有机改性膨润土对甲基橙的吸附实验总结

第一篇：有机改性膨润土对甲基橙的吸附实验总结

有机改性膨润土对甲基橙的吸附实验总结

实验步骤；

第一步：制备有机膨润土。

称取20g膨润土分散到400mL蒸馏水中搅拌并加热到40℃，开始缓慢滴加1.8gCTMAB所配置的溶液，恒温搅拌140min.抽滤，洗涤后放入干燥箱，于80℃恒温干燥至恒重。研磨有机膨润土。

第二步：研究有机膨润土吸附最佳条件。

从吸附时间，膨润土用量，吸附温度，甲基橙浓度四个方面进行探究。

2.1甲基橙的配制：配制1000mL的100mg/L的甲基橙溶液。配制2、4、6、8、10mg/L的甲基橙溶液，对甲基橙做光谱扫描，扫描范围为200nm～700nm，测定其最大吸收波长为466nm，以吸光度对浓度作图，得到MO的标准曲线，如图1所示。

标准曲线0.80.70.60.50.40.30.20.10024y = 0.0705x + 0.0033R2 = 0.9997A6C(mg/L)81012

图1 MO的标准曲线

2.2 称取0.5g的膨润土在室温下边搅拌边加入100mL的甲基橙溶液中，每5 min取一个样，经离心后测其吸光度和COD。记录数据，作图：吸附率—时间、COD去除率—时间。找出最佳吸附时间为30min.如图2、3所示。

图2 为时间对脱色率的变化曲线。

图3为时间对COD去除率的变化曲线。

2.3再分别称取0.6g，0.7g,0.8g，0.9g膨润土在室温下边搅拌边加入到100mL的甲基橙溶液中，搅拌30min。经离心后测其吸光度和COD。作图：吸附率—用量、COD去除率—用量。找出最佳吸附用量为0.8g.如图4、5所示。

图4为用量对脱色率的变化曲线。

图5为用量对COD去除率的变化曲线。

2.4再称取0.8g的膨润土分别在20、25、30、40℃下边搅拌边加入到100mL的甲基橙溶液中，搅拌30min。经离心后测其吸光度和COD。作图：吸附率—温度、COD去除率—温度。确定最佳吸附温度为20℃.如图6、7所示。

图6为温度对脱色率的变换曲线。

图7为温度对COD去除率的变化曲线。

2.5 分别配制浓度为100，150，200，250，300mg/mL的甲基橙溶液。称取0.8g的膨润土在20℃时，边搅拌边分别加入100mL，100，150，200，250，300mg/mL的甲基橙溶液中，搅拌30min。经离心后测其吸光度和COD。作图吸附率—浓度，COD去除率—浓度。确定最佳吸附浓度为100mg/mL。如图8、9所示。

图8为浓度对脱色率的变化曲线

图9为浓度对COD去除率的变化曲线

第三步：空白实验。

分别称取0.8g的原土和改性土在在20℃时，边搅拌边加入到100mL100mg/mL的甲基橙溶液中，搅拌30min。每5min取一个样，经离心后测其吸光度，作图脱色率—时间。比较吸附效果。如图10所示。

图10为原土和改性土的时间对脱色率变化曲线

平衡吸附等温线

在不同温度下，膨润土对甲基橙的吸附等温曲线见图所示，由图中可以看出，随着溶液中甲基橙初始浓度的增加，膨润土的吸附量qe也再增加。

图11 不同温度下的吸附等温线

从等温线所得的平衡数据是研究吸附过程所必需的参数，可以通过随着时间的变化记录各参数的变化从而获得一个特定的吸附剂吸附质体系的平衡数据，利用这些数据建立一个方程模型，借助方程去优化改进实验方案。常用的吸附等温式有Langmuir, Freundlich等温式模型

Langmuir等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀表面上，吸附分子彼此没有作用，而且吸附是单分子层情况下吸附平衡时的规律性。它的适用范围广泛，但一般只用于物理吸附。其数学表达：

qeqmKLce

（1）

1KL可将（1）式化简成下列线性关系：

cec1 e

（2）qeqmKLqm式中ce为平衡浓度(mgL-1)；qe为平衡吸附量(mgg-1)；qm为最大吸附量(mg g-1)；KL为平衡系数(Lmg-1)，分别用20℃、30℃和40℃的ce/qe对ce作图，从而可以计算出qm和KL列于表1中。

