化学论文格式要求

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第一篇:化学论文格式要求

一、论文规定格式: 标题(居中,小二黑体)1

作者姓名1,作者姓名2,作者姓名3(小四号宋)

[示例]:

曹玉廷1 包艳1,汪根2,史世章1,3,万干1,4陈盼盼1,4

摘 要:

本文给出了一种……(五号,楷体)页边距: 左右各:3.17cm, 上下各:2.5cm;页眉:1.7cm, 页脚:1.75cm。关键词:(3-5个)

1.引 言(四号,宋体,加粗)

引言中应简要回顾本文所涉及的科学问题的研究历史,尤其是近三年的研究成果,需引用参考文献;并在此基础上提出论文所要解决的问题,并扼要说明本研究中所采用的方法和技术手段等。引言部分不加小标题。

[示例]:

近年来。。(正文五号宋体,段首空两汉字字符,1.25倍行距)页边距: 左右各:3.17cm, 上下各:2.5cm;页眉:1.7cm, 页脚:1.75cm。

2.原理部分(同上)

2.1 一级子标题(小四号,宋体,加粗)

2.1.1 二级子标题(五号,宋体,加粗)

图表的标注:图片标注在下方,表格标注在表格上方,居中,汉字用宋体,数字英文用Time New Roman , 罗马字用Symbol。字号:小五。

文献出处标注:以参考文献的序号在正文中以[1]标注出,字体:Times New Roman,字号:五号,上标,颜色:蓝色。例:。。年产量居全国之首[1]。。

3.实验部分 4.结果与讨论 5.结论(同上)

本文给出了。。

6.致谢(可选)

参考文献(五号,黑体)

[1] H.E.S.Said, T.Tan and K.Baker.Personal identification based on handwriting [J].Pattern Recognition, 33:149-160, Jan.2000 [2] 吴佑寿,丁晓青.《汉字识别原理与应用》[M],北京:高等教育出版社,1992.8。

(小五号宋体)

注:文中所引的参考文献, 作者、题目、发表的刊物、年份、卷期号和起止页码等均应核实无误,并按在正文出现的先后顺序编号。标引的序号两边加“[]”,作者不超过3人的姓名都写,超过3人的第三人后面加“,等(et al)”。无论中外署名,一律姓(大写)先名后,作者姓名之间以逗号分隔。参考文献一律置于文末。具体格式如下:

刊:作者.论文题目[J].刊名,出版年,卷号(期号):起始页码-终止页码. 专

著:作者.书名[M].出版地:出版社,出版年. 译

著:作者.书名[M].译者.出版地:出版者,出版年.

论 文 集:作者.论文题目[A].编者.文集[C].出版地:出版者,出版年.起始页码-终止页码. 学位论文:作者.论文题目[D].所在城市:保存单位,年份. 专

利:申请者.专利名[P].国名及专利号,发布日期.

技术标准: 技术标准代号.技术标准名称[S].地名:责任单位,发布年份 技术报告:作者. 文题[R].报告代码及编号,地名:责任单位,年份. 报纸文章:作者. 文题[N].报纸名,出版日期(版次). 电子公告/在线文献:作者.文题[EB/OL]. http://…,日期.

数据库/光盘文献:作者.文题[DB/CD]. 出版地:出版者,出版日期. 其他文献:作者.文题[Z]. 出版地:出版者,出版日期.

Title(三号,加粗,英文全用Times New Roman字体)

Author name(小四号)

Author address(五号)Abstract(五号粗体)

In this paper………..(10 Points, Time New Roman)Keywords: neural computation, ……

《山西大同大学学报》(自然科学版)论文格式要求

来稿必须包括(按顺序):题目、作者姓名和作者单位、中文摘要、关键词、中图分类号、引言、正文、结论(或讨论)、参考文献等部分及英文的题目、汉语拼音的作者姓名、英文的作者工作单位、英文摘要、英文关键词。各部分的格式规范要求如下:

1.题名中要求限制在20个汉字以内,且尽量不用英文表述(除公知公认的名称、符号等)。

2.作者单位包括作者单位全称(含二级单位)、所在省市名及邮政编码。示例:

山西大同大学数学与计算机科学学院,山西大同 037009

3.摘要 是以提供论文主要内容梗概为目的小短文。其中的内容应在正文中出现,不能对论文加以评论(尤其是自我评价)、补充和解释。其基本要素包括研究目的、研究方法、研究结果和结论,必要时也包括具有情报价值的其它重要的信息(如关键数据等)。摘要应具有独立性和自明性,并且拥有与文献同等量的主要信息,即不阅读全文,就能获得全文必要的信息。摘要中应排除本学科领域已成为常识的内容。切忌:

把应在引言中出现的内容写入摘要。

4.引言作为论文的开场白,应以简短的篇幅介绍论文的写作背景和目的,以及相关领域内前人所做工作和研究的概况,说明本研究与前人工作的关系,目前研究的热点,存在的问题及作者工作的意义,引出本文的主题给读者以引导。切忌:引言的内容不应与摘要、结论雷同,也不应是摘要的注释。

5.关键词是科技论文的检索标识,是为反映论文主题概念、满足文献标引或检索工作的需要,而从论文中选取出来的代表论文主题内容的词或词组。请选出能够代表本文主题的关键词3-8个。注意:化学结构式、反应式和数学式原则上不用;冠词、介词、连词、感叹词、代词、某些动词(连系动词、情感动词、助动词)不可用;某些不能表示所属学科专用概念的名词(如理论、报告、试验、学习、方法、问题、对策、途径、特点、目的、概念、发展、检验等等)不应作为关键词;慎用副词和形容词修辞及评价;不得用非公知公用的专业术语及其缩写。

6.题名、作者姓名及其单位名称、摘要、关键词都需翻译成英文。作者姓名用汉语拼音标注;作者单位名称(包括二级单位)一定要用单位的标准英文名称,不要自己翻译。英文摘要应采用第三人称表达,用过去时叙述作者的工作和研究方法,用现在时叙述结论,不要用将来时态;英文摘要一定要与中文摘要一一对应,不能因为某些内容不好翻译就舍弃掉。英文摘要不宜超过250个实词。

7.在关键词的下一行,标著本文的中图分类号。请用《中国图书馆分类法》第4版中的分类号。(可上网查

询)

8.请写作者简介,包括:作者姓名(出生年-)、性别、民族(汉族可省略)、籍贯(省、县)、职称、学位、研究方向。(可写在论文首页地脚处或文末)

