extracting process was put forward , and anti2oxidation property of the extract from the leaves of Diospyros kaki was studied1 The results showed that the optimum extracting technical process was 75 % alcohol1 Effect of flavonoid from the leaves of Diospyros kaki was higher than ascorbic acid and citric acid1 Key words leaves of Diospyros kaki , flavonoid ,extraction method ,antioxidant(上接第 111页 和国药典 [M].北京 :化学工业出版社 ,1995.62923 彭笑蓉 ,孙文梅.竞争酶标免疫法检测“瘦肉精” ～630 [J ].河北畜牧兽医 ,2003 ,19(4 :42～43 26 Pizaariello A , Stred’ansky M , Stred’ansky S et al.24 张苏华 ,黄士新.国产“瘦肉精” EL ISA试剂盒与A Solid binging matrix/ molecularly imprinted poly2 同类进口试剂盒的对比试验 [J ].上海畜牧兽医通mer-based sensor system for the determination of 讯 ,2003 ,4 :20～21 clenbuterol in bovine liver using differential-pulse 25 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共

voltametry [J ].Sensors and Actuators B ,2001 ,76 : 286～294 Hazard of Clenbuterol Residual in Animal Food and Research Progress on Its Determination Method Zhang Qing’an Fan Xuehui(Department of Food Engineering ,Shaanxi Normal University , Xi’an , 710062 ABSTRACT In this paper we introduced the physicochemical characteristics and mechanism of clen2 buterol ,analyzed its hazard to human health and national economy , and summarized testing methods of residual clenbuterol in animal food1 Key words animal food ,clenbuterol ,residual ,determination method 119 2004年第 30卷第 9期(总第 201期