合成氨__氮肥__成都玉龙化工实习报告

第一篇：合成氨氮肥成都玉龙化工实习报告

过程装备与控制工程专业

化工厂生产实习报告

二Ο一Ο年三月十五日

一前言..........................................................................................................................4 二实习内容说明..........................................................................................................4 三实习单位简介..........................................................................................................4 四实习要求..................................................................................................................4

(一)准备工作...........................................................................................................5

(二)工艺流程概括...................................................................................................5 五实习内容..................................................................................................................5

(一)氨合成...............................................................................................................5

1氨合成概述...................................................................................................6

2原料气的制备...............................................................................................7

3脱硫工段.......................................................................................................8

3.1基本原理................................................................................................8

3.2加氢转化................................................................................................8

3.3氧化锌脱硫............................................................................................8

3.4甲烷化处理............................................................................................9

3.5主要设备特点........................................................................................9

4碳化工段.....................................................................................................10

4.1碳化工段的基本流程及特点..............................................................10

4.2碳化工段流程图..................................................................................11

4.3碳化设备的主要特点..........................................................................12

5净化合成气的压缩与氨的合成.................................................................13

6碳化工艺.....................................................................................................13

6.1基本原理..............................................................................................14

6.2工艺流程图..........................................................................................14 2

6.3工艺流程..............................................................................................14

6.4干法脱碳简介......................................................................................15

6.5主要设备特点......................................................................................16

7合成氨工艺.................................................................................................16

7.1氨的主要特点......................................................................................17

7.2合成氨的工艺流程..............................................................................17

7.3合成氨的工艺流程图..........................................................................17

7.4合成氨的工艺条件..............................................................................18

7.5氨的净化与输送.................................................................................19

7.6主要设备特点......................................................................................20(二)尿素的合成...................................................................................................23

1尿素的基本性质.......................................................................................23

2尿素合成的基本原理...............................................................................23

3尿素合成的工艺条件的选择...................................................................23

4未反应成尿素物质的分离和回收...........................................................25

5尿素的加工...............................................................................................25

6工艺流程介绍...........................................................................................25

7尿素合成工艺流程图...............................................................................25

8尿素合成基本流程.....................................................................................26

9尿素生产工艺条件.....................................................................................27

10主要设备的说明.......................................................................................29 六实习心得体会.....................................................................................................30

一、前言

对于生产实践能力要求很高的过程装备与控制工程专业，去工厂认识实习与生产实习是我们的专业课学习过程中必不可少的部分，我们工科学生的生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。在工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚，真正的把理论联系到实际，在机械的轰鸣声中，在空气中弥漫的淡淡尿素味道里，在看到工厂的工人师傅认真生产，一丝不苟的表情时，我们队“过程装备与控制工程专业”有了更多的理解和体会。通过对化工厂工艺流程和主要机械设备的实习，了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构，为后续的专业课学习增强感性认识，提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。在原本定于09年底的去青白江区成都玉龙化工的实习计划被各种不得已的原因推迟到了2010年3月份，我们按照安排分批去了成都玉龙化工厂开始了期待的实习。虽然只有短暂的四天，但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下，我感觉受益匪浅。

二、实习内容说明

我们这次实习，主要是在成都玉龙化工。在转化，脱碳，碳化，合成氨，尿素合成等五个车间共六个工作段进行实习，在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下，我们了解了各个工段的设备和操控系统，初步了解了工厂各个工段的工艺指标，对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解化工生产的方法和工艺流程，弄清主要工艺参数确定的理论依据，了解生产中的技术革新措施，并注意新技术发展趋势，接受安全与劳动纪律教育，增强安全生产集体观念；学习工人和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际、解决实际问题的经验。重点了解主要机器和设备的类型、结构、作用原理，以及它们在生产流程的最用地位。

三、实习单位简介

成都化肥厂是1958年全国首批兴建的13套年产2000吨合成氨的小氮肥厂之一，2001年改制后更名为成都玉龙化工有限公司，2002年与省农司合作，实现资产重组，为企业发展打下更为坚实的基础。40多年的艰苦创业，公司多次受到原化工部、四川省和成都市各级领导的表彰，荣获原化工部首批命名的“六好企业”、“精神文明工厂”、“全国环境优美工厂”等殊荣。“裕农”牌碳铵、尿素获部优、省优。目前，公司具有年产10万吨合成氨、13万吨尿素、10万吨碳铵、10万吨复合肥的化肥生产能力。在“质量第一、用户至上”的生产经营宗旨指导下，产品深得用户好评和市场亲睐。

玉龙公司控股1个子公司和3个分厂，成都科创精细化工有限公司生产水处理剂、聚丙烯酸脂特种橡胶等多种精细化工产品，成都化肥厂生产尿素和碳铵；成都玉龙化工有限公司复合肥分厂生产复混肥；宝鸡市川龙化工有限公司生产碳铵、甲醇、初甲醇。

作为一个迄今有40余年的老化肥厂, 玉龙公司位于古蜀商贾道上的驿站,也是诸葛孔明用兵布阵设“旱八阵”的军事要地———青白江,一个具有诗意的名字,一块富庶的宝地,成都市的工业区,在这里云集了众多大小规模的国有企业,直到本世纪初,在历经各种变革以后,留存下来且有活力的企业已屈指可数。其中,成都玉龙化工有限公司,不仅是一家很有活力的企业,也成了青白江区的纳税大户 4 之一。

四、实习要求

（一）准备工作

2010年3月5日，我们在成都玉龙化工有限公司的会议厅中进行了下厂前的安全教育。由工厂的资深工程师为我们做了工厂劳动保护、安全技术、放火、防爆、防毒以及保密等内容的安全生产教育。

此化工厂的生产为高温、高压、易燃易爆的高危企业，出现多次爆炸中毒事故。原料天然气中的CO暑有毒气体，H2易燃易爆，液氨有毒，若不做好有效地安全防范工作，很容易发生事故。因此，根据这次实习的实际生产状况，对我们进行了二级安全教育：

1、注注意着装，不能披散长发，不能戴首饰，不穿高跟鞋。

2、严禁碰阀门，仪表，按钮。

3、班前4小时内禁止饮酒，工作中禁止吸烟。

4、注意环保，保持工厂的环境卫生。

5、分批进入工厂，不要妨碍正常生产操作。

6、出现事故迅速撤离至下风处。

（二）工艺流程概括

了解主要生产车间（工段）的生产工艺流程，并对工艺操作条件做扼要分析，弄清主线流程中机器设备的作用。总厂框图：

五实习内容

（一）氨合成

1合成氨概述

合成氨工业诞生于本世纪初，其规模不断向大型化方向发展，目前大型氨厂的产量占世界合成氨总产量的80%以上。氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。

德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下：

N2+3H2≈2NH3

合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。

现代大型合成氨厂大多数以天然气为原料，生产过程中，天然气经脱硫、转化及变换等工序，制得合成氨的粗原料气，它的主要成分为H2,N2,CO2。粗原料气经净化（包括脱碳和甲烷化工序），制得合成氨所需的H2,N2混合气体。H2、N2混合气体经压缩后送入合成工序合成制得氨，后由冷冻工序提供冷源值得分离产品氨。上述工艺过程大致可分为制气、净化和合成三个部分。此外还有一套完整的蒸汽动力系统穿插于各个工序内。

其基本流程图如下：

2原料气的制备：

以天然气为原料和燃料，在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂的作用下，将天然气中的无机硫和有机硫脱除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空气分别在一、二段转化触媒和一定温度条件下将甲烷转化为氢气，制取合成氨所需的氢气和氮气，在一定的温度和变换触媒的催化作用下，使CO变换成CO2和H2，为尿素车间提供富余的中间蒸汽，同时净化碳化气体中残余的CO2和CO，为后工段输出合格的原料气和净化气（其中CO和CO2的含量<25ppm）。由界区外供给合成氨装置用作原料和燃料的天然气，其压力为3.5kg/cm2G。把天然气引入进料分离罐144-F中，把天然气夹带的液态烃分离掉，后气流流经过滤器102-LA或102-LB，除去悬浮的固体杂质，从过滤器出来的天然气分成两股，一股作为转化炉的原料天然气，另一股作为合成氨装置的燃料天然气。经计量的原料天然气在原料气压缩机102-J的一段缸中压缩后，与一股来自合成气压缩机吸入罐104-F的富氢合成气循环气混合。

3脱硫工段： 3.1基本原理

脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下，将这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌反应达到脱除的目的。以焦炉煤气为原料,压缩至2.1 MPa后进入精脱硫装置,将气体中的总硫脱至0.1 ppm以下.焦炉气中甲烷含量达22.4％,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇用的一氧化碳和氢;经压缩进入甲醇合成装置.甲醇合成采用5.3 MPa低压合成技术,精馏采用3塔流程

3.2加氢转化

天然气加氢转化处理就是在有钴、钼催化剂尊在的条件下，与加入的氢气进行转化反应，主要化学反应如下：

RSHH2RHH2SRSR2H2RHRHH2SRSSR3H2RHRH2H2SC4H4S4H2nC4H10H2SCOSH2COH2SCS24H2CH42H2S

3.3氧化锌脱硫

这种方法用氧化锌做脱硫剂，在一定条件下，它能迅速脱硫，由于氧化锌脱硫剂使用后不能用简单方法再生，因此只运用于低浓度硫的脱除，并作为最后一级脱硫。主要化学反应如下：

H2SZnOH2O(汽)ZnS

脱硫后的原料气在镍催化剂作用下进行反应以制取合成氨所用的原料气。主要反应式如下：

CH4H2OgCOH2COH2OCO2H2

转化工序分为两段进行，在一段转化炉里，烃类和水蒸气在反应管内的镍触媒上反应，由管外供给热量。

出口气体残余甲烷浓度约为8～13%，一段氧化后的气体进入二段转化炉，在那里加入空气燃烧放热，又继续进行转化反应。二段炉出口温度在810～870℃之间，经二段转化后可使粗原料气达到反应标准。

氢氮比（分子比）：2.8～3.1 残余甲烷（干基）：0.3～0.6% 转化气中的H2与空气中的O2发生燃烧反应：

H2 + 1/2O2 = H2O + 241.16KJ 在二段炉内除氢气外一氧化碳和甲烷也能燃烧，但H2燃烧反应的速度比其它可燃气体快3～4倍，所以在二段炉内催化剂上部的非催化剂空间里，首先是空气中的氧与一段转化气中的氢气进行燃烧，故大量的热用于转化气中的残余甲烷的继续转化

3．4甲烷化处理

出二段炉原料气中含有大量的CO，变换工序就是使CO在催化剂的作用下与水蒸气反应生成CO2和H2.既除去对后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反应式为：

CO + H2O(g)→ CO2 + H2 + 9.8KJ/mol 这是一个等体积、可逆、放热反应，降低温度和提高蒸汽浓度均有利于变换反应的进行。催化剂是铁铬系催化剂，还原后具有催化活性的是Fe3O4，低变采用铜锌系催化剂，还原后具有活性的是Cu。中变在360℃～380℃，在催化剂的作用下，反应速度很快，中变炉出口CO≤3.0%，然后通过换热降温到180℃左右，在低变催化剂的作用下，工艺中的CO含量进一步降到≤0.3%，以满足甲烷化对CO含量的要求。

经过中、低变换和碳化、脱碳的气体尚含有少量的CO2和CO，这些气体会使合成氨触媒中毒丧失活性，所以在送往合成前必须对原料气作进一步净化处理。即将碳化气中残余的CO2和CO与原料气中的H2，在一定温度和镍触媒催化作用下反应生成对合成氨无害的气体

甲烷。

以上反应有以下特点：

1、反应是强放热反应，每0.1%CO、CO2、O2（体积含量）所造成的温升分别为：CO7.4℃，CO26.1℃，O216.5℃；

2、反应是体积缩小的反应，因此，提高压力向正方向进行 3.5主要设备特点（1）脱硫槽

玉龙化工厂使用中石油提供的天然气，四川地区的天然气含硫量比较高，合成氨原料气中的硫化物主要以硫化氢的形式存在，含量其次的是COS、CS2和有机硫化物等。因为硫能使合成氨的铁基催化剂及变换和甲烷化的催化剂中毒，因而需要在变换和甲烷化工序之前设置脱硫工序将之除去。

玉龙化工厂采用了氧化锌，氧化锰及加氢来脱硫。混合气体在有氢气的条件下在加氢转化器中转化为无机硫，加氢转化器直径约为2m，全高约14米，催化剂分为两层，每层高4m。下层的下边和上层的上边各铺一层氧化铝球作为过滤和分布气流之用。所有的无机硫在脱硫槽中与氧化锌脱硫剂反应生成硫化锌被除去。氧化锌脱硫槽是立式圆筒形容器，脱硫剂分为两层，上下都有氧化铝球层，槽上部设有气体分布器，下部有集气器。

有机硫转化为无机硫时温度一般控制在340℃-400℃；一般氢气与有机硫化物摩尔比为250：1-1000：1；压力一般为0.6-3.8Mpa；空间速度一般选用空速范围为500-1500h-1.无机脱硫时升温对脱硫有利，但不能太高，温度一般控制在小于400℃；汽/气比应该小于0.3；较低空速，400h-1。

（2）甲烷化装置甲烷化炉为圆筒形立式设备，由于甲烷化炉内气体氢的分压较高，而且有时会发生超温事故，故壳体采用低合金钢制成。催化剂上下层都有氧化铝球层和钢丝网，以免气体将催化剂层吹翻，同时增大阻力利于气体分布。为防止催化剂过热，准确掌握催化剂的温度变化，在催化剂层不同平面设有热电偶温度计套管。

（3）方箱炉

玉龙化工厂是中小型化工厂，所以转化炉和大型化工厂的转化炉有所不同，为双一段转化炉。一段转化炉分为方箱炉和换转炉。方箱炉内有56根转化管，在底部变径后引出。因为方箱炉内温度很高，在停产时容易产生热胀冷缩，为了防止热胀冷缩带来的危害，变径后的转化管做成弯形并悬挂与方箱炉下方。方箱炉通过燃烧天然气进行加热，加热后的废气进入换热设备放出余热对进入反应器的气体和软水预热，温度下降达到放空条件后放空。经过脱硫后的反应气60%进入方箱炉40%进入换转炉。换转炉利用二段出口高温气体余热（夹套加热）进行加热。换转炉结构特点是炉拱填装镍触媒，在拱与触媒之间摆有耐火球，炉拱，篦子板和耐火球是为支撑触媒和是气体能在触媒层均匀分布而设计的。触媒层有热电偶测温点三个（上层两个，下层一个），下部有压力表管一个。二段转化炉的壳层为耐火砖，中间无有管道。

4碳化工段

4.1碳化工段的基本流程及特点

有造气车间转化岗位中低变工序送来的（压力≤0.85MPa，CO2含量为17%）低变气从碳化主塔底部进入塔内，气体由下而上与塔顶加入的副塔液逆流鼓泡吸收大部分CO2，含CO25%～10%的尾气从塔顶导出，经碳化副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水 12 进一步逆流吸收，使CO2含量降至≤1.6%，尾气由塔顶导出，有固定副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水或回收塔稀氨水进一步逆流吸收，使CO2降至小于等于0.4%，NH3≤20g/m3气体从尾气管导出再从回收段底部进入回收清洗塔，与由清洗塔顶部加入或回收塔加入的软水再次逆流吸收，去除气体中所含的NH3和CO2使CO2含量≤0.2g/m3气体由清洗塔顶部尾气管导出，经汽水分离器出去后，然后送压缩机三段压缩。

由吸收送来的浓氨水经加压至1.0～1.2Mpa,由副塔顶部加入塔内，与碳化主塔出口气中的CO2反应生成碳酸铵溶液，再用泵从塔底抽出，加压至1.4～1.6Mpa, 由碳化主塔顶部加入塔内，进一步吸收变换气中的而生成碳酸氢铵悬浮液，由塔底部取出送稠厚器供离心机分离。

由于反应时放出大量热量，碳化塔内设冷水箱，用河泵送来压力为0.05-0.10Mpa的冷水控制碳化温度。

由软水岗位送来的0.7-1.2Mpa软水，由顶部加入清洗塔内，清洗塔气体中的氨后，经回收塔顶部与清洗塔底部的溢流管由回收塔顶部进入回收塔内。清洗回收固定副塔出口气中的NH3和CO2后，生成的稀氨水一部分由回收塔底部抽出，加压至0.8～1.2Mpa，由固定副塔顶部加入塔内吸收副塔出气中的NH3和CO2后，稀氨水压往吸收。回收清洗塔另一部分稀氨水加压至0.8～0.9Mpa，送往洗氨塔吸收合成驰放气中的氨后，通过自动气动薄膜阀，压往吸收母液贮槽或稀氨水贮槽。

