超级石墨烯玻璃复合材料制备技术研究-北京科委[精选5篇]

第一篇：超级石墨烯玻璃复合材料制备技术研究-北京科委

超级石墨烯玻璃复合材料制备技术研究

1、课题承担单位： 北京大学

2、课题负责人介绍

刘忠范，北京大学化学与分子工程学院教授。教育部跨世纪优秀人才（93）、杰青（94）、长江学者（99）、中国科学院院士（11），中组部万人计划杰出人才（13；六人之一）。北京大学纳米科学与技术研究中心主任，北京市低维碳材料科学与工程技术研究中心主任。主要从事纳米碳材料、二维原子晶体材料和纳米化学研究。曾任国家攀登计划（B）、973计划和纳米重大研究计划项目首席科学家，现任国家自然科学基金“表界面纳米工程学”创新研究群体学术带头人、中国纳米技术产业协会副会长、中国化学会常务理事和纳米化学专业委员会主任。APL Materials、科学通报和化学学报副主编，Adv.Mater.等十余个国内外学术期刊编委或顾问编委。第十二届全国人大代表，九三学社第十三届中央委员和院士工作委员会副主任。1997年获香港求是科技基金会杰出青年学者奖，2007年获高等学校科学技术奖自然科学一等奖，2008年获国家自然科学二等奖，2012年获中国化学会-阿克苏诺贝尔化学奖和宝钢优秀教师特等奖等。英国皇家化学会会士、英国物理学会会士。

3、项目简介

玻璃具有非常悠久的历史，是一种应用广泛的传统材料。当前，形形色色的玻璃遍及我们生活的方方面面，由于其成本低廉，品质优良，在家居、建筑、装饰等领域不可或缺。

石墨烯是近十年来最热门的材料，具有最好的导电性最强的机械强度，最薄的厚度，以及高的透光性，这些特性决定了石墨烯时一直具有光明前景的新型纳米材料。

超级石墨烯玻璃就是将传统的玻璃与新兴的石墨烯薄膜结合在一起，发展出一种新型的特种玻璃。这种新型的石墨烯玻璃将继承玻璃的优良品质，比如化学性质稳定、透光性好，同时赋予玻璃石墨烯的优良品质，比如良好的导电导热性、高的机械强度以及优异的疏水效果。

传统方法制备石墨烯玻璃采用的是转移方法，即在金属基底上生长出石墨烯，然后转移到玻璃上，采用这种方法制备的石墨烯玻璃性质不稳定，而且对石墨烯的各种性能产生了极大的破坏。因此，我们提出了超级石墨烯玻璃计划，即在玻璃表面通过化学气相沉积的方法直接生长高品质的层数可控的石墨烯，一方面增强了玻璃与石墨烯的结合强度，避免了转移带来的损坏，另一方面这种技术可以集成到玻璃生产工艺中，方便快捷，成本低廉，符合大规模工业生产的要求。

4、技术优势

刘忠范院士带领的纳米化学研究中心在碳材料研究领域具有非常丰富的经验，尤其在碳纳米管以及石墨烯研究方面，一直处于国际领先地位，刘忠范院士本人也是国内乃至国际石墨烯研究领域的领军人物。

我们的研究团队规模庞大且经验丰富，早期利用化学气相沉积方法在金属基底生长高品质石墨烯积累了丰富的经验，这些宝贵的技术经验对我们发展石墨烯在玻璃基底上的高品质生长提供了重要指导。

在仪器设备方面，北京大学纳米化学研究中心拥有国内最先进庞大的化学气相沉积设备群，中心现有各类化学气相沉积系统四十余套，以及其它先进的材料测试表征设备，如STM、SEM、TEM、拉曼光谱等，这些都保证了超级石墨烯玻璃的研究能够顺利推动。

我们现在已经成功在各类玻璃表面生长出高品质的石墨烯，相关研究成果相继发表在化学、材料、纳米等领域的顶级期刊JACS、Advanced Materials、Nano Letters、Nano Research等杂志，在国际上引起广泛的关注，目前正与国际上另一知名化学气相沉积石墨烯研究团队Ruoff教授展开相关合作，共同推动超级石墨烯玻璃在机械性能上的研究。

