第一篇:《仪器分析》复习题
《仪器分析》复习题
第一章 绪论
仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述?P5
第二章 色谱学基础
1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? P6-7 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点tm、tR、t‘R,h、w1/
2、W、σ和基线。P6 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。P8 S11 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? P7 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 取决于分配系数 S9 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。S15 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。S17 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?不能,S13 9.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。P11-12 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? S50 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。P18 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后次序。K小 早出
13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? S14 S19 14.某色谱柱柱长5Om,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s。假设色谱峰呈正态分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析? 16.名词解释:精密度、准确度,灵敏度、检出限、线性范围等。P14-15 17.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内径;⑤改变流动相流速。
18.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;④理论塔板数。请你选择正确答案,并说明原因。19.组分A流出色谱柱需15min,组分B流出需25min,而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min,计算:(1)组分B在固定相中所耗费的时间
(2)(2)组分B对组分A的选择因子α。(3)组分A对组分B的相对保留值γA,B(4)组分A在柱中的容量因子。
20.已知某色谱柱的理论塔板数为2500,组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min,求组分b的峰底宽。
21.从色谱图上测得组分x和y的保留时间分别为10.52min和11.36min,两峰的峰底宽为0.38min和0.48min,问该两峰是否达到完全分离? 22.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰半宽和分离度。
23.用一个填充柱分离十八烷及2-甲基十七烷,已知该柱对上述两组分的理论塔板数为4200,测得它们的保留时间分别为15.05min及14.82min,求它们的分离度。
第三章 气相色谱法
1.简述气相色谱仪的分离原理和流程。S4 样品由载气吹动→样品经色谱柱分离→检测器检测成分→工作站打印分析结果
2.对固定液和担体的基本要求是什么?如何选择固定液? P15-16 S27-29
3.热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD)的基本原理是什么?它们各有什么特点? P14 4.气相色谱进样技术有哪些?P13 P17 5.判断下列情况对色谱峰峰形的影响:(1)样品不是迅速注入的;(2)样品不能瞬间气化;(3)增加柱长;(4)增加柱温。6.气相色谱分析如何选择柱温?最高柱温使用限制因素是什么?P17 7.何谓程序升温?有何优点?P14 S22 8.毛细管色谱柱的特点及毛细管色谱分析的优点
9.一甲胶、二甲胶、三甲胶的沸点分别为-6.7℃、7.4℃和3.5℃。试推测它们的混合物在角鲨烷柱上和三乙醇胺柱上各组分的流出顺序。
第四章 液相色谱法
1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有哪些?s65 2.高效液相色谱仪一般可分为哪几个部分?试比较气相色谱和液相色谱的异同。P18 3.什么叫梯度洗脱?梯度洗脱有什么优点?与程序升温有何异同?S83 P19,P14 4.提高液相色谱柱效的途径有哪些?最有效的途径是什么?p16-17 柱温
5.高压输液泵应具备哪些性能?P18 6.高效液相色谱法按分离模式不同分类有哪些类型?怎样进行选择?P20,P22-23 7.什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?S76-77 8.超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱比较有什么突出优点?CO2作为常用的流体有何特点?
与高效液相色谱法比较 :实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cm·S-1时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。
与气相色谱法比较 :出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。
采用CO2流体作流动相,在SFC中,通过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的目的。在SFC中,最广泛使用的流动相是CO2流体无色、无味、无毒、易获取并且价廉,对各类有机分子都是一种极好的溶剂。在色谱分离中,CO2流体允许对温度、压力有宽的选择范围。
9.何谓正相色谱和反相色谱?P20 10.液相色谱对流动相溶剂的要求?P19
第五章 原子发射光谱分析
1.何谓原子发射光谱?它是怎样产生的?有哪些特点?S225 P24 S226 2.解释名词:(1)原子线;(2)离子线;(3)共振线;(4)最后线;(5)分析线;(6)自吸收:(7)电离能。P24 3.原子发射光谱图上出现谱线的数目与样品中被测元素的含量有何关系?如何进行定量分析和定性分析?P26-27,S247-248 4.原子发射光谱法定量分析的基本公式为 lgI=blgc+lga 为什么说该式只有在低浓度时才成立?P28 5.原子发射光谱中常见的光源类型有哪些?分别比较其特点?P25 6.ICP光源发射原理P25-26
第六章 原子吸收光谱分析
1.原子发射光谱法和原子吸收光谱分析法有何异同?P29 2.原子吸收法有何特点?它与吸光光度法比较有何异同?S225-226
3.何谓锐线光源?原子吸收法中为什么要采用锐线光源?S231,S232 4.简述空心阴极灯(HCL)产生特征性锐线光源的基本原理。P31 5.原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多? 6.如何计算原子吸收法的灵敏度和检出限?它们之间有何关系? 检出限不仅与灵敏度有关,而且还考虑到仪器噪声!因而检测限比灵敏度具有更明确的意义,更能反映仪器的性能。只有同时具有高灵敏度和高稳定性时,才有低的检出限 7.原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。P33 8.使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法的测定有什么影响?P30 9.何谓积分吸收和峰值吸收?峰值吸收为什么在一定条件下能够取代积分吸收进行测定?测量峰值吸收的前提什么?P30 10.什么是中性火焰、富燃火焰、贫燃火焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气?P32 11.石墨炉原子化法有何优缺点? S241-242 12.石墨炉程序升温的步骤有哪些?各有什么作用?P32 13.原子吸收定量分析方法有哪几种?各适用于何种场合?P33 14.比较原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱分析法(AAS)、原子荧光光谱分析(AFS)有何异同?15.原子吸收分光光度计与其它分光光度计的差别?P31 16.原子吸收分光光度计原子化器的作用?有哪些类型?P31 17.原子荧光的类型?
原子荧光分为共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型
18原子荧光光度计的结构特点?
荧光分光光度计是用于扫描荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm,发射波长扫描范围是200-800nm
第七章 紫外光谱分析
l.何谓光致激发?在分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 3.有机化合物分子的电子跃迂有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来? P36
4.试绘制出乙酰苯的紫外吸收光谱图,并标注出主要的吸收带,分析其产生的电子跃迁类型? 5.何谓生色团、助色团、红移、兰移、增色效应、减色效应?P37-38 6.何谓溶剂效应?溶剂的极性增强时,π→π*跃迁和n→π*跃迁的吸收峰位置的变化规律?S280 7.在进行紫外光谱分析时,所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度,为什么? 8.有机物分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点? 9.紫外分光光度计的类型及特点?P39 10.为什么说单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构,还必须与红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法共同配合,才能得出可靠的结论?
第八章 质谱法
1.质谱法分析的基本原理及作用?P42 2.质谱仪器的主要部件,为什么有的部件需要采用真空系统?P43 3.EI电离的原理?
电子轰击法是通用的电离法,是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子,即 M+e → M++2e式中M为待测分子,M+为分子离子或母体离子。电子束产生各种能态的M+。若产生的分子离子带有较大的内能(转动能、振动能和电子跃迁能),可以通过碎裂反应而消去 4.常见的质量分析器的主要类型有哪些?
磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。5.质谱定性分析的作用有哪些?
质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子质量测定、化学式确定及结构鉴定等。相对分子质量的测定、化学式的确定、结构鉴定
6.名词解释:分子离子,质谱表,质谱图,分子离子峰,碎片离子峰。P44 试样分子在高能电子撞击下产生正离子,即M +e→ M++2e M+称为分子离子或母离子
第二篇:《仪器分析实验》复习题
《仪器分析实验》复习题
1、单光束和双光束紫外吸收光谱仪的结构有什么特点?
2、红外光谱法中,对试样有哪些要求?
3、pH玻璃电极的原理,如何测定pH值
答:玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。
4、为什么荧光光度计使用的比色皿是四面透光的? 答:如果在一条直线上 那是测吸光度的
荧光分光光度计入射光源和检测器的方向是垂直的 这样在垂直方向上 就不可能有入射光
而激发的荧光在四个方向上都有 在垂直方向上检测 干扰最小 所以四面透光
不是四面透光,只有俩面透光,透光面是为了不同波长的激发光穿透比色皿与比色皿内的待测物质发生物理作用而测定物质的浓度等,不透光的俩面是为了方便实验操作人员用手抓取放置比色皿
5、在极性、非极性色谱柱上的出峰顺序是如何确定的?
答:对于同分异构体来说,极性柱上是极性弱的组份先出峰,极性强的组份后出峰。其它情况下不一定。对于同系物来说,非极性柱上是沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。其它情况不一定。
6、在原子吸收光谱法中,峰值吸收代替积分吸收的条件是什么?
7、简述火焰原子化器(包括雾化器)的工作原理。
8、从速率理论可以看出有哪些因素可以影响色谱的柱效?在什么情况下应采用相对分子质量较大的载气,什么情况下应采用相对分子质量较小的载气?如何确定最佳流速?
9、原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之?
(1)光源强度变化引起基线漂移,(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景),(3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.
10、在电导滴定过程中,为什么溶液的电导会发生连续变化,解释盐酸、醋酸的电导滴定曲线。设计电导法测定盐酸、醋酸混合液的实验方案。
第三篇:《仪器分析》考前复习题&答案
1、指示电极和工作电极有何区别?如何定义?(5分)
用来指示电极表面待测离子的活度,用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极,称为指示电极。用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号,用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极,称为工作电极。主要区别是:测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。因此,在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。在电解分析法和库仑分析法的铂电极上,因电极反应改变了本体溶液的浓度,故称为工作电极。
2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。(5分)
普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
而电位滴定法是在滴定过程中,通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法。但是在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。库仑滴定是指在特定的电解液中,以电极反应的产物作为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准溶液)与待测物质定量作用,借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。与其他的滴定相比,库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量,简化了操作过程;库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量;沉定剂来自于电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的沉定过程;方法的灵敏度、准确度较高;易于实现自动滴定等特点。
3、极谱定性、定量的依据是什么。(5分)
极谱定性分析的依据是:在一定条件下,每种物质的半波电位是个固定值,不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。
定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式
极谱扩散电流方程(id)平均1121362(i)dt607nDmtcdt0
当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。极谱波方程式de12RTnFln(id)cii(id)a
4、盐桥的作用是什么?对盐桥中的电解质有什么要求?(5分)
主要作用是:1.在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的直接接触,减免和稳定液接电位(当组成或活度不同的两种电解质接触时,在溶液接界处由于正负离子扩散通过界面的离子迁移速度不同造成正负电荷分离而形成双电层,这样产生的电位差称为液体接界扩散电位,简称液接电位),使液接电位减至最小以致接近消除.2.防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。盐桥里的物质一般是强电解质而且不与溶液反应,常用氯化钾,但对于溶液中有Ag+的则不能采用氯化钾,一般用硝酸钾代替。
5、为什么要引入条件电极电位?对参比电极有何要求?(5分)
条件电极电位是由于在实际工作中考虑了溶液的离子强度、配位效应、沉淀、水解、pH等因素的影响后的实际电极电位。参比电极必须是电极反应为单一的可逆反应,电极电势稳定和重现性好,通常多用微溶盐电极作为参比电极。
6、简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论(10分)
塔板理论是由以下四个假设构成的:
1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。(3分)速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的。结合塔板理论的概念,把影响塔板高度的动力学因素结合进去,导出的塔板高度H与载气线速度u的关系:
HABuCu
其中:A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项
涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg
r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子),D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气(如氮气),可使 B 项降低,D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。
传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。(7分)
7、简述HPLC仪器的基本构成及常用的一些分离类型。(10分)
