滤棒含水率的测定气相色谱法-中国烟草标准化（推荐五篇）

第一篇：滤棒含水率的测定气相色谱法-中国烟草标准化

《滤棒 含水率的测定 气相色谱法》

编制说明

1、工作简况

1.1 任务来源及提出背景

《滤棒中水分的测定 气相色谱法》行业标准，是《国家烟草专卖局关于印发2016年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科[2016]149号）下达的标准制定项目。

通过文献查阅，现有的滤棒辅材水分测定方法，有烘箱法(二醋酸纤维丝束，成形纸和内衬纸)和卡尔费休法(三乙酸甘油酯)两种。

滤棒由二醋酸纤维丝束(少部分产品使用聚丙烯丝束)、胶水、纤维素纸(仅沟槽滤棒)和成形纸以及用于固化的三乙酸甘油酯组成。烘箱法的缺点是在高温环境下导致滤棒一些挥发性半挥发性物质或热分解产物释放，从而使滤棒水分的测定值高于实际值。比如：滤棒中的热熔胶、中线胶和二醋酸纤维丝束在高温下可能会分解释放乙酸；用于丝束固化的三乙酸甘油酯可能会在高温环境中直接释放出来；项目组通过前期研究发现。烘箱法测定的滤棒含水率中约有一半来源于三乙酸甘油酯的挥发。

卡尔费休法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但其大批量样品的检测效率不高；最为关键是其只能测量液体或可溶解固体。滤棒是由丝束、胶和纸张组成的多元复合物，并不能完全溶解在有机溶剂中，因此无法通过卡尔费休法测定。

气相色谱法测定水分已经在行业内得到广泛推广和应用，例如卷烟总粒相物中水分的测定和烟草及烟草制品中水分的测定均采用气相色谱法。基于以上原因，项目组选择以气相色谱法测定滤棒中的含水率。项目组参考卷烟总粒相物中水分测定和烟草及烟草制品水分测定标准，根据滤棒的独有特性，对方法的各个细节进行调整和验证(如：取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物、检测限和定量限等)，使检测结果真实反 1 应滤棒含水率。

1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工

项目承担单位有浙江中烟工业有限责任公司和南通烟滤嘴有限责任公司，协作单位为国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司。其中中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司为项目开展过程中根据项目工作需要,申请增加的协作单位。

浙江中烟工业有限责任公司承担标准的方法研究及文本起草工作；南通烟滤嘴有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司负责辅助方法开发和方法的验证工作；南通烟滤嘴有限责任公司提供共同实验样品。1.3 主要工作过程

截至目前为止，本标准的主要工作有文献调研、方法研究、实验比对、形成征求意见稿等几个步骤。1.3.1 文献调研

项目组对滤棒的性质、特点及水分检测方法进行了资料收集整理。滤棒是构成卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气和感官质量有较大影响。滤棒水分(含水率)本身也是其物理性能的一个重要指标，国标《烟草及烟草制品 醋酸纤维滤棒》和《烟草及烟草制品 聚丙烯丝束滤棒》对滤棒含水率的限量要求分别是＜8%和<2%；这是因为滤棒水分含量过高会在储存过程中易发生霉变，并可能影响搭口处热熔胶性能，导致爆口。

国标（GB/T 22838.8-2009）《卷烟和滤棒物理性能的测定 第8部分：含水率》规定了卷烟滤棒水分测定方法，通过检测 10支滤棒在100±2 ℃的烘箱中干燥2 h后的失重百分比来确定滤棒的含水率，属于物理性检测方法。这种检测方法易于操作，但从任务提出背景中可以看出，由于滤棒中其它物质的分解或挥发，烘箱法可能存在以下问题：即无法真实反映滤棒含水率，检测值高于实际值，从而无法反应滤棒的真实质量水平；甚至在检验工作中造成误判。

早在20世纪70年代，就有气相色谱法测定有机溶剂苯、甲苯中的微量水分的报道，经过研究发展，被广泛应用于有机溶剂、涂料等基质中水分的测定。

GB 18582-2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》的研究过程中提出采用气相色谱法检测水性涂料的水分，方便、快捷、干扰因素少，准确性高，能满足生产监控和新产品开发研究的要求。

