X射线衍射分析原理及其应用

第一篇：X射线衍射分析原理及其应用

X射线衍射分析

摘要：

X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。

前言：

1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。德国科学家劳厄于1912年发现 0 了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。

关键词：方法，衍射，原理，应用

X射线衍射仪的原理

1.X射线衍射原理

当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。n不同，衍射方向的也不同。

由于常用的X射线波长约在2.5A～0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。

在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。

晶体结构=点阵+结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。光栅衍射

当光程差(BD+BF)=2dsinθ等于波长的整数倍nλ时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：

2dsinθ=nλ

一、X射线衍射法

1.多晶粉末法

a.物相分析

X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射花样来进行分析的。

对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分出不同的物质。

2单晶衍射法

若将一束单色X射线射到一粒静止的单晶体上，入射线与晶粒内的各晶面族都有一定的交角，只有很少数的晶面能符合布拉格公式而发生衍射。目前常用的收集单晶体衍射数据的方法，一为回摆法，二为四圆衍射仪法。

X射线衍射法的应用

由于，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点，所以X射线衍射技术在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域被广泛应用。本文主要介绍其在药物鉴定和岩石矿物学中的重要作用。

1.X射线衍射分析方法在中药鉴定中的应用

X射线衍射分析方法具有简便易行、直观、图谱信息量大、指纹性强、稳定可靠、所需样品量少、结果可靠的特点，用于中药鉴定是一种比较理想而有效的方法，它不仅可用于植物类、动物类、矿物类中药的鉴定，还可用于菌类中药和中药复方的鉴定，为中药的鉴定提供了准确、简便、可靠的鉴定方法，并为临床安全用药提供了保证[23]。

[24] 吕扬，郑启泰，吴楠等探究了x射线衍射Fourier图谱分析方法在茜草类、贝母类、山药类植物类中药中的应用，揭示了中药材道地性的客观规律，并建立了相应评价指标系统。

张丽等将马鹿茸的对照X射线衍射图谱与花鹿茸对照X射线衍射图谱进行拓扑分析比较,得出两种来源的鹿茸具有共同的组分性质，二者可作为同一种中药材[26]使用的结论。王媚等对磁石XRD的图谱特征峰数据进行分析，发现不同产地不同批次的磁石矿物组成及其含量有一定的差异，同时得出磁石药材中主要物相为Fe2O3,SiO2。翁立明[27]等通过对全国10个不同省份的全蝎样品进行分析研究，获取相应的X射线衍射图谱，得出X射线衍射指纹图谱可以用于动物中药材全蝎样品的分析鉴定和质量控制。

总之，,应用X射线衍射Fourier指纹图谱可以实现某些植物或动物中药材的鉴[25] 2 定，而且在分析鉴别同种中药材的不同来源方面有着广阔的发展前景。综上所述，X射线衍射分析技术已广泛应用于我国药学研究的各个领域，并发挥着不可替代的作用.相信通过药学与晶体学科研究人员的共同努力，利用X射线衍射技术，不断建立新的分析方法，并扩展其应用范围，将使X射线衍射技术在我国和世界的不同交义学科领域中发挥更为重要的作用，为我国的创新中、西药学的研究与开发提供有效的质量控制方法。

2.X射线衍射分析法在岩石矿物学中的应用

地壳由矿物、岩石组成，对其成分、结构和性质等的分析是矿物学、岩石学的重要研究内容。X射线衍射技术特别是粉晶X射线衍射技术自发明以来就被应用于矿物、岩石研究，广泛应用于矿物的定性、定量分析。在石油地质和钻采工程等领域，对粘土矿物的研究成果应用较广。尽管方法还存在不足，但基本能满足目前的地质应用要求。因为在地质研究中主要关心粘土矿物的种类和相对含量的高低，对粘土矿物的准确含量并不特别要求。

总之，X射线衍射方法进行物相定量分析方法很多，但是有些方法需要有纯的物质作为标样，而有时候纯的物质难以得到，从而使得定量分析难以进行，从这个

[29]意义上说，无标样定量相分析法具有较大的使用价值和推广价值。

X射线是研究粘土矿物尤其是研究泥岩和碳酸岩盐中粘土矿物的重要手段。冯泽[30]