HPLC仪器一般可分为梯度淋洗系统,高压输液泵与流量控制系统,进样系统,分离柱及检测系统等5个主要部分(5分);液相色谱有多种分离类型,根据使用的固定相不同,主要有如下分离类型:液-固吸附色谱,液-液分配色谱、离子交换色谱,排阻色谱、亲和色谱等。(5分)
8、色谱分析法区别于其他分析方法的主要特点是什么?(5分)
1、分离效率高,可以分离分析复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体等;
2、灵敏度高,可以检测出μg/g级甚至是ng/g级的物质量;
3、分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析;
4、应用范围广,气相色谱适用物沸点低于400℃的各种有机化合物或无机气体的分离分析。液相色谱适用于高沸点、热不稳定及生物试样的分离分析。离子色谱适用于无机离子及有机酸碱的分离分析。
9、色谱分离过程中的热力学和动力学因素分别由哪两个参数表现出来?两个色谱峰的保留时间较大就一定能够分离完全吗?(5分)
色谱分离过程中的热力学因数是是保留值之差,而区域宽度是色谱分离过程中的动力学因数,他们分别是通过分离度和分配系数这两个参数表现出来的。
不一定能分离完全,判断两个峰能否分离完全是用分离度来表现的,当分离度R=1.5时,分离程度达到99.7%,为相邻两峰完全分离的标准。
10、选择气相色谱固定液的基本原则是什么?如何判断化合物的出峰顺序?(5分)
固定液通常中高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。选择固定液的基本原则是“相似相溶”原理。即根据试样的性质来选择与其相近或相似的固定液。
根据组分与固定液的极性来判断出峰顺序。如果组分与固定液的极性相似,固定液和被测组分两种分子间的作用力就强,被测组分在固定液中的溶解度就大,分配系数就磊,就不能先出峰,即组分与固定液的极性相差较大的、分配系数小的先出峰,而分配系数大的后出峰。
11、HPLC分析法中为什么采用梯度洗脱?如果组分保留时间太长,可以采取什么措施调节?(5分)
在气相色谱中,可以通过控制柱温来改善分离、调节出峰时间。而在液相色谱中,分离温度必须保持在相对较低和恒定状态。改善分离、调节出峰时间的目的,需通过改变流动相组成和极性的方法即梯度洗脱的方法改变,从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。
如果组分保留时间太长,可以通过改变柱长,增加流速,改变流动相的极性来调节。
12、简述光分析仪器的基本流程,并举例说明各基本单元所用的器件。(10分)
光分析仪器种类很多,原理各异,但均涉及以下过程:提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用,信号发生、信号检测、信息处理与显示等。(首先是被测物质与辐射能作用后,通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号,再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号,最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来,变成人们可以观看的形式。)
光分析仪器通常包括五个基本单元:光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。(5分)
光源:在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源,如:可见光谱分析法中通常使用钨灯,而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯,红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。单色器:作用是将多色光色散成光谱带,提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一,其性能决定了光分析仪器的分辨率。包括色散元件(光栅与棱镜),狭缝、准直镜等元件。
检测器有光检测器和热检测器两种,光检测器可分为单道型检测器和阵列型(多道型)检测器,单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等,阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。信息处理与显示装置主要是计算机,配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。(5分)
13、光分析法与其他分析方法相比有什么突出优点?(5分)
光分析法在分析过程不涉及混合物分离,某些方法可进行混合物选择性测量,仪器涉及大量光学器件,与其他分析方法相比,具有灵敏度高、选择性好、用途广泛等特点。它涉及辐射能与待测物质间的相互作用及原子或分子内的能级跃迁,能提供化合物的大量结构信息,在研究待测物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他分析方法难以取代的地位。
14、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱?(5分)
原子光谱是由原子所产生的吸收,包括原子发射,原子吸收和原子荧光三种,都经过原子化的过程以后,利用原子能级之间跃迁实现检测的,根据量子力学基本原理,能级跃迁均是量子化的,且满足一定条件时才能有效发生,所以原子光谱是线状光谱,谱线宽度很窄,其半宽度约为10nm。(同时由于原子内部不存在振动和转动能级,所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。)分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种,是通过分子价层电子能级跃迁而产生的,由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动,会叠加到电子能级之上,又由于其产生的振-转能级低于价电子能级,结果是价电子能级的展宽,最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。-
315、为什么分子的荧光波长比激发光波长长?而磷光波长又比荧光波长长?两者有那些共性和不同?(10分)
1、分子吸收外界光辐射以后,价层电子吸收能量发生能级跃迁,从基态跃迁到激发态,高能态的电子不稳定需要释放多余的能量,可以通过多种途径实现,其中之一是以光辐射的形式释放能量,回到基态,2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光,而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。(5分)
3、由于分子受到光激发以后,可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上,而不是只有第一激发单重态的最低能级,由 ΔE=hν和c=λν 可知,荧光波长比激发光波长长,类似的,由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反,根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些,因此,磷光波长又比荧光波长长。
4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程,都具有两个特征光谱——激发光谱和发射光谱,其不同之处除了波长不同以外,其发射时间也有不同——荧光大约在10-8s左右,而磷光则在10-4-100s之间。(5分)
16、分析线、灵敏线、最后线、共振线各表示什么意义?相互之间有什么关系?(5分)
分析线在测定某元素的含量或浓度时,所指定的某一特征波长的谱线,一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时,所发射的谱线。