在碳化工段中，主塔与副塔是相对的。因为在工作8小时后，主塔与副塔要对换一次，在主塔中，有大量的碳氨晶粒存在，容易在主塔壁上沉淀下来，时间过长后，容易造成堵塞。而在副塔中，有浓氨水喷入，因而对换后，主塔变为副塔，在其中由浓氨水，可以清洗壁上的沉淀。主塔和副塔结构上是一样的没有什么区别

4.2碳化工段流程图

4.3碳化主要设备特点

（1）碳化塔

碳化塔是碳化工段最主要的设备。工作原理是伴有化学反应的吸收过程，在塔内氨水吸收变换气中二氧化碳生成碳酸氢铵——氮肥。冷却系统采用小水箱结构，拆装容易，便于清理堵管和换管；设备具有操作方便、控制容易、运行稳定的优点。

目前加压碳化系统所采用的均为钢制。碳化塔顶部温度30℃左右，一般30-35℃较好，因为此温度下，能加速反应和吸收，减少晶核生成。下部温度20-28℃较好：利于碳化反应的平衡；提高氨转化率；利于结晶析出，提高产品的产量、质量；得到的碳化母液碳 14 化度低，利于循环使用。

（2）回收清洗塔

大多数厂的回收清洗塔均采用泡罩塔，泡罩塔将塔分成若干层，每层塔板保持不同的浓度(不像碳化塔会纵向返混)。因而，可以用少量软水连续操作，自上至下，氨水渐浓，既有利于氨的吸收又可以保证原料气中二氧化碳含量合格。同时泡罩塔操作弹性大(最大允许操作气速与最小允许操作气速之比称为操作弹性)，特别在低负荷下操作时，泡罩塔也能保持较高的塔板效率。达两点都很适合于碳化工段氨的回收。

（3）稠厚器

主要起中间贮槽的作用。它解决碳化塔取出与离心机分离之间的不平衡而起缓冲作用。上部为圆筒形，下部为圆锥形。稠厚器顶部有碳酸氢铵悬浮液入口。筒体侧面上部有溢流口。圆锥体下部有悬浮液出口与离心机连接。

（4）离心机

利用离心力分离固体和液体或液体和液体的机械。主要部分是一可以旋转的圆筒，叫“转鼓”。置物料于鼓内，使鼓高速旋转，所产生的离心力将比重不同的物质分离。玉龙化工厂使用的应该是壁上无空的转鼓，操作时固体被甩出而附于内壁，液体则由中央导管连续排出。离心机转速越高，分离效果也越好。

综上表述为天然气合成与净化的大致工序，概括如下：

由天然气制备粗合成气分四个主要步骤： 1，原料天然气脱硫

2，脱硫后的天然气在一段转化炉中进行烃类的部分转化

3，二段转化炉内的转化。向二段转化炉内引入足量的空气以提供氨合成所需化学计量的氨，并降低二段转化炉出口气中甲烷的含量

4，在变换炉内，转化气中的一氧化碳与蒸汽反应生成二氧化碳，同时产生当量的氢气

一段转化炉炉顶在炉管管排之间装有顶部燃烧烧嘴，火焰向下喷射，使工艺火在炉管出口处的温度达到803C。炉管出口设有集气管，集气管位于一段转化炉的辐射段。工艺火在上升管内温度继续升高，出一段转化炉的工艺火温度约为820C、压力为34.5kg/cm2G。

二段转化炉燃烧所需工艺空气由离心式空压机101-J提供。空压机由燃气透平101-JGT驱动，把燃气透平约477C的热排放气送至一段转化炉辐射段用作燃料空气，提供一段转化炉辐射段所需燃烧空气量的65%左右。

从低温变换炉出来的工艺气的温度大约为231C、压力为31.9kg/cm2G，在低变给水预热器131-G中加热锅炉给水，然后在再生塔喷射蒸汽发生器111-C中产生低压蒸汽用于二氧化碳再生塔喷射器，接着在再沸器105-C中再沸苯菲尔溶液，在热交换器106-C中 15 预热低压锅炉给水，最后工艺气被冷却至81C。经冷却的工艺气在分离器的中下将上述热交换器内冷凝出来的冷凝液从工艺气中分离掉。

天然气的净化工序中，对粗合成气进行处理，除去其中的二氧化碳和一氧化碳，生产出高纯度的富氢/氮合成气。采用改良苯菲尔脱碳工艺技术，该工艺技术带半贫液四级闪蒸，从而使外部供热减至最少。用甲烷化法脱除合成气中残余额二氧化碳和一氧化碳，在甲烷化炉中，碳的氧化物在催化床上与氢反应转化成甲烷和水。

5净化合成气的压缩与氨的合成：

净化后的合成气中含有氢气和氨气，在大约29.9kg/cm2G的压力和37C的温度下送至合成气压缩机103-J的进口。此合成气压缩机是一蒸汽透平驱动的二缸，段间冷却离心式压缩机，二段缸内有一分隔开的循环叶轮。

经一段缸压缩后的合成气在段间冷却器116-C中被冷却水冷却，然后在段间氨冷器129-C中被氨冷降温，氨冷后的合成气补充气中冷凝下来的水，在段间分离罐105-F中分离出去，分离器顶部设有一根管线可以把气体回流至压缩机一段缸。分离器底有一根管线可以把合成气中分离出来的水返回至合成气压缩机进口罐104-F，以调节其液位。用段间冷却器和氨冷器冷却去压缩机二段缸的气体，以获得最佳的体积效率，并保证去压缩机的气体不带水，除水步骤能延长合成塔内催化剂的使用寿命，并能获得高纯度的产品氨。

6脱碳工艺： 6.1基本原理

MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式为：

CH3N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸点246℃-248℃，闪点260℃，凝固点-21℃，汽化潜热519.16KJ/Kg，能与水和醇混溶，微溶于醚。在一定条件下，对二氧化碳等酸性气体有很强的吸收能力，而且反应热小，解吸温度低,化学性质稳定,无毒不降解。纯MDEA溶液与CO2不发生反应，但其水溶液与CO2可按下式反应：

CO2H2OHHCO3① ②

HR2CH3NR2CH3NH式①受液膜控制，反应速率极慢，式②则为瞬间可逆反应，因此式①为MDEA吸收CO2的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（16 'R2NH）后，反应按下式进行：

''R2NHCO2R2NCOOH③

R'R'''2NCOOH2NCH3H2OR2NHR2CH3NHHCO3 ④

③+④：

R'NCHH'HCO23CO22OR2CH3NH3⑤

由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO2，向液相传递CO2，大大加快了反应速度，而MDEA又被再生。6.2工艺流程图

6.3工艺流程

变换气经过三段加压到1.8 Mpa，温度小于40℃，由进口阀导入，经变换气分离器分离油水后进入吸收塔低部。在塔内与半贫液，贫液逆流接触，被吸收CO2后，由塔顶引出。出塔顶的气体被净化器冷却器冷却，再经净化器分离器分离出水分，温度小于40℃，气体中CO2≤0.2%，经净化器出口阀到甲烷化工序。

吸收塔内吸收CO2的MDEA溶液称为富液，温度约80℃、1.8 Mpa，经减压阀减压到0.4 Mpa，经过富液预热器预热后进入常压解析塔的顶部，解析出CO2 后从塔底出来的被称为半贫液，约2/3的半贫液到半贫液冷却器降温后经过泵加压到2.2 Mpa进入吸收塔中部吸收CO2，约1/3的半贫液被常压泵加压到0.6 Mpa，经调节阀进入溶液过滤器。过滤完机械杂质后流入溶液换热器管内，出溶液换热器（94℃）进入气提塔上部，解析出部分CO2后溶液从中部出来流入溶液再沸器，在蒸汽作用下，出再沸器温度升高到113℃的气液混合物，再次进入气提塔下部，溶液中CO2几乎全部解析，从气提塔底部出来的溶液被称为贫液，温度为113℃进入溶液换热器管间与半贫液换热，降温到93℃进入贫液冷却器管间，被水冷却后的贫液控制在60℃，由贫液泵加压到2.4 Mpa经调节阀送到吸收塔顶部吸收CO2。

从气提塔顶部出来的102℃压力0.05Mpa的在生气被称为汽提气，进入常压解析塔顶部，在常压解析塔与富液解析出来的气体一道从顶部出来，称为再生气。再生气进入再生气冷却塔后冷却后，在进入再生气分离器分离水分，分离后的再生气CO2≥98%温度≤40℃压力5-10kpa，送入尿素生产车间做为尿素的原料。

苯菲尔溶液吸CO2的化学反应

活化钾碱溶液接化学反应吸收二氧化碳，二氧化碳经水合成碳酸，它再与一个碳酸根离子反应，生成重碳酸根离子，其反应式如下：

CO2H2OH2CO3H2CO3K2CO32KHCO3

苯菲尔系统具有的优点包括：

提高反应速度，导致所需再生热耗量少

采用无挥发性的洗涤介质；使氢损失大大减少；投资费用和操作费用低 6.4干法脱碳简介

在合成氨和尿素生产过程中，都需要除去大量的CO2组份，其脱碳过程均在变换工序后。经变换后的变换气，CO2含量通常在18％～ 19 35％。脱除变换气中CO2的方法很多，从大类来分，可分为湿法和干法，湿法可根据吸收机理的不同，分为化学吸收法、物理吸收法和物理－化学综合吸收法；干法即变压吸附(PSA)法。变压吸附法脱除变换气中CO2是利用吸附剂对CO2的吸附力很强，而对H2、N2、CO等的吸附力相对较弱的特性，压力状态下(一般为0.7～1.5MPa)吸附CO2以及吸附力更强的H2O、硫化物等杂质，在真空状态下脱附这些杂质，使CO2与H2、N2等组分得以有效的分离，同时使吸附剂获得再生。

PSA干法脱碳技术在1991年开始进入工业应用，由于其显著的优越性，目前已得到越来越广泛的应用。PSA干法脱碳技术主要有以下特点：

（1）操作方便，流程简单，无设备腐蚀问题，能耗低，操作中不消耗蒸汽，装置运行费用低。

（2）CH4在变换气中一般为0.7～0.9%，经PSA脱碳后CH4含量可降低到0.2～0.4%，使合成系统的弛放气大大减少。

（3）以煤为原料的氨厂变换气中一般H2S约为50～200mg/m3，有机硫为20～50ppm，其主要组分为COS、CS2、硫醇、硫醚等，在经PSA脱碳后净化气中H2S含量可降至0.5mg/m3，有机硫除COS外可全部除去。

（4）由于PSA技术对变换气净化度高（氢氮气中CO2含量≤0.2%），可采用甲烷化代替铜洗，节省蒸汽和冷冻量消耗，免除铜洗液污染环境。由于气体净化度高，硫化物、NH3等杂质均为ppm级，使有联醇工序的合成氨厂甲醇质量大大提高，且将延长甲醇催化剂使用寿命。

针对合成氨生产厂家的不同需要，在脱碳工序，变压吸附脱碳技术的用于主要有以下三种类型：

1、用来替代碳化以增产液氨为目的的PSA脱碳工艺。

2、配甲醇生产的PSA脱碳工艺。

3、同时制取脱碳净化气和纯度为98％以上气体CO2的工艺。玉龙化工厂主要是用来替代碳化以增产液氨为目的的PSA脱碳工艺。PSA装置分为提纯系统和净化系统。整个工艺流程简述如下，由造气车间送来的半水煤气经过湿法脱硫，加压后进入中低变系统，变换气组成：CO2 28.7%、CO 0.2%、H2 50.4%、CH2 1.1%、N2 19.6%。变换气送PSA提纯系提纯产品CO2纯度为98%，中间气经压缩后去脱除CO2，便净化气中CO2〈0.2%，净化气加压后去铜洗，然后再加压去氨合成。纯CO2经压缩后去脱除，再压缩后去尿素生产。

6.5主要设备特点

（1）吸收塔

吸收塔是加压吸收设备。由于采用两段吸收，进入上塔的溶液量仅为整个溶液量的四分之一到五分之一，同时气体中大部分二氧化碳又都在塔下部被吸收掉，因此全塔分成上下两段：上塔直径较小而下塔直径较大。整个塔内装有填料。为了使溶液均匀的润湿填料表面，除了在填料层上部装有液体分布器以外，上下塔的填料又多分成两层，每层中间没有液体再分布器。每层填料都置于支撑板上，支撑板是特殊设计的，称为气体喷射式支撑板。支撑板里波纹状，上面开有长条圆形孔，其截面积可与塔的截面积相当，气体由波形上面和侧而的小孔进入填料而液体由波形下部的小孔流出。这样，气液分布均匀，不易液泛，面且刚性较好，承重量大。在下塔底部的存液段中设有消泡器，以消除由填料层流出的液体中所形成的泡沫。为了防止溶液产生旋涡将气体带到再生塔内，在吸收塔下部富液出口管上装有破旋涡装置。

（2）解析塔解析塔的结构和吸收塔的结构差不多，也分为两段也是填料塔。但是他的塔身上下一样大。而且是个常压设备没有其他的吸收的的要求高。而且是从塔的下面进液，上面出塔是解析后的CO2气体。

6.6工艺操作技术指标

进系统变换气压力 ≤1.8MPa 出系统净化气温度 ≤40℃

出系统净化气CO2 0.05%~0.15% 再生气压力 4-10kpa 出系统再生气温度 ≤35℃

出系统再生气CO2 ≥98% 进吸收塔半贫液温度 80±2℃

半贫液含CO2 15-25L/L(V)进吸收塔贫液温度 64-70℃

贫液CO2 1..5-3.0 L/L(V)出再沸器溶液温度 106-110℃

7合成氨工艺

7.1氨的主要特点

氨在标准状态下是无色气体，比空气密度小，具有刺激性气味。会灼伤皮肤、眼睛，刺激呼吸器官粘膜。空气个氨质量分数在0.5％-1.0%时，就能使人在几分钟内窒息。

氨的相对分子质量为17.3沸点(0.1013MPa)-33.5C冰点一77．7C,临界温度132.4C，临界压力ll．28MPa．液氨的密度0.1013MPa、-334C为0.6813kg?L‘。标准状态下气氨的密度7．714×10E4 kg-L 摩尔体积22．08L?mol-1液氨挥发性很强。气化热较大。氨基易挥发，可生产含氨15%~30%(质量)的商品氨水，氨溶解时放出大量的热。氨水溶液呈弱碱性，易挥发。液氨和干燥的气氨对大部分材料没有腐蚀性，但是在有水存在的条件下。对铜、银、锌等金属有腐蚀性。

氨是一种可燃性物质，自然点为630C，一般较难点燃。氨与空气或氧的混合物在一定范围内能够发生爆炸，常压，室温下的爆炸范围分别为15.5%~28%和13.5%~82% 氨的化学性质较活泼，能与碱反应生成盐。

7.2合成氨工艺的流程

1、分流进塔：反应气分成两部分进塔，一部分经塔外换热器预热，依次进入塔内换热管、中心管，送到催化剂第一床层，另一部分经环隙直接进入冷管束，两部分气体在菱形分布器内汇合，继续反应，这样使低温未反应气直接竟如冷管束，稍加热后，作为一、二段间的冷激气，从而减少冷管面积和占用空间，提高了催化剂筐的有效容积，并强化了床层温度的可调性。同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管，减轻了换热器负荷，因而减少了换热面积，相对增加了有效的高压容积，也使出塔反应气温度提高（310~340℃），即回收热品位提高。气体分流进塔还使塔阻力和系统阻力比传流程小。

2、进塔外换热器的冷气不经环隙，这样温度更低，使进水冷器的合成气温度更低（约75℃左右），提高了合成反应热的利用率，降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。

3、水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。

5、塔前补压：循环机设于冷交之后，气体直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应，同时循环机压缩的温升不消耗冷量，降低了冷冻能耗。

6、设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。

7、选用先进的自控手段，如两级放氨，氨冷加氨，废锅加水，系统近路的控制，均用了DCS计算机集散系统自动化控制，冷交、氨分用液位检测采用国内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更加灵活、平稳、可靠，降低了操作强度。

7.3合成氨工艺流程图

7．4氨合成工艺条件（1）温度：

合成塔壁

≤150℃

进塔主气流

175℃-185℃ 分流气出塔

150℃-160℃ 零米

360℃-380℃ 一段热点

二段进口

废锅进口

废锅出口

水冷进口

水冷出口

氨冷出口

2）压力：

系统压力

输氨压力

放氨压力

氨蒸发压力

废锅蒸汽压力

总回收压力：

3）气体成分：

460℃-470℃ 400℃-430℃ 310℃-340℃ 190℃-200℃ ≤75℃ ≤30℃ 0—5℃

≤31.4 Mpa

≤1.9 Mpa

≤2.55 Mpa

≤2.45 Mpa

≤1.3 Mpa

0.4-0.7 Mpa

（（补充气CO+CO

2≤20PPm 进塔H2/N2

2.0-2.8 进塔CH4+Ar

20% 进塔NH3%：

≤2.5%

7.5氨的净化和输送

由合成车间液氨仓库经液氨升压泵加压后的原料液氨，压力大于20kg/cm2（表压），温度约<20C直接送入尿素生产车间27米楼面的液氨过滤器，进入液氨缓冲槽原料室。

