精细化工实习报告

第一篇：精细化工实习报告

宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告

实习报告

实习目的：

1）增强学生的动手实践能力，把课本所学的知识运用到生产实践当中，达到学以致用的目的。

2）让学生真正了解精细化工的意义、内容、范围、特点及其应用的过程。3）培养学生的社会生产经验，为以后的社会生产打下基础。

实习时间：

2010年XX月XX日~2010年XX月XX日

实习内容：

1）实习单位介绍：

①宝鸡宇航精细化工责任有限公司基本信息

企业标识：制造,合成树脂,催化剂,涂料,化学,塑料

主营业务：涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造

行业划分：有机化学产品制造业 >> 涂料制造业 >> 所属区域：宝鸡市

②宝鸡宇航精细化工责任有限公司的公司简介

宝鸡宇航精细化工责任有限公司成立于一九九四年,已有壹拾伍年历史,宝鸡宇航精细化工责任有限公司地处美丽富饶陕西省宝鸡市金台区;主要经营涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造;员工人数约为壹拾伍名,注册资金为伍仟(万元)人民币,宝鸡宇航精细化工责任有限公司将以现代的理念，精湛的技术、科学的管理，优质的产品，一流的服务，与国内外新老客户建立全面、良好、和谐、长久的合作关系，携手共创美好的未来。

2）生产流程：

宝鸡文理学院

应用化学专业

何英 宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告

①涂料生产流程

接到生产制造令后，生产人员需选用大小合适的缸下料，（容积为生产量的1.5倍）和功率适当的分散机，并检查缸体和分散机是否干净，生产非银色漆时需确保缸体和分散机无银粉。必需时分散机需拆下分散盘清洗。

根据生产制造令单填写领料单到仓库领取相关原材料，并记录原料批号和所领取数量。严格按照制造成令上的配方单数量及施工工艺下料。生产光油有必要时可通知相关的工程师或技术员跟踪指导。在生产色漆时通知相关的调色师调色。

在搅拌时分散机调整合适的转数，不可太快，也不可太慢，防止搅拌不均匀或油漆溅起。

光油搅拌结束后，由操作员填写检验单送交品检部，由品检部派相关人员进行检测，检测合格后，品管部通知生产部过滤、包装，检测不合格品检部需书面通知工程部和生产部相关人员，并请工程部派处理，处理并经品检部再次检验合格后，通知生产部过滤包装，色漆生产调色员调色完毕后，通知品检检测，品检需检测性能和颜色是否合格，两者均合格后通知生产人员包装，性能不合格可通知工程部相关人员处理，颜色不合格通知调色师重调，再次品检检测合格后打印标签，并盖上合格字样印章和包装通知单，通知生产部过滤包装，并入库。

包装完毕后，须将分散机和生产用缸清洗干净，以备下次使用。

②重防腐涂料生产工艺流程

1、前言

随着现代工业的发展，一批新兴工业领域的出现和许多现代工程的兴建，对防腐涂料承受环境的能力和使用寿命提出了更高的要求。常用的防腐涂料已不能满足这些需要。人们提出的“重防腐涂料（Heayy-duty Coating)”的概念，一般指在苛刻的腐蚀环境使用，包括底漆和面漆的配套涂料。简单地说：重防腐涂料就是使用寿命更长，可适应更苛刻的使用环境宝鸡文理学院

应用化学专业

何英 宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告 的涂料称为重防腐涂料。在化工大气和海洋环境里重防腐涂料一般可使用10年或15年以上，在酸、碱、盐和溶剂介质里，并在一定温度的腐蚀条件下，一般应能使用5年以上。重防腐涂料的应用涉及现代化各个领域，大型的工矿企业：化工、石油化工、钢铁及大型矿山冶炼的管道、贮槽、设备等；重要的能源工业：天然气、油管、油罐、输变电、核电设备及煤矿矿井等；现代化的交通运输：桥梁、船舶、集装箱、火车和汽车等；新兴的海洋工程。海上设施、海岸及海湾构造物及海上石油钻井平台等。以环氧树脂为主要成膜物质的涂料称为环氧涂料。每年世界上约有40%以上的环氧树脂用于制造环氧涂料，其中大部分用于防腐领域。环氧防腐涂料是目前世界上用得最为广泛、最为重要的重防腐涂料之一。

2、生产工艺流程

环氧涂料均由甲、乙双组份组成，并加溶剂。

甲组份：（漆料部分）

按配料方案选配料→破碎、烘干、脱水→过磅准确计量入釜,封严，送电加热，反应、脱水、回流、搅拌30~40分钟→停电、出釜于高速分散机中，加入烘干经计量的颜填剂，强力搅拌30~40分钟→研磨使其细度达到标准→放入分散机中，搅拌、调漆、测粘度（涂-4粘度计）粘度达到标准→出漆分装过秤→测固含量，附着力，柔韧性等物理机械性能，各项指标合格后包装入库。

乙组份：（固化剂部分）

按不同环氧涂料方案配料→进行分散机中→送电、搅拌均匀→出料、过筛、分装过秤入库。

稀释剂部分：

按各种环氧涂料配套使用的稀释剂配料方案配各种稀释剂→过滤、分装、过秤、入库。

实习总结：

通过本次实习使我学习到精细化工，是生产精细化学品工业的通称。具有品种多，更宝鸡文理学院

应用化学专业

何英

新换代快；产量小，大多以间歇方式生产；具有功能性或最终使用性：许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；产品质量要求高；商品性强，多数以商品名销售；技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；设备投资较小；附加价值率高等特点。

通过本次实习使我了解到精细化工包括的范围广泛： 医药、农药、合成染料、有机颜料、涂料、香料与香精、化妆品与盥洗卫生品、肥皂与合成洗涤剂、表面活性剂、印刷油墨及其助剂、粘接剂、感光材料、磁性材料、催化剂、试剂、水处理剂与高分子絮凝剂、造纸助剂、皮革助剂、合成材料助剂、纺织印染剂及整理剂、食品添加剂、饲料添加剂、动物用药、油田化学品、石油添加剂及炼制助剂、水泥添加剂、矿物浮选剂、铸造用化学品、金属表面处理剂、合成润滑油与润滑油添加剂、汽车用化学品、芳香除臭剂、工业防菌防霉剂、电子化学品及材料、功能性高分子材料、生物化工制品等40多个行业和门类。

通过本次实习使我学习到精细化学品的品种繁多，有无机化合物、有机化合物、聚合物以及它们的复合物。生产技术上所具有的共同特点是：

①品种多、更新快，需要不断进行产品的技术开发和应用开发，所以研究开发费用很大，如医药的研究经费,常占药品销售额的8％～10％。这就导致技术垄断性强、销售利润率高。

②产品质量稳定，对原产品要求纯度高,复配以后不仅要保证物化指标,而且更注意使用性能，经常需要配备多种检测手段进行各种使用试验。这些试验的周期长，装备复杂，不少试验项目涉及人体安全和环境影响。因此，对精细化工产品管理的法规、标准较多。如药典（见《中华人民共和国药典》、《英国药典》）、农药管理法规等。对于不符合规定的产品，往往国家限令其改进，以达到规定指标或禁止生产。

③精细化工生产过程与一般化工生产不同，它的生产全过程，不仅包括化学合成（或从天然物质中分离、提取），而且还包括剂型加工和商品化，由两个部分组成。其中化学合宝鸡文理学院

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成过程,多从基本化工原料出发,制成中间体，再制成医药、染料、农药、有机颜料、表面活性剂、香料等各种精细化学品。剂型加工和商品化过程对于各种产品来说是配方和制成商品的工艺，它们的加工技术均属于大体类似的单元操作。

④大多以间歇方式小批量生产。虽然生产流程较长，但规模小，单元设备投资费用低，需要精密的工程技术。

⑤产品的商品性强，用户竞争激烈，研究和生产单位要具有全面的应用技术，为用户提供技术服务。

通过本次实习使我知道涂料的组成包括：1成膜物（油脂、天然或合成的树脂、不挥发的活性稀释剂）：是使涂料牢固的附着在被涂物的表面上并形成连续薄膜的主要物质，是构成涂料的基础，决定着涂料的基本特性。溶剂（有机）、水：作为分散介质，使成膜物分散而形成粘稠液体，调整体系粘度，使涂料粘度适合储藏和施工应用。2颜料、填料：着色、防锈、防晒、耐水、耐化学品性。3助剂：原料的辅助材料。