图12 293K下膨润土对甲基橙的Langmuir吸附等温线

Freundlich等温式是一个经验公式，它所适用的范围一般要比Langmuir等温式大一些，它的特点是没有饱和吸附值，可以用于物理吸附也可以用化学吸附。

其表达式如下： qeKFce1/n

（3）可将（3）式简化成线性关系：

qeloKgF

log1nloce g

（4）

式中ce为平衡浓度(mgL-1)；qe为平衡吸附量(mgg-1)；KF为平衡常数，代表吸附容量的大小（单位为(mgg-1)(mgL-1)−1/），n为Freundlich吸附指数，表征吸附强度的量度。当1/n

n小于1时，吸附容易进行，1/n大于2时，吸附很难进行。分别以20℃、30℃和40℃的logqe对ce作图（如图13），可以计算出KF和n列于表1中。

图13 293K下膨润土对甲基橙的Freundlich吸附等温线

表1 膨润土对甲基橙的吸附曲线的拟合

Langmuir

T(K)KL(Lmg-1)qm(mgg-1)

293K 0.05921

RL

R2

KF 2.4216

n

R2

Freundlich

32.7869 0.1445--0.0533 0.8963 1.3714 0.9128 结合图11、12和13以及表1可知，R2的值均较高，Langmuir等温吸附线的R2比Freundlich等温吸附的 R2值低，说明Freundlich等温吸附线更能准确的描述膨润土对甲基橙的吸附这一过程。表1中的平衡参数RL=1/(1+KLc0)，其中c0是甲基橙的初始浓度，KL是Langmuir常数，参数RL表明了相应等温线的性质： RL大于1时是不利吸附；当RL在0和1之间时为优惠吸附；RL等于0时为不可逆吸附；RL等于1时为线性吸附。表1中的RL是在c0为100mgL-1时得出的，由表可知在本实验中RL在0和1之间为优惠吸附，因此膨润土可以很好的用于对甲基橙的吸附。

3.3 吸附动力学

本次实验分别测定了在不同温度（293K、303K、313K）时，吸附量随时间的变化（如图14所示）。

由图14可以看出，随着温度的升高，平衡吸附量减小。

图14 初始浓度为100mgL不同温度下吸附量随时间的变化曲线

-1为了进一步研究活性白土吸附甲基橙的机理，分别用拟一级动力学模型、拟二级动力学模型和Elovich动力学方程计算吸附动力学常数，研究吸附类型。

1、拟一级动力学模型

利用Lagergren的拟一级动力学模型[36]可以计算出吸附速率常数，方程的表达式如下：

dt K1(qeqt)

（5）dqt式中的qe和qt分别是吸附过程中的平衡吸附量和在t时刻的吸附量(mgg-1)，K1是一级动力学常数(min-1)。

假设t=0时qt=0，对等式进行积分得线性表达式为：

log(qeqt)logqeK1t

（6）2.303可根据实验数据计算出log(qe-qt)，然后分别以不同温度和不同浓度下的log(qe-qt)对t作图（如图15），根据直线的截距和斜率可以计算出qe.cal和K1结果列于表2中，根据拟合的结果可计算出R2（结果见表2），由表可以看到准一级动力学方程进行线性拟合后其相关系数在1左右，但波动较大，也就是说准一级动力学模型不能很好的描述活性白土对甲基橙的吸附过程。

图15 初始浓度为100mgL不同温度下的拟一级动力学曲线

2、拟二级动力学模型

拟二级动力学方程的数学表达式如下：

-1dqtK2(qeqt)

2（7）dt式中的qe和qt分别是吸附过程中的平衡吸附量和在t时刻的吸附量(mgg−1)，K2是二级动力学常数(gmg−1min−1)，令t=0时qt=0，t=t时qt=qt，对（9）式进行积分重排得线型关系式：

t11 t

（8）qtK2qe2qe以不同温度和不同的初始浓度的t/qt对t作图（如图3.14、3.15），根据斜率和截距计算出K2和qe列于表3中，线性拟合后所得的相关系数R2（结果见表3）均在0.99以上，即准二级动力学模型能够很好的描述膨润土对甲基橙的吸附过程。

