四氢呋喃蒸馏操作规程

第一篇：四氢呋喃蒸馏操作规程

四氢呋喃蒸馏操作规程

1.目的：规范操作，确保员工人身安全以及公司财产安全。

2.范围：适用于原料车间所有操作员工。

3.职责：操作人员负责按照本程序进行操作，车间安全员负责对本程序的执行情况进行监督。

4.程序：

4.1首先检查车间蒸馏区域灭火器是否配备齐全及是否完好。

4.2检查四口反应瓶是否清洗干净，烘干并降至室温待用。

4.3检查冷凝管有无破损以及冷凝管道是否畅通（通入盐水试压）。

4.4检查气体进出管道是否畅通，氮气输出是否正常。

4.5加热套通电，检查是否完好。

4.6将四口反应瓶垂直放置到加热套上，装上分馏头并将冷凝管垂直装上固定住，然后再将导气管装上并连接至氮气瓶，然后用磨口塞塞住每个瓶口出并缠上生料带。

4.7按规定用吹干的量杯量约四口瓶2/3体积的四氢呋喃加到瓶中，然后再将钠块剪成细小块状加到瓶中，最后将二苯甲酮按要求的量同样加入到四口瓶中。

4.8打开氮气减压阀，往瓶中通入氮气保护并保持一定的流量，一直到结束。

4.9打开冷凝器盐水进出阀门，并调整至适当流量。

4.10插上电源开关，转动调压器旋钮，开始升温回流。

4.11回流至四氢呋喃颜色由无色变成深蓝色，将准备好的四口反应瓶接到分馏头的出口处，打开活塞开始接收回流好的四氢呋喃。

4.12四氢呋喃蒸馏至瓶内约一小半时（钠块未暴露在外），关掉电源，待瓶中四氢呋喃冷却至常温后，打开一边的磨口塞，加入和开始一样量的四氢呋喃，塞上磨口塞缠上生料带，打开电源继续同上操作方法直至蒸馏到所要求的量，结束操作。

5.残液处理：先将四口反应瓶内的上层清液倒入至白桶内，然后向四口瓶内缓慢加入甲醇以反应多余的金属钠，待瓶内目测不到有金属钠存在时，将此瓶内的液体同时倒入至白桶内。最后向白桶内再加入适量的甲醇，以确保将清液内的金属钠反应完全。将处理后的废液送污水处理站处理。

6.注意事项：

6.1剪钠块时须在煤油或四氢呋喃的浸泡下进行，不得长时间暴露在空气中，以免钠块自燃发生危险。

6.2瓶中的四氢呋喃量不可超过瓶子的2/3，以免在加热回流过程中空间过小发生危险。

6.3通过冷凝管的盐水压力不可过大，以免冷凝管破裂发生危险。正常盐水压力保持在回流时气流不超过冷凝管的1/5高度即可。

6.4电压调节不可过高，以免回流速度过快冷凝不下来，发生危险。

6.5蒸馏结束立即随手关掉电源，待四口瓶冷却至室温后方可关掉盐水进出阀门及氮气阀门。

6.6蒸馏结束后应及时在安环部门的监督下处理掉蒸馏后的残液，免发生安全隐患。

6.7所有工作完毕之后，及时清场。

6.8如果发生冲料，应及时关掉电源并立即取出灭火器并保护好现场，防止发生火灾。及时通知车间和公司安全部门处理。切记不可以用任何带水的物体擦拭冲料地点，以免钠块遇水着火。

7.附图：重蒸四氢呋喃装置示意图

第二篇：制氢操作规程(变压吸附部分)

甲醇重整制氢操作规程—变压吸附

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第二部分 变压吸附部分 主题内容

本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺控制、设备运行的操作规范，以及操作中的注意事项、异常情况的处理；通过实施本操作规程，确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行，减少事故的发生。2 适用范围

本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与控制。3 职责

3.1 生产部管理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监督与管理。3.2 制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。4 工作程序 4.1 装置概况 4.1.1 概述

本装置采用变压吸附（简称PSA）法从甲醇转化气中提取氢气，在正常操作条件，转化气的处理量可达到800NM3--1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最高可达99，9995%。4.1.2 吸附剂的工作原理

本装置采用变压吸附（PSA）分离气体的工艺，从含氢混合气中提取氢气。其原 理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附，同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性，在吸附剂选择吸附条件下，高压吸附除去原料中杂质组份，低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进行的。4.1.3 吸附剂的再生

吸附剂的再生是通过三个基本步骤来完成的：（1）吸附塔压力降至低压

吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进行降压，称为逆向放压，通过逆向放压，吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排出吸附塔。（2）抽真空