气相色谱法测定水分含量已广泛应用于烟草行业，已发布的国际标准ISO 16632：2003 《Tobacco and tobacco products-Determination of water content-Gas-chromatographic method》、CORESTA推荐的方法（NO.57：2002）《Determination of water in tobacco and tobacco products by Gas chromatographic analysis》国家标准GB/T 23203.1-2013《卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法》、烟草行业标准YC/T 345-2010《烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法》均推荐使用气相色谱分析方法。1.3.2 方法研究

根据文献调研，项目组决定参考各个烟草行业水分测量方法，根据滤棒样品独有特点，研究滤棒中水分含量气相色谱测定的行业标准方法，实现对GB/T 22838.8-2009烘箱法的有效补充。

在检测方法的研究过程中，项目组根据滤棒的样品特点，对取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物进行了详细的实验，根据实验结果确定了关键参数，并通过回收率、重现性等实验数据建立了滤棒含水率的气相色谱初步检测方法。1.3.3 方法初稿起草

在大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告，完成了标准方法初稿的起草工作，将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成员进行审阅，根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。1.3.4 共同实验

2017年6月23月，项目组在浙江杭州召开了项目组讨论会以及共同实验会议，对方法初稿以及项目试验报告进行了讨论；会议结束后，分别在浙江中烟工业有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，中国烟草标准化研究中心，南通烟滤嘴有限责任公司，江苏中烟工业有限责任公司，广西中烟工业有限责任公司，3 福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司等8个实验室进行了方法的验证比对实验，数据比对良好。1.3.5 征求意见

项目组根据项目组成员反馈的意见及实验比对情况，于2017年8月完成了标准征求意见初稿，同时在行业内进行意见征集。1.4 标准主要起草人员及其所做工作

主要起草人有：朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、夏骏、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬等。

朱书秀：项目负责人，负责总体技术工作，主持所有环节的工作。包括试验方案制定，试验过程观察讨论，试验结果审阅，标准及说明编制，征求意见及项目审查答辩，标准材料修改等。

边照阳、盛培秀、陆明华：主要实施项目指导、方案确定和标准征求意见初稿的审阅。

王雨凝、许高燕、蒋佳磊、斯文、陆扬、夏骏、陈晓水：参与试验及结果讨论。

朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、夏骏、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬等等人参与了实验比对工作。

2、相关领域国、内外标准研究和制修订情况

经检索目前未见滤棒中水分的气相色谱检测方法的报道。

3、标准编制原则及主要内容确定依据 3.1 标准适用范围

本标准规定了滤棒含水率的气相色谱测定方法。本标准适用于滤棒含水率的测定。

3.2 标准编制原则

达到国际标准先进水平，同时考虑国内实际情况，在不影响方法准确性和先进性前提下，简化操作，提高效率。3.3 标准主要内容确定依据

标准主要内容包括：1 范围；2 规范性引用文件；3 原理；4 试剂和材料；5 仪器；6 抽样及样品保存；7分析步骤，8 结果表述；9 回收率、检出限、定量限；10 试验报告。

标准参考了国际及国内相关方面最新文献，按照《化学类标准制修订方法补充规定》要求，结合烟草目前实际情况进行编制。主要内容为滤棒中水分的测定方法—气相色谱法，适用于滤棒中水分测定。项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的各相关条件实验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了严谨细致的试验，并在多家烟草行业实验室考察了方法再现性。数据表明，该方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高，且简便、快捷，可应用于烟草行业内滤棒中水分的测定。

具体情况详见项目试验研究报告。

4、标准预期产生的社会、经济效益

本标准的制定为滤棒中水分测定提供技术支撑，对滤棒质量的判别提供准确依据，提高滤棒质量控制水平，减少供需双方矛盾。同时，可延伸使用至抽吸后卷烟滤嘴中水分测定，为相关技术研究提供数据支撑。