本次实习使我学习到很多关于精细化工的知识，他不仅在各个方面有着很大范围的应用，而且随着国民经济的发展，精细化学品的开发和应用领域将不断开拓，新的门类将不断增加。

本次实习也使我学习到很多涂料方面的知识，使我受益匪浅。

（可以适当的补充和删减一些内容）

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第二篇：精细化工实习报告

宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告

实习报告

实习目的：

1）增强学生的动手实践能力，把课本所学的知识运用到生产实践当中，达到学以致用的目的。

2）让学生真正了解精细化工的意义、内容、范围、特点及其应用的过程。

3）培养学生的社会生产经验，为以后的社会生产打下基础。

实习时间：

2010年XX月XX日~2010年XX月XX日

实习内容：

1）实习单位介绍：

①宝鸡宇航精细化工责任有限公司基本信息

企业标识：制造,合成树脂,催化剂,涂料,化学,塑料

主营业务：涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造

行业划分：有机化学产品制造业 >> 涂料制造业 >>

所属区域：宝鸡市

②宝鸡宇航精细化工责任有限公司的公司简介

宝鸡宇航精细化工责任有限公司成立于一九九四年,已有壹拾伍年历史,宝鸡宇航精细化工责任有限公司地处美丽富饶陕西省宝鸡市金台区;主要经营涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造;员工人数约为壹拾伍名,注册资金为伍仟(万元)人民币,宝鸡宇航精细化工责任有限公司将以现代的理念，精湛的技术、科学的管理，优质的产品，一流的服务，与国内外新老客户建立全面、良好、和谐、长久的合作关系，携手共创美好的未来。

2）生产流程：

宝鸡文理学院应用化学专业何英

①涂料生产流程

接到生产制造令后，生产人员需选用大小合适的缸下料，（容积为生产量的1.5倍）和功率适当的分散机，并检查缸体和分散机是否干净，生产非银色漆时需确保缸体和分散机无银粉。必需时分散机需拆下分散盘清洗。

根据生产制造令单填写领料单到仓库领取相关原材料，并记录原料批号和所领取数量。严格按照制造成令上的配方单数量及施工工艺下料。生产光油有必要时可通知相关的工程师或技术员跟踪指导。在生产色漆时通知相关的调色师调色。

在搅拌时分散机调整合适的转数，不可太快，也不可太慢，防止搅拌不均匀或油漆溅起。

光油搅拌结束后，由操作员填写检验单送交品检部，由品检部派相关人员进行检测，检测合格后，品管部通知生产部过滤、包装，检测不合格品检部需书面通知工程部和生产部相关人员，并请工程部派处理，处理并经品检部再次检验合格后，通知生产部过滤包装，色漆生产调色员调色完毕后，通知品检检测，品检需检测性能和颜色是否合格，两者均合格后通知生产人员包装，性能不合格可通知工程部相关人员处理，颜色不合格通知调色师重调，再次品检检测合格后打印标签，并盖上合格字样印章和包装通知单，通知生产部过滤包装，并入库。

包装完毕后，须将分散机和生产用缸清洗干净，以备下次使用。

②重防腐涂料生产工艺流程

1、前言

随着现代工业的发展，一批新兴工业领域的出现和许多现代工程的兴建，对防腐涂料承受环境的能力和使用寿命提出了更高的要求。常用的防腐涂料已不能满足这些需要。人们提出的“重防腐涂料（Heayy-duty Coating)”的概念，一般指在苛刻的腐蚀环境使用，包括底漆和面漆的配套涂料。简单地说：重防腐涂料就是使用寿命更长，可适应更苛刻的使用环境的涂料称为重防腐涂料。在化工大气和海洋环境里重防腐涂料一般可使用10年或15年以上，在酸、碱、盐和溶剂介质里，并在一定温度的腐蚀条件下，一般应能使用5年以上。重防腐涂料的应用涉及现代化各个领域，大型的工矿企业：化工、石油化工、钢铁及大型矿山冶炼的管道、贮槽、设备等；重要的能源工业：天然气、油管、油罐、输变电、核电设备及煤矿矿井等；现代化的交通运输：桥梁、船舶、集装箱、火车和汽车等；新兴的海洋工程。海上设施、海岸及海湾构造物及海上石油钻井平台等。以环氧树脂为主要成膜物质的涂料称为环氧涂料。每年世界上约有40%以上的环氧树脂用于制造环氧涂料，其中大部分用于防腐领域。环氧防腐涂料是目前世界上用得最为广泛、最为重要的重防腐涂料之一。

2、生产工艺流程

环氧涂料均由甲、乙双组份组成，并加溶剂。

甲组份：（漆料部分）

按配料方案选配料→破碎、烘干、脱水→过磅准确计量入釜,封严，送电加热，反应、脱水、回流、搅拌30~40分钟→停电、出釜于高速分散机中，加入烘干经计量的颜填剂，强力搅拌30~40分钟→研磨使其细度达到标准→放入分散机中，搅拌、调漆、测粘度（涂-4粘度计）粘度达到标准→出漆分装过秤→测固含量，附着力，柔韧性等物理机械性能，各项指标合格后包装入库。

乙组份：（固化剂部分）

按不同环氧涂料方案配料→进行分散机中→送电、搅拌均匀→出料、过筛、分装过秤入库。稀释剂部分：

按各种环氧涂料配套使用的稀释剂配料方案配各种稀释剂→过滤、分装、过秤、入库。实习总结：

通过本次实习使我学习到精细化工，是生产精细化学品工业的通称。具有品种多，更

新换代快；产量小，大多以间歇方式生产；具有功能性或最终使用性：许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；产品质量要求高；商品性强，多数以商品名销售；技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；设备投资较小；附加价值率高等特点。

通过本次实习使我了解到精细化工包括的范围广泛： 医药、农药、合成染料、有机颜料、涂料、香料与香精、化妆品与盥洗卫生品、肥皂与合成洗涤剂、表面活性剂、印刷油墨及其助剂、粘接剂、感光材料、磁性材料、催化剂、试剂、水处理剂与高分子絮凝剂、造纸助剂、皮革助剂、合成材料助剂、纺织印染剂及整理剂、食品添加剂、饲料添加剂、动物用药、油田化学品、石油添加剂及炼制助剂、水泥添加剂、矿物浮选剂、铸造用化学品、金属表面处理剂、合成润滑油与润滑油添加剂、汽车用化学品、芳香除臭剂、工业防菌防霉剂、电子化学品及材料、功能性高分子材料、生物化工制品等40多个行业和门类。

通过本次实习使我学习到精细化学品的品种繁多，有无机化合物、有机化合物、聚合物以及它们的复合物。生产技术上所具有的共同特点是： ①品种多、更新快，需要不断进行产品的技术开发和应用开发，所以研究开发费用很大，如医药的研究经费,常占药品销售额的8％～10％。这就导致技术垄断性强、销售利润率高。

②产品质量稳定，对原产品要求纯度高,复配以后不仅要保证物化指标,而且更注意使用性能，经常需要配备多种检测手段进行各种使用试验。这些试验的周期长，装备复杂，不少试验项目涉及人体安全和环境影响。因此，对精细化工产品管理的法规、标准较多。如药典（见《中华人民共和国药典》、《英国药典》）、农药管理法规等。对于不符合规定的产品，往往国家限令其改进，以达到规定指标或禁止生产。

③精细化工生产过程与一般化工生产不同，它的生产全过程，不仅包括化学合成（或从天然物质中分离、提取），而且还包括剂型加工和商品化，由两个部分组成。其中化学合成过程,多从基本化工原料出发,制成中间体，再制成医药、染料、农药、有机颜料、表面活性剂、香料等各种精细化学品。剂型加工和商品化过程对于各种产品来说是配方和制成商品的工艺，它们的加工技术均属于大体类似的单元操作。

④大多以间歇方式小批量生产。虽然生产流程较长，但规模小，单元设备投资费用低，需要精密的工程技术。

⑤产品的商品性强，用户竞争激烈，研究和生产单位要具有全面的应用技术，为用户提供技术服务。

通过本次实习使我知道涂料的组成包括：1成膜物（油脂、天然或合成的树脂、不挥发的活性稀释剂）：是使涂料牢固的附着在被涂物的表面上并形成连续薄膜的主要物质，是构成涂料的基础，决定着涂料的基本特性。溶剂（有机）、水：作为分散介质，使成膜物分散而形成粘稠液体，调整体系粘度，使涂料粘度适合储藏和施工应用。2颜料、填料：着色、防锈、防晒、耐水、耐化学品性。3助剂：原料的辅助材料。