9.特别注意:外文字母的正斜体、黑白体、大小写和上下角标的表示。

① 外文正体的常用场合:

a.计量单位的符号和SI词头符号。如:牛顿N、安培A、毫安mA等;

b.数学式中的运算符号和编写号,如:微分号d,极限lim,行列式det,极大值max,极小值min, 对数号ln, 三角函数号sin, cos,等。又如:其它运算符号∑,∏,∪,∩,∈ 等;

c.其值不变的数学常数符号,如圆角率π,自然对数的底e,虚数单位i(电工中常用j);d.仪器、元件、样品等的型号、代号;e.生物学中表示拉丁文学名的定名人和亚族以上(含亚族)的拉丁文学名;

f.下角标如为说明性符号;g.化学元素、粒子、射线符号,如:H(氢)、Cu(铜)、e(电子)、α射线等。

② 外文斜体的常用场合:

a.用字母代表的数、一般函数式以及统计学符号等,如x,f(x)=4x-5;

b.量符号、量符号中代表量或变动性数字、坐标符号的角标字。如力F、电流I、力的分量Fx等;c.文中及公式中的矩阵和矢量,其符号字母用“黑斜体”表示;

d.下角标如为变量则用斜体;e.化学物的旋光性、分子构型和取代基位置等符号用斜体,d-(右旋)、L-(左型)、Z-(顺式)、p-(对位)等 ③ 正确使用有关符号:

a.有关符号的使用应符合国家标准,例如:sin应为arcsin, ctg应为cot, tg应为tan等;

b.停止使用废弃的符号,如 ∵ , ∴ , ppm等;

c.除Re, Ma(其中e, a不是下标)等几个特征数外,变量应使用单个字母表示(或带下标的单字母,否则由多个字母表示单个变量,易被误解为多个变量相乘)。

10.图、表描述应标准化。

①所有的插图均需标注中英文图序和图题。对于函数曲线图,请注意检查横纵坐标的变量符号、单位、刻度值是否完整(对于无量纲或无单位的,请注明“无单位”)。特别注意说明坐标轴物理意义的标目,要求由物理量的名称或符号和相应的单位组成。物理量的符号用斜体字母标注,尽量避免使用中、外文的文字段(或缩写字母)来代替符号。单位符号应该使用正体字母标注。量与单位之间用斜线“/’’隔开,如I/A,p/Pa,V/ms,等。标目应该与被标注的坐标轴平行,居中放置在坐标轴与标值的外侧。②所有的表均需标注中英文表序和表题,表中的各栏均应标明“量和测试项目、标准规定的符号及单

位”。尽量用三线表。

③图、表的宽度尽可能小于8cm,以满足分栏排版的要求。图、表若通栏排版,其宽度要小于16 cm。11.参考文献代表论文的起点和层次,请严格参照以下格式将所有项目著录完全,并按其在正文中被引用的顺序排列,且在正文中标注出各自的引证地。各类文献的著录格式(含标点)为: ①期刊论文——[序号]作者.题名[J].刊名,出版年,卷(期)号:引文起止页码.示例:

[1]叶晓东,朱兆达.一种分块处理斜视SAR成像方法[J].现代雷达,1997,19(5): 23-29.[2]Moustafa G H.Interaction of axisymmetric supersonic twin jets[J].AIAA J, 1995,3(5): 871-875.②专著——[序号]著者.书名[M].版次.出版地:出版者,出版年.引文起止页码.示例:

[1]刘谋佶, 吕志咏, 丘成昊, 等.边条翼与旋涡分离流[M].北京: 北京航空学院出版社, 1988.24-27.[2]Isidori A.Nonlinear control systems[M].New York: Springer Press,1989:32-33.③文集中析出文献——[序号]作者.题名[A].文集编者.文集名[C].出版地:出版者,出版年.引文起

止页码.示例:

[1]陈永康,李素循,李玉林.高超声速流绕双椭球的实验研究[A].北京空气动力研究所.第九届高超声速气动力会议论文集[C].北京:北京空气动力研究所,1997:9-14.[2]Peng Jin, Luo Xiang Zeng, Jin Cong Jing.The study about the dynamics of the approach glide-down path control of the carrier aircraft[A].Gong Yaonan.Proceedings of the Second Asian-Pacific Conference on Aerospace Technology and Science[C].Beijing: Chinese Society of

Aeronautics and Astronautics, 1997.236-241.④会议论文——[序号]作者.题名[A].文集编者(主办单位).文集名[C],会议名称,会议地点,会议日期.出版地:出版者,出版年.引文起止页码.示例:

[1]辛希孟.基于局部熵的红外图像小目标检测[A].信息技术研究所.信息技术与信息服务国际研讨会论文集:A集[C].北京:中国社会科学出版社,1994.378-382.⑤ 学位论文——[序号]作者.题名[D].出版地:出版者,出版年.示例: [1]朱刚.新型流体有限元法及叶轮机械正反混合问题[D].北京:清华大学,1996.[2]Sun Ming.A study of helicopter rotor aerodynamics in ground effect[D].Princeton: Princeton

Univ, 1983.⑥科技报告——[序号]作者.题名[R].报告名称及编号,出版地:出版者,出版年.示例:

[1]孔祥福.FD-09风洞带地面板条件下的流场校测报告[R].北京空气动力研究所技术报告 BG7-270,北

京:北京空气动力研究所,1989.[2]Carl E J.Analysis of fatigue, fatigue-crack propagation and fracture data[R].NASA CR-132332,1973.⑦专利——[序号]专利权人.专利题名[P].专利国别:专利号,公告或公开日期.示例:

[1]黎志华,黎志军.反馈声抵消器[P].中国专利:85100748, 1986-09-24.⑧标准——[序号]标准编号, 标准名称[S].出版地:出版者,出版年.示例: [1]MIL-E-5007 D, 航空涡轮喷气和涡轮风扇发动机通用规范[S].美国空军,1973.-1

[2]GB 7713-87, 科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式[S].北京:中国标准出版社,1987.⑨电子文献——[序号]主要责任者.电子文献题名[电子文献及载体类型/标识].电子文献出处或可获

得地址.发表或更新日期(****-**-**).其中电子文献及载体类型标识如:[DB/OL]—网上数据库;[DB/MT]—磁带数据库;[M/CD]—光盘图书;[CP/DK]—磁盘软件;[J/OL]—网上期刊;[EB/OL]—网上电子公告。示例: [1]王明亮.微分半动力系统的不变集[EB/OL].http://.1998-08-16.11.如属基金项目请注明项目来源及编号。(可写在论文首页地脚处或文末)示例:

基金项目:国家自然科学基金资助项目[59637050].12.尽量左、右分栏排版。函数式、公式、方程式可在=、≤、≥、≦、≧+、-、×、÷等处移行,且要

把这些符号放在行末。

第二篇:化学与人类生活论文要求

《化学与人类生活》课程论文要求

1、在课程内容范围内自拟题目

2、字数2500以上

3、论文内容应与课程内容紧密结合,并应有自己的观点、体会等

4、格式:

题目

姓名

班级、学号 摘要

关键词(3至5个)正文

参考文献(若干篇,能有英文参考文献更好)。引文格式如下:

„大花细辛(Herba Asari Maximi)分布于广东、江西、湖南、湖北、四川、江苏、浙江。春、夏采收,洗净,晒干使用[1]。

„„„„„„„„„„„

中药材所含挥发性成分,组成非常复杂,是重要的药用有效成分。对中药挥发性成分的提取通常采取水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法[4]。

……………………………………

参考文献

[1]董世份.中华医药全典[M].重庆:重庆大学出版社,1997:899—902 „„„„„„„

[4] 杨天奎,高春香,张超明,等.a—亚麻酸降脂作用的研究[J].中国油脂,1995,20(3):46

参考文献著录格式:

期刊 [序号]作者.(外国人姓前名后,名缩写,省略缩写点“.”;3人以上只列3人,后加“等”字)题名[J](文献类型标志).期刊名(外文可缩写,省略缩写点“.”),年份,卷号(期号):起始页码(如期刊无卷号,则为:年份(期号):起始页码)如