每一种元素都有一条或几条最强的谱线,即这几个能级间的跃迁最易发生,这样的谱线称为灵敏线,最后线也就是最灵敏线。
电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光,叫共振发射线,简称共振线。
17、已知某种化合物C10H12O2,其HNMR数据如下:δ7.3(5H,s),δ5.21(2H,s),δ2.3(2H,tetra),δ1.2(3H,tri)推断结构。(5分)δ7.3
δ2.3
δ 5.21 5H
2H
δ1.2 2H
3H
计算自由度:U=10-6+1=5,由δ=7.3ppm(5H,s),推断可能含有一个苯环还可能含有一个
OH2COCCH2CH3双键。结合其他数据,最后得出该化合物的结构为:。
18、(10分)分子式为C4H10O的化合物有两种同分异构体,请根据HNMR数据分别确定其结构,并标示出各组峰所对应的化学位移:结构(I)δ1.9(3H,三重峰),δ3.7(2H,四重峰);结构(II)δ0.7(3H,三重峰),δ1.0(3H,二重峰),δ1.2(2H,五重峰),δ1.3(1H,单重峰),δ3.6(1H,六重峰)。
结构(I)应该为:CH3CH2OCH2CH3 结构(II)应该是:CH3CH2CH(CH3)OH
19、(10分)分子式为C4H8O2(M=88)的化合物有两种同分异构体,请根据下列数据分别确定其结构,并简要说明依据:结构(I)HNMR——δ2.2(3H,单峰),δ3.5(3H,单峰),δ4.1(2H,单峰);MS——主要质谱峰有88,58,45,43 结构(II)FTIR——主要吸收峰有2985,1741,1464,1438,1357,1203cm-1;MS——主要质谱峰有88,59,57,29
自由度为4-4+1=1
结构(I)应该为:CH3COCH2OCH
3质谱中88到58是脱去两个甲基所得的离子,而88-45是脱去CH3CO(43)所得。
结构(II)应该是:CH3CH2COOCH3,由红外图可以推知,其中含有:甲基,羰基等,同时结合质谱图可以得出其结构应为CH3CH2COOCH3。
20、质谱仪由哪几部分组成,各部分的作用是什么。(5分)
质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。其中以离子源、质量分析器和离子检测器为核心,且必须处于高真空状态。进样系统,将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。质量分析器是将离子源产生的离子按m/z大小顺序分离,顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。相当于光谱仪中的单色器。检测器,通常以电子倍增管检测离子流;真空系统使离子源、质量分析器、检测器处于高真空状态。
21、综合运用所学化学知识,试设计鸭蛋中苏丹红III的分析检测方案。(15分)
如下基本信息供参考:
“苏丹红”是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加,对此我国也明文禁止。但由于其染色鲜艳,印度等一些国家在食品生产和加工过程中违法使用苏丹红,导致严重的安全隐患。
化学式:苏丹红1号:1-苯基偶氮-2-萘酚:C16H12N2O
苏丹红2号:1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚
苏丹红3号:1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚
苏丹红4号:1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚
黄色粉末,熔点134°C。不溶于水,微溶于乙醇,易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫红色,在浓硫酸中呈品红色,稀释后成橙色沉淀。
非唯一方法,只要基本原理正确,有比较详细的步骤,即可给12-15分;如果步骤过于简略或者有明显错误出现,则给8-11分;如果基本原理不明白,实验步骤不清晰,则给4-7分;其他情况给0-3分。
如果给出多个方法,则按照最高原则给分。
用液相色谱进行分析检测:
原理:将鸭蛋用打浆机或粉碎机磨细,将着色剂经乙腈提取后,过滤,然后将滤液用反相高效液相色谱进行色谱分析。
试剂与仪器:乙腈(色谱纯)、水、冰醋酸、氯仿及苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号等标准品;分析天平、溶剂过滤器、0.45µm滤膜、185mm滤纸、移液枪、一次性注射器、打浆机、均质机、高效液相色谱仪及进样瓶。
实验:
1、样品处理:
将已知质量M的鸭蛋放入一个容量较大的密闭容器中用打浆机或粉碎机磨细混合均匀,称取一定量(准确至 0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均质机中充分混合数分钟,振荡后过滤于三角瓶中。
2、标准及标准曲线
流动相:溶剂 A:酸性水溶液溶剂 B:乙腈
流速:0.7ml/min
基线稳定后开始进样 将一定量的苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号等标准品溶于乙腈中配成已知浓度的乙腈溶液,测出各物质的出峰时间,并配制具有浓度梯度的5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线。
3、样品检测
将制好的样品过 0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定。记录其中的浓度C。
结果:
着色剂含量按公式:R=C×V×D/M 计算。单位:mg/kg 其中:C-样品中待测组分的浓度,单位:µg/mL,V-样品溶液体积(mL),D-样品溶液的稀释倍数,M-检测样品取样量(g)
22、(10分)在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有国家标准不包含三聚氰胺检测的相应内容。由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷(“凯氏定氮法”测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量),三聚氰胺常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标(蛋白质平均含氮量为16%左右,三聚氰胺的含氮量为66%左右),因此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。为保障食品安全,打击非法活动,请你设计牛奶中三聚氰胺的分析检测方案。
如下基本信息供参考:
三聚氰胺(英文名:Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体,无味,密度1.573g/cm3(16℃)。常压熔点354℃(分解);快速加热升华,升华温度300℃。在水中溶解度随温度升高而增大,在20℃时,约为3.3 g/L,微溶于冷水,溶于热水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
高效液相色谱仪-质谱联用方法:
试剂与样品
牛奶,甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠、实验方法
(1)
标准样品配制:
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)
提取:
称取牛奶样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)测量
23、某工厂生产了一种叫做己二胺盐酸盐的产品准备出口,采购方需要生产厂家提供产品质量标准和相应的检测方案,由于没有现成的国家标准或行业标准可以采用,作为品质主管的你将如何完成此项工作?(15分)
已知如下一些基本情况:
中文名称:1,6-己二胺盐酸盐
英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 结构式:
通过定性和定量来进行检测:
性状:白色结晶,有吸湿性,水溶性好
定性用质谱进行检测,而定量则采用自动电位滴定法进行测量
定量:原理:采用自动电位滴定法,用银离子作标准溶液进行测量,通过硝酸银的用量算出原液中氯离子的含量m1,进而折算出其中的1,6-己二胺盐酸盐的量m2,m1/m2算出其纯度。仪器:
自动电位滴定仪
银电极
甘汞电极(外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液)试剂:
氯化钠
硝酸银 1,6-己二胺盐酸盐,去离子水,分析步骤:
1、采用氯化钠溶液标定硝酸银溶液
将氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热50min,冷却后称取1.4625g溶于蒸馏水中定容于250mL容量瓶中,制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。
配制一定浓度的硝酸银溶液,对电位滴定仪进行滴定参数设置,建立滴定模式后,开始硝酸银溶液。测得浓度c0.2、样品处理及测定:
称取一定量m1(已知,精确至0.0001g)的1,6-己二胺盐酸盐,用去离子水将其稀释至50mL,备用。平行移取三份稀释5倍未知样溶液10mL置于烧杯中,同标定硝酸银的操作步骤进行测定。记录硝酸银溶液用量V
3、回收率测定
为了检测该测定的准备性及方法的可行性,进行回收率实验。平行移取2份10mL待测样置于烧杯中,依次加入氯化钠标准溶液3mL,10mL,用自动电位滴定仪重复操作步骤进行测定。
结果计算:
通过硝酸银的用量算出原液中氯离子的含量m1,进而折算出其中的1,6-己二胺盐酸盐的量m2,m1/m2算出其纯度。
其质量分数wc0*V*189.132m1*100%
第四篇:医学仪器复习题
医学仪器概念要点
(1)
ECG中的P、QRS、T波是怎样产生。
P:心脏的激动发源于窦房结,然后传导到达心房。P波由心房除极所产生,是每一波组中的第一波,它反映了左、右心房的除极过程。前半部分代表右房,后半部分代表左房。
QRS:
典型的QRS波群包括三个紧密相连的波,第一个向下的波称为Q波,继Q波后的一个高尖的直立波称为R波,R
波后向下的波称为S波。因其紧密相连,且反映了心室电激动过程,故统称为QRS波群。这个波群反映了左、右两心室的除极过程。
T:
T波位于S-T段之后,是一个比较低而占时较长的波,它是心室复极所产生的。
(2)
标准导联系统有哪些他们之间有什么关系
特殊的电极组和其连接到放大器的方法称为导联
三角导联
加压导联
单极胸导联
(3)
.(4)
什么是心肌的除极和复极
心肌的除极:心肌细胞兴奋时,膜内电位由静息状态时的-90mV上升到+30mV左右,构成了动作电位的上升支,称为心肌的除极过程。
心肌的复极:心肌细胞膜去极化后,再向静息电位
(极化状态)恢复的过程。
(5)
希氏束电图主要诊断什么测量希氏束电图采用什么方法.希氏束电图用于诊断房室间阻滞的具体部位,对于心脏疾病的诊断具有重要意义。根据心脏电传导顺序,希氏束电图位于心房和心室的除极信号中间,即位于P波和QRS波之间。
测量希氏束电图方法:导管法和体表法。导管法采用心导管电极从从股静脉插入到三尖瓣口处,引出信号,经放大处理,进行测量。体表法是从体表通过心电平均技术描记希氏束电图。
(6)
心室后电位主要诊断什么怎样测量心室后电位
心室后电位也称为心室晚电位(ventricular
late
potentials)。它开始出现在QRS波后的S-T段。具有心室后电位的病人容易产生室性心动过速和室颤,存在突然死亡的危险。和希氏束电图类似,心室晚电位可以使用腔内电极、心外膜电极和体表心电图三种方法测量。
;
晚电位是预测患者是否有高危的室性心动过速的一种特殊的高频心电检测方法。
它对了解室性心律失常的机制,评估心肌梗塞患者的预后以及预测心脏猝死等方面都具有重要的临床价值。
心室晚电位的分析方法大体上分为时域法、频域法和时频域法。时域法包括叠加平均法、时序自适应滤波、统计信号处理、选择性线性预测、人工神经网络和小波神经网络等。频域法包括FFT谱分析、AR谱分析、最大熵法等。时频域法包括Wigner变换、短时付里叶变换和小波变换等。
(7)
什么是心电的动态检测技术
定义:心电的动态检测技术是患者处在日常活动条件下,长时间连续记录并编集分析人体心脏在活动和安静状态下心电图变化的技术。患者处在日常活动条件下长时期记录的心电图,称动态心电图(DCG)。DCG,又称Holter心电图,可连续记录24小时心电活动的过程,包括休息、活动、进餐、工作、学习和睡眠等不同情况下的心电图资料,能够发现常规ECG不易发现的心律失常和心肌缺血,是临床分析病情、确立诊断、判断疗效重要的客观依据。
(8)
舒张压指什么收缩压指什么
间接法测量血压方法有哪些
舒张压是指心室舒张时动脉血压下降所达到的最低值,是心动周期中血压的最小值(谷值点)。
收缩压是指心室收缩时主动脉压升高所达到的最高值,是心动周期中血压的最大值(峰值点)。
@
一、柯氏音
二、示波法
三、超声法
四、恒定袖代法
五、追逐拍跟踪法
六、脉搏延时法
(9)
影响血压测量精度的原因有哪些
对于不同的血压测量方法,影响测量精度的因素不一样。
(一)影响柯氏音法血压测量精度的原因:
1、血压的传感器读数受传感器和心脏的高度差变化
】
2、收缩压和舒张压的读数受使用者听力的影响
3、运动会造成伪迹
4、触摸手臂会改变读数;过度换气可以减小压力效应
5、错误的测量方法
(二)影响波形特征法血压测量精度的因素:
1、是所确定的波形特征能否适应个体的差异性,2、二是能否准确有效地提取波形特征。
(三)影响幅度系数法测量精度的因素:
用固定系数法判定收缩压和舒张压,关键在于特征系数的选取。特征系数受很多因素的影响,有压力波幅度的影响;脉搏波波形和动脉弹性特性的影响;袖套大小和袖套-上臂组织系统的弹性的影响;动脉粘弹性和动脉内压力波幅度变化的影响。
(10)
什么是血压的动态检测技术
*
24h动态血压监测(ABPM)已在全世界范围内广为应用。成为临床高血压病诊断和指导评价降压治疗的重要手段之一
通常人们测得的血压均属偶测血压。偶测血压值只能代表被测者当时的血压状况,而不能反映全天的动态血压变化趋势。
ABPM是让受检者佩带一个动态血压记录器,回到日常生活环境中去自由行动,仪器会自动按设置的时间间隔
进行血压测量,提供24h期间多达数十次到上百次的血压测量数据,为了解患者全天的血压波动水平和趋势,提供了极有价值的信息。
(11)
心音指什么心音分析的特点是什么
心音是在心动周期中,由于心肌收缩和舒张,瓣膜启闭,血流冲击心室壁和大动脉等因素引起的机械振动,通过周围组织传到胸壁,将耳紧贴胸壁或将听诊器放在胸壁一定部位,听到的声音。
第一心音频率成分较低,在30~45hz内,持续时间约为;
第二心音频率成分较高,约为50~70hz,持续时间约为;
第三心音频率也较低,大部分低于30hz,持续时间约为;
第四心音,也称为心房心音,频率很低,人耳听不到,但可以用记录器描记下来。
心音和杂音的频率范围很广,最大频率范围为20~2000hz。频率低于20hz的声音,人耳听不到;而心音的高频成分,其实用价值很小。因此,一般心音测量仪具有30~300hz的频率范围已经够用。
“
(12)
什么是快速输注指示剂测量常用的指示剂那些
快速输注指示剂测量是指在很短的时间内,从血管上游注入一定量的指示剂并形成团注,指示剂进入血液循环系统,其浓度受扩散作用和血流流速共同作用,使指示剂浓度随时间发生改变,然后在下游测量血液中该指示剂的浓度,从而获得指示剂稀释曲线。
若设迅速注入血管的指示剂总量为I,血液平均流量为Q;从血管某处测出的指示剂浓度为c(t),则
常用的指示剂有染料、放射性核素(同位素)、电解质、热量等。
(13)
什么是连续输注指示剂测量常用的指示剂有哪些
P148整段。
连续输注指示剂测量法:该方法要求将指示剂按一定速度在上游注入,仪确保在血管的下游段测得的指示剂浓度保持平衡。假定给予指示剂的量为I,注入容量为V的血管中,所得到浓度变化
△c
=
I/V。由于血液处于不停流动中,为确保浓度变化为一常量,必须在单位时间内,连续加入一定量的指示剂,即△c
=
(dI/dt)/(dV/dt),则血流量为
Q
=
dV/dt
=
(dI/dt)/△c
~