本次实习使我学习到很多关于精细化工的知识，他不仅在各个方面有着很大范围的应用，而且随着国民经济的发展，精细化学品的开发和应用领域将不断开拓，新的门类将不断增加。

本次实习也使我学习到很多涂料方面的知识，使我受益匪浅。

（可以适当的补充和删减一些内容）

第三篇：精细化工专业的认识实习报告

关于精细化工专业的认识实习报告

一、实习目的1．通过本次实习使我能够从理论高度上升到实践高度，更好的实现理论和实践的结合，为我以后的工作和学习奠定初步的知识。

2．通过本次实习使我能够亲身感受到由一个学生转变到一个职业人的过程。

3．本次实习对我完成毕业设计和实习报告起到很重要的作用。

二、实习时间

2012年5月29日

三、实习地点

息烽县黑神庙

四、实习单位

开磷集团

五、实习主要内容

日前，开磷集团完成合成氨优化节能技改工程，实现了废水循环利用和工业废气减排目标，年节能达8.9万吨标准煤，节约原料煤6万余吨标准煤，循环利用废水3570万立方米。

近年来，开磷集团针对固定床煤化工装置工艺落后的情况，组织实施了合成氨系统优化节能技改和环境综合治理工程。通过完善工艺设施、环保设施，调整产品产能和结构，实现废水循环利用和工业废气减排目标，提高了合成氨生产能力和装置运行效率，全年节能达8.9万吨标准煤，节约原料煤6.07万吨标准煤，循环利用废水3570万立方米，从根本上改善了剑化公司生产区域内的环境条件。

特别是通过实施白煤降耗攻关，对煤气炉进行系统性技改，该集团月度吨氨白煤消耗降到1.72吨，创历史最好水平；成功对9#锅炉实施改烧合成弛放气、脱碳放空气和造气吹风气的技术改造，充分利用废气及余热，吨氨燃煤消

耗基本控制在0.7～0.9吨之间，日节约燃煤近70吨，同时还有效地减少了SO2等有害气体的排放，实现了节能与环保的双赢。

合成氨主要用作化肥、冷冻剂和化工原料

1、传统水溶液全循环法中，未反应物经三段分解、三段吸收，流程较长，分解消耗热能较多；分解器冷凝温度低，在吸收冷凝循环中放出的热能都需要用冷却水带走，未能得到利用，只有一段分解气的少量热量用于一段蒸发，能耗高。

2、改良C法采用较高的合成压力和温度，并取较高的氨碳比和较低的水碳比，转化率高，降低了分解循环吸收的负荷。但热回收利用不高，总能量消耗低于传统水溶液全循环法。

3、UTI热循环法采用等温合成塔，二氧化碳转化率高，减少了循环甲铵量和下游设备尺寸。原料二氧化碳有40%进入中压系统，节省压缩耗能。另外采用工艺物料之间互相换热，除第一分解器使用外供蒸汽外，其它不借助中间蒸汽，所以热能充分利用。

生产方法 生产合成氨的主要原料有天然气、石脑油、重质油和煤（或焦炭）等。

①天然气制氨。天然气先经脱硫，然后通过二次转化，再分别经过一氧化碳变换、二氧化碳脱除等工序，得到的氮氢混合气，其中尚含有一氧化碳和二氧化碳约0.1％～0.3％（体积），经甲烷化作用除去后，制得氢氮摩尔比为3的纯净气，经压缩机压缩而进入氨合成回路，制得产品氨。以石脑油为原料的合成氨生产流程与此流程相似。

②重质油制氨。重质油包括各种深度加工所得的渣油，可用部分氧化法制得合成氨原料气，生产过程比天然气蒸气转化法简单，但需要有空气分离装置。空气分离装置制得的氧用于重质油气化，氮作为氨合成原料外，液态氮还用作脱除一氧化碳、甲烷及氩的洗涤剂。

③煤（焦炭）制氨。随着石油化工和天然气化工的发展，以煤（焦炭）为原料制取氨的方式在世界上已很少采用。合成氨的生成过程基本上可分为 3 个步骤：原料气的制备；原料气的净化；氨的合成。

利用固体燃料(焦炭或煤)的燃烧将水蒸气分解，将空气中的氧与焦炭或煤反应而制得氮气、氢气、一氧化碳、二氧化碳等的气体混合物。

气化过程中的主要反应有：

C + H2O(g)=CO + H2ΔH= 131.39 kJ/mol

C + 2H2O(g)= CO2 + 2H2ΔH= 90.20 kJ/mol

将净化后的氢、氮混合气经压缩后，在铁催化剂与高温条件下合成氨，反应式为

3H2 + N2 = NH3

尿素合成过程包括：在过量氨存在下，用氨和二氧化碳作初始原料合成尿素；由此生成的尿素合成液，在高压下，使用二氧化碳或氨作汽提剂，进行汽提，并且在比上述高压低的压力下，使得到的尿素合成液至少经一步分解和分离未转化物的操作，目的是为了分离过量氨和由氨基甲酸铵分解产生的氨和二氧化碳，该氨基甲酸铵没有从合成液中转化成尿素；以上生成的氨和二氧化碳气体混合物用溶剂吸水或冷凝；然后将所得到的溶液或冷凝液再循环用于尿素合成工序。

我国合成氨工业的发展情况

解放前我国只有两家规模不大的合成氨厂，解放后合成氨工业有了迅速发展。1949年全国氮肥产量仅0.6万吨，而1982年达到1021.9万吨，成为世界上产量最高的国家之一。近几年来，我国引进了一批年产30万吨氮肥的大型化肥厂设备。我国自行设计和建造的上海吴泾化工厂也是年产30万吨氮肥的大型化肥厂。这些化肥厂以天然气、石油、炼油气等为原料，生产中能量损耗低、产量高，技术和设备都很先进。

5.化学模拟生物固氮的研究

目前，化学模拟生物固氮的重要研究课题之一，是固氮酶活性中心结构的研究。固氮酶由铁蛋白和钼铁蛋白这两种含过渡金属的蛋白质组合而成。铁蛋白主要起着电子传递输送的作用，而含二个钼原子和二三十个铁和硫原子的钼铁蛋白是络合N2或其他反应物（底物）分子，并进行反应的活性中心所在之处。关于活性中心的结构有多种看法，目前尚无定论。从各种底物结合物活化和还原加氢试验来看，含双钼核的活性中心较为合理。我国有两个研究组于1973—1974年间，不约而同地提出了含钼铁的三核、四核活性中心模型，能较好地解释固氮酶的一系列性能，但其结构细节还有待根据新的实验结果精确化。

国际上有关的研究成果认为，温和条件下的固氮作用一般包含以下三个环节：①络合过程。它是用某些过渡金属的有机络合物去络合N2，使它的化学键削弱；②还原过程。它是用化学还原剂或其他还原方法输送电子给被络合的N2，来拆开N2中的N—N键；③加氢过程。它是提供H+来和负价的N结合，生成NH3。

目前，化学模拟生物固氮工作的一个主要困难是，N2络合了但基本上没有活化，或络合活化了，但活化得很不够。所以，稳定的双氮基络合物一般在温和条件下通过化学还原剂的作用只能析出N2，从不稳定的双氮络合物还原制出的NH3的量相当微少。因此迫切需要从理论上深入分析，以便找出突破的途径。

固氮酶的生物化学和化学模拟工作已取得一定的进展，这必将有力地推动络合催化的研究，特别是对寻找催化效率高的合成氨催化剂，将是一个有力的促进

六、实习总结和体会

在此次认识实习报告的攥写过程中，翻阅了很多关于化工工艺流程方面的资料,了解到了很多关于精细化工专业的相关信息，使我对我们专业有了更深的认识，在实习报告写的过程中增强了自己对化工行业的初步感性的认识，知道了一个比较完整的工艺流程，并且对其中单元操作与泵的选用进行了分析，在此更加深刻的理解了课本上的知识，是在学习过程中第一次将理论与实践结合。才发现在工艺流程中没有一个设备的选用是完美的，因为课本中的理想状态在实际中是不存在的。所有的设备有利必有弊，所以在此我也初步学会了对工业设备选择的利弊衡量与分析，尤其体现在对泵的选择上。

另一个深刻的体会就是知道了节能减排在工业生产中的重要性，而能做到节能减排需要的就是科学技术与创新精神，现在我们所使用的也是被认可的节能技术是美国尿素技术公司开发的技术。我想在使用他们技术的同时也增加了我们的产权使用费用，所以我希望我们在以后的工作学习中要善于思考与研究，发现一个更加节约能耗的工艺流程。