[1] Smith R D,Loo J A,Edmonds C G,Barinaga C J,Udseth H R.New Developments in BiochemicalMass Spectrometry,Electrospray Ionazation.Anal.Chem,1990(62)::882-899.[2] 周维纯,姜紫荣,王金秋,等.杨树皮不饱和脂肪酸乙酯化学组成及其药效[J].林产化学与工业,2004,24(1):73.[3] Kebarle P,Tang L.From Ions in the Gas Phase,the mecchanism of Electrospray Mass Spectrometry.Anal.Chem,1993(65):972A-986A.[4] 黄自然.蚕粪制取叶绿素衍生物及其在医药上的应用(综述)[J].华南农业大学学报(自然科学版),1980(2):20.专著 [序号]作者.书名[M].版次(初版不写).出版地:出版单位,出版年:起始页码 如

[5] 朱明华.仪器分析(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1992:4-6.从金银花中提取绿原酸的工艺研究

符史良,钟杰平,李海霞1,谭志雄

112(1.广东海洋大学理学院,2.广东海洋大学现代生物化学实验中心,广东 湛江 524088)

摘 要:本文用不同浓度的乙醇从金银花中提取绿原酸,以正交实验进行优化工艺研究,采用紫外分光光度法测定提取液中绿原酸的含量,探讨了乙醇浓度、乙醇倍量、回流时间、pH值、浸泡温度对绿原酸含量的影响。实验结果表明,最佳的工艺条件是:10倍量50%乙醇为浸提剂,浸泡温度为70℃,pH值=7,回流时间为1 h,提取次数为2次。关键词:金银花;绿原酸;正交实验

中图分类号:

文章标识码:

文章编号:

Study on Extraction Process of Chlorogenic Acid

from Flos Lonicerae

FU Shi-liang,ZHONG Jie-ping , LI Hai-xia , TAN Zhi-xiong , Center, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088, China)(1 Science College, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088, China;2.Modern Biochemistry Experiment

Abstract: The extraction process of Chlorogenic acid from Flos Lonicerae was studied with different concentrations of ethanol, the processes were then optimized by orthogonal test, and Chlorogenic acid was determined by UV.The effects of concentration of ethanol, folds of ethanol, refluxing time, pH and extracting temperature on Chlorogenic acid content had been studied.The result showed that the optimum extraction technology of Chlorogenic acid from Flos Lonicerae includes the extraction conditions of 10 folds of 50% ethanol , dip in 70℃ water , pH=7 , refluxing for 2 times and 1 h each time.Key words: Flos Lonicerae;Chlorogenic acid;orthogonal test

金银花(Flos Lonicerae)是忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾,具有清热解毒、凉散风热的功效[1]。药理研究表明,金银花具有抗病原微生物、抗炎、抗生育、解热、保肝、止血、降血脂、抗氧化、免疫调节等作用,并且具有明确的抑制血小板聚集的作用[2]。临床主要用于治疗多种感染、各种炎症、高热症、高血脂症、肿瘤放疗等。金,银花对多种致病菌均有一定的抑制作用,是一种广谱抗菌中药[34]。金银花的主要有效成分之一为绿原酸[5]。绿原酸(Chlorogenic acid)是咖啡酸(Caffeic acid)与奎宁酸(Quinic acid,即1-羟基六氢没食子酸)的酯,分子中具有羧基、酯键以及多元醇和多酚结构,是一种苯丙素类化合物,化学名为3-O-咖啡酰奎宁酸(3-O-caffeoyl quinic acid),结构式如[6]图1所示。绿原酸的药用历史悠久,具有抗菌、抗病毒等作用,对消化、血液系统和生殖系统疾病均有疗效[7]。近年,绿原酸及其衍生物被确认是大鼠肝微粒体中葡萄糖-6-磷酸位移酶(Glc-6-P-translocase)的特效性抑制剂,显示出其在治疗糖尿病方面的良好前景[8]。绿原酸也是某些中药制剂质量控制的重要指标[5]。

绿原酸分子中含有羧基及多个羟基,易溶于水、乙醇和甲醇。金银花提取物中绿原酸在有机溶剂中比较稳定,在乙醇中比在甲醇中更稳定,提示金银花提取物供试液宜用乙醇配制,绿原酸对照品也最好用乙醇配制,更利于保存[9]。

本文采用不同浓度的乙醇即稀醇法提取金银花中的绿原酸,以正交实验优选提取条件,用紫外分光光度法测定提取物中绿原酸的含量,并对影响绿原酸含量的多种因素进行探讨,得出了最佳的提取工艺条件。

HOOHOHOHOHCOOHO-COCH=CH 图1 绿原酸结构式

Fig.1 The structure of Chlorogenic acid

1.材 料 与 方 法

1.1 实验材料、试剂与仪器

材料:金银花,购于广东湛江市天马药房。

试剂:分析纯无水乙醇,广州化学试剂二厂;蒸馏水,自制。绿原酸标准品,由中国药品生物制品检定所提供。

仪器:UV-2102 PCS型紫外可见分光光度计,龙尼柯(上海)仪器有限公司;FA-1104电子天平,上海天平仪器厂;SH2-D(Ⅲ)循环式真空泵,巩义市英峪予华仪器厂。1.2 实验方法

设计正交试验方案,用不同浓度的乙醇提取金银花中的绿原酸。考虑的影响因素有:乙醇浓度(质量分数)、乙醇用量、回流时间、pH值、浸泡温度,根据实验要求,选定各因素的取值范围,设计成4水平5因素的水平、因素表,具体见表1。

表1 水平、因素表

Table 1 The table of levels and factors

水平\因素

乙醇浓度(%)

乙醇倍量

回流时间(h)

pH值

浸泡温度(℃)

A B C D E 1 40

1.0

2 50

1.5

3 60

2.0

4

2.5

综合考虑提取效果和经济效益,固定提取次数为二次,按上述正交试验方案进行实验。将干金银花剪碎,称取20.0g,加乙醇,调节pH值,水浴浸泡3h,回流,过滤,得滤液;将滤渣加乙醇,调节pH值,水浴浸泡2h,回流,过滤。合并二次滤液,低温处理,减压抽滤,回收乙醇,浓缩得粘稠状提取物。

准确称取绿原酸标准样品10mg,用无水乙醇定容至100mL,分别准确量取0、1、2、3、4、5、6mL于7个25mL容量瓶中,用无水乙醇定容。用UV-2102 PCS型紫外可见分光光度计,在329nm处测定吸光度A,并以吸光度A为纵坐标,绿原酸浓度C为横坐标绘制标准曲线。准确称量提取物,用无水乙醇稀释至适当浓度,在329nm处测定吸光度A,查标准曲线,[10,11,12]计算样品中绿原酸的百分含量。所得数据列于表2。

5表2 L16(4)水平正交试验结果

5Table 2 Results of L16(4)level orthogonal test

编号 乙醇浓度 乙醇倍量 回流时间

pH值

浸泡温度

吸光度

绿原酸的含量(%)(h)(℃)(A)(%)A B C D E 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