常用的指示剂有染料、放射性核素(同位素)、电解质、热量等。
(14)
在各系统类比分析中,肺胸廓系统的体积
惯性表示电气的什么参量
(15)
在各系统类比分析中,肺胸廓系统的粘性阻抗
顺应性表示电气电路的什么
振动系统
电气电路
肺、胸廓系统
力(F)
电压(E)
压力
~
位移(x)
电荷(q)
体积
速度(v)
电流(I)
气体流量
粘性(B)
阻抗(R)
粘滞阻抗
顺应性(C)、电容(C)
顺应性
惯性(I)
电感(L)
惯性
(16)
人体生物阻抗测量的基本方法有哪些
(17)
当恒流源加载到人体上进行阻抗测量时,需要考虑那些因素
因为人体的阻抗不是纯电阻性,兼具有感性和容性,因此加入的必须是交流电源,而且恒定的电源,即其内阻很小。电阻的频率在20-250KHZ之间,注意不要和心电信号相干扰,即其频率最好不要与心电频率相互重叠。
^
几点注意事项:
为了得到合适的SNR,需要加上1mA以上电流。在低频状态下1mA电流也会引起不适电击。随着频率的加大,人体感知的电流加大。使用20kHz电流,确保不受电击的影响。
当频率从低频增加到100kHz时,皮肤电极的干扰阻抗将会下降100。可以使用高频电流,减小皮肤阻抗。
当频率远高于100kHz,旁路电容的低阻抗使得仪器的设计更困难。
大电流虽然会增加SNR,但会导致热效应。
通常使用100
kHz,1mA-5mA
(18)
竞争型心脏起博器的缺点是什么非竞争性心脏起博器的工作原理.非同步(固定频率)型:发出的脉冲频率固定,一般为70次/分左右,不受自主心率影响,缺点是一旦心脏自主心律超过起搏频率,便可发生心跳竞争现象,甚至因此导致严重心律失常而威胁病人生命安全,因而现已多淘汰。
同步(非竞争)型:起搏器属双线系统,一组电极在心房,一组电极在心室,通过心房电极接受心房冲动,经过适当的延迟以后,激动脉冲发生器,再通过心室电极引起心室激动,使房室收缩能按正常程序进行,此合乎生理要求,这是该型起搏器的独特优点,因它能增多回心血量,增强心缩力量,提高每搏输出量。缺点是电路复杂,耗电量大,使用寿限较短。
|
(19)
脑电信号的特点是什么怎样测量脑电脑电的分析方法是什么
脑电(EEG)是由于皮质大量神经组织的突触后电位同步总和而成,而单个神经元电活动非常微小,不能在头皮记录到,只有神经元群的同步放电才能记录到。
脑电波形的频率特性比幅度特性在临床上更显得重要。脑电在时域(Time
domain)中不易得到特征参数,而若将它们变换到频域(Frequency
domain)中就很容易分出α波、β波、γ波、θ波和δ波。(变换常采用傅里叶变换、小波变换等)。这些波是否出现,出现频繁程度等均与生理病理状态有关。临床常用来诊断癫痫等神经病和脑部肿瘤。
1、脑电信号非常微弱,幅度范围:20uV~200uV,频率范围:1~30hz2、随机性及非平稳性非常强
3、脑电信号具有非线性。
4、采集到的脑电信号背景噪声比较复杂,有50hz工频干扰,电极与皮肤的接触噪声以及电极与地之间的共模信号的干扰等等。
把引导电极放在头皮表面,通过测量记录下的波形即为脑电图EEG(Electroencephalogram)
A一般双极导联法,%
B
联结式双极导联法,C
三角导联法。
分析功能有:⑴各种形式的脑电地形图;⑵功率谱分析、谱参数提取;⑶各节律能量直方图;⑷压缩功率谱阵图;⑸相关分析、时域分析;⑹伪差滤除;⑺癫痫波自动识别及定位;⑻睡眠波分析等。
(20)
简述肌电信号的测量和分析方法
时域分析方法,频谱分析方法、时频分析法、人工神经网络、混沌和分形分析、AR参数模型法
(21)
ICU指什么它的主要监护项目是哪些
ICU:加强监护病房;CCU:冠心病监护病房
ICU是英文Intensive
Care
Unit的缩写,意为重症加强护理病房。重症医学监护是随着医疗护理专业的发展、新型医疗设备的诞生和医院管理体制的改进而出现的一种集现代化医疗护理技术为一体的医疗组织管理形式。中小医院是一个病房,大医院是一个特别科室,把危重病人集中起来,在人力、物力和技术上给予最佳保障,以期得到良好的救治效果。
心电、血压、呼吸、脉率、心率、体温、血氧饱和度、脑电、心输出量
—
对住院危重症患者,通常需要对下列重要生理参数进行连续或间断连续监测:
(1)血压
无创间接法测动脉血压(收缩压、舒张压和平均压)或有创直接检测动静脉血压,一般情况下应尽可能采用无创监测。
(2)心电图和心律
通常用导联Ⅱ对心电图进行连续监测,对冠心病患者,往往还需要同时监测V5导联和导联I的心电图,以便不仅能了解心搏情况,而且可以对心肌缺血、心肌梗塞、各种心律失常(如室颤、房颤、早搏、停博等)作出正确的分析和判断。
(3)体温
由于体温变化相对较慢,也可采取间断采样测量的方式(0.5h、1h或2h测一次);观察一昼夜体温变化情况,对掌握病情变化是十分重要的。
(4)呼吸
监测呼吸次数、呼吸质量,包括呼吸量、呼出二氧化碳含量等,以判定是否存在呼吸障碍(如痰阻塞)及肺气交换功能是否正常。
属于因病情而异所增减的监测项目通常有:
(1)血气参数
对于伴有呼吸功能衰弱、呼吸障碍、肺功能衰竭的患者,通常必须监测血气参数,包括动脉血液的pH值、血氧饱和度、二氧化碳饱和度等。
(2)脑电图
对于意识不清、各种脑损伤(缺血、缺氧、溢血、血栓)等所造成的脑损伤患者,需要监测其脑电图,以便观察大脑的生理活动能力,判定病情变化趋势。通常只需单道或双导(左、右侧)记录。
(3)肝功能、肾功能、电解质平衡,包括血糖、尿液分析和血红蛋白测定等。这些参数通常没有连续的监测仪器,因而采用间断式采样分析,由护士操作,也可以说是针对病情的常规测试项目。
/
各种被测生理参数就其参数性质而言,可分为两大类。一类是电信号,通常直接用电极提取;另一类是非电信号,如血压、呼吸等,需通过不同的变换器(传感器)取得。
凡是需要连续监测的信号都必须转换成电信号,再经过放大和预处理(滤波去噪、平均叠加等),然后再变换成数字信号,以便能用计算机进行信号处理与分析。
(22)
CCU指什么它的主要监控项目是什么
CCU:冠心病监护病房
一般心肌梗塞死亡的人多数是在冠心病发作后—星期死去的。在这段容易引起死亡的短时期内,必须进行严密的监护和治疗。收容这样的病人并进行强有力的诊断和治疗的场所就是冠心病监护病房、所用的装置称为CCU(冠心病监护病房)。
心电、脉率、心率、血氧饱和度、心律失常检测、S-T段分析,也可根据情况增加血压、呼吸等其他参数的监护。
(23)
((24)
什么是超声波超声波在生物组织中传播特性是什么
超声波是指频率高于20000hz的声波。
超声波在生物组织中传播特性:
1、由超声诊断仪所发射的声波,在人体组织中是以纵波的形式传播的。因为人体软组织基本无切变弹性,横波在人体组织中不能传播。
2、在人体软组织中传播时,由于所用频率甚高,故波长短。在条件下,波长仅为。
3、超声波会在组织中衰减。在软组织中,衰减主要是由于粘滞而引起的声能转化为热能,使得传播声波的幅度随指数规律变化。
(25)
超声波在组织中衰减的原因是什么
(1)超声传播过程中产生的反射、折射、扩散等现象,从而使得声能分散而衰减。
(2)散射引起的衰减。媒质不均匀,含有悬浮粒子,使得声能散射而衰减。
“
(3)吸收衰减。由于媒质的粘滞吸收、热传导吸收或驰豫吸收,导致声能变成热能而衰减。
在软组织中,衰减主要是由于粘滞而引起的声能转化为热能,使得传播声波的幅度随指数规律变化。
(26)
什么是超声波电路中的TGC
TGC:时间增益补偿。超声在不同媒质中衰减的幅度与界面的深度成正比,这就使得在不同深处位置却具有相同界面性质的回波幅度有很大的差异,因此需要对不同深度上的回波进行增益补偿。可以将接收器的增益G与回波时间成正比,其原则是按衰减的幅度补偿,使接收器增益随扫描时间而增加,因而,从较深部位声界面反射的回声信号的放大倍数较大,而距离换能器较近的反射信号,也就是时间上较早到达的回波信号的放大倍数较小,这就是时间增益补偿。
(27)
什么是超声波的脉冲回波技术
脉冲回波技术是超声检测中最常用的一种技术,其所用的超声波是一种脉冲波,即波源振动持续时间很短,仅在很短一段时间内有振幅的一种机械振动。脉冲回波超声检测的过程是:由超声检测仪产生脉冲电信号,输入到换能器上,激励换能器的压电晶片发射脉冲超声波;超声波透射(或折射)进入被检测的物体中,经过反射或衍射等传播变化,最终又被换能器的压电晶片所接收,再转换成电信号,输送回超声检测仪显示;最后,通过对显示器进行观察,来分析和评价被检测物质的性质。
