恒温箱实验报告大全

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第一篇:恒温箱实验报告大全

计算机控制系统设计报告 设计名称:

恒温箱温度计算机控制系统设计

名: :

高川

号:

201218 51 1

级 :

自动化 120 3

院: :

信息工程学院

任课教师:

聂诗良

2015年11月21日 基于单片机得恒温箱控制系统设计

摘要:本设计就是基于 AT89C52 单片机得恒温箱控制系统,系统分为硬件与软件两部分,其中硬件包括:电源、温度传感器、显示屏、控制、晶闸管驱动与报警得设计;软件包括:键盘管理程序设计、显示程序设计、PID 控制程序设计与温度报警程序设计。编写程序结合硬件进行调试,能够实现设置与调节初始温度值,进行液晶显示,当加热到设定值后立刻报警。本设计从实际应用出发选取了体积小、精度相对高得数字式温度传感元件 DS18B20 作为温度采集器,单片机 AT89C52为主控芯片,液晶作为显示输出,实现了对温度得实时测量与恒定控制。

关键词:单片机、晶闸管、恒温、PID 算法。

引言:本课题采用单片机控温度实现恒温控制,这个环节有温度传感器将恒温箱内得温度信号传输给单片机,单片机通过对输入得温度信号与设定值比较,再把比较后得信号通过PID控制器得出控制信号,从而保持控制晶闸管得通断状态,达到平滑得控制灯泡两端电压实现对恒温箱温度得全程控制.一、本课题设计要求

如下图所示,恒温箱采用木箱或纸箱(外形尺寸不大于30cm×30cm×30cm),内置白炽灯泡(功率不大于 100W)用于加热。

(1)温度采集传感器采用热电阻或热电偶,或一体化数字温度传感器DS18B20.(2)控制灯泡亮度或发热量,采用可控硅平滑控制。

(3)采用单片机 89C51作为控制器.(4)采用 LCD得液晶显示器作为显示器,同时显示给定温度与实际温度。

(5)采用自制按键得键盘作为温度给定值输入。

(6)恒温箱实际温度达到给定值时(误差要求±1℃)需声光提示,声音延时 530cm 10cm 木箱或纸箱 白炽灯泡≤100W

自制恒温箱要求

秒后停止。

(7)恒温箱最高温度≤100℃。

二、设计方案

1、电源模块

对于电源模块,利用变压器把 220V 得交流电转为正负12V 得交流电,再用二极管桥式整流电路,整流出直流电,之后用电容滤波。

2.温度传感器

采用数字式温度传感器DS18B20,此类传感器为数字式传感器,可以直接将温度信号变成单片机需要得数字信号,此过程就可以不需要 A/D转换,从成本与优化系统得角度上,就是合适得。另外其测量精度高,抗干扰能力强,测量范围

-55℃~+125℃。3、显示部分

1602 液晶也叫 1602字符型液晶,它就是一种专门用来显示字母、数字、符号等得点阵型液晶模块。显示字母与数字比较方便,控制简单,成本较低.我们设计得系统需要显示更多得信息,所以考虑显示功能更好得液晶显示,要求能显示更多得数据,增强显示信息得可读性,瞧起来更方便.4.输出控制

采用晶闸管,控制信号与输出信号可以很好得隔离,增强了系统得安全性与抗干扰能力,同时能有效平滑得控制电压得输出以及对温度得精确控制,本课题采用得晶闸管为 BTA16--600B,其电压 V=〉600V,触发电流 I<=(18mA~25mA)。

三、硬件电路设计及工作原理1、系统功能及工作流程介绍

根据恒温箱控制器得功能要求,以 AT89C52 作为电路系统得控制核心。恒温箱控制器得总体布局如下图所示。按键将设置好得温度值传给单片机,通过温度显示模块 1602 显示出来.初始温度设置好后,单片机开启输出控制模块,使电灯泡开始加热,同时将从数字温度传感器 DS18B20 测量到得温度值实时得显示出来,当加热到设定温度值时,单片机控制声光报警模块,发出声光报警,当超过设置温度关闭电灯泡.当自然冷却到设定温度以下时,单片机再次启动电灯泡,如此循环反复,以达到恒温控制得目得。

2、输出控制电路 加热电路中采用 MOC3023 得目得就是实现强电与弱电得隔离,其在电路中得工作原理就是单片机根据传感器与设定开关输入得控制指令,控制电器得电源通断。BTA16 就是小型塑封双向晶闸管,当电源控制电路得输出管脚送出得开关控制指令为高电平,MOC3023 截止,BTA16截止,电器被关闭;当电源控制电路送出得开关控制指令为低电平,MOC3023导通,BTA16 导通,电器被打开.R4就是 BTA16 得保护电路.光耦控制输出 3 3、显示电路

1602 液晶也叫 1602 字符型液晶 它就是一种专门用来显示字母、数字、符号等得点阵型液晶模块 它有若干个 5X7 或者 5X11 等点阵字符位组成,每个点阵字符位都可以显示一个字符.显示电路采用LCD1602 液晶显示,如图(7)所示,图中只画出了其相应得接口,3 脚用于调节 LCD1602得背光,4、5、6 为 LCD1602 得控制口,用于控制其写入或就是读出指令,7 至 14脚为 LCD1602

得数据口,将数传送到 LCD1602 中。4、温度越线报警电路

报警电路如下图所示,该电路采用一个小功率三极管 Q1 驱动蜂鸣器 BELL,当单片机接收到超额温度信号或危险信号时,输出脚BELL 输出高点平,Q1 导通,致使蜂鸣器 BELL 得电工作,发出报警声。同时,电路中得发光二极管指示出电路得工作状态。

图 6 报警电路5、过零检测 TLP521—2就是一个内部集成两个光耦得芯片,主要用于过零检测,当电源得正弦交流电过零时,在三极管得集电极得会产生一个下降沿与一个上升沿,这样单片机得外部中断口可以识别到,最终用于控制晶闸管得导通角。

四、系统 应用 软件设计 部分

软件描述

1、本程序得主要功能就就是控制晶闸管得导通角,来控制电灯泡两端得平均电压实现对灯泡得亮度控制,最终达到控制温度得目得。设置有两个按键,一

个按键可以增加期望温度,另一个可以减少期望温度,步进最小就是 0、1 摄氏度。有一个 LCD显示屏,可以显示当前温度与期望,当实际温度达到期望温度时,蜂鸣器与 LED 灯报警 5s 后停止。

运用得控制策略就是 PID算法,PID 算法得精华之处就就是利用偏差进行控制。P 代表得就是比例,这个参数可就是使调节更快速,I 就是积分,这个参数可以减小余差,D 就是微分,可以超前控制,可以适当得减小超调量。通过控制PID 从而达到精确控制恒温箱温度.通过以上对操作与工作过程得分析,程序应分为两个阶段:一就是通电或复位后到给定温度;二就是扫描检测并显示恒温箱内得实时温度,并根据检测得结果控制电灯泡,此时系统暂不接收键盘得输入。因此,程序可以分为以下几个功能模块:温度设定与启动;显示;温度检测;温度控制以及报警。

(1))键盘管理模块

当通电以后,系统进入键盘管理状态,单片机只接收设定温度与启动。当检测到有键闭合时先去除抖动,这里采用软件延时得方法,延时一段时间后,再确定就是否有键闭合,然后将设定好得值送入预置温度数据区,并调用温度合法检测报警程序,当设定温度超过最大值时就会报警,最后当启动键闭合时启动灯泡加热。键盘设定:用于温度设定。共两个按键。

KEY1(P3、6): 设置温度“+”。

KEY2(P3、7):

设置温度“-”.(2))显示模块

显示子程序得功能就是将缓冲区得二进制数据先转换成3个 BCD码,再将其分别存入百位、十位、个位 3 个显示缓冲区,送往串行口,利用单片机得 P0口进行扫描,让数据动态得在1602 上显示出来,可显示设置温度与测量温度。

(3 3)

控制模块

温度控制子程序流程如图 7 所示,将当前温度与设定好得温度比较,当当前温度小于设定温度时,开启电热器;当当前温度大于设定温度时,关闭电热器;当二者相等时,电热器保持这一状态.开始初始化有无键按下N温度是否达到期望值LCD显示YPID调节N增加或者降低温度PID调节温度是否达到期望值NLCD显示YY

控制模块程序流程(4 4)

温度报警模块

根据设计要求,当检测到当前温度值高于设定温度值时报警,报警得同时关闭电热器.为了防止误报,设置了报警允许标志,只有在允许报警得情况下,温度值高于设定温度值时才报警。

(5)

主程序与中断服务程序流程 主程序采用中断嵌套方式设计,各功能模块可直接调用。主程序完成系统得初始化,温度预置及其合法性检测,预置温度得显示及定时器 0 设置。定时器 0中断服务子程序就是温度控制体系得主体,用于温度检测、控制与报警(包括启动温度转换、读入采样数据、数字滤波、越限温度报警与越限处理、输出控制脉冲等).图 9 主程序流程图

