浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用论文[精选多篇]

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第一篇:浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用论文

0.前言

在饮用水检测过程中,氟离子的检测是关键。为了全面提高饮用水中氟离子的检测效果,离子色谱法作为一种有效的检测方法在饮用水检测中得到了重要应用。为了提高离子色谱法的应用效果并提高饮用水中氟离子的检测效果,认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的应用过程是十分必要的。因此,我们应深入分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理,并从氟离子溶液制备和试验仪器的选择等方面入手,重点分析离子色谱法对饮用水中氟离子的测定效果,满足饮用水检测需要。

1.离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理分析

离子色谱法测定原理是水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换系统,根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。结合离子色谱法的具体应用,离子色谱法的优势主要表现在以下几个方面:

1.1 离子色谱法能够有效实现离子分离

在离子色谱法应用过程中,主要采用了离子交换系统,可以将饮用水中的氟离子进行有效交换,并将交换后的离子送入下一个检测程序。从实际检测来看,离子分离对提高氟离子检测效果具有重要作用。

1.2 离子色谱法测定氟离子的电导率

在对氟离子进行分离之后,离子色谱法主要采用了电导检测器对各个阴离子进行检测,达到获得氟离子电导率数据的目的,从而提高氟离子检测效果。因此,离子色谱法测定氟离子的电导率十分重要。

1.3 离子色谱法可以对氟离子进行定量分析

通过对氟离子电导率的测定,离子色谱法实现了对氟离子的定量测定,对解决氟离子测定问题和提高氟离子测定质量具有重要作用。因此,定量分析手段在离子色谱法中得到了重要应用,达到了提高检测效果的目的。

2.离子色谱法在测定饮用水中氟离子溶液的制备

在引用水氟离子检测过程中,离子色谱法在具体实施时需要正确配置检测溶液,其中检测溶液的配置方法关系到离子色谱法能否正常进行。结合离子色谱法的实际需要,在氟化物标准贮备液制备过程中主要应从以下几个方面入手:

2.1 称取待测物0.2210g,经105 度干燥2h,并冷却至室温的氟化钠,溶于水中在氟化物标准贮备液制备过程中,为了保证溶液的性质并便于检测,通常在待测物称取中应严格控制总质量,并合理控制干燥时间,最后将冷却后的氟化物进行正常溶解。

2.2 移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,倒入聚乙烯瓶中备用在氟化物溶解之后,应将氟化物溶液进行稀释,并搅拌均匀放置于专门的容器中,为下一步检测做准备。在这一过程中,应控制稀释过程中的加水量。

2.3 对标准溶液的浓度进行测定,保证待测溶液的浓度达到每毫升含1000IxgF-为了保证检测质量,在标准溶液浓度测定中,必须要对溶液的浓度进行检测,其中溶液的浓度应控制在规定数值范围之内,以此保证后续检测的准确性。

3.离子色谱法在测定饮用水中试验仪器的选择

在饮用水中氟离子的检测过程中,离子色谱法对试验仪器有较高的要求,其中有些仪器是离子色谱法专用仪器,对提高整体检测效果有着重要的促进作用。结合离子色谱法的应用实际,其试验仪器主要包含以下几种:

离子色谱法仪器DIONEX 色谱仪:LC-30 色谱炉,GP50 泵,IonpacAS14 分离柱,CD25 电导检测器,AS50 自动进样器。所用工作软件为DIONEX 的PeakNet 软件。色谱条件:离子色谱洗液(1.2_3),流量1.2ml / min,进样量25 微升。为了保证检测仪器能够满足实际需要,在试验仪器选择过程中,应把握以下原则:

3.1 试验仪器必须满足离子色谱法的实际需要

离子色谱法在应用过程中需要的检测仪器较多,在氟离子检测中,为了降低检测成本,试验仪器在选择中应以满足实际需要为准,对不必要的试验仪器可以不选择或者选择其他仪器替代。