在写认识实习报告的这一周里，有很多空闲的时间让我去查阅资料，所以每一次查阅的资料都是断断续续的夹在空闲时间里，所以在最后的整理与选择中更显有些慌乱。但是感觉这段时间过得还是很充实与有意义的，因为我所收获的不仅仅是这一篇较完整的实习报告。更多的是对工业生产中的了解与对所学知识的应用，还在一定的程度上培养了学工科课程的学习思维，我相信这些收获是在没有经过辗转的思考与权衡下得不来的。所以这些天的努力我想是非常值得的。在本次的认识实习过程中我要由衷的感谢学校给我们这次认识学习的机会，使我们将理论和实际结合，使我们学到了丰富多彩的化工原理的知识。

第四篇：精细化工论文

绿色精细化工原料的最新发展

摘要:绿色化学的目标是从源头上防止污染,最大限度地从资源合理利用、环境保护及生态平衡等方面满足人类的可持续发展要求。为此,本文介绍了绿色精细化工原料的研制及绿色工艺的开发和进展,对减少人类环境污染具有极其重要的意义。

关键词:绿色精细化工;污染;环境;生态平衡;绿色工艺

前言

绿色化学是20世纪90年代兴起的研究领域,其背景是传统的化学与化工正面临着人类可持续发展要求的严重挑战。绿色化学的目标是从源头上防止污染、最大限度地从资源合理利用、环境保护及生态平衡等方面满足人类的可持续发展要求。精细化工作为现代化学工业的重要组成部分,正面临过程复杂和环境保护的严峻挑战。要高效、理性地推进精细化工的发展,就要从可持续发展的高度重新审视传统的化学研究和化工过程,努力实现精细化工原料、精细化工生产工艺和精细化工产品的绿色化,最终使精细化工发展成为绿色生态工业。

1探寻绿色原料

1.1绿色材料己二酸的发现

实现精细化工原料的绿色化,应该尽可能选用无毒、无害的化工原料,进行精细化工产品的合成。以碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯进行甲基化有机合成、以二氧化碳代替光气合成异氰酸酯、苄氯羰基化合成苯乙酸等都是典型的实例。利用取之不尽、用之不竭的可再生植物资源生产大宗石化产品,是实现可持续发展的长远战略目标,也是绿色化学的重要科研方向。将廉价的生物科学进展转化为精细化工化学品,将是绿色精细化工的重要研究方向之一,目前在这方面已经有了可喜的进展。己二酸是一种重要的精细化工中间体,目前工业生产己二酸是以苯为原料进行合成,现已开发出以纤维素和淀粉水解制得的葡萄糖为原料,在温和条件下催化加氢合成己二酸的路线。一种绿色的己二酸生产工艺正在开发中,由D-葡萄糖生物催化生成的己二烯二酸可在固定在中孔二氧化硅中的双金属催化剂作用下转化成己二酸。1.2双金属纳米催化剂

英国皇家研究院和剑桥大学共同对用于反,反-己二烯二酸加氢制己二酸的四种固定在二氧化硅中的双金属纳米颗粒催化剂以及两种工业用单金属催化剂进行了研究,发现Ru10Pt2的选择性最高。双金属纳米催化剂具有高表面积和热稳定性,这项研究预示着双金属催化剂将广泛用于生物路线加氢制化学品反应中。聚乳酸具有良好的生物降解性,安全无毒,大量用作食品包装材料、生物医学材料和农用化学品等,其常规生产方法成本高、聚合工艺复杂。

2绿色工艺的开发

精细化工生产工艺的绿色化,是要利用全新的化工技术,开发高效、高选择性的原子经济性反应和绿色合成工艺,从源头上减少或消除有害废物的产生,最终实现废物的零排放。湖南大学和中石化巴陵分公司联合研发了环己烷仿生催化氧化制备环己酮技术,并在巴陵石化公司4.5万t·a-1环己酮装置上工业试验取得成功。此举标志着环己烷仿生氧化催化在世界上首次实现工业化。2.1仿生催化技术

仿生催化是模拟生命过程的酶催化反应,把生命体内的化学变化通过一定工艺转移到实验室或工业生产上,因其具有条件温和、环境友好、催化剂效率高、反应可调控、产物选择性强等诸多特点,被称为是对传统化学氧化工业的一次革命。与现有引进技术相比,具有明显优势:单程转化率提高了2倍,大幅度降低了环己烷循环量,减少能耗,降低生产成本;选择性高,环己醇、环己酮和过氧化物的选择性可达90%以下,其中醇、酮占75%以上。这样氧化物只需少量碱分解、中和,大大降低了废碱液的产生和污染物的排放。2.2离子液体的研究

离子液体是完全由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的物质,与其他固体或液体材料相比,离子液体往往展现出独特的物理化学性质及特有的功能,是一类值得研究发展的新型的“软”功能材料或介质。现有的异氰酸酯生产工艺均需用剧毒的光气为原料,这一方法普遍存在设备严重腐蚀、光气泄露、导致污染环境与人员死亡等事故。因此,非光气制异氰酸酯化学品清洁生产技术的研究开发,是世界各国化学科学机构与化工企业关注的热点。2.3甘氨酸原料的研究

甘氨酸又名氨基乙酸,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、医药、食品、化肥、饲料等行业。老工艺生产甘氨酸存在原料成本高、“三废”污染严重、收率低等问题。清华紫光和涿州新兴化工公司共同研发的甘氨酸清浩生产工艺————羟基乙腈法,是对传统工艺的一次突破,新工艺在产品品质、收率及成本方面均具有显著优势,工艺技术居国内外领先水平。

3酶催化反应技术

酶催化反应在过去的十几年间得到飞速的发展,并成为现代有机合成方法的1种强有力的补充手段。据估计,1996年以来关于不对称合成的论文中,应用生物催化方法的论文比例达到15%左右,且仍呈上升趋势。生物催化具有极其重要的应用前景,如可合成和制备许多光学纯的医药、农药中间体和其他复杂功能化合物。生物催化反应条件非常温和,产物纯净,是1种本质上环境友好的绿色化学过程,不仅可以带来显著的经济效益,而且对绿色化工具有重要的战略意义。

4采用耦合技术

耦合技术有利于节省资源、能源,减少污染,甚至提高生产效率。在不影响反应和分离效率的前提下,不同的反应或反应和分离过程最好选用同种溶剂和助剂,也可将反应和分离过程进行有效的耦合。在美国“总统绿色化学挑战奖”中有4项是有关耦合技术的研究成果。舍曲林是抗抑郁症药物Zoloft○R中的一种活性组分。Pfizer公司开发的舍曲林生产新工艺在反应和分离过程中均选用环境友好的乙醇作溶剂,省去了原来需要应用的甲苯、四氢呋喃等溶剂。由于亚胺化合物在乙醇中的溶解度很小,很容易沉淀出来,不再需要应用TiCl4脱水,也无需中间体分离,而且顺式异构体的选择性显著提高。

5采用膜技术

膜分离技术具有成本低、能耗少、效率高、无污染并可回收有用物质的优点。膜催化反应可以“超平衡”地进行,提高反应的选择性和原料的转化率,节约资源,减少污染。因此,膜技术将在绿色化学中发挥重要作用。Argonne开发了一种以碳水化合物为原料合成高纯度乳酸酯的新方法(1998年绿色反应条件奖)。该方法采用膜分离技术实现了铵离子和水与乙醇等醇类的选择性分离,因而和以前的方法相比,减少了大量的含盐废水。该方法具有能耗低、效率高、选择性好、污染小等特点。

6可再生资源的利用

目前所使用的有机化合物90%以上来自石油化工,它们属于不可再生资源,正日趋枯竭。要发展可持续化学工业,就必须寻找替代原料,并成功地完成向替代资源过渡。

7对绿色精细化工的展望

新的时代条件下，我们要用一些高新技术改造传统化工，使原有的化工产品纯度提高、分离更彻底、三废排放更少、环境污染更小，使原有的生产技术和产品结构更加完善。目前已发展或正在开发的新技术包括新的合成技术、分离技术、催化技术等。合成新技术有声化学合成、一锅合成法、微波电介质热效应合成、电化学合成、等离子体化学合成、力化学固相合成、冲击波化学合成、手性合成、利用太阳能进行化学合成、超临界状态下化学合成、室温和低热温度下固相化学合成及光化学合成等，备受瞩目的是生物化工合成法如发酵工程、酶工程、基因工程和绿色化学合成法的清洁化生产。

结语

当前精细合成化学中常用的溶剂多是挥发性有机化合物,对人类健康和生态环境有较大的危害,因此,开发和利用环境友好的反应介质也是实现精细化工工艺绿色化的关键。除了超临界流体、离子液体,以及一些无溶剂的固态反应外,水作为环境友好的反应介质也逐渐成为化学家关注的热点。近10年来的研究表明,许多合成反应可在水中进行,这些反应在精细化学品领域都有重要的应用。

参考文献

[1] 陈立功,张卫红,冯亚青.精细化学品的现代分离与分析[M].化学工业出版社,2000.[2] 钱宇,潘吉铮,江燕斌.化学产品工程的理论和技术[J].化工进展,2003,22(3):217-223.[3] 周成飞.超分子材料的发展[J].化工新型材料,2001,29(10):30-32.[4] 闵恩泽,傅军.绿色化学的进展[J].化学通报,1999(1):10-15.[5] 姚康德,成国祥.智能材料[J].化工进展,2002,21(8):611-616.[6] 王正岩.国内外粉末涂料的市场应用及发展趋势[J].中国涂料,2003(4):1-3,8..[7] 周文君.低污染涂料的应用[J].化工生产与技术,2002,9(5):29-31.[8] 樊芷芸,尹艺青,蒋莉.纳米材料在精细化工中的应用[J].精细石油化工,2002(4):50-52.