5、应用范围

超级石墨烯玻璃作为一种特殊的玻璃，赋予了玻璃导电、导热、疏水等性质，在生物、汽车、建筑、电子、能源等领域都具有非常广泛的应用前景。

生物方面，由于石墨烯具有很好的生物相容性，可用于细胞培养、生物电极等；由于超级石墨烯玻璃良好的透光导电导热性能，可以在制作成透明导电玻璃，用于汽车和建筑的除雾以及电致变色装置；超级石墨烯玻璃在触摸屏和平板显示方面的应用也非常值得期待；另外，超级石墨烯玻璃可用于光催化。在这些方面，我们已经做出了一些初步的探索，如图二所示。

随着我们研究的进一步发展，更大尺寸的石墨烯玻璃即将面世，将赋予超级石墨烯玻璃更广阔的空间，可以说超级石墨烯玻璃是玻璃产业的革命，也是石墨烯材料的未来。

第二篇：氧化石墨烯的制备方法总结

氧化石墨烯的制备方法： 方法一：

由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入-100目鳞片状石墨 5g，再加入 2.5g NaNO3，然后缓慢加入 15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO42-的存在，样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。

方法二：Hummers 方法

采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。方法三：修正的Hummers方法

采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。

方法四：超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。研究表明[8]：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底，是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一，这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯

低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度不超过10℃，反应时间共约2h；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃反应0.5h，保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水，保持混合液温度~95℃反应30min，期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯

将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h，自然冷却至室温后，稀释，抽滤，洗涤直至中性，室温下自然干燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，关闭超声并开始搅拌，控制温度不超过10℃，反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应，随后加入25mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声振荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯分散液。

1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。方法五：温老师的方法

The 500-mesh flake graphite(1 g)and NaNO3(0.75 g)were dissolved in 75 mL 98 wt % H2SO4 under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO4(4.5 g)were added gently.After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h.Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature.Afterward, KMnO4(2.25 g)was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days.After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H2SO4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h.The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H2O2 was added to the reaction product.The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.1

第三篇：三星石墨烯制备技术获突破 或掌握材料科技未来

三星石墨烯制备技术获突破 或掌握材料科技未来 网易科技讯 4月4日消息，三星在未来世界的“神奇材料”石墨烯的制备技术上获得突破。这有可能使三星掌握材料科技的未来，三星也有可能将其运用在下一代可穿戴技术上。

三星公司已经开发出大规模制备石墨烯的技术，可以将这种单层原子厚度的材料从实验室带入现实世界。成均馆大学和三星高级研究所在科学杂志ScienceXpress上发表文章表示，他们已经可以大规模的合成石墨烯晶体，该研究可能导致石墨烯在商业或工业领域的规模化生产。

石墨烯是只有一个原子厚度的材料，这种材料在各种方面都有着巨大的潜力，是一种革命性的未来材料。石墨烯在2004年首先由英国曼彻斯特大学的Andre Geim和Kostya Novoselov发现，并因此获得2010年诺贝尔物理学奖。但目前研究还处于比较早期的阶段，石墨材料的大小受到很大限制，制备起来也十分困难，导致一克石墨烯价值数百美元

石墨烯是迄今为止世界上强度最大的材料，据测算如果用石墨烯制成厚度相当于普通食品塑料包装袋厚度的薄膜（厚度约100 纳米），那么它将能承受大约两吨重物品的压力，而不至于断裂，同时仍保持弹性。使其可以用于柔性显示器、可穿戴设备等下一代电子材料。另外因为其强度工业界一直认为其也是制备避孕套的良好材料。

另外，石墨烯是世界上导电性最好的材料。使石墨烯有可能会成为硅的替代品。制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机，碳元素更高的电子迁移率可以使未来的计算机获得更高的速度。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，在新能源领域如超级电容器、锂离子电池方面有巨大作用。

最近的英国政府预算中石墨烯研究作为重中之重，而像三星、诺基亚和IBM等公司都在竞相进行开发。（秉翰）