第一篇:“三化”整改小结
“三化”整改工作自我小结
六月十八日下午,镇党委、镇政府专门召开了全镇“三化”作风集中整治工作大会,本人通过认真学习镇文件精神,认真回顾自身的工作,对照“三化”活动的要求进行自我排查,找出了自身存在的差距和问题,明确了整改目标,从思想上寻找根源,确定了今后工作的努力方向,现将本人在“三化”整改教育活动中的有关情况小结如下:
一、目标要求
这次“三化”整改工作,我将以提高工作效率和办事能力为目标,紧紧围绕今年的各项工作任务,查找和解决当前工作中存在的“一般化”要求、“简单化”方法、“表面化”状态等“三化”问题,制定和落实针对性整改措施,切实改变自身存在的不良好的工作作风和精神状态。
二、整改内容
经过这次“三化”整改活动,我清醒地认识到,这次“三化”教育工作很是及时,由于本人对工作的要求“一般化”,方法“简单化”,不思进取,工作只求过得去,不求过得硬,缺少争一流的思想。满足于以领导的要求和安排来进行工作,缺乏主动性,不经常深入企业了解生产经营情况,为企业排忧解难。
三、整改措施
随着“三化”整改工作的深入进行,通过对自身存在问题的查找,使我更加清醒地认识到存在的不足,明确了改进工作的方向,增强了改正错误的决心。在今后的工作中,我将不断加强学习,以一个优秀共产党员的标准来严格要求自己,提高党员的政治修养,树立争先创优的思想,使自己的服务意识有所增强,精神状态有所提升,工作质量有所提高。
“三化”整改工作是进一步改进机关工作作风,提升服务效能,密切干群关系的一项重要活动,在这次活动中,我将始终从严要求、以高标准来要求自己,有针对性的改进工作中存在的不足,以确保在这次活动中取得明显的成效,为我镇经济全面发展多作贡献。
小结人:孙锋
二O一一年七月十日
第二篇:纪委推进“三化”建设小结
第1篇:纪委推进“三化”建设小结★
xx乡纪委推进“三化”建设
今年以来,xx乡纪委紧扣监督第一职责,强化日常监督,以补短板,强弱项,稳中求进为目标,以“三学三比三提升”为抓手,以执纪审查为着力点,拓展和巩固中央八项规定,助力脱贫攻坚、生态环保等为主的重点工作,以“三化”建设为保障,持续推进纪检监察工作高质量发展。
一是抓好人员配备培养,促进干部队伍专业化。严把选人关。在给乡纪委配备工作人员时,把政治坚定,敢于担当,廉洁奉公作为首要条件,并把学历高,年龄轻又有一定工作经验作为重要条件。全乡纪委共配备1名纪委书记,4名纪检委员,其中1名专职干部。抓好学习培训关。将干部自身能力提升作为能力建设的重中之重,采取自学和集体学习相结合,积极外出参加省市县纪委组织的培训,对纪检干部进行了全员培训。
二是抓好硬件配备水平,促进审查设施标准化。提升场所建设水平。乡纪委现有标准化的办公室和谈话室各一间,每间面积20平方米左右,为谈话室新铺贴了地砖,安装了灯具和窗帘,在乡党委大力支持下,按照县纪委要求给谈话室安装了监控和录音录像设备,配备了谈话室专用桌椅。统一标准布设了办公室。按照设施标准化的要求,对谈话室和乡纪检信访办公室进行了重新粉刷、布设,悬挂了党旗和入党誓词,配备了办公桌椅、档案柜、专用的台式和移动式电脑和打印机。
三是抓好制度程序执行,促进工作运行规范化。严格程序规范文书。在信访登记、线索处置、立案审查等各个阶段、各个环节,严格按照规定报告、请示、审批,对文书制作层层把关,办结的案卷及时装订成册,归档入柜,实行专人管理。细化工作制度。近两年来,完善修订了《xx乡乡村干部管理办法》,进一步细化、规范了干部行为,也明确了干部有所为有所不为的界限,对纪委的监督执纪也提出了更高的要求。第2篇:纪委推进“三化”建设小结★
今年以来,马坊镇纪委紧扣监督第一职责,强化日常监督,以补短板,强弱项,稳中求进为目标,以“三学三比三提升”为抓手,以执纪审查为着力点,拓展和巩固中央八项规定,助力脱贫攻坚、生态环保等为主的重点工作,以“三化”建设为保障,持续推进纪检监察工作高质量发展。