来自一段循环系统冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器A、B流入液氨缓冲槽的回流室，其中一部分液氨正常为60%，作为一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨经过液氨缓冲槽的中部溢流隔板，进入原料室与新鲜原料液氨混合后一起至高压氨泵，这样可使液氨保持较低的温度以减少高压氨泵进口氨气化。氨缓冲槽压力维持在17kg/cm2左右，设置在高为23米平面上，是为了具有足够的压头，使液氨回流进入一段吸收塔，同时也为了保证高压氨泵所需要的吸入压头。氨缓冲槽原料室的液氨，进入高压氨泵（单动卧式三联柱塞泵、打液能力为每台24M3/hr，反复次数180次/分、电动机250KW、三台高压氨泵一台备用）将液氨加压

7.6主要设备特点（1）合成塔

进入合成塔的其他主要由两部分组成，一部分是占气体总量65%-70%的主反应气，从塔底进入位于塔内最底层的换热器和中心管进行加热，升温至360℃-370℃，进入第一催化剂床层反应，反应温度达到470℃-480℃，另外一部分为为热护气和冷护气的混合气体，约占总气体量的30%-35%，由下而上进入合成塔内件与壳层的环隙，从塔顶顶部进入催化剂层冷管束，被管外热气加热至250℃，上 27 升至冷激分气盒进入催化剂第二床层。主反应气与热护气和冷护气的混合气体在第一反应床层混合后依次进入第二、第三床层反应。进入合成塔内件与壳层环隙的气体主要起保护作用：因为合成氨的反应条件为高温高压，而塔设备的材料决定了其只能在反应时承受高温或者高压，而不能同时承受高温高压，进入环隙的保护气在加压后压力和塔内的压力相当，避免了塔内件承受高压而只承受高温，同时气体处于低温状态可以吸收反应放出的热量，避免了塔的壳层承受高温而只承受高压。反应放出的热量对保护气加热也实现了能量的充分利用。

（2）一段转化炉

一段转化炉为方格式炉子，整个炉子由辐射段、过渡段、对流段、出口烟道、引风机组成。辐射段是炉子的主体，里面设置完成转化过程的“竖琴” 系统，它由进口急风管、猪尾管、转化管、下集气管、上升管和输气总管组成、炉顶设烧嘴向下喷烧供热，对流段有多组换热器，用烟道气加热其他介质。

原料气脱硫后，则希望以比较经济的方法将原料气转化生成氢气。原料气蒸汽混合气与镍催化剂接触，同时提高温度和压力来促进此反应。该反应是一吸热反应，需要一段炉供给恒定的热量以维持适合一段转化反应的温度。在一段炉和二段炉中，催化剂促使两个同时发生的平衡反应，它们是蒸汽-甲烷反应： CH4H2OCO3H2和一氧化碳的变换反应：COH2OCO2H2CH42H2OCO24H2

如果两个反应进行的很完全，则总反应为：但事实上不是这样的，二段炉出口气中含有大量的CO，大部分未变换的CO再变换中氧化成CO2从而提高产氢率。

一段转化炉炉管内装有环状或圆柱状的镍催化剂，各炉管内催化剂装填应均匀，从而保证其压降相等，使通过每根转化管的气体分配均匀。如果某根转化管的压降不正常，则可能会发生过热或转化不充分，造成操作不正常。

（3）二段转化炉

二段转化炉为立式圆筒形反应器。受压主体为碳钢制圆筒壳，两端为锥形封头，由于内部温度高，在壳外部有水夹套，这样既可降低壳体温度，也可是壳体受热均匀。空气-蒸汽由混合器均匀喷出，工艺气则通过带孔的环形分布板，这样可保证空气-蒸汽和工艺气均匀混合燃烧。转化炉下部为带孔的耐火金刚玉砖拼成的球形承重拱。

出一段炉的经部分转化的气体经过一段有水夹套的输送管线107-D，沿切线方向进入二段炉（103-D）的入口室，二段转化炉进口的温度大约830C。

一段转化后的气体仍含有较多的甲烷，为了进一步转化则需要更高的温度。这个任务在内热式二段炉里完成。在此加入空气，于是气体中的H2与空气中的氧燃烧，同时气体中的CH4、CO也可能燃烧，放出大量的热，温度可达1200-1250C，因此，残余的CH4继 30 续转化。出口温度降到900-1000C左右。进入二段转化的空气，也为合成提供了N2。

（4）热交换器

热交换器为管式换热器，进热交换器的冷气不经过合成塔的间隙，这样使温度更低，使进水冷器的合成气温度更低，提高了合成反应热利用，同时也降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。

（5）循环机

循环机设与冷交换热气之后，气体经循环机加压后直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应。气体在设备中流动和反应都会使得整个体系的压力降低，循环机起到补充系统压力的作用

7.6氨合成技术的发展

伴随着大直径塔的使用,氨合成系统工艺运行条件发生了变化。低温低压氨合成催化剂的应用,也是企业节能降耗可行途径之一。大直径塔及低温低压催化剂的使用,加大了企业的设备投入。企业势必采取各种措施保持装置长周期运行,以求得更多的有效生产时间。因此,原料气的净化度高,避免催化剂中毒,至关重要。积极使用原料气净化新技术,实现原料气微量(CO+CO2)趋近于“零”,避免铜液、油水入塔,最大限度的减少毒物对催化剂的影响将会被人们逐渐重视。

（二）尿素的合成 1尿素的基本性质

尿素的化学命名为碳酸铵，分子式是CONH22.尿素是无色，无嗅，无味的针状或棱柱状结晶，工业产品为白色，含氮量为46.6%，分子量为60.04。熔点：132.7℃

重度：20℃-40℃,1,335g/cm3（固体），1.4g/cm3（粒状）。比重变化量：每1℃ 0.000208 假比重：0.52-0.64g/cm3,0.7-0.75g/cm3（粒状）

溶解度：易溶于水和液氨中，稍溶于甲醇、苯中，不溶于三氯甲烷、醚类中。温度在30℃以上，尿素在液氨中溶解度较水中的溶解度大。2尿素合成的基本原理

用氨和CO2合成尿素的反应，通常认为是按以下两个步骤，在合成塔内连续进行：第一步：氨与CO2作用生成氨基甲酸铵

2NH3CO2NH4COONH2Q1 第二步：氨基甲酸铵脱水生成尿素

NH4COONH2CONH22H2OQ2

这两个反应都是可逆反应，反应（1）是放热反应，在常温下实际上可以进行到底，在100kg/cm3、150℃时，反应进行的很快、很完全，为瞬时反应，而反应（2）是吸热反应，进行的比较缓慢，且不完全，这就使其成为合成尿素的控制反应。

实验证明，尿素不能在气相中直接形成，固体的氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢，而在液相中反应才较快。所以，尿素的生产过程要求在液相中进行，即氨基甲酸铵必须呈液态存在。温度要高于熔点145-155℃，因此，决定了尿素的合成要在高温下进 32 行。

氨基甲酸铵是个不稳定化合物，加热时很容易分解，在常温下60C就可以完全分解，制取尿素时为了使氨基甲酸铵呈液态，采用了较高温度，所以必需采用高压。由上可知，合成尿素的反应的基本特点是高温、高压下的液相反应，并且是可逆放热反应。

3尿素合成工艺条件的选择（1）过剩氨

过剩氨是比较NH4和CO2化学反应量所多的氨，常以百分率表示，或NH4/CO2表示。过剩氨可以使反应的平衡趋向生成尿素的一方，使产率提高。过剩氨也可以合成速度加快，提高尿素产率，过剩氨的存在，可与系统中的水结合，从而降低了水的浓度，抑制了副反应的发生。

NH4COONH2H2ONH42CO2NH42CONH4HCO3NH2NH4HCONH4CO2H2O

过剩氨的存在，带走了一部分氨基甲酸铵的生成热，不仅有利于反应平衡趋向生成尿素的方向，提高尿素产率，而且有利于维持塔内反应的自热平衡，简化了合成塔的结构，过剩氨的存在，抑制了氢酸和氢酸氨的生成，降低了对合成塔的腐蚀。但过剩氨的存在也带来一些不利影响：

过剩氨的增加过大，二氧化碳转化率增加率也逐渐增加，并且提高了合成塔内反应系的平衡压力：过剩氨的增加，会破坏反应物的自然平衡，为维持合成塔内顶定温度，就必须提高浓氨预热温度；

过剩氨的增加，会是反应混合物的比重下降，所需反应釜的容积加大，处理未生成尿素的反应物的设备也更大，动力消耗增加。

因此，在尿素水溶液全循环法中NH3/CO2比一般在3.5-4.1。

（1）水份

水是尿素合成过程中的产物，水存在可以降低氨基甲酸铵的熔点，有利于尿素的合成，氨基甲酸铵可以溶解在水中，故可以消除氨基甲酸铵的堵塞现象。

但是从化学反应平衡考虑，过量水的存在阻止合成反应向着生成尿素的方向移动，促进氨基甲酸铵水解等付反应的进行。造成CO2转化率的下降，甚至引起合成与分解的操作条件恶性循环，水的存在也使合成塔腐蚀加剧。因此在水溶液全循环中，正常生产时避免 33 向合成塔内送水，在过剩氨回收和液相循环中，也应力求减少水分进入合成塔，在工业生产中进行合成塔物料H2O/CO2为1/0.65。

（3）CO2的纯度

CO2的纯度低，不仅会降低CO2的转化率，而且会造成合成塔的腐蚀，生产实践证明CO2%在86-100%时，纯度每下降1%CO2的转化率下降0.6%左右。因此生产中过顶二氧化碳的纯度要在98%以上。

（2）温度和压力

温度越高尿素达最大产率的时间越短，即反应速度越快，合成塔的生产强度也就提高，但温度越高，尿素产率的提高逐渐减慢，同时反应温度的提高也必须使合成系统的平衡压力提高，腐蚀速度增加，为保证尿素在液相中生成和一定的反应速度，对设备制造和防腐问题，合成塔的操作温度控制在185-190℃为宜。

合成塔的操作压力，必须大于操作条件下的平衡压力，否则会使氨基甲酸铵离解，溶液中氨气化，转化率下降，但操作压力过高，会使动力消耗增加，设备制造强度加大。因此合成塔的操作压力高于其操作条件下平衡压力10-30气压较好。

4未反应成尿素物质的分离和回收

在合成塔中NH3/CO2比为4时，约有65%的CO2和33%的氨转变成尿素，其余的氨和二氧化碳则以氨基甲酸铵，游离二氧化碳和游离氨的形式存在于合成后尿素熔融物种，这部分物质必须同尿素分离，以便循环利用。

为了把未反应生成尿素的NH3和CO2从尿水熔融物分离出来，一般采用逐段降压和提温的方法，有利于NH3和CO2的溜出，但压力的选择，还必须考虑到，NH3和CO2的回收，为年度的控制还必须考虑到高温对设备的腐蚀，温度和压力的选择都不宜太高太低。

为了把分离出来的NH3和CO2回收，通常是在不同温度，不同压力，是用水和氨水，把NH3和CO2吸收，生成甲胺和氨水，然后返回尿素合成塔。

5尿素的加工

尿素水溶液在加热过程中其热稳定性较差，在溶液加热达到一定温度以上就可能发生尿素水解反应和缩二脲的生成反应，其反应如下：

2NH2CONH2 = NH2CONHCONH2+NH3

NH2CONH2+2H2O =（NH4）2CO3 = 2NH3+ CO2+H2O 两个副反应由于受温度、加热时间、溶液面上气氨分压等因素的影响。因此，尿液蒸发过程的操作压力越低，相应饱和尿液浓度就越高，如果达到相同浓度，蒸发压力高，相应所需温度也高。

为减少副产物的生成，避免出现结晶困难的问题，通常采用两段蒸发流程：一段蒸发的目的是在较低的压力下首先蒸发掉大量的水，然后在更低的压力下进行二段蒸发，已达到最后的浓度，两端蒸发的分界线是根据传热温差和冷却水温度而定的。

6工艺流程介绍

其生产工艺流程特点是采用了二段分解、三段吸收、二段蒸发、自然通风的造粒流程，设计中未考虑解析系统，碳化氨水送碳氨母液槽。本流程分为压缩、合成、分解系统、循环系统、蒸发造粒四个生产过程，整个生产为单系统生产。

7.尿素合成工艺流程图：

8尿素合成基本流程：

来自脱碳工段的二氧化碳经压缩机加压后达到1.6MPa压力，进入尿素合成塔。从氨库来的液氨进入氨储罐，经氨泵加压至2MPa，预热后进入甲胺喷射器作为推动液，将来自甲胺分离器的甲胺溶液增压后混合一起进入尿素合成塔。尿素合成塔内温度为186℃-190℃，压力为20MPa左右。出合成塔的合成液中含有尿素、氨基甲酸铵、过剩的氨和水。通过压力控制阀减压并进入预分离器，与一分加热器来的热气体逆流接触，进行传质传热，使液相中部分氨基甲酸铵分解进入气相。同时，气相中的水蒸气部分冷凝。出预分离器的液体进入一分离器加热器减压，使液体中的氨基甲酸铵分解。一分塔出口液体中氨基甲酸铵含量已经大大降低，再通入二分塔进一步减 36 压，气液分离后，液体经减压调节阀进入闪蒸槽和一蒸器（一段蒸发器）进一步将液相提浓，出一蒸器的液相中尿素含量一般在90%以上。液相经一蒸器分离进入二蒸器，出二段蒸发加热器的尿素溶液浓度可达到99%以上，此时尿素溶液的温度一般为140℃左右。最后经二蒸器分离后，尿素溶液送往造粒塔顶部进行造粒，造粒塔底部得到的成品颗粒尿素由传送机送至包装处。

一分塔、二分塔出来的气体中含有氨和二氧化碳，分别进入一段吸收和二段吸收，氨和二氧化碳与闪蒸、一段蒸发、二段蒸发工段冷凝下来的冷凝水吸收混合形成水溶液，用泵送入尿素合成塔继续参与反应。一段吸收后剩余的气体进入惰洗器稀释与二段吸收的残余气体混合进入尾气吸收塔。

尿素生产采用水溶液全循环改良C法。整个流程包括：二氧化碳的压缩，氨的净化和输送，尿素的合成，一段循环，二段循环，蒸发和造粘，尾气吸收与解吸。由合成车间脱碳工序送来的CO2在总管先加氧混合，加氧量控制在CO2总量的0.5％(V/V)。其目的是防止尿素合成塔不锈钢衬里的腐蚀，因此要测定CO2中氧含量，保证缓蚀效果。二氧化碳在分离器中除去水份后进入压缩机，经过压缩，压力达到21MPa，温度升至100——130℃，然后直接送入尿素合成塔。来自氨库的液氦压力大于2.0MP温度低于20℃。它先进入液氨过滤器，除去杂质，然后进入液氨缓冲槽。来自一段循环系统回收的液氨，从氨冷器流入液氨缓冲槽。其中一部分(正常为60％)用作一段吸收塔的回流氨；另一部分溢出氨缓冲槽，进入原料室与新鲜氨混合后引进高压液氨泵入口。掖氨加压至20——21MPa后，进入氨预热器预热至40——55℃，然后进入尿素合成塔。由CO2压缩机五段送来的CO2经高压泵加压与预热器来的液氨和一段甲铵泵送来的甲铵液一起进入合成塔的混合器。使CO2和NH3发生反应，约90％的CO2生成氨基甲酸铰，在170—180℃时氨基甲酸铵脱水生成尿素。

9尿素生产工艺条件 1CO2压缩机

压力：一段吸入：100-500mm水柱温度：3-40℃

一段出口：2.6kg/cm2（表）温度：150℃

二段出口：9-10.5kg/cm2（表）温度：150℃

三段出口：28-32kg/cm2（表）温度：150℃

四段出口：75-90kg/cm2（表）温度：150℃

五段出口：210kg/cm2（表）温度：150℃

二，三，四段进口温度：40℃

五段进口温度：38-40℃

循环油压力：30.5kg/cm2（表）

水压：2-3kg/cm2（表）2尿素合成塔

入合成塔CO2气体中含氧量：0.5-0.8%（体积）液氨顶热后温度：40-60℃ 反应釜底部温度：180℃ 反应釜顶部温度：185-190℃ 反应釜压力：210kg/cm2（表）

入反应釜物料比：NH3/CO23.8-4.1（分子比）

H2O/CO20.7(分子比)CO2转化率：62-67% 3一段分解

压力：17kg/cm2（表）分解操作温度：155-160℃ 甲胺分解率：87-89% 氨蒸出率：88-90% 气相含水量：5.6-6% 一分塔液位：30-40% 4二段分解