吸附床压力下降到大气压后，床内仍有少部分杂质，为使这部分杂质尽可能解吸，甲醇重整制氢操作规程—变压吸附

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要求床内压力进一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解吸，并随抽空气体带出 吸附床。

（3）吸附塔升压至吸附压力，以准备再次分离原料气 4.2 工艺操作

本装置是有5台吸附塔（T201A、B、C、D、E）、二台真空泵（P203A、B）、33台程 控阀和2个手动调节阀通过若干管线连接构成 4.2.1 工艺流程说明

工艺过程是按设定好的运行方式，通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以 吸附塔T201A在一次循环内所经历的20个步骤为例，对本装置变压吸附工艺过程进行 说明。（1）吸附

开启程控阀KS205和KS201，原料气由阀KS205进入，并自下而上通过吸附塔T201A，原料气中的杂质组份被吸附，分离出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前 沿（指产品中允许的最低杂质浓度）移动到吸附塔一定位置时，关闭KS205和KS201，停止原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有一段未吸附 杂质的吸附剂。

（2）第一次压力均衡降(简称一均降)开启程控阀KS203和KS216，吸附器T201A与刚结束隔离步骤的吸附器T201C进行第一次压力均衡降，均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推进，但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力基本相等时，关闭阀KS216，一均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附器V201A下一步二均降进行）。（3）第二次压力均衡降（简称二均降）

开启程控阀KS222，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束隔离步骤的吸附塔 T201D进行第二次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿继续朝出口端方向 推进，仍未到达其出口端。当两台吸附器压力基本相等时，关闭阀KS222，二均降步骤 结束（继续开启阀KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降进行）。（4）第三次压力均衡降（简称三均降）

开启程控阀KS228，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束抽真空步骤的吸附 塔T201E进行第三次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿刚好到达出口端 时，两台吸附塔压力也基本相等，此时关闭阀KS203和KS228，三均降步骤结束。

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(5)逆向放压（简称逆放）

开启阀KS206和KS231、KS233，吸附塔T201A内逆放步骤的解吸气通过阀KS206 和KS231经放空管放空，真空缓冲罐V202利用真空泵通过阀KS233进行抽真空。当吸 附塔T201A内压力降至接近常压时，关闭阀KS231，开启阀KS232，利用真空泵和处于 负压的真空缓冲罐V202对吸附塔T201A进行抽真空，降低吸附塔T201A中的杂质压力，当吸附塔T201A的压力降至规定值时，关闭阀KS233，逆放步骤结束（继续开启阀KS206 和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步骤进行）。（6）抽真空

继续开启阀KS206和KS232，利用真空泵对吸附塔T201A进行抽真空，进一步降低 吸附塔T201A中的杂质压力，使吸附剂得到充分再生。当吸附塔T201A的压力降至规定 值-0.08MPa以下时，关闭阀KS206和KS232，抽真空步骤结束。（7）第一次压力均衡升（简称一均升）

开启程控阀KS204，继续开启阀KS209，吸附塔T201A与刚结束二均降步骤的吸附 塔T201B进行第一次压力均衡升，均压过程中吸附塔T201A的压力升高。当两台吸附塔 压力基本相等时，关闭阀KS204和KS209，一均升步骤结束。（8）隔离

此时与吸附塔T201A相连的程控阀均处于关闭状态，吸附塔T201A压力保持不变。（9）第二次压力均衡升（简称二均升）

开启程控阀KS204，继续开启阀KS215，吸附塔T201A与刚结束一均降步骤的吸附 塔T201C进行第二次压力均衡升，均压过程中吸附塔T201A的压力升高。当两台吸附塔 压力基本相等时，关闭阀KS215，二均升步骤结束。10：隔离

此时与吸附塔T201A相连的程控阀均处于关闭状态，吸附塔T201A压力保持不变。11：第三次压力均衡升（简称三均升）

开启程控阀KS204和阀KS221，吸附塔T201A与刚结束吸附步骤的吸附塔T201D进 行第三次压力均衡升，均压过程中吸附塔T201A的压力升高。当两台吸附器压力基本相 等时，关闭阀KS204，三均升步骤结束。12：最终升压（简称终充）

开启阀KS202，吸附塔T201A最后用产品气通过手动调节阀限流，使其逐步达到吸

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附压力。当吸附塔T201A的压力与吸附压力基本一致时，关闭阀KS202，终充步骤结束。至此，塔T201A的吸附、均压和再生过程全部结束，紧接着进行下一次循环。