一是抓好人员配备培养,促进干部队伍专业化。严把选人关。在给镇纪委配备工作人员时,把政治坚定,敢于担当,廉洁奉公作为首要条件,并把学历高,年龄轻又有一定工作经验作为重要条。抓好学习培训关。将干部自身能力提升作为能力建设的重中之重,采取自学和集体学习相结合,积极外出参加省市县纪委组织的培训,对全体纪检干部进行了全员培训。
二是抓好硬件配备水平,促进审查设施标准化。提升场所建设水平。镇纪委现有标准化的办公室和谈话室各一间,每间面积20平方米以上,为谈话室新铺贴了地砖,安装了灯具和窗帘,县纪委也统一给谈话室安装了监控和录音录像设备,配备了谈话室专用桌椅。统一标准布设了办公室。按照设施标准化的要求,对谈话室和镇纪检信访办公室进行了重新粉刷、布设,悬挂了党旗和入党誓词,《信访举报范围举报流程》、《线索处置流程图》等制度牌,配备了办公桌椅、档案柜、专用的台式和移动式电脑和打印机。
三是抓好制度程序执行,促进工作运行规范化。严格程序规范文书。在信访登记、线索处置、立案审查等各个阶段、各个环节,严格按照规定报告、请示、审批,对文书制作层层把关,办结的案卷及时装订成册,归档入柜,实行专人管理。细化工作制度。近两年来,完善修订了《马坊镇镇村干部管理办法》、《马坊镇生态环境保护问责办法(试行)》《马坊镇新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控工作责任追究暂行办法》等制度,进一步细化、规范了干部行为,也明确了干部有所为有所不为的界限,对纪委的监督执纪也提出了更高的要求。第3篇:纪委推进“三化”建设小结★
为进一步夯实党风廉政建设工作基础,促进全面从严治党向纵深发展,确保执纪审查工作的严肃性和规范性,洛河镇纪委通过多项举措推进“三化”建设。
一是加强建设纪检干部队伍专业化
认真落实省市县关于镇办纪委领导班子配备及镇办纪委书记、副书记专职专责的工作要求,全面配齐纪委书记、纪委副书记、纪委委员、纪检专干队伍,为更好开展各项纪检监察工作打下坚实基础。为了打造一支整体素质高、业务能力强的专业队伍,镇纪委同时通过每月定期开展纪检监察知识学习交流会,拓展纪委办案人员的知识面。
二是不断完善纪律审查设施标准化
镇纪委持续规范建设办公场所,对纪委办公室、纪检监察信访室、档案室、谈话询问室与同志式谈话室全面提升改进,健全完善相关制度并上墙公示。对谈话询问室内全部实行软包处理,安装监控设备,实现同步录像、录音、存储、检索等功能。对同志式谈话室创造温馨的谈话氛围,设有书架、茶具以及相关党风廉政书籍。对谈话询问室与同志式谈话室均落实专人进行管理,实行进出谈话室登记与存放物品登记管理;
对档案室实行专人管护,借阅、调取档案均需持加盖借阅、调取单位公章的介绍信并办理登记手续。
三是深入推进纪检监察工作规范化
严格按照《中国共产党纪律检查机关监督执纪工作规则》,对线索受理、线索处置、谈话函询、初步核实、立案审批、执纪审查、移送审理、处置执行按照纪律审查工作流程开展各项工作。镇纪委定期召开全体会议进行线索摸排及研究处置,对违纪事实立案审查、党纪处分等重要事项,严格执行案件报告请示制度,对处分处理执行情况,严格落实回头看,查看是否执行到位。对于纪检案卷实行承办人立卷制度,做到案结卷成,实现“专人专管、集中统一、便于利用”,保证整理归档规范。第4篇:纪委推进“三化”建设小结范文★
为进一步夯实基层党风廉政建设工作,促进全面从严治党向纵深发展,确保执纪审查工作的严肃性和规范性,五马镇纪委通过三项举措推进“三化”建设。
一是加强建设纪检干部队伍专业化。认真落实省市区关于镇纪委专职专责的工作要求,全面配齐纪委书记、纪委副书记、专职纪委委员、村级纪检委员,为更好开展各项纪检监察工作打下坚实基础。同时,镇纪委通过每月定期开展纪检监察知识学习交流会,拓展纪检干部的知识面,确保打造一支整体素质高、业务能力强的专业队伍。
二是不断完善纪律审查设施标准化。镇纪委持续规范建设办公场所,要求辖区内八个村均设置纪委办公室,健全完善相关制度并上墙公示。同时要求对办公室内的档案资料实行专人管护,确保纪检工作的严密性。