第五篇：精细化工教案

课题

绪论

课时

2课时

时间

第2周 第1、2课时

教学目的1、了解精细化工的概念、分类；

2、了解精细化工生产的特点及经济特性；了解精细化工在国民经济中的作用及发展趋势。

教学难点

精细化工概念的理解。

教学重点

精细化工概念分类

教学过程

投影

常见精细化学品

讲解

第一章

绪

论

1.1 精细化学品的释义

关于精细化学品的释义，国际上有三种说法：

传统释义：产量小、纯度高的化工产品。欧美各国释义：

日本的释义：具有高附加值、技术密集型、设备投资少、多品种、小批量生产的化学品。

我国原则上采用日本对精细化学品的释义。

1.2 精细化学品的分类

我国精细化工产品包括11个产品类别：

（1）农药；（2）染料；

（3）涂料；

（4）颜料；

（5）试剂和高纯物；

（6）信息用化学品(包括感光材料、磁性材料等)；

（7）食品和饲料；

（8）粘合剂；

（9）催化剂和各种助剂；（10）化学药品和日用化学品；（11）功能高分子材料。

作业

p.15、1 教后记

课题

第二节

精细化工的特点，特性

课时

2课时

时间

第2周 第3，4课时

教学目的1、了解精细化工的特点；

2、了解精细化工生产的特性；

教学难点 精细化工的特点。

教学重点

精细化工的特性

教学过程

投影

常见精细化学品

讲解

1.3 精细化工的特点(1)小批量，多品种，高纯度

除了化学合成反应、前处理和后处理外，还常常涉及剂型制备和

商品化才得到最终商品。(2)技术密集度高

生产规模小、生产流程大多为间歇操作的液相反应，常采用多品种综合生产流程或单元反应流程。(3)综合性生产流程与多功能生产装置 固定投资少，资金产出率高。(4)大量采用复配技术

产品质量要求高，知识密集度高；产品更新换代快，寿命短；研究、开发难度大，费用高。(5)具有特定的功能

在生产工艺、技术和配方等方面都有很大的改进余地，生产稳定期短，需要不断地进行技术改进。(6)附加值高

美国精细化工率20世纪70年代为40%，80年代增至45%，90年代已超过53%；日本已达57%。预计到2000年发达国家精细化工率将增至60%~65%。我国精细化工率1990的只有25%，1995年增至32%，2000年提高到40%~50%，预计2010年提高到60%。(7)商业性强

商品性强，市场竞争激烈，因此市场调查和预测非常重要。

作业

p.15、2 教后记

课题

第三节精细化工与高新技术

课时

2课时

时间

第2周 第5，6课时

教学目的1、了解精细化工发展的战略目标；细化工生产与能源技术的关系；

教学难点 精细化工的战略目标。

教学重点

精细化工与能源的关系

教学过程

投影

常见精细化学品 复习：精细化工产品的特点

讲解

一、精细化工发展的战略目标 从政治上是影响力 从经济发展看是生产力 从军事安全看是威慑力 从社会进步看是推动力

2、了解精信息技术是现代文明的三大支柱，精细化工的发展为微电子信息技术奠定了坚实的基础近年来大型计算机已大部分采用金属氧化物半导体，同时薄模多层结构已大量用于集成电路，各种高纯气体，试剂，光刻胶等精细化学品都得到广泛应用，航天，航空工业的迅猛发展所需的功能材料，电子化学品，结构胶连剂，高纯物质，高能燃料都属于精细化工品。

二、精细化工与能源的关系

精细化学品与能源的关系十分密彻，如太阳能电池材料是新能源研究的热点，氢能是人类未来的理想能源，而光解水所用的高效催化剂和各种储氢材料，固体氧化物燃料电池所用的固体电解质薄膜和阴极材料都是目前研究的热点

教后记

P15 课题 精细化工生产技术及应用

课时

2课时

时间

第3周 第1、2课时

教学目的1、了解精细化工生产的特殊技术、；

2、了解有机精细化工生产的常规技术。

教学难点

精细化工生产的特殊技术。

教学重点

精细化工生产的常规技术

教学过程

投影

常见精细化学品生产

讲解

一、有机精细化工生产的特殊技术 1，模块多功能集成生产技术 2，特殊反应技术 3，特殊分离技术 4，极限技术 5，GMP技术 6，绿色精细化工技术 特点： 能持续利用的

以安全的用之不竭的能源为基础 高效率地利用能源和其他资源 高效率地回收利用废旧物质和副产品 越来越智能化 越来越充满活力

二、有机精细化工生产常规技术 1，生产工艺技术与改进（1）对比技术（2）优化技术（3）改进技术

2反应后处理技术 3操作技术 4复配技术

（1）加和技术与助效技术（2）固体与液体形态控制与应用（3）控制释放技术 总结 教后记

课题

第五节精细化工发展趋势和重点

课时

2课时

时间

第3周 第3，4课时

教学目的1、了解国内外精细化工发展的概况；

2、了解精细化工发展趋势和重点；

教学难点精细化工发展趋势和重点。

教学重点

精细化工发展趋势和重点

教学过程

投影

常见精细化学品发展概况 复习：精细化工产技术

讲解

一、国内外精细化工发展的概况

美国精细化工率20世纪70年代为40%，80年代增至45%，90年代已超过53%；日本已达57%。预计到2000年发达国家精细化工率将增至60%~65%。我国精细化工率1990的只有25%，1995年增至32%，2000年提高到40%~50%，预计2010年提高到60%近二十年来，我国的精细化工发展较快，精细化工的品种已达3000多种，有染料，农药，涂料，食品添加剂，胶黏剂，表面活性剂，电子化学品，油田化学品 介绍我国的水处理技术 介绍电子化学品

二精细化工发展的趋势和重点 1开辟精细化工新领域 2追求产品的高效性和专业性 3开发精细化工生产原料的新来源 总结 作业P15 4 教后记

课题

第二章第一节概述

课时

2课时

时间

第3周 第5，6课时

教学目的1、了解卤化技术；

2、了解引入卤原子的三种方法，3了解引入卤原子的目的

教学难点

解引入卤原子的目的。

教学重点

引入卤原子的三种方法

教学过程

投影

常见精细化学品发展概况 复习：精细化工产发展趋势 讲解

一，卤化反应

1向有机物分子中引入卤素的反应称卤化反应

根据引入卤原子的不同可分为氟化，氯化，溴化合碘化。常用的是氯化，近年来人们对氟化的合成也十分重视

卤 化：向有机分子中的碳原子上引入卤原子的反应称作卤化。根据引入卤原子的不同，卤化又可分为氟化、氯化、溴化和碘化。按引入卤原子的方式，又可分为取代卤化、加成卤化和置换卤化。

2.1.1卤化剂

(1)氯化剂

最常用的氯化剂是氯气，为黄绿色气体，有毒。氯气来源于食盐水的电解。价格低廉，供应量大。对于小吨位的精细化工的氯化过程，也可以用液态硫酰二氯SO2Cl2作氯化剂，其优点是反应温和、加料方便、计量准确，缺点是价格太贵。

当氯化反应在水介质中进行时，也可用盐酸加双氧水、次氯酸钠和氯酸钠来产生分子态氯作氯化剂。(2)溴化剂

最常用的是分子态溴，也称为溴素，溴素是以海水或海水晒盐后的盐卤为原料，将其中所含的溴化钠用空气或氯气进行氧化而得。由于海水中溴的平均含量只有6.5×10-5左右，所以溴素产量少，价格贵。因此溴化反应主要用于制备含溴的精细化学品，特别是含溴的阻燃剂。

