精细化学品概述

第一篇：精细化学品概述

精细化学品综述

姓 名：赵本俊 班 级：化102 学 号：3100821067

西安理工大学理学院应用化学系 二O一三年十月二十一号 摘 要：精细化学品广泛应用于国民经济各行各业中，起到提高质量、节能、降耗、增加产量、改善和提高人民生活等重要作用，是当今各国竞相发展的重点和热点。本文简述了精细化学品的定义、分类、特点以国内外发展趋势。

关键字：精细化学品 特点 分类 发展趋势 1前言

精细化工与人们的日常生活紧密联系在一起，它与粮食生产地位一样重要，关系到国家的安全。因此精细化工是中国的支柱产业之一。在新世纪之初，精细化工就被国家经贸委列入发展重点之一。精细化工是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要组成部分。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点。

2精细化学品的定义及分类

2.1精细化学品的定义

精细化学品（Fine Chemicals）又称精细化工产品，欧美一些国家把产量小、组成明确、纯度高，可按规格说明书小批量生产和小包装销售的化学品称为精细化学品；把产量小，经过改性或复配加工，具有多功能或专用功能，既按其规格说明书，又根据其使用效果进行小批量生产和小包装销售的化学品统称为专用化学品，我国和日本把以上两种化学品统称为精细化学品。

2.2精细化学品分类

精细化学品的范围十分广泛，主要有结构分类和功能分类。结构分类在精细化学品中不太适用。那么精细化学品按特定功能来分类可以分为以下种类: 1.农药；2.染料；3.涂料（包括油漆和油墨）；4.颜料；5.试剂和高纯物质；6.信息用化学品（包括感光材料、磁性材料等能接受电磁波的化学品）；7.食品和饲料添加剂；8.粘合剂；9.催化剂和各种助剂；10.（化工系统生产的）化学药品（原料药）和日用化学品；11.高分子聚合物中的功能高分子材料（包括功能膜，偏光材料等）。

其中催化剂和各种助剂又包括下列品种：(1）催化剂。炼油用催化剂、石油化工用催化剂、化学工业用催化剂，环保用（如尾气处理用）催化剂及其它用途的催化剂。

（2）印染助剂。净洗剂、分散剂、匀染剂、固色剂、柔软剂、抗静电剂、各种涂料印花助剂、荧光增白剂、渗透剂、助溶剂、消泡剂、纤维用阻燃剂、防水剂等。

（3）塑料助剂。增塑剂、稳定剂、润滑剂、紫外线吸收剂、发泡剂、偶联剂、塑料用阻燃剂等。

（4）橡胶助剂。硫化剂、硫促进剂、防老剂、塑解剂、再生活化剂等。（5）水处理剂。絮凝剂、缓蚀剂、阻垢分散剂、杀菌灭藻剂等。（6）纤维抽丝用油剂。涤纶长丝用油剂、涤纶短丝用油剂、锦纶用油剂、腈纶用油剂、丙纶用油剂、维纶用油剂、玻璃丝用油剂。

（7）有机抽提剂。吡啶烷酮系列、脂肪烃系列、乙腈系列、糖醛系列等。（8）高分子聚合添加剂。引发剂、阻聚剂、终止剂、调节剂、活化剂。（9）表面活性剂。除家用洗涤剂以外的阳离子型、阴离子型、非离子型和两性型表面活性剂。

（10)皮革助剂。合成鞣剂、加酯剂、涂饰剂、光亮剂、软皮油等。（11)农药用助剂。乳化剂、增效剂、稳定剂等。

（12)油田用化学品。泥浆用化学品、水处理用化学品、油田用破乳剂、降凝剂等。

（13）混凝土添加剂。减水剂、防水剂、速凝剂、缓凝剂、引气剂、泡沫剂等。

（14）机械、冶金用助剂。防锈剂、清洗剂、电镀用助剂、焊接用助剂、渗碳剂、渗氮剂、汽车等车辆防冻剂。

（15）油品添加剂。分散清净添加剂、抗磨添加剂、抗氧化添加剂、抗腐蚀添加剂、抗静电添加剂、粘度调节添加剂、降凝剂、抗暴震添加剂、液压传动添加剂、变压器油添加剂等。

（16)炭黑。高耐磨、半补强、色素等各种功能炭黑。

(17)吸护剂。稀土分子筛系列、氧化铝系列、天然沸石系列、活性白土系列。(18）电子工业专用化学品（不包括光刻胶、掺杂物、MOS试剂等高纯物和特种气体）显像管用碳酸钾、氟化物、助焊剂、石墨乳等。

(19）纸张用添加剂。施胶剂、增强剂、助留剂、防水剂、添布剂等。(20）其他助剂。

以上是原化工部辖下企业的精细化工产品门类，除此之外，轻工、医药等系统还生产一些其他精细化学品，如医药、民用洗涤剂、化妆品、单提和调和香料、精细陶瓷、生命科学用材料、炸药和军用化学品、范围更广的电子工业用化学品和功能高分子材料等。今后随着科学技术的发展，还将会形成一些新兴的精细化学品门类。

3精细化学品的特点

批量小、品种多、特定功能和专用性质构成了精细化学品的量与质的两个基本特性。精细化学品的生产过程，不同于一般的化学品，主要由化学合成、剂型（制剂）、商品化（标准化）三部分组成的。在每一个生产过程中又派生出各种化学的、物理的、生理的、技术的、经济的要求和考虑，这就导致精细化工必然是高技术密集度的产业。精细化学品的综合生产特性主要表现在以下几个方面。

3.1多品种、小批量

从精细化工的范畴和分类中，可以看出精细化学品必然具有多品种的特点。一方面是精细化学品的应用面窄、专用性强，特别是专用性品种和特质配方的产品，往往是一种类型的产品可以有多种的牌号。另外，同一化学组成的产品，通过不同的功能化处理赋予的各种特性，使其具有明显的专用性，逐渐形成产品的多规格、系列化、更使产品品种日益剧增。如活性碳酸钙是轻质、重质碳酸钙经活化剂表面处理后的产物。在 处理过程中，可应用的表面活性剂有十几种，经处理后形成的系列化产品，分别专用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨等行业，形成数量众多的钙盐系列化产品。且产品的更新速度快，用量又不是很大，必然导致精细化学品具有多品种。小批量的特点。这就要求生产厂家要不断的开发新品种。新剂型，提高 开发新品种的创新能力和在国际上的竞争能力。因此，多品种不仅是化工生产的一个特征，也是评价精细化工综合水平的一个重要标志。

例如目标面活性剂，国外有5000多个品种，日本三洋化成工业公司就生产1500多种，且以每年增加100个新品种的速度扩大其生产品种。3.2综合生产流程和多功能生产装置

