化学共沉淀法-注意事项(★)

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第一篇:化学共沉淀法-注意事项

1.沉淀溶液的浓度

沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下,相对稀的沉淀溶液,由于有较低的成核速度,容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀,但其收率要低一些,这适于单纯追求产品的化学纯度的情况;反之,如果成核速度太低,那么生成的颗粒数就少,单个颗粒的粒度就会变大,这对于微细粉体材料的制备是不利的,因此,实际生产中应根据产品性能的不同要求,控制适宜的沉淀液浓度,在一定程度上控制成核速度和生长速度。

2.合成温度

沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中,沉淀的溶解度一般都比较大,过饱和度相对较低,从而使得沉淀的成核速度减慢,有利于晶核的长大,得到的沉淀比较紧密,便于沉降和洗涤;沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些,有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时,由于追求的理化性能不同,具体采用的温度应视试验结果而定。例如:在合成时如果温度太高,产品会分解而只得到黑色氧化铜;在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时,温度太高会增加原料的损失。

3.沉淀剂的加入方式及速度

沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入,而且加料的速度较慢,同时进行搅拌,可避免溶液局部过浓而形成大量晶核,有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如:制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝,使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵,其主要杂质为碱金属,开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中,待沉淀析出大半时,再加快沉淀剂的加入速度,直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大,只需要洗涤数次,产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大,加料速度加快、反应温度又低,这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀,即使洗涤数十次,产品中碱金属含量也不容易合格。当然,这只是从化学纯度的角度来考虑的,或要生产专用性的Al(OH)3产品,沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。

4.加料顺序

加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中,再加入沉淀剂;反之为“反加”;而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法,称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质;且在中和沉淀时,先、后生成的沉淀,其所处的环境PH值不同,得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质;若是中和填充沉淀时,在整个沉淀过程占卜PH值变化很小,产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓,沉淀过程较为稳定,且吸附杂质较小,从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。

5.沉淀剂

沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下,应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂,也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时,可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐,但一般以NH4HCO3为好,因为它的溶解度 大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小,而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量,以便能获得高的收率,减少金属盐离子的污染;但也不可太过量,否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。

6.沉淀的陈化

陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中,因小颗粒沉淀的比表面积大,表面能也大;相同量大颗粒沉淀的比表面积较小,表面能就小,体系的变化有从高能量到低能量的自发趋

势,因此小颗粒沉淀会逐渐溶解,大颗粒沉淀可慢慢再长大。其次,从沉淀的溶解度来看,当体系中大、小颗粒共存时,若溶液相对于大颗粒沉淀是饱和的,那么对小颗粒沉淀就不饱和,因此小颗粒沉淀溶解,而大颗粒沉淀会长大,使沉淀颗粒表面完整,减少吸湿和结块,提高沉淀的储存和使用性能。陈化过程由于小颗粒的溶解,减少了杂质的吸附和包裹夹带,起到所谓局部重结晶的作用,可以提高沉淀产品的纯度。陈化时的条件,如时间和温度等也会影响沉淀的性能,因此,应该根据产品的具体要求而确定。在实际生产中,必须注意的是陈化的时间如果超过了一定的范围就可能会引起后沉淀,反而使产品的纯度下降。

第二篇:化学实验中注意事项

化学实验中注意事项

一、注意事“先后”顺序

1.组装仪器顺序:先零后整,由低到高,由左到右,先里后外,拆装置与之顺序相反。

2.加热器试管时,先均匀加热,后局部加热。

3.制取气体时,先检查装置的气密性,后装入药品。

4.使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水,后洗涤干净。

5.用排液法收集气体时,先移导管后撤酒精灯。

6.用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时,要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时,要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上,再与标准比色卡比较。

7.中和滴定实验时,用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后,再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。