(3)碘化剂

最常用的是分子态碘，亦称碘素。在中国仍以海水为原料提取碘。碘比溴更少，价格更贵。

(4)氟化剂

分子态氟是由氟化氢-氟化钾体系电解而得。价格昂贵。分子态氟与有机分子反应时，氟化的反应热大于C-C单键的断裂能，因此在用分子态氟进行取代氟化时，会发生C—C键的断裂和聚合等副反应，所以在有机分子中引入氟时，都不采用分子态氟作为氟化剂，而改用氟化氢对双键的加成氟化法、用氟化钠、氟化钾或氟化氢的置换氟化法或电解氟化法。

2引入卤原子的目的 1）增加有机物分子的极性 2）获得重要的中间体

3）向某些精细化学品引入一个或多个卤原子，还可以改进其性能

三、向有机物分子中引入卤原子的方法 取代卤化 加成卤化 置换卤化 总结 教后记

课题

第二节芳环上取代卤化

课时

2课时

时间

第4周 第1，2课时

教学目的1、了解芳环上取代卤化氯化剂；

2、了解芳环上取代卤化影响因素，3了解芳环上取代溴化

教学难点

芳环上取代卤化影响因素。

教学重点

芳环上取代卤化影响因素

教学过程

投影

常见芳环上取代卤化产品 复习：引入卤原子的三种方法 讲解

一、芳环上的取代卤化

反应历程和催化剂 1．反应历程

芳环上的取代卤化为亲电取代反应。以氯化为例，无催化剂时，苯与氯气反应很慢。但在有催化剂时，则只发生芳环上的氢亲电取代反应。催化剂的作用是氯分子极化，或生成氯正离子。

在无水状态下，用氯气进行氯化时，最常用的催化剂是各种金属氯化物，如FeCl3，AlCl3，SbCl3、TiCl4、Lewis酸等。无水FeCl3的催化作用可简单表示如下：

在无水状态下或在浓硫酸作用下，用氯气进行氯化时，有时用碘作催化剂，其催化作用如下：

在浓硫酸作用下，用氯气进行氯化时，硫酸的催化作用可简单地表示如下：

但浓硫酸的离解度很小，对氯气的溶解度也很小，而且浓硫酸还可能引起磺化副反应，并产生废硫酸，故很少使用。当有机物容易被氯化时，可不用催化剂，且反应可在水介质中进行。水介质中进行的氯化的反应历程如下： 硫酰二氯SO2Cl2是温和的氯化剂。SO2Cl2遇水分解成H2SO4和HCl，因此只能用在无水状态下的氯化。2．催化剂的选择

一般情况是：卤化剂与催化剂所形成的配合物的体积越大，空间位阻越大，生成邻位异构体的比例越少。

(1)苯的一氯化制氯苯催化剂：选用最经济的催化剂FeCl3，但实际加入的催化剂是废铁屑、废铁管。

(2)苯的二氯化制对二氯苯催化剂：苯的二氯化时，如果用FeCl3作催化剂，对位与邻位二氯苯的生成比例只有1.49~1.55︰1。近年来开发了多种催化剂：Sb2S3，对/邻之比为3.3~3.6︰1；Sb2S3-I2，对/邻之比为7.5︰1；经氯氧混合气处理过的硫化铁-硅铝胶，对/邻之比为8.0︰1；经二氯乙酸钠等羧酸盐处理过的沸石，对位收率可达95.7%。

(3)甲苯的氯化制对氯甲苯催化剂：对氯甲苯是用量很大的有机间体。甲苯环上氯化时，如果用FeCl3、AlCl3等Lewis酸催化剂，对位选择性只有24% ~ 37%；中国近年来的主要研究有：用AlCl3和其他氯化物的复合催化剂，对位选择性可达40%(4)对氯甲苯的氯化制2,4-二氯甲苯催化剂：对氯甲苯在SbCl3催化剂存在下，在60℃用氯气氯化时，当对氯甲苯的转化率为59.7%时，生成的二氯甲苯中，2,4-二氯甲苯的选择性为75.6%，收率45.1%，高于用FeCl3催化剂时的选择性。(5)苯酚的氯化催化剂：苯酚相当活泼，不用催化剂即可用氯气氯化制得2,4,6-三氯苯酚。但在制一氯苯酚或二氯苯酚时，常常要加入定位催化剂。

① 邻氯苯酚：当苯酚在非极性、非质子性有机溶剂中，在微量胺类碱性催化剂存在下，110 ~ 120℃时，通入氯气进行氯化，直到苯酚余量下降到10%时，一氯苯酚中邻氯苯酚的含量可达93.5%。

② 对氯苯酚：苯酚在40℃时用SO2Cl2进行氯化时，主要生成对氯苯酚，收率可达70%。③ 2.4-二氯苯酚：苯酚在铁催化剂存在下，用氯气氯化时，2.4-二氯苯酚的收率为85%~92%。氯化重要实例 1.氯苯的制备

我国采用苯的塔式沸腾连续氯化法，其生产流程如下： 2.2,6-二氯苯酚的制备

2,6-二氯苯胺也是重要的医药中间体，纯度要求99.5%，因此不宜采用苯胺的直接氯化法来。为此开发了许多复杂的合成路线：

3.2,6-二氯苯胺的制备

2,6-二氯苯酚是重要的医药中间体，对纯度要求高，因此不宜采用苯酚的直接氯化法。为此开发了许多复杂的合成路线：

3溴化重要实例

产量最大的实例是芳香族溴系阻燃剂。它们都是高熔点的固体。

1.十溴二苯醚的制备 2.四溴双酚A的制备

学名为2,2-双-(3,5-二溴-4-羟基苯基)丙烷，它是由双酚A四溴化制得： 3溴化重要实例

产量最大的实例是芳香族溴系阻燃剂。它们都是高熔点的固体。1.十溴二苯醚的制备 3.四溴苯酐的制备

二、影响因素

1、氯化深度的影响

2、氯化工艺的影响 3介质的影响 作业 ：P31 1,2 教后记

课题

第三节脂烃与芳环侧链取代卤化

课时

2课时

时间

第4周 第3，4课时

教学目的1、脂肪烃的取代卤化；

2、了解芳环侧链取代卤化 3了解典型工业应用实例

教学难点 脂肪烃的取代卤化。

教学重点

了解芳环侧链取代卤化

教学过程

投影

工业氯丙烯的生产影像 复习：芳环上取代卤化 讲解

一、脂肪烃的取代卤化

饱和烃的取代卤化也是自由基链反应，与芳环侧链卤化的反应历程相似，其最重要的生产实例是甲烷和一氯甲烷的氯化制各种氯甲烷以及石蜡的氯化制氯化石蜡。1 甲烷的氯化制各种氯甲烷

甲烷的氯化有氯气氯化和氧氯化两种： 1.1 氯气氯化法

甲烷的氯化是连串反应，可依次生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷。甲烷的氯化，目前工业上都采用350~500℃的热氯化法。为了控制反应温度，工业上常采用如下方法：

（1）控制Cl2与CH4摩尔比。（2）使用多级串联绝热反应器。（3）利用流化床换热反应器。

（4）向反应区喷入一定量的雾状四氯化碳或其他多氯甲烷，利用它们的汽化来移除反应热。2.氧氯化法

甲烷热氯化时副产大量的氯化氢，为此开发了以氯化氢和（空气中的）氧为氧化剂的氧氯化法。此法以CuCl2-Cu2Cl2-KCl组成的熔盐催化剂兼热载体。

2．1 一氯甲烷的氯化制多氯甲烷

在没有天然气的地区，也可以石油化工的廉价甲醇为原料，先与盐酸反应生成一氯甲烷，再将一氯甲烷氯化成多氯甲烷。除高温气相热氯化法外，也可用液相引发氯化法。例如，在四氯化碳溶剂中，在1.3~2.5MPa和80~120℃，在少量过氧化物引发剂的存在下，用氯气进行一氯甲烷的氯化时，氯的转化率可达98%~100%。此法特别适用于二氯甲烷的制备。2.2 氯化石蜡

氯化石蜡是以C10~C30的正构烷烃为原料，经取代氯化制得的产物的总称。每种产品都是混合物，因此其化学式和相对分子质量都是平均值，商品的牌号通常是以氯的含量（质量分数）来命名，如氯蜡