5、采用国际标准和国外先进标准的情况

经文献查询，目前无滤棒中含水率的气相色谱测定方法相关标准。

6、与有关现行法律、法规和强制性标准关系

本标准符合现行有关法律、法规和强制性标准要求。

7、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在制定过程中未出现重大意见分歧。

8、作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据

鉴于目前烟草行业内检测手段、仪器设备以及相关技术现实情况，本标准方法较烘箱法更为准确可靠，且所需设备较为常见，同时操作简便，建议作为推荐性行业标准，提供给滤棒生产企业、卷烟企业、烟草质检系统及相关研究部门。

9、标准宣贯的要求和措施建议

本标准发布后，建议由国家烟草专卖局牵头组织标准宣贯，在烟草企业、烟草质检系统进行标准宣贯培训，要求具备一定理论基础的技术人员或检验人员参 5 加，以授课形式即可推广。

10、废止现行有关标准的建议

本标准是烟草行业标准制订项目，不涉及废止现行有关标准的问题。

11、其他应予以说明的事项

项目组在讨论中发现国标GB/T5605《醋酸纤维滤棒》中滤棒水分含量是以含水率来命名，为了和国家标准配套一致，项目组把原标准项目合同中的标准名称《滤棒中水分的测定 气相色谱法》修改为《滤棒 含水率的测定 气相色谱法》。

《滤棒中水分的测定 气相色谱法》项目组

2017-8-25

第二篇：气相色谱法实验报告

气相色谱法实验

实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用 FID 气相色谱对未知物进行分析。

实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图 1 所示：

图 1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：

气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图 2 的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。

图 2.典型的色谱流动曲线 D 3.FID 的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。

三．实验试剂和仪器

(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014 气相色谱仪)；

氢-空发生器(SPH-300 氢气发生器)、氮气钢瓶；

色谱柱；

微量注射器。

四． 实验步骤

打开稳定电源。

打开 N 2 钢瓶（减压阀），以 N 2 为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。

打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。

根据实验需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比柱温高 50~100℃。

打开色谱工作站，设定相关参数。

待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，1µ L 左右。

峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。

实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。

五．数据记录和处理

用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定，可得其色谱图如图 3 所示：

图 3.未知混合物的气相色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.341 2386957 1627752 3 2.622 1451103 937144.9 将未知物与标准溶液对照，发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合，第一个峰：停留时间 2.341 与异丙醇接近，第二个峰停留时间 2.622，与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。

2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.25 uV(x1,000,000)

Chromatogram2.341/23869572.622/14511032.833/7671

(1)异丙醇

图 4.异丙醇的气相色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.359 5673681 3509001(2)异丁醇

图 5.异丁醇的气象色谱图 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0uV(x1,000,000)Chromatogram2.359/56736812.632/24012.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.252.50uV(x1,000,000)Chromatogram2.631/28921902.837/15612

Peak# Ret.Time Area Height 2 2.631 2892190 1790486

六． 思考与讨论

1.在气相色谱仪中有单气路和双气路之分，二者各有什么特点？

答：气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检测器，热导检测器正常工作的时候，需要一路气做比较气，常称作为参比气，另外一路气做样品，这样两路气同时有阀件独立提供，两路气体在调节和使用时互不干扰，是并联方式的气路，这就是双气路。但在工作中，由于成本，气路复杂性，样品的复杂性等等众多原因，在使用中，常常会将两路气体的流动串联成单路流动，只有一路阀件控制两路气，这样的作法，结果是损失了一些 S 值，但很多用户所测含量是百分含量或者是千分含量，这样对结果就没有影响了。

2.在分析有机物时常采用氢火焰离子化检测器，这是为什么？

答：氢火焰离子化检测器有很多优点：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约 103倍；检出限低，可达 10-12 g·S-1 ；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达 106以上；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。

3.在色谱分析中，经常会出现色谱峰不对称的现象，除了进样量的影响之外，还有什么其他影响因素？

答：色谱峰的不对称性来源于色谱过程本身，也有些来源于仪器。造成峰不对称的原因有以下几个：

不完全分离：歪曲的峰形有时实际上是因为未分离的其他溶质组分峰的叠加造成的。

缓慢的动力学过程：包括溶质在固定相中为空隙中的扩散，溶质与表面能量分布不均匀的固定相的相互作用；对液相色谱来说，还有在溶剂化不充分的键合固定相表面传质缓慢的影响。动力学过程造成的不对称可以通过梯度洗脱予以改善。