8.点燃可燃性气体时,应先验纯后点燃。净化气体时,应先净化后干燥。

9.焰色反应试验中,每做一次,铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。

10.配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。

11.气体在热固体表面时,应先将气体干燥后反应。

12.硫酸沾到皮肤上,先迅速用干布擦去,再用水冲洗,千万不得先用水冲洗;碱液沾到皮肤上,立即用较多水冲洗,再涂上硼酸溶液。

二、注意“数据”归类

1.托盘天平的准确度为0.1g;在测定晶体中结晶水含量时,为保证加热过程中使结晶水全部失去,实验中需加热、称量、再加热、再称量,直到最后两次称量不超过0.1g。

2.滴定管的准确度为0.01mL。

3.酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3,也不能多于2/3。

4.试管在加热时,所盛液体不能超过试管容积的1/3;且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。

5.烧杯、烧瓶加热时,盛液体量均在容积的1/3~2/3处,蒸发皿加热液体时,盛液体量不宜超过容积的2/3。

6.液体取用时,若没有说明用量,一般取1~2mL。

7.配制一定的物质的量浓度溶液时,烧杯、玻璃棒要洗2~3次,用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时,一般加到距离刻度线和1~2mL处,再用胶头滴管定容。

8.酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。

9.用pH试纸测出溶液的pH,不能含有小数;任何水溶液,H+或OH-的浓度均不能为“0”,而是大于“0”。

10.滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体体积时,液面不一定要在“0”刻度,得要要“0”刻度以下;滴定管读数时装液或放液后,需观察1~2分钟才能观察液面高度。

11.量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度;温度计“0”刻度在温度计的中下部。

12.托盘天平中的零刻度在标尺的最左边,天平在使用时要调“0”,使用后要回“0”。

13.实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。

14.焰色反应完毕,要把铂丝放在盐酸中浸渍2~3分钟,再用蒸馏水洗净,保存在试管中,使它洁净不沾污垢。

15.需恒温但不高于100℃,可用水浴加热。如溶解度的测定、苯与混合酸的反应、酚酞树脂的制备、银镜反应的发生等。

三、注意特征“标志”

1.仪器洗净的标志:以其内壁附有均匀水珠,不挂水珠,也不成股流下。

2.中和滴定终点的标志:滴入最后一滴液体溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变。

3.容量瓶不漏水的标志:加入一定量的水用食指摁住瓶塞,倒立观察,然后将容量立正,并将瓶塞旋转180°年塞紧,再倒立,均无液体渗出。

4.容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志:平视时,液面凹面与视线相齐。

5.用排气法收集气体时,收集满的标志:用湿润的试纸靠近瓶口,试纸变色。

6.天平平衡的标志:指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。(上)

四、“大小”关系明确

1.试剂保存在某液体中,试剂密度应大于液体密度(如锂可保存在液态石蜡中而不能保存在煤油中)

2.称量时先估计出其质量,加砝码的顺序是先大后小,再调游码;去游码时次序相反。

3.使用干燥管干燥气体时(或除杂时),气体的流量应是从大管进从小管出(即大进小出)。

4.溶解气体时,溶解度较小者(SO2、H2S等)可把导管直接插入水中,而溶解度较大者(NH3、HCl等)需在导管末端接一倒扣的三角漏斗,让漏斗边缘稍接触液面,以防止倒吸。

5.药匙两端为大小两匙,取药品多时用大匙,少时用小匙。

6.装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小,太大时干燥管效果不好,太小时气体不通畅。

7.固体药品要保存在广口试剂瓶中,液体药品要保存在细口试剂瓶中。

五、“上下”不能混淆

1.收集气体进,相对分子质量大于29的用向上排空气法收集,小于29的用向下排空气法收集。

2.分液操作是时,下层液体应打开旋塞从下方放出,上层液体要从分液要从分液漏斗的上口倒出。

3.配制一定物质的量浓度溶液,要引流时,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下)。

4.用水冷凝气体时,冷凝管中水从下端口进上端口出(逆流原理)。

5.温度计测液体温度时,水银球应在液面上。

6.制气体实验中,长颈漏斗的末端应插入液面下,而用分液漏斗加液时,漏斗下端不能插入液面下。

六、理清“内外”关系

1.酒精灯加热时,利用外焰而不是内焰。

2.用滴定管加液体时,滴管不能插入反应器中,以免接触器壁而污染药品;从细口瓶向反应器中倾倒液体时,注入所需量后,将试剂瓶口在容器中靠一下逐渐竖起来瓶子,以免遗留在瓶口的液体流到瓶的外壁。