8 1.0 4 50 1.759 8.59 40 10 1.5 5 60 1.752 8.56 40 12 2.0 6 70 1.158 5.66 40 14 2.5 7 80 1.778 8.69 50 8 1.5 6 80 1.643 8.03 50 10 1.0 7 70 1.836 8.97 50 12 2.5 4 60 0.914 4.47 50 14 2.0 5 50 1.791 8.75 60 8 2.0 7 60 1.403 6.86 60 10 2.5 6 50 1.775 8.67 60 12 1.0 5 80 1.503 7.34 60 14 1.5 4 70 1.378 6.73 70 8 2.5 5 70 1.293 6.32 70 10 2.0 4 80 1.797 8.78 70 12 1.5 7 50 1.444 7.06 70 14 1.0 6 60 1.771 8.65

2.结果与讨论

由表2数据对各个水平因素进行极差分析,得出极差分析表3

表3 极差分析表

Table 3 The range analysis of level factors 因素 水平绿原酸的含量(平均值)K 极差值R

7.88 乙醇浓度(%)

7.56

7.40

7.707.45 乙醇倍量 10 8.75 12 6.13 14 8.21 1.0 8.39 回流时间(h)1.5 7.60 2.0 7.50 2.5 7.04

7.14 pH值

7.74 7.75 7 7.90 50 8.27 浸泡温度(℃)60 7.14 70 6.92 80 8.21

0.48

2.62

1.35

0.76

1.35 由极差分析表3可知,在所设计的实验方案范围内,用稀醇法从金银花提取绿原酸,其影响因素大小为:乙醇倍量>浸泡温度=回流时间>pH值>乙醇浓度。最佳的提取工艺条件为:10倍量50%乙醇为浸提剂,浸泡温度为70℃,pH值=7,回流时间为1 h,提取次数为2次,即编号6:A2 B2 C1 D4 E3。此条件下,绿原酸的含量最高,为8.97%。2.1 乙醇用量的影响

乙醇用量对绿原酸的提取率影响最大。随着乙醇用量增加,绿原酸的提取率逐渐增加,当乙醇用量增加至金银花重量的10倍时,绿原酸的提取率逐渐达到最大值。乙醇用量少,对绿原酸的溶解、萃取不充分,因而绿原酸的提取率较低。但乙醇用量大于10倍量时,绿原酸的提取率反而下降。可能的原因是,醇用量过大,伴随吸附和包夹,致使绿原酸有不同程度的损失。因此,选择适当的乙醇用量,既能得到理想的提取率,又可避免试剂的浪费。2.2 浸泡温度的影响

浸泡温度对绿原酸的提取率有较大影响。绿原酸的溶解度与温度有关。浸泡温度过低,不利于绿原酸的浸出,较高的浸泡温度有利于绿原酸的溶解提取,但温度过高会加快绿原酸的分解速度,影响绿原酸的提取率,也会增加杂质的溶出量。从正交实验结果可知,浸泡温度控制在70℃左右为宜。2.3 回流时间的影响

回流时间对绿原酸的提取率也有较大影响。实验结果表明,当回流时间为1 h时,提取效果最好。随着回流时间延长,提取率不断下降。回流前已对金银花进行3h的热浸泡,相当部分的绿原酸已在浸泡时被溶出,再进行1 h的回流浸提,绝大多数的绿原酸已被萃取。再增加回流时间,无法使绿原酸的含量增多,反而将使绿原酸分解的几率增大,还可能使提取物中的杂质增加,造成绿原酸提取率降低。缩短回流时间,既能获得较好的提取率,又能节省时间,降低成本。2.4 pH值的影响

pH值对绿原酸的提取率有一定影响。文献认为绿原酸在碱性条件下易降解,降解产物[9]为咖啡酸和有关物质。本实验结果表明,在pH值=7的中性条件下,提取率最大。理由是,在较高的温度下提取,其过程绿原酸将会有部分分解或发生一定的水解、醇解反应。碱性介质和酸性介质都将有利于绿原酸的分解或反应,因而,在中性条件下提取最好。在中性条件下提取,还具有操作简便、安全,成本低等优点。2.5 乙醇浓度的影响

本实验中,乙醇浓度对绿原酸的提取率影响最小,质量百分比为50时提取率最大。由于乙醇本身的特性,药材组织内的一些绿原酸不易被高浓度的乙醇提取,因为不同浓度的乙醇溶液透过细胞壁和解吸有效物质的能力是不同的,通常,50%乙醇溶液解吸效果最好。解吸效果越好,提取率越高。

实验表明,10倍量的50%乙醇,中性条件下70℃浸泡,回流1 h,提取2次,得出最好的提取率,为最佳的提取工艺条件。

参 考 文 献

[1] 狄留庆,蔡宝昌,李伟东,等.金银花挥发性成分的GC-MS分析[J].中药材,2003,26(7):491 [2] 樊宏伟,肖大伟,余黎,等.金银花及其有机酸类化合物的体外抗血小板聚集作用[J].中国医院药学杂志,2006,26(2):145-147

[3] 宋海英,邱世翠,王志强.金银花的体外抑菌作用[J].时珍国医国药,2003,14(5):269 [4] 曲京峰,张少华.中药学[M].北京:科学出版社,1994,87 [5] 高锦明,张鞍灵,张康健,等.绿原酸分布、提取与生物活性研究综述[J].西北林学院学报,1999,14(2):73 [6] 吴立军.天然药物化学(第4版)[M].北京:人民卫生出版社,1988,108 [7] 蔚芹,马希汉.绿原酸及其提取分离方法评述[J].中成药,2001,23(2):136 [8] Hem merle H, Berger H J, Below P, et al.Chlorogenic acid and Synthetic chlorogenic acid derivatives;novel inhibitors of hepatic glucose-6-phosphate translocase[J].Journal of Medicinal Chemistry,1997,40(2):137~145 [9] 陈刚,侯世祥,胡平,等.金银花提取物中绿原酸的稳定性研究[J].中国中药杂志,2003,28(3):223~225 [10] 张雁冰,寇娴,王桂红.密县金银花及其茎、叶中绿原酸含量的测定[J].河南医科大学学报,1999,34(2):36~37 [11] 沙世炎,徐礼.中草药有效成分分析法(上)[M].北京:人民卫生出版社,1982,156 [12] 张英,李世敏,林志达,等.绿茶中药用绿原酸成分分析[J].食品科学,2001,22(11):85~86

第三篇:化学与社会发展论文题目及要求

1论文题目要求:根据本课程所学知识以及专业背景知识、实际生活等,写一篇关于某一(几)种化学物质在某一(几)个生活领域中的应用和改变现代社会的小论文。题目自拟,字数不少于2000字,要求手写(3页左右)或者打印(3页左右),纸张为A4纸。格式要求:

题目(如:某化学物质带来美好生活、某物质改变现代社会生活)

空一行

学院:,班级:1或2班,年级:专业:学号:姓名:电话:(注释:1-2 节上课的为1班,3-4节上课的为2班)

空一行

正文部分:

1化学新物质(药品)的特性(一级标题,字体宋体,四号,加粗)

1.1化学新物质材料(药品)的结构特性(二级标题,字体宋体,小四号,加粗)

正文部分,打印要求字体为宋体小四,行距20磅。

参考文献(至少3篇)

[1]

[2]

[3]