化学反应：如溶质在柱内发生化学反应，会形成拖尾峰或宽得不正常的峰。

第三篇：第十七章 气相色谱法 - 章节小结

1.基本概念

固定液相对极性，麦氏常数，程序升温，噪声，漂移，分流比，检测器灵敏度，检测限等。2．基本理论

（1）差速迁移：在色谱分析中，分配系数不同是组分分离的前提条件。气相色谱法中，载气种类少，可选余地小，要改变组分之间分配系数的或大小或比例，主要通过选择合适的固定液。

（2）GC中的速率理论：速率理论是从色谱动力学的角度阐述影响柱效的因素，以Van Deemter方程式表示，在填充柱中，速率方程为：

H=A+B/u+Cu =2λdp+ 2gDg/u+ 在开管柱中，A＝0，此时速率方程为：

H=B/u+Cgu+Clu =u +

最小板高对应的载气线速度称为最佳线速度，为了减少分析时间，常用的最佳实用线速度大于最佳线速度。在学习速率理论时，应熟悉速率方程式中各项和各符号的含义，即这些因素是如何影响柱效的，从而理解分离条件的选择。

（3）色谱柱分填充柱及毛细管柱两类，填充柱又分气-固色谱柱及气-液色谱柱。固定液按极性分类可分成非极性、中等极性、极性以及氢键型固定液。固定液的选择按相似性原则。常用硅藻土载体分为红色载体和白色载体，红色载体常用于涂渍非极性固定液，白色载体常用于涂渍极性固定液。硅藻土载体常需进行钝化，其目的是为了减小载体表面的活性。载体钝化的方法有酸洗（AW）、碱洗（BW）和硅烷化，这些钝化方法分别除去碱性氧化物（主要是氧化铁）、酸性氧化物（氧化铝）和覆盖硅羟基。

毛细管柱可分为涂壁毛细管柱（WCOT）、载体涂层毛细管柱（SCOT）、多孔层毛细管柱（PLOT）和填充毛细管柱。

检测器分浓度型及质量型两类。氢焰检测器是质量型检测器，具有灵敏度高，检测限小，死体积小等优点。热导检测器是浓度型检测器，组分与载气的热导率有差别即能检测。电子捕获检测器也是一种浓度型检测器，检测含有强电负性基团的物质，具有高选择性和高灵敏度。

为保护检测器和色谱柱，开气相色谱仪时，必须先开载气，后开电源，加热。关机时，先关电源，最后关载气。

（4）柱温的选择原则为：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，要尽可能采用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。对宽沸程样品，采用程序升温方式。

（5）定性与定量：定性方法有已知物对照法，相对保留值，保留指数，利用化学方法配合，两谱联用定性。定量方法常用归一化法和内标法，在没有校正因子情况下，使用内标对比法较好。3．基本计算

固定液的相对极性

分离方程式 R=

相对重量校正因子= 归一化法 Ci%=

外标法 mi =

内标法 mi=fiAi ms=fsAs mi= Ci%=

内标对比法

第四篇：20110559朱花气相色谱法在食品中的应用

班级：11应用化学（1)班（含职教本科）姓名:朱花 学号：20110559

气相色谱法在食品中的应用

摘要：气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，随着它的发展气相色谱法在分析方面的应用领域已经涉及到食品行业的农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析等。关键字：气相色谱法专业知识 食品 应用

一、气相色谱专业知识 1.气相色谱

气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。2.气相色谱原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。3.气相色谱仪在使用中应注意以下几方面因素：

(1)环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。

(2)气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高，义含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。

(3)流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。二．食品工业中气相色谱法的应用 1.快速筛选食物

一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如油炸薯条、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因为淀粉类食品在高温（＞120℃时）烹调下容易产生丙烯酰胺。

丙烯酰胺具有潜在的致癌性、神经毒性、遗传毒性和生殖毒性。人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，其中以经消化道吸收最快。丙烯酰胺还可通过胎盘和乳汁进入胎儿和婴幼儿体内。进入体内后，丙烯酰胺在细胞色素P450的作用下，生成活性环氧丙酰胺。这种物质比丙烯酰胺更容易与DNA结合，形成加合物，导致细胞内遗传物质损伤和基因突变，从而发挥致癌作用。