三是深入推进纪检监察工作规范化。严格按照《中国共产党纪律检查机关监督执纪工作规则》,对线索受理、线索处置、谈话函询、初步核实、立案审批、执纪审查、移送审理、处置执行按照纪律审查工作流程开展各项工作。同时镇纪委定期对已办结案件落实回头看,查看是否执行到位。第5篇:纪委推进“三化”建设小结范本★
一是纪检干部专职化。在班子分工安排上,为切实履行纪委书记专职化,使镇纪委聚焦主业主责,明确规定镇纪委书记不承担政府分管工作,不得分管纪检以外业务;
在镇纪委委员选配上,充分考虑年龄结构、知识结构、业务领域等因素,当选的5名镇纪委成员,分别来自经管站、信访等重要职能部门站所,有效预防了年龄结构断层,切实增强了镇纪委战斗力。
二是纪律审查设施标准化。按照有组织、有牌子、有专职工作人员、有专用的办公室、有必要的办案设备、有工作经费保障的纪律审查设施标准化要求,纪委谈话室、办公室全面建成并投入使用,在硬件配套方面,配备了笔记本电脑、便携式打印机、碎纸机等办案设备;
软件建设方面,有行为规范、有工作职责、有办案规程、有工作制度、有工作台账,大大提升了纪律审查工作力度和效率。
三是纪律审查工作规范化。结合市纪委相关培训要求,以纪律审查工作规范化为目标,认真梳理,查漏补缺,组织镇纪委委员在执纪程序、文书材料、档案资料、纪律落实上认真抓好学习,切实做到依纪依法办案。按照一卷一档、分门别类、编制目录、装订成册、整理归档,规范档案管理,确保办案质量。
第三篇:整改小结
天台小学2015年入学查验工作整改小结
1、一.2班最后入学的十名孩子没有造入查验统计表,已经在3月28日要班主任补入名单,并将名册发送给社区医院。也通知了家长,要求尽快上交接种证或进行补种。
2、查验工作总结中出现了人数不一致的情况,已经将243人修改为正确的247人。
第四篇:药化小结
1.提取方法(一)溶剂法
(二)水蒸汽蒸馏法
(三)升华法
(四)超临界流体萃取法
(五)超声波提取
(六)微波提取 2.(一)溶剂提取法:(1)、原理:相似相溶(2)、理想溶剂:有效成分溶解性大,无效成分溶解性小,与有效成分不起化学反应,安全、成本低、易得。溶剂分类:① 水:适于提取糖苷、盐类等水溶成分,缺点是杂质多,回收麻烦,易发霉变质。② 亲水性有机溶剂:如甲醇、乙醇、丙酮 优点:提取效率高,可回收利用,毒性小,价廉;
缺点:易燃。③ 亲脂性有机溶剂:石油醚、饱和烷烃
优点:选择性强;缺点:易燃、成本高、毒性大。
一般来说,按溶剂极性由小到大的顺序来提取: 石油
醚→氯仿(乙酸乙酯)→正丁醇(丙酮)→水
冷提(浸渍法、渗漉法)优点:适合提取热不稳定化合物,杂质少
缺点:溶剂用量大,提取时间长
热提(煎煮法、回流提取法、连续回流提取法)优点:提取效率高(连续回流)缺点:不适于提取挥发性及热不稳定物质
(二)水蒸气蒸馏法 挥发油多用此法,要求能挥发、与水不混溶、遇水稳定。
(三)升华法:固态 →气态
如樟木中樟脑的提取,某些香豆素、蒽醌类。
(四)超临界流体提取法(supercritical fluid extraction,SFE)
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取,为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。超临界流体萃取技术 超临界流体(SCF):当一种物质处于其临界温度与临界压力以上的状态时,将形成既非液体又非气体的单一相态。超临界流体特点: 兼有气、液两重性,即密度接近于液体,而粘度和扩散系数又与气体相似,因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力,而且具有优良的传质效果。
(五)超声波提取法(Ultrasonic Extraction)为物理过程,无化学反应,不改变生物活性;高能量超声波产生强大压力,可造成植物细胞壁及生物体破裂,导致胞内物质释放,扩散,溶解。
(六)微波提取法(Microwave Extraction)优点:穿透力强,加热效率高,操作简便,快速,节能,高效。缺点:化学成分的结构易发生变化,继而导致生物活性的改变。