精细化工产品的小批量、多品种特点，决定了精细化工产品的生产通常以间歇式反应为主，采用批次生产。反应在生产上表现为经常更换和更新品种。企业为了增强其随市场需求调整生产能力和品种的灵活性，必须摒弃那种单一产品、单一流程、单用装置的落后生产方式，广泛采用多品种综合生产流程和多功能生产装置。也就是说，一套流程装置可以经常改变产品的品种和牌号，有相当大的适应性。这样就可以充分利用现有设备和装置的潜力，大大提高经济效益。但同时对生产管理和工作人员的素质，也提出了更高更严格的要求。

3.3 高技术密集度

一种惊喜化学品的研究开发，要从市场调查。产品合成。应用研究。市场开发、甚至技术服务各方面来全面考虑和实施，解决一系列的技术课题，渗透着多方面的技术、只是、经验和手段。另一方面，精细化工产品更新换代快、市场寿命短、技术专利性强，而新产品技术开发的成功率低、时间长、费用高，其结果必然是造成高度的技术垄断。如按目前统计，开发一种新药约需5~10年，耗资可达2000万美元。又如合成染料新产品的开发，成功率为1/6000~1/8000。

技术密集还表现在生产过程中的工艺流程长、单元反应多、原料复杂、中间过程控制要求严等各个方面。如制药工业中，除采用合成原料外，还要采用天然原料，或用生化方法得到的半人工合成中间体。在分离才做中，还要用到异构体分离技术以及旋光异构体的分离技术等。由于反应步骤多，对反应的终点控制和产品提纯就成为精细化学品合成工艺的关键之一。为此，在生产上常大量采用各种近代一起测试手段，如薄层色谱（TI,C/）、气象色谱（GC）以及高压液相色谱（HPI,C）等。一般认为，化学工业是高技术密集的工业，而精细化工有事化学工业中技术密集更高的部门。

3.4 大量采用复配技术

精细化学品由于其应用对象的特殊性，很难采用单一化合物来满足要求，常采用复配技术，即把不同种类的某些成分，采用特定的工艺手段进行配比，以满足某种特性的需要，于是配方的研究则成为决定性的因素。如表面活性剂，国外研究工作的重点，不是开发新品种，而是进行已有品种的配方更新、改进使用性能、扩大应用范围，积极研究多功能配方，配制有综合性能的产品，不断扩大应用领域，利用计算机程序选择最佳价格和综合性能的配方。例如，涂料的配方中，除了以粘结剂为主以外，还需要配以颜料、填料和其他助剂，如增塑剂，固化剂，抗静电剂，阻燃剂等。采用复配技术的产品，具有增效、改性和扩大应用范围等功能，其性能往往超过结构单一的产品。因此，掌握复配技术是使精细化工产品具备市场竞争力的一个极为重要的方面。

3.5具有特定功能

功能，就是作用或能力，是指化学品通过物理作用、化学作用、生物作用而产生某种功能或效果。若仅以“功能”这一概念，全面概括并准确反映出精细化学品的化学作用、物理性能和生物活性等宏观表征是很难的。因为任何一种化学物质，它的茓作用、物理性能和生物活性，并不完全反映为功能。这三个主要表征如下所述。

（1）特定的化学作用 指在一定的环境或调价先，此种化学品增进或赋予其物质以某周特定的影响或变化，如染色、脱污、去杂、阻燃等。有的可能同时伴有物理作用。

（2）物理性能 指精细化学品自身所具有的物理性质和能力，如耐高温、高强度、超硬等。有的也可能同时伴有化学作用。表现为某种特定的物理效应的，如压电、热点、激光灯。

（3）特定的生物活性 指精细化学品自身以其活性基团的构象，增进或赋予生物体某一特定的生息能力（如新陈代谢、生长能力、抵抗能力等），如促进新陈代谢的酶制剂。

对精细化学品而言，其特定的功能完全依赖于应用对象的要求，如同样的化妆品，有的适用于油性皮肤，有的适用于干性皮肤，有的则适用于中性皮肤。如果不按照其要求进行使用，则达不到最佳的功能或效果，而这些要求随着社会生产水品及生活水平的提高，处在永无休止的变化中。

3.6 商品性强，竞争激烈

精细化工产品，由于品种多，同一类上平又往往有多种牌号，用户对商品有很大的选择自由度，时常竞争激烈另一方面，由于利润大，往往吸引多家工厂争相组织生产，很容易造成市场饱和，形成企业之间的激烈竞争。为此，精细化学品的生产单位在技术开发的同时，积极开发应用技术和开展技术服务工作，及时改进技术和研制新剂型、新品种，不断更新换代，使其产品保持畅销，立于不败之地

3.7投资小、附加价值高、利润大

附加价值是指在产品的产值中扣去原材料，税金、设备和厂房的折旧费后，剩余部分的价值。这部分价值是指产品从原材料开始经加工到制成产品的过程中，实际增加的价值，它包括利润、工人劳动、动力消耗以及技术开发等费用，所以称为附加价值。附加价值不等于利润，因为某种产品加工深度大，则工人劳动及动力消耗也大，技术开发的费用也会增加。

精细化学品，一般都是产量小，装置规模小，很多是采用间歇式生产，装置通用性强，与连续化生产的大装置相比，投资小，见效快，即投资效率高【投资效率（%）=附加价值/固定资产X100%】。另外，在配制新品种、新剂型时，技术上难度并不一定很大，但新品的销售价却大大超过原品种，利润也比较大。精细化学品发展趋势

近年来，我国在精细化工科研开发方面，围绕催化剂、油品添加剂、引进装置的配套助剂等方面进行了技术攻关，许多项目接近或达到国际水平。据统计，1997年 “三剂”产品的国产化率已达到85%。目前所生产的催化剂、油品添加剂、表面活性剂、塑料助剂、橡胶助剂、水处理剂、化纤油剂等十个大门类的精细化工产品六百多个品种，正在进行的精细化工科研项目120多项，并取得100多个重大的科研成果。但是，与发达国家相比，差距是相当巨大的。

一是自主开发创新能力低，对国外精细化工发展的现状和方向研究不透。对产品合成、工艺研究较多，而相应的工程开发、装备研究及“三废”处理技术研究少，不能形成成套技术。应用研究和市场开发研究更显薄弱，许多产品处于仿制的状态，缺少具有特色的产品。在国外产品更新时，很快被淘汰。

二是产品结构不合理，形不成系列。“七五”、“八五”至今，从当时的国际形式出发，我国发展精细化工产品的重点在“三剂国产化”，通过研究开发，大部分满足了国内对相应精细化工品的需求，但造成了产品领域分散，没有形成系列化工产品。在石化系统内，还造成了“三剂”国产化取代了整个名目繁多的精细化工产业发展的局面。