31[28]则列举了实例，说明了X衍射技术在石油勘探开发中的重要应用。范光、葛祥坤[]，利用微区X射线仪对新疆某地区铍矿床的矿石进行铍选矿试验，探究了铍的存在形式,确定该区域的主要矿物为羟硅铍石。

廖立兵等，介绍了粉晶X射线衍射在岩石矿物学研究中的应用。庞小丽等综述了粉晶X射线衍射法在造岩矿物、拈土矿物、岩组学、类质同象和结晶度的测定等领域发挥的重要作用。综述他们的观点，粉晶X射线衍射不仅在矿物的定性/定量分析、晶胞参数测定、类质同像研究、多型研究、有序/无序结构研究、岩组学研究等传统领域继续发挥着重要作用，在矿物结晶过程和相转变研究、矿物表面物相研究、矿物缺陷研究和矿物晶体结构测定等新领域也展现出广阔的应用前景。

-6由于原子吸收系统分析特点是灵敏度高（10级）、准确度和精确度高、分析速度块、分析范围广，可测定70多种元素，该方法在地球化学找矿分析中常用在Cu，[34]Pb,Zn,Ni,等元素的测定。

李国武[35][32]

[33]等通过实验探究西藏罗布莎铬铁矿中硅铁合金矿物发现样品的x射线衍射中以FeSi为主的单颗粒中含有FeSi2的衍射峰，而在另一些FeSi2单颗粒样品中含有自然硅的衍射峰。说明可能存在FeSi-FeSi2-Si的晶出顺序推测其环境中的还原程度依次增高。因此认为罗布莎铬铁矿重砂中的硅铁合金矿物可能是地球旱期演化分异作用的结果。

此外，X射线衍射分析粘土矿物在油气田开发中的应用

[36]

也十分广泛。许多油 3 气田存在于沉积岩中，沉积岩中的粘土矿物与非粘土矿物的种类、性质与油气田的勘探、开采有大的关系。X射线衍射仪主要用来分析这些矿物，总结出矿物的种类和性质，为勘探和开发提供依据。

六、总结

我认为X射线衍射分析方法是一种有用的工具，在许多科研项目中有重要且有效的作用。它具有许多优点，比如不损伤样品、快捷、能得到有关晶体完整性的大量信息等，该方法虽然不是在任何领域都比别的分析方法优，但在鉴定物质及测定物质结中应用十分广泛。作为物质结构分析不可替代的分析手段，X射线衍射仪在航空、钢铁、化工、建材、石油、煤炭、地矿几乎所有产业以及超导、生命科学等新兴研究领域均有着广泛的应用，常被称作分析仪器中的多面手。

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第二篇：X射线衍射分析

X射线衍射分析 实验目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；

2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；

3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。实验原理

1、晶体化学基本概念

晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。

对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的 图1 14种Bravais点阵

表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间直角最多，同时体积最小。1848年Bravais证明只有14种点阵。晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。

2、X衍射的测试基本目的与原理

X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald 球上是产生衍射必要条件。1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinn 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。仪器与试剂

仪器型号及生产厂家：丹东浩元仪器有限公司DX-2700型衍射仪。测试条件：管电压40KV；管电流40mA；X光管为铜靶，波长1.5417Å；步长0.05°，扫描速度0.4s；扫描范围为20°～80°。试剂：未知样品A。4 实验步骤

1、打开电脑主机电源。

2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。

3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。

4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在20左右方可。

5、开高压（顺时针旋转45°，停留5s，高压灯亮）。

6、打开XRD控制软件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。设置方法：电压、电流跳到所需值后点set。