图10 中断服务程序流程图 五、系统调试与仿真

硬件调试时,可先检查印制板及焊接得质量就是否符合要求,有无虚焊点及线路间有无短路、断路。然后用万用表检测,检查无误后,可通电检查 LCD 液晶显示器亮度情况,一般情况下取背光电压为 4~5、5V 即可得到满意得效果,再依次检查各部分结构安装就是否牢固.软件调试就是在proteus 编译器下进行,源程序编译及仿真调试应分段或以子程序为单位逐个进行,最后结合硬件实时调试。

子程序调试包括:

1)、LCD1602 显示程序;

2)、延时函数子程序;

3)、DS18B20 读出温度子程序、温度转换命令子程序、计算温度子程序、显示数据刷新子程序.六、设计心得

第二篇:恒温箱的设计小论文

恒温箱的设计

师恭鹏

(江西理工大学电气工程与自动化学院,江西,赣州,341000)

摘要:恒温箱将基于PLC设计完成。设计过程中将应用温度传感器、数码显示管、加热装置、冷却水泵、冷却器、储水箱、温度显示、阀门及状态指示部件。恒温系统要求控制恒温箱水温在20~80℃之间的某个设定数值。两个数码显示管分别用于显示设定温度及显示测试温度。当水温低于设定值时,采用电加热升温。当水温高于设定值时,放出部分热水,启动冷却水泵使水流经冷却器向恒温箱供水降温。本系统以PLC控制器为核心,设计控制系统的硬件电路和软件程序,完成要求的控制任务。关键词:恒温箱;PLC;传感器

The design of the incubator

SHI Gong-peng(SchoolofElectrialEngineeringandAutomation,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,China)

ABSTRACT:The incubator will be based on the PLC design.The design process will be the temperature sensor, digital display tubes, heating device, cooling motor, coolers, storage tanks, temperature display, valves and status indication components.The thermostat system requirements for the control incubator water temperature between 20-80 ° C set the value.Two digital display tubes were used to display the set temperature and display the test temperature.When the water temperature below the set value, the electric heating to heat up.When the water temperature is higher than the set value, to release some hot water, and start cooling the motor so that flow through the cooler to cool to the water supply to the incubators.This system as the core of the PLC controller, the design of control systems hardware and software program to complete the requirements of control tasks.Keywords: Incubator;PLC;Sensor

0 引言

恒温箱的使用大部分是在实验室、工业、医药中。

在实验室中,特别是生物实验室,我们为了得到更加准确的实验数据,对于恒温实验环境要求严格。所以针对实验室来说,恒温箱的作用显得相当重要,对于我们实验室的研究过程以及研究结果将产生很大的影响。同时更加准确的研究结果对于我们由此产生的试验成果的实际运用产生积极的作用。对于我们的生物、农业、渔业的发展产生巨大的推进作用。

在工业生产中,恒温箱的应用是广泛的,直接产生产品的。所以我们更注重恒温环境的保持,恒温环境的稳定保持对于我们工厂车间的产品以及由此相关的工业生产都是基于恒温环境的后续发展。所以恒温箱的作用在工业中更是处于举足轻重的地位。同时在工业生产过程中我们对于恒温箱的要求也相对更加严格,比如质量的可靠性、恒温箱的维护管理费用、恒温箱的本身价位等,这些对于工业上的批量生产产品的企业都是相当重要的。

在医药方面,医用恒温箱主要用于药品,试剂的储存,运输;疫苗,血液的冷藏保温,透析液的加温,生理盐水的加温等。由以上我们可以明显的看出恒温箱的重要作用。对于医药方面,恒温箱永远处于相当重要的地位。在关系民生的医药行业,药品、试剂、疫苗、血液等是最终要用于民的。所以在关系患者生命健康的这类药品的储存显得尤为重要。所以,恒温箱在实验研究、工业生产、民生工程方面都发挥着重要的作用。恒温箱对于我们国家的科技水平更加高新、国民经济的更加繁荣、民生健康等方面时刻显现着其重要性。总体设计

本次设计恒温箱将基于PLC设计完成。恒温系统要求通过冷热水的各自流通来控制恒温箱内的温度在20~80℃之间的某个设定数值。两个数码显示管分别用于显示设定温度及显示测试温度。当水温低于设定值时,报警并采用电加热升温。当水温高于设定值时,报警并启动冷却水泵使水流经冷却器向恒温箱供水降温。

由此系统总体设计由控制部分,电源部分,按键部分,温度测量部分,显示部分,加热装置,状态指示灯部分,水泵部分,报警部分组成。基本组成框图如图1所示。

图1 系统模块框图

根据以上系统模块框图,我们要实现以下功能: 第一、开通电源,状态指示灯1亮。

第二、通过按键键入设定温度,数码显示管1显示设定温度。第三、数码显示管2显示恒温箱内的实时温度。

第四、当数码显示管2上显示的温度低于键盘显示板1上的设定温度时,蜂鸣器报警。加热装置加热。水泵2开始运行,状态指示灯3亮,水泵2抽取储水箱2中的热水注入恒温箱的第二组金属管,同时储水箱3中的第二组金属管端口有水流出。

第五、当数码显示管2所显示的温度等于数码显示管1的设定温度时,蜂鸣器停止报警,加热装置停止工作,水泵2停止工作,状态指示灯3熄灭。

第六、当数码显示管2上显示的温度高于数码显示管1上的设定温度时,蜂鸣器报警,水泵1开始运行,状态指示灯2亮。水泵1抽取储水箱1中的冷水注入恒温箱的第一组金属管,同时储水箱3中的第一组金属管端口有水流出。

第七、当数码显示管2所显示的温度等于数码显示管1的设定温度时,蜂鸣器停止报警,水泵1停止工作,状态指示灯2熄灭。

1.1 模块选择

(1)利用PLC作为控制器模块。

PLC拥有对于开关量的逻辑控制、模拟量的控制、运动的控制、过程的控制等各种控制功能,并且PLC拥有数据处理、通信及联网的优点。并且PLC可靠性高,易操作,灵活性高,而且PLC对于环境的要求相对较低。

(2)在电源模块的选择采用市电。

市电来源方便,且经稳压管稳压也较可靠,较经济实惠,所以选择AC220V。(3)在控制加热器模块上采用可控硅。

在性能上,可控硅不仅具有单向导电性,而且还具有比硅整流元件更为可贵的可控性。它只有导通和关断两种状态.可控硅能以毫安级电流控制大功率的机电设备,如果超过此频率,因元件开关损耗显着增加,允许通过的平均电流相降低,此时,标称电流应降级使用。可控硅的优点很多,例如:以小功率控制大功率,功率放大倍数高达几十万倍;反应极快,在微秒级内开通、关断;无触点运行,无火花、无噪音;效率高,成本低等。

(4)在温度采集模块上选择热电阻传感器。

热电阻材料特性:导体的电阻值随温度变化而改变,通过测量其阻值推算出被测物体的温度,利用此原理构成的传感器就是电阻温度传感器,这种传感器主要用于-200—500℃温度范围内的温度测量。纯金属是热电阻的主要制造材料,热电阻的材料应具有以下特性:

①电阻温度系数要大而且稳定,电阻值与温度之间应具有良好的线性关系。②电阻率高,热容量小,反应速度快。

③材料的复现性和工艺性好,价格低。热敏电阻温度特性 ④在测温范围内化学物理特性稳定。

(5)在显示模块上选择LED数码显示管

LED数码管显示器动态显示方式下,将所有位的段选线并联在起,由位选线控制哪位接收字段码,采用动态扫描显示。数码管具有:低能耗、低损耗、低压、寿命长、耐老化,对外界环境要求较低。同时数码管采用BCD编码显示数字,编程容易,资源占用较少。

(6)水泵模块 因为本次所设计的恒温箱体积较小,故此,在选用水泵方面,我们要考虑水泵的功率与体积要适合我们设计。由以上的分析,我们选择微型小水泵。

(7)报警模块 按照设计需求,当恒温箱内的温度超过或者低于设定温度就要报警,报警设施使用蜂鸣器来实现。蜂鸣器是一种一体化结构的电子讯响器,采用直流电压供电,广泛应用于计算机、打印机、复印机、报警器、电子玩具、汽车电子设备、电话机、定时器等电子产品中作发声器件。之所以选用蜂鸣器,是因为声音报警的方式比较直观地提醒用户水温已达到设定的温度,蜂鸣器价格低廉,硬件电路设计简单,并且只需要简单的编程就可以实现其报警功能。硬件部分设计