三是科技投入少，缺乏专门的研究机构和高层次的研究人才。与炼油和石油化工相比，精细化工的研究开发投入偏低，而且从事精细化工的高级专门人才相对缺乏。再者，对于科研的宏观管理不够，研究部门分散、课题分散、低水平重复的问题未能很好解决。

中国精细化工企业必须抓住新的发展形势，加大科技创新，开展技术前瞻研究，建立和完善技术创新体系和机制，完善配套措施，提高整体效益和竞争力，为企业创造公平竞争的外部环境，淘汰、削减或限制落后的产品和生产工艺，只有这样才能在新形势下立于不败之地。

第二篇：精细化学品

21世纪精细化工的发展

[摘要]精细化工具有高技术含量、高附加值等特点，在国民经济中起着重要作用，对促进经济发展和提高人民生产生活质量具有重要的意义，是当今世界化学工业激烈竞争的焦点。本文主要描述了国内外的精细化工行业的发展现状，简单分析了精细化工发展过程中要优先发展的关键技术及精细化工的发展趋势。[关键词]精细化工；发展现状；关键技术；趋势

the development of fine chemical industry In twenty-first Century

Abstract: Fine chemical industry with high technology content, high value-added features, have an important role in national economy;It have especial meaning to promote the development of economy and enhance the quality of life for people, It is competitive focus in chemical industry nowadys.This artical describle the current situation of the development of fine chemical industry at home and abroad, and analyse key technologies in the development of fine chemical industry ,and development tendency of fine chemical industry.Key words: fine chemical industry;development situation;key technology;tendency

0 前言

精细化工产品又称精细化学品，是化学工业中用来与通用化工产品或大宗化学品相区别的一个专门术语，前者指一些具有特定应用性能的、合成工艺中步骤繁多、反应复杂、产量小而产值高的产品，例如医药、化学试剂等；后者指一些应用范围广泛，生产中化工技术要求高，产量大的产品，例如石油化工中的合成树脂、合成橡胶及合成纤维材料等。精细化学工业通常简称精细化工，是生产精细化学品工业的通称[1]。国内外精细化工发展现状

1.1国外精细化工发展现状

精细化工的发展起源于上世纪70年代，当时由于传统的煤化工和石油化工的工艺路线和效益不佳，导致德国、美国和日本等国的化工企业开始走精细化的路线。他们致力于专用化工产品的生产，如仿生医疗品、抗癌药物、高效除菌剂和杀菌剂等的生产。到20世纪90年代末精细化工在发达国家中的比重己达55%-60%。美国20世纪70年代是40%，20世纪80年代上升为45 %，20世纪90年代己达55%左右:日本也由20世纪70年代的35%上升到目前的50%以上:德国由20世纪70年代39%上升到目前65%左右。

近年来，随着能源危机的出现，环境问题的日益严重，各国纷纷加大了精细化工产业的开发和利用。世界范围内都在试图依靠科技使精细化工生产出更多的能源替代品，以满足经济发展的需求。尤其是发达国家，化工产品的精细化比例不断上升，科技投入的比例不断上升，不断研发新产品，发达国家在发展精细化工方面的另外一个特点是:十分注重科学技术的保护，严格控制技术外流，形成一定的技术垄断，保持精细化工领域的国际发展优势。一些发达国家在发展精细化工的同时，也注意减少三废排放、加强污物处理，环保意识渗透其中，这一点也是值得推崇和学习的，毕竟保护环境是发展一切的前提，而发展精细化工也是为了更好地保护环境[2]。

1.2 国内精细化工发展现状

我国的精细化工发展起步较晚，从上世纪80年代开始起步。从“六五”开始，直至“七五”、“八五”、“九五”、“十五”国民经济发展计划中，我国都把精细化工，特别是新领域精细化工作为发展的战略重点之一，在政策和投资上予以倾斜，已安排100多个建设和改造项目，总投资已超过50亿元。经过近20多年的努力，精细化工的地位已在我国得到确立，其精细化率已从1985年的23.1%提高到1994年的29.78%； 2001年为37.44%，2002年已达39.44%。

在看到成绩的同时，我们也要意识到其中的不足，从总体来看，我国在精细化工产品的质量、产品种类及生产经验、高新技术和设备先进程度方面都与国外存在着非常明显的差距。精细化工发展中要优先发展的关键技术

精细化工的技术含量比较高，涉及到的技术范围也比较广，精细化工的发展呈现出多学科交叉综合的发展趋势。在精细化工的发展中涉及到的关键技术有新型分离技术、耦合技术、纳米技术、新型催化技术和生物工程技术等。

2.1 新型分离技术

分离是化工生产过程中重要关键技术，是获得高质量、高纯度化工产品的重要手段[3]。开发工业规模的组分分离，特别是不稳定化合物及功能性物质的高效精密分离技术的研究，对精细化工产品的开发与生产至关重要。积极开展精细蒸馏技术在香精行业的应用；开展无机膜分离技术在超强气体、饮用水、制药、石油化工等领域的应用开发；重点开发超临界萃取分离技术，研究用超临界萃取分离技术制取出口创汇率极高的天然植物提取物，如天然色素、天然香油、中草药有效成分等；着重发展高效结晶技术和变压吸附技术等[4]。

2.2 耦合技术

在美国“总统绿色化学挑战奖”中有4项是有关藕合技术的研究成果。例如舍曲林是抗抑郁症药物Zoloft ®中的一种活性组分。Pfizer公司开发的舍曲林生产新工艺在反应和分离过程中均选用环境友好的乙醇作溶剂，省去了原来需要应用的甲苯、四氢吠喃等溶剂。由于亚胺化合物在乙醇中的溶解度很小，很容易沉淀出来，不再需要应用TiC14脱水，也无需中间体分离，而且顺式异构体的选择性显著提高。这样使操作步骤大为简化，每生产1t产品，溶剂的需求量从227m3/h减少到了22.7m3/h时，减少了能量和水的消耗，节省原料20%-60%，使总产率翻了一番，并提高了工人的安全性，大大减少了有害废物的排放(2002年绿色合成路线奖)。藕合技术有利于节省资源、能源，减少污染，甚至提高生产效率。在不影响反应和分离效率的前提下，不同的反应或反应和分离过程最好选用同种溶剂和助剂，也可将反应和分离过程进行有效的藕合[5]。从这就可以看出耦合技术具有广阔的发展前景。