3.2 试验仪器应在测定精度方面达到规定标准

考虑到氟离子检测需要,以及检测结果的重要性,试验仪器必须在精度上达标。只有保证了这一点,才能提高试验仪器的应用效果。

3.3 试验仪器应具备一定的调节能力和控制功能

为了降低试验难度提高检测效果,在试验仪器选择过程中应选择控制功能全面和具有自动化控制功能的仪器,提高检测效果。

4.离子色谱法在测定饮用水中氟离子的测定结果分析

离子色谱法通过分离柱对各种阴离子的不同的亲和度进行分离,可同时分析水中F,C1,NO,SO 等离子的含量。离子色谱法可以通过自动进样器和软件控制,自动进样,自动进行定性和定量分析,并打印出报告,因而,大大地减少了工作量和提高了工作效率。另外,水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。在有条件的实验室,用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间,同时可对其他离子进行定量分析。所以,在饮用水中氟离子的测定过程中,选用离子色谱法对提高氟离子检测质量和准确性具有重要的促进作用和现实意义,只有加深对离子色谱法的了解,才能做好饮用水氟离子检测工作,达到提高饮用水检测质量和消除饮用水中氟离子的目的。

5.结论

通过本文的分析可知,在饮用水检测过程中,氟离子的检测是关键。为了全面提高饮用水中氟离子的检测效果,离子色谱法作为一种有效的检测方法在饮用水检测中得到了重要应用。为了提高离子色谱法的应用效果并提高饮用水中氟离子的检测效果,认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的应用过程是十分必要的。因此,我们应深入分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理,并从氟离子溶液制备和试验仪器的选择等方面入手,重点分析离子色谱法对饮用水中氟离子的测定效果,满足饮用水检测需要。

第二篇:《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)

离子选择性电极测定水中氟含量

一、实验目的

1、掌握直接电位法的基本原理。

2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。

3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F离子的方法和实验操作。

二、实验原理

将两电极与酸度计相连,氟离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池。

在一定的条件下,电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系:

2.303RT

E电池KlgaF F当保持待测液离子强度为一定值时

2.303RT

E电池KlgcF F本实验采用标准曲线法(标准加入法)进行测定。



三、仪器与试剂

1、试剂:

①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液 ②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB ③.未知水样

2、仪器: ①.精密酸度计或离子计 ②.氟电极 ③.饱和甘汞电极 ④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等

四、实验步骤

1、仪器准备

2、水样中氟离子浓度测定(标准曲线法)

3、水样中氟离子浓度测定(标准加入法)

五、数据处理

六、思考题

1、氟电极在使用时应注意哪些问题?

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么?

3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)?

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓?

5、电极响应时间是什么?如何缩短电极的响应时间?

离子选择性电极测定水中氟含量

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么?

附:思考题答案

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么?

惰性电解质

TISAB

pH缓冲剂

(总离子强度调节缓冲溶

掩蔽剂

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓? 避免迟滞效应。

5、电极响应时间是什么?如何缩短电极的响应时间?

响应时间:从两电极刚接触溶液时起,到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。

搅拌是缩短响应时间的有效方法。

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么?

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附:使用饱和甘汞电极的注意事项

1、使用前取下电极小胶帽

2、检查饱和KCl的液位和晶体

3、检查电极内有无气泡

4、检查多孔性物质是否畅通

5、电极插入液面位置要适中

6、电极应在一定温度下使用

7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极

8、使用完毕电极应按要求保存

附:标准加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入标准溶液Cs, Vs后

和并得

EkSlgCxVxCsVsVsVx

E|EEX|SlgCxVxCsVs(VsVx)Cx

离子选择性电极测定水中氟含量

当Vx>>Vs时

Cx10E/SCxVxCsVs(VsVx)CxE/SCsVsVsVx(10VxVxVs)1

CxCsVsVx(10E/S1)1

第三篇:基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定

基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定

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摘要:采用离子色谱法测定了水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量。结果表明, 校准曲线线性相关系数高, 并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样, 精密度和准确度都能满足需求, 表明该方法测定结果可靠, 具有一定的应用价值。