8、设置测试条件：设置扫描角度为3°~80°，步长0.05°，扫描速度0.4s。

9、点击Start开始测试。

10、降高压：将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点击Set确认。

11、关高压：逆时针旋转45°，高压灯灭。

12、等待5min，再关闭冷却水，先关RUN，再关左边电源。

13、关闭控制软件（XRD Commander）。

14、关XRD衍射仪电源开关（按下红色按钮）。

15、关电脑。

16、关外围电源。实验数据及结果

本实验测定了一种粉末样品的XRD图谱并对测定结果进行物相检索，判断待测样品主要成分、晶型及晶胞参数。粉末样品的XRD图谱：

图2 未编号粉末样品X-Ray衍射图谱 实验结果分析与讨论

数据处理：对图谱进行物相检索

结论：经过对样品谱图进行物相检索，发现该粉末样品中含有两种晶相，主相为Sr2CaMoO6,另外一种杂相为SrMoO4.7 思考题

1、简述X射线衍射分析的特点和应用。

答：X射线衍射仪具有易升级，操作简便和高度智能化的特点，灵活地适应地矿、生化、理化等多方面、各行业的测试分析与研究任务。X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。

2、简述X射线衍射仪的工作原理。

答：用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合布拉格方程的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型。

第三篇：X射线衍射的应用

一，X射线衍射的应用

晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。每种晶体结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图谱, 不会因为它种物质混聚在一起而产生变化。这就是X射线衍射物相分析方法的依据。因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。

X射线的分析方法主要是照相法和衍射仪法。劳厄等人在1912年创用的劳厄法，利用固定的单晶试样和准直的多色x射线束进行实验；Broglie于1913年首先应用的周转晶体法，利用旋转或回摆单晶试样和准直单色X射线束进行实验；德拜（Debye）、谢乐（Scherrer）和HuU在1916年首先使用粉末法，利用粉末多晶试样及准直单色X射线进行实验。在照相技术上做出重要贡献的有Seemann聚焦相机、带弯晶单色器的Guinier’相机及Straumanis不对称装片法。1928年Geiger与Miiller首先应用盖革计数器制成衍射仪，但效率均较低。现代衍射仪是在20世纪40年代中期按Friedman设计制成的，包括高压发生器、测角仪和辐射计数器等的联合装置，由于目前广泛应用电子计算机进行控制和数据处理，已达到全自动化的程度。1定性分析

1.1物相定性定量分析原理

物相分析包括物相定性分析和定量分析。物相定性分析, 就是说只要我们辨认出, 样品的粉末衍射图分别是和哪些已知的晶体粉末衍射 相关, 那么我们就可以断定该样品是由哪些晶体物相混合而组成的。显然, 要把这一原理顺利地付诸应用, 需要积累有大量的各种已知化合物的衍射图资料、数据作为参考标准, 而且还要有一套实用的查找、对比的方法, 才能迅速完成未知物衍射图的辨认、解释, 得出其相组成的鉴定结论。而物相定量分析, 是在定性分析的基础上, 通过多次衍射扫描, 再计算出每一物相所占的百分比含量。

任何物质都有其反映该物质的衍射图谱, 即衍射线条具有一定的晶面间距d值和相对强度I/ I。当未知样品为多相混合物时, 其中的各相分都将在衍射图上贡献出自己所特有的一组衍射峰(一组d值)。因此当样品中含有一定量的某种相分时, 则其衍射图中的某些d值与相对强度I, 必定与这种相分所特有的一组d值与相对强度I 全部或至少仍有的强峰(当含量较少时)相符合。由此可见, 描述每张衍射图的d值和相对强度I/ I1 值, 是鉴定各种物相的手模脚印。十分明显, 如果事先对一切纯净的单相物质进行测定, 并将其d值和相对强度I/ I1保存在卡片上, 这就是粉末衍射标准数据卡片。目前, 内容最丰富、规模最大的多晶衍射数据集是由JCPDS编的粉未衍射卡片集(PDF)。(JCPDS是Joint Committeeon Powder DiffractionStandards(粉未衍射标准联合委员会)的缩写)。至1987年, JCPDS卡片集有37集, 化合物总数已超过50000种, 并且PDF数据卡片的数目以每年2000张的速度在增长。现在将我们测得的样品衍射图的d值和相对强度I/ I1与PDF卡片一一比较, 若某种物质的d值和I/ I1与某一卡片全部都能对上, 则可初步肯定样品中含有此种物质(或相分), 然后再将样品中余下的线条与别的卡片对比, 这样便可逐次地鉴定样品中所含的各种相分。1.2晶体X射线衍射图的获得和数据分析基础 1.3定性分析举例(a)实验条件