大量动物试验表明，丙烯酰胺可致动物多脏器肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。1994年，国际癌症研究中心对丙烯酰胺的致癌性进行了评价，将其列为二类致癌物，即人类可疑致癌物。

2.食品安全检验

食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。汞的测定一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递，可以被水体蓄积，汞进入人体内，特别是进入人脑后几乎不能够被排出，蓄积到一定程度就会引起中毒，损害中枢神经!汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中"特别是农药残留，如有机氯苯并芘，拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点。3.测定食品中防腐剂含量

防腐剂是在食品生产、加工、保藏等过程中为了阻止微生物的繁殖和食品保质的需要而加人的少量化学合成物质。防腐剂除具有保持食品营养、防止腐败变质作用外，有些对人体具有一定的毒性。因此，我国对一些防腐剂的使用量和残留量都有严格的规定。我国目前普遍使用的防腐剂主要有三类;苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾和对经基苯甲酸醋类。山梨酸、苯甲酸类应用较广，一般在PHZ.5一5.0以下使用抗菌防腐能力最强，可用于酱油、水果汁、汽水、蜜饯等，最大使用量为0.2一1.09/kg;对经基苯甲酸醋类一般使用范围为PH4一8，用于酱油、醋中，最大使用量分别为0.25和0.109瓜g。测定食品中防腐剂含量的方法有多种，但比较方便准确的当属气相色谱法。

结语：气相色谱法：

1、气相色谱法是一项非常重大的科学技术成就；

2、气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法；

3、气相色谱法在食品中的应用广泛，而且与我们的生活息息相关。另外，也认识到了仪器分析这门课的重要性，尤其是对往后的就业前景充满了信心。俗话说：“民以食为天”。人民生活离开不了食品，食品安全与质量是人民的健康保障。参考文献: 〔1〕陈尊庆.气相色谱法与气液平衡研究（天津大学出版社，1990一12.）〔2〕中华人民共和国国家标准一一食品添加剂使用卫生标准，GB2760一1996

第五篇：浅新论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测2500

浅论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测

导论：

随着社会的发展和进步，人们越来越关注食品安全问题，其关系到社会稳定和文明的发展，我国的食品安全问题不容乐观。食品安全是指在食品加工、储存和销售等过程中涉及到的关于食品卫生和食用安全、以及降低疾病隐患、防范食物中毒的一个跨学科领域。食品本身的安全是食品安全的根本，农药残留和农药污染是绝大部分种植型农作物食品安全问题的根源，因此在农作物生产的源头检测农产品本身农药残留的工作至关重要。

在这篇短论里面，我们结合平时的工作重点，主要讨论以气相色谱的方法检测小麦粉中农药残留问题，我们主要检测六氯环已烷和双对氯苯基三氯乙烷。

农药残留中的六六六和滴滴涕

六氯环己烷，又被称为六六六、六氯化苯，英文名简写做HCH。六六六有八种同分异构体，包括α-、β-、γ-、δ-、ε-异构体等，其结构式见图一所示。

图一六六六的五种同分异构体

六六六是一种有机氯杀虫剂，对防治农作物虫害，消除蝗灾起到过非常重要的作用。

然而六六六不容易被降解，在环境和生物体内造成残留累积，并且使得害虫产生抗药性。在上世纪七十年代，六六六开始被停止使用。六六六具有很高的毒性，吸入受会导致人类头晕头痛、引起血液系统疾病，造成荷尔蒙分泌浓度的改变。误食会引起癫痫，甚至导致死亡。长期摄入α-、β-、γ-六六六的实验鼠会产生肝癌。国际癌症研究中心均将六六六归为可能的致癌物。

双对氯苯基三氯乙烷，化学式为(ClC6H4)2CH(CCl3)，即滴滴涕，英文简写DDT。其结构式见图二。商品化的DDT主要成分是p,p＇-DDT异构体(75%)，o,p＇-DDT含量大约为15%，剩下主要由二氯二苯二氯乙烯(p,p＇-DDE)和二氯二苯二氯乙烷(p,p＇-DDD)构成。