2.3 纳米技术

纳米技术是近些年来发展非常迅速的高科技技术，其应用范围十分广泛，在精细化工行业也有着广泛的应用，成为影响精细化工发展的关键技术之一将纳米技术与精细化工相结合可以生产纳米聚合物如用于制造高强度质量比的透明绝缘材料、高强纤维、离子交换树脂等；日用化工及其它行业利用纳米技术可以生产出更高档的化妆品、纳米色素、纳米感光胶片、纳米精细化工材料等[6]。

2.4 新型催化技术

60%以上的化学品，90%的化学合成工艺均与催化有着密切的联系，具有优势的催化技术可成为当代化学工业发展的强劲推动力[3]。催化技术是化工产业发展必不可少的技术，对精细化工行业的发展来说也是如此。但相对于传统的化工催化技术来说，精细化工行业的催化技术又有着新的特点。新型催化技术的重点是开发能促进石油化工发展的膜催化剂、稀土络合催化剂、沸石择型催化剂、固体超强酸催化剂等，发展与精细化工新产品开发密切相关的相转移催化技术，立体定向合成技术、固定化酶发酵技术等特种技术。开发出若干具有高活性、高选择性、立体定向、稳定性好、寿命长的高效催化剂和相应的催化技术[4]。

2.5 生物工程技术

生物工程技术是21世纪最有发展前景的技术，生物催化反应大多条件温和，设备简单，选择性好，副反应少，产品性质优良，安全性好，不产生新的污染，因此受到生物学家和化学家的高度重视。将生物工程技术与精细化工相结合，使许多原来用化学方法很难实现的合成过程得以顺利完成，可以有更多种类的精细化工产品和技术被开发出来，会将精细化工行业的发展推向一个更高的阶段，使精细化工产品的研发出现质的飞跃。在未来需要重点发展重组DNA技术和生物反应器技术，这是生产干扰素和多肤等产品的基础。精细化工发展趋势

3.1精细化工产品向高档化、精细化、复合化和功能化方向发展

随着世界和我国高新技术的发展，不少高新技术将和精细化工融合，精细化工产品将进一步实现高档化、精细化、复合化和功能化。如超细超微细的粉体工程，已将无机和高分子材料推向了新的发展阶段，将无机和高分子制成了粉体材料，从而成为高性能的精细化学品。在制备过程中，有的方法必须要添加抗凝剂或分散剂、抗静电剂等表面活性剂，通过其作用制得各种超细和超微细的粉体材料(特别是纳米材料)。这些粉体材料具有高比表面积、优异的导热和光学性能、高的

耐磨性、极好的遮盖性、高吸附性、多功能性等各种特异性能。根据这些粉体材料的特性，又可将其用于精细化工产品的制备，如制备高活性的催化剂、多功能的化妆品、药品、涂料、粘合剂、表面活性剂、磁性记录材料、塑料和橡胶等高分子合成材料和加工的改性剂及填料等等[7]。

3.2 精细化工技术向研发技术与生产技术并重方向发展

21世纪要用一些高新技术改造传统化工，使原有的化工产品纯度提高、分离更彻底、三废排放更少、环境污染更小，使原有的生产技术和产品结构更加完善。在未来的发展中，精细化工的生产技术的投入会与研发技术的投入相当，甚至占有更大的比重。生产技术是使技术研究和设想变成可能的渠道，是精细化工产品能否产出的关键，所以生产技术的开发应用具有不可忽视的作用。在未来精细化工的发展中，会抛弃以往只重研发不重生产的片面观点，而是研发技术与生产技术“两手抓，两手都要硬”，这样的发展思路和方向会使精细化工的发展更具有实效性和可操作性。重视精细化工的生产技术的开发应用，是精细化工发展的主要动向之一。这些技术的频频出现和应用，必将给传统化工带来一次技术革命，优胜劣汰提高效率，满足当今时代要求[2]。

3.3精细化工产业向着绿色化方向发展

精细化工将为节能和环保作出较大的贡献，自身将向清洁化和节能化的方向发展，成为绿色高新精细化工。绿色发展是相对于传统的化工发展方式而言的，精细化工的绿色化是指在精细化工产品的生产和使用过程中对周围环境的污染较小甚至没有污染产生。

环保的要求及昂贵的劳动力将迫使一些发达国家将现有生产能力向发展中国家转移，世界精细化工业面临着又一次重新布局。如果精细化学品在生产中就实现生态“绿色”化，采用精细化学品为相关行业服务时，也实现相关行业生产的生态“绿色”化，即模拟动植物、微生物生态系统的功能，建立起相当于“生态者、消费者和还原者”的化工生态链，以低消耗(物耗和水、电、汽、冷等能耗及工耗)、无污染(至少低污染)、资源再生、废物综合利用、分离降解等方式，实现生产无毒精细化学品的精细化工的“生态循环和环境友好”及“清洁和安全生产的绿色”结果，那么就可以减少化工行业对环境的伤害。

欧洲的化学品注册评估和许可管理制度，美国的“总统绿色化学挑战奖”，其目的都是控制污染、倡导绿色。绿色化工的特点是对环境无毒无害，反应选择性极高。这形成了化学工业的一个重要方向，就是清洁化生产。己内酞胺、丙烯睛丙二醇醚、环氧丙烷等新工艺的开发，涂料、胶载剂的水性化或无溶剂化，制冷行业的氟里昂及汽油添加剂甲基叔丁基醚的代替，化学致癌物质的禁用及可降解材料的开发利用等种种迹象表明，追求“绿色”、保护环境、保护人们的身心健康将是化学工业未来永恒不变的目标，也是刻不容缓的责任[8]。

3.4 精细化工产业人才向复合型、多专业协作方向发展

精细化工产业对人才的需求是多方面的，既要有科技专业人才，又要有懂技术管理擅长经营的复合型人才；既要有化学、化学工程和相关应用技术的人才，又要有一批能工巧匠。精细化工从研发、生产到销售，最终是为了经济利益的实现。不论是研发部门、生产部门还是销售部门都要加强配合，团结协作。重视市场调研，重视售后服务，及时掌握和了解市场动向和消费者需求，这是精细化工企业发展的指向标。在未来的发展中，可能会出现专门做市场调研的企业，这样的调研团队实力更强，情报信息内容也更权威，企业领导者根据市场调研企业提供的情况，胆大心细，敢于创新，积极做出相应的对策，树立短期目标和长期目标，有效的占有市场份额，保证经济效益的实现。现代产业的发展，既要讲竞争，也要讲合作，不论是企业内部部门之问，还是同行业企业之问，都要加强合作，强强联合，才能实现共赢[2]。结论