过程叙述中的步骤执行时间及过程压力是说明性的，装置在实际运行中可根据原料 气流量、组成和压力的变化随时对时间和压力进行调整。4.2.2 工艺指标

吸附塔压力控制范围：-0.09 ～0.9MPa 真空罐压力控制范围：-0.09 ～-0.06MPa 氢气罐压力控制范围：0.7～0.8 MPa 重整气金属转子流量计：90～900NM/h 氢气金属转子流量计： 80～800NM/h 氢气纯度：≥99.999% 氢气中：CO+CO2≦≤30PPm s≤0.1 PPm 4.2.3 工艺控制 4.2.3.1 原始开车 1：现场清理

安装完工后，对现场要进行一次彻底的清理，清除一切与设备无关的东西，如安装的剩余物品，安装时的设施、杂物等。2：现场检查

按照图纸，对全系统的安装进行逐项检查。

1：检查设备、管道、阀门、仪表、电气是否符合工艺要求。

2：检查安全设施是否就位，性能完好。如安全阀、阻火器、放空管、电气防爆设施、避雷针、消防栓、灭火器。3：施工资料整理

对施工所用图纸、技术资料、修改方案、配套设备的说明书、合格证、产品样本等进行整理、归档。4：设备、管道清洗

在设备制造、运输和管道、阀门的安装过程中，不可避免的会有杂物、油污进入设备管道内部，因而必须进行清洗。5：系统吹扫

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系统吹扫应先制定方案，明确吹扫位置和如何吹扫的方法。

不需吹扫或不能吹扫的有关阀门、仪表、物料、流量计、液位计等要用盲板堵死或拆除。

本装置应该逐步用仪表空气或氮气吹扫，吹扫压力不能大于气密试验的压力，吹扫时管内流速最好能大于20m/s。

吹扫检验可采用贴有白布获白纸的木板对着空气排出口放置5分钟，未发现板上有污点时为合格 6：试压

试压的目的是检查整个装置的气密性是否达到要求。检查的范围包括设备、阀门、仪表、连接法兰、焊缝（所有）。

试压方法：采用压缩空气或氮气加压至最高压力的1.15倍，在测定压力下，保持1 小时压力不下降为合格。试压结束后，应进行泄露率的测试，泄露试验压力为设计压力，时间为24小时，泄露率≤0.5%为合格。试压泄露率测试结束后的卸压点为各设备的排 污口。7：单机试车

目的是检查各主要设备性能及组装质量。此项工作按设计要求，使用说明书进行，包括以下主要内容：

 真空泵的运转情况，检测是否能达到标定压力。

 各调节系统的安装质量、控制、调节检测能力及调节特性是否完好。

 所有仪表的安装及指示控制性能，必要时进行刻度检验，包括：温度、压力、流量。 检查所有阀门的开关性能，检查完毕全部处于关闭状态。 测定各储料罐液面计刻度对应的体积。 各安全阀调节。8：初次开车前的准备工作

在装置安装完毕，吸附塔装填了吸附剂，完成了整个装置的吹扫和气密性试验后，应对自控系统进行严格的检查及调试，以保证整个装置可随时投入工作。但在投入原料气前还必须用干燥、无油的氮气对整个装置的设备和管道进行置换，使含氧量降到0.5%（体积）以下，因为本装置的原料和产品以及解吸气均含有大量氢，如果不预先将装置内的氧置换掉，那么在开车初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃烧。以上工

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作完毕后应将全部阀门处于关闭状态。9：正常开车

(1)打通整个流程，变压吸附所有程控阀处于关闭状态。关闭氢气进氢气储罐手动阀，打开氢气放空手动阀，将氢气罐的压控调节阀设于0.8MPa。

(2)制氢重整造气部分已投料并处于稳定产气状态，重整缓冲罐手动放空，维持前系统压力0.8～0.85 MPa。

(3)启动真空泵，手动打开程控阀KS233，将真空罐压力降至-0.08～0.09 MPa。关闭KS233。

(4)检查各吸附塔压力是否与吸附步骤第一步压力相同，否则手动调节各吸附塔压力与第一步相同。或将5个吸附塔压力均压至0.2MPa左右。

(5)将变压吸附程控阀处于自动状态，开启变压吸附，关闭重整气放空手动阀，将重整器缓冲罐压控调节阀PV201设置为自动状态，压力控制值设置为0.85MPa.(6)将新氢氢分仪投用。