关键词:离子色谱;硝酸盐氮;亚硝酸盐氮;阴离子 前言

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮(以下简称硝氮、亚硝氮)是水质监测的重要指标。使用国标方法测定水样中硝氮和亚硝氮含量时, 试验过程复杂, 对药品的要求高[1-3]。此外, 很多药品有毒有害, 对试验人员的身体健康可能产生不良影响。按中华人民共和国环境保护行业标准H J/T84-2001[4] 要求, 离子色谱法测定需要使用二次去离子水。因此, 笔者采用离子色谱法测定水样中硝氮和亚硝氮含量, 并总结归纳其中关键的注意事项, 以推广此方法。1.材料与方法 1.1 试剂制备

1.1.1 淋洗(流动相)贮备液。分别称取37.096 g碳酸钠和8.401 g碳酸氢钠(均已在105 e 下烘干2 h, 干燥器中放冷), 用水溶解, 移入1 000 m l容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀, 贮存于聚乙烯瓶中, 在冰箱中保存。溶液中碳酸钠浓度为0.35mol/L, 碳酸氢钠浓度为0.10mol/L。

1.1.2 淋洗使用液。取10m l淋洗贮备液, 置于1 000m l容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀。溶液中碳酸钠浓度为0.0035 mol/L, 碳酸氢钠浓度为0.001 0mol/L。1.1.3 再生液。吸取1.39m l浓硫酸溶液, 置于1 000 m l容量瓶中(瓶中装有少量水), 用水稀释到标线, 摇匀。c(1 /2H2 SO4)= 0.05 mol/L。

1.1.4 标准贮备液。精确称取1.370 8 g硝酸钠和1.499 7g亚硝酸钠(均于105 e 下烘干2 h), 溶于水, 加入10.00 m l淋洗贮备液, 用水稀释至标线, 贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。溶液中硝酸根、亚硝酸根浓度均为1 000.0mg /L。

1.1.5 标准使用液。分别吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00 ml标准贮备液, 置于100m l容量瓶中, 加入1.00m l淋洗贮备液, 用水稀释至标线。则标准使用液的浓度梯度为: 0、5.00、10.00、20.00、40.00、50.00、100.00、200.00mg /L。也可根据待测水样的实际情况, 选择配制其他的梯度, 测定峰面积。前3种试剂的制备方法主要是基于行业标准HJ /T84-2001[ 4] , 实际制备时, 应根据不同的色谱柱型号和选择的分析条件进行配制。

1.2仪器和色谱柱条件

使用D IONEX ICS-90离子色谱仪, IonPacAS14阴离子分离柱, IonPac AG14保护柱, AMMSIII4-mm抑制柱, DS5 电导检测器;淋洗液: Na2CO3 /N aHCO3= 3.5 /1.0mmol/L;再生液: H2 SO4 = 0.025 mol/L。淋洗瓶氮气压力: 6.5 44.82 kPa,泵压力: 12.41~ 15.86MPa, 流速: 1.2m l/m in, 进样量: 10 L,l 单个样品分析时间: 15 m in。方法。1.3 校准曲线绘制

分别取不同浓度的标准使用液, 测定峰面积, 以峰面积为纵坐标, 以浓度为横坐标, 用最小二乘法计算校准曲线的回归方程。

1.4水样分析步骤

研究中使用市售的/ 娃哈哈0纯净水,经实测其电导率< 0.5 LS / cm, 氨氮(NH4+)< 0.5 mg/L, 符合标准H J/T84-2001的要求。水样采集后经0.45 Lm 微孔 滤膜过滤, 保存于清洁的玻璃瓶中(可放入冰箱中保存, 但不得超过24 h)。使用ICS-90离子色谱仪进行测定, 仪器自动计算得出对应的阴离子浓度。2 结果与分析