精细化工是当今世界化学工业发展的重点之一，标志着一个国家综合技术水平的高低。随着化工行业的发展，越来越多的发达国家及大型石化公司会将其核心产业向精细化工方向进行转移，并打算以领先的生物技术、新材料和新能源技术占领未来制高点，从而为经济发展和人类社会的进步做出更大的贡献。

[参考文献] [1]宋启煌.精细化工工艺学[M].北京：化学工业出版社，2003,1.[2]余正萍.浅析精细化工的发展新动向[J].化学工程与装备，2010（4）:99-100.[3]康林生,张梅,杨锦家.水性涂料研究进展[[ J].现代化工,2003,23(6):14-17.[4]刘德峥.目前我国精细化学工业的发展重点[J].平原大学学报,2004,21(3):1-7.[5]唐林生,冯柏成.从美国“总统绿色化学挑战奖”看绿色精细化工的发展趋势[J].现代化工,2007,27(6):5-9.[6]智春生.精细化工的发展趋势及关键技术[J].科技与企业,2013,科技专论：318.[7]王大全.我国精细化工的现状和发展趋势[J].科技导报,2004,(?):41-46.[8]韦新生.21世纪精细化工的发展[J].化学推进剂与高分子材料,2005,3(2):10-14.

第三篇：精细化学品化学

1.农药通常包括：（杀虫剂）杀菌剂，（杀螨剂），杀鼠剂，除草剂和（植物生长调节剂）等。

2.食品漂白剂能破坏或抑制食品中的色素因素，使色素褪色。分为：（氧化漂白）及还原漂白两类。

3.磺胺类药物的母体分子结构为（H2N-苯环-SO2NH-R）

4.涂料按是否有颜料分为（清漆）和（色漆）。5.水处理用配方化学品包括（缓蚀剂），（阻垢剂），（杀菌剂），（燃烧助剂）。6.–染料能够（渗入物体内部）进行着色，而颜料作用于（物体表面）

7.照相过程是由曝光，显影个定影等步骤组成。其定影液中主要成分是（NA2S2O3）8.胶粘剂的粘接机理主要有（机械锚合理论），（吸附理论），（扩散理论），（静电理论），（化学键理论）

9.氯丁橡胶胶粘剂中常用的氧化剂是（氯化镁）和（氯化锌）

10.聚氨酯胶粘剂的体系中含有相当数量的（氨基甲酸酯基）和（异氰酸酯基）11.涂料是由（成膜物质），（溶剂），（颜料或填料），（助剂）等成分组成的。

12.涂料的作用主要是（保护），（装饰），（特殊功能）和（标记）作用。

13.阳离子表面活性剂主要为含氮的有机衍生物，其中可作为杀菌剂主要是（季铵盐）型。14.防晒系数SPF越大，防晒功能越强。目前化妆品中所使用无机防晒物主要有：（TiO2）和（ZNO）的超微细粉末。

15.）化学冷烫发的关键是用化学品及改变其角蛋白的多肽链中最强固的是二硫键的构型。主要成分包括：（H2O2）,(巯基己酸铵)①水处理剂：为了出去水中大部分有害物质得到符合要求的民用或工业用水，在水处理过程中添加的化学药品。

②热固性胶粘剂：指通过加热，催化剂，紫外线等作用使材料处于相对不溶不熔性质的胶粘剂。

③农药：能够防治危害农，林，牧，渔业产品和环境卫生等方面的害虫，螨，病菌，杂草，鼠等有害生物的药剂。

④还原染料：是含有两个或两个以上共轭羟基的多环芳香族化合物。

⑤冰染染料：是由重氮盐和偶合组分在纤维上形成的不溶性偶氮染料。

⑥活性染料：染料分子中含有能与纤维分子中的羟基，氨基等发生反应的基团，在染色时和纤维形成共价键结合。

⑦摄入量（ADI）;人一生连续摄入某物质而不影响健康的每日最大摄入量。

⑧表面活性剂：是指这一类有机物，不仅能溶于水或有机溶剂，而且它在加入很少量时即能大大降低溶剂的表面张力，改变体系界面状态和性质。⑨涂料：俗称油漆，是一种涂覆在物体表面并能形成牢固附着的连续薄膜的配套性工程材料。⑩食品添加剂：指为改变食品品质和色，香，味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。

㈠有机氟表面活性剂有何特点？并写出其主要用途。

表面活性非常强，扩散力也非常高。可用于提高憎水性的织物处理及抗污处理，还可以用于产生稳定的泡沫灭火剂，也可以作为乳液聚合的乳化剂。

㈡写出三氯化磷与氯化铵，甲醛合成阻垢剂氨基三亚甲基磷酸(ATMP)的反应式。PCL3+3H2O-----------H3PO3+3HCL 3H3PO3+NH4CL+3HCHO-----------N（CH2PO3H2）3+HCL+3H2O ㈢写出解热镇痛药阿斯匹林的工业合成路线 ㈣食品添加剂具有哪些作用？

它可以改善食品的色，香，味，增加食品营养提高食品品质，改善加工条件，防止食品变质，延长食品的保质期。

㈤广泛用于家庭卫生，畜牧等的拟除虫菊类杀虫剂有何特点？

高效；光谱；这类药剂的常用品种队害虫只有触杀和胃毒作用，且触杀作用强于胃毒作用，要求喷药均匀；低毒，低残留；极易诱发害虫产生抗药性，而且抗药程度很高。

㈥家用洗涤剂中除表面活性剂外还加入STTP，元明粉等各种助剂，才能发挥良好的洗涤能力，洗涤助剂有哪些作用？

1.增强表面活性，增加污垢的分散，乳化，增溶，防止污垢再沉淀。2.软化硬水，防止表面活性剂水解，提高洗涤剂的碱性。3.改善泡沫性能，增加物料溶解性，提高产品粘度。4.降低皮肤刺激，队纺织品起柔软，抑菌，杀菌，抗静电，装饰作用。5.改善产品外观，赋予产品优雅的香味，提高产品商业价值。

㈦白胶与氯丁橡胶胶粘剂的硬化过程是否相同？为什么？

不相同。白胶通过乳液中的水分逐渐渗透到被粘接的材料中挥发掉，最后使高分子胶体颗粒变形，凝聚而固化。氯丁橡胶随着溶剂的挥发，溶液浓度的增大，最后达到一定强度的粘度。