3.在配制一定物质的量浓度时,要用玻璃棒引流的方式将烧杯中溶液转移到容量瓶中,以免倒到容量瓶外。

七、“长短”也有讲究

1.洗气时用带双导管的洗气瓶,气体应从长导管进入,短导管出(即长进短出)。

2.用排液法测量气体体积时(量液装置),气体应从短导管进入,液体则从长管被压出(即短进长出)。

3.用作安全瓶时,两导管与瓶塞相齐。

八、切记多个“不能”

1.使用胶头滴管“四不能”:不能接触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂。

2.酸式滴定管不能装碱性溶液,碱性滴定管不能装酸性溶液及氧化性溶液。

3.容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不能互用。

4.烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。

5.药品不能入口或用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(Na、K、白磷等危险品除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。

6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度计时不能与容器内壁接触。

8.天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。

9.量筒不能用来加热或量取热溶液。

10.酒精灯的使用不能用灯,不可用嘴吹灯,燃着时不可加酒精。

11.配制一定物质的量浓度时,定容摇匀后液体低于刻度线时不能再加蒸馏水。

12.试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。

13.用试管加热液体,试管口不能对着人。

14.进行焰色反应选用材料本身不能带有颜色,最好选用铂丝或无锈铁丝。

15.浓硫酸与其液体(水、稀硫酸、乙醇、苯等)混合时,不能将其他液体倒入浓硫酸,应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入其它溶液中,以免出现液体飞溅等危险。

第三篇:化学教材编写注意事项(精选)

参考书目:

人教版必修①,必修②,选修④,选修⑥

鲁教版必修①,必修②,选修④

苏教必修①,必修②,选修④

《无机化学》大连理工大学编的,高等教育出版社

习题参考书:教材解析(高中化学必修①,必修②)化学周末培优(必修①,必修②,选修④)

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行距:1.5倍

2.正文

结构层次:标题居中,统一采用篇章节式,节后标题用一,(一),1,(1)表示;(大家尽量按照这个来,最后我会负责统一)

外文字母:

① 斜体字母:物理符号要排斜体,(pH例外,排正体);数学符号如x.y等排斜体;化学中分子构型,取代基位置等排斜体其后常加半字线“-”,如:o-(邻位),p-(对位),m-(间位)。

② 正体字母:所有计量单位如mol,kg等;词头如M(兆)排正体;有定义的函数如sin,ln,lg,值不变的数字常数如自然对数e,圆周率

第四篇:化学实验的基本操作及注意事项

初中化学实验是必考内容,初中化学实验的各类知识点也是非常的多,下面给大家分享一些关于化学实验的基本操作及注意事项,希望对大家有所帮助。

化学实验的基本操作及注意事项

1、实验中取用药品时,如果要求取定量,必须严格要求取用,如果没有说明用量,应取最少量,一般按固体盖满试管底部,液体1~2毫升。

2、固体药品的取用取用粉末、颗粒状固体药品应用药匙或纸槽,其操作要点是:一斜二送三直立,斜:将试管倾斜;送:用药匙或纸槽将药品送入试管底部;直立:把试管直立起来,让药品均匀落到试管底部。目的:避免药品沾在管口和管壁上。取用块状固体药品应用镊子夹取,操作要是:一横二放三慢立,横:将试管横放;放:把药品放在试管口;慢立:把试管慢慢竖立起来。目的:以免打破容器。