论文上交时间:17周上课时间(12月24日)8点至10点30分,逾期不再接受论文,请同学们安排好自己的时间,且不接受电子档论文。交论文时须签名后才能离开。

老师联系方式:***。

第四篇:结构化学小论文要求及题目

凡学习本课程的学生,均需在学习期间独立完成一篇小论文。论文要求主题明确,逻辑严密,文字精练,格式规范。论文中要有自己的观点、分析和论述。

一、小论文格式

小论文字数在1500~3000字之间,应参阅过不少于3篇(本)参考资料,并按一定格式将其列于论文之后。文稿必须包括(按顺序):论文题目、作者姓名、作者学校专业及班级,邮政编码、中文摘要(100~300字)、关键词(3~8个)、英文题目、英文摘要和英文关键词、正文、参考文献。(具体格式请参考文献)

二、小论文参考选题

以下列举了148个结构化学小论文题目,供参考和选用,论文题目也可自拟。

1.元素周期表与元素周期性质 2.硼族的缺电子性

3.配合物的化学式、命名原则 4.轨道能与能级

5.硅、磷、硫和氯原子3d轨道参与成键对键角的影响 6.不同条件下Mn2+的氧化产物

7.等价电子组态原子光谱项的简便推求方法 8.书写休格尔行列式的简便方法,9.计算机在用HMO法计算共轭分子π电子能量和波函数上的应用 10.氢键电子本性的研究,11.点阵能的计算与测定 12.周期反常现象期

13.配合物的稳定性与配位场稳定化能(LFSE)的关系 14.配合物的电子光谱 15.晶格能及其应用 16.过渡系元素的磁性 17.配合物稳定性的热力学讨论 18.对镧系氧化态稳定性的热力学讨论 19.动能算符在结构化学研究中的作用 20.原子能级和原子光谱的关系 21.原子光谱项的推求方法 22.波函数的物理意义 23.光的波粒二象性 24.7个量子数的物理意义 25.元素周期表的历史与展望 26.化学键的本质

27.分子轨道理论(MO法)的内容

28.价键理论(VB法)和分子轨道理论(MO法)的区别与联系 29.分子的手性和旋光性

30.分子的对称性与分子的旋光性之间的关系 31.分子的对称性与分子的偶极矩之间的关系

32.详细说明Ni(en)(NH3)2Cl2可能的异构体及其旋光性 33.多原子分子中的价电子对互斥理论与杂化轨道理论的联系 34.缺电子多中心键和硼烷的结构 35.簇合物的催化性能

36.物质的磁性及其在结构化学中的应用 37.超分子结构化学的原理和应用 38.分子的识别和超分子自组装

39.师范院校结构化学课程教学改革与实践

40.加强结构化学课程建设 提高本科师范生综合素质 41.结构化学发展史

42.计算机辅助HMO法计算共轭分子的性质 43.结构化学实验的微型化与绿色化 44.结构化学网络课程的建设与管理 45.结构化学与中学化学的联系

46.问题式教学模式在结构化学教学中的应用 47.多媒体技术在结构化学教学中的应用 48.计算机在结构化学教学中的应用 49.引入化学史改进结构化学教学

50.深化结构化学教学改革 提高学生素质能力培养 51.浅谈数学方法在结构化学教学(学习)中的运用 52.浅谈结构化学教学中的模型教学 53.谈结构化学教学中学生创新能力的培养 54.基于校园网上结构化学教学的CAI课件的制作 55.2007年诺贝尔化学奖简介

56.以理论方法计算和解释常见化学反应的产物与规律,如丁二烯的加成反应 57.物质结构发展简史及其诺贝尔奖获得者 58.结构化学与诺贝尔奖获得者 59.结构化学课件的制作与应用 60.结构化学多媒体与网络教学

61.结构化学动画制作(分子对称性判别的Flash动画)62.电负性在化学中的应用 63.三中心键与硼烷分子的结构

64.18电子规则和金属-金属键的键数的关系 65.非金属元素的结构特征

66.原子中电子的屏蔽效应与钻穿效应 67.元素的性质与原子结构的关系 68.配位化合物研究进展 69.离域和定域轨道的关系

70.用杂化轨道近似地构造定域分子轨道模型 71.休克尔4n+2规则与非苯类的芳香烃

72.离域π键形成的条件、类型与HMO法的局限性 73.分子的对称性和分子的物理性质 74.晶体场稳定化能

75.配合物的畸变与姜-泰勒效应 76.N2分子配合物的结构 77.过渡金属的离子半径

78.晶体场理论与分子轨道理论的比较及配位场理论 79.环多烯和过渡金属的配合物 80.夹心化合物 重叠二茂铁的结构 81.水的结构化学

82.甲烷(CH4)结构的研究 83.酮结构的研究 84.1,3-丁二烯结构的研究 85.醇结构的研究 86.酚结构的研究 87.醚结构的研究 88.醛结构的研究 89.羧酸结构的研究 90.硝基化合物结构的研究 91.乙炔(C2H2)结构的研究 92.二氧化硅(SiO2)结构的研究 93.二氧化氮(NO2)的电子结构 94.一氧化氮(NO)结构的研究 95.五氧化二氮(N2O5)结构的研究 96.硝酸(HNO3)结构的研究 97.碳酸根(CO32-)结构的研究 98.二氧化碳(CO2)结构的研究 99.苯(C6H6)结构的研究 100.三氧化硫(SO3)结构的研究 101.硫酸(H2SO4)结构的研究 102.二氧化硫(SO2)结构的研究 103.磷结构的研究 104.氨(NH3)结构的研究 105.亚硝酸(HNO2)结构的研究 106.磷酸(H3PO4)结构的研究 107.臭氧(O3)结构的研究 108.过氧化氢(H2O2)结构的研究

109.原子簇化合物的分类及金属-金属成键的判据 110.双原子分子的电子谱项及其电子光谱 111.金属晶体的堆积型式和金属原子半径 112.合金的结构和性质 113.复杂离子化合物及其结构 114.共价型原子晶体-金刚石的结构 115.混合键型晶体-石墨的结构 116.▽2算符的球极坐标变换 117.X-射线在晶体结构分析中的应用 118.衍射强度与晶胞中原子的分布 119.原子核外电子排布的原则和规律 120.离子的电子层结构 121.C60及其衍生物的结构 122.苯分子的HMO法处理

123.三次甲基甲烷[C(CH2)3]分子的HMO法处理 124.臭氧(O3)分子的HMO法处理

125.无机共轭分子离域π键的简单判别方法 126.有机共轭分子离域π键的简单判别方法 127.前线轨道理论和分子轨道对称守恒原理的区别与联系

128.分别用前线轨道理论和分子轨道对称守恒原理分析乙烯环加成变为环丁烷的反应条件及轨道叠加情况

129.σ-π配键与有关配位化合物的结构和性质 130.谈氢键 131.冰的结构

132.球的密堆积和金属单质的结构 133.固体表面的结构和性质 134.离子配位多面体及其连接规律 135.硅酸盐的结构化学 136.CO分子配合物的结构

137.结构化学在无机(有机)化学中的应用 138.结构化学在生物学中的应用 139.展望结构化学的未来

140.纳米碳管储氢的研究已被国际能源协会(IEA)列为重点发展项目.试通过全球信息网(WWW)查询这种技术的最新进展.141.试查阅一篇文献综述,了解人工神经网络(ANN)在结构化学中的应用,以及这种方法的局限性.142.试查阅文献综述, 了解量子化学在材料设计中的作用.143.通过网络查询一批无机晶体的结构,并以图形显示出来.144.若有条件, 练习使用HyperChem程序计算分子体积和分子表面积.145.访问一些计算化学和分子模拟网站, 了解分子三维结构的多种文件类型.146.通过全球信息网(WWW)了解球烯包合物和树状大分子的最新研究动态.147.双原子分子和一些小分子的结构比较简单, 但它们在自然界中的作用却不是无关紧要的.试论述: 在环境与生态问题上, 哪些双原子分子和小分子具有重要影响? 它们是如何发挥作用的? 这些作用对人类有益还是有害? 我们如何强化或抑制这些作用? 148.氢能是一种清洁能源, 是未来的理想能源.试查找有关的共价键能数据, 计算氢燃烧生成1mol水可以放出多少能量.目前这种能源使用的还很少, 有哪些主要原因? 如果用电解水来大规模地制取氢气, 有没有实际意义?