(7)变压吸附投入运行一个大循环后通知化验室取新氢样，氢气中CO+CO2≦≤30PPm 后将氢气改进氢气储罐，关闭氢气放空手动阀。

(8)系统刚开车后新氢应每一小时取样复检，稳定运行后可每班取样一次检测。(9)氢气罐压力升至0.7MPa时，开新氢压缩机给加氢系统升压。4.2.3.2 正常停车

停车前确保氢气罐压力大于0.75MPa,以便前系统及加氢系统压力较低时给系统补压。1：吸附步骤在第一步时停止变压吸附系统，重整气手动放空。2：将重整气缓冲罐压控调节阀PV201设置为手动状态并关闭。3：停真空泵

4：关闭新氢去氢分仪手动阀门，将新氢氢分仪切出。

5：关闭氢气进氢气储罐手动阀门，关闭氢气罐压控调节阀前后手动阀门。6：关闭变压吸附抽真空及放空手动阀。7：检查各吸附塔压力。4.2.3.3 岗位巡检

4.2.3.3.1 定时巡检各压力、液位、温度、流量是否正常，尤其各吸附塔的压力的上限及下限是否为正常值，各吸附塔产氢气量是否正常。

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4.2.3.3.2 定时巡检新氢压缩机的油压、油温、循环水压力、进气及排气压力、排气温度是否正常，压缩机运转是否有杂音。

4.2.3.3.3 定时巡检各机泵的出口压力是否正常，运转时是否有杂音。4.2.3.3.4 定时巡检氢气分析仪的纯度是否正常。

4.2.3.3.5 定期检查泵的地脚螺栓坚固情况。4.2.4 正常运行调节

为了获得良好的运行性能，在运行其间要检查和调整下列项目： ● 吸附步骤

为了使装置达到设计要求，吸附塔在设计压力下运行是很重要的，吸附压力的稳定 主要取决于吸附压力自动调节系统的调节，即重整器缓冲罐压控调节阀PV201的压力设 定值，一般设定压力为0.85MPa,使处于吸附状态的吸附塔压力稳定在给定值上。要改变 吸附压力只需改变给定值即可达到目的。原料气流量波动过大也会影响吸附压力的稳定。● 均压步骤

由于存在阻力的原因，两个塔之间均压后的压力不完全一样，要求均压后的压差在 0.05MPa以内，设定的均压时间只要满足实际均压达到平衡所需的时间即可。● 逆放步骤

逆放终压力越接近常压，对减少真空泵的负荷就越有利，如要将吸附塔内压力完全 放至常压需要很长的时间。逆放时间太长，影响正常工况，因此逆放终压力只要能达到 比常压高0.02MPa左右即可。● 最终升压步骤

最终升压终的压力应该在切换时正好基本上达到吸附压力。如果终充量过小，终充 终时塔压力未达到吸附压力，在该塔转为吸附步骤初期将有一短时间需要升压而使原料 气流量猛增，并引起吸附压力波动。如果终充流量过大，那么在吸附步骤初期又将有大 量的产品被用于终充而致使短时间内无产品输出。● 抽空步骤

抽真空步骤压力要求达到-0.08MPa，如果抽真空步骤压力与要求相比相差太大，则 可考虑装置是否有较大的泄漏点，或真空泵需要检修。● 产品质量

一个吸附塔具有固定的负载杂质能力，因此在一个吸附、再生循环里只能处理一 定数量的原料气，如果循环时间过长，由于导入的原料气过多会造成氢气质量的降低； 而吸附时间过短，会造成吸附剂的利用率降低和氢的回收率降低。循环时间的调整必 须谨慎地进行，因为氢气浓度的变化要滞后一段时间才能反应出来。

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4.3 设备维护与保养

4.3.1 经常检查紧固件的紧固情况，定期检查轴承的润滑及真空泵皮带磨损情况。4.3.2 生产中尽量避免设备的频繁启动。

4.3.3 开停真空泵及压缩机时应严格按照操作规程操作，以免损坏设备，冬天停机时应将设备内循环水放净。

4.3.4 设备运转时观察运转状况，如有异常及时处理，4.3.5 打扫设备卫生，保持设备本色。4.4 安全防护注意事项：

4.4.1 工作中，一定要穿工作服、工作鞋，佩戴工作帽，女工要把头发置入工作帽内。4.4.2 远离蒸汽管道，在开启蒸汽阀门时，应侧身操作，避免蒸汽泄出烫伤。4.4.3 严禁用身体任何部位接触各运转设备，防止发生人身安全事故。4.5 应急异常情况处理：