42、氯蜡52和氯蜡70等。2.3减缓反应速率方法 采用大量过量的烃类蒸汽 在稀释气的存在下进行反应 将反应气体通入某种惰性气体中

先采用另外一种反应缓和的卤素作反应剂 分段进行卤化

三、芳环侧链取代卤化

芳环侧链α氢的取代卤化是典型的自由基链锁反应，其反应历程包括链引发、链增长和链终止三个阶段：

链引发：氯分子在高温、光照或引发剂的作用下，均裂为氯自由基： 链增长：氯自由基与甲苯按以下历程发生氯化反应： 链终止：

主要影响因素

（1）光源

氯分子的离解能是238.6kJ/mol，甲苯在沸腾温度下，其侧链一氯化已具有明显的反应速度，可以不用光照和引发剂，但是甲苯的侧链二氯化和三氯化，在黑暗下反应速度很慢，需要光的照射。氯分子的光离解能是250kJ/mol，它需要波长小于478.5nm的光才能引发。一般可用富有紫外线的日光灯。现在趋向于选用高效引发剂。

（2）引发剂

最常用的自由基引发剂是有机过氧化物（例如过氧化苯甲酰和过氧化十二酰）偶氮化合物（例如偶氮二异丁脯），它们的引发作用是在受热时分解产生自由基：

（3）杂质

凡能使氯分子极化的物质，例如微量的铁、铝和水分等，都有利于芳环上的取代反应，因此甲苯和氯气中都不应含有这类物质。

氯气中如果含有氧，它会与氯自由基结合成稳定的自由基，导致链终止，所以侧链氯化时，要用经过液化后再蒸发的高纯度氯气。但是当加有被氯化物质量3.6% ~ 5.4%PCl3时，即使氯气中含有5%的氧（体积分数），也可以使用。

（4）温度

为了使氯分子或引发剂热离解生成自由基，需要较高的反应温度，但温度太高容易引起副反应。现在趋向于在光照和复合引发剂的作用下适当降低氯化温度。例如，从对氯甲苯的侧链二氯化制对氯二氯苄时，传统的方法是用三氯化磷引发剂，在120~170℃氯化。

作业 ：P31 3 教后记 课题

第四节加成卤化

课时

2课时

时间

第4周 第5，6课时

教学目的1、掌握卤素对双键的加成卤化；

2、掌握卤化氢对双键的加成卤化。教学重点

卤素对双键的加成卤化 教学难点

卤化氢对双键的加成卤化

教学过程

复习

1、芳环侧链α氢的取代卤化；

教学过程

投影

工业氯丙烯的生产影像 复习：芳环上取代卤化 讲解

一、卤素对双键的加成卤化

卤素对双键的加成卤化反应主要指用氯或溴的加成卤化。因为氟与烯烃的加成反应过于激烈，难于控制，而碘与烯烃的加成反应比较困难。

用氯和溴的加成卤化一般采用亲电加成反应，但有时也采用自由基加成反应。亲电加成卤化 1）.反应历程 以溴为例，2.主要影响因素

用卤素的亲电加成卤化一般用FeCl3等Lewis酸催化剂。当卤化产物是液体时，可以不用溶剂或用卤化产物作溶剂。当卤化产物为固体时，一般用四氯化碳、三氯乙烯等惰性非质子性溶剂。在不致引起副反应时，也可以用甲醇、乙醇等质子溶剂。

温度对于烯烃的卤化反应历程和反应方向有很大影响。如乙烯与氯的反应在40~70℃和催化剂存在下是亲电加成反应。在90~130℃，无催化剂，在气相是自由基加成氯化。在在250~360℃，无催化剂则过渡为自由基取代氯化。3.重要实例

(1)1,2-二氯乙烷

它是以乙烯为原料，与氯进行亲电加成氯化或与氯化氢和（空气中）氧进行氧氯化而制得的。

① 乙烯与氯的加成氯化

在工业上主要采用沸腾氯化法，以产品1,2-二氯乙烷为溶剂（b.p83.6℃），铁环为催化剂。乙烯单程转化率和选择性均接近理论值。

② 乙烯的氧氯化

1,2-二氯乙烷主要用于高温脱氯化氢制氯乙烯。

(2)四溴乙烷

由乙炔和溴亲电加成而得。

(3)六溴环十二烷

由顺-、反-1,5,9-环十二碳三烯和溴在乙醇或乙酸乙酯中，在15~20℃溴化而得：

二、自由基加成卤化 1

在光、高温或引发剂的作用下，氯分子和溴分子可以均裂为氯自由基或溴自由基，两者可以与双键发生自由基加成卤化链反应：

2.卤化氢对双键的加成卤化

卤化氢的加成卤化一般采用亲电加成反应，但有时则需要采用自由基加成反应。3 亲电加成卤化 1.反应历程

一般认为反应是分两步进行的，第一步是HX分子中的H+对双键进行亲电进攻，生成碳正离子中间体，第二步是X-的进攻，生成加成产物：

HX

H+

+ X-在反应液中加入FeCl3，AlCl3等Lewis酸催化剂，有利于HX的异裂，例如：

H—X + FeCl3

H+ + FeCl4-

2．反应物结构的影响

卤化氢的活泼性次序是：HI＞HBr＞Hl＞HF，当双键中的碳原子上有供电子基时，双键中的π电子向含供电子基少、含氢多的碳原子转移，H+加到含氢多的碳原子上，即服从马氏规则。当双键碳上连有吸电子基时，双键中的π电子向含吸电子基多、含氢少的碳原子转移，H+加到含氢少的碳原子上，即与马氏规则相反。.重要实例

(1)1-氯-3-甲基-2-丁烯

是重要的合成香料中间体，是由异戊二烯与氯化氢进行亲电加成氯化和异构化而得的。

(2)1,1,1-三氯乙烷

是重要的低毒有机溶剂。其合成路线涉及多种氯化反应，由于其破坏大气溴氧层，被禁止使用。三 自由基加成卤化

在没有异裂催化剂，并在过氧化物自由基引发剂的存在下，溴化氢可以均裂产生溴自由基，它进攻碳-碳双键，发生加溴化氢链反应。

值得注意的是：溴化氢的键能和碳碳双键中π键的键能相差不大，因此在引发剂的作用下，也可能发生烯烃的自由基聚合反应，所以限制了溴化氢或氯化氢的自由基加成卤化反应。

作业 ：P31 4，5 教后记

课题

第五节置换卤化

课时

2课时

时间

第5周 第1，2课时

教学目的1、掌握置换卤化 定义 ；

2、掌握常见置换卤化。教学重点

常见置换卤化 教学难点

置换卤化 教学过程

复习

1、加成卤化；

教学过程

投影

工业氯乙烯的生产影像 讲解

一、置换卤化

卤原子置换有机分子中的已有取代基的反应称为“置换卤化”。可被原子所置换的取代基主要有：羟基、重氮基、硝基、氯基、溴基和磺酸基等。卤原子置换羟基

醇类与卤化氢反应时，醇羟基可被卤原子所置换。这类反应是酸催化的亲核置换反应，对于伯醇一般是单分子SN1反应，对于烯丙型醇、叔醇或促醇则可能是双分子SN2反应。卤氢酸的活泼性：HI＞HBr＞Hl＞HF。

醇类的活泼性次序：烯丙型醇＞叔醇＞仲醇＞伯醇

2．卤原子置换酸羟基

(1)卤化剂

制得的羧酰卤非常活泼，遇水会分离。因此不能用卤化氢的水溶液作卤化剂，而必须用光气(COCl2)、亚硫酰卤(SOCl2)、三卤化磷(PCl3)、三卤氧磷(POCl3)等活泼卤化剂与羧酸或酸酐在无水条件下反应。

光气的优点是：反应后无残留，产品质量好。但光气是剧毒的气体，因此，它的应用受到限制。近年来出现二光气、三光气代替光气的新方法。

亚硫酰氯或亚硫酰溴的优点是：反应后只残留很少的SOCl2、等杂质，操作起来很方便，但价格贵。

三氯化磷和三溴化磷的优点：是价廉，有广泛应用，但反应后残留亚磷酸，产品难于精制。

三氯氧磷价格贵。五氧化磷是固体，使用不便，价格贵，两者都很少使用。

(2)氯乙酰氯

氯乙酰氯是羧酰氯中产量很大的实例，它的生产方法：

①以乙酸或乙酐为原料在催化剂或催化剂与光的协同作用下有氯气氯化；②乙酰氯用氯气氯化；③氯乙酸的羟基置换氯化；④乙烯酮的氯化。

中国主要采用氯乙酸-PCl3和氯乙酸-COCl2法。光气法反应速度快，收率高，但为了使产品氯乙酰氯达到生产农用化学品和医药的质量要求，必须用高纯度的氯乙酸为原料。