压力：1.7kg/cm2（表）分解操作温度：137-140℃ 甲胺分解率：98-99% 总氨蒸出率：97-99% 二分塔液位：30-40% 5一段吸收

压力：17kg/cm2（表）塔底溶液温度：90-100℃ 填料上部温度：45-50% 塔顶气相中含CO2100ppm

一吸塔液位：40-60%

NH440%CO235%出塔氨基甲酸铵溶液组成：H2O25%NH3/CO23:1(分子比)H2O/CO2~1.71

6二段吸收

二段第一吸收塔压力：1.2kg/cm2（表）

温度：<40℃

二段第二吸收塔压力：0.7kg/cm2（表）

温度：<40℃

10主要设备的说明（1）二氧化碳压缩机

由合成车间脱碳工段送来的CO2在总管先加氧或空气混合，在CO2气体中加氧或空气的目的是使尿素反应釜不锈钢的衬里表面、生成很薄一层氧化膜防止腐蚀。

由总管进来的CO2气体分成三路，经一段进口缓冲器，进入三台4M12-45/210型卧式五段对称平衡式二氧化碳压缩机（2700mm2/hr320转/分轴工率550KW电动机630KW）。1-4段压缩后的气体，均设有冷却分离器，一，二段冷却器为立式列管型，三、四段冷却器为束管式卧式冷却器，五段出口，设有冷却器、分离器。五段压缩后的气体，温度<150C,压力200210kg/cm2，经五段 40 缓冲器、直接送入尿素合成塔，一，三，四，五段出口均有缓冲器。

为操作方便和安全生产，CO2压缩机设有三段放空和五段放空，有油压、水压、一段入口气压，五段出口气压信号指示和油压连锁装置，如油泵为开动，电机不能启动连锁装置。（2）尿素合成塔

尿素合成塔要求有一定的体积，以保证物料有足够的停留时间，同时承受高压、高温、腐蚀。塔内有八块塔板，作用在于防止物料返混和均匀停留时间。从而提高了转化率增加了生产强度；出塔物料的气液两相分别导出，保证合成液中不带有气体存在。

原料气二氧化碳中要加入一定量的空气，原因是使不锈钢表面钝化生成不溶性的氧化膜，减小腐蚀率，尽量防止设备的腐蚀。出合成塔的尿素反应液在较高压力下分解或气提分解，得到高热值的二氧化碳和氨气体，从而使热能的回收利用率得到提高。（3）闪蒸槽

从精馏塔出来的溶液经减压阀减压后进入闪蒸槽，遇挡板后，溶液中气体即闪蒸出来，闪蒸后尿液从闪蒸槽底部的管中引出气体向上经气液分离器（中部倒漏斗型），将夹带的液滴分离下来，从槽顶部去闪蒸冷凝器。分离下来的液滴由溢流管流至槽下部。中间横置于气液分离器上方的管为冲洗水洗管，当气液分离器内产生结晶时，可以引入工艺冷凝液进行冲洗。整个设备外壁都设有蒸汽伴管保温。

（4）预分离器

物料进口管有2—3米的扩大管，使溶液的速度逐减小，进入设备。物料沿切线方向进入预分离器的，其目的：物料进入设备后，由于离心力的作用产生旋转，使液滴离心力大碰向器壁。在旋转过程中，因为气体重度小向上升，液体重度大往下落，产生气液分离作用。气相出口管下设金属网除沫器，其作用：如果气体夹带有雾沫，当它通过除沫器时，由于很细的金属丝，就能使雾沫汇集成大的液滴而掉下。在除沫器下边还设置了一个喇叭型排气管，其目的是：使气体中的雾沫凝成液滴后沿着椎型体流向中间，防止液体被气体带走。

六实习心得体会

对于生产实践能力要求很高的过程装备与控制工程专业，去工厂认识实习与生产实习是我们的专业课学习过程中必不可少的部分，我们工科学生的生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。41 在工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚，真正的把理论联系到实际，在机械的轰鸣声中，在空气中弥漫的淡淡尿素味道里，在看到工厂的工人师傅认真生产，一丝不苟的表情时，我们队“过程装备与控制工程专业”有了更多的理解和体会。通过对化工厂工艺流程和主要机械设备的实习，了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构，为后续的专业课学习增强感性认识，提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。在原本定于09年底的去青白江区成都玉龙化工的实习计划被各种不得已的原因推迟到了2010年3月份，我们按照安排分批去了成都玉龙化工厂开始了期待的实习。虽然只有短暂的四天，但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下，我感觉受益匪浅。

这次实习中给我印象最深的是造气工段。虽然去年参观川化时已经看过了造气的设备，但是这次看到的造气设备还是和川化那种大型化工厂的有很大的不同。玉龙化工厂是中小型的化工厂，他们的转化部分不像大型化工厂的两段转化而是采用的双一段转化。约占总气量 60%的甲烷气进入方箱炉，其余的进入一段换转炉。方箱炉和换转炉出口的气体混合后进入二段转化炉，同时向二段转化炉内补充工艺空气，使一段转化产生的氢气部分与空气中的氧气反应放热达到900℃-950℃，同时补充合成工段需要的氮气。二段转化炉中的气体在催化剂作用下进行二段转化，转化后的高温气体直接进入换转炉的夹套为换转炉内的一段转化提供热能。像玉龙这样的中小型化工厂没有透平机来利用转化后的高温气体，于是采用“双一段”这样的设计来充分利用能量。“双一段”技术具有很高的技术含量，同时也是很巧妙的一种设计。另外在这套装置中，废热的利用也是很充分的，首先从一段换转炉出来的高温气体给转化废锅供热产生水蒸汽，然后经过中变炉、低变炉出来的高温气体除了给废锅、水加热器供水升温外，还有设计了两个换热器，主要是和进行甲烷化反应的混合气体换热使之升温的作用。循环水的使用也是一种节约能源，有效利用废热的独特设计。像这样的设计也是给我们学习工艺的同学的一种启发：在以后的学习工作学习中更应该多思考，多想现有的技术还有什么可以改进的地方，而不是被书本上的理论知识所束缚。虽然书本上的知识都是经典，但流程工艺是可以更新的。结合实际生产情况建设更高效、更经济、更实用的化工是我们追求的目标。

第二篇：化工合成氨生产实习报告

二．武汉有机实业股份有限公司介绍

武汉有机实业有限公司是国际领先的食品防腐、保鲜、抗氧化的专业公司，运用科技、创新以及人的力量，不断推动人类和动物营养保健的进步。公司将安全、环保、健康的理念贯穿于有机合成与创新，致力于服务全球食品保鲜、制药、染料、制革、国防、橡胶和石油开采等高速发展的终端市场，努力为客户创造解决方案，从而赋予、保证和提高其产品性能。公司在生产经营活动中始终关注经济效益，环境保护和社会责任三方面的和谐发展，以其领先的食品防腐、保鲜和抗氧化等业务，为全球超过100个国家和地区的客户提供种类繁多的产品及服务。

公司始建于1956年，是一家具有五十多年生产历史，集科、工、贸为一体，专业生产经营有机精细化工产品的国家大型二类化工企业，主要产品有芳烃氧化、氯化、氨化、高分子材料和其他精细化工产品共五大系列100多个品种。公司是国内最为悠久的食品添加剂生产经营企业之一，是中国食品添加剂工业发展的先驱之一，是国家食品添加剂苯甲酸钠标准的起草单位，全国食品添加剂协会常务理事单位，是湖北省和武汉市高新技术企业，国家火炬计划武汉新材料产业基地骨干企业，武汉市100强企业。公司多次荣获全国石化行业优秀民营企业、湖北省优秀企业、武汉市诚信示范企业等荣誉称号。

其主导产品苯甲酸钠1980年获国家最高奖-银质奖，苯甲酸钠、氯化苄和苯甲醇多次被评为湖北及武汉市名牌产品。公司1995年获自营出口权，主要产品苯甲酸钠、苯甲酸、氯化苄在国内外久负盛名，主导产品苯甲酸钠不仅覆盖全国，还出口到世界各地，生产能力和市场占有率居世界第一，工艺技术、产品质量保持国内领先，国际先进水平。

经过多年的发展与调整，目前公司产品结构日趋合理，形成了以甲苯氧化、甲苯氯化为主体，二甲苯氧化、氯化以及丙烯氧化等为新的增长点的快速发展局面。同时注重了产品技术含量的提高，注重了产品向纵深的拓展，注重了向国际化及高附加值产品发展的步伐，注重了与国际大公司的交流与合作，在副产物二次利用方面取得了较好的成效。目前，从苯甲酸副产物生产苯甲酸苄酯及苯甲醛以及副产物资源综合利用衍生开发出来的新工艺生产苯甲腈、苯代三聚氰胺，整个产业链从工艺到市场日趋成熟，为公司开辟了新的利润增长点。

作为食品添加剂的资深传统生产企业，公司在食品防腐、保鲜、抗氧化行业中一直发挥领军作用，其工艺技术一直与世界领先的技术水平同步，占据了国内防腐剂苯甲酸盐类70%以上、全球35%左右的市场份额，为食品安全和民族工业的发展做出了巨大的贡献。目前，公司的苯甲酸酯类产品已经拥有全球70%的苯甲酸酯类增塑剂的市场份额，并且建立了绝对的竞争优势和市场进入壁垒，公司的苯甲酸及其钠盐在食品、工业、饲料及医药领域实现了全方位的市场应用。

公司成立至今，秉承着精益求精，做好小事的企业精神，坚持早走一步，多走一步，快走一步的发展战略，坚持以市场为导向，积极倡导安全、环保、健康理念，科学决策，诚信经营，规范管理，已形成产品结构合理，技术储备和开发能力增强，营销网络覆盖全国，辐射全球的发展格局。

三．实习内容

（一）氨合成 1 氨的性质和用途

⑴物理性质

无色、有毒、刺激性气味，易溶于水、易被液化、密度比空气轻（常温常压）

⑵化学性质

氨与酸反应生成盐类，是制造氮肥的基本反应： 2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4 NH3+HNO3=NH4NO3

氨与二氧化碳作用生成氨基甲酸氨，进一步脱水生成尿素： 2NH3+CO2=COONH2NH4 COONH2NH4=CO（NH2）2+H2O 氨与氧作用生成一氧化氮，并能进一步与水作用，制得硝酸：4NH3+3O2=6H2O+2N2 2．用途：在国民经济中，氨占有重要的地位，特别是对农业生产有着重大意义。氨主要是用制造化肥。液氨可以直接用做肥料，它的加工产品有尿素、硝酸氨、氯化氨和碳酸氢氨以及磷酸铵、氮磷钾混合肥等。

氨也是非常重要的工业原料，在化学纤维、塑料工业中，则以氨、硝酸和尿素作为氮元素的来源生产以内酰氨、尼龙-

6、丙烯氰等单体和尿醛树脂等产品。由氨制成的硝酸是各种炸药的基本原料，如三硝基甲苯，硝化甘油以及其他各种炸药。硝酸氨既是优良的化肥，又是安全的炸药，在矿山开发等基本建设中广泛应用。

氨在其他工业中的应用也非常的广泛。在石油炼制、橡胶工业、制金工业和机械加工等部门以及轻工、食品、医药、等工业部门中，氨及其加工产品都是不可缺少的。例如制冷、空调、食品、冷藏系统大多数都是用按叫作为制冷剂。2合成氨工业的发展及特点

近年来,氨合成工艺技术已取得长足进步。特别是市场经济体制的建立,各氮肥企业为了在市场竞争中走在前列,纷纷围绕节能降耗,加大技改力度,为氨合成技术的新发展提供了一个平台。在此形势下,各企业对氨合成装置的要求,逐渐由以前的强化高负荷生产转变到现在的轻负荷低消耗运行模式上来。因此氨合成的关键设备合成塔,在同等规模条件下,也逐渐的被大塔取代,出现了“大马拉小车”的局面。伴随着大直径塔的使用,氨合成系统工艺运行条件发生了变化。低温低压氨合成催化剂的应用,也是企业节能降耗可行途径之一。大直径塔及低温低压催化剂的使用,加大了企业的设备投入。企业势必采取各种措施保持装置长周期运行,以求得更多的有效生产时间。因此,原料气的净化度高,避免催化剂中毒,至关重要。积极使用原料气净化新技术,实现原料气微量(CO+CO2)趋近于“零”,避免铜液、油水入塔,最大限度的减少毒物对催化剂的影响将会被人们逐渐重视。

氮对植物生长的作用很早就已了解。空气中氮占78％，但是，除豆科植物外，空气中的氮不能被固定、吸收。1898年，利用炭化钙吸收氮制氨获得成功，1905年建成工厂。1909年又实现了在催化剂存在下，氮和氢直接合成氨，并于1912年建成日产30吨的装置，此后，直接合成氨的方法发展迅速，而利用碳化钙的方法因成本高在30年代被淘汰。几十年来，合成氨在技术上发生了很大变化.一是生产原料由煤转向气态的天然气和液态的石油产品（合称烃类原料），大型厂绝大多数采用烃类原料，以煤为原料仅在中国和德国有应用。二是装置大型化，60年代日产500吨氨，近20年来，新建装置大部分为日产1000～1500吨。由于高压设备、离心式压缩机及生产控制系统的成功使用，生产装置的规模得以大型化，从而使合成氨的原材料和能量消耗下降。1993年，世界合成氨的产量为8930万吨，1995年我国为2765万吨。

3合成氨工艺 3.1合成氨原料

以煤为原料和燃料，在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂的作用下，将煤中的无机硫和有机硫脱除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空气分别在一、二段转化触媒和一定温度条件下将甲烷转化为氢气，制取合成氨所需的氢气和氮气，在一定的温度和变换触媒的催化作用下，使CO变换成CO2和H2，为尿素车间提供富余的中间蒸汽，同时净化碳化气体中残余的CO2和CO，为后工段输出合格的原料气和净化气（其中CO和CO2的含量<25ppm）。

3.2脱硫

不论是用煤、天然气或别的原料气中，都含有一定量的硫化物主要包括两大类：无机硫（H2S）有机硫（C2S）硫醇（RSH）等。硫化物的存在不仅能腐蚀设备和管道而且能使合成氨生产所用的催化剂中毒。此外，硫是一种重要的化工原料，应当予以回收

从原料气压缩机一段缸出来的天然气在压缩机段间冷却器137-C与冷却水进行换热。从原料气压缩机出口出来的混合气进入一段转化炉101-B的对流段，被预热约399C,接着进入加氢器102D，在加氢器中有机硫化合物被氢化，生成硫化氢。在加氢器中，基本上所有的有机硫都变成硫化氢。接着气体再进入氧化锌脱硫槽108-DA/DB,每一个脱硫槽内装有21m3的条状氧化锌脱硫剂，气体中的硫化氢与氧化锌反应而被氧化锌所吸附。脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下，将这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌反应达到脱除的目的。以焦炉煤气为原料,压缩至2.1 MPa后进入精脱硫装置,将气体中的总硫脱至0.1 ppm以下.焦炉气中甲烷含量达22.4％,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇用的一氧化碳和氢;经压缩进入甲醇合成装置.甲醇合成采用5.3 MPa低压合成技术,精馏采用3塔流程

天然气加氢转化处理就是在有钴、钼催化剂尊在的条件下，与加入的氢气进行转化反应，主要化学反应如下：

RSHH2RHH2SRSR2H2RHRHH2SRSSR3H2RHRH2H2SC4H4S4H2nC4H10H2SCOSH2COH2SCS24H2CH42H2S

用氧化锌做脱硫剂，在一定条件下，它能迅速脱硫，由于氧化锌脱硫剂使用后不能用简单方法再生，因此只运用于低浓度硫的脱除，并作为最后一级脱硫。主要化学反应如下：

H2SZnOH2O(汽)ZnS

脱硫后的原料气在镍催化剂作用下进行反应以制取合成氨所用的原料气。主要反应式如下：

CH4H2OgCOH2COH2OCO2H2

转化工序分为两段进行，在一段转化炉里，烃类和水蒸气在反应管内的镍触媒上反应，由管外供给热量。

氢氮比（分子比）：2.8～3.1 残余甲烷（干基）：0.3～0.6% 转化气中的H2与空气中的O2发生燃烧反应：

经过中、低变换和碳化、脱碳的气体尚含有少量的CO2和CO，这些气体会使合成氨触媒中毒丧失活性，所以在送往合成前必须对原料气作进一步净化处理。即将碳化气中残余的CO2和CO与原料气中的H2，在一定温度和镍触媒催化作用下反应生成对合成氨无害的气体甲烷。

以上反应有以下特点：

1、反应是强放热反应，每0.1%CO、CO2、O（所造成的温升分别为：CO7.4℃，2体积含量）CO26.1℃，O216.5℃；

2、反应是体积缩小的反应，因此，提高压力向正方向进行

3.3脱除二氧化碳

MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式为：

CO2H2OHHCO3①

HR2CH3NR2CH3NH②

式①受液膜控制，反应速率极慢，式②则为瞬间可逆反应，因此式①为MDEA吸收CO2的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（'R2NH）后，反应按下式进行：