四、摘要、关键词和参考文献的撰写要求

(一)撰写摘要的规则

摘要以提供文献内容梗概为目的,不加评论或补充解释。基本要素包括研究的目的、方法、结果和结论。摘要应具有自明性和独立性,拥有与文献同等量的主要信息,不阅读全文就能获得必要信息,不应出现图表、冗长的数学公式和非公知公用的符号、缩略语。应注意以下几点:

1.排除本学科领域已成为常识的内容,切忌把应在引言中出现的内容写入摘要,一般也不要对论文内容作诠释和评论(尤其是自我评价)。

2.结构严谨,表达简明,语义确切。摘要应为一篇完整的短文,篇幅在100~300 字为宜。

3.用第三人称,建议采用“对„„进行了研究”、“报告了„„现状”、“进行了„„调查”等记述方法标明一次文献的性质和文献主题,不必使用“本文”、“作者”等作为主语。

4.除了实在无法变通之外,一般不用数学公式和化学结构式,不出现插图、表格。5.不用引文,除非该文献证实或否定了他人已出版的著作。6.英文摘要一般不超过800字符,包括题目、作者姓名(用汉语拼音)、单位名称、摘要正文,要用第三人称写,符合英语语法规范,务请间行打字或用印刷体书写(Times New Roman字体)。

(二)撰写“关键词”的要求

关键词是反映文章最主要内容的术语,对文献检索有重要作用,是表达文献主题概念的自然词汇,是从其题目、层次标题和正文中选出来的能反映论文主题概念的词或词组。关键词选用得是否恰当,关系到该文被检索的概率和该成果的利用率。关键词一般为 3~8个,包括两类:

1.叙词(正式主题词), 指收入《汉语主题词表》(叙词表)中可用于标引文献主题概念的即经过规范化的词或词组。

2.直接从题名、摘要、层次标题或文章其他内容中抽出来的,即汉语主题词标中的上位、下位、替代词等非正式主题词和词表中找不到的自由词。

(三)科技论文均须附题目、作者单位、摘要及关键词的英文翻译,应准确地将文意译出。译文中常用一般现在时、一般过去时,少用现在完成时、过去完成时,进行时态或其他复合时态基本不用。倾向于采用简洁的被动语态或原形动词开头,尽量使用短句,长句容易造成语义不清,避免单调和重复。

(四)参考文献

参考文献是对期刊论文进行统计和分析的重要信息源之一,一般每篇文章 5~10条。

1.在正文中按引用文献的先后用阿拉伯数字外加[ ]标注序号。2.文献著录采用顺序编码制编排,要求做到项目齐全、著录符号正确。

几种常用文献的著录格式及符号如下:

期刊 [序号] 作者.题目[J].刊名, 年, 卷(期):起止页码.(如期刊不设卷, 则为“年,(期):页码”)

图书 [序号] 作者.书目[M].版本(第1版不注).出版地:出版者,年:页码.论文集 [序号] 析出作者.析出题目[A]//文集责任者.文集名[C].出版地:出版者,年:析出页码.报纸 [序号] 作者.题名[N].报纸名,出版日期(版次).电子文献 [序号] 作者.题名[文献类型标志].[引用日期](更新日期).获取或访问的路径(网址).3.参考文献中的作者若为3个及以下须全部列出,3个以上须列出3个,第3个后标注“等”字。务请对每条文献的各个著录项目仔细核对,做到准确无误。

第五篇:化学论文

在1977年劳动节之后的上午9:14,一个新的博士学位。渴望在科里组开始博士后研究 到达准备为总的合成贡献美登木素生物碱。它也碰巧是A.V.Rama Rao的最后一天在集团。他的技术转让详细的程序为临界cuprate耦合,其中将芳香部分与其健康部分连接“南区”,成为我的第一份工作。虽然实验挑战,初学者运气在空气中并且事情根据脚本明显地虽然,这种“新”的化学(至少对我)是享受能够。不久之后,在预备的过程中 “东区”从碳水化合物前体etr途径(N-甲基黄嘌呤,它也是一个杯形开口确立了必需的立体化学的环氧化物该反应涉及一种不寻常的组合使用氰基配体或可能是炔属的能力组,作为不可转移或“假”配体(Rr)目的是减少等效数量的潜在有价值的RLi(即,代替3RLi +Cul + R3CuLi2 + Lil,使用RLi + 2RrLi + Cul一R(Rr)2CuL12 + LiI)。由于美登素试试在普林斯顿。一年左右后,成功使用锂化乙炔显然不在卡中,单环内酰胺 要求所有弗洛伊德的时间,从而离开CuC,N选项未触及。在讨论的同时房间一起在1980年美国化工社会会议在拉斯维加斯,我们同意试验基于CuC,N必须在加利福尼亚州完成。一个星期六早上不久,我去寻找CuCN最终发现在后架上的旧瓶子在汤姆·布鲁斯的实验室。我从来没有回来。两个月后,之后的Robert Wilhelm(Syntex,然后第二年毕业学生)不知疲倦地创造条件在仲碳上与“R2Cu(CN)Li2”进行取代反应卤化物,“高级”(H.O.)氰基氰。Wilhelm的初步成功,1981年末公开,证明2 RLi:CuCN比可以有效地替代二级卤化物。但其他替代,包括特别是环氧化物和甚至主要中心(例如,磺酸盐和卤化物),仍未得到解决。关于这些过程的立体化学结果(碳)? 我们很高兴地欢迎来自Tufariello的实验室的一个新的研究生,在计划实验的想法和认识的1,4加法的领域仍然在投机的阶段

在SUNY水牛城,Joe Kozlowski(先灵犁)。一年之内,这些“铜人男孩”为H.O.奠定了基础。氰基酸酯成为合成有机化学胂的一部分。

环氧化物开口被发现是相当高产量和立体定向的(进行干净反转),单和通常三取代的情况提供优异的产率(方案1)。研究cuprate指导迈克尔的冲动添加到a,b-不饱和酮中太大,考虑它们在合成化学(例如,方案1)。因为只是大约是工作,我觉得不得不放弃我的个人项目,这是无处不在,并获得第一手基于CuCN的技术的经验。我专注于eno-ates,但我的实验室进展率(尴尬)没有任何地方接近Wilhelm或Kozlowski。因此,我害怕不得不谈论我的研究自己的小组会议!然而,在时间上,研究是完成,并且对于未封闭的烯醇。氰基特戊酸耦合很好(方案1)。虽然建立了立体化学结果环氧乙烷偶联是直接的,8这样做次要恒定卤化物是一个远没有吸引力的建议。在时间这个任务给了威廉,有白人工作的次要溴化物和约翰逊纸上相应的甲苯磺酸盐,两者都是显示与在碳处的干净反转耦合。至于

