卷烟商标纸挥发性有机化合物检测方法培训试卷参考答案

第一篇：卷烟商标纸挥发性有机化合物检测方法培训试卷参考答案

挥发性有机化合物：熔点低于室温而沸点在50-260℃之间的挥发性有机化合物的总称。

检出限：指某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。

重复性：是用同一方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所获得的一系列结果之间的一致程度。

加标回收率：指在测定试样的同时，在同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，并将其测定结果扣除试样的测定值，以此来计算回收率。

保留时间：样品从进样开始到柱后出现峰极大值所需的时间。相当于样品到达柱末端检测器所需要的时间，保留时间是色谱定性的基本依据。

外标法：是所有定量分析中最通用的一种方法，即所谓的校准曲线法。将含有已知质量的各纯样配成不同含量的标准样品，通过在相同的色谱条件下，进相同体积的不同浓度样品绘制各组分响应值（一般选择峰面积）与其含量的校正曲线，然后进相同量的待测样品，从色谱图上的峰面积即可测得组分的含量。1.5 将下列数据修约为两位有效小数。

10.502%；5.001；0.0000150；2.50×10-10 答：10.50%5.000.002.50×10-10 将下列数据修约为四位有效数字。

4.32750；15.4546；4.50150；6.35054 4.32815.464.5026.351 2.1 简述YC 263的判定规则。

答：测定结果出现下列情况之一，则判该批产品不合格。——苯含量≥0.01 mg/m2；

——测定结果不符合式（1）要求：



(xi/yi1)＜15.0（1）

式中：

i——代表不同挥发性有机化合物的序号，i=1,2,3,„„，15 xi——测定值，“未检出”时取值为0； yi——指标值；

xi /yi-1——超标比值，当其＜0取值为0。2.2 简述静态顶空分析原理。

答：静态顶空分析法是指对液体或固体中挥发性成分的蒸气相进行分析的一种简洁测定方法，它是在热力平衡的蒸气相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。顶空分析法是通过分析样品基质上方的气体组分（称作顶空）来测定这些组分在样品中的含量。在密闭容器中以及一定温度下，样品中的挥发性组分在气相和样品基质（液相或固相）之间存在分配平衡，气相的组成能够反映出样品中相同组分的原有组成。达到两项平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离和分析，经基质校正后就可以测定出各个挥发性组分在样品中的原有含量。

2.1 简述烟用纸张（条盒、小盒、内衬纸、接装纸）挥发性有机化合物检测制样方法。

答：取一张条盒或者硬盒包装纸样品，裁取面积为22.0 cm*5.5 cm（121.0 cm2）的试样，取一张软盒包装纸，裁取面积为15.5 cm×10.0 cm，快速准确裁切内衬纸面积为170 cm2（即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积），快速准确裁切烟用接装纸长200 mm、宽40 mm的试样（应包含一个单边），试样应包含主包装面，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 μL基质校正剂，密封后待测。

2.2 简述VOCs的GC-MS分析方法中定性分析要点。

答：GC/MS仪器上SIM模式有检出成分的定性确证需要同时满足三方面要求：

保留时间：试样待测液和标准品的色谱峰在相同保留时间处(±0.2 min)出现；（从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间）。特征离子个数：试样待测液对应特征离子个数与标准品一致；

特征离子丰度：试样待测液对应特征离子丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤

10%时，允许有±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。2.4 烟用纸张中挥发性有机化合物检测的指标（20种）有哪些？ 答：5种苯及苯系物：苯、甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯、苯乙烯

5种醇：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇 4种酮：丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮

4种酯：乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯 2种醚：1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇

2.4 测定不同基质的商标纸为什么用相应的基质制作工作曲线？

答：在测定不同基质的商标纸，“基质效应”较为明显，定量时必须进行基质校正，必须考虑样品基质的影响，否则，误差将会很大，失去定量分析的意义；为保证测定不同基质的商标纸与标准工作曲线的一致性，减少标准曲线数据处理的误差，需要使用相应的基质制作标准曲线。

2.5 简述挥发性有机化合物标准工作曲线绘制的步骤及要点。

答：步骤：以相应原纸为样品基质，按“试样制备”制取试样，分别加入1000μL第1－5级标准溶液，进行分析。每级标准溶液重复测定2次，取平均值。

根据目标化合物的峰面积及其浓度（已换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。

要点：

1、在烟用接装纸VOCs测试中，“基质效应”较为明显，定量时必须进行基质校正，必须考虑样品基质的影响，即不同基质的商标纸应选用相应的基质制作工作曲线；

2、进行基质校正所用的原纸必须不含有相关的VOCs成分；

3、移取每级标准溶液应在通风橱内进行，应快速、准确。

2.6 简述为什么在顶空气相色谱分析过程中样品环、传输线温度是逐渐升高的。

答：当顶空样品瓶的平衡温度高于环温度、传输线温度时,样品会被冷凝在样品环和传输线内，造成系统的污染。所以，样品瓶温度范围指标高，而其他部件温度指标低的设计，在用户操作时无实际意义。因此，样品平衡温度、环温度、传输线温度应逐步升高。