(28)
超声波A型、B型及M型成像原理。B型成像系统中帧频、行频及扫描深度的关系是什么
…
A超:对回波实施幅度调制,即回波的脉冲大小决定显示器中脉冲的幅度。显示方法是在荧光屏上出现脉冲波形,脉冲的幅度(坐标纵轴)代表反射回波的强度,脉冲的位置或脉冲之间的距离(坐标横轴)正比于反射界面的位置或界面之间的距离。
B超:对回波实施辉度调制,探头直线扫描人体时,可以在示波管或屏上用辉度的强弱表示相应的回波幅度,从而得到一个纵切面断层图像。
M超:对回波实施辉度调制,但探头位置固定,用纵轴表示脏器深度,横轴表示时间,故可构成一幅各反射界面的活动曲线图,以进行超声心动描记等。
N:帧频
n:行频
S:探测深度
(29)
什么是B超图像的横向分辨率什么是B超图像的轴向分辨率如何提高提高这两个分辨率
轴向分辨率指在超声传播路径上能分辨开介质中相邻前后两点间的最小距离。对连续超声波,轴向分辨率可达到的理论分辨率等于半波长,轴向分辨率正比于换能器的中心频率,因此,超声波的发射频率越高,轴向分辨率越高。在超声脉冲回波系统,轴向分辨率与超声脉冲的有效脉宽有关,脉冲越窄,轴向分辨率越高。
横向分辨率指在于超声波束垂直的平面上,能分辨开相邻两点间的最小距离。超声波束宽度决定了横向分辨率的宽度,超声波束主要取决于换能器的形状和大小。和平面换能器不同,凹面换能器可以聚焦超声波束。在聚焦点上,波束最小,横向分辨率最佳。
(30)
超声波多普勒血流速度测量的基本原理是什么脉冲超声波成像中脉冲重复频率、最大血流速度和最大探测深度的关系是什么
超声波多普勒血流速度测量的基本原理:向含有血细胞的血流中发射超声波时,血液中大量血细胞等悬浮粒子对超声波有反射(散射)作用。悬浮粒子运动时,反射超声波的频率发生变化,此频率变化和粒子的运动速度成正比。接受此反射波并与入射波进行频率差,就可以测知血细胞粒子的运动速度,即血流速度。
(31)
比较电磁波成像和超声波成像的异同。
电磁波成像:
(1)利用人体组织器官的密度、有效原子序数、厚度不同,对X射线的吸收衰减程度不同,体外探测投射出的X射线强度变化。来成像,)
(2)X射线有电离辐射作用,对人体有一定的伤害。
超声波成像:
(1)
超声波为非电离,在诊断用功率范围内对人体无伤害,可以经常反复使用;
(2)
超声成像利用组织器官的声阻抗特性不同产生的超声回波来成像(反射、散射)
(2)超声波具有较高的诊断灵敏度,对软组织具有较高的鉴别力,对软组织诊断具有优势;
(3)超声波成像是一种实时成像技术;
(4)超声波仪器使用方便,价格便宜。
都有较高的诊断灵敏度,都会产生伪像、畸变等图像失真
》
X线
CT
MRI
超声
成像
媒介
X射线
X射线
磁场与RF(射频电磁波)
超声波
¥
观察
内容
密度
密度
信号
超声波回波
反映
实质
组织密度
组织密度,组织弛豫时间(T1、T2)
人体组织性质与结构
图像
特点
一维图像
无立体感
仅横断面图像,其他图像需要重建。
直接得到三维图像,同时有两种不同性质的T1、T2加权。
】
一维到三维,四维成像,由超声仪器的性能所决定。
优点
速度比较,价格特别低。
①CT突出的优点是密度分辨率高,断面解剖关系清楚,病变细节显示良好,尤其平片显示不了细小的钙化、液化、坏死等结构,对定性诊断很有帮助。②相对便宜、安全和迅速,适合首选检查。③
检查速度快,尤其适合于急诊患者的检查,如外伤、脑血管意外等。④可获得不同组织感光区的CT值,以进行定量分析。⑤
增强扫描有助于病变更好地显示及定性诊断。⑥
可进行图像重建。
①
对疾病的早期诊断敏感,当病变早期出现生物化学变化时就可以显示异常,早于同位素、CT及超声等所有影像检查。②
可多平面成像,弥补了CT不能直接多平面成像的缺点,对病变显示更为清楚。MRI的流空现像对大血管和循环较快的结构不需要注射造影剂即能显示。即MRI一血管造影技术。④
无骨骼伪影干扰,对颅底,椎管内结构显示良好。
价廉、简便、迅速、无创、无辐射性、准确、可连续动态及重复扫描,因此易于推广应用,常作为实质脏器及含液器官的首选方法,因其成像速度快,可适时观察运动脏器,非常适合于心脏,大血管及胆囊的显示和测量;因无辐射性更适用于孕妇的追踪和复查。
缺点
①
有些部位骨骼伪影太多,影响其周围软组织结构的显示,如颅底部及椎管。②受呼吸运动的影响,容易漏诊小的病状,如肺、肝脏等。③x线辐射量大。④
重建图像伪影较多。⑤传统医学X射线影像设备的缺点十分明显:照射剂量大,而且分辨率受限;影像以胶片形式,不能后处理,不利于存储和传输。数字医学X射线影像设备也存在缺点,就是其仍然存在辐射,不能达到完全无辐射状态。
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①价格昂贵、成像复杂、大多数情况下不适宜于首选。②不适合急诊患者或特别危重病人,因心电监护等急救设备不能进入MPd室。③
显示病灶钙化及骨皮质差,不适合观察骨折,而特征性病灶内钙化常对定性诊断帮助很大。④不能定量分析,T1、T2及质子密度测量运算麻烦、可比性差,故临床价值不大,一般不用。⑤体内带有金属异物或装有心脏起搏器者禁用。⑥不适合早孕患者,对胎儿有影响。⑦不适合幽闭恐怖症患者。
超声术受气体与骨骼的阻碍,不适合于含气脏器如肺、消化道及骨骼的检查,但随着体腔探头的开发及消化道声学造影剂的应用,已使胃部超声检查应用于临床。另一方面超声诊断的准确性受操作者的经验、检查技巧和认真程度影响。
(32)
X射线在人体传播引起衰减的主要原因是什么X射线成像系统的基本组成。
诊断X线的范围内(能量低于200kev),X线与人体作用引起的衰减主要是由相干散射,光电吸收和康普顿(Compton)散射
在诊断X线放射学中,由组织引起的衰减中最重要的是康普顿散射。所谓的康普顿效应是指一些能量较大的X线光子撞击原子外层那些较松散的电子,使其脱位,但此时X线光子只把自身的一部分能量传给了被击脱的电子使其获得动能,光子自身的作用并没有消失,只不过减少了一部分能量并改变了传播的方向。
组成:X射线管、影响增强器、光学图像监视系统、含有摄像机与摄像机的闭路视频系统和辅助电子设备,还有X射线胶片系统。
(33)
什么是医学仪器的安全电流的生物效应是什么
医学仪器设备主要用于对人实施疾病的诊断和治疗,保证医学仪器的电气安全、辐射安全、热安全和机械安全,对于操作人员和受检者的安全是非常重要的。
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安全意即没有危险或不发生危险,而在工程学上绝对不发生危险的可能性是没有的。确切地说,应该是发生危险的概率尽可能小。医学仪器设备主要用于对人实施疾病的诊断和治疗,保证医学仪器的电气安全、辐射安全、热安全和机械安全,对于操作人员和受检者的安全是非常重要的。
人体本身就是一个导体,当人体成为电路的一部分时,将会造成身体伤害。而引起人体损伤的直接因素是电流而不是电压。电流通过人体产生热效应、刺激效应和化学效应等一系列的生物学后果。
热效应:组织的电阻发热。低频与直流电主要是电阻损耗;高频还要包括介质损耗。
刺激效应:电流在细胞两端产生电势差,可以使细胞发生兴奋。肌肉细胞产生与意识无关的力和运动;神经细胞产生刺激。
化学效应:组织中的离子将向异性电极移动,形成新物质,产生生物学后果。
(34)
影响电流生理效应与损伤程度因素
1、电流强度
2、通电时间:时间愈长,损伤愈严重。皮肤电阻随通电时间而下降,电流会加大。
3、电流频率:频率和阻抗有关;频率与刺激持续时间有关,刺激持续时间随电流频率的增高而缩短。
4、电流途径:电流通过不同部位和不同器官,其生理效应和损伤大不相同。
5、人的适应性
(35)
发生电击的因素有哪些防止电击预防措施有哪些
发生电击的因素:一是人与电源之间存在两个接触点,形成回路;二是电源电压和回路电阻产生较大的电流,通过人体产生生理效应。
1、仪器漏电
2、电容耦合造成漏电
3、仪器外壳未接地或接地不良
4、非等电位接地
5、皮肤电阻减小或消除
防止电击预防措施:
1、有效的外壳接地
2、等电位接地系统
3、充分绝缘
4、采用低压供电
5、防止人体接地
6、采用非接地配电系统
文档内容仅供参考,不能作为诊疗及医疗依据
第五篇:仪器分析题目
仪器分析题目 高效液相色谱仪的种类有哪些?基本组成是什么?