Ⅱ、分离方法
(一)根据物质溶解度差别
(二)根据化合物在两相溶剂间分配比差别
(三)根据物质吸附性差别进行分离-吸附色谱法
(四)根据物质解离程度不同进行分离-离子交换法
(五)根据物质分子大小差别进行分离
(一)根据物质溶解度差别1.结晶与重结晶(纯化时常用):利用溶剂对有效成分与杂质在冷热情况下溶解度显著差异以获得结晶的方法。条件:合适的溶剂,浓度及温度2.改变混合溶剂极性:水/醇法:水提液+醇(数倍)多糖、蛋白质除去。醇/水法:醇提液+水(数倍)叶绿素、油脂除去。3.改变pH值
酸性化合物
+ 碱
成盐
加酸
沉淀(碱提酸沉)
碱性化合物
+ 酸
成盐
加碱
沉淀(酸提碱沉)4.金属盐络合法:Pb 2+、Ca 2+ 等金属离子可与酸、碱性化合物生成不溶于水的沉淀。
(二)根据化合物在两相溶剂间分配比差别:液-液萃取法:
1.分配系数:K=Cu/Cl A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值称为分离因子β β=KA/KB(KA>KB)
当β≥100,一次萃取可分离;10≤β<100,10-12次,CCD;β≤2,100次,DCCC,HSCCC法;
当β≌1时,则KA≌KB,意味着两种溶质性质极其相近,无法实现分离。(三)纸色谱(PC)也叫纸分配色谱PPC,Paper Partition Chromatography可以根据PC法计算β值,选择理想的分离条件K=(1/r)[Rf/(1-Rf)] β=KA/KB =[Rfa(1-Rfb)]/[Rfb(1-Rfa)] Rfa,Rfb为A,B两物质在PC上的Rf值
2.分配比与pH 对于酸、碱及两性化合物,pH改变可使存在状态改变: HA
H3O+ +A-Ka=[H3O+ ][A-]/[HA]
pH= pKa + log [A-]/[HA] 若全部解离(99%),则 pH= pKa + 2 若全部游离(99%),则 pH= pKa-2 同理,对于碱性化合物:若全部解离,则 pH= pKa-2 若全部游离,则 pH= pKa + 2控制溶液的pH值,即可控制存在状态。一般,pH<3,酸性物质非解离状态(HA),碱性物质呈解离状态(BH+)。PH>12,酸性物质解离状态(A-),碱性物质呈非解离状态(B)。2.酸碱性成分的分离-pH梯度萃取法
按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质,改变pH值使酸碱成分呈不同状态。
3.逆流分溶法,液滴逆流色谱,高速逆流色谱4.液-液分配柱色谱:将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上,作为固定相,填充于色谱柱中,用流动相洗脱。① 正相色谱:固定相极性>流动相极性
载 体:硅胶(含水大于17%)、纤维素、硅藻土
固定相:水、缓冲液
流动相:氯仿、乙酸乙酯
分离极性较大或水溶性成分,如苷类,生物碱,糖等。洗脱顺序:极性小的物质先被洗脱出来② 反相色谱(HPLC反相色谱):固定相极性<流动相极性
固定相: 硅胶的硅醇基与烷基键合RP-
2、RP-8、RP-18 流动相:甲醇(水)、乙腈(水)极性大的物质先被洗脱出来,用于分离极性很大的化合物
III物理吸附 1.氧化铝 硅胶① 被分离物质吸附力与结构的关系被分离物质极性大,吸附力强,洗脱难,Rf 值小
(大)R-COOH
Ar-OH H2O R-OHR R-NH2, R-NH-R’, R-N-R”
R-CO-N-R”
R-CHO R-CO-R’ R-CO-OR’
R-O-R’ R-XR-H(小)
② 溶剂(洗脱剂)的极性与洗脱力的关系洗脱剂的极性越大,洗脱能力越强2.活性炭-非极性吸附剂① 吸附力与结构的关系
分子量大者>分子量小者
芳香族>脂肪族
含OH, COOH, NH2多者>少者 ② 溶剂的洗脱力 吡啶>15%酚/醇>7%酚/水>醇>含水醇>水 ③ 应用:黄酮、生物碱的富集,糖的分离,脱色等。
IV.半化学吸附:聚酰胺吸附