事故紧急停车包括以下几个原因造成的。

1、停电：

（1）停电后，暂停变压吸附顺控。

（2）注意系统压力，现场专人在重整气缓冲罐放空阀处根据系统压力放空，维持系统压力0.8～0.85MPa。放空人员未到位之前可从重整气缓冲罐处调节阀紧急放空。

（3）将重整气缓冲罐压控调节阀PV201设置为手动状态并关闭。（4）停真空泵。

（5）关闭新氢去氢分仪手动阀门，将新氢氢分仪切出。

（6）关闭氢气进氢气储罐手动阀门，关闭氢气罐压控调节阀前后手动阀门。（7）关闭变压吸附抽真空及放空手动阀。（8）检查各吸附塔压力。

若短时间停电后来电，变压吸附开车时吸附顺控继续运行即可，若长时间停电，将各塔压力均压至正压，防止负压塔由于密封不严造成进氧。

2、循环水故障：按照停电处理。

第三篇：两塔常压蒸馏工段操作规程

两塔常压蒸馏工段操作规程

1.范围

本规程规定了蒸馏工段的任务、工艺、操作要点及事故处理方法

本规程适用于本厂蒸馏工段的工艺控制及操作。

2.任务

通过加热蒸馏的过程，把发酵成熟醪中不同沸点、比重、挥发性的物质分离出来，从而得到规定指标的酒精。

3工艺流程及设备一览表

3.1 工艺流程

蒸汽蒸汽

↓↓

成熟发酵醪→预热器→除杂器→粗馏塔→精馏塔→成品冷却器

→成品酒精→计量罐↓↓

废糟液冷却器

↓↓

污水工段杂醇油

3.2 工艺流程简述：

发酵成熟醪由电动往复泵自发酵中间计量罐输送到醪液预热器与精馏塔气体换热后，依次进入排杂器、粗馏塔，糟液从粗塔塔底部排出，粗馏塔顶粗酒汽进入精馏塔中部，精馏塔顶酒汽又依次进入醪液预热器和五级冷凝器冷凝液流入回流罐，经过第五冷凝器的气体进入醛酒冷凝器，冷凝液进入发酵中间计量罐，不凝气体排入大气。回流泵将各冷凝器的冷凝液输送到精馏塔顶。在精塔上部采出成品酒精经冷却器进入计量罐。从精塔中上部取出杂醇油进入贮罐。精塔底部排出废水液。.3设备一览表

序 号设 备 名 称规 格 型 号单 位数 量备注 1粗 馏 塔套1

2闪 蒸 罐个2

3螺旋板换热器台1

4醪液预热器个1

5精 馏 塔套1

6精塔卧式冷凝器个1

7精塔一二冷凝器个2

8精塔三四冷凝器个2

9精塔五冷凝器个1

10精塔醛酒冷凝器个1

11冷凝液回流贮罐个1

12回流泵台2

13成品冷却器套1

14杂醇油分离器套1

15清 水 泵台2

16精塔排水器个1

4.工艺指标

4.1粗馏塔底温：110---113℃

4.2粗馏塔顶温：98---100℃

4.3粗馏塔进汽压力0.12—0.15 Mpa。

4.4醪液入塔温度：70-75℃

4.5精馏塔底温：108—110℃

4.6精馏塔中温：92—94℃

4.7精馏塔顶温：79—80℃

4.8精馏塔进汽压力：0.06—0.10 Mpa。

4.9排醛温度：≤ 35℃

4.10 成品质量符合GB10343—2002食用普级标准

5.操作要点

5.1 开机前后准备工作

5.1.1 详细检查设备和各管道阀门，将阀门开关调整在正确位置。

5.1.2 与仪表工联系，对蒸馏室的所有仪表、微机检查核对。

5.1.3 联系有关部门，按作业计划时间工汽、供电、供水。

5.1.4联系发酵工段，按作业计划时间送成熟发酵醪。

5.2 试机

5.2.1 开水向各冷凝器供水，观察流量。

5.2.2 将粗塔、精馏塔底的液位调整在玻璃管的1/2高度。

5.2.3 调节好粗馏塔、精馏塔的进汽阀门。

5.2.4 放掉分汽盘及管道的冷却水，徐徐开启总器门向各塔内供汽，开始温塔，并逐步将汽压力调节在0.1-0.3 Mpa.5.2.5当粗馏塔顶升到98--100℃时，开始蒸水保持粗馏塔顶温102--104℃.5.2．6 视各冷凝器有回流液、粗馏塔、精馏塔底部并能正常排出废水时，再进行设备、仪表、管道、阀门全面检查，是否运行正常，有无跑漏现象，即可开始投料。