以金属箱体为主体,若干金属管分两组密集分布于箱体内部五个面上(箱体内部左右表面、上下内部表面、后部内布表面)第一组金属管两个接口引出箱体外部,一个端口接上水泵1,然后接入储水箱1,另外一个端口接口放入储水箱3。第二组金属管两个端口同样引出箱体外围,一个端口接上水泵2,然后接入储水箱2,另外一个端口放入储水箱3。温度传感器放入箱体内部并接线至PLC仪器。数码显示管1固定于主体上,并接线至PLC仪器。数码显示管2固定于主体上,并接线至PLC仪器。加热装置置于储水箱2中,并通过开关接线至PLC仪器。水泵1与指示灯2并联,然后与PLC仪器连接。水泵2与指示灯3并联,然后与PLC仪器连接。蜂鸣器与PLC直接相联。指示灯1固定于主体上并接线至PLC仪器。

图2 系统组态图

2.1各个硬件、各个部分的作用

第一组金属管用于降低箱体的温度。其与水泵连接是为了送入冷水来降低恒温箱内的温度。

第二组金属管用于提高箱体的温度。其与水泵连接是为了送入热水来提高恒温箱内的温度。

温度传感器与PLC仪器连接用于时刻检测恒温箱内的温度并传达数据给PLC仪器。数码显示管1固定于主体上,主要是方便显示设定恒温箱的温度。键盘显示板2固定于主体上,主要是显示箱体的实时温度。加热装置置于储水箱2中,并接线至PLC仪器可以在恒温箱内的温度低于设定温度时通过PLC仪器的控制加热储水箱2中的水,并通过水泵2将热水送入第二组金属管中,以此提高恒温箱内的温度。

蜂鸣器用于显示实时温度是否处于设定温度。

状态指示灯1用于显示恒温箱是否处于工作状态。状态指示灯2用于显示是否处于降温阶段。状态指示灯3用于显示恒温箱是否处于升温阶段。系统软件流程图 3.1 软件流程图

根据以上恒温箱的控制要求以及再设计过程中对于各个模块的分析与定义,系统软件设计流程图如图3所示。

图3 系统软件流程图

3.2 主要控制梯形图

第一、开通电源,状态指示灯1亮。

第二、通过按键键入设定温度,数码显示管1显示设定温度。

第三、数码显示管2显示恒温箱内的实时温度。由PLC采集电压数据VD并存入VW38,根据图4公式1以及公式2

图4 PLC 采样电路图

RT=(24-VD)/(VD/10)式(1)T=(RT-100)/0.38 式(2)

得出实时温度。

第四、当数码显示管2上显示的温度低于键盘显示板1上的设定温度时,蜂鸣器报警。加热装置加热。水泵2开始运行,状态指示灯3亮,水泵2抽取储水箱2中的热水注入恒温箱的第二组金属管,同时储水箱3中的第二组金属管端口有水流出。

第六、当数码显示管2上显示的温度高于数码显示管1上的设定温度时,蜂鸣器报警,水泵1开始运行,状态指示灯2亮。水泵1抽取储水箱1中的冷水注入恒温箱的第一组金属管,同时储水箱3中的第一组金属管端口有水流出。

第五、当数码显示管2所显示的温度等于数码显示管1的设定温度时,蜂鸣器停止报警,加热装置停止工作,水泵2停止工作,状态指示灯3熄灭。

第七、当数码显示管2所显示的温度等于数码显示管1的设定温度时,蜂鸣器停止报警,水泵1停止工作,状态指示灯2熄灭。结论

系统利用PLC实现了对温度数据的采集、存储、分析、显示、控制等功能的实现。系统运行稳定,并达到预先设定各项指标要求。

参考文献

[1] 吉顺平,孙承志,路明,等.西门子PLC与工业网络技术[M].北京:机械工业出版社,2008.[2] 梁森,欧阳三泰,王侃夫.自动检测技术及应用[M].北京:机械工业出版社,2008.[3] 张洪润,张亚凡,邓洪敏.传感器原理及应用[M].北京:清华大学出版社,2008.[4] 居里.分析电力工业中的新型红外温度传感器[J].中国光学期.2011,(23):14-17.

第三篇:实验报告

实验报告

固体碱催化剂KF/CaO-MgO-Fe3O4的制备与表征

摘要:采用在制备复合物CaO—MgO的过程中加入一定量磁性基质Fe3O4来制备磁性复合物CaO—MgO—Fe3O4,再以等体积浸渍法负载KF,制备了负载型磁性固体碱催化剂KF/CaO—MgO—Fe3O4,并将其用于催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。重点考察催化剂制备条件对酯交换反应的影响。实验结果表明,在m(CaO):m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的20%和500℃焙烧2h制备的催化剂具有较好的催化活性,酯化率达98.4%。磁性催化剂具有多孔结构,孔径在100nm左右,催化剂粒径(30—50)nm,是负载型磁性纳米固体碱催化剂。

关键词:磁性纳米固体碱;生物柴油;复合氧化物催化剂;磁性纳米复合氧化物催化剂

1.时代背景

生物柴油是一种典型的“绿色能源”,它是以植物油、动物油、餐饮废油等为原料制成的液体燃料,是一种清洁的可再生能源,是优质的石油替代品。大力发展生物柴油,对经济可持续发展,推进能源利用,控制城市空气污染,减轻环境压力具有十分重要的战略意义。

能源是经济社会发展的重要动力,面对全球经济的迅速发展,人类对能源的需求日益增长,中国能源消耗每年以超过10%的速度增长。长期以来,石化燃料一直是人类消费的主要能源。石化能源不可再生,按照目前已探明的世界石油储量和开采速度,全球石油的平稳供应只能维持40.6年。世界石油资源的日益枯竭和世界经济高速发展对石油资源的需求急速膨胀,使得原油的价格日益飚升,厄瓜多尔石油部长预计09年全球原油均价为55一60美元/桶(中金在线,2009),2009年原油均价或至75美元/桶(中证网,2008)。中国社会科学院2008年4月7日发布的《中国能源发展报告(2008)》蓝皮书中预计,2007一2020年间,中国石油消费仍将保持较高的增长速度,其中2010年和2020年中国石油消费量将达4.07亿吨和5.63亿吨,分别比2006年提高17.42%和62.47%。报告预计,2007年至2010年石油需求年均增长率为4.5%,2010至2020年石油需求年均增长率为3.3%。其中柴油比重将继续提高,由2006年的34%提高到2007年的36%;汽油所占比重将减少;煤油比重保持在3%至4%之间(中证网,2008)。近年来,中国石油消费逐年递增,GDP和石油消费关联度提高、交通运输业迅速发展、企业拥有量快速增加等因素共同推动着中国的石油消费。根据中国石油和化学工业协会的统计,2008年我国原油表观消费量为3.65亿吨,其中进口原油1.79亿吨,对外依存度达到49%。随着农用柴油机械的发展,我国柴油市场的供需矛盾将不断突出,预计到2010年,我国柴油的需求量将超过1.5亿吨。同时,世界柴油需求量占燃料油总量的比例将会继续上升,全球柴油供应量不足的矛盾将不断激化,因此世界各国都把目光放到了石油替代能源—生物柴油的开发与应用上面。生物柴油是一种清洁的绿色能源。生物柴油和常规柴油的性能比较见表1(孙纯和刘金迪,2006)。与普通柴油相比,生物柴油具有诸多优良的环保性能。使用生物柴油燃料,可降低90%的空气毒性,降低94%的患癌率。由于生物柴油的含氧量高达10%,因此燃烧较为充分,排烟少,废气中只有少量一氧化碳和氮氧化合物,没有苯并芘及二恶英等。排放的CO与矿物柴油相比减少约48%,有催化剂时减少约95%,排放的CO2比矿物柴油减少约50%,SO2和硫化物的排放可减少30%,有催化剂时可减少70%以上;燃烧后残炭低,废气中微小颗粒物含量低(0.02%);具有良好的低温发动启动性能,无添加剂冷滤点达一20℃;具有较好的润滑性能,降低了喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损率,使用寿命更长;具有较好的安全性能,生物柴油闪点大于100℃,高于矿物柴油,在运输、储存、使用方面十分安全;具有良好的燃烧性能,其十六烷值超过50,燃烧性能优于矿物柴油,燃烧后残留物呈微酸性,可延长催化剂和发动机的使用寿命;生物柴油的生物降解率高(3星期后降解率:生物柴油98%,矿物柴油70%);具有可再生性能,与矿物柴油不同,其原料来源为各种植物油或动物油,原料供应源源不断;无须改动柴油机,即可直接添加使用生物柴油,并且无需另外添设加油设备、储存设备及人员的特殊技能培训;生物柴油以一定比例与石化柴油调和使用,可降低油耗、提高动力,且能减少尾气污染,改善环境质量(邢英和郡怡佳,2006;张良波,2008)。