影响吸附因素:
1、溶质的影响(1)形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强2)成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者,其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。3)分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之则减弱4)芳香苷>相应的苷;单糖苷>双糖苷>三糖苷
2、溶剂的影响
溶剂洗脱能力:水<甲醇<丙酮<氢氧化钠水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液
应用范围:黄酮类、酚类、蒽醌类的分离,也可用于生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸、蛋白质的分离。但对鞣质的吸附特强,近乎不可逆,常用于在提取物中脱去鞣质。常用溶剂系统:甲醇-水、乙醇-水、丙酮-水、NaOH 溶液
V天然药物化学The Medicinal Chemistry of Natural Products
植物化学
Phytochemistry 中药化学
The Chemistry of Traditional
Chinese Medicine中草药成分化学
The Chemistry of Traditional Chinese and Herbal Drugs.有效成分(Active Constituents): 鞣质(tannins): 一次代谢产物(primary metabolites)。二次代谢产物(secondary metabolites)。
㈠ 酸催化水解反应
苷键属于半缩醛结构,易为稀酸催化水解。水解反应是苷原子先质子化,然后断键生成正碳离子或半椅型的中间体,在水中溶剂化而成糖。
酸水解的规律:
⑴苷原子不同,酸水解难易顺序:C> S > O> N ⑵呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解 ⑶酮糖较醛糖易水解
⑷吡喃糖苷中: ①吡喃环C5上取代基越大越难水解,水解速度为:五碳糖 > 甲基五碳糖 > 六碳糖 > 七碳糖
②C5上有-COOH取代时,最难水解(因诱导使苷原子电子密度降低)
⑸ 氨基取代的糖较-OH糖难水解,-OH糖又较去氧糖难水解。2, 6-二去氧糖 > 2-去氧糖 > 6-去氧糖>羟基糖 > 2-氨基糖
⑹在构象相同的糖中: a键(竖键)-OH多则易水解。
⑺芳香属苷较脂肪属苷易水解。如:酚苷 > 萜苷、甾苷(因苷元部分有供电结构,而脂肪属苷元无供电结构)⑻苷元为小基团苷键横键比竖键易水解(e > a)(横键易质子化)苷元为大基团苷键竖键比横键易水解(a > e)
(苷的不稳定性促使其易水解)
(二)苷化位移(glycosidation shift)糖苷化后,端基碳和苷元α-C化学位移值均向低场移动,而邻碳稍向高场移动(偶而也有向低场移动的),对其余碳的影响不大,这种苷化前后的化学变化,称苷化位移。
酯苷和酚苷的苷化位移:当糖与-OH形成酯苷键或酚苷键时,其苷化位移值较特殊,酯苷的端基碳和苷元α-碳均向高场位移。酚苷糖的端基碳向高场或低场,苷元α-碳向高场位移。
天然药物化学The Medicinal Chemistry of Natural Products 植物化学Phytochemistry中药化学The Chemistry of Traditional Chinese Medicine中草药成分化学The Chemistry of Traditional Chinese and Herbal Drugs体外(in vitro)体内(in vivo)有效成分(Active Constituents)有效部位(Active Extracts)无效成分、鞣质(tannins)苷类(glycosides)一次代谢产物(primary