仪器：采用日本理学Rigaku 公司的D/Max-2400X型射线衍射仪,Cu 靶Kα辐射，X 射线波长为0.154 056nm，管电压40 kV，管电流100 mA）测试样品的晶型和粒度；采用JEM-1200EX 型透射电子显微镜观察粒子的形貌, 加速电压为80 kV；温度：19.5℃(室温)。(b)X 射线衍射分析

样品的X 射线衍射谱如图1 所示，图中各衍射峰与标准晶态银卡片上的保持一致，粉末呈面心立方结构的晶态。衍射谱图中未见其它杂质物相衍射峰的存在，故所制产物为纯净的银粉。同时由于反应产物粒径细小衍射峰明显宽化。样品的晶粒尺寸用XRD 峰的半高宽根据Scherrer 公式d=0.89/(Bcosθ)估算，式中K 为常数，用铜靶时近似为0.89；波长为λ=1.540 56A ；d 为粒径；θ为衍射角；B 为主峰半峰宽所对应的弧度值。以(111)晶面衍射峰为基准计算得晶粒尺寸为22 nm。

图1: Ag 纳米粉的X 射线衍射谱图(XRD Pattern o f Ag nano-particles)

2.点阵常数的精确测定

任何一种晶体材料,在一定条件下都有确定的点阵常数。

当外界条件（如温度、压力以及化学成分、内应力等）变化时，点阵常数都会随之改变；同种合金在不同的热处理制度下会析出点阵常数不同的同一相。精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有用。所以精确测定点阵常数的工作是十分必要的。

2.1 传统的测量理论

测量衍射角和衍射强度(2θ~ I)曲线。为此, 首先根据X 射线衍射的布拉格(Bragg)公式:

2dsinθ=λ

其中λ是衍射波长, 将库中读出的晶面间距d值转换为衍射角度值2θ。根据粉末衍射原理,我们选取了高斯(Gauss)分布曲线作为模拟显示的衍射峰分布曲线, 高斯公式如下所示:

I(2θ)= AI0exp{-2(θ-θ0)2/σ2} 其中, 2θ0和I0是某一衍射峰的角度值和强度值, A和σ为参数, 适当选取可以调整峰在屏幕上的高度和尖锐程度。2.2点阵常数测定的基本原理

通过衍射角，晶体指数，射线波长等数据来计算点阵常数值 : 若为立方晶系,有：

2sin在已知晶体结构的情况下，通过任何一个衍射峰的位置(θ或d值)就可以计算出晶体的点阵常数(a)机械零点误差校正: 只有通过精确调整设备的机械零点，现代X射线衍射仪都有自动调整程序，通过反复调光来校准机械零点

(b)试样转动与计数器转动角度的匹配误差校正: 由于样品转动与计数器转动速度不匹配，导致衍射峰位置的偏移。可以通过标准硅作校正。aH2K2L2Δ（2θ）=A0+A1*（2θ）+A2*（2θ）2+A3*（2θ）3+A4*（2θ）4 式中Δ（2θ）=2θ计算-2θ测量，A0，A1，A2，A3，A4为最小二乘法的最佳匹配参数 2.3误差与校正

2.3.1计数测量系统滞后误差: 现代X射线衍射仪由于使用计算机采集数据，基本上不存在这种误差.(a)折射校正: X射线在空气中的折射率非常接近1，当点阵常数变化在10-5数量级时，需要进行校正，校正公式为：

2dsin(1sin2) 对于立方晶系，a校=a测（1+δ）

2.7021062物质密度晶胞中的电子总数晶胞中总原子量(b)温度校正: 当实验温度不在25℃时，需要进行温度校正。这是由于在晶体点阵中原子中心相对点阵结点在各个方向有热振动位置偏移,当X射线入射晶体而对布喇格公式加以温度校正

（c）由于样品吸收误差校正: X射线具有一定的穿透能力，内层物质参与衍射，使衍射线位移

.2sin22Rμ线吸收系数，R：测角仪半径

（d）X射线束水平发散及垂直发散引起的误差校正: 由于参与衍射的X射线不是完全平行的射线，由于水平方向和垂直方向发散导致的误差可表示为：

d12222cos[]22d12sin12sin式中:α为X射线束水平发散角;δ

1、δ2为入射线和衍射线光路上的有效轴向发散角（梭拉光阑片间距/沿光路方向的片长）（e）布喇格角测量误差:

式中:△θM为衍射线条位置θ角处测量偏离值.2.4点阵常数精确测量的应用: 2.4．1立方晶系点阵常数的测定（a）原理：

2l=πDθ/90o（1）

D — 相机直径(mm)θ—度

sin2θ= λ2(H2+K2+L2)/ 4a2（2）

sin2θ1: sin2θ2: … :sin2θn=

(H12+K12+L12):(H22+K22+L22):…(Hn2+Kn2+Ln2)（b）实验方法：

测定样品为W粉(GW13/ A982327)和Co粉(Co/ 992427),其粒度分别为1125μm和1157μm。实验采用Rigaku D/ max23C X射线衍射仪。W粉点阵常数测定采用CuKα1 和CoKα1 双辐射;Co粉采用CoKα1和FeKα。三种辐射分别采用Ni、Fe和Mn滤波。点阵常数精确测定时,扫描速度为1°/ min ,步进为0101°;一般相分析时,扫描速度为4°/ min ,步进为0.02°。根据需要保留Kα1 和Kα2 谱线或去除Kα2 的单一Kα1 谱线。衍射实验中确保获得足够的高角度谱线。衍射线的2θ值经随机Si标样修正,Si 标样的点阵常数为a= 0.543 082 5nm±0.000 003 6 nm。用图解外推法外推到cos2θ= 0(2θ= 180°)处确定点阵常数。

（c）实验结果：

1），W粉点阵常数的测定结果：

图2为W粉的Cu辐射X射线衍射高角度谱线,图3为W粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线。表1为W粉Cu辐射衍射数据,表2为W粉Co辐射衍射数据。表

1、表2中的2θ(修)数据是标准Si标样在相同辐射下各谱线应有的2θ值与相同衍射条件下获得的Si衍射谱线,各谱线的2θ值之间的差值△2θ,作△2θ～2θ曲线,修正对应的W、Co衍射记录的2θ(衍)值,得到的修正值2θ(修)。表中由各谱线计算的点阵常数a 是按立方晶系点阵常数计算式计算的,其计算公式示于该两表下注释之中。根据表1和表2中双辐射(Cu和Co辐射)的CuKα1和CoKα1 的高角度谱线,绘制a～cos2θ图,用图解外推法外推到cos2θ= 0(2θ= 180°)处确定点阵常数(见图3),确定结果为W粉的点阵常数a= 0.316 462 nm。用Cu靶和Co靶单独按上述方法和程序,并利用Kα2辐射,确定W粉点阵常数分别为a= 0.316 454 nm(Cu靶)和a= 0.316 461 nm(Co靶)。

图2，W粉的Cu辐射X射线衍射高角度谱线(CuKαl,步进0.01°)

图3, W粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线(CoKαl,步进0.01°)

2），Co粉点阵常数的测定结果

Co粉的Co辐射(CoKα1)X射线衍射高角度谱线和Co粉的Fe辐射(FeKα)X射线衍射高角度谱线分别示于图5和图6。表3和表4分别列出Co粉Co辐射和Co粉Fe辐射的衍射数据。Co粉X射线衍射数据的2θ值Si标样修正和cos2θ外推法与上述W衍射相同。图7为用外推法确定Co粉点阵常数的图解。为提高图解精确度仍然采用双辐射(CoKα1 和FeKα1)。采用双辐射图解外推法,外推到cos2θ= 0(2θ= 180°)确定的Co粉点阵常数为a= 0.354 410 nm。同样,在研究中还对Co粉的Co辐射和Fe辐射,按相同方法和程序,并利用Kα2辐射

数据,单独确定Co粉的点阵常数,结果是a= 0.3 5 4 1 2 nm(Co靶)和a= 0.354 342 nm(Fe靶)。图5 Co粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线(CoKα1,步进0.01°)

图6 Co粉的Fe辐射X射线衍射高角度谱线(FeKα,步进0.01°)