答:高效液相色谱仪的种类很多,根据其功能不同,主要分为分析型,制备型和专用型。但其基本组成是类似的,主要由输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录及数据处理系统组成。包括溶剂贮存器,高压泵,进样器,色谱柱,检测器和记录仪等主要部件。在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需要恒温的原因是什么?
答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。高效液相色谱法的基本概念是什么?
答:在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱(GC)的理论,在技术上采用了高压泵,高效固定相和高灵敏度检测器,使之发展成为分离速率,高分离效率,高检测灵敏度的高效液相色谱法,易称为现代液相色谱法。柱外效应的解释。
答:由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应,柱外因素常指从进样口到检测器之间,除色谱柱以外的所有死时间,如进样器,连接管,检测器等的死体积,都会导致色谱峰形加宽,柱效下降。高效液相色谱法的特点是什么?
答:高效液相色谱法的分离效能高,选择性高,检测灵敏,分析速度快,应用范围广,6为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?常用的脱气方法? 答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。常用的脱气法有以下几种:(1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法;(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。
7对液相色谱流动相有何要求? 解:用作液相色谱流动相的溶剂,其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。对样品要有一定的溶解能力,粘度小,化学稳定性好,避免发生不可逆的化学吸附。溶剂应与检测器相匹配,不干涉所使用检测器的工作,制备色谱的溶剂应不干扰对分离各组分的回收。除此以外,选择的溶剂对所给定的样品组分具有合适的极性和良好的选择性。8何谓梯度洗脱,适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?
解:梯度洗脱就是在分离过程中.让流动相的组成、极性、ph值等按‘定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分,保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离,特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温,两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、ph值来达到改变k的目的。
9什么叫正相色谱?什么叫反相色谱?各适用于分离哪些化合物?在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序
正相色谱法:流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质,用于含有不同官能团物质的分离。反相色谱法:流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
在正相色谱体系中组分的出峰次序为:极性弱的组分,在流动相中溶解度较大,因此k值小,先出峰。极性强的组分,在固定相中的溶解度较大,因此k值大,后出峰。
在反相色谱中组分的出峰次序为:极性弱的组分在固定相上的溶解度大,k值大,后出峰,相反极性强的组分在流动相中溶解度大,k值小,所以先出峰。10仪器考察 1)补充完整高效液相色谱分析流程图。2)高效液相是由哪几部分系统构成的? 3)什么是梯度洗脱?梯度洗脱有什么好处?
1)1
4 5 6 2)输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录与数据处理。
3)梯度洗提,就是载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比和极性,通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。好处:改善分离,提高分离度,加快分析速度,改善峰形,减少拖尾,利于微量分析。
1试述紫外吸收光谱,红外吸收光谱和核磁共振波谱产生的原因。
答:价电子跃迁;分子振动或转动;电子自旋或核自旋。或转动;电子自旋或核自旋。
2简述红外吸收光谱产生的条件;是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?
答(1)辐射应具有使物质产生振动跃迁所需的能量,即必须服从νL= △V·ν
(2)辐射与物质间有相互偶合作用,偶极矩必须发生变化,即振动过程△μ≠ 0;(3)并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.3.红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程。
答:基本依据:红外对有机化合物得定性具有鲜明的特征,因为每一化合物都有特征的红外光谱,光谱带的数目 位置 形状 强度均随化合物及聚集态的不同而不同。
分析过程:(1)试样的分离和精制;(2)了解试样有关的资料;(3)谱图解析;(4)与标准谱图对照;(5)联机检索
4何为基团频率?何为特征吸收峰? 答:基团频率和特征吸收峰物质的红外光谱是其分子结构的反映,谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系,一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱,从中总结出各种基团的吸收规律。实验表明,组成分子的各种基团,如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等,都有自己的特定的红外吸收区域,分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率,其所在的位置一般又称为特征吸收峰
5伸缩振动和弯曲振动有什么区别?
答:伸缩振动 指成键原子沿着价键的方向来回地相对运动。在振动过程中,键角并 伸缩振动 不发生改变,如碳氢单键,碳氧双键,碳氮三键之间的伸缩振动。弯曲振动又分为面内弯曲振动和面外弯曲振动,用δ、γ表示。如果弯曲振动的方向垂直于分子平面,则称面外弯曲振动,如果弯曲振动完全位于平面上,则称面 内弯曲振动。剪式振动和平面摇摆振动为面内弯曲振动,面外摇摆振动和扭曲变形振动为面外弯曲振动。6.影响基团频率的因素?
答:内部因素:(1).电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应,它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。
(2)氢键的影响氢键的形成使电子云密度平均化,从而使伸缩振动频率降低。
(3)振动耦合 当两个振动频率相同或相近的基团相邻具有一公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,产生一个“微扰”,从而形成了强烈的振动!相互作用。
外部因素:(1)同一物质在不同状态时,由于分子间相互作用力不同,所得光谱也往往不同。
(2)在溶液中测定光谱时,由于溶剂的种类、溶液的浓度和测定时的温度不同,同一物质所测得的光谱也不相同。7简介红外光谱仪
答:红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器[,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
8什么是红外光谱法?
答:红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。
9红外光谱法的特点 ?
答:红外光谱法的哇特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大.10、色谱图上可以读到的信息 ?
答:
1、色谱峰个数,判断样品中所含组份最少个数
2、定性 Tr
3、定量 A∞H
4、分离效能
5、流动相和固定相
11、红外实际峰比理论峰少的原因?
答:
1、偶极矩的变化,△U=0,振动不产生红外吸收 如C02 非红外性
2、谱线振动
3、仪器分辨率,灵敏度不够
4、泛频峰的产生