2001年美国环保署颁布的生物柴油测试报告表明,与石油柴油相比,使用B20(20%生物柴油与80%柴油的混合物)的柴油混合燃料,可以使尾气中的生物柴油催化剂—磁性纳米固体碱的制备及应用烟尘含量降低10.1%,低碳烃降低21.1%,一氧化碳降低11.0%;若使用未掺杂的生物柴油,则可以使致癌物质多环芳烃减少80一90%,一氧化碳减少48%,二氧化硫减少30%一50%,烟度降低75%。生物柴油尾气排放符合欧Ⅲ标准。

国外生物柴油发展现状:能源危机和环境污染等问题的持续存在,越来越呼唤清洁能源的诞生。经科学家数十年的艰辛努力,新型替代能源—生物柴油得到了迅速发展,并己开始规模化使用。近年来,美国和欧盟纷纷制定优惠政策,鼓励本国企业大力发展生物柴油产业,支持农民种植油料作物,并提供高额的财政补贴,对生物柴油给予税收优惠,以提高生物柴油的市场竞争力,其发展势头十分强劲。

美国历来都相当重视能源战略,积极发展可替代能源是美国能源战略中的重要组成部分,作为一种新型替代能源,生物柴油在美国已经发展了相当长的时间。自20世纪90年代初,美国就开始将生物柴油投入商业应用,目前生物柴油己成为该国增长最快的新能源产品。1992年美国制定的能源政策措施中计划,到2010年,非石油的替代燃料要占到进口石油燃料总量的10%。2002年,美国材料试验学会(ASTM)通过了生物柴油标准。

2006年,美国生物柴油产量达2.5亿加仑,并计划于2012年使美国的生物柴油消费量增加到4.62亿升。截至2006年9月,美国共有81家生物柴油厂,另外还有82个项目正在投建或扩建当中。为了进一步鼓励使用生物柴油,美国农业部决定今后两年每年拿出1.5亿美元用以补贴生物柴油等生物燃料的使用。2006年,欧盟生物柴油产能超过600万吨,产量达到420万吨。2007一2010年间,欧盟生物柴油产量将维持33.9%的年增长幅度,并计划在2010年将生物

柴油占欧盟交通能源使用量的比例提高到5.8%,2020年提高到10%。为了增加生物柴油在燃料消费市场的需求量,欧盟于2008年1月提出了相应的议案,要求到2010年欧盟国家生物柴油消费量达到燃料消费市场的10%;另一项强制性目标要求欧盟国家到2012年生物柴油消耗量必须达到燃料总消耗量的6.5%,从而确保实施欧盟生物柴油的长期发展计划,实现环境的可持续性发展。欧盟制定了多项优惠政策鼓励开发和使用生物柴油,如免征生物柴油增值税,并规定机动车使用生物燃料占动力燃料总额的最低比例。德国、法国、意大利、奥地利、比利时、丹麦、匈牙利、爱尔兰、西班牙等国也纷纷开始研究和发展生物柴油,并制定了各自的发展战略,在生物柴油研究开发和产业化方面取得了相当的进展。

德国是目前全球最大的生物柴油生产国,主要采用纯态生物柴油(B100)作为车用燃料,实施免征燃油税政策(邢英和都怡佳,2006)。德国政府大力提倡使用生物柴油,对德国的生物柴油生产企业全额免除税收,使得生物柴油的价格低于普通柴油。2004年德国已有 1800个加油站供应生物柴油,并已颁布了德国生物柴油标准(DIN V51606)。法国对生物柴油的税率也为零,市场上

使用BS生物柴油,在排放控制严格的地区,使用B30生物柴油作为公共交通燃料。在欧洲,意大利是生物柴油使用最广泛的国家,基本上使用纯态生物柴油作为车用燃料,主要用于柴油车辆和农业机械方面。意大利对生物柴油的税率也为零,在国内已普及使用,使用标准是BS。在奥地利,生物柴油的税率为石化柴油的4.6%,目前有3个生物柴油生产厂,总生产能力超过14万吨/年。

葡萄牙的生物柴油生产主要使用菜籽油、大豆油和棕搁油,目前约有6家工厂,生产能力超过30万吨/年。近年来,西班牙也开始大力发展生物柴油产业,目前在建和己建设完成的生物柴油企业约10家,产能约40一60万吨/年,所有这些生物柴油项目建成后,西班牙有望挤入欧洲生物柴油生产四强。芬兰富腾能源公司在芬兰南部城市波尔沃兴建了1家生物柴油厂,于2007年夏季完工并投产,产量约为17万吨/年。拉脱维亚Bio一Venia公司也计划在波罗的海沿岸的文茨皮尔斯建造该国首座大型生物柴油总厂,产量约10万吨/年(段炼,2009)。近年来,阿根廷生物柴油出口量巨大。根据阿根廷农业部的统计资料显示,2007年阿根廷生物柴油出口量达31.9万吨的,其中76%出口给美国,23.7%出口给欧洲;2008年,阿根廷生物柴油产量突破150万吨,生物柴油协会预计,到2010年生物柴油产量将达到220万吨。目前阿根廷约有生物柴油生产厂8家,产能约60万吨/年。阿根廷政府鼓励企业投建生物柴油厂,为生物柴油企业提供优惠的税收措施,希望到2010年可以开始使用5%生物柴油。

在世界市场上,马来西亚逐步上升为生物柴油的主要出口国(段炼,2009)。马来西亚的生物柴油工业兴起于2006年,2006年7月,GoldenHope成立了第一个产能3万吨/年的工厂,2007年上半年,与马来西亚棕榈油委员会(MPOB)又合作兴建了第二个6万吨/年的的分厂。据市场统计,2007一2008年,已经投入运营的生物柴油工厂约12一巧家。到2007年底,这些工厂生产量达到约60一70万吨,到2008年中期约有200一2400万吨。在马来西亚生产的燃料作为Enffue(环境友好型燃料)的品牌被出口到世界各国,如美国、欧盟以及亚太国家。日本从1995年开始研究生物柴油,1999年建立了以煎炸油为原料日产259吨的生物柴油工业化生产实验装置,2003年生物柴油年产量达40万吨,并实施了生物能源“阳光计划”(全球品牌网,2009)。此外,印度有“绿色能源工程计划”(全球品牌网,2009)。加拿大惊呼本国生物能源行业落后于美欧和日本,大力调整政策迎头赶上;目前,瑞士正准备种植10万公顷生物柴油植物,借此解决每年50%左右的石油需求量;南美的巴西、阿根廷、哥伦比亚和亚洲的韩国以及俄罗斯等国也正积极发展生物柴油。

国内生物柴油发展现状:与国外相比,我国生物柴油的研发起步较晚,但发展迅速。目前我国生物柴油各方面的研究都取得了阶段性成果,一部分科研成果已达到国际先进水平,研究内容包括油脂植物的分布、筛选、培育、遗传改良及其加工工艺和设备。海南正和生物能源公司、湖南天源清洁燃料有限公司、四川古杉油脂化工公司和福建卓越新能源发展公司都己开发出拥有自主知识产权的生物柴油生产技术,并相继建成规模超过万吨的生物柴油生产厂,这标志着生物柴油产业在中国大地的蓬勃发展(武彤等,2008)。

我国对可再生能源生产企业也逐渐采取各种采取优惠措施,如减半征收增值税。随着《可再生能源法》的颁布,国家对可再生能源生产的政策也逐步确立,并出台了其他一系列配套细则,如2006年1月国家发改委颁布的《可再生能源产业发展指导目录》、《可再生能源发电有关管理规定》等法律;2006年6月财政部出台的《可再生能源发展专项资金管理暂行办法》;国务院常务会议审议并原则通过的《可再生能源中长期发展规划》等。从“十一五”起,国家和地方就开始在资金和财税两个方面大力支持可再生能源生产企业的发展。我国“十一五”纲要提出要发展各种石油替代品,将发展生物基液体燃料确定为国家产业的发展方向。2007年9月4日,国家发展和改革委员会向全社会公布了我国《可再生能源中长期发展规划》,提出到2010年生物柴油年利用量达到20万吨,2020年生物柴油年利用量达到200万吨。

2001一2004年是我国生物柴油企业发展的起始阶段。2003年,四川古杉油脂化学公司在河北邯郸建成了3万吨/年的生物柴油工厂,这是当时我国建成的最大的生物柴油工厂。截至2003年,我国共有5家生物柴油生产工厂,年生产能力约9万吨,年产量达到4一5万吨,主要以餐饮和食品企业回收的废油为生产原料。2004年我国新建生物柴油项目明显增多,当年开工建设的生物柴油项目主要有:河南星火生物工程公司的5万吨/年项目、福建源华能源科技公司的3万吨/年项目、四川古杉集团本部的3万吨/年项目、山东绿诺新能源公司的2万吨/年项目。此外,还有许多小型生物柴油项目开工建设。