图7用图解外推法确定Co点阵常数 ○———FeKα1;×———CoKα1

3），Co粉的点阵结构类型: Co 存在两种点阵结构类型: fcc 和hcp。为了解常温下Co粉的点阵结构状态,用Co辐射(适合于鉴定fcc结构)和Fe辐射(适合于鉴定hcp结构)对Co粉进行相分析。衍射结果如图8和图9所示。无论是Co靶还是Fe靶的衍射谱均显示Co粉在常温状态下,在衍射的宽广2θ范围内,相应的fcc谱线均出现,而且强度大,谱线清晰。仅发现低角度的hcp(100)和hcp(101)微弱谱线,相对强度分别为2 %和3 % ,其余hcp谱线均未出现,或强度微弱被高强度的fcc谱线所掩盖或进入背底。X射线衍射谱表明常温下Co粉中fcc占绝对优势,即常温Co粉以fcc为主。图8 Co粉的Co辐射X射线衍射谱(CoKα1,步进0.02°)

图9 Co粉的Co辐射X射线衍射谱(FeKα,步进0.02°)

二，电子衍射的应用

透射电子显微镜（transmission electron microscope;TEM）是指：在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子显微镜。

在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。

电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome）制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统5部分构成，如果细分的话：主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。

电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的理论分辨率（约0.1纳米）远高于光学显微镜的分辨率（约200纳米）。1.透射电子显微镜进行晶体结构分析及表面形貌或微观组织结构分析： 1.1高分辨透射电镜样品制备

因叶腊石矿复式板片的层状微结构特征，在样品进行透射电镜观察时不需进行超薄切片处理，而直接采用经超声分散的样品进行粉体形貌与选区电子衍射的观察量取一定量粉体于无水乙醇中进行稀释，粉体样品与无水乙醇的量比约1mg:50ml。超声分散样品，超声时间1h取少量滴于铜网上，烘干待进行高分辨透射电镜测试。1.2实验仪器

叶腊石晶体结构特征采用FEI Tecnai G2F30S-TWIN场发射高分辨透射电镜观察，其点分辨率0.18nm，工 作 电 压300kV，采 用CCD 照 相机，曝光时间1s。叶腊石原矿粉体化学 成 分 分析采用 ARL ADVANT X型荧光光谱仪测定 粉晶 XRD物 相 鉴 定 采 用 Rigaku D/Max=2500V，CuKa射线，连续扫描模式。1.3叶腊石微结构形貌特征

高分辨透射电镜下叶腊石粉体形貌特征如图1所示，从图1a,b 中可明显看出，粉体颗粒大小与形态非均一化 此外，在图 1c中还清楚地观察到叶腊石微晶颗粒的薄层状形貌，该薄片厚度约为8~10nm，推测叶腊石的纳米尺寸效应可能与其耐高温及耐化学腐蚀性有较密切的联系。

因透射电镜观察样品形貌景深的弱势，上述叶腊石粉体的微晶薄层状形貌特点经场发射扫描电镜观察，形貌如图 所示，其中图 为图 中虚线区域 的放大图片 在图 中，可以看见多层叶腊石微晶薄片聚集态结构 鉴于叶腊石粉体的纳米级微晶薄层微结构特点及纳米粉体的团聚效应，笔者认为在叶腊石矿深加工领域，特别是制备分散的且具有较小长径比的超细粉体具有一定的局限性。

图1 叶腊石粉体的形貌

图2叶腊石微结构“复”式层状结构的 SEM图片

1.4叶腊石晶格条纹相及电子衍射花样分析

在叶腊石晶体的高分辨透射电镜图片中，可以较清晰地发现其晶体结构的二维晶格像(图3)在图3a中，虚线区域 F的放大图片见实线框区域所示，其中可呈现出典型的二维晶格像 图3b为 F区域所对应的选区电子衍射图像，从其衍射花样可得到被检测的区域样品为一典型的单晶结构。