碘化物,已经假定它们遵循,和因此我们选择非二次碘化物(1)用EtzCu(CN)Li 2置换产物(3-甲基壬烷)从其具有已知的旋转用于比较目的(方案2)。在置换碘化物和小心的烃的气相色谱收集保证纯度,旋转对应不是约100%反转,而是大约1%113听到这个结果从威廉一个星期天夏天早晨割草我的草坪,我们都被数据困惑;毕竟,这些观察挑战了已经成为教科书的信息。我们阻止了通知年轻人Kozlowski,因为我们不想要他的交换顾问,或者明年的新生研究生忽略我们的新生程序。随后的辩论(和a几杯雪利酒),我说服了威廉姆斯如此令人沮丧的结果有时具有隐藏的意义。

毕竟...我还能说什么? 因此,我们决定“检查”碘化物反应的常见观点使用R2CuLi反演,发现这里,也是,产品缺乏光学活性,碎片开始走到一起。执行相同的协议 1,X = Br。和低级(L.O.)试剂给出了预期的结果(方案2)。因此,看似坏消息迫使我们测试并最终调整错误的观念,一个//卤化物与cuprate反应的反演。第二代试剂:RtR,Cu(CN)Li 2 用词在部门H.O.cuprates仍然“OK”,我们能够说服大卫·帕克(斯克里普斯学院),有机化学在他的未来。到这个时候,我们看到了这些试剂到他们的进化发展的下一个阶段;那是,以确定第二“假”配体(即,除了氰基外)可以被发现使得仅仅需要在成形中投入一个等价的RtLi RtRrCu(CN)Li2。后来,电缆不仅用于共轭添加,而且用于替代预计反应是非平凡的,因为它是早期就认识到简单的烷基如甲基(例如)其允许大多数的选择性配体转移其它基团(包括乙烯基)在1,4-加成中,得到不可接受的产物混合物。此外,我们要求前体RrH是廉价的,容易用丁基锂(无添加剂)金属化,并且它没有显着牺牲的反应性混合H.O.cuprate它将成为一部分。所以帕克开始搜索;是比较新的化学,他没有被现有技术过度偏倚,因此 看着文学的化合物可能以高产率锂化,优选不存在活化剂(例如TMEDA)。好吧,他试了一下一切:乙炔,芳烃,二噻烷,杂原子,烯醇化物,大体积烷基,全氟烷基。事实上,从一些锂化化合物形成铜酸盐试图让tlus天我仍然不会承认有尝试。然后,我们终于公开了一份报告最近的葡萄酒从瑞典Nilsson / Ullenius集团指在此上下文中使用2-噻吩基L.O.cuprates。答对了!用2-锂三氟化硼。

在完成这项研究后不久,埃德蒙·埃尔斯沃斯到达圣巴巴拉和作为一个新的招聘,被给予调查引入Na +的影响的工作H.O.铜酸盐代替一个锂离子(即RtRrCu(CN)LiNa)。还没有正式在他的第一年的研究生学习,他迅速开发了一个简化的原型,基于早先的报告制备BuNa的多肽,和适当的滴定方法。噻吩的金属化这种强碱非常容易地形成sodio类似物2,1.0。铜酸盐5.加入RtLi完成序列t0 6(方案6)。

6的反应性,与卤化镁类似物3一样低于其对应物。产量也倾向于相对于Rt(2-Th)Cu(CN)Li 2降低,在方案7中,并支持的基本概念锂作为“gegenion”优于其他'mono-或diva-就试剂反应性和所述反应而言通常与烯酮和环氧化物的硫代铜酸盐电化学驱动过程。跨金属游戏

混合金属铜化学在我们的头脑中仍然新鲜,来自G.D.Searle的Jim Behling的电话来了一个专业对我们在这一领域的计划的影响。阅读我们的论文对R2Cu(CN)Li光谱的影响对他应该有任何平衡相关联H.O.形式(等式3)的铜酸盐:那么,游离RLi的分量可能被虹吸掉另一种有机金属存在,职业。1 H-NMR光谱,在THF中至少,表明不能检测到这样的平衡尽管如此,令人兴奋的可能性存在有机金属化合物的热选择,namics可能决定和促进重组,无论如何机械。Behling,作为Archie Campbell的成员研究小组(与Kevin Babiak和John Ng合作)建议的1-链烯基锡烷作为反应伙伴,处理这些否则稳定,可隔离的物种与R2Cu(CN)Lii2所需形成的混合物H.O.铜酸盐R(1-烯基)Cu(CN)Li 2借鉴先前的锂化(方程4)。

在评估各种R2Cu(CN)Li2后,最简单,Me2Cu(CN)Li2,被选为最有效的。各种的模型1-链烯基锡烷由Koerner和Robert Moretti(Syntex),进一步证明了通用性这种新的原位过程不会发生Gilman cuprate Me2CuLi(Scheme8)。

从工业的角度来看,这样一个简单,一锅路线t0 1-烯基油酸酯允许产生千克量的有效抗分泌剂米索前列醇(商品名,Cytotec),最近批准由美国使用联邦药物滥用(eq.5)。金属过程,代表了唯一其他用于硫酸铜盐形成的载体,由Gilman提出的荣誉组合(2RLi + CuX)接近四十年前,已经引发了相当大的利用其他类型的新合成方法的数量有机锡化合物。一个例子涉及BU3SnH,在那里我们想知道Bu2Cu(CN)Liz是否会ex-将“H”改变为“H”(方案9)。新试剂7可能表现为倾向于的氢化物的高反应性源1,4-加成。事实证明,当埃尔斯沃斯第一次这样做实验,将两种组分在-78℃下混合在10分钟内变为明亮的颜色变化

伴有剧烈的气体逸出。我们第一个想法是发生了酸碱反应产生丁烷和混合的锡酸锡8(路径a)。条件。虽然GC分析明确表明存在BU4Sn,气体的身份最终确定(通过Debbie Reuter,见路径b)通过收集和随后氢化a葡萄糖。相信留下的含铜物种(至少在很大程度上)8因为它表现为a其选择性地递送BU 3 Sn部分到几种不同类型的底物(方案10)。Appa-最初的金属化t0 7后面是一个偶数更快的双分子耦合(可能是激进样的自然)直接产生有用的新试剂。因此,a微小的非常温和的途径到锡香酯绕过先前形成的R3SnLi,已被揭露,在巴顿的意义上,“误解”。

BU3SnH与H.O.反应的容易程度。cuprate没有被忽视。此外,我们还没有解决方案的原始目标,找到一个新的hydrido铜酸盐。幸运的是,我们的有机反应章节的所有作者有机铜化学1975基础化合物是众所周知的挥发性和毒性的。文学的使用说服我们,没有简单,廉价的方式来获得含Me3Sn的材料:Me 3 SnCl和(Me 3 Sn)2是昂贵的和/或浪费的Me 3 SnH的发生需要操作。Wcwcrc自信,然而,Me3SnH会回应R2Cu(CN)Li2,如BU3SnH(见上文),因此为决定如果一个安全,简单的程序可以开发用于形成和处理Me3SnH,然后其立即进入铜盐形成应最终提供化合物如1-链烯基三甲基锡烷。