从2005年开始,我国生物柴油产业进入高速发展阶段。到2005年底,我国已有8家生物柴油生产厂,年生产能力超过20万吨,较上年增长一倍多。其中,四川古杉油脂化工公司旗下的三个生物柴油工厂合计年生产能力达到7万吨,成为我国最大的生物柴油生产企业;河南星火生物工程公司的生物柴油年产能达到5万吨,位居全国第二位。2005一2006年我国生物柴油产业发展速度超出市场预期,新开工建设的生物柴油项目共有20多个,其中出现了一批年产5万吨以上的大型生物柴油项目。2006年部分大型生物柴油项目陆续竣工投产,使得我国生物柴油产能迅速增加。国家粮油信息中心统计数据显示,到2006年底,我国已有25家生物柴油生产企业,年生产能力达到120万吨,是2005 年的6倍。2006年我国建成投产的主要生物柴油项目有:安徽国风集团和江苏清江生物能源科技公司年产20万吨的生物柴油项目,这两个企业是目前我国单厂生产规模最大的生物柴油企业;四川古杉集团和山东华鹜集团年产10万吨生物柴油项目;浙江东江能源科技有限公司年产5万吨的生物柴油项目;江苏丹阳河海植物油厂年产4万吨的生物柴油项目;中国生物柴油国际控股有限公司、河南天冠燃料乙醇公司及石家庄金谷生物制品厂年产3万吨的生物柴油项目。

到2006年底,我国生物柴油产能达到300万吨/年,生物柴油产能继续增加,生产企业近50家。其中,江苏碧路生物能源饲料蛋白公司投资建设的年产25万吨生物柴油项目于2007年底建成投产,成为我国最大的生物柴油工厂。2007年我国建成投产的年产5万吨以上的其他大型生物柴油项目主要有:江苏宜兴四海公司巧万吨/年项目;辽宁瑞联科技发展公司、河北富宽油脂集团公司、河南星火生物工程公司、河南天冠燃料乙醇公司上海公司、江苏无锡华宏生物燃料公司、广西柳州明慧生物燃料公司、内蒙古天宏生物能源科技公司及四川古杉集团北京分公司10万吨/年项目;吉林植物油公司和金鹰集团福建莆田公司6万吨/年项目;河北东安实业公司、闻仁德上海环保能源公司及中国生物柴油国际控股有限公司5万吨/年项目。此外,还有许多年产5万吨以下的生物柴油项目建成投产。2007年全国生物柴油产能已达300万吨,但实际产量只有30万吨,增产空间较大。随着我国生物柴油产能快速扩张,生物柴油产量也随之增加。但由于2007年10月份以来国内外食用植物油价格大幅上涨,伴随着废弃油脂的价格也一路攀升,原料竞争加大,生物柴油生产成本提高,导致目前国内已建成的大型生物柴油企业开工率都保持较低水平,国内企业对生物柴油产业的投资热情降低,在一定程度上制约了国内生物柴油产业的发展。2008年新开工建设的生物柴油项目已明显减少,而停建和缓建的生物柴油项目却在不断增加,许多原计划今年扩大产能的企业也大都暂停了改扩建工作。尽管如此,近年我国生物柴油生产能力仍将会继续保持增加的趋势,只是增速开始放缓。2008年国家发改委批准了中石油南充炼油化工总厂6万吨/年、中石化贵州分公司5万吨/年和中海油海南6万吨/年3个小油桐生物柴油产业化示范项目,中国生物柴油的产业化得到逐步推进。四力l古杉、海南正和、福建卓越、重庆华正、北京清研等数十家企业参与生物柴油产业的开发与生产,并取得了一定的成果。到2008年底我生物柴油催化剂—磁性纳米固体碱的制备及应用国生物柴油生产能力至少增加100万吨,达到400多万吨。

近年来,我国相继建成了许多年产量过万吨的生物柴油厂。计划到2010年,我国年生产生物柴油100万吨;到2020年,年产生物柴油将达到900万吨。预计到2010年,我国生物柴油需求量将达2000万吨。面对着巨大的需求缺口,投资我国生物柴油的时机己经出现。

2.磁性纳米固体碱

2.1 磁性纳米固体碱的制备设想:通过一定的方法,将固体碱材料多功能化,即将系列碱土金属氧化物的负载型固体碱催化剂与磁性基质组合制备成系列磁性固体碱催化剂(KF/XO一Fe3O4,X=Mg,Ca,Sr),赋予固体碱催化剂以磁性,制备出磁性纳米固体碱双功能催化剂,比较该系列催化剂的催化性能,筛选出催化效果较好的催化剂,并研究其在生物柴油制备中的应用。由于氧化钡(BaO)会溶解在甲醇中,并且有毒,因此一般很少研究氧化钡催化制备生物柴油。主要研究内容如下:(l)磁性固体碱催化剂的制备采用等体积浸渍法,研究了催化剂(KF/XO一Fe3O4,X=Mg,Ca,Sr)制备条件的优化(KF/XO的质量比、焙烧温度和焙烧时间),并采用透射电镜(TEM)、低温从吸附一脱附、X一射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)、Hanunett指示剂和振动样品磁强计(VSM)等手段对催化剂进行表征。(2)筛选出催化效率较好的催化剂,进一步研究其在生物柴油制备中的应用,包括优化酯交换反应条件(催化剂用量、醇/油摩尔比、反应温度和反应时间),催化剂耐酸耐水性能和催化剂回收、重复使用和再生。初步探讨催化反应机理。(3)初步设计生产工艺流程和磁性分离管。2.2 磁性纳米固体催化剂的制备:以共沉淀法、等体积浸渍法和焙烧法制备催化剂。以n(Na2CO3):,n(NaOH)=3:1的溶液为底液和沉淀剂,称取一定比例的无水CaCl2和MgCl2·6H20,混合加人蒸馏水,搅拌至完全溶解,置于恒压滴液漏斗。400 r/min进行搅拌,控制滴液速率为l滴/s。滴加完毕后,60℃陈化6h,停止搅拌,静置1h,抽滤,洗涤至无杂质离子,马弗炉900℃焙烧4 h,得到钙镁复合氧化物载体。取一定量的载体粉末,以一定比例的KF溶液等体积浸渍,一定温度下焙烧一定时间,即得负载型KF/CaO—MgO固体碱催化剂。

2.3 磁性纳米固体碱的研究结论:采用共沉淀法,以钙和镁氧化物为复合载体,制备负载型纳米固体碱催化剂KF/CaO—MgO,在m(CaO):m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的25%、焙烧温度600℃和焙烧时间3 h的条件下,制备的催化剂催化活性最高,酯化率达到95%以上。因此,磁性固体催化剂制备生物柴油是成功可行的。磁性固体催化剂是一种高效的环境友好催化材料,是在固体催化剂上负载磁性基质,使其不仅具有磁性功能而且具有碱性的催化功能的双重功能。这种催化剂具有较高的催化活性;易与反应体系分离回收,具有可再生能力;对环境友好,对反应设备没有腐蚀。

3.复合氧化物固体碱催化剂的研究

水滑石经煅烧后形成的复合氧化物中二价金属离子和三价金属离子分散均匀,可形成与无水碳酸钠碱强度相当的固体碱;通过调节水滑石中所含双金属离子的种类以及配比可对其碱强度和孔径分布实现有效调节。据报道,以水滑石煅烧制得的复合氧化物作为非均相催化剂可用于催化制备生物柴油,如David G Cantrell等用醇油物质量比为30:1,反应时间为3 h,在60℃下油脂转化率最高为74.8%;Wenlei Xie等。在催化剂用量为油重的7.5%,醇油物质量比为15:l,反应9 h后,油脂转化率为67%;陈和等在230℃,醇油物质量比12:1,催化剂用量为棉籽油油重的2%条件下,反应3 h后甲酯收率达到90%以上;Chawalit N等以Ca—Zn复合氧化物为催化剂,在60℃,101.325 kPa,醇油物质量比30:1,催化剂用量为油重的10%,反应1h后甲酯收率达94%;颜姝丽等将Zn/A1类水滑石的煅烧产物用于菜籽油一甲醇酯交换反应,发现具有较好的催化活性;齐涛等通过调节Zn/Al类水滑石中Zn/Al物质的量比,在200℃,2.5 MPa,醇油物质的量比为42:1,催化剂用量为油重的1.4%条件下用于催化菜籽油甲醇酯交换反应,菜籽油转化率达到80%。以水滑石煅烧制备的复合氧化物作为碱催化剂应用于生物柴油酯交换反应具有较高活性,但较大醇油比和较长反应时间限制了其在工业的应用。在前期研究基础上,通过共沉淀法,合成Zn/Al=4的复合氧化物,考察并优化了该固体催化剂在亚临界条件下催化菜籽油一甲醇酯交换反应的工艺条件以及高FFA和水含量对其催化反应的影响。Zn/A1复合氧化物催化生物柴油酯交换反应(齐涛 鲁厚芳 蒋炜 梁斌;四川大学化工学院)所得结论:1.用共沉淀法合成了Zn/A1为4的LDH,XRD分析表明样品具有较好的单一类水滑石结构。样品于400℃煅烧处理8 h后,对亚临界条件下菜籽油一甲醇的酯交换反应具有较好的催化活性。2.以Zn/A1复合氧化物为催化剂,在反应温度200℃,醇油物质量的比为24:1,搅拌转速为400 r/min,压力为2.5 MPa,催化剂用量为菜籽油油重的1.4%条件下,反应90min,菜籽油转化率可达84.25%。在催化酯交换反应中,该催化剂对FFA和水分具有一定的耐受能力。在FFA含量为油重的6%,水质量分数为10%时,油脂转化率仍在80%以上。