㈧举例说明水处理剂中使用杀菌灭藻剂的作用机理。

a.使微生物蛋白质变性。b.干扰微生物细胞膜。C.干扰遗传机理d.干扰细胞内部酶的活性。

1、试述目前我国精细化工存在的问题及发展趋势。

我国精细化工存在的问题我国的精细化学品生产已具有相当的规模,但与发达国家相比还是有差距的,主要表现在:1.生产技术水平普遍低下。一些较为先进的技术,如加氢还原、连续硝化、绝热硝化等还未普遍使用,不少小企业的生产还是作坊式的;自动化水平不高,仅有少数企业的生产实现了DCS控制,相当部分的企业还依靠手工操作,某些单元操作、产品后处理等工艺仍停留在70年代的水平。许多新的高新技术,如超高温技术、超高压技术、超真空技术、超临界技术、超微量技术、失重状态下技术等差距更大,有些还是基本空白。2.企业规模小,集中度低。目前我国有上万家企业生产精细化学品,与国外企业相比,生产规模偏小,产品单一;从整体上看,我国符合规模经济的无机精细化工企业屈指可数,大公司、大集团、大基地的精细化工公司更少。发展趋势：1.加强发展技术密集型的精细化工产品和专用化学品。2.精细化工产品的新产品、新品种不断增加，尤其是适应高新技术发展的精细化工新领域不断涌现。市场需求将继续健康发展。3.在精细化工产品的生产、制造、复配、包装、储存、运输等各个环节，日益采用各种高新技术，大大促进了精细化工产品的发展。4.精细化学品将向着高性能化、专用化、系列化和绿色化方向发展。

2、目前在室内装饰、装修广泛使用的用脲醛树脂胶接的本工板、胶合板，可以采取哪些措施降低甲醛释放量？

a.合成甲醛工艺的改进。b.使用甲醛捕捉剂。C.合理选用固化剂。d.外加材料密封。e.利用甲醛具有还原性的特点，将甲醛氧化。

3、谈谈你对今后国内外农药发展趋势的看法。

a.重视设计生物合理性农药，着手开发生物农药，大力推广基因工程产品。b.含氮杂环化合物仍为化学农药研究重点，含氟化合物在农药上得到广泛应用。c.手性农药的使用更加普遍，开发与应用备受重视。d.倡导绿色农药，大力开发绿色化学技术和绿色农药制剂。

第四篇：精细化学品分析测试题

精细化学品分析测试题

专业班级_______________

姓名__________

一、选择题（每题2分，共30分）

1．下列物质不属于精细化学品分析研究范畴的是………………………（A）

A.煤炭

B.胶黏剂

C.表面活性剂

D.涂料

2．在气相色谱分析中，要使分配比增加，可以采取………………………（C）A.增加柱长

B.减小流动相流速

C.降低柱温

D.增加柱温

3．在气相色谱中用于定性的参数是………………………………………（A）A.相对保留值

B.半峰宽

C.校正因子

D.峰面积

4．高效液相色谱法之所以高效是由于……………………………………（C）

A.较高的流动相速率

B.高灵敏度的检测器

C.粒径小，孔浅而且均一的填料

D.精密的进样系统

5．红外光谱分析法通常用下列哪个英文缩写表示………………………（C）

A.HPLC

B.GC

C.IR

D.TLC

6．化合物CH3CH2COOCH2CH2COOCH3的1H

NMR中有几组吸收峰……（C）

A.四组峰

B.一组峰

C.三组峰

D.五组峰

7．在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般为………………………………（A）A.10～30cm

B.20～50m

C.1～2m

D.2～5m

8．色谱流出曲线中的基线是指……………………………………………（B）

A.当流动相含有组分时通过检测器所得到的信号

B.在只有流动相通过检测器是所得到的信号

C.分离后的组分依次进入检测器而形成的色谱流出曲线

D.色谱流出曲线的横坐标

9．反相键合相色谱是指……………………………………………………（B）

A.固定相为极性，流动相为非极性

B.固定相的极性小于流动相的极性

B.键合相的极性小于载体的极性

D.键合相的极性大于于载体的极性

10．对下列化合物进行质谱测定后，分子离子峰为奇数的是……………（B）

A.C6H6N4

B.C6H5NO2

C.C9H10O2

D.C8H15O2

11．下列各项不属于H

=

A+B/u

+

Cgu

+

CLu的影响因素的是……………（D）

A.涡流扩散项

B.分子扩散项

C.传质阻力项

D.纵向扩散项

12．下列不属于气相色谱仪部件的是………………………………………（C）

A.载气钢瓶

B.色谱柱

C.光电管

D.检测器

13．薄层色谱分析中，溶质的运动速度与展开剂的运动速度之比为……（B）

A.保留值

B.比移值

C.中心距离

D.分离度慢慢，14．下列叙述不正确的是……………………………………………………（C）

A.常用的紫外-可见光谱及红外光谱均属于吸收光谱范畴。

B.电磁辐射具有波动性现象和粒子性现象。

C.最大吸收波长向长波方向移动的现象称为蓝移。

D.吸光度为0也可以说是透射比为100%。

15．在紫外-可见光谱分析中，可以把经吸收池后的光信号转变成可被感知的信号的装置是……………………（B）

A.色散系统

B.检测器

C.显示系统

D.样品室

二、填空题（每空1分，共20分）

16．影响薄层色谱分离效率的因素有

混合物组分的性质、吸附剂和展开剂。

17．根据固定液和流动相的极性不同，液相色谱可分为

正相

液相色谱和

反相

液相色谱。固定液极性

大于

流动相极性的称为正相液相色谱，适合分离

极性

化合物；固定液极性

小于

流动相极性的称为反相液相色谱，适用于分离

非极性

化合物。

18．苯环上的六个质子是

化学

等价的，同时也是

磁

等价的。

19．分子离子是由分子

失去一个电子

而生成的，它位于质谱图的右端，它的m/z相当于该化合物的相对分子质量。

20．分配比是衡量分离体系对组分保留能力的重要参数，分配比不仅取决于

组分和两相的性质，而且与

两相的体积有关。分配比越大，则停留在固定相中的分子数越

多，组分移动的越

慢。

21．核磁共振波谱中使用的内标物质的化学名称叫做

四甲基硅烷，缩写

为

TMS。

三、判断题(共5分，每题1分，正确的打√，错误的打×)

22.核磁共振谱中的化学位移(δ)的单位是cm

（×)

23.质谱分析中的基峰就是离子峰

（×)

24.采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰

（√)

25.相对保留时间为扣除了死时间的保留时间

（×)

26.红外吸收光谱的产生是由于分子外层电子的能级跃迁所致

（×)

四、问答题（20分）

27．简述速率理论与塔板理论的关系。（10分）

答：塔板理论是在将色谱分离过程比拟作精馏塔而提出的半经验式的理论，并不能反应塔板高度的实质，不能找出影响塔板高度的因素，更无法提出降低塔板高度的措施。而速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高度的各种因素。