metabolites)二次代谢产物(secondary metabolites)超临界流体(SCF)超临界流体提取法(supercritical fluid extraction,SFE)超声波提取法(Ultrasonic Extraction)微波提取法(Microwave Extraction)纸色谱(PC,Paper Partition Chromatography)逆流分溶法(Countercurrent distribution, CCD法)液滴逆流色谱(Droplet counter current chromatography,DCCC)高速逆流色谱(high speed counter current chromatogphy,HSCCC)物理吸附(physical adsorption)化学吸附(chemical adsorption)半化学吸附(semi-chemical adsorption)聚酰胺(polyamide)选择氢去偶谱(selective proton decoupling, SPD)噪音去偶谱(proton noise decoupling spectrum)(质子宽带去偶谱BBD,质子全氢去偶谱COM)质谱(mass spectrum, MS)红外光谱(infrared spectrum, IR)凝胶过滤法(gel filtration),也叫凝胶渗透层析(gel permeation chromatography)分子筛过滤(molecular sieve filtration)排阻层析(exclusion chromatography)紫外-可见吸收光谱(ultraviolet-visable spectrum, UV)糖类(saccharide)碳水化合物(carbohydrates)单糖(monosaccharide)低聚糖(oligosaccharide)多糖(polysaccharide)苷类(glycosides)吡喃糖(pyranose)呋喃糖(furanose)苷化位移(glycosidation shift)苯丙素类(phenylpropanoids)香豆素(coumarin)呋喃香豆素类(furocoumarins)吡喃香豆素类(pyranocoumarins)苯 醌 类(benzoquinones)蒽醌类(anthraquinones)菲醌类(phenanthraquinones)萘醌类(naphthoquinones)黄酮类化合物(Flavonoids)黄酮类(flavones)黄酮醇类(flavonol)二氢黄酮类(flavanones)二氢黄酮醇类(flavanonols)异黄酮类(isoflavones)单萜(monoterpenoids)倍半萜(sesquiterpenoids)薁类衍生物(azulenoids)二萜(diterpenoids)紫杉醇(taxol)
挥 发 油(Volatile Oils)齐墩果烷型(oleanane)乌苏烷型(ursane)羽扇豆烷型(lupane)木栓烷型(friedeiane)甾体及其苷(Steroids and glycosides)强心苷(cardiac glycosides)1.螺甾烷醇类(spirostanols)2.异螺甾烷醇类(isospirostanols)3.呋甾烷醇类(furostanols)4.变形螺甾烷醇类(pseudo-spirostanols)天然药物化学的主要任务:1.探明天然药物作为药效物质基础的化学成分及生源途径。2.研究天然药物化学成分的类型、理化性质以及提取分离方法。3.研究天然药物中主要类型的化学成分的结构鉴定。4.新药的创制。
天然药物化学研究的内容:天然药物的化学成分(主要是生理活性成分或药效成分)的结构特点、理化性质、提取分离方法及主要类型化学成分的结构鉴定知识等,此外,还有主要类型化学成分的生物合成途径。主要的生物合成途径