5.3 投料

5.3.1 经试机正常后，用泵将发酵醪经预热器送入排杂器，然后进入粗馏塔。当粗馏塔顶温度由102--104℃降到98-100℃时，装入正常操作，并要求确定好各塔用汽量，逐步调整冷凝器回流液温度。

5.3.2 粗馏塔底部温度降到110--113℃，精馏塔底部温度降到108-110℃时，可转入正常操作。

5.3.2.1 粗馏塔的操作

5.3.2.1.1蒸汽用量控制;蒸汽分配盘的压力0.12-0.15 Mpa.，蒸汽由塔底进入，采用直接蒸汽加热，蒸汽用量和压力的高低根据操作计划可以随时变动，以塔底废液不跑酒为准。

5.3.2.1.2 进醪;：发酵醪进入排杂器前，预热温度到70--75℃，排杂器的醛酯成分送排杂器冷却器进行冷却，冷凝的酒液送发酵中间计量罐。

5.3.2.1.3 粗馏塔进醪量，根据计划作业量而定，在保证各塔温度不变的情况下，调整进醪和进汽量。

5.3.2.1.4 粗馏塔顶温度：98--100℃

5.3.2.1.5 粗馏塔底稳定在玻璃管液位的1/2—1/3的高度。

5.3.2.2 精馏塔的操作

5.3.2.2.1进 汽：精馏塔用汽量0.06-0.10 Mpa.5.3.2.2.2液 位：精馏塔底液位稳定在玻璃管液位计的1/2—1/3的高度。

5.3.2.2.3半成品的浓度：精馏塔拿油段半成品控制在45—50%（V）。

5.3.2.2.4 精馏塔中温稳定在92--94℃。

5.3.2.2.5 成品酒精的提取：

5.3.2.2.5.1 由精馏塔第一---六个阀门液相提取送入成品冷却器先进行冷却，然后输送到成品计量罐，成品酒精度控制在95—95.5%（V）为宜，成品温度不得超出28℃。

5.3.2.2.5.2 提取成品量的多少，以精馏塔中温（92--94℃）为参考依据，若高出此温度，则少取成品，反之则多取成品。

5.3.2.2.5.3 成品酒精自产自用时，取成品开启上部第1-2个阀门采取，且不要再提取酒头。

5.3.2.2.5.4 成品外销时，取成品位置应下移至第5-6个阀门采取，同时向精馏塔内加碱或高锰酸钾，为降低酒精成品中的酸、酯含量，酒头提取量占成品酒精的1.5-2%，该成品酒精质量应符合GB10343—2002食用普级标准。

5.3.2.2.6 精馏塔底内压力控制在0.02-0.025 Mpa..5.3.2.2.7第二、三冷凝器的酒汽温度控制在65--70℃.5.3.2.3杂醇油的提取

本塔采用液相拿油法生产流程，具体操作分为：试油、提油、压油、拿油、放油等五个阶段，每八小时提取一次，也可以采用间接拿油和连续拿油两种操作方法，由精塔的第18—25板提出。（自下向上）

5.3.2.3.1 试油：试油前两小时，要稳定操作，在各指定控制点不变的情况下，开启第20板油阀1/3圈，引出半成品，经冷却后取250毫升加水250毫升观察含油量，当含油量占取出半成品的50%(V)时，可适当关小取成品阀门，稳定中温开始拿油。

5.3.2.3.2压油;：为了使上升的油层集中道拿油段，当精馏塔中温偏高时，可适当少取成品，采取压油的方法，在压油的操作过程中，要继续稳定操作，可随时拿油。

5.3.2.3.3 提油：精馏塔中温低于92--94℃.时，油层下移，稳定操作，适当多取成品，提高精馏塔中温，将油层提升到拿油段，经试油后达到要求时，即可开始拿油。

5.3.2.3.4 拿油： 经过试油、压油及提油操作后，含油量达到要求时，即可确定油门开关和开启大小，将酒油液半成品直接引出送入半成品冷却器，经半成品检验罩送入杂醇油分离器，加水洗涤，低浓度酒水液控制在20%（V）,然后送入中间计量罐复蒸，上浮的杂醇油送杂醇油贮罐，取油量可按成品0.4%掌握。

5.3.2.4冷凝器的操作

5.3.2.4.1 第1#—2# 冷凝器的出水温度控制在65--70℃

5.3.2.4.2 第3#—4# 冷凝器的出水温度控制在60--65℃，热水去粉碎工序拌料。

5.3.2.4.3 第5# 冷凝器的出水温度控制在55--60℃，然后送热水槽。

5.3.2.4.4 第6# 冷凝器为排醛冷却器，出水温度为自然温度，在回流液中提取酒头，去中间计量罐。

5.3.2.4.5预热器和各冷凝器的总回流液温度控制在60-65℃，然后回强制回流罐，用泵输送到精馏塔顶部，强制回流罐的液位高度控制在液位计的2/5--3/5高度，液位高度通过扬程管的阀门控制。