''R2NHCO2R2NCOOH③

''''R2NCOOHR2NCH3H2OR2NHR2CH3NHHCO3 ④

③+④：

''R2NCH3CO2H2OR2CH3NHHCO3⑤

由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO2，向液相传递CO2，大大加快了反应速度，而MDEA又被再生。脱碳工艺流程图

3.4氨的合成：

3、水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。

6、设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。

合成氨工艺流程图

二）苯甲酸合成

1苯甲酸的性质及用途苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。

中文名称：苯甲酸

英文名称： benzoic acid 中文名称2：安息香酸

英文名称2： carboxybenzene 分子式： C7H6O2 分子量： 136 外观与性状：鳞片状或针状结晶, 具有苯或甲醛的臭味。熔点(℃)： 121.7 沸点(℃)： 249.2 相对密度(水=1)： 1.27 相对蒸气密度(空气=1)： 4.21 饱和蒸气压(kPa)： 0.13(96℃)闪点(℃)： 121 引燃温度(℃)： 571 爆炸下限%(V/V)： 11 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。

主要用途：用作制药和染料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防锈剂。

健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。

环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。危险特性：遇明火、高热可燃。

2.苯甲酸合成工艺的发展及特点

苯甲酸于16世纪被发现。1556年，法国预言家诺斯特拉达姆士（Nostradamus）最早描述安息香胶的干馏作用；后由Alexius Pedemontanus和布莱斯德破译分别于1560年和1596年发现。在1875年，Salkowski发现苯甲酸的抗真菌药力，于是苯甲酸用于长期保存云莓。

目前工业上苯甲酸主要是通过甲苯的液相空气氧化制取的。过程是以环烷酸钴为催化剂，在反应温度为140－160℃和操作压力0.2－0.3MPa下反应生成苯甲酸。反应后蒸去甲苯，并减压蒸馏、重结晶，即得产品。该工艺利用廉价原料，收率高，因此是工业上主要使用的方法。

历史上的制备法：首个涉及水中三氯甲苯与氢氧化钙反应的工业程序，使用铁或三氯化铁为催化剂。生成苯甲酸钙与盐酸反应即可转化为苯甲酸。该产品含有大量的氯苯甲酸衍生物。为此，供人使用的苯甲酸要由干馏安息香胶取得；即使发现其他的合成方法后，仍然禁止使用除干馏安息香胶制备法外的苯甲酸其他制法。烷基取代苯衍生给出苯甲酸。苯甲酸也可以由干馏或用碱水水解安息香胶，苯甲醛发生坎尼扎罗反应歧化，或马尿酸水解而得。二十一世纪，着重有机、天然面向，化学制成的苯甲酸逐渐被莓果类天然成份取代。

3.苯甲酸的生产工艺合成原料：氧气和甲苯生产工艺：

通过氧气与甲苯在催化剂的催化和一定温度和压力下发生自由基氧化反应制备苯甲酸，机理如下：链引发：

CH3CH2+OOHO2

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2+OOHCo3+CH2OO+Co2++H+

链增长：

CH3CH2OO+CH2CH2OOH+

CH2CH2OO+O2

链终止：

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2O+CHOOH-O+H2OCHO+CCo3++Co2++H+OC+OCO2OOOCOO+OCHOCOOH+OC

OCOOH+CHO2COOH

副反应：

CH3CH2O+CH2CH2OH+CH2O+CHOOH-+H2OOCOOH+CH2OHO

具体的工艺流程如下：

放空工业苯甲醛吸附精馏回收甲苯甲苯低沸物空气氧化催化剂脚料蒸馏精馏去苯甲酸钠制备车间精馏冷却结晶熔融结晶粗苯甲酸苄酯废液工业苯甲酸食品级或药用级苯甲酸焚烧

四．实习心得体会

通过为期一天的实习，我觉得我的收获还是比较多的。收获的不仅仅是在专业知识上进行习，更多的还是对今后的实际的工作及环境的一个深刻的认识。

当我们下了车踏入武汉有机实业厂区的时候，我环顾四周，厂区的建筑坐落有序，厂房林立整齐，在厂房的周围，是排列有序的高大乔木，在厂房的另一侧的食堂的门前点缀

着高矮一致的灌木，总得来说绿化做得十分的好。登上综合楼听合成工艺的时候，可以隐约闻到某些刺鼻的气味，这是每个化工厂必不可少的元素之一吧。听厂里的工作人员介绍合成工艺与我们互动的时候，我突然发现，自己的基础知识是极其的不牢固，讲授的工作人员随便问一个问题，坐在下面倾听的我们都鸦雀无声，打不上来。在听完工艺介绍之后，我独自思量自己的专业素养还有待提高，基础知识更是要夯实好。开工厂坐研究工艺开发产品这些活可不比实验室做实验，原料，生产率，环境污染，利润，成本等等。这些东西都需要潜心研究，一个传统经典的工艺往往是经过几代人的努力，呕心沥血所创造出来的结局。在实际生产中，原料的输送，反应条件的控制，产品的提纯等等都是要严格按照规定来不得有一丝马虎的。而这一切，都需要日复一日年复一年所积累的知识和平时学习中培养出来专业素养作为必要条件。下午在厂区实地参观。我们这个组去生产苯甲酸的车间参观。来到实地后，苯甲酸浓烈的刺激气味迎面而来，参观的学生无一不拿出纸巾捂住口鼻。而带我们参观的师傅却泰然自若，令我好生钦佩。一边是呛得几乎让人窒息的气味，一边是师傅比划着庞大繁杂的车间的各部位的讲解，虽说有的地方听的不明不白，不过我们还是坚持着听完讲解。在离开厂区的那一刹那，心中如释重负，却又犹如巨石压胸。因为外出呼吸到新鲜空气而放松，对日后的工作及工作环境感到压力巨大。坐在开回学习的大巴上，心中百感交集。短短一天的实习，不仅让我认识到自己专业知识的贫乏，同时还让我见识到现实工作的残酷。似乎到了今天，我才算弄明白这份专业具体是干什么怎么操作。这是一份十分严谨不能有半点懈怠的专业，从厂区到处贴的离上次发生事故有多少天的牌子就可以看出，搞生产搞工艺容不得半点马虎，记得之前在学校参观合成氨工艺的时候，教我们专业课的周老师说武汉有机的一个罐子爆炸，半个武汉市就没了。虽然是句玩笑话，但是失之毫厘谬之千里，细微的差错，也许会造成巨大的损失。这告诫了我们，在日后的学习及工作中，一定要严谨严谨再严谨。同时我得向那些在浓烈的刺激性气味中恪尽职守，坚持自己岗位的工作人员致敬。吃苦耐劳谁都会说，但是他们把这种坚忍不拔的精神演绎到淋漓尽致，绝对值得每一个人学习。总得来说，这次的实习具体的知识虽然学的不多，但是对自己的专业性的认识，以及把所学理论转化为实际应用的重要性，还有对自己的专业的那份敬业精神。都是值得我深思学习的。过多的感叹和体会再怎么说都是无力的，关键要落到实处。且看日后的行动吧。

参考资料：百度文库——合成氨工艺，《合成氨工艺（第2版）》吴玉萍主编维基百科——苯甲酸，《化工进展》中苯甲酸的合成工艺。

第三篇：合成氨实习报告

篇一：合成氨生产实习报告第一章中海石油天野化工公司概况

天野化工股份有限公司隶属中海石油化学股份有限公司，厂区占地60公顷，总资产26.3亿元，固定员工1514人。位于呼和浩特市南郊9公里，东邻中油呼和浩特石化分公司，南邻物西水泥厂、金桥热电厂。

公司有年产30万吨合成氨、52万吨尿素和20万吨甲醇装置。年产6万吨聚醛项目已启动，并在2010年9月投产。原设计合成氨装置空分采用林德精馏工艺，气化采用shell渣油部分氧化法，原料气净化采用lvrgi两步法低温甲醇洗和液氮洗工艺，合成采用凯洛格卧式合成塔，全部工艺设计由日本东洋公司承担完成，1996年11月投产投产。2005年3月天野化工对合成氨装置实施了原料路线由渣油向天然气的改造，至今运行平稳，改造比较成功。公司经机构改革后目前设有9个职能部门，11个生产车间和6个辅助单位，现有员工总数1500多人，一线生产人员915人，化工人员实行四班三倒工作制。第二章合成氨的工艺流程 2.1合成氨概述

合成氨工业诞生于本世纪初，目前大型氨厂的产量占世界合成氨总产量的80%以上。氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。

目前工业氨合成普遍采用的直接合成法。反应过程中为提高氢气和氮气合成转化率，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式：n2+3h2≈2nh3。2.2原料气的制备 2.2.1制氢气

以天然气为原料与氧气、蒸汽通过共环式烧嘴雾化后在气化炉内约1350℃、6.0mpa高温、高压下进行部分氧化反应，制取以co+h2=95.5%为主要成分的原料气，并同时进行热量回收，副产10mpa、315℃饱和蒸汽和进行原料气降温和洗涤，以脱除原料气中所含碳黑和部分有害气体。甲烷部分氧化反应为：

ch4+2o2=co2+2h2o+q ；ch4+h2o=2co+3h2-q ；ch4+co2=2co+2h2-q。2.2.2制氮气

以空气为原料，先将空气液化，然后利用各组分沸点的不同将其分离，将空气液化，必须将空气温度降到临界温度-140.7℃以下才能实现。在标准状态下氧气的沸点-183℃，氮气的沸点-193℃，相差进13℃故采用精馏方法将氧、氮分离成纯组分。2.3原料气的净化 2.3.1脱硫工段

得到的原料气通过低温甲醇洗将其中的硫化物脱除干净。甲醇在低温高压的情况下，有良好的物理吸收特性来吸收气体中的h2s与co2。各种气体在甲醇中的溶解度差异较大，h2s与co2的溶解度远大于其它几种气体的溶解度。在脱除h2s、co2的过程中，溶液吸收的各种组分是通过逐步减压闪蒸以及附加的热再生、氮气气提来除去的。其中有效气体 co、h2、ch4占较大比例，经重新压缩后返回原料气系统。2.3.2变换工段利用co转化成c02的反应，除掉对氨合成催化剂有毒的co气体，使出变换工艺气中co含量降到3.2％，进一步为合成氨制取氢气。一氧化碳变换反应是一个放热反应：co＋h2o→co2+h2△h298=一45kj／mol 2.3.3脱碳工段

氮洗工段基本原理包括吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理：

分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从400＃来的气体中，c02、ch30h因其极性大于h2，就被分子筛选择性的吸附。而h2为非极性分子，因此分子筛对h2的吸附就比较困难。

将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合也能制冷，这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在混合物中分压是降低的，要确切做到这一点，互相混合气体的主要组分沸点至少平均相差33℃，最好相差57℃。

液氮洗涤近于多组份精馏，又不同于多组份的精馏，它是利用氢与co、ar、ch4的沸点相差较大，将co、ch4、ar从气相中溶解到液氮中，从而达到脱除co、ch4、ar等杂质的目的。2.4氨的合成 2.4.1氨的性质

氨在标准状态下是无色气体，具有刺激性气味。会灼伤皮肤、眼睛，刺激呼吸器官粘膜。空气中氨质量分数在0.5％-1.0%时，就能使人在几分钟内窒息。相对分子质量 17.031，氨气极易溶于水，熔点-77.7℃，沸点-33.5℃，相对密度(水=1)0.82(-79℃)，相对密度(空气=1)0.6。

2.4.2氨合成的原理

氨的合成是在高温高压和催化剂存在下进行的，其反应是放热和摩尔数减少的可逆反应：n2+3h2≒2nh3。提高平衡含量的途径为降低温度、提高压力保持h2/n2在2.8-3.1之间，经过在合成塔中的反应生成气氨，从而进入氨冷器进行降温冷凝。2.4.3氨合成的工艺步骤 1.气体的压缩

2.气体的预热和合成 3.氨的分离

合成塔出口气体氨含量一般为10~20%因此将氨分离出来。4．气体的循环

氢氮混合气经过氨合成塔以后，只有一小部分合成为氨。分离氨以后，剩余的氢氮气，除为降低惰性气体含量而少量放空以外，大部分与新鲜原料气汇合后，重新返回合成塔，在进行氨的合成，从而构成了循环法生产流程。5.惰性气体的排除

氨合成循环系统惰性气体通过三个途径带出：（1）一小部分从系统中漏损；

（2）一小部分溶解在液氨中被带走；

（3）大部分采用放空的方法，即间断或连续地从系统中排放。放空的位置应该在氨已大部分分离之后，而又在新鲜气加入之前。6.反应前的回收利用

回收利用反应热的方法主要有以下几种：（1）预热反应前的前氢氮混合气。在塔内设置换热器，用反应的高温气体预热反应前氢氮混合气达到催化剂的活性温度。

（2）预热反应前的氢氮混合气和副产蒸气。既在塔内设置换热器预热反应前的氢氮混合气，又利用余热副产蒸气。（3）预热反应前的氢氮混合气和预热高压锅炉给水。反应后的高温气体先通过塔内的换热器预热反应前氢氮混合气，后通过塔外换热器预热高压锅炉给水。2.4.4冷冻系统

1.氨合成塔只能将一部分氮氢气合成为氨，为了使它与未反应的气体分离，一般采用降温冷凝的方法。若想使分离的更加完全，合成回路气体温度降得更低必须有专门的冷冻系统。2.冷冻系统配有组合式氨冷器、冰机，氨经过氨冷器中的三段闪蒸罐进行分级制冷，从组合式氨冷器三段闪蒸罐中闪蒸出不同压力与温度的气氨进入冰机进行分段压缩，压缩后经冷凝生成液氨进入氨受槽供给冷冻系统循环使用。3.冷冻系统就是提纯与冷冻的结合，液氨经高压分离器送至低压排放槽时压力下降可以将液氨中的一些惰气闪蒸出来作为燃料使用，从冷冻系统净化出的液氨分为冷、热产品，热氨送至尿素装置使用，冷氨提供给净化岗位氨冷器使用。第三章合成氨的主要设备 3.1 氨合成塔

3.1.1 氨合成塔的构造

合成塔是进行合成反应的一种设备。它的结构、材料和形成随反应物和反应条件不同而不同。是耐高温高压的圆筒形金属设备，可分为内部换热式和多层中间换热式和多层中间激冷式。目前较常用的氨合成塔是内部换热式，上半部为催化剂筐，下半部为换热器，中有分气盒。进塔冷气（含氨量很少）与经催化反应后的热气（含氨量较多）在换热器内换热。冷气经分气盒至催化剂层内配置的冷管，较冷的气体通过管内，带走催化剂层内的反应热而本身则被预热至适当温度，然后进入催化剂层进行合成。下部换热器有列管式、螺旋板式等多种。3.1.2 氨合成塔的原理

以并流套管合成塔中的并流三套管式合成塔为例简绍其主要结构和特性：此塔为并流双管式合成塔的改进型，即在后者的内冷管内衬一根薄壁内衬管，两者在一端满焊，使内冷管和内衬管间形成一不流动的“滞气层”，起隔热作用，使冷气流经内衬管时温升较小，三套管顶部触媒层温差大，从而增强了冷却效果，使三套管取走的热量与合成反应生产的反应热量相适应。

第四章合成氨的三废处理

合成氨工业的主要污染物有污水：含氨污水，含硫污水；废气：含硫化氢气体，造气吹风气，一氧化碳气体，二氧化碳气体；固体废物：煤灰，煤渣，铜液渣。1.造气炉渣经处理后送“三废”流化混燃炉燃烧； 2.锅炉废渣外卖作为建材原料； 3.变换、合成、甲醇触媒外卖； 4.废活性炭送锅炉燃烧。第五章实习心得体会

在这短短的时间里，通过认真听老师讲解及跟同学们的交流、沟通。虽然我没有下去车间操作，但还是可以学到很多在学校学不到的东西，也认识到了自己很多的不足。在实习过程中，我发现了自己看问题的角度，思考问题的方式也逐渐开拓。在这次实习过程中，让我感受充实，感受成长。

作为一名大学生，我想学习的目的不在于通过结业考试，而是为了获取知识，能够适应社会的需要，通过学习保证能够完成将来的工作，为社会做出贡献。我们踏入社会融入单位公司工作还是有很大落差，能够以进入天野化工公司实习来当成缓冲，对我而言是一件幸事，通过实习工作了解到工作的实际需要，使得学习的目的性更明确，得到的效果也相应的更好。我们这次实习，主要是在制气、脱硫、变换、脱碳、合成氨等几个工作段进行实习，在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下，我们重点了解各个工段的生产流程。初步了解了工厂各个工段的工艺指标和管理制度，了解生产中的技术革新措施，并注意新技术发展趋势，接受安全与劳动纪律教育，增强安全生产集体观念；学习工人和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际、解决实际问题的经验。这次生产实习也给我们学习工艺的同学一种启发：在以后的学习工作学习中更应该多思考，多想现有的技术还有什么可以改进的地方，而不是被书本上的理论知识所束缚。虽然书本上的知识都是经典，但流程工艺是可以更新的。结合实际生产情况建设更高效、更经济、更实用的化工是我们追求的目标。致谢短短几天时间，我们收获良多。在此感谢我们化工学院的领导老师们的精心安排，感谢中海石油天野化工股份有限公司的热情招待，感谢车间的工程师技术员的耐心指导，感谢我们同组人员的相互帮助。这为本次实习的顺利进行提供了强有力的支持。篇二：合成氨化工厂实习报告