2.1 标准曲线绘制结果

经测定, 标准系列出峰时间稳定,曲线平滑, NO2-平均保留时间为4.107 m in, NO3-平均保留时间为5.497 m in。校正曲线为:Y硝氮= 0.03X-0.032 4, R = 0.998 8Y亚硝氮= 0.034 8X + 0.009, R= 0.996 2式中, Y为峰面积;X 为阴离子浓度(mg/L)。

2.2精密度试验结果

精密度试验测得相对标准偏差均小于5%, 表明该仪器精密度良好。2.3加标回收率试验结果

采用离子色谱法测定水样中的总氮含量, 加标回收率为95.75% ~ 110.54%,表明该方法测定结果可靠, 适于测定水样中不同含量范围的总氮测定。3 结论与讨论

该试验结果表明, 校准曲线线性相关系数高, 并且能在很大范围内呈现线性。运用离子色谱法实测标样和水样, 精密度和回收率都能满足需求, 表明该方法测定结果可靠。

参考文献

[1] 王连生.有机污染化学进展[M ].南京: 南京大学出版社, 1991.[2] 王家玲.环境微生物实验[M ].北京: 高等教育出版社, 1991: 131.[3] TREVORS JT, BITTON I.Toxicity tes ting us ing microorgan isms[M ].F lor-i da: CRC Press, 1986: 14-16.3

第四篇:尿氟论文:尿氟 食物氟 饮水氟 总摄氟量 离子选择电极法

尿氟论文:昆明市城区儿童总氟摄入状况及尿氟水平的实验研究

【中文摘要】测定昆明市自来水覆盖城区儿童饮水氟、食物氟及尿氟含量,并对其生活习惯及空气氟状况进行分析评估,研究总摄氟量,为开展昆明市饮水加氟预防龋病项目提供可行性依据。以昆明市四大主城区为界,从东、西、南、北、中方向随机抽取45名自出生就生活在昆明市区的儿童,其中12岁儿童22人,5岁儿童23人。采集24h尿液,利用尿中氟化物的离子选择电极法测定尿氟浓度;用双份膳食法收集3日饮食及饮水,统计3日膳食量及饮水量,利用食物中氟的离子选择电极法测定食物氟含量,利用离子色谱法测定饮水氟浓度。对昆明市区大气情况进行资料查询并分析空气氟状况,以问卷调查形式对儿童生活习惯进行调查分析,分析并计算儿童总摄氟量。12岁组儿童平均尿氟浓度0.395±0.185mg/L,每日自食物所摄取的氟量0.255±0.597mg/d,日均饮水摄氟量0.065±0.075mg/d;5岁组儿童平均尿氟浓度0.179±0.047mg/L,每日自食物所摄取的氟量0.383±0.452mg/d,日均饮水摄氟量0.054±0.044mg/d。昆明市区空气氟经评估低于检测下限。昆明市区64.4%...【英文摘要】1)To measure fluoride intake from drinking water, diet and urinary fluoride of children living in Kunming city covered with tap water.2)To study their living habits,assess fluoride concentration in the air,and estimate

the total fluoride intakes.3)To provide feasible basis for determining optimal and safe fluoride adding dosage in the drinking water fluoridation program in Kunming.Method 45 children born and grew up in Kunming were selected from east,west,south,north and middle bordered area...【关键词】尿氟 食物氟 饮水氟 总摄氟量 离子选择电极法 【英文关键词】Urinary fluoride fluoride intakes from food fluoride intakes from water total fluoride intakes fluoride ion-selective electrode method 【索购全文】联系Q1:138113721 Q2:139938848 【目录】昆明市城区儿童总氟摄入状况及尿氟水平的实验研究中文摘要5-6方法9-2039-4043-4446-4749-50结果

Abstract6-720-35

讨论

引言7-935-39

结论附录二附录五附录八硕士期间发

材料和参考文献40-42附录三附录六综述

44-4547-4850-58

附录一42-43附录四45-46附录七48-49参考文献

55-58表文章58-59致谢59

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