除此之外,下面有两例有关“复合氧化物催化剂”的研究进展。

Ca/Al复合固体碱催化剂用于生物柴油的制备(孙广东 李瑞娇 吴谋成;华中农业大学生物质能研发中心,食品科学技术学院)所得结论: 1.采用菜籽油为原料.自制固体碱催化剂制备生物柴油的试验条件为醇油摩尔比为12:1。催化剂用量为原料油质量的10%。反应时间9h,反应温度65℃,在此条件下收率90%以上。2.由于采用固体催化剂,非均相反应所需时间比传统采用液体酸或碱的时间长.但后处理大大简化.副产物甘油极易分离.避免了环境污染和有用化学品的流失。3.自制固体碱催化剂经过简单的处理后可重复使用。其生物柴油的主要指标达到了相关标准。

固体碱SrO—La203催化大豆油合成生物柴油(淳宏 谢文磊;河南工业大学化学化工学院)的研究:用共沉淀法制备了SrO—La2O3,复合氧化物固体碱催化剂,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应,并考察了催化剂制备方法及制备条件对大豆油转化率的影响。结果表明,采用共沉淀法、以氨水为沉淀剂,催化剂中Sr与La摩尔比1.5:1,催化剂焙烧温度973 K条件下显示出固体碱催化剂的最佳催化活性和稳定性。考察了酯交换反应条件对大豆油转化率的影响,结果表明,在甲醇沸点温度下,醇油摩尔比15:

1、催化剂用量占反应物总量3%、反应时问4 h的最佳条件下,大豆油转化率最高达92.63%。考察了SrO—La203,固体碱催化剂重复使用性能,结果表明,当催化剂重复使用3次后,再用773 K温度活化2h,催化剂活性仍保持90%以上,经5次重复利用后大豆油转化率仍能保持在90%左右。SrO—La203固体碱催化剂用于催化大豆油酯交换反应合成生物柴油,考察了反应条件、催化剂制备方法对大豆油转化率的影响,最后还考察了催化剂的稳定性能、在极性溶剂中活性组分的流失以及失活原因等方面问题。而且还考察了金属锶与镧摩尔比对固体碱催化剂的催化活性有较大影响。锶与镧摩尔比由0增大到2.0时,SrO—La203,固体碱催化大豆油酯交换反应的催化活性呈先增大后减小的趋势。在Sr/La摩尔比为1.5:1时,SrO—La203,催化剂对大豆油的转化率达到最大,为87.42%。原因是在SrO—La203系列固体碱中,金属锶与镧摩尔比较低时,经高温焙烧后形成的活性中心能够裸露在催化剂表面,并且随摩尔比增加有越多的碱性中心形成,催化活性不断增加;但过多增加锶含量,高温煅烧后不但不能完全分解形成的碱性中心,而且聚集在担体的表面和孔道内,堵塞孔道,使催化剂比表面积下降,固体碱催化活性降低。实验结果表明,SrO—La203,固体碱催化剂在催化大豆油与甲醇酯交换反应过程中Sr/La摩尔比选择1.5:1较合适。

综合上述前人的研究,利用复合氧化物固体碱催化剂来制备生物柴油的技术已经相当成熟,但仍存在一些问题。例如,如何保持它的高活性一直不变;如何寻找到最佳的二价金属和三价金属离子来制备复合氧化物固体碱;如何提高复合氧化物固体碱的催化活性及稳定性等等。尽管如此,但我相信随着化工技术的发展,采用此技术来制备生物柴油将不断被完善,形成化工生产规模。

4.固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4的设想

本课题拟通过一定的方法,将固体碱材料多功能化,即将磁性纳米固体碱与复合氧化物固体碱组合制备成KF/CaO-MgO-Fe3O4,赋予固体碱催化剂以磁性﹑稳定性﹑强碱性,制备出磁性纳米复合氧化物固体碱多功能催化剂,比较不同制备条件下催化剂的催化性能,筛选出催化效果较好的催化剂,并研究其在生物柴油制备中的应用。主要研究内容如下:(l)该固体碱催化剂的制备采用沉淀法和等体积浸渍法(本实验由于时间有限而且药品供给齐全,所以直接称取一定量CaO﹑MgO﹑Fe3O4粉末和KF·2H2O晶体进行搅拌混匀,然后高温煅烧),研究了该催化剂制备条件的优化(KF/(CaO-MgO)的质量比、焙烧温度、焙烧时间和后期对氧化钙和氧化镁的质量比),并采用X一射线粉末衍射(XRD)和Hanunett指示剂等手段对催化剂进行表征。(2)筛选出催化效率较好的催化剂,进一步研究其在生物柴油制备中的应用,包括优化酯交换反应条件(催化剂用量、醇/油摩尔比、反应温度、反应时间和原料油的酸值及水含量),催化剂耐酸耐水性能和催化剂回收、重复使用和再生。(3)初步探讨催化反应机理。

5.固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4的制备与酯交换反应

称取现成的CaO 9g﹑MgO 1g﹑Fe3O4 0.4g粉末以及一定量KF·2H2O晶体,并加入少许蒸馏水,在烧杯中用玻璃棒进行搅拌混匀,然后转移到坩埚里,再在马弗炉中一定温度下焙烧一段时间,待冷却后用坩埚钳取出,并装袋贴标签,放入干燥器中备用。

由于我们组的实验重点在于固体碱催化剂的制备与研究,因此酯交换反应时,参考文献中理论数据取菜籽油25g﹑无水甲醇 10.5g﹑催化剂 1g和磁石两粒 置于圆底二颈烧瓶,然后放在集热式恒温加热磁力搅拌器中反应三小时(67℃),待反应完全后进行减压过滤,去除混合物中的催化剂;再进行减压蒸馏,去除多余的甲醇,最后将混合液倒入分液漏斗中置于铁架台上进行静置,待分层明显后,从下放出甘油,从上收集粗生物柴油,称量甘油的质量和量取粗生物柴油的体积,并将粗生物柴油密封保存在贴好标签的药瓶里,以待后期气相色谱分析。

6.影响固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4的催化活性的因素分析

6.1 KF的用量

查阅相关文献资料,在催化剂制备过程中,25%KF用量(占载体CaO-MgO质量的百分数)作为理论最佳参考用量,另外我们组为研究不同KF用量对该固体碱催化活性的影响再取两组不同值(20%和30%)作为比较对象来研究。6.2 反应温度和焙烧时间 对于大多数催化反应来说,催化反应温度是一个必须考虑的因素,然而在催化剂制备过程中反应温度仍是一个重要的影响因素。纳米固体碱催化剂KF/CaO—MgO制备生物柴油的研究(李斌,段学友,王运,文利柏,韩鹤友)结果表明,在m(CaO):m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的25%和600℃焙烧3 h制备的催化剂具有较好的催化活性,酯化率达95%以上。因此,我们组把600℃和3h作为最佳反应温度和焙烧时间,然后仍各取两组不同值500℃和700℃,2h和4h作为参照来进行实验探。

气象色谱分析前生物柴油的产率估计

气象色谱分析后生物柴油的实际产率

6.4 CaO﹑MgO质量比

基于实验时间有限,我们组积极听取老师意见,先将CaO﹑MgO质量比定为9:1,然后再综合上面所考虑的因素设计正交试验表进行实验,再根据所得甘油的质量来对产率进行初步估计,竟而选择出比较合适的反应温度﹑KF用量和焙烧时间,再在这三者一定的条件下探讨研究钙镁比对固体碱催化活性的影响,这样既节约时间,又合理可行。根据以上数据,我们选择第七组﹑第九组和理论最佳组所对应的上面三个条件来研究三组不同钙镁比8:2,7:3,9:1对催化活性和产率的影响,从而选出制备固体碱催化剂的最佳反应条件来催化制备生物柴油。7.探讨制备生物柴油的最佳反应参数