毕业实习报告

实习单位：石家庄双联化工有限责任公司 1.实习单位介绍：

石家庄双联化工有限责任公司始建于1965年（原名：石家庄市联碱厂、石家庄联碱化工有限责任公司），是河北省第一批小氮肥企业和第一家纯碱生产厂,2003年经石家庄市政府批准，进行了产权制度改革，组建了石家庄联碱化工有限责任公司。2006年更名为石家庄双联化工有限责任公司。双联化工集团占地548万平方米，是以纯碱为主业并拥有5个子公司，集基础化工、精细化工、热电联产、集中供热为一体的综合性化工公司。是河北省100强优势企业和重点保护企业行列，石家庄市工业50强企业，曾荣获全国五一劳动奖状。

目前公司现有合成氨生产能力12万吨，联产甲醇1.5万吨，纯碱生产能力30万吨，氯化铵生产能力33万吨，高浓度系列复合肥50万吨。此外，公司在石家庄市鹿泉高新技术园区内已建成完善的集中供热网络，2004年1月份已正式送汽，供汽能力为75t/h。

截止2006年，公司拥有总资产6.05亿元，固定资产原值为4.43亿元，净资产为2.4亿元，负债为36480万元，实现销售收入72358万元。公司现有员工1827人，大学以上学历占公司员工的14%，具有中、高级管理、技术职称的员工占公司员工20%。公司拥有一支团结奋进，文化水平较高，专业技术较强的职工队伍。

2.实习概况：实习时间安排在2011-2012学年第二学期的第一周到第四周（2月29日-3月20日），实习单位为石家庄双联化工有限责任公司。首先要进行实习动员，学习实习大纲和实习计划，明确实习目的与要求、方法和步骤，做好准备。到达实习地点后，在指导老师的指导下，熟悉工作环境和相关工作，按学校以及实习单位的要求完成有关实习任务。然后学习公司安全、消防知识以及合成氨各流程的工艺知识。接着分别在造气、脱硫、精制、合成和变换5个车间轮流实习，实习期间做好实习记录，记载每天的实习内容、心得体会和存在的问题，完成实习作业，要求不仅对该车间及其相关车间的工作有“面”上的认识，同时在某一点上深入学习，积极与工人师傅交流，切实了解实习单位具体的生产实践与相关管理和销售环节，全面培养从事相关领域工作的能力。实习结束后，及时完成个人实习总结和实习报告，将本科学生实习手册上交学院，作为毕业实习考核的依据。3.实习具体内容：

氨的合成是人类从自然界制取含氮化合物的最重要方法，氨则是进一步合成含氮化合物的最重要原料，而含氮化合物在人们生活和工农业生产中都是必不可少的。实习期间主要学习合成氨造气、净化、合成3段工艺。1)安全与消防知识教育

合成氨工厂生产存在高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，必须严格执行安全生产要求，确保实现期间的人身和生产安全。因此由工厂的安全工程师为我们做工厂劳动保护、安全技术、防火、防爆、防毒等内容的安全生产教育。

a)注意着装，不能穿裙子，不能披散长发，不能穿高跟鞋。b)严禁接触阀门、仪表、按钮。c)工厂区禁止吸烟。

d)进入工厂区必须佩戴安全帽，不能脱离组织，不要妨碍正常生产操作。e)出现事故迅速撤离至下风处。2)造气车间工艺

造气工段的任务以白煤做原料以空气和水为汽化剂，在高温的条件下进行汽化反应，制取合格的半水煤气（co + h2）/n2为3.1-3.2。

造气工艺采用间歇式固定层汽化法制取半煤气。原料煤为白煤，汽化剂为空气和水，在高温条件下进行汽化反应，制取合格的半水煤气。原料煤由造气炉顶加入，在造气炉内形成燃料层。来自鼓风机的空气，送入煤气发生炉底部，经与燃料层燃烧后生成吹风气由炉顶引出，经旋风除尘器除去灰尘后，进入废热回收系统，与锅炉管间的水换热，水受热蒸发产生的低压蒸汽经汽包送入蒸汽管路。吹风气被冷却降温后，出废热锅炉，由烟囱放空，此阶段为吹风阶段；蒸汽与加氮空气一起自炉底送入，经与灼热的燃烧层反应后，生成的半水煤气由炉顶引出。经旋风除尘器、余热锅炉、洗气塔送入气柜，此为上吹制气阶段；蒸汽与加氮空气自炉顶加入，经与灼热的燃烧层反应后，生成半水煤气由炉顶引出，因下行煤气通过灰渣层降低了温度，所以不再进入废热锅炉而直接送往洗气塔，最后送入气柜，此为下吹制气阶段；再经二次上吹阶段，流程与上吹流程相同；最后经空气吹净阶段，流程与吹风阶段相同，但气体不放空，经洗气塔后回收入气柜。最后生产出（co + h2）/n2为3.1-3.2的半水煤气进入气柜。

每个制气循环包括5个阶段：

（1）吹风阶段：来自鼓风机的加压空气，送入炉的底部，与燃烧层燃烧并放出大量的热量储存在碳层内。生成的吹风气经除尘器除去灰尘后，经总管送至三废混燃炉。（2）上吹制气阶段：蒸汽及加氮空气自炉底送入，经与灼热的燃烧层反应后，气化层上移，炉温下降，生成的半水煤气由造气炉顶部引出，经除尘器除去灰尘，进入联合废锅，回收气体中的显热后进入洗涤塔除尘、冷却，由洗涤塔顶部引出送入气柜。反应方程式：c+h2o=co+h2（3）下吹制气阶段：在上吹制气进行一段时间后，气化层上移炉内下部温度降低，操作条件恶化，为维持正常操作，需将蒸汽、空气由上向下吹进行制气，煤气由炉底引出，经下行煤气除尘器除尘，废热锅炉回收显热后再经洗涤塔除尘，冷却后送入气柜。

（4）二次上吹阶段：同上吹制气阶段，但不加入空气，其目的在于置换炉下部管道中残余的煤气，防止爆炸现象发生。

（5）空气吹净阶段：其操作程序同上吹制气阶段，但不用蒸汽而改用空气，以回收系统中的煤气至气柜。

以上五个阶段的操作程序为一个循环过程，由dcs程序控制。反应方程式如下：

c + o2+q 2c + o 2co+q 2co + o2co2+q 2 co2 + c2co-q c + h2oco+h2-q c + 2h2oco2+2h2-q c0 + h2oco2+h2+qc + 2hch4+q 3)净化车间工艺

由原料制成的半水煤气中含有能导致催化剂中毒的组分，主要是含硫化合物和碳的氧化物，需要经历脱硫和脱碳的净化过程。净化车间的工艺流程为：

a)旋风除尘：旋风除尘器是除尘装置的一类。除沉机理是使含尘气流作旋转运动，借助于离心力降尘粒从气流中分离并捕集于器壁，再借助重力作用使尘粒落入灰斗。

b)脱硫岗位：栲胶脱硫法，是以纯碱为吸收剂，以栲胶为载氧体，以navo2为氧化剂，在吸收塔内原料气与脱硫液逆流接触硫化氢与溶液中纯碱作用被吸收，在反应槽内硫氢根被高价金属离子氧化生成单质硫，在喷射再生槽内空气将酚态物氧化为醌态，按顺序连续进行从而完成气体脱硫净化。反应过程如下： h2s+na2co2====nahs+nahco2 nahs+nahco2+2navo2=====s↓+na2v2o2+na2co2+h2o 2hq+1/2 o2====2q+h2o c)变换岗位:原料气中的co，在一定温度与压力条件下，借助催化剂的催化作用，于水蒸气进行变换反应，生成co2和h2。合理利用反应热充分回收余热，降低能耗。co+h2o→co2+h2+q d)变脱岗位:采用湿式氧化法用氨水溶液来脱除变换气中的h2s，以满足篇三：合成氨实习报告

企业认识实习报告

一、实习时间：2013.9.24 ——2013.9.27

二、实习地点：晋开化工有限公司

三、实习目的

通过教师和工程技术人员、工人师傅现场讲解，全面而详细的了解相关生产工艺过程。在实习的过程中，学会从技术人员和工人那里获得直接的和间接地生产实践经验，积累相关的生产知识。学习本专业方面的生产时间实践知识，为专业课学习打下坚实的基础，同时也能够为毕业后走向工作岗位积累有用的经验。通过同工人、工程技术人员、生产机管理人员的接触和了解、增加对社会的认识，提高其社会适应能力。四、公司概况

河南晋开化工投资控股集团有限责任公司（以下简称“晋开集团”）的前身是开封晋开化工有限责任公司，成立于2004年5月28日，是中国500强企业山西晋煤集团在山西省境外设立的第一家煤化工子公司。2008年5月28日，以开封晋开化工有限责任公司为母公司组建河南晋开投资控股集团，公司变更为现名。

晋开集团总部位于七朝古都开封，地理位置优越。公司注册资本36791万

元，其中晋煤集团控股85.35%。公司本部现有在职员工3235人，占地3318亩（不包括子公司）。公司主要产品有合成氨、尿素、硝酸铵、多孔硝铵、硝酸磷肥、甲醇、稀硝酸、浓硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、氨水、液体二氧化碳等，产品注册商标为“三中”及“晋开”，在化肥化工行业享有良好的声誉。经过八年来的不断奋斗、拼搏和探索，晋开集团形成了具有自身特色的核心价值观和企业文化，制定了可持续发展的战略规划和愿景目标，提出了 “发展是解决一切问题的金钥匙”的发展宗旨，以“十年百亿，百年晋开，河南第一，中部最强”为发展目标，以“回报股东，造福员工，贡献社会，共创和谐”为发展目的，按照晋煤集团和开封市委市政府的正确部署，晋开集团积极进行资源整合，强化企业管理，通过“技术改造、战略并购、新建项目”三路并举，走出了一条规模化发展和效益型增长的新路子，跃上了发展的新平台。公司产能规模和盈利能力不断提升，总氨生产能力由成立之初的12万吨/ 年增长至目前的200万吨/年，具备了年生产经营总额40亿元的规模。“十二? 五”期间，公司总氨产量将达到260～300万吨/年，生产经营规模突破100亿元/年，利税15～20亿元/年。截至2013年2月底，公司总资产110亿元，较成立之初增长了47倍。公司现拥有6家分公司，6家子公司，形成了一个以化肥化工为主，在贸易、机械加工、建筑、劳务、包装、餐饮服务等领域多元发展的跨地区、跨行业、跨所有制的大型现代煤化工企业集团。

公司通过了中质协的质量、环境和职业健康安全管理三项体系认证，先后获得“中国氮肥行业50强”、“河南省资源综合利用企业”、“河南省企业100强”、“河南省化肥化工行业综合实力十强”、“开封市工业强市先进单位”、“晋煤集团模范单位”等荣誉；被确定为河南省“重点服务企业”、开封市“重点培育企业”；公司党委荣获河南省“五好基层党组织”和晋煤集团“优秀基层党委”光荣称号；公司董事长樊进军光荣当选十二届全国人大代表，荣获“全国石油和化学工业劳动模范”、“开封市五一劳动奖章”、“工业强市特殊贡献奖”等荣誉称号。

实习准备工作：

召开实习动员大会，由老师给我们讲解有关实习期间的各项注意事项。包

括安全、知识、纪律等方面的内容。布置了相关的任务，让我们课下查资料了解与化肥生产有关的知识，以便在实习期间能有目的的去了解各种设备、工艺流程等。通过自己查资料，我了解了与氨的合成有关的知识，加深了对每个步骤的认识，学到了以前不知道的东西。也提高了我们查阅资料以及对信息的筛选的能力。

进入工厂之前由工厂的技术员为我们做了工厂劳动保护、安全技术、防火、防爆、防毒等内容的安全生产知识讲座。

此化工厂的生产为高温、高压、易燃易爆的高危企业。化肥生产中的氨

气、co属有毒气体，h2易燃易爆，液氨有毒，若不做好有效地安全防范工作，很容易发生事故。进入工厂以后必须遵守以下规定： 1．禁止触摸设备、按钮 2．规定时间内参观 3．禁止抽烟、喝酒 4．戴好安全帽

5．严格遵守规定，不单独行动 6．不能穿越禁道

7．不能携带易燃易爆品 8．不乱扔垃圾保护环境 9．上班时间禁止睡觉

10．安全装置不齐全的设备不准使用 11．停机检修的设备未经检查不准使用 12．移动式电动工具必须安装触电保护器

13．如遇火灾拨打厂内报警电话，禁止拨打119 14．禁止进入危险区域，从管道底下穿过

实习安排：全班人分为三组，分别参观造气、合成、尿素制造。参观完后轮换。最后一天参观我们在化工厂见到的大型设备的维修过程，能够清楚的见到内部的结构。通过参观设备的维修过程，能够更加直观的了解其工作原理。

五、化工产品的生产原理

原料煤利用蒸汽和空气为气化剂，在煤气发生炉内产生半水煤气。经一次

脱硫、变换、二次脱硫、脱碳、精脱硫、甲醇、烃化等工艺将气体净化。除去杂质后，将氮氢气体送入合成塔内，在高温高压，有催化剂存在的条件下合成氨。脱碳解吸出来的二氧化碳经净化和压缩后，与氨一起送入尿素合成塔在适当的温度和压力下，合成尿素。经蒸发、造粒后包装销售。

总的工艺流程如下：其中，氨的合成共有三个阶段，造气、净化、合成。晋开公司采用的是以煤为原料造气。c+h2o=co+h2 工艺流程如下：

工艺流程说明：

采用间歇式固定常压气化法，即在煤气发生炉内，以无烟煤块或者焦炭为原料，并保持一定的炭层，在高压下，交替的吹入空气和蒸汽，使煤气化，以制取合格的半水煤气。经过除尘、热量回用降温后送入汽柜。自上一次开始送风至下一次送分为止，称为一个工作循环，每个循环分吹风、上吹、下吹、二次上吹和吹净五个部分。

工艺流程：吹风阶段，回收阶段，上次制气，下次制气，二次上吹

吹风阶段：空气→煤气发生炉→除尘器蒸汽过滤器→废热锅炉→烟囱放空

回收阶段：空气→煤气发生炉→除尘器蒸汽过滤器→废热锅炉→洗气塔→气柜上吹制气阶段：蒸汽顶进→煤气发生炉→废热锅炉→洗气塔→气柜

二次上吹阶段：蒸汽→煤气发生炉→除尘器蒸汽过滤器→废热锅炉→洗气塔→ 气柜

半水煤气成分（工艺指标）： co2: ≤8% o2:≤0.5% co+h2:≥68% 合成循环气h2/n2 2.4-3.1 气体温度：煤气炉顶出口温度≤380℃ 煤气炉底出口温度150-280℃ 气体入口煤气温度≤45℃

氢氮比的调节是造气工序的一重要操作半水煤气质量→氢氮比是否稳定

根据氨的合成反应，氢氮比控制在3:1左右，一般按照循环空气中氢含量的高低进行调节

主要用到的设备包括：煤气发生炉、蒸汽缓冲器、空气鼓风机、集尘器、洗气塔、除尘器、废热锅炉、各种管道等。

煤气发生炉构造及原理

固体燃料由进料口加入

空气、水蒸气由下部进气口进入

炉体内壁为直立的圆筒，下部由钢板焊成的水夹套，夹套上部衬耐火材料，用以保护外壳钢板和减少热量损失，炉顶内壁用耐火砖砌成拱形。

底部为除灰机构，在炉底轨道上置有大齿轮，大齿轮上部盖有灰盘，灰盘中间设有炉箅，当灰盘旋转时，灰渣由灰梨刮入灰仓，定期排除

罗茨鼓风机结构及原理

机

壳内有两个特殊形

状的转子，常为腰形或三星形，两转子之间转子与机壳之间的缝隙很小，使转子能自由的转动而无过多泄漏。两转子的旋转方向相反，可使气体从一侧吸入，从另一侧排出。净化阶段

净化车间工艺指标： 1、665气柜高度：3000-8000m3 大风天气：3000-6000m3

2、半脱出口h2s含量：80-150mg/m3

3、脱硫溶液悬浮硫含量:<=1g/l

4、压缩一段进口温度：冬季<=30oc 夏季<=40oc

5、交换炉入口h2s含量：80-150mg/m3（根据生产需求调整）o6、交换炉热点温度：200-400c

7、变脱后h2s含量：<=10mg/m3

8、净化气中co2含量：<=1.3%

9、精脱出口h2s含量<=0.1ppm 除去杂质的过程包括脱硫、脱碳、变换三个过程，以得到纯净的原料气，以便进入到下一个加工工艺中。

煤中的硫在造气过程中大多以h2s的形式进入气相，它不仅会腐蚀工艺管

道和设备，而且会使变换催化剂和合成催化剂中毒，因此脱硫工段的主要目的就是利用dds脱硫剂脱出气体中的硫。气柜中的半水煤气经过静电除焦、罗茨风机增压冷却降温后进入半水煤气脱硫塔，脱除硫化氢后经过二次除焦、清洗降温送往压缩机一段入口。脱硫液再生后循环使用。