本研究的原料是Me 3 SnCl,能力的数量是必要的,因为许多计划实验以达到最佳条件用于还原。不是买这种氯化物,我们追踪其制备回发给Argus化学公司的专利公司描述了一个惊人的转换Me2SnCl2Me 3 SnCl,使用Fe屑,Ph 3 P,H 2 O和SnCl 4,> 90%产量!通过各种沟通渠道,盟友到达迈克·费施,谁让我们联系奥托Loeffler在新泽西网站,谁慷ously地供应我们与大量的Me2SnCl3。从这个工业添加剂,使用它们的程序的轻微修改我们现在能够制备> 50g批次的Me 3 SnCl 6 将Me 3 SnCl转化为的实验设计Me3SnH可以通过罗伊思素完成,正火,粉末状LiAlH 4用作还原剂。重要的是,发现三甘醇二甲醚选择的溶剂基于沸点和成本(如与二甘醇二甲醚或四甘醇二甲醚相反)。锅温度应理想地保持在60-68℃之间,以便维持a稳定蒸馏生成的Me 3 SnH,随后在干冰/丙酮温度下冷凝。通过这种方式,Me3SnH可直接转移(通过注射器或套管)转化成预形成的Bu 2 Cu(CN)L12,于是产生推定的混合锡烷基铜酸盐很少有人没有机会接触锡氢化物。所得试剂递送所需的配体例如,通过乙炔形成1-烯基三甲基速率,其随后相当地转移Me 3 Sn部分容易。虽然起始的二锡烷是非常昂贵的,这种转移金属工艺由于商业可得性而具有用于小规模反应的优点锡源和看似平凡但有效的性质的试剂制备。

由于三烷基甲硅烷基偶尔被认为是a“大质子”,指导cuprate攻击的概念向三甲基甲锡烷基硅烷中的锡是另一个有趣的方面。通过用Mc3SnH处理二异丙基氨基锂(LDA),然后加入 t-BuMe2SiCl或(叔)Me2SiCl,Reuter形成相应的甲硅烷基锡烷10a,b作为可蒸馏的,白色液体。这些大体积硅烷的暴露BuzCu(CN)Liz诱导transmetalation到甲硅烷基。不令人惊奇的是,试剂11以类似的方式表现那些被弗莱明广泛使用的,因此更喜欢将三烷基甲硅烷基转移到多种类型的偶合许多金属的化学化学,例如B,Cr,Si,Sn,Ti,Zn,Zr...,但不是Cu。我们的解释很简单;有很多文件,我们遇到的地方,与烯丙基铜酸盐的门添加失败凄惨,和这种连续的坏消息“必然已经产生了影响社区。

与Behling刚刚到达UCSB一个简短“工业休假”,我们决定开始研究通过金属转移形成烯丙基铜酸盐的前景方案基于烯丙基锡烷。早期的雪橇是艰难,在有限的时间内花费了我们很快开发出来的更好地了解锡的化学性质和易用性这种金属可以重新分配自己。约翰K.Stille,他的工作为US39提供了早期指导他的个人鼓励和洞察力是非常缺席;描述的配料:作为“纸袋反应”。换句话说,把所有的好东西放在那里,摇动它们,并希望他们出来...该项目搁置了一段时间,直到Robin A.J.史密斯(lhuversity的奥塔哥,新西兰)到达花了一个夏天在我们的实验室规范解决的问题发展条件。烯丙醇铜形成。成功终于实现了,再次雇用MezCu(CN)Liz(eq.7)。

有了这个障碍在背后,史密斯,EWsworth,Stuart Dimock和Robert Crow被组织起来,我的替代和共轭范围这些新发明的化学12.不久以前它们显着的反应活性明显。代换卤化物的反应需要谨慎选择离去组,氯化物在-78℃下反应(烯丙基)zCu(CN)Li2 <15分钟!环氧环己烯,众所周知地易于发生路易斯酸诱导的重排到环己酮在硫酸铜的影响下;得到所需的反式二恶烷产物优异产率(方案16)也已经进行了乙烯基spz中心的偶联,尽管合适的离去基团是关键的这里也是如此。Elworthy通过准备开始搜索乙烯基碘化物,其在-78℃确实产生1,4-二烯。然而,重要的副产品在形式的还原产物(方案17)。因此,碘化物太反应(如饱和情况),和下一个逻辑底物是溴乙烯。

一个惊喜等待着我们,虽然发生了耦合具有最小的还原,立体化学完整性的烯烃完全受损(方案17)。

一旦知道了这一点;结果,我觉得是时候与Elworthy的有机作业和Alexakis对基于cuprate的信息素论文以及的基石这取决于烯烃几何形状的严格维护。他的数据,但是,是无可辩驳的,并进一步说服我们这些铜矿不是典型的。寻找路线 1,4-二烯是出土的从卤化物到三氟甲磺酸盐的瘙痒团体能力,如果有的话,增加了,有只有偶尔竞争减少而没有损失立体化学。这种观察遵循的趋势磺酸盐一般不参与什么可能(除其他因素外)自由基型机制,与铜酸盐特别容易受到高度敏感的功能。

试剂,开始他们的任务conbrio在反应堆的顶部,烯丙基)2 Cu(CN)Li 2并使用环己烯加入“烯丙基金属化,从而达到高度官能化的铜酸盐。不幸的是,正如Emiliano Garcia,高度碱性的H.O.cuprates干扰了这一点目标,至少在三丁基锡烷方面。的相应的三甲基甲锡烷基系列,实现这一目标的巨大希望。我们拿股票,因此,在这些和许多其他类型的可能性的有机金属化合物可参与铜酸盐类似于卤化铜制剂(即,2RLi + CuX“R2CuLi LiX”),建议治疗的CuCN与2RLi的反应,得到“R2CuLi.LiCN”。组合对CuX和CuCN之间的化学/ Ca /差异-derivedcl种类是压倒性的,不管位置的介质中的氰基。这种审查,对科学无疑是非常健康的。但它也是相当讽刺,它应该现在就在这一点的脚跟帐户跟踪到多年的“高阶”比率化学!

注意:在提交此帐户后不久,我们收到Bertz提交的数据的手稿副本表明氰基磷酸酯不是“真实的”,但吉尔曼包含在铜酸盐球体内的LiCN试剂(即,R2CuLi-LiCN,其中氰基配体不与铜结合)。自然wc感到compcllcd设计cxpcrimcnts会明确地确定H0的存在(或缺乏)。氰基。由于ncw 1H和13C NMR数据,以及extcnsivc IR研究,我们确实证实了氰基配体与铜结合,并且不形成LiCN在将第二当量RLi添加到初始形式时(即RCu(CN)Li + RLi + RzCuLi-LiCN)。事实上,不仅由CuCN制备的铜酸盐保留氰基配体,但氰基铜是RzCuLi的动力学下沉向其中加入LiCN·HMPA或BU4NCN / THFlS6确认。我很高兴能表达我最温暖的感谢在文本中提到其姓名的同事以及他们的智力和实验贡献的参考我们的计划。来自多个来源的资金支持,包括NSF,PRF,Sloan和Dreyfus基金会,UCSB是感谢。

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