查阅相关文献,取理论最佳酯交换反应条件:醇油摩尔比为12:1(菜籽油 25g﹑无水甲醇 10.5g),催化剂用量 1g,反应温度67℃,反应时间3h。确定上述因素后,我们组重点考察了制备三组不同CaO﹑MgO质量比(8:2,7:3,9:1)的固体碱催化剂对酯交换的影响,相关数据如下:

注:理论最佳组中钙镁比为9:1的一组由于产率高于百分之百,故而舍去,经分析有以下可能原因:1.在做气象色谱分析时,水杨酸甲酯或生物柴油的加入量不符合标准;2.这组固体碱是我们组制备的第一组催化剂,由于试验经验不足等问题,在实验操作过程中可能存在一些错误;3.气象色谱分析时操作过程可能出现错误等。

8.结论与后期实验

综合上述实验操作与数据,可以得到以下结论:

(1)经浸渍法制备的磁性纳米固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4催化剂用于菜籽油酯交换反应中,具有较高的催化活性,菜籽油转化率最高达98.4%,最低达62.8%,从此可看出催化剂的制备方式不同对生物柴油产率的影响。

(2)在甲醇沸点温度下,醇油摩尔比12:1(菜籽油25g﹑无水甲醇10.5g),催化剂用量1g,反应时间3h时,固体碱KF/CaO-MgO-Fe3O4在m(CaO):m(MgO)=9:

1、KF负载量为载体质量的20%、焙烧温度500℃和焙烧时间2h的最佳制备条件下菜籽油转化率可达98.4%。但考虑钙镁比对产率的影响,我们可以初步总结出8:2是一个比较稳定合适的比例,但仍需后期实验考察与分析。

(3)从以上数据可知,根据甘油的质量来进行产率的初步估计时存在巨大偏差,因此我们组根据估计的产率选择适当的固体碱制备条件来探讨钙镁比对产率的影响时没有预测的合理,这也是后期实验必须解决的问题。对于钙镁比的影响,除以上研究过的三组,再可选取实验序号为1﹑3﹑4和9所对应的固体碱制备条件来考察研究。(4)针对理论最佳组,在后期实验中也应重新试验,再综合上述所有数据进行对比判断,从而得出在酯化反应条件一定的情况下,针对固体碱的制备条件不同来选择最佳制备方案的结论。

参考文献:

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3.孙广东,李瑞娇,吴谋成,Ca/AI复合固体碱催化剂用于生物柴油的制备[期刊论文]——粮油加工2007(11)

4.淳宏,谢文磊,固体碱SrO—La203催化大豆油合成生物柴油[期刊论文]——精细石油化工进展2009(10)5.赵军英,生物柴油磁性固体催化剂的制备及评价—中围农业科学院硕士学位论文2008 6.陈文伟,高荫榆,林向阳,谢何融,阮榕生,磁性固体催化剂催化制备生物柴油的研究[期刊论文]——福建林业科技2006(09)

7.蔡钒,张彬彬,林静,张国玉,方维平,杨乐夫,酯交换制生物柴油的CaO 固体碱催化剂,理化学学报2008 8.张世敏,张无敌,尹芳,制备生物柴油所用催化剂的研究进展 节能技术2007 9.钮劲涛,陶梅,金宝丹,生物柴油的合成技术,辽宁工程技术大学学报(自然科学版))2009(28)

10.范宝磊,曾彦飞,制备生物柴油过程中催化剂的研究进展,化工进展2008 11.汤颖,马超,顾雪凡,刘炜,制备生物柴油的固体碱催化剂研究进展,海南师范大学学报(自然科学版)2009(22)12.黄彩霞,刘荣厚,菜籽油碱催化法制备生物柴油的工艺参数,农业工程学报,2009(25)

13.姜绍通,刘新新,张福建,菜籽油脚制备生物柴油的原料预处理研究,CH INA O ILS AND FATS,2010(35)14.褚鸿博,赵红,菜籽油制备生物柴油适宜工艺条件及粘度与产率关系的探讨,天然气化工,2010(35)15.,徐伟,沈春红,柴油微乳化技术中乳化剂的选择及配方的研究,化工中间体,2006(09)

16.李为民,郑晓林,徐春明,徐鸽,邬过英,固体碱法制备生物柴油及其性能,化工学报,2005(56)

17.黄慨,颜涌捷,陈晴,张素萍,任铮伟, 钙镁负载型固体碱制备生物柴油的研究, 太阳能学报[J], 2009(20)18.王浚,制备生物柴油催化剂的研究和应用[D],贵州大学2008届硕士研究生学位论文,分类号: 2005221296,论文编号: O643.36。

第四篇:实验报告

技 能 训 练 实习报 告

学院:经济与管理

班级:09人力2班

学号:0868100136

姓名:苏日古嘎

一、实验名称:奥派人力资源实践平台

二、实验目的:

奥派人力资源实践平台系统按照人力资源管理的核心内容进行功能的分类,同时按照人力资源管理的流程作为实验流程,开展实验。系统提供了大量真实案例数据,按照系统设计的正确流程,基于这些案例数据,对企业的人力资源状况进行诊断分析,对企业的人力资源管理问题提出解决方案。以案例为基础,对企业的状况进行思考,并做出正确判断和诊断,通过使用系统,能够接触到企业的真实资料,了解企业现实情况,并对企业问题进行诊断,提出解决方案,达到与在企业中开展实际工作一致的效果,学习到的人力资源管理工作的方法和技巧,培养实际的工作能力。

三、实验内容

实验一:人事管理(1)实验内容:

1、员工信息浏览:列表栏中列出员工的基本信息详细信息提供只读方式浏览。

2、调动分配:在实验中,实验可以将员工调动/分配至其他部门,同时担任调动后部门下的相关职务。

3、离职人员:列出员工的基本信息,同时也列出了员工的离职原因。实验可以对员工的离职原因进行查看。

4、档案查询与维护:实验根据查询条件和过滤条件输入相关信息即员工姓名或员工编号,就可以定位到一个在职的员工,进而可以对该员工的详细信息进行维护。

5、人事结构分析:人事结构分析模块提供了人事的统计分析功能。实验可以通过按年龄、按工龄、按性别、按出生日期、按学历、按部门、按雇佣性质等对在职员工进行人事统计分析。

(2)实验成果:

A从这个实验中学到了企业在人事管理中如何对人员进行调动,如何对企业员工的人事档案进行管理和维护以及企业如何对人事结构进行统计分析。

B了解了企业中人力资源部要做详细的员工信息以备调动内员工和招聘解雇员工等工作。

C从此次实验中收获了人事管理是人力资源管理工作中的很基础性的工作,学到了怎样做好员工信息以备企业在发展中很好的配置内部员工和按照企业自身的发展需求招聘相关外部专业人员。

D以后的人力资源工作当中要做好员工信息这一部分工作是很重要的要认识到这一点。

(3)实验中存在的问题

A员工信息浏览中员工信息的设置选项较少,应在添加性别、学历、特

长、家庭住址、婚姻、健康等方面内容都应该涉及到。

B在调动分配模块员工从教务处调到财务处时没有涉及到相应的岗位。

实验二:考勤管理

(1)实验内容:

1.考勤参数设置:列表栏列出了目前已经设置的考勤参数信息,包括考勤项目级别,相关类别,考勤分数等等相关信息。

2.日常考勤记录:列表栏列出已经记录的员工日常考勤记录,实验学生可以随时对员工的日常考勤记录进行查询操作。

3.考勤数据查询:考勤数据查询模块提供员工的考勤记录查询功能 4.考勤数据汇总:考勤数据汇总模块分为两类:员工的考勤汇总和部门的考勤汇总。

(1)员工考勤汇总 实验学生选择需要汇总的考勤时间段,便可以汇总出员工在各部门的考勤信息,以及明细记录

(2)部门考勤汇总 实验学生选择需要汇总的考勤时间段,便可以汇总出各部门下的员工考勤信息,以及统计记录。

(2)实验成果:

A从实验中了解到考勤管理是为了让员工明确工作和休息时间,明确考勤部门的工作范围、职责,保障工作效率,同时考勤管理是计发员工工资,进行绩效考核的重要依据。

B从实验中学到考勤管理模块包含考勤参数设置、日常考勤记录、考勤数据查询和考勤数据汇总,了解了企业的考勤过程。

C在人力资源管理活动中一定会涉及到考勤方面的内容所以在企业中对员工考勤是必要的人事工作之一。

D通过此次实验知道了考勤是对企业内部员工考核的一种公平的方法。

(3)实验中存在的问题

A在流程中考勤参数设置时添加项部灵活,写一个项就添加了好几同样的项。

B在考勤数据汇总中应在加一项道德素质考核这一项,这样体现企业的人性化管理的一面。员工不能只是机械化的来工作也要注重思想道德这一项。

实验

三、合同管理

(1)实验内容:

1、合同模版管理:合同模版管理系统提供了三份劳动合同模版、一份新员工担保书、二份承诺保证书。点击查看下面的浏览可以查看合同内容。用户自己不可以添加合同模版,也不可以编辑、修改系统得合同模版。

2、试用期:查看试用期人员的资料;对试用的人员进行评分,并给与通过还是解除。试用的人员在试用期里要接受各级领导的审查,领导对试用人员的表现情况给与评分和评语。对表现比较差的人员给与解除劳动关系。对表现好的人员给与通过,通过试用的人员进入下一试用阶段,也就是进入初步签订阶段。

3、初次签订:查看试用期人员的资料和得分;对试用的通过的人员给与延期还是签订合同。对于进入初步签订的人员也要接受各级领导的审查,领导对给试用人员进行查看并对表现情况给与评价,对于不满意的人员将继续适用,对于满意的人员给与签订合同。

4、变更或续签:实现某一部门人员合同签订的信息;实现合同的变更、自动续签还是手动续签等功能。对于已经签订合同的人员,可以根据需要修改、变更合同信息;对于即将到期或是已经到期的合同根据情况给与续签还是解除。

5、解除或终止:实现某一部门人员合同签订的信息的查询功能;实现对所有员工(包括离职和在职)的已存合同档案进行管理: 1.对表现不好的员工可解除合同。

2.对已离职的员工的合同档案终止合同处理。终止时,该员工的人事档案即删除。

6、查询统计打印:实现按部门、职位、员工类别、合同签订时间、合同结束时间查询员工合同签订情况;具体员工合同浏览等功能。

(2)实验结果 A通过对合同管理实验模块的操作,可以学习到在实际情况当中用人单位和应聘人员如何进行合同的签订、合同的变更和续签、合同的解除和终止。

B而可以更加清楚的认识到劳动合同对于用人单位和应聘人员的重要性。

C聘请外籍工作人员合同时用中文和英文文写成,两种文本具有同等效力。

(3)实验中存在的问题

A解除和终止这项总是出现红色,做完了还显示红色,诊断不出来。

B在试用期模块点击解除之后到解除和终止项时仍然没有任何反应。实验四: 工作分析

(1)实验内容

1、制定目标:实验学生通过对企业现有问题的分析和总结,从而确定工作分析目标。制定目标包括分析类型(全面/部分)、企业现有问题、工作分析目标等。

2、确定人员:确定人员就是对即将参与工作分析的研究人员进行确定。

工作分析人员的类型分为:工作分析专家、岗位在职人员、上级主管。

3、确定对象:实验学生根据可供参考的资源即公司经营战略和组织结构图,来确定需要分析的岗位信息。需要分析的岗位信息包括职位名称、所属部门、所需人数,上级职位。

4、信息调查:信息调查中包含了问卷调查法、访谈法、现场观察法三种调查方式。实验学生通过这三种方式的信息调查,可以了解到企业员工的日常工作状况,以及员工在工作环境中所遇到的问题,以便得到及时反馈信息。

问卷调查法:采用问卷的方式获取工作分析中的信息,实现工作分析目的。

访谈法:访谈法又称为“面谈法”,是一种应用最为广泛的工作分析方法。

现场观察法:是指在工作现场观察员工的实际工作,用文字或图表的形式记录下来,收集工作信息中的一种方法。

5、工作描述:工作描述是关于一种工作中所包含的任务、职位以及责任的一份目录清单。实验学生通过对职位名称分析、工作任务分析、工作职责分析、工作关系分析、劳动强度分析。

6、任职资格要求:任职资格要求是一个人完成某种特定工作所应具备各类资格要求进行了解。包括必备知识、必备经验、必备身体素质、必备操作能力、必备个性特征和必备个性特征。

7、工作说明书:工作说明书是实验学生根据前面的详细调查信息。主要是根据工作描述和任职资格要求这两个大方面来编制特定部门下的工作说明书。

(2)实验结果

A工作分析是对工作的一个全面的评价过程.对组织上各项工作的性质、责任、任务以及从事该工作的员工所具备的条件进行调查和分析,然后加以系统、科学的工作描述和任职资格要求,最终编制出工作说明书。

B此次试验中的工作分析模块包含制定目标、确定人员、确定对象、信息调查、工作描述、任职资格要求和工作说明书,这将会让我对企业工作分析流程更加了解。

C从实验中掌握了比在教科书上学到的多知道了工作分析中有确定目标、确定人员、确定对象、信息调查、工作描述、任职资格要求和工作说明书等内容。

(3)实验中存在的问题

A信息调查方面设计的行业巨多范围广,所以信息无法详细地统计。B任职资格要求这一模块内容中应该添加一项个人道德方面的原组织的评价等。

实验五:培训管理

(1)实验内容

1、培训战略规划目标:通过对企业现阶段的情况进行分析和总结,从而确定培训目标

2、在职员工培训需求分析:需根据组织分析与个人分析确认培训需求,并根据已确认的培训需求决定培训目标。

3、新员工培训需求分析:需对各岗位进行工作分析,以确认各岗位的培训需求。

4、制定培训计划:培训计划的制定涉及到设计培训课程,培训编制预算,选择培训对象。

5、培训计划实施:在培训计划实施的过程中需要注意的事项。

6、培训效果评估:培训效果分析分为培训需求评估,培训组织与实施评估,培训结束后评估,培训总结归纳,培训转化,在此各类分析中需如何设计评估表等。

(2)实验结果

A通过此次实验学到了对于企业如何从企业战略出发规划培训目标;

B培训结束后要制定培训效果评估表。(3)实验中存在的问题

A在个人分析模块总是添加不完。

B设计组织实施评估表困难没有具体的数据可分析。实验六:职业生涯规划

(1)实验内容

1、审视自我:审视自我分为两个部分来完成的,一部分是自我评价信息,用文本方式实现的,用户可以编辑自我评价信息,编辑好了保存即可。另一部分是您的情商,是用选择方式实现的,用户在情商记录信息后选择答案后保存即可。

2、确立目标:确定目标分为短期目标、中期目标、长期目标、人生目标四个部分来实现的,都采取文本方式实现的,用户只要在相应的文本框中输入内容保存即可。

3、环境评价:环境评价用你所学的专业、你所选择的行业、你所处的地位、所处的形势、发展趋势五个部分组成,其中所选的行业用的是下拉选框,其余用的文本框方式实现的。

4、职业定位:职业定位分为了解自己、确定职位两个部分,在了解自己的基础之上,进一步确定自己的职位即职业定位。了解自己分为了解自己的兴趣、特长、性格、学识、技能。

5、生涯设计:生涯设计的策略分为行动方案、培训计划、阶段性教育三个部分,通过文本框方式实现生涯设计的编辑功能。

6、评估与反馈:评估和反馈分为评估和反馈两个部分。评估由变化

因数和需要调整的地方两个部分组成,通过文本方式显示评估的编辑功能。反馈部分由改进后的结果文本来实现的反馈的编辑功能的。

(2)实验结果

A 从实验中学到了职业生涯规划是指组织或者个人把个人发展与组织发展相结合,对决定个人职业生涯的个人因素组织因素和社会因素等进行分析,制定有关对个人一生中在事业发展上的战略设想与计划安排。

B职业生涯规划是一个人对其一生中所承担职务相继历程的预期和计划,包括一个人的学习,对一项职业或组织的生产性贡献和最终退休。

(3)实验中存在的问题

A这次实验中设计的短期计划中期计划跟长期计划的时间间隔太长。

B在评估与反馈模块设计的内容不能进行员工本人的职业生涯规划的评估,本人认为企业不用设计这模块。

第五篇:实验报告

一、实验目的和要求

1、通过实验使学生掌握拟进行的会计模拟实验的基本情况,在接下来的会计模拟实验中,有明确的前提条件。知道所应遵循的规则和方法以及在会计模拟操作过程中所应注意的问题,使整个操作过程不至于中断和与制度不一致。

2、通过实验使学生能进行从开设账户、处理一般经济业务到计算成本、进行期末结转和最后出会计报表等会计的一整套流程。要求学生自己动手,将所学的会计知识进行运用、提高,以胜任今后的实际会计工作。

3、通过实验使学生对企业财务管理实践的主要方面的财务决策深入了解,通过对财务案例的研讨、剖析,培养学生自己收集相关信息、剖析案例、创造性思考的能力,加上教师适当指点、讲授,并组织集体讨论,使其能充分适应以后实际的财务管理工作要求。实验中要注意的是案例讨论不是去寻找正确答案的教学,而是重在培养学生的创造性思维和解决问题的能力,重视的是得出结论的思考过程及解决问题的方法。

二、实验内容

1、手工会计实务

2、电脑模拟会计实务

3、财务案例研究与讨论

三、实验环境与实验软件

四、实验过程与步骤简述

五、实验总结与建议

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