脱硫工艺流程如下：静电除焦器构造及原理

静电除焦塔主要由塔体和电器两部分，其塔体结构如图所示

第四篇：实习报告合成氨仿真

南京工业大学

合成氨仿真实习报告书

学院：班级、学号：姓名（签名）：

2011年11 月实习目的

仿真实习是认识实习实习计划的组成部分，通过实习使学生了解化工生产一般特点、规律和工艺参数的控制，获得化工生产实践知识，培养运用化工专业理论知识，分析和解决实际问题的能力，为今后毕业论文（设计）和所从事的化工实际工作打下良好的实践基础。实习要求

1.实习装置为合成氨生产仿真装置。要求了解并熟悉生产过程及控制，包括： 1）生产方法和原理，原料、催化剂及产品特性；

2）生产工艺流程（流程中设备、主副管线，过程操作和控制）； 3）各工序工艺条件及控制：主要设备操作温度、压力和组成； 4）主要设备型式、结构；

5）主要设备及管线上的控制仪表及调节方法。2.搜集信息途径

1）听讲座（拟安排工艺及设备、仿真装置及操作等讲座）；

2）现场实习：熟悉工艺流程、设备、及仿真软件操作，熟悉仿真模型； 3）阅读实习指导书、流程图、设备图及其它文献资料。实习内容

仿真实习的主要内容是：以河南化肥厂为原型的大型合成氨全流程仿真模型和以宁夏化工厂为原型的合成氨大工段DCS控制系统仿真软件。两者均以天然气为原料的合成氨工艺，通过仿真实习了解合成氨工艺原理与流程，掌握合成氨生产中的主要参数和DCS控制系统的操作。

3.1 合成氨装置转化工段

1、概述

转化工段包括下列主要部分: 原料气脱硫、原料气的一段蒸汽转化、转化气的二段转化、高变、低变、给水、炉水和蒸汽系统。

2、原料气脱硫

天然气中含有少量硫化物，这些硫化物可以使多种催化剂中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氢能腐蚀设备管道。因此，必须尽可能地除去原料气中的各种硫化物。

加氢转化主要指在加入氢气的条件下使原料气中有机硫转化为无机硫。加氢转化不能达到直接脱硫的目的，但经转化后就大大的利于硫的脱除。在有机硫转化的同时，也能使烯烃类加氢转化为烷氢类从而可减少下一工序蒸汽转化催化剂析炭的可能性。

在采用钴钼催化剂的条件下，主要进行如下反应： R-SH+H2=RH+H2S R-S-R’+2H2=RH+R’H+H2S C4H4S+4H2=C4H10+H2S RC=CR’+H2=RCH2-CH2R’

氧化锌是一种内表面积颇大，硫容较高的接触反应型脱硫剂。除噻吩及其衍生物外，脱除硫化氢及各种有机硫化物的能力极高，可将出口气中硫含量降至0.1PPm以下。

氧化锌脱硫反应：ZnO+H2S=ZnS+H2O 原料天然气在原料气预热器（141－C）中被低压蒸汽预热后，进入活性碳脱硫槽（101－DA、102－DA一用一备），进行初脱硫后，经压缩机（102－J）加压。在一段炉对流段低温段加热到230℃左右与103-J段来的氢混合后进入Co－Mo加氢和氧化锌脱硫槽（108－D）终脱硫后，天然气中的总硫≤0.1ppm。

3、原料气的一段蒸汽转化

经脱硫后的原料气的总硫含量降至0.1PPm以下，与水蒸汽混合后进行转化反应：

CH4 + H2O ＝ CO + 3H2

CnH2n+ nH2O ＝ nCO +（2n+1）H2

由于转化反应是吸热反应，在高温条件下有利于反应平衡及反应速度。在实际生产中，转化反应分别是一段炉和二段炉中完成。在一段炉中，烃类和水蒸气的混合气在反应管内镍催化剂的作用下进行转化反应，管外有燃料气燃烧供给反应所需热量，出一段炉转化气温度控制在800℃左右。

脱硫后的原料气与中压蒸汽混和后，经对流段高温段加热后，进入一段炉（101－B）的336根触媒反应管进行蒸汽转化，管外由顶部的144个烧嘴提供反应热，经一段转化后，气体中残余甲烷在10％左右。、转化气的二段转化

为了进一步转化，需要更高的温度。在二段炉中加入预热后的空气，利用H2和O2的燃烧反应，产生高热，促使CH4进一步转化。

一段转化气进入二段炉（103－D），在二段炉中同时送入工艺空气，工艺空气来自空气压缩机（101－J）加入少量中压蒸汽并经对流段高温段预热，转化气中的H2和空气中的氧燃烧产生的热量供给转化气中的甲烷在二段炉触媒床中进一步转化，出二段炉的工艺气残余甲烷含量0.3％左右，经并联的两台第一废热锅炉回收热量，再经第二废热锅炉进一步回收余热后，送去变换。

5、CO变换

经蒸汽转化后的工艺气含有12～15％的CO，变换工序的任务是使CO在有催化剂存在的条件下与水蒸汽反应：

CO + H2O ＝ CO2 + H2

这样即能把一氧化碳变为易于清除的二氧化碳，同时又可制得合成需要的原料氢。变换反应是一个可逆、放热、反应前后气体体积不变的化学反应。

整个变换过程是由高温变换和低温变换组成。高温变换所用的催化剂是以Fe3O4为活性组分的，它的活性温度在300℃以上（一般在350～430℃）。在此温度下，可以取得较高的反应速度，但不能达到较低的CO浓度。为了进一步取得较低的CO浓度，还要以铜为活性组分的催化剂作用下，进行低温变换。它的变换温度一般在200～250℃，这样的低温下，就能使CO的变换进行的比较彻底，可以使CO浓度降至0.3％以下。

由第二废热锅炉来的转化气约含有12－14％的CO，进入高变炉（104－DA），在高变触媒的作用下将部分CO转化成CO2，经高温变换后CO含量降到3％左右，然后经第三废热锅炉（103－C）回收部分热能，经换热器（104－C）进入低变炉（104－DB）在低变触媒的作用下将其余CO转化为CO2，出低变炉的工艺气中CO含量约为0.3％左右。

6、给水、炉水、蒸汽系统

合成氨装置开车时，将从界外引入3.8MPa、327℃的中压蒸汽约50T/H。辅助锅炉和废热锅炉所用的脱盐水从水处理车间引入，用并联的低变出口气加热器（106－C）和甲烷化出口气加热器（134－C）预热到100℃左右，进入除氧器（101－U）脱氧段，在脱氧段用低压蒸汽脱除水中溶解氧后，然后在储水段加入二甲基硐肟除去残余溶解氧。最终溶解氧含量小于7PPb。

除氧水加入氨水调节PH至8.5－9.2，经锅炉给水泵104－J/JA/JB经并联的合成气加热器（123－C），甲烷化气加热器（114－C）及一段炉对流段低温段锅炉给水预热盘管加热到295℃左右进入汽包（101－F），同时在汽包中加入磷酸盐溶液,汽包底部水经101－CA/CB、102－C、103－C一段炉对流段低温段废热锅炉及辅助锅炉加热部分汽化后进入汽包，经汽包分离出的饱和蒸汽在一段炉对流段过热后送至103－JAT，经103－JAT抽出3.8MPa、327℃中压蒸汽，供各中压蒸汽用户使用。103－JAT停运时，高压蒸汽经减压，全部进入中压蒸汽管网，中压蒸汽一部分供工艺使用、一部分供凝汽透平使用，其余供背压透平使用，并产生低压蒸汽，供111－C、101－U使用，其余为伴热使用在这个工段中，缩合/脱水反应是在三个串联的反应器中进行的，接着是一台分层器，用来把有机物从液流中分离出来。

3.2 合成氨装置净化工段

1、脱碳

经变换工序后的工艺气，CO2含量一般在17％左右。本装置采用改良苯菲尔法脱除工艺气中的二氧化碳，吸收剂为碳酸钾溶液，溶液的吸收和再生可以用如下反应方程式表示：

K2CO3 + CO2 + H2O ＝ 2KHCO3 + 热量

这是一个可逆过程，脱碳溶液中K2CO3吸收了CO2生成KHCO3，KHCO3又在加热、减压的条件下放出CO2，重新变成K2CO3。前一个过程是吸收过程，后一个过程是再生过程。经过吸收塔的脱碳气体要求CO2小于0.1％；经过再生塔的CO2气体要求纯度大于98.5％。

从变换工序来变换气温度60℃，压力2.799MPa进入CO2吸收塔(101-E)下部，在吸收塔中经塔板逆流向上与塔顶加入的贫液（40℃）接触，脱去工艺气中所含二氧化碳，再经塔顶洗涤段后出CO2吸收塔，出吸收塔净化气在管路上由喷射器喷入变换气分离器(102-F)来的工艺冷凝液进一步洗涤，经净化气分离器(121-F)分离出喷入的工艺冷凝液，温度44℃，压力2.764MPa的气体去甲烷化工序，液体与变换冷凝液汇合去工艺冷凝液处理装置。

从CO2汽提塔底部出来的热贫液先经溶液换热器(109-CA)与富液换热降温后进贫液泵，经贫液泵(107-JA/JB/JC)升压后的贫液再经溶液换热器(109-CB)降温，并经贫液冷却器(108-C)进一步冷却至40℃左右进CO2吸收塔上塔。

从CO2汽提塔回流液槽底部出来的冷凝液，先经回流液泵(108-J)升压，一部分去冷凝液处理装置，另一部分去CO2吸收塔顶部洗涤净化气中夹带出的溶液，洗涤后的冷凝液回CO2汽提塔顶部进入系统。

2、甲烷化

碳氧化物（CO、CO2）是合成触媒的毒物，在工业生产中要求入合成工序的氢氮气中的CO、CO2含量小于10PPm。在催化剂作用下将CO、CO2加氢反应生成对合成触媒无害甲烷。

在镍触媒存在的条件下，进行如下化学反应： CO + 3H2 ＝ CH4 + H2O + 206.16kJ/mol CO2 + 4H2 ＝ CH4 + 2H2O + 165.08kJ/mol 6

甲烷化反应是可逆强放热反应，温升很大，每反应1％CO，温升72℃左右；每反应1％CO2，温升60℃左右。因此，要严格控制低变出口CO含量及脱碳出口CO2含量再规定指标范围内，严防甲烷化触媒超温。

甲烷化装置的原料气来自脱碳装置，该原料气（44℃、2.76Mpa）先后经合成气一脱碳气换热器(136-C)预热至117.49℃、高变气—脱碳气换热器(104-C)加热到316℃，进入甲烷化炉(106-D)，炉内装有18m3、J-105型镍催化剂，气体自上部进入106-D，气体中的CO和CO2与H2反应生成CH4和H2O。甲烷化炉(106-D)的出口温度为363℃，依次经锅炉给水预热器(114-C)，甲烷化气脱盐水预热器(134-C)和水冷器(115-C)，温度降至40℃，甲烷化后的气体中CO和CO2含量降至10ppm以下，进入104-F进行气液分离。

3、冷凝液回收系统

自低变104-D来的工艺气（260℃）经102-F底部冷凝液萃冷后，再经105-C，106-C换热至60℃，进入102-F，其中工艺气中所带的水分沉积下来，脱水后的工艺气进入CO2吸收塔101-E脱除CO2。102-F的水一部分进入103-F，一部分经换热器C66401换热后进入E66401，由管网来的327℃的蒸汽进入E66401的底部，塔顶产生的气体进入蒸汽系统，底部液体经C66401，C66402换热后排出。

3.3 合成氨装置合成工段

氨的合成是整个合成氨流程中的核心部分。前工序制得的合格氮氢气在高温高压及铁催化剂作用下合成为氨。由于在反应过程中只有少部分氮氢气合成为氨，因此反应后的气体混合物分离氨后，经加压又送回合成塔，构成合成回路。氨合成的化学反应式如下：

1/2 N2 + 3/2H2 ＝ NH3 + 热量

这是一个放热和体积减少的可逆反应。

本装置的合成塔采用了三段间接换热式径向合成塔，这样合成塔触媒层的温度分布就更为合理，更加接近最佳温度分布曲线，触媒层的阻力降也更小。同时，在合成塔出口设置了合成废锅，利用合成氨余热产生125×105Pa（绝）的高压蒸汽，能量回收更为充分。但是，由于转化工序加入过量空气，使合成系统氮过剩，加大了合成排放气量。为此增加了氢回收装置加以弥补，回收的氢返回合成系统。

1、合成系统

从甲烷化来的新鲜气（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先经压缩前分离罐(104-F)，分离气体中的水后，进合成气压缩机(103-J)低压段，在压缩机的低压缸将新鲜气体压缩到合成所需要的最终压力的二分之一左右，出低压段的新鲜气先经热交换器（106-C，与甲烷化进料气换热）冷却至93.3℃，再经水冷器(116-C)冷却至38℃,最后经氨冷器(129-C)冷却至7℃后与氢回收来的氢气混合进入中间分离罐(105-F)，进一步分离气体中的水后，从中间分离罐出来的氢氮气再进合成气压缩机高压段。

合成回路来的循环气与经高压段压缩后的氢氮气混合进压缩机循环段，从循环段出来的合成气进合成系统水冷器(124-C)。高压合成气自水冷却器124-C出来后，分两路继续冷却，第一路串联通过原料气和循环气一级和二级氨冷器117-C和118-C的管侧，冷却介质都是冷冻用液氨，另一路通过就地的MIC-23节流后，在合成塔进气和循环气换热器120-C的壳侧冷却，两路会合后，又在新鲜气和循环气三级氨冷器119-C中用三级液氨闪蒸槽112-F来的冷冻用液氨进行冷却，冷却至-23.3℃。冷却后的气体经过水平分布管进入高压氨分离器（106-F），在前几个氨冷器中冷凝下来的循环气中的氨就在106-F中分出，分离出来的产品液氨送往低压氨分离器(107-F)。从高压氨分离器出来后，循环气就进入合成塔进气—新鲜循环气换热器120-C的管侧，从壳侧的工艺气体中取得热量，然后又进入合成塔进气--出气换热器(121-C)的管侧，再由HCV-11控制进入合成塔(105-D)，在121-C管侧的出口处分析气体成分。

SP-35是一专门的双向降爆板装置，是用来保护121-C的换热器，防止换热器的一侧卸压导致压差过大而引起破坏。

主线合成气进气由HCV-11控制，从冷激式合成塔105-D的塔底进入，自下而上地沿内件与外筒之间的环隙上升，被预热至合成塔顶部。再向下依次经过各触媒层进行反应；一路副线合成气进气（冷激气）经由MIC-13控制，直接到第一层触媒的入口，用以控制该处的温度（开工时仅由这一路进气），另一路副线冷激气可以分别用MIC-

14、MIC-15和MIC-16进行调节，分别控制第二、第三、第四层触媒的入口温度。气体经过最底下一层触媒床后，又自下而上地把气体导入中心内部换热器的管侧，把热量传给进来的气体，再由105-D的顶部出口引出。

合成塔出口气进入合成塔--锅炉给水换热器123-C的管侧，把热量传给锅炉给水，接着又在121-C的壳侧与进塔气换热而进一步被冷却，最后回到103-J高压缸循环段(最后一个叶轮)而完成了整个合成回路。

合成塔备有一台开工加热炉(102-B)，它是用于开工时把合成塔引温至反应温度，开工加热炉的原料气流量由FI-62指示，另外，它还设有一低流量报警器FAL-85与FI-62配合使用，MIC-17调节102-B燃料气量。

2、冷冻系统

合成来的液氨进入中间闪蒸槽(107-F，即低压氨分离器)，闪蒸出的不凝性气体通过PICA-8排出，作为燃料气送一段炉燃烧。分离器107-F装有液面指示器LI-12。液氨减压后由液位调节器LICA-12调节进入三级闪蒸罐(112-F)，进一步闪蒸，闪蒸后作为冷冻用的液氨进入系统中。冷冻的一、二、三级闪蒸罐操作压力分别为：0.4MPa(G)、0.16MPa(G)、0.0028MPa(G)。三台闪蒸罐与合成系统中的第一、第二、第三氨冷器相对应，它们是按热虹吸原理进行冷冻蒸发循环操作的。液氨由各闪蒸罐流入对应的氨冷器，吸热后的液氨蒸发形成的气液混合物又回到各闪蒸罐进行气液分离，气氨分别进氨压缩机(105-J)各段气缸，液氨分别进各氨冷器。