液体药品的取用可用移液管、胶头滴管等取用,也可用倾注法,使用倾注法取试剂加入试管时,打开瓶塞倒放在桌上试剂瓶标签应朝上对着手心,把试剂瓶口紧挨在另一手所持的略倾斜的试管口,让药品缓缓地注入试管内,注意防止残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签,如果向烧杯内倾入液体时,应用玻璃棒引流,以防液体溅出,倾倒完液体后,试剂瓶立即盖好原瓶塞。使用滴管取液体时,用手指捏紧橡胶胶头,赶出滴管中的空气,再将滴管伸入试剂瓶中,放开手指,试剂即被吸入,取出滴管,注意不能倒置,把它悬空放在容器口上方(不可触容器内壁,以免沾污滴管,造成试剂污染),然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头,使试剂滴下。

3、某些药品的特殊保存方法

(1)白磷在空气中易与氧气反应而自燃,必须保存在盛有冷水并密封的广口瓶中,切割时只能在水下进行,用镊子取用。

(2)易挥发物质的存放,要密封且存放于低温处,如浓盐酸、硝酸、氨水等

(3)见光易分解的试剂要保存在棕色试剂瓶内,并置于阴凉处,如浓硝酸、硝酸银等

(4)有强腐蚀性的物质,如氢氧化钠、氢氧化钾及各种碱溶液,要密封于橡胶塞的玻璃瓶中,不用磨口玻璃塞

4、过滤时

A、防止倾倒液体击穿滤纸,在倾倒液体时要用玻璃棒引流,使液体沿玻璃棒流进过滤器;

B、防止液体未经过滤从滤纸和漏斗壁的缝隙间流下,漏斗中的液体的液面要低于滤纸边缘;

C、防止滤液溅出,漏斗颈下端管口处要紧靠在烧杯内壁

D、过滤时,绝对禁止用玻璃棒在漏斗中搅拌,这样易划破滤纸,造成实验失败。

(1)所用仪器:铁架台、玻璃棒、烧杯、漏斗

(2)适用范围:过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方

(3)操作要点:做到“一贴二低三靠”一贴:滤纸紧贴漏斗内壁,中间不留气泡。二低:滤纸边缘比漏斗口稍低;漏斗内液面比滤纸边缘低。三靠:玻璃棒斜靠在三层滤纸处;倾倒液体时,烧杯口靠玻璃棒;漏斗末端紧靠烧杯内壁。

5、浓硫酸在稀释时一定要把酸倒入水中,因为水的密度水于浓硫酸,如果把水倒入浓硫酸时,水浮在硫酸上面,溶解时放出的大量热量使水立即沸腾,使硫酸滴向四周飞溅。

6、检查装置气密性常用的方法:装置连接好,将该装置导气管的一端浸没入水中,再用双手掌握住容器,若导管口用气泡冒出,手掌离开后,导管末端又形成一段水柱,则证明连接装置不漏气。夏天时,由于温差不大,为此,要使容器内的气温升高气体膨胀,可采用把容器放在热水中或用酒精灯稍稍加热的办法。

7、安放蒸发装置时,应遵循自下而上的原则,即先放好酒精灯,再根据外焰的位置固定铁圈位置;然后放上蒸发皿,点燃酒精灯加热搅拌至有较多量固体时,停止加热,余热蒸干。

蒸气所用仪器:铁架台、酒精灯、玻璃棒。依据原理:用加热的方法,使溶剂不断地挥发而析出晶体。注意事项:加热时要不断地用玻璃棒搅拌,防止液体局部温度过高,发生飞溅;

8、玻璃仪器洗涤干净的标志是仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下。洗涤方法如下:

(1)附有易溶于水的物质用水洗,附有不易洗掉的物质用试管刷刷洗。

(2)附有不易用水洗净的油脂,可用热的碱溶液或洗衣粉清洗。

(3)附有难溶于水,易溶于酸的物质可用酸洗。

用碱酸液或洗衣粉洗去难溶物质都要再用清水洗几遍。

9、意外事故的处理方法

(1)洒在桌面上的酒精燃烧,立即用湿抹布扑盖

(2)酸洒在皮肤上,立即用较多的水冲洗

(3)碱洒在皮肤上,用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液

(4)水银洒在桌面上,洒上硫粉进行回收

10、给试管里的液体加热时要注意:

(1)加热时,先预热,加热过程中也要不时地移动试管,使液体均匀受热

(2)加热时,试管内液体的体积不要超过容积的1/3

(3)加热时,使试管倾斜45度,且管口不能对着有人处(原因:试管与桌面成45度时,受热面积大,且易使之均匀受热;为了使试管内的液体均匀受热,要不时上下移动试管)

11、实验室中用剩的药品不能放回原瓶或随意丢弃,不能拿出实验室,要放入指定的容器中。

实验室取用药品的原则“三不”:不能用手接触药品,不要把鼻也凑到容器口去闻药品的气味,不得品尝任何药品的味道。

12、在用酒精灯给玻璃仪器加热时,要防止炸裂现象就要注意以下几点:

(1)给烧杯、烧瓶加热时要垫石棉网,使之均匀受热;

(2)给试管里的物质加热时要“先匀后定”

(3)给试管里的固体加热时试管口要略向下倾斜;

(4)玻璃仪器加热前外壁上的水一定要擦干

(5)玻璃仪器受热过程中避免与灯芯接触;

(6)实验完毕后待玻璃仪器冷却再用冷水清洗。

13、实验室组装仪器时,从操作方便角度考虑一般按由下而上,从左到右的顺序组装。把玻璃管插入带孔橡皮塞时,为了不使玻璃管折断,应左手拿橡皮塞,右手拿玻璃管,先把要插入的玻璃管的一端用水润湿,然后稍稍用力转动。

14、配制溶质质量分数一定的溶液:

(1)计算(溶质和溶剂的质量)

(2)称量(用天平称取所要溶质的质量)

(3)溶解(将溶质和溶剂放入烧杯中,搅拌使之溶解)

仪器:托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、药匙、胶头滴管

15、粗盐提纯

(1)所用仪器:烧杯、玻璃棒、铁架台、漏斗、蒸发皿、酒精灯

(2)操作步骤:溶解、过滤、蒸发

(3)玻璃棒在各步骤中的作用:溶解(加速粗盐的溶解);过滤(引流);蒸发(使液体均匀受热,防止液体局部温度过高,造成液滴飞溅

16、药品的存放

(1)广口瓶:固体;细口瓶:液体;集气瓶:气体(密度比空气大,正放;密度比空气小,倒放)

(2)遇光、受热易分解的药品用棕色瓶盛(如硝酸、硝酸银溶液)、盛碱溶液的试剂瓶应用橡皮塞

(3)白磷存放在水中

(4)浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、氢氧化钠、氢氧化钙、某些结晶水合物及有毒的化学试剂要密封后妥善保存。

第五篇:2013——2014期末化学复习注意事项

2013——2014期末化学复习注意事项

一、整理的笔记贴在书上,背熟。

二、学会使用化学用语,对于(现象、结论等)描述要简明、准确。

三、牢记各种物质的性质、实验现象(不仅为了现在的考试,还为了中考:每年中考简答题第1题必考)。

四、第三单元 物质构成的奥秘

1、本单元理论性较强,因此笔记一定要背熟。

2、弄清(物理、化学)变化的实质。

3、将这3个课题的内容串联起来,在脑海中要形成知识框架。

4、记住一些题例(可帮助记忆)。

5、注意细节。

6、遇到没有讲过的题或现象,要灵活运用已学知识分析,全面、扼要地描述。

7、注意区分易混淆的知识点。

五、第四单元 自然界的水

1、记忆要有条理(课题2可能记得有点不清楚)。

2、弄清混合物、纯净物、单质、化合物、含氧化合物、氧化物的关系及区别。

3、牢记文字、符号表达式(不仅为了现在,还为了第五单元 化学方程式的学习)。

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