据图 3b中的电子衍射花样，可进行衍射花样的二维标定与被检测物相及相应晶型的鉴定，衍射花样示意见图4, 从图4 选区电子衍射花样的结构模拟示意可知，距中心透射斑点o 距离由近及远三衍射点分别A,B,C，其中 OA,OB间距分别为 d1(0.4744nm)与d2(0.3841nm)，且 与d2所在矢量方向所夹锐角为78.3 鉴于上述对衍射花样的标定，可以看出对于高分辨透射电镜下观察的叶腊石晶体而言，其晶格同时发生较明显的畸变(晶格膨胀)在本实验观察中，叶腊石晶体在(020)和(113)晶面分别产生0.02998nm与0.04999nm 滑移，同时所观察到的晶面夹角也出现由理论值向小角度偏移趋势。

此外，本工作中还多次的在同一视域中，观察到规则的不同定向的晶格条纹像，且可辨析 的 清晰程度也存在着明显的不同。

图3叶腊石晶体结构的二维晶格条纹像及对应的选区电子衍射图

(SAED)

图4选区电子衍射花样结构模拟

三,利用电子探针进行成分分析

电子探针，Electron Microprobe，全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。可对试样进行微小区域成分分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外，都可进行定性和定量分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。将扫描电子显微镜和电子探针结合，在显微镜下把观察到的显微组织和元素成分联系起来，解决材料显微不均匀性的问题，成为研究亚微观结构的有力工具。电子枪发射的电子束被聚光镜聚集成直径为纳米级的细束。一种分析仪器，可以用来分析薄片中矿物微区的化学组成。该仪器将高度聚焦的电子束聚焦在矿物上，激发组成矿物元素的特征X射线。用分光器或检波器测定荧光X射线的波长，并将其强度与标准样品对比，或根据不同强度校正直接计数出组分含量。

电子探针又称微区X射线光谱分析仪、X射线显微分析仪。其原理是利用聚焦的高能电子束轰击固体表面，使被轰击的元素激发出特征X射线，按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域，最小范围直径为1μm左右。分析元素从原子序数3(锂)至92(铀)。绝对感量可达10-14至10-15g。近年形成了扫描电镜—显微分析仪的联合装置，可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。

1.工作原理

电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。

电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性或定量分析。可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分析（得到成分面分布图像）。还能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点，故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用，是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。

2.利用电子探针进行定量分析 2.1对试样要求：

在扫描电子显微镜中对厚试样如钢铁或其他合金进行微区成分分析时，要求对试样表面进行抛光．用光谱仪进行分析时要用仪器上带有的光学显微镜严格确定试样表面的高度(试样表面聚焦清楚时电子束激发的x射线点源正好在聚焦圆上)，电子束应固定在试样图像的中心，电子束偏离中心较远时点源将偏离聚焦圆．用能谱仪进行分析时，对x射线的定位要求可适当降低．

用线扫描和面扫描分析模式可以得到某一元素的线分布或面分布，但精确度比上述定点测量显著降低．在透射电子显微镜中判别试样是否符合薄试样判据，如试样厚度超过薄试样的范围，就需要考虑吸收修正和二次荧光修正． 2.2适当选择加速电压：

电离截面峰值在过电压比约为3的地方，选择的加速电压应使各元素的过电压比在2—10之间(对扫描电子显微镜中的厚试样而言)或过电压比尽量增大(对透射电子显微镜中的薄试样而言)．对厚试样如过电压比小于1．5，分析准确度将显著降低；如试样中有轻元素，过电压比不宜太大(但要照顾到临界激发能高的元素)，因为过高的加速电压使轻元素标识谱的范围向深处扩展，使吸收效应的修正精确度下降．一般分析Cu合金、Fe合金时用25 kV加速电压；分析含有大量轻元素的试样时用15—20 kV加速电压．薄试样的信号较弱，透射电子显微镜的加速电压如增加到100kV，甚至200kV时，信号—噪声比有所增大，分析精确度有所提高。2.3分析实例(a)1.定点分析：