由液氨接收槽(109-F)来的液氨逐级减压后补入到各闪蒸罐。一级闪蒸罐(110-F)出来的液氨除送第一氨冷器(117-C)外，另一部分作为合成气压缩机(103-J)一段出口的氨冷器(129-C)和液氨接收槽(109-F)的氨冷器(126-C)的冷源（126-C）。氨冷器(129-C)和(126-C)蒸发的气氨进入二级闪蒸罐(111-F)，110-F多余的液氨也送往111-F。111-F的液氨除送第二氨冷器(118-C)和弛放气氨冷器(125-C)作为冷冻剂外，其余部分送往三级闪蒸罐(112-F)。112-F的液氨除送119-C作为冷冻剂外，还可以由冷氨产品泵(109-J)作为冷氨产品送液氨贮槽贮存。

由三级闪蒸罐(112-F)出来的气氨进入氨压缩机(105-J)一段压缩，一段出口与二级闪蒸罐111-F来的气氨汇合进入二段压缩，二段出口气氨先经压缩机中间冷却器(128-C)冷却后，与一级闪蒸罐110-F来的气氨汇合进入三段压缩，三段出口的气氨经氨冷凝器(127-CA、CB)，冷凝的液氨进入接收槽(109-F)。109-F中的闪蒸气去闪蒸罐氨冷器(126-C)，冷凝分离出来的液氨流回109-F，不凝气作燃料气送一段炉燃烧。109-F中的液氨一部分减压后送至一级闪蒸罐(110-F)，另一部分作为热氨产品经热氨产品泵(1-3P-1,2)送往尿素装置。实习思考题

1．以天然气为原料生产合成气过程有哪些主要反应？ CH4+H2O ＝ CO+3H2

CnH2n+nH2O ＝ nCO+（2n+1）H2

2．天然气-水蒸气转化法制合成气过程有哪些步骤？ a、经过预热器进行加热 b、脱硫

c、在外加热的反应管中进行烃类的蒸汽转化反应即一段转化

d、高温的一段转化气进入二段转化炉并加入空气，利用反应热将甲烷转化反应进行到底

e、利用废热锅炉回收高温转换气的热量，产生高压蒸汽 3．为什么天然气要预先脱硫才能进行转化？

天然气中含有少量硫化物，这些硫化物可以使多种催化剂中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氢能腐蚀设备管道。因此，必须尽可能地除去原料气中的各种硫化物

4.Co－Mo加氢和氧化锌脱硫有何特点？

Co-Mo加氢转化主要指在加入氢气的条件下使原料气中有机硫转化为无机硫。加氢转化不能达到直接脱硫的目的，但经转化后就大大的利于硫的脱除。在有机硫转化的同时，也能使烯烃类加氢转化为烷氢类从而可减少下一工序蒸汽转化催化剂析炭的可能性。

氧化锌是一种内表面积颇大，硫容较高的接触反应型脱硫剂。除噻吩及其

衍生物外，脱除硫化氢及各种有机硫化物的能力极高，可将（108－D）出口气中硫含量降至0.1PPm以下

5.为什么天然气-水蒸气转化过程需要供热？供热形式是什么？

由于转化反应是吸热反应，在高温条件下有利于反应平衡及反应速度。在实际生产中，转化反应分别是在一段炉和二段炉中完成。在一段炉中（101－B），烃类和水蒸气的混合气在反应管内镍催化剂的作用下进行转化反应，管外有燃料气燃烧供给反应所需热量，出一段炉转化气温度控制在800℃左右。实习收获与体会

为期三周的实习很快的结束了，这三个星期的实习让我对自己的专业有了更深的认识。在这次实习之前，我一直都在怀疑自己平时在学校里学的那些知识的实用性，学习的时候也找不到重点，常常只是为了应付考试而被动的去学。这次实习让我意识到平时的学习是非常重要的，因为任何实际的操作都依赖于一套理论体系，只有熟悉了理论，才可能在实际问题中找到解决的办法。

第一周去南化公司化机厂的实习让我印象深刻。尤其是进场的那两天师父说过一句话，29个危险源就会引起一小的事故，31个小的事故就会引起一大的事故。可见事故就是从小的事件积累起来的，安全就要从点点滴滴坐起。

最后两周的这次仿真实习让我们充分了解了合成氨工艺的流程和主要的控制参数，更加深刻的理解课本上学到的知识，有这次实践的机会,让我们大大开阔了眼界，获得了书本上得不到的知识。

此外，员工自己应当以身作则，积极遵守各项规章制度，培养较高的安全责任意识，珍惜自己与他人的生命。

第五篇：合成氨仿真实习报告

氨合成仿真实习报告

一、实习目的及意义

仿真实习是毕业实习计划的组成部分，通过实习使学生了解化工生产一般特点、规律和工艺参数的控制，获得化工生产实践知识，培养运用化工专业理论知识，分析和解决实际问题的能力，为今后毕业论文（设计）和所从事的化工实际工作打下良好的实践基础。

二、合成氨工艺原理与流程

(1)合成氨装置转化工段 1 概述

转化工段包括下列主要部分: 原料气脱硫、原料气的一段蒸汽转化、转化气的二段转化、高变、低变、给水、炉水和蒸汽系统。原料气脱硫

在采用钴钼催化剂的条件下，主要进行如下反应： R-SH+H2=RH+H2S R-S-R’+2H2=RH+R’H+H2S C4H4S+4H2=C4H10+H2S RC=CR’+H2=RCH2-CH2R’

经脱硫后的原料气的总硫含量降至0.1PPm以下，与水蒸汽混合后进行转化反应：

CH4 + H2O ＝ CO + 3H2

CnH2n+2 + nH2O ＝ nCO +（2n+1）H2 由于转化反应是吸热反应，在高温条件下有利于反应平衡及反应速度。在实际生产中，转化反应分别是一段炉和二段炉中完成。在一段炉中，烃类和水蒸气的混合气在反应管内镍催化剂的作用下进行转化反应，管外有燃料气燃烧供给反应所需热量，出一段炉转化气温度控制在800℃左右。

脱硫后的原料气与中压蒸汽混和后，经对流段高温段加热后，进入一段炉（101－B）的336根触媒反应管进行蒸汽转化，管外由顶部的144个烧嘴提供反应热，经一段转化后，气体中残余甲烷在10％左右。转化气的二段转化

为了进一步转化，需要更高的温度。在二段炉中加入预热后的空气，利用H2和O2的燃烧反应，产生高热，促使CH4进一步转化。

经蒸汽转化后的工艺气含有12～15％的CO，变换工序的任务是使CO在有催化剂存在的条件下与水蒸汽反应：

CO + H2O ＝ CO2 + H2 这样即能把一氧化碳变为易于清除的二氧化碳，同时又可制得合成需要的原料氢。变换反应是一个可逆、放热、反应前后气体体积不变的化学反应。

给水、炉水、蒸汽系统

除氧水加入氨水调节PH至8.5－9.2，经锅炉给水泵104－J/JA/JB经并联的合成气加热器（123－C），甲烷化气加热器（114－C）及一段炉对流段低温段锅炉给水预热盘管加热到295℃左右进入汽包（101－F），同时在汽包中加入磷酸盐溶液,汽包底部水经101－CA/CB、102－C、103－C、一段炉对流段低温段废热锅炉及辅助锅炉加热部分汽化后进入汽包，经汽包分离出的饱和蒸汽在一段炉对流段过热后送至103－JAT，经103－JAT抽出3.8MPa、327℃中压蒸汽，供各中压蒸汽用户使用。103－JAT停运时，高压蒸汽经减压，全部进入中压蒸汽管网，中压蒸汽一部分供工艺使用、一部分供凝汽透平使用，其余供背压透平使用，并产生低压蒸汽，供111－C、101－U使用，其余为伴热使用在这个工段中，缩合/脱水反应是在三个串联的反应器中进行的，接着是一台分层器，用来把有机物从液流中分离出来。

(2)合成氨装置净化工段 1 脱碳

K2CO3 + CO2 + H2O ＝ 2KHCO3 + 热量

从CO2吸收塔塔底出来的富液（74℃）先经溶液换热器(109-CB)加热，再经溶液换热器(109-CA)进一步升温至105℃后，进入CO2汽提塔(102-E)顶部，102-E为筛板塔，共10块塔板，在CO2汽提塔中靠变换气煮沸器(105-CA.B)蒸汽煮沸器(111-C)提供的热量蒸发出大量水蒸汽，由下向上逐板汽提出溶液中的CO2，气体经过CO2汽提塔冷凝器(110-C)，再经CO2汽提塔回流液槽(103-F)分离出液体后，CO2气体送尿素装置。从CO2汽提塔底部出来的热贫液先经溶液换热器(109-CA)与富液换热降温后进贫液泵，经贫液泵(107-JA/JB/JC)升压后的贫液再经溶液换热器(109-CB)降温，并经贫液冷却器(108-C)进一步冷却至40℃左右进CO2吸收塔上塔。

从CO2汽提塔回流液槽底部出来的冷凝液，先经回流液泵(108-J)升压，一部分去冷凝液处理装置，另一部分去CO2吸收塔顶部洗涤净化气中夹带出的溶液，洗涤后的冷凝液回CO2汽提塔顶部进入系统。甲烷化

在镍触媒存在的条件下，进行如下化学反应： CO + 3H2 ＝ CH4 + H2O + 206.16kJ/mol CO2 + 4H2 ＝ CH4 + 2H2O + 165.08kJ/mol 甲烷化反应是可逆强放热反应，温升很大，每反应1％CO，温升72℃左右；每反应1％CO2，温升60℃左右。因此，要严格控制低变出口CO含量及脱碳出口CO2含量再规定指标范围内，严防甲烷化触媒超温。

(3)合成氨装置合成工段

1/2 N2 + 3/2H2 ＝ NH3 + 热量

这是一个放热和体积减少的可逆反应。本装置的合成塔采用了三段间接换热式径向合成塔，这样合成塔触媒层的温度分布就更为合理，更加接近最佳温度分布曲线，触媒层的阻力降也更小。同时，在合成塔出口设置了合成废锅，利用合成氨余热产生125×105Pa（绝）的高压蒸汽，能量回收更为充分。但是，由于转化工序加入过量空气，使合成系统氮过剩，加大了合成排放气量。为此增加了氢回收装置加以弥补，回收的氢返回合成系统。合成系统

从甲烷化来的新鲜气（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先经压缩前分离罐(104-F)，分离气体中的水后，进合成气压缩机(103-J)低压段，在压缩机的低压缸将新鲜气体压缩到合成所需要的最终压力的二分之一左右，出低压段的新鲜气先经热交换器（106-C，（现场图中错标为136-C）与甲烷化进料气换热）冷却至93.3℃，再经水冷器(116-C)冷却至38℃,最后经氨冷器(129-C)冷却至7℃后与氢回收来的氢气混合进入中间分离罐(105-F)，进一步分离气体中的水后，从中间分离罐出来的氢氮气再进合成气压缩机高压段。

SP-35是一专门的双向降爆板装置，是用来保护121-C的换热器，防止换热器的一侧卸压导致压差过大而引起破坏。

合成塔出来的一部分气体（吹出气，又叫驰放气），经氨冷器125-C至高压吹出气分离缸108-F，经MIC-18调节并用FI-63指示流量后，送往氢回收装置或送往一段转化炉燃料气系统。从合成回路中排出一部分气是为了控制循环气中的甲烷和氩的浓度，甲烷和氩在系统中积累多了会使氨的合成率降低。吹出气在进入分离罐108-F以前先在氨冷器125-C中冷却，由108-F分出的液氨送低压氨分离器107-F回收。合成塔备有一台开工加热炉(102-B)，它是用于开工时把合成塔引温至反应温度，开工加热炉的原料气流量由FI-62指示，另外，它还设有一低流量报警器FAL-85与FI-62配合使用，MIC-17调节102-B燃料气量。冷冻系统

由液氨接收槽(109-F)来的液氨逐级减压后补入到各闪蒸罐。一级闪蒸罐(110-F)出来的液氨除送第一氨冷器(117-C)外，另一部分作为合成气压缩机(103-J)一段出口的氨冷器(129-C)和液氨接收槽(109-F)的氨冷器(126-C)的冷源（126-C冷却管道图中省略）。氨冷器(129-C)和(126-C)蒸发的气氨进入二级闪蒸罐(111-F)，110-F多余的液氨也送往111-F。111-F的液氨除送第二氨冷器(118-C)和弛放气氨冷器(125-C)作为冷冻剂外，其余部分送往三级闪蒸罐(112-F)。112-F的液氨除送119-C作为冷冻剂外，还可以由冷氨产品泵(109-J)作为冷氨产品送液氨贮槽贮存。

三、合成氨模型主要设备平面布置图

见附图

四、合成工段流程图

见附图

五、实习思考题

1．为什么天然气要预先脱硫才能进行转化？

2.Co－Mo加氢和氧化锌脱硫有何特点？

氧化锌是一种内表面积颇大，硫容较高的接触反应型脱硫剂。除噻吩及其衍生物外，脱除硫化氢及各种有机硫化物的能力极高，可将（108－D）出口气中硫含量降至0.1PPm以下

3.为什么天然气-水蒸气转化过程需要供热？供热形式是什么？

由于转化反应是吸热反应，在高温条件下有利于反应平衡及反应速度。在实际生产中，转化反应分别是在一段炉和二段炉中完成。在一段炉中（101－B），烃类和水蒸气的混合气在反应管内镍催化剂的作用下进行转化反应，管外有燃料气燃烧供给反应所需热量，出一段炉转化气温度控制在800℃左右。

4．少量CO、CO2的脱除方法有哪些？各自特点？ a、铜氨液吸收法：可循环使用

b、甲烷化法：可将原料气中的碳氧化物总含量脱除到10ppm以下。由于甲烷化过程中消耗氢气并生成无用的甲烷，因此，此过程只适用于一氧化碳和二氧化碳的含量低于0.5﹪的气体精制。

c、液氮洗涤法：用高纯度氮在-190℃左右将原料气中所含的少量一氧化碳脱除的分离过程，由于甲烷和氩的沸点都比一氧化碳高，所以在脱除一氧化碳的同时，也可将这些组分除去

5．在仿真装置中，氨合成塔的反应压力如何控制？从甲烷化来的新鲜气（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先经压缩前分离罐(104-F)，分离气体中的水后，进合成气压缩机(103-J)低压段，在压缩机的低压缸将新鲜气体压缩到合成所需要的最终压力的二分之一左右，出低压段的新鲜气先经热交换器（106-C，与甲烷化进料气换热）冷却至93.3℃，再经水冷器(116-C)冷却至38℃,最后经氨冷器(129-C)冷却至7℃后与氢回收来的氢气混合进入中间分离罐(105-F)，进一步分离气体中的水后，从中间分离罐出来的氢氮气再进合成气压缩机高压段。

六、实习心得

短短几天的仿真实习实习很快的结束了，这几天的学习让我对自己的专业有了更深的认识。在这次实习之前，我一直都在怀疑自己平时在学校里学的那些知识的实用性，学习的时候也找不到重点，常常只是为了应付考试而被动的去学。这次实习让我意识到平时的学习是非常重要的，因为任何实际的操作都依赖于一套理论体系，只有熟悉了理论，才可能在实际问题中找到解决的办法。在老师的指导下我们学习了仿真软件中的“合成氨”的仿真操作。可以说我们在这几天的实习中学到了很多在平时课堂没学到的知识,受益匪浅。这次实习仿真软件的操作，使我们不仅进一步熟悉了“合成氨”三个工段的工艺流程，更让我们了解到在工厂的实际操作上是怎么操作的，使我们了解到计算机系统在实际的生产操作中起到的重要作用。这是一种步骤，更是一种结合。这不仅是学校给我们的一个课程，而且还是我们对以后在工厂 “中控室”的一种初步了解,让我们受益匪浅!通过使用仿真软件以及观看化工厂模型并对其进行画图分析，更进一步加深了我们对氨合成等项目的印象和认识，将我们之前的理论尽最大可能的于实际结合起来，加深我们对氨合成的认知。更为重要的是，是仿真软件带来的观念的改变，不是一定要去生产车间去实物面前才能学习了解相关的工艺流程。学校组织的这断时间的认知实习，对我们有着重大的作用和深远的影响，希望在之后的学校生活中能有更多的机会参与。

浦安全0906 孙健

学号P1905090618

2011年11月2日

合成氨氮肥成都玉龙化工实习报告

第一篇：合成氨氮肥成都玉龙化工实习报告

第二篇：化工合成氨生产实习报告

第三篇：合成氨实习报告

第四篇：实习报告合成氨仿真

第五篇：合成氨仿真实习报告

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