28．核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的测定方法有何不同？（10分）

答：紫外和红外光谱法是通过测定不同波长下的透光率（T%）来获得物质的吸收光谱，这种方法只适用于透光强度变化较大的能级跃迁。紫外光谱法是由于电子能级的跃迁而产生光谱的，红外光谱法是由于具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁而产生光谱。

核磁共振是通过“共振吸收法”来测定核磁共振信号的，即在一定磁场强度下，原子核在一定频率的电磁波照射下发生自旋能级跃迁时引起核磁矩方向改变而产生感应电流，通过放大、记录此感应电流便得到核磁共振信号。

五、图谱解析（25分）

29．某未知物C11H16的IR、1H

NMR、MS谱图及13C

NMR谱图数据如下，请根据给出的信息推导该未知物的结构(要求写出详细的解析过程)。

13C

NMR(CDCl3,)

δ

(ppm):

143.0

(1C),128.5

(2C),128.0

(2C),125.5

(1C),36.0

(1C),32.0

(1C),31.5

(1C),22.5

(1C),10.0

(1C)

(括号中C表示碳原子个数)。

1)

从分子式C11H16，计算不饱和度Ω＝4(1分)；

2)

结构式推导

IR：695、740

cm-1表明分子中含有单取代苯环(2分)；

MS：m/z

=

148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片，得到m/z

=

91的苄

基离子(2分)；

13C

NMR：在10

～

40ppm的高场区有5个sp3杂化碳原子(2分)；

1H

NMR：积分高度比表明分子中有1个－CH3和4个－CH2－，其中1.2～

1.4ppm为2个－CH2－的重叠峰(2分)；

因此，此化合物应含有一个苯环和一个正戊基C5H11的烷基。

结合所有信息得出化合物的结构为(1分)：

第五篇：精细化学品分析实验

精细化学品分析实验

实验

薄层色谱-染料的分离和鉴别

一、实验目的学习薄层板的制备方法和操作技术。

二、实验原理

1．吸附薄层色谱的原理及作用

吸附薄层色谱的作用原理与吸附柱色谱相同，其区别在于吸附薄层色谱所用吸附的粒度较细小，且不是装在柱中，而是被均匀地涂布于玻璃板、塑料板或金属箔。形成一定厚度的薄层。被分离的样品制成溶液用毛细管点在薄层上靠近一端处，作为流动相的溶剂（称为展开剂）则靠毛细作用从点有样品的一端向另一端运动并带动样点前进。经过反复多次才吸附和溶解竞争后，受吸附力较弱而溶解度较大的组分将行进较长的路程。反之，吸附较强或溶解度较小的组分则行程较短、从而使各组分间拉开距离。用刮刀分别刮下各组分的色点（或色带），各自以溶剂萃取。再蒸去溶剂后即得各组分的纯品。

吸附薄层色谱可用于少量（一般为0.5g以下）物质的分离，但更多应用于化合物的鉴定和其他分离手段的效果检测。

作为检测手段的理论依据是同种分子在极性、溶解度、分子大小和形状等方面完全相同，因而在薄层色谱中随展开剂爬升的高度亦应相同；不同种分子在这诸方面中总会有一些细微的差别，因而其爬升高度不会完全相同。如果将用其他分离手段所得的某一个组分在薄层板上点样展开后仍为一个点，则说明该组分为同种分子。

即原来的分离方法达到了预期效果：如果展开后变成了几个斑点，则说明该组分中仍有数种分子，即原分离手段未达到顶期效果。

吸附薄层色谱作为化合物鉴定的手段，其理论依据是每种化合物都有自己特定比移值。比移值也叫Rf值，是在薄层色谱中化合物样点移动的距离与展开剂前沿移动距离的比值，即

例如，在下图所示的薄层板上，（b）中由A、B两种化合物组成的混合溶液被点在起始线上，用展开剂展开后，展开剂前沿爬升的高度为10，化合物A爬

升高度为7，则化合物A的Rf值是0.7。同理，化合物B的Rf值是0.4。

影响Rf值的因素很多，包括吸附剂的种类、活性等级、粒度、展开剂、温度等。因此即使同一化合物要在不同薄层板上重现统一Rf值很困难，因此仅凭Rf值来鉴定未知化合物是不可取的、还是应该用已知化合物在同一块薄层板上点样作对照比较可靠。如上图（C）所示，可以认为D和E为同一化合物，C则与D和E不同。

薄层色谱吸附剂常见的有硅胶和氧化铝两类。薄层色谱用的硅胶分为：“硅胶H—不含胶劲剂；‘硅胶G’一含煅石膏胶黏剂；“硅胶HF254”一含荧光物质（可用于波长为

254nm紫外光下观察荧光）；“硅胶

GF254”一既含煅石膏又含荧光剂等类型。

与硅胶相似，氧化铝也因含黏合剂或含荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝HF254、氧化铝GF254

2．薄层色谱的用途

在实验室中，薄层色谱主要用于以下几种目的。

①作为柱色谱的先导。一般说来，使用某种固定相和流动相可以在柱中分

开的混合物，使用同种固定相和流动相也可以在薄层板上分离开。所以常利用薄层色谱为柱色谱选择吸附剂和淋洗剂。

②监控反应进程。在反应过程中定时取样，将原料和反应混合物分别点在同一块薄层板上，展开后观察样点的相对浓度变化。若只有原料点，则说明反应没有进行；若原料点很快变淡，产物点很快变浓，则说明反应在迅速进行。若原料点基本消失，产物点变得很浓，则说明反应基本完成。

③检测其他分离纯化过程。在柱色谱、结晶、萃取等分离纯化过程中，将

分离出来的组分或纯化所得的产物溶样点板，展开后如果只有一个点，则说明已经完全分离开了或已经纯化好了；若展开后仍有两个或多个斑点，则说明分离纯化尚未达到预期的效果。

④确定混合物中的组分数目。一般说来，混合物溶液点样展开后出现几个样点，就说明混合物中有几个组分。

⑤确定两个或多个样品是否为同一物质。将各样品点在同一块薄层板上展开后若各样点上升的高度相同，则大体上可以认定为同一物质，若上升高度不同则肯定不是同一物质。

⑥根据薄层板上各组分斑点的相对浓度可粗略地判断各组分的相对含量。

⑦迅速分离出少量纯净样品。为了尽快从反应混合物中分离出少量纯净样品做分析测试，可扩大薄层板的面积，加大薄层的厚度，并将混合物样液点成一条直线，一次可分离出几十毫克到约五百毫克的样品。