2.5 卷烟条与盒包装纸挥发性有机化合物限量的数据结果判定规则是什么？ 答：

当样品所分析的色谱图中出现了检测方法规定的VOCs指标之外的新的色谱峰时，我们应该如何处理？

答：首先用全扫描得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析，看能不能确认是什么东西。然后选择离子监测，用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。最后根据分析判断新的色谱峰是由何物引起的，该物质是否在允许的范围之内。若不在允许的范围之内，要检查其毒性。若在10mg以内，可忽略；若远大于10mg，则属违规。

浅谈在进行烟用纸张中挥发性有机化合物测定时，应从哪些方面着手以提高检测准确性避免实验误差？

答：人---操作者。人员的能力、意识、操作，可以经过培训有限提高。

机---机器设备。应考虑：仪器检定、设备保养、及时维修维护。料----物料。应使用合格的或经过处理后能够满足产品要求的原料，避免因原料问题造成产品不合格。

法----检验标准，各种操作规程、作业指导书等。严格按照规程作业，是保证数据质量一个条件。

环----操作环境。通过对环境的监控，可以避免交叉污染。

第二篇：《检验检测机构资质认定管理办法》和培训考试试卷答案(201507)

2015年《检验检测机构资质认定管理办法》和 《食品检验机构资质认定管理办法》培训考试试卷 单位

姓名

成绩

一、名词解释（10分）1．检验检测机构：

检验检测机构是指依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组织。

2．资质认定：

资质认定是指省级以上质量技术监督部门依据有关法律法规和标准、技术规范的规定，对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合法定要求实施的评价许可。

二、填空题（15分）

1．国家质检总局、国家认监委新修订了《检验检测机构资质认定管理办法》（以下简称《办法》）,并于2015年4月2日以质检总局令第163号发布，自2015年8月1日起正式实施;《国家质量监督检验检疫总局关于修改<食品检验机构资质认定管理办法>的决定》已经2015年4月27日国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过，自2015年10月1日起施行。

2．资质认定有效期由3年延长为6年，减轻机构因许可有效期短带来的频繁评审负担。

3．检验检测机构资质认定工作应当遵循统一规范、客观公正、科学准确、公平公开的原则。

4．检验检测机构及其人员从事检验检测活动，应当遵守国家相关法律法规的规定，遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则，恪守职业道德，承担社会责任。

5．检验检测机构及其人员应当对其在检验检测活动中所知悉的国家秘密、商业秘密和技术秘密负有保密义务，并制定实施相应的保密措施。

三、单项选择题：（15分）

1．检验检测机构未依法取得资质认定，擅自向社会出具具有证明作用数据、结果的，由县级以上质量技术监督部门责令改正，处（A）万元以下罚款。

A.3 B.2 C.5 D.1

2.检验检测机构有下列哪种情形之一的，资质认定部门不应当撤销其资质认定证书（C）

A.未经检验检测或者以篡改数据、结果等方式，出具虚假检验检测数据、结果的；

B.违反本办法第四十三条规定，整改期间擅自对外出具检验检测数据、结果，或者逾期未改正、改正后仍不符合要求的； C.违反本办法和评审准则规定分包检验检测项目的； D.以欺骗、贿赂等不正当手段取得资质认定的。

3.评审组在技术评审中发现有不符合要求的，应当书面通知申请人限期整改，整改期限不得超过（B）个工作日。逾期未完成整改或者整改后仍不符合要求的，相应评审项目应当判定为不合格。A.20 B.30 C.45 D.60 4．资质认定证书内容不包括（D）。