5.3.2.5临时停机操作

因设备出现原因和电、水、汽等突然停止供给，则采取临时停机措施和操作，处理如下；

5.3.2.5.1 降低进汽压力，由0.13 Mpa-0.16 Mpa降到0.01 Mpa—0.04 Mpa.5.3.2.5.2 中间计量罐停止供醪，开始加水进行缓慢蒸水，使粗馏塔顶温由98-100℃上升到102—103℃时，可停止蒸水。

5.3.2.5.3 此时可以适当多取成品，酒精度达95%(V)时为止，关闭取成品阀门。

5.3.2.5.4 降低总进汽阀门，停止向精馏塔顶供给回流液，精馏塔每层塔板酒分用蒸汽托住，防止下坠，冷凝器不见回流液为准。

5.3.2.5.5 关闭粗馏塔和精馏塔的排水排糟阀门。

5.3.2.5.6将预热器和各冷凝器的回流液放入回流罐。

5.3.2.5.7 当各冷凝器的回流液停止时，各冷凝器停止供水。

5.3.2.6 临时停机后的开机操作

当设备、水、电、汽等恢复后，按作业计划准备开机，操作如下：

5.3.2.6.1 缓慢开启分汽包总汽阀，徐徐使汽压升到正常的工作压力，待粗馏塔顶温升到101--103℃时，开始蒸水。

5.3.2.6.2 向各冷凝器送水，缓慢将汽压、温度、液位开关调整至正常操作位置（切不可瞬间到位）

5.3.2.6.3 待各冷凝器回流正常，回流罐液位正常时，方可启动回流泵，向精馏塔顶部输送回流液。

5.3.2.6.4 精馏塔底部废液边进行蒸馏边缓慢向醪池内排放，并流加适当数量的水，酒度控制在15—20%（V）为宜。

5.3.2.6.5 精馏塔底温缓慢上升到要去时，经化验废水中不在跑酒，可由蒸水改为蒸醪，并停止向中间计量罐排放废水和加水，此时可转为正常操作。

5.3.2.7正常停机操作

5.3.2.7．1成熟发酵醪全部蒸完后，向中间计量罐连续加水冲洗罐底，将罐底蒸完后，继续缓慢蒸水，同时降低进汽压力。

5.3.2.7．2 粗馏塔顶温逐步上升到102-104℃，酒精浓度降到95%（V）以下时，停止取成品，逐渐将总进汽阀门关闭，待各冷凝器回流液停止后，即可停止向各冷凝器供水。