图二双对氯苯基三氯乙烷的结构式

DDT曾是最著名的杀虫剂和合成农药，被广泛用于蚊蝇防治和农作物害虫毒杀。然而DDT异常难以分解，很容易通过食物链在储蓄在动物体内。七十年代起，很多国家开始禁止使用DDT。DDT对人类的危害有：神经毒性；致癌效应；影响肝脏和肾脏的正常功能，导致肝脏肿大坏死；诱发基因突变。由于DDT对环境和人类健康带来的各种不利影响，在很多国家被禁止使用。

气相色谱法测定小麦粉中六六六和DDT的残留：

气相色谱法，对易挥发但难以分解的化合物进行分析和分析的色谱技术。主要原理是被分析的化合物不同的极性、沸点和吸附性能，在流动相和固定相间的有不同的分配系数，对样本的各个组分进行分离。气相色谱仪的主要成分包括气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、控温系统和检测记录系统。气相色谱分析具有灵敏度高、分离效率高、分析速度快等特点。

图三气相色谱分析流程图

目前国家标准规定食品中六六六和DDT的测定方法为气相色谱法和薄层层析法。气相色谱检测小麦粉的原理和方法如下详细描述：

气相色谱所需要的试剂的准备：苯，丙酮，95%乙醇，乙醚，沸程30~60℃的石油醚，硫酸，草酸钾，无水硫酸钠，2%硫酸钠溶液和1:1的冰乙酸-过氯酸混合液。六六六和DDT标准溶液：10%的α-、β-、γ-、δ-六六六溶于苯中，以及10%的p,p＇-DDT,o,p＇-DDT,p,p＇-DDD,p,p＇-DDE溶于苯中。

小麦粉样品的处理和准备：称取小麦粉约200g，加入适量的水混匀，取匀浆2~5g放于50ml三角瓶中，加入10~15ml丙酮，振荡30min，100ml分页漏斗过滤，残渣使用丙酮洗涤四次，再加入20ml石油醚，摇晃几次放出气体，再振动摇晃1min，加入20ml

2%的硫酸钠溶溶液(20g/L)，振动摇晃1min，液体静置分层，丢弃下层的水溶液，缓缓将石油醚液倒入乘有10g无水硫酸钠的漏斗中过滤，石油醚液经过浓缩后移入10ml试管中，定容至5ml或10ml。5ml提取液中加入0.5ml的浓硫酸，塞上试管盖，摇晃几次，打开试管盖放气，再摇晃半分钟，1600转每分钟离心15min，取出上层清液，供气相色谱分析测定使用。

气象色谱仪测定：使用氚源电子捕获检测器，色谱柱内径3~4mm，内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80-100目硅藻土。载气为>99.999%的高纯氮，载气流速90ml/min。色谱柱温度160℃，气化室温度190℃，检测器温度165℃。

六六六和DDT的测量与计算：根据样品中的六六六和DDT的各异构体或代谢物，制备相应各个组分的标准曲线，样品中各组分的含量得以计算出。六六六和DDT各个组分的含量按下面的公式进行计算：

在其中：X1是样品中六六六和DDT，各个异构体或代谢物的单一含量，单位mg/ml；A1是被测定用样液中六六六和DDT，各个异构体或代谢物的单一含量，单位ng；V1是样品净化液体积，单位ml；V2：进样体积，单位µl；m1是样品质量，单位g。

讨论

小麦是我国北方人民的主要食用作物，是我国第三大粮食作物。小麦粉中残留农药的含量和水平直接关系到广大使用面粉的同胞。因此检测小麦粉中农药残留的工作非常重要。关于气相色谱法是检测小麦粉农药残留比较简单方便的一种方法，并且比较灵敏方便。其他的检测方法还有很多，例如高效液相色谱法，固相萃取-高效液相色谱联用法，气相色谱-质谱联用法，薄层色谱法。

参考文献

[1]

武杰,庞增义.气相色谱仪器系统[M

]

.北京:

化学工业出版社,2006.[2]

食品卫生检验方法.理化部分(一).食品中六六六、滴滴涕残留量的测定(GB/T5009.19-2003)[S].北京:中国标准出版社,2003.153.