(一)醋酸-丙二酸途径(acetate-malonate pathway)AA-MA。脂肪酸类、蒽酮类、酚类化合物由此途径生成1、脂肪酸类:天然饱和脂肪酸类均由AA-MA途径生① 偶数饱和脂肪酸的出发单位是乙酰辅酶A。奇数饱和脂肪酸的出发单位是丙酰辅酶A。② 碳链的延伸是由缩合与还原两个步骤交替来完成的。
2、酚类:出发单位也是乙酰辅酶A,但碳链延伸过程中只有缩合过程.3、蒽酮类:可归入聚酮类化合物中,也是由AA-MA途径生 成。
(二)甲戊二羟酸途径(MVA途径)甾体及萜类化合物由此途径生成。3.桂皮酸途径(cinnamic acid pathway)和莽草酸途径(shikimic acid pathway)4.氨基酸途径(amino acid pathway)AA5.复合途径 天然药物化学有效成分的常用提取分离方法及特点。
Ⅰ、提取方法
(一)溶剂法。原理:相似相溶
(二)水蒸汽蒸馏法。挥发油多用此法,要求能挥发、与水不混溶、遇水稳定。
(三)升华法:固态 →气态
(四)超临界流体萃取法。利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取
(五)超声波提取
(六)微波提取 Ⅱ、分离方法
(一)根据物质溶解度差别
(二)根据化合物在两相溶剂间分配比差别
(三)根据物质吸附性差别进行分离-吸附色谱法
(四)根据物质解离程度不同进行分离-离子交换法
(五)根据物质分子大小差别进行分离。①透析法:利用半透膜的膜孔大小进行分离②超速离心法:利用溶质在重力场作用下具有不同的沉降性浮游性进行分离。③超滤法:利用分子大小不同引起的扩散速度差别进行分离。应用:主要用于水溶性大分子化合物,如蛋白质、核酸、多糖的脱盐精制及分离工作。④凝胶过滤法:利用凝胶的三维网状结构的分子筛作用进行分离。按照分子由大到小的顺序流出
2、溶剂法中常用的提取方法有几种?各有什么优缺点?
①冷提优点:适合提取热不稳定化合物,杂质少;缺点:溶剂用量大,提取时间长。浸渍法,渗漉法。②热提优点:提取效率高(连续回流)缺点:不适于提取挥发性及热不稳定物质。煎煮提取法、回流提取法、连续回流提取法(索氏提取)
3、吸附色谱(硅胶、聚酰胺)、分配色谱、凝胶过滤色谱的分离原理、溶剂系统的选择、化合物的洗脱规律? 硅胶、氧化铝:① 被分离物质极性大,吸附力强,洗脱难,Rf 值小② 溶剂洗脱剂的极性越大,洗脱能力越强
聚酰胺吸附(1)形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。(2)成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者,其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。(3)分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之则减弱。(4)芳香苷>相应的苷;单糖苷>双糖苷>三糖苷⑸溶剂洗脱能力:水<甲醇<丙酮<氢氧化钠水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液
纸色谱(PC)也叫纸分配色谱PPC,可以根据PC法计算β值,选择理想的分离条件K=(1/r)[Rf/(1-Rf)],β=KA/KB =[Rfa(1-Rfb)]/[Rfb(1-Rfa)],Rfa,Rfb为A,B两物质在PC上的Rf值
逆流分溶法(Countercurrent distribution, CCD法)是一种多次连续的液-液萃取分离过程。CCD法的特点:
1、操作条件温和,样品容易回收;
2、设备庞大复杂,易碎;
3、溶剂消耗量大,分离时间长;
4、适应于中等极性、不稳定物质的分离,易于乳化的溶 剂系统不宜采用。
液滴逆流色谱(Droplet counter current chromatography,DCCC)是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式垂直上升或下降,在固定相间通过,实现逆流分离。DCCC的特点及缺点:
1.不易乳化和产生泡沫,特别适合分离皂苷等水溶性成分;2.只有有限的溶剂系统可以使用,样品处理量小;3.流速慢,分离时间长;4.容易漏液。
高速逆流色谱(high speed counter current chromatogphy,HSCCC)高速逆流色谱的特点:
1.没有固态载体,避免了由于固态载体的存在引起的吸附、变性、失活等现象;2.分离效果好;3.样量大,操作时间短。液-液分配柱色谱:将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上,作为固定相,填充于色谱柱中,用流动相洗脱。
① 正相色谱:固定相极性>流动相极性。载 体:硅胶(含水大于17%)、纤维素、硅藻土。固定相:水、缓冲液,流动相:氯仿、乙酸乙酯,分离极性较大或水溶性成分,如苷类,生物碱,糖等。,洗脱顺序:极性小的物质先被洗脱出来 ② 反相色谱(HPLC反相色谱):固定相极性<流动相极性
固定相: 硅胶的硅醇基与烷基键合RP-
2、RP-8、RP-18;流动相:甲醇(水)、乙腈(水)。极性大的物质先被洗脱出来,用于分离极性很大的化合物
薄层色谱法:用途:
1、摸索柱色谱的分离条件
2、鉴定化合物的纯度
3、混合物的分离
基本操作:
1、薄层板的制备
2、点样
3、展开
4、显色:UV 灯下观察;显色剂显色
5、计算Rf值Rf =起始线至斑点中心的距离/起始线至溶剂前沿的距离
凝胶过滤法(gel filtration)特点:在水中和有机溶剂中均可使用。分离原理:分子筛(按分子量大小的顺序),反相分配色谱(由极性和非极性组成的混合溶剂)原理
第五篇:地化小结
油气地球化学 名词解释
油源对比:运用有机地球化学的的基本原理,合理地选择对比参数(指标)来研究油、气、原、源岩之间的相互关系。
油源对比中的研究的三个主要对象是源岩中不溶的干酪根,可溶的沥青以及聚集在圈闭中的石油,凝析油和天然气。其中油气和沥青中的各种烃类和非烃类化合物一般都可用作对比参数。
油气源岩是指具备了生油气的条件,已经生成并能排出具有工业价值的石油及天然气的岩石。源岩有细粒碎屑岩,如粘土岩,页岩;另一类是碳酸盐。决定油气形成的有机地球化学要素是:
岩石中有机质的丰度和数量 有机质类型和性质 有机质的成熟度
通常用残余有机碳的含量作为油气源岩有机质丰度指标
有机碳是指岩石中除去碳酸盐岩,石墨中无机碳以外的碳,即有机碳等于总碳减去无机碳。氢指数:热解烃/有机碳 S2/有机碳 氧指数:S3/有机碳
富烃烃源岩凹陷:烃源岩发育,厚度大,范围广,成熟度适中,以II型为主,有机碳1.5%以上
C1—C8轻烃类的数量及其组成是良好的成熟度指标 结论: 油(气)源岩是已经生成并排出足够量类的岩石。它包括在低能,还原环境下沉积的粘土岩,碳酸盐岩及蒸发盐岩。
控制油气生成的三个有机地化因素是:有机质的丰度和数量,类型及成熟度。决定了油气生成的类型,产量,时间。
研究并表征有机质数量,类型和成熟度的方法很多。丰度用有机碳含量来表示,研究类型的最有效的方法是元素分析法及光学显微镜下研究相结合,成熟度用镜质体反射率来表示。热解法(生物标志化合物)能表示类型和成熟度两个参数。生油期是古地温及时间的函数。碳酸盐岩是重要的油(气)源岩。它具有有机质风度低,但类型好,转化率高特点。其中的有机质及原油高含硫,具明显的偶奇优势和植烷优势。
蒸发岩不仅可以作为油气藏的盖层,而且也能做为油气源岩。用氯仿从岩样中抽提出来的沥青称为氯仿沥青A 化合物在气相色谱固定相与流动相中的分配系数不同,K值不同是化合物得以分离的内因。保留时间不同是色谱分离的表现形式。K=固定相中的浓度/气相中的浓度。主要分析脂类:烃类,甾类,萜类。色谱图上每一个峰代表一种纯物质,色谱峰 包围的面积就是定量分析的依据。
质谱法是以研究分子量和离子量化的分子碎片来认识分子结构的现代分析技术。质谱仪中离子源是最重要的组成部分。常用的电子轰击型离子源是由发热的钨丝产生的电子流轰击试样分子。