5.3.2.7．3 精馏塔底部和回流罐的低度酒精放入中间计量罐，待下次开机回蒸。

5.3.2.7．4 向预热器和各冷凝器加水冲洗，直至加满为止，然后放人回流罐。

5.3.2.7．5 启动回流泵，将罐内存放的水送入精馏塔顶部内冲涮精馏塔，一直冲涮到无酒味为止，冲涮水由精馏塔底部排出。

5.3.2.7．6 各塔、汽包、冷凝器、拿油设备，各料泵打开排空阀和排污阀，防止冬天冻坏设备。

6．工艺卫生

6.1 每班清理本工段场地，保持地面和设备清洁卫生，为了防止漏电不得用水冲洗设备和地面。

6.2消防器材、用品用具齐全无缺。

6.3生产场地严禁烟火、非工作人员严禁进入蒸馏工段。

7.不正常现象处理

异 常 现 象原因处 理 方 法

一．粗馏塔废液跑酒1.进醪量过大，塔底温度偏低1.减慢蒸馏速度

2.塔底进汽量小，加热程度不足2.增大塔底进汽量

3.进醪量不均匀3.稳定进醪速度

4.两塔间压力不平衡，精塔压力过大，精塔压力偏小，产生倒压3.控制两塔进汽均匀，使压力、温度稳定

5.负荷大，塔内压力过大，蒸发性差5.减少进醪量，稳定进汽量

6.塔底有漏损，汽液接触不良6.视情况决定停车检修

7.塔底液位太低，排出时液少汽多，塔底液位高，加热蒸汽不能充分发挥。塔板有异物，被堵7.控制塔底液位在正常位置，清除异物。

二．粗馏塔堵塞1.醪液中泥沙或纤维杂物堵板1.停车进塔清除

2.排糟器、阀门失灵或管道堵塞2.检查排糟器、管道和阀门

三．粗馏塔顶温低1.进汽量小，进醪量大，醪液加温温度不高1.调整进醪量，加大进汽量，提高塔底温度

2，精塔内压高于粗塔内压2.调整两塔进汽压力至规定范围

3.塔底液位偏低或偏高3.控制塔底至正常液位

四．精馏塔废液跑酒1.塔底进汽量不足，底温偏低1.加大进汽量，提高底温

2.回流比过大，成品采出量过小2.减少回流量，加大成品采出量

3.塔底液位过高或过低3.调整至正常液位

第四篇：四查十对操作规程

四查十对操作规程

1.发药人员

查对药名、规格、剂量、用法与处方内容是否相符；查对标签（药袋）与处方内容是否相符；查对药品有无变质，是否超过有效期；查对姓名、年龄，并交代用法及注意事项。

1.1查对药名、规格、剂量、用法与处方内容是否相符

逐个查对药名、规格、剂量、用法与处方上所显示的内容是否相符。1.2查对标签（药袋）与处方内容是否相符 1.3查对药品有无变质，是否超过有效期

1.3.1逐个察看药品的外观质量，察看药品有无变质。

1.3.2逐个察看药品的有效期，防止将过期失效的药品发给患者。

1.3.3如药品效期较近或患者取药量较多时，要计算清楚药品到效期时患者能否将药用完，并将药品效期向患者说明。

1.3.4如患者取的同一药品有两个或以上效期时，要向患者交待先用效期较近的药品。1.4查对姓名、年龄，并交代用法及注意事项

1.4.1清楚呼唤患者姓名，收取患者取药小票，与处方上内容相符时方能发药。1.4.1将每一种口服、外用药品的用法用量写在专用标签并粘在药品外包装上。字迹应清晰易辨、通俗易懂，如一日三次、一次一片等。避免使用tid、bid、mg等专业性较强的术语。

1.4.2粘贴标签时应尽量粘贴于药品外包装的空白处，尽可能使患者得到原包装上最多的信息；不可将药品名称等重要信息遮盖。

2.配方人员

查处方→对科别、姓名、年龄→查药品→对药名、规格、数量、标签→查配伍禁忌→对药品性状、用法用量→查用药合理性→对临床诊断 2.1查处方

2.1.1处方内容书写完整性是否符合《处方管理办法》规定。包括：科别、日期、患者姓名、性别、年龄、临床诊断、药品名称、剂型、规格、数量、单位、使用剂量、给药方法、医师签名或盖章等内容。

2.1.2处方书写格式是否符合《处方管理办法》规定。

2.1.3处方权限。包括：无处方权医师开具的处方；处方签字与药学部备案不符的处方；实习医师开具但未经带教医师签字盖章的处方；超越权限开具的特殊药品处方；越级开具抗菌药物的处方等。

2.2对科别、姓名、年龄

查看所用药品与开方的科室、年龄是否一致。2.3查药品 调配前检查药品外观质量，包括失效期、包装。2.4对药名、规格、数量、标签

将药品与处方中所开的药品核对，核对内容包括药名、规格、数量、标签。2.5查配伍禁忌 仔细审查处方中是否有潜在临床意义的药物相互作用和配伍禁忌。2.6对药品性状、用法用量

核对药品的性状，审查处方中用法用量是否符合相关规定 2.7查用药合理性

2.7.1规定必须做皮试的药品，处方医师是否注明过敏试验及结果的判定； 2.7.2处方用药与临床诊断的相符性； 2.7.3剂量、用法的正确性； 2.7.4选用剂型与给药途径的合理性； 2.7.5是否有重复给药现象；

2.7.6是否有潜在临床意义的药物相互作用和配伍禁忌； 2.7.7其它用药不适宜情况。2.8对临床诊断

审查临床诊断书写是否规范以及所选药物是否与临床诊断相符

第五篇：四柱液压机安全操作规程

四柱液压机安全操作规程

1.不了解机器结构性能或操作程序者不应擅自开动机器。

2.机器在工作过程中，不应进行检修和调整模具。

3.当机器发现严重漏油或其他异常（如动作不可靠、噪声大、振动等）时应停车分析原因，设法排除，不得带病投入生产。

4.不得超载或超过最大偏心距使用。

5.严禁超过滑块的最大行程，模具闭合高度最小不得小于600mm。

6.电气设备接地必须牢固可靠。

7.每天工作结束，将滑块放至最低位置。