图16 初始浓度为100 mgL-1不同温度下的拟二级动力学曲线 表2 膨润土对水溶液中甲基橙吸附的拟一级动力学参数

拟一级动力学方程

T(K)293 303 313

Kl 0.1292-4.0989 0.1241

qe(mgg)1.8370 0.6070 1.6226

表3 膨润土对水溶液中甲基橙吸附的拟二级动力学参数 拟二级动力学方程

T(K)293 303 313 K2 0.3661 0.6898 0.3757

qe(mgg−1)12.1655 12.4224 19.7239

R2 0.9999 0.9997 0.9998

qe(mg/g)(experimental)11.93848 11.5555 11.60514

−

1qe(mg/g)

R2 0.9772 1 0.9129

(experimental)

11.93848 11.5555 11.60514

综上所述，可以判定拟二级动力学方程能很好的描述吸附过程，不论是在不同温度下还是在不同初始浓度的条件下，拟二级动力学方程的相关系数R的值均在0.9997以上，此外根据拟合的方程计算得平衡吸附量qe值与实验所测得的平衡吸附量qe非常接近。可见膨润土对甲基橙的吸附过程更符合拟二级反应机理。而且随着温度的升高，吸附速率增加平衡吸附量增大，即温度升高达到吸附平衡所用的时间短。

3.4 吸附热力学参数

为了更进一步的评估活性白土对甲基橙吸附的可行性，需要计算热力学参数吉布斯自由能变(ΔG°)、焓变(ΔH°)和熵变(ΔS°)。这些参数可根据下列式子计算：

2KccAece

（9）

HoSolnKc

（10）

RTRGoHoTSo

（11）式中cAe(mgL−1)是当达到吸附平衡时与溶液的初始浓度相比减小的浓度，ce(mgL−1)是吸附平衡时溶液的平衡浓度，R是气体常数(8.314Jmol−1K−1)。

焓变(ΔH°)和熵变(ΔS°)的值可以根据lnKc对1/T拟合作图（如图17所示）所得的斜率和截距计算。由此计算出焓变(ΔH°)和熵变(ΔS°)的值列于表4中，吉布斯自由能变(ΔG°)在不同温度下的计算结果也列于表4中。吉布斯自由能变(ΔG°)值在不同温度下为负值，表明此吸附行为的可行性和自发性，而且随着温度的升高ΔG°的绝对值在减小，表明吸附趋势减小，这与温度升高吸附量减小的结果相符合；焓变(ΔH°)值为-0.024942 kJ·mol−1是负值，说明活性白土对甲基橙的吸附过程为放热过程，即温度升高不利于吸附的进行，这与吸附等温线的研究结果一致，而且这一数值比化学吸附的焓变值(40-120KJmol−1)小，再一次说明活性白土对甲基橙的吸附为物理吸附，这一结果也说明甲基橙分子与活性白土之间的作用力主要是静电作用；熵变ΔS°的值为正值，说明溶质从液相进入吸附剂的过程是混乱度增加的过程。

图17 lnKc对1000/T关系曲线

表4 膨润土对甲基橙的吸附行为的热力学参数

温度T（K）

293 303 313

ΔG°(kJ·mol−1)

-7.447-6.309-6.668

-0.024942

0.020785

ΔH°(kJ·mol−1)

ΔS°(J·mol−1K-1)

第二篇：有机实验总结

有机化学实验总结

本人XX，2013年9月至2017年7月就读于长江大学，就读专业应用化学，此专业是长江大学主打专业，主要学习化学品的合成及应用方面的基本理论和基础知识，具有化学基础研究和应用基础研究方面的科学思维和科学实验训练，具有良好的科学素养，具备运用所学知识和实验技能进行应用研究、技术开发的基本技能。在我的专业课中，有机化学培养我们有机化学基础知识、有机化学实验培养我们实验能力和实验知识、专业英语培养我们查阅英文文献的能力。