A.资质认定标志 B.检验检测能力范围

C.获证机构名称和地址 D.技术评审时间 5.下列哪种情况检验检测机构不须向资质认定部门申请办理变更手续（C）

A.机构名称、地址、法人性质发生变更的； B.技术负责人发生变更的； C.质量负责人发生变更的；

D.检验检测标准或者检验检测方法发生变更的。

四、判断题（10分，答题时在（）内打√或打×）

1、检验检测机构应当在其官方网站或者以其他公开方式，公布其遵守法律法规、独立公正从业、履行社会责任等情况的自我声明，并对声明的真实性负责。（√）

2、被撤销资质认定证书的检验检测机构，二年内不得再次申请资质认定。（×）

3、检验检测机构应当对检验检测原始记录和报告归档留存，保证其具有可追溯性。原始记录和报告的保存期限不少于5年。（×）

4、检验检测机构不得转让、出租、出借资质认定证书和标志；不得伪造、变造、冒用、租借资质认定证书和标志；不得使用已失效、撤销、注销的资质认定证书和标志。（√）

5、检验检测机构对其出具的检验检测数据、结果负责，并承担相应法律责任。（√）

（6、食品检验机构应当符合国家质检总局规定的资质认定条件。×）

7、食品检验人员出具虚假检验报告的，依照《中华人民共和国食品安全法》第一百三十八条的规定予以处罚。（√）

8、食品检验机构资质认定证书有效期为3年。（×）

9、食品检验机构以广告或者其他形式向消费者推荐食品的，依照《中华人民共和国食品安全法》第一百四十条第四款的规定予以处罚。（√）

10、食品检验报告应当加盖食品检验机构公章，并有检验人（授权签字人）的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责。（√）

五、问答题（50分）

1.检验检测机构从事哪些活动应当取得资质认定? 答：第三条 规定:检验检测机构从事下列活动，应当取得资质认定：

（一）为司法机关作出的裁决出具具有证明作用的数据、结果的；

（二）为行政机关作出的行政决定出具具有证明作用的数据、结果的；

（三）为仲裁机构作出的仲裁决定出具具有证明作用的数据、结果的；

（四）为社会经济、公益活动出具具有证明作用的数据、结果的；

（五）其他法律法规规定应当取得资质认定的。

2.申请资质认定的检验检测机构应当符合哪些条件？

答: 第九条规定: 申请资质认定的检验检测机构应当符合以下条件：

（一）依法成立并能够承担相应法律责任的法人或者其他组织；

（二）具有与其从事检验检测活动相适应的检验检测技术人员和管理人员；

（三）具有固定的工作场所，工作环境满足检验检测要求；

（四）具备从事检验检测活动所必需的检验检测设备设施；

（五）具有并有效运行保证其检验检测活动独立、公正、科学、诚信的管理体系；

（六）符合有关法律法规或者标准、技术规范规定的特殊要求。

3.对检验检测机构监督管理主要有哪些内容？

答：一是建立检验检测机构诚信档案，实施分类监管制度。资质认定部门根据检验

检测专业领域风险程度、检验检测机构自我声明、认可机构认可以及监督检查、举报投诉等情况，建立检验检测机构诚信档案。根据机构的信用等级，实施分类监管，公布“红名单”和“黑名单”，鼓励先进，鞭策落后，引导检验检测市场健康发展，扶持优秀检测机构做强做大。二是完善建立资质认定信息公开制度。资质认定部门应当在其官方网站上公布取得资质认定的检验检测机构信息，并注明资质认定证书状态。国家认监委建立全国检验检测机构资质认定信息查询平台，以便公众查询和社会监督。三是建立告诫制度，资质认定部门可以根据监管需要，就有关事项询问检验检测机构负责人和相关人员，发现问题的，予以告诫。四是严格法律责任，过罚相当。针对检验检测活动出现的新问题、新情况，现行法律法规尚无处罚规定的，该办法在部门规章权限内予以补充完善。对违反本办法规定的各项违法行为，设定了警告、罚款、撤销其资质认定证书等行政处罚，使处罚于法有据，为监管工作提供了法律支撑，对规范和促进检验检测市场良性发展将会产生积极影响。

4.说说检验检测机构从业规范的具体要求主要有哪些？

答：一是强化检验检测机构从业规范要求，突出客观独立、公平公正、诚实信用行

业属性。落实机构主体责任，促进机构严格自律。检验检测机构应当在其官方网站或者以其他公开方式，公布其遵守法律法规、独立公正从业、履行社会责任等情况的自我声明，并对声明的真实性负责。二是检验检测机构应当健全质量内控体系、逐步建立各类风险防范体系，加强对检验检测人员和检验检测全过程的管控，保证对外出具的数据和结果的真实、准确。三是积极参与有关政府部门、国际组织、专业技术评价机构组织的能力验证和比对，不断提升自身技术能力。

5.检验检测机构在哪些情况下经县级以上质量技术监督部门责

令改正，但逾期1个月未改正或者改正后仍不符合要求的，可处1万元以下罚款？

答：第四十二条规定：

（一）违反本办法第二十五条、第二十八条规定出具检验检测数据、结果的；

（二）未按照本办法规定对检验检测人员实施有效管理，影响检验检测独立、公正、诚信的；

（三）未按照本办法规定对原始记录和报告进行管理、保存的；

（四）违反本办法和评审准则规定分包检验检测项目的；

（五）未按照本办法规定办理变更手续的；

（六）未按照资质认定部门要求参加能力验证或者比对的；

（七）未按照本办法规定上报报告、统计数据等相关信息或者自我声明内容虚假的；

（八）无正当理由拒不接受、不配合监督检查的。