本实验以硅胶作为固定相，以乙酸乙酯一甲醇一水为流动相。未知染料混合样和染料标准样分别点在薄层板上，用流动相加以展开。染料色点可直接观察到无需进行显色处理。

染料组分可通过比较薄层板上各色点的位置或通过Rf值的测定进行鉴别。

三、仪器和试剂

250mL广口瓶；载玻片。烧杯；玻璃棒；烘箱；毛细管；铅笔；直尺：滤纸。

罗丹明B、孔雀绿、品红等染料的乙醇溶液（1％左右）；乙酸乙酯；甲醇；去离子水：青岛硅胶H60；数甲基纤维素钠CMC-Na

四、实验步骤

1．薄层极的制备

（1）取一

400mL烧杯，加入250mL去离子水，再加入

1.5gCMC-Na，放在煤气灯上小火加热，并用玻璃棒搅拌直至羧甲基纤维素钠溶解，放在一旁静置，冷却待用。

（2）取载玻片

10块，用洗涤剂洗涤干净，标准是水能够在上面形成均匀薄膜。然后用纸擦净表面待用。

（3）称取硅胶

H60

10g置于100mL烧杯中，加入CMC澄清液，边加边磨，加入CMC溶液至提起玻璃棒时，残留液刚好是一滴一滴的而不是线状流下。

（4）将所得稠状物用药勺倒在载玻片上，然后振动使其均匀铺平，注意硅胶量不必太多，否则铺出来的硅胶板太厚，在层折时速度慢，而且效果变差、平放使其自然琼干。

（5）将晾干的硅胶板小心放在一搪瓷托盘内，置于烘箱中经

105℃活化30min。

（6）用纱手套将托盘从烘箱内取出，降温至50℃后转移到干燥器内待用。

2、点样

用毛细管在薄层板离底边1cm处点加各染料标准液和未知试样液。色点之间与色点到板边距离1cm。注意：点样量宜少。

3、展开

（1）在一100mL锥形瓶内加入39mL乙酸乙酯、10mL甲醇和

lmL水，摇晃

混合均匀得到展开剂。

（2）取一个250mL的广口瓶，在广口瓶底部放上一个比内腔直径略小的圆滤纸。

（3）把配好的展开剂倒入广口瓶中，注意广口瓶底部液层厚度应在0.5～0.8cm左右。盖上瓶盖，放置5～10min以保证瓶内均匀地被展开剂蒸气所饱和。

（4）把点过样的薄层板斜放入广口瓶中，略微倾斜靠在瓶壁上，尽快盖上顶

底

展开剂自下而上均匀上升。

（5）待展开剂前沿到达离板顶端约1cm处，取出薄层板，用铅笔在溶剂前沿处做一标记。

16）用电吹风机将薄层板上的溶剂吹干。

17）测量各染料样点移动的距离与展开剂前沿移动距离。

I（8）根据各染料样点移动的距离与展开剂前沿移动距离的比值测量并比较各染料色斑和未知样的Rf值，定出未知样的组成。

五、实验装置

六、实验注意事项

1．CMC-Na浓度在5‰～6‰为宜，太稀了硅胶层强度较差，容易掉粉。

2．硅胶与CMC-Na混合要均匀，注意混合物内不要有包裹干硅胶的颗粒存在。3．硅胶与CMC-Na混合以稠状物能沿玻璃棒细直线往下流为宜，如果以滴状

往下流则大稀，应加硅胶。如果太稠不往下流则应加水稀释。

4．硅胶铺在载玻片硅胶层厚度要适中，太厚容易使硅胶板中间高两边低；太

薄则容易引起边沿高，中间低，两种情况都会影响使用效果。

七、思考题

1．制备薄层板是加入羧甲基纤维素钠的作用是什么？如果不加会出现什么

情况？

2．点样的浓度太浓时在展开的过程中会出现什么情况？

3．薄层色谱板为何要进行“活化”？

4．展开前层析缸内空间为什么要用溶剂蒸气预先进行饱和？

实验

醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定

一、[目的要求]

1、进一步掌握色谱定量分析的原理

2、了解校正因子的含义，用途和测定方法

3、学会面积归一化定量方法

二、[基本原理]

色谱定量分析的依据是，在一定条件下，被测物质的重量w

与检测器的响应值成正比，即：

Ai:被测组分的峰面积；hi:被测组分的峰高；Fi:比例常数（以峰面积表示时）

Fih:比例常数（以峰高表示时）

所以定量时需要：

（1）准确测量响应信号A

或h。

A

或h

是最基本的定量数据，h可以直接测得，A和其他参数计算求得。

如：A=1.065hW1/2

（2）准确求得校正因子F

响应值除正比于组分含量外，与样品的性质也有关，即在相同的条件下，数量相等的不同物质产生的信号的大小可能不同。因此，在进行定量分析时需加以校正。

由前述可知：

即单位峰面积所代表的样品重量，由于受操作条件影响较大，F的测定较困难。所以在实际操作中都采用相对校正因子f′。f′为组分i

和标准物质s的绝对校正因子之比：

Wi、Ws分别为待测物和标准物之重量；As、Ai分别为待测物和标准物之峰面积。f

′与检测器类型有关，而与检测器结构特性及操作条件无关。

因物质的量可以用重量或摩尔表示，故：

其中Mi，Ms

——分别为待测物和标准物的分子量

f′、f

可以从文献查得，亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。

（3）选择合适的定量方法

常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。

归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。

归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。

缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。

[仪器试剂]

气相色谱仪（附TCD、FID）；微量注射器：1

μL、5

μL；

三组分混合样：甲醇，醋酸甲酯，环己烷

[色谱条件]

色谱柱：GDX-102(60—80

目)。

温度：T

c——100-120℃；T

D

——150℃；T

i

——150℃

载气：H2

mL/min

三、[实验步骤]

按上述条件开机调试，待仪器稳定后依次进行。

1、定性分析

（1）调记录纸速为5

cm/min，用

μL

注射器进分别进甲醇，醋酸甲酯，环己烷

0.1

μL，记录色谱图，准确测量各峰的保留时间（tR）。

（2）在相同条件下进0.1

μL—0.2

μL

三组分混合样记录色谱图，准确测量各峰的保留时间（tR）。

2、测量校正因子

于分析天平上准确称取三标准试样与同一小瓶中混匀，在设定的条件下进样0.1

μL—0.2μL，记录峰面积。

3、定量分析

进

0.1

μL—0.2

μL

未知混合样。记录色谱图，测量峰面积。

4、关机。

四、[数据处理]

1、根据保留时间确定各峰归属。

2、根据所称标样重量和各峰面积，计算相对校正因子（以甲醇为标准物）。

3、根据未知样品中峰面积，用归一化法计算待测样品中各组分的百分含量

五、[思考题]

1、归一化法使用的条件是什么？

2、如何求校正因子？在什么条件下可以不考虑校正因子？

仅供参考