将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。

镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别

Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素(b)线分析：

将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(c)面分析：

电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别

Si的元素面分布图，可以清晰地看到Mg2Si所在的位置

第四篇：X射线衍射仪工作原理操作及其应用

X射线衍射仪工作原理操作及其应用

（一）工作原理

X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

（二）操作步骤

2.1开机前的准备

打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间； 2.2开机检查

记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。2.3 开始检测

点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》； 2.4 关机前的检查

测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。2.5仪器设备状态恢复

将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净。

（三）应用

3.1 物相分析

晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。

目前，物相分析存在的问题主要有：⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者Ｋ值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。为此，有人提出了可能的解决办法，认为 从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。3.2 点阵常数的精确测定

点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X射线谱学家的责任，衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随θ 角的增加而增加，θ越大得到的点阵常数值越精确，因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除，点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近。3.3 晶粒尺寸和点阵畸变的测定

若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。

在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。3.4单晶取向和多晶织构测定

单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但X衍射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向，其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品；背射劳埃法就无需特别制备样品，样品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法。

多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描述织构：极图、反极图和三维取向函数，这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构，要知道其极图形式，只要求出求其丝轴指数即可，照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂，需要两个指数来表示，且多用衍射仪进行测定。3.5展望

随着X射线衍射技术越来越先进，X射线衍射法的用途也越来越广泛，除了在无机晶体材料中的应用，已经在有机材料、钢铁冶金、以及纳米材料的研究领域中发挥出巨大作用，并且还应用于瞬间动态过程的测量。计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大，测试过程变得简单快捷，双晶衍射、多重衍射也越来越完善。但是，随之而来的软件也缺陷越来越明显，在各种分析过程中，软件分析检索的准确度都不尽人意。

纵观整个X射线衍射领域，可以看出仪器设备的精密化和多用途化是一个发展趋势，然而各种设备运行的软件明显落后于设备的发展，所以今后迫切的需要是软件系统的更新和完善。

第五篇：X射线衍射分析思考题

X射线衍射分析思考题

1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.产生X射线需要什么条件? 4.连续X射线谱是怎样产生的?其短波限由什么决定? 5.特征X射线谱是怎样产生的?为什么特征谱对应的波长不变? 6.试推导布拉格方程

7.什么是结构因子(结构振幅)? 结构因子表征了什么? 8.写出面心立方点阵中能产生衍射的前5个晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待测物质中有两种物相,定性分析时有哪些步骤? 透射电镜与高分辨显微方法思考题

1.电子波长由什么决定?常用透射电镜的电子波长在什么范围内? 2.透射电镜主要由哪几部分组成?各部分的主要功能? 3.比较光学显微镜和电子显微镜的异同点。4.影响透射电子显微镜分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？

6.有几种主要的透射电镜样品制备方法？各自的应用范围？双喷减薄和离子减薄各适用于制备什么样品？

7.发生电子衍射产生的充要条件是什么? 8.说明体心立方和面心立方晶体结构的消光规律，分别写出两种结构前10个衍射晶面。

9.何为质厚衬度？说明质厚衬度的成像原理。10.试推导电子衍射的基本公式.11.如何利用已知参数的多晶样品标定透射电镜有效相机常数？

12.说明已知相机常数及晶体结构时单晶衍射花样标定的基本步骤.13.何为明场像？何为暗场像？画出明场成像和中心暗场成像光路图。14.何为相位衬度？相位衬度条件下可获得什么图像？

15.有几种常见的高分辨电子显微像？说明形成不同高分辨像所需的衍射条件

1.电子束与固体样品相互作用时能产生哪些信号？它们有什么特点？各自的产生机理是什么? 2.入射电子束强度与各激发信号强度之间有什么关系?为什么吸收电子像衬度与二次电子像和背散射电子像衬度相反? 3.扫描电镜的分辨率与什么因素有关?为什么不同信号成像的分辨率不同? 4.与透射电镜相比,扫描电镜有什么特点?其主要用途是什么? 5.扫描电镜的主要性能指标有哪些?各代表什么含义? 6.说明扫描电镜中二次电子像的形貌衬度是怎样形成的？颗粒尺寸大小对衬度有何影响？ 7.分别说明波谱仪和能谱仪的工作原理,它们各有什么优缺点？ 8.电子探针仪主要有几种分析方法?各用于进行什么检测? 9.俄歇电子有什么特点?俄歇电子能谱仪的主要用途? 10.扫描隧道显微镜有几种工作模式？请分别加以说明