有机化学实验主要有以下： 1，沸点测定 2，熔点测定 3，薄层分析

4，从茶叶中提取咖啡因 5，1-溴丁烷的制备 6，烟碱的提取和性质 7，苯甲酸的制备 8，乙酰苯胺的合成 9，正丁醚的合成 10，2-甲基-2-丁醇的制备 11，甲基橙的制备 12，乙酸乙酯的制备 13，鉴定未知的有机化合物 14，呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

通过一系列的实验，我把实验基础知识与基本操作结合起来，让我掌握了小量规模正确的进行制备实验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力，培养良好的实验工作方法和工作态度，并能初步查阅文献写出合格的实验报告。在此，对我从有机化学实验学到的东西做一个总结：

1，学会了有机化学实验室的规则和实验室的安全知识；

2，熟练掌握了用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机质的各项具体的操作方法，列如分液漏斗的适用； 3，掌握了醇分子间脱水制备醚的反应机理和方法，学会了分水器的实验操作； 4，了解了制备有害气体的操作和注意事项，掌握有害气体回收装置的加热回流操作，列如防倒吸，充分震荡等；

5，掌握了重结晶提纯固体有机化合物的方法及原理（乙酰苯胺）； 6，了解了从有机酸合成脂的一般原理及方法； 7，学会并掌握冷凝回流及水浴加热的常用实验方法；

8，学会了利用酚类的酰化反应制备酸的原理方法，并掌握利用各种综合基础实验操作；

9，学会了抽滤操作分离固液物质的方法，简单掌握分馏操作； 10，学会了实验室常用的仪器和装置以及如何保养仪器； 11，了解了实验常用化合物的物理性质；

12，学会了如何画出实验流程图并搭建、使用、拆卸实验装置； 13，学会了分类、汇总、归纳、差误等实验记录方式。

有机化学实验实验复杂，每个步骤都需要耐心、细心。本人胆大心细、阳光开朗、善于沟通、乐于交友，又有很强的自律性，能严格遵守实验室的规章制度。在2016年11月至2017年7月间，独立完成毕业设计《姬塬长8油田敏感性和配伍性研究》，主要用到实验仪器搅拌器，恒温水浴箱，干燥箱，精密平流泵，三口烧瓶，高压测滤器等，查阅大量中外文文献，实验室时间超过2个月，受到课题老师赞扬。

第三篇：有机实验操作总结

经过一个学期的实验课，我对有机实验的认识也逐步深入。第一堂课的简单玻璃工操作还挺有意思的，用过不少仪器，但自己制作还是第一次。在红辣椒中提取红色素这个实验是第一次接触回流和蒸馏操作，后面的实验也多次重复了这两个基本操作，整个学期下来我已经可以规范又快速地搭建好装置了，同时在此实验中学习到利用薄层层析法和柱层析法来分离混合物的各组分。乙酸异戊酯和乙酰水杨酸的两个合成实验则帮助我回顾复习了酯化反应的原理和特点，并掌握酯化反应和重结晶的基本操作。在水蒸气蒸馏实验中我了解了本实验的基本原理，也学习了常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法，为分离提纯有机化合物又储备了一个方法。从茶叶中提取咖啡因是我最喜欢的一个实验。第一次使用索氏提取器和进行焙炒及升华操作。

总的来说，我不仅仅学习到了操作的技能，更学习到了进行一个实验的方法。为了做好实验就要学会自己思考，要思考某一个操作的目的，也要思考是否有更好的实验方案，而为了解答这些疑问，我就必须多查阅资料，我认为资料室最为有效的辅助工具。

最重要的是，实验实践进一步促进了我对有机化学理论课的兴趣，这使得学习变得不那么枯燥。

第四篇：有机实验——课程总结

有机化学实验（A）课程总结

两学期共20余次的有机化学实验已经全部结束了，从一开始的常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏，再到简单化合物的合成，再到重结晶、萃取、薄层色谱分离，再到复杂化合物的多步合成、天然产物的分离鉴定，仔细回忆一下，这两学期的确学到了不少的实验操作，也基本掌握了相应的实验技能。