乙烯酮法的特点是先将乙酸热解成乙烯酮，然后在催化剂的存在下，向乙烯酮-氯乙酰氯溶液中通入氯气进行加成氯化直接得到氯乙酰氯。

此法虽然收率只有90%，但无副产物，原料和产品易分离，由催化剂带入的含磷杂质极少，产品纯度可达99.7% , 三废少，成本低，但一次性投资大。3．卤原子置换杂环上的羟基 芳环上和吡啶环上的羟基很难被卤原子置换，但是某些杂环上的羟基则容易被氯原子或溴原子置换。所用的卤化剂可以是COCl2和SOCl2，在要求较高的反应温度时可以用三氯氧磷(POCl3,bp137.6℃)或五氯化磷(PCl5, mp148℃, 可由PCl3+Cl2在反应介质是就地得到)。重要实例： 4 氟原子置换氯原子 1.一般反应条件

常用的氟化剂：无水氟化氢、氟化钠和氟化钾等。

脂链上和芳环侧链上的氯原子比较活泼，氟原子置换反应易进行。

芳环上的氯原子不够活泼，只有当氯原子的邻位或对位有强吸电子基（主要是硝基或氰基）时，氯原子才比较活泼，但仍需要很强的反应条件。为了使反应较易进行，要使用对氟化钠或氟化钾有一定溶解度的高沸点无水强酸性有机溶剂。最常用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）和环丁砜。为了促使氟化钠分子中的氟离子活化，最好加入耐高温的相转移催化剂，如聚乙二醇-600等。

2.重要实例

(1)α,α,α-三氟甲苯及其衍生物

如：

(2)1,1,1,2-四氟乙烷

是对大气臭氧层无破坏作用的制冷剂组分，商品名HFC-134a。它的合成路线主要有三个：四氯乙烯气相氟化法、三氯乙烯液相二步氟化法和三氯乙烯气相二步氟化法。工业上普遍采用三氟乙烯气相二步氟化法：

(3)2,4,6-三氟-5-氯吡啶

是重要的活性染料中间体。传统的制备方法是2,4,6-三羟基吡啶（巴比妥酸）的氯化、氯基置换氟化法：

不与氮原子相连的相当稳定，不能被氟原子置换。作业P31 6 教后记

课题

璜化技术概述

课时

2课时

时间

第5周 第3，4课时

教学目的1、了解璜化技术的重要性 ；

2、掌握常见璜化剂。教学重点

掌握常见璜化剂； 教学难点

掌握常见璜化剂；

教学过程 复习1置换卤化；

教学过程 讲解

一、璜化技术的重要性 1，桥梁的作用 2，定位作用 3，结构修饰作用

二、璜化剂 1硫酸和发烟硫酸 2三氧化硫 3氯磺酸 4其它磺化剂 实例

脂链上的卤基，芳环上活化的卤基和硝基，以及脂链上的磺氧基(即酸性硫酸酯基)可以被亚硫酸盐置换在磺酸基，这类反应都是亲核置换反应，反应是在亚硫酸盐的水溶液中加热而完成的。其重要实例如下： 3.6.1 牛磺酸的制备

牛磺酸的化学名称是2-氨基乙基磺酸，它是重要的药物和保健营养品。它的合成路线很多，其中重要的方法如下：

① 1,2-二氯乙烷先用亚硫酸钠置换磺化得2-氯乙基磺酸钠，后者再用浓氨水氨解。

② 环氧乙烷先与亚硫酸氢钠加成得2-羟基乙基磺酸钠，后者再用浓氨水氨解。

③ 环氧乙烷先用浓氨水胺化得乙醇胺(氨基乙醇)，后者用氯化氢（或溴化氢）氯化(或溴化)得2-氯(溴)乙基胺，最后再用亚硫酸氢钠置换磺化。

④ 乙醇胺先用浓硫酸酯化得2-氨基乙基酸性硫酸酯，后者再用亚硫酸钠将磺氧基置换成磺基，反应式如下：

H2NCH2CH2OH H2NCH2CH2OSO3H + H2O H2NCH2CH2OSO3H H2NCH2CH2SO3H + Na2SO4

+ H2SO4

+ Na2SO

33.6.2 苯胺-2,5-双磺酸(2-氨基苯-1,4-二磺酸)的制备

苯胺-2,5-双磺酸是重要的染料中间体，目前中国主要采用间氨基苯磺酸用发烟硫酸磺化的方法。此法的优点是工艺简单，收率高；缺点是磺化废液多，难处理。作业P56 1 教后记

课题

璜化反应原理及影响因素

课时

2课时

时间

第6周 第5，6课时

教学目的1、了解璜化反应原理 ；

2、掌握磺化影响因素 教学重点

磺化影响因素 教学难点

磺化影响因素

教学过程

复习1磺化反应；2磺化重要性

教学过程 讲解

一、反应原理 在芳环上引入磺基的主要目的有：

(1)使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；(2)将磺基转化为、，或等取代基；

(3)先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。芳环上取代磺化的主要方法有：(1)过量硫酸磺化法；(2)共沸去水磺化法；(3)芳伯胺的烘焙磺化法；(4)氯磺酸磺化法；(5)三氧化硫磺化法。

芳环上取代磺化的主要磺化剂是浓H2SO4、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。

一、α-烯烃用三氧化硫的取代磺化

α-烯烃用三氧化硫-空气混合物进行磺化的主要产物是α-烯烃磺酸和其他内烯烃磺化，其盐类是一类重要的阴离子表面活性剂。

1、反应历程

从α-烯烃与SO3的主要反应产物看，是磺基取代了烯烃碳原子上的氢，即它是取代反应，但是从反应历程看，则是亲电加成-氢转移反应，其反应历程可简单表示如下：

2、磺化和老化和主要反应条件

由α-烯烃与SO3反应生成1,2-磺酸内酯是强烈放热的快速可逆反应，可在瞬间完成，其反应速度是直链烷基苯的磺化速度的100倍，所以要用低浓度的SO3。由1,2-磺酸内酯等产物的反应都是慢速反应，亦称为老化反应。磺化液在30℃经3~5min老化，1,2-磺酸内酯就完全消失。老化时间长会生成较多难水解的1,4-磺酸内酯。

3、老化液的中和与水解

老化液要用氢氧化钠水溶液中和，并在约150℃进行水解，这时各种碳酸内酯都水解成烯烃磺酸和羟基烷基磺酸。如：

二、高碳脂肪酸甲酯用三氧化硫的取代磺化

高碳脂肪酸甲酯的α-磺酸盐是一类重要的阴离子表面活性剂。它们是由高碳酸甲酯用三氧化硫-空气混合物进行磺化而制得的。

三、链烷烃用二氧化硫的磺氧化和磺氯化

高碳链烷基磺酸是一类重要的表面活剂，用量很大。链烷烃相当稳定，不能用硫酸、氯硫酸、氨基磺酸或三氧化硫等亲电试剂进行取代磺化。目前采用的磺化方法是用二氧化硫的磺氧化法和磺氯化，它们都是自由基链反应。

1、链烷烃的磺氧化

高碳链烷烃(C14~C18)的磺氧化是以二氧化硫和空气为反应剂的自由基链反应，其反应历程可表示如下： 引发：

链增长：

副反应：

2、链烷烃的磺氯化

链烷烃的磺氯化是以二氧化硫和氯气为反应剂的自由基链反应，生成的产物是磺酰氯，其反应历程可简单表示如下： 引发：

链增长：

氯磺化反应是在300~400nm紫外光照射下，在30~65℃进行的。为了抑制烷烃的氯化副反应，SO2/Cl2的摩尔比为1.05~1.10︰1。磺氯化产物中伯烷基磺酰氯含量较多，但二磺酰氯含量也高，为了抑制二磺氯化副反应，必须控制链烷烃的转化率。

3.烯烃与亚硫酸盐的加成磺化链烷烃

烯烃和炔烃与亚硫酸盐的加成磺化一般是通过自由基链反应而完成的，其反应历程可简单表示如下： 引发：

链增长：

最常用的烯烃是高碳α-烯烃(C10~C20)，加成产物是高碳伯烷基磺酸钠，它也是一类阴离子表面活性剂，性能良好，但α-烯烃供应量少，价格贵，产品成本高。

四、影响因素 作业

p.32 8 教后记

以下实习