我对于实验课是十分重视的，在每节实验课之前，我都会认真地撰写预习报告，并认真思考在实验中可能出现的问题以及相应的应对措施。但是，预习地再充分，也无法保证在实验过程中始终顺风顺水，总会有意想不到的现象和问题出现。上学期的时候，我习惯于观察周围同学的现象，跟着其他同学的思路来校正实验操作，这虽然可以使自己得到比较满意的实验结果，但是却失去了实验课的重要一环——独立思考问题并独立解决问题。因此在本学期，我开始要求自己，遇到问题先自己考虑，即使是出错了，起码也能总结一份失败的教训，这比盲目地跟着其他人的步调要好得多。

对于有机化学的理论知识，我掌握的不错，但是在实验环节，每次我的产率都不高。虽然每次都能在报告中总结出原因，然而每次实验都会出现一些这样那样的小失误，导致产率下降。其实我并不是没有理论与实践相结合的能力，只是我不善于边进行实验操作，边思考实验细节，往往是做完了实验，撰写实验报告的时候，才突然想到如果实验中做一些什么操作便可以提高产率、提高纯度。这说明实验水平的提高需要不断的练习，通过不断地进行大脑形象记忆与行为记忆的转换，使得理论、实践的转化速度加快。对于我而言，还十分缺乏这种实验训练，这也是一个长期学习和总结经验的过程。对于这门课程，我有一些建议：一是希望老师和助教能在每次预习之前，将实验修改的数据、步骤放到网络学堂上，这样同学们就能够按照实际的步骤进行预习，助教也不必每次上课都重新修改数据，对于老师和同学而言都十分方便；二是设置一个提问小环节，即在助教检查每位同学的预习情况之后，顺带提问一个关于实验的问题，这样可以促使同学们更加认真地预习，实际上，有许多同学是在课下互相抄袭实验报告的；三是在每节课后（或者两周后），在网络学堂上放几篇关于本实验的参考资料，或是老师对于本实验的分析总结，这样对于提高同学们的实验技能、理论知识都有很大好处。

第五篇：2012年高考总复习化学有机实验总结

凯里一中

2012年高考总复习化学有机实验

潘安华

有机实验的八项注意

有机实验是中学化学教学的重要内容，是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。

1．注意加热方式

有机实验往往需要加热，而不同的实验其加热方式可能不一样。

（1）酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400－500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是：“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”。

（2）酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是：“煤的干馏实验”。

（3）水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有：“银镜实验（包括醛类、糖类等的所有的银镜实验）”、“硝基苯的制取实验（水浴温度为60℃）”、“酚醛树酯的制取实验（沸水浴）”、“乙酸乙酯的水解实验（水浴温度为70℃－80℃）”和“糖类（包括二糖、淀粉和纤维素等）水解实验（热水浴）”。

（4）用温度计测温的有机实验有：“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”（以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度）、“乙烯的实验室制取实验”（温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度）和“石油的蒸馏实验”（温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处，测定馏出物的温度）。

2．注意催化剂的使用

2012年8月

凯里一中

（1）硫酸做催化剂的实验有：“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类（包括二糖、淀粉和纤维素）水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸，后两个实验的催化剂为稀硫酸，其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂

（2）铁做催化剂的实验有：溴苯的制取实验（实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁）。

（3）氧化铝做催化剂的实验有：石蜡的催化裂化实验。

3．注意反应物的量

有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例，如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。

4．注意冷却

有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质，所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

（1）需要冷水（用冷凝管盛装）冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。

（2）用空气冷却（用长玻璃管连接反应装置）的实验：“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和“溴苯的制取实验”。

这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发，既保证了实验的顺利进行，又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

5．注意除杂

2012年8月

凯里一中

有机物的实验往往副反应较多，导致产物中的杂质也多，为了保证产物的纯净，必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和 SO2等杂质气体，可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体；再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”，产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和 NO2，因此，产物可用浓碱液洗涤。

6．注意搅拌

注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”（也称“黑面包”实验）（目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合，在短时间内急剧反应，以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀）、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。

7．注意使用沸石（防止暴沸）

需要使用沸石的有机实验：（1）实验室中制取乙烯的实验；（2）石油蒸馏实验。

8．注意尾气的处理

有机实验中往往挥发或产生有害气体，因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

（1）如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉；（2）“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。

2012年8月