第一篇：仪器分析教学大纲
仪 器 分 析 教 学 大 纲
课程名称：仪器分析
英文名称：Instrumental Analysis 课程编号：20600039x 适用专业： 生工、生技、生科(本硕博)、生科(四)、资环 总学时数：32 总学分：
内容简介
仪器分析是研究有关物质分析的理论与技术的一门科学，它属于分析化学的范畴。仪器分析是一门既有理论又有应用而且实践性较强的专业基础课，要解决生产实践和科学研究中的实际问题，运用现代的仪器分析方法是重要的（有时是必需的）手段之一。仪器分析方法按照最后测量过程中所观测的性质分为：光学分析法（原子光谱法、分子光谱法、X射线光谱法等）、电化学分析法（电位分析法、电导分析法、库仑分析法、电重量分析法等）、色谱分析、质谱分析法、热量分析法、放射化学分析法等。本课程的任务是使学生掌握各种仪器分析方法的原理、特点及其应用。为学习有关的后继课程和将来的工作打好必要的基础，初步学会应用所学的知识解决一些简单的实际问题。同时结合本课程的特点，培养学生的辩证唯物主义世界观，培养学生分析问题和解决实际问题的能力。
总的要求：对若干常用仪器分析方法的基本原理要有较深入地了解，掌握有关的基本概念、基本理论和基本操作方法及其应用，并达到明确各种仪器分析方法的测量信号和物质含量之间的特征关系，对其测得的谱图、数据会解析、会处理，以便得出正确结论。
教学大纲
一、各章节要点及授课时数 第一章
绪论
（1学时）
1.1概述
1.2仪器分析方法的内容和分类 1.3仪器分析的特点和局限性 1.4仪器分析在科学研究中的作用 1.5仪器分析的发展趋势 第二章 光学分析法导论
（1学时）
2.1电磁辐射和电磁波谱
2.2磁辐射与物质的作用 光谱的种类 2.3光的吸收定律
本章要点：掌握光的能量、频率、波长、波数之间的关系；光与物质的相互作用；光谱的产生；色散作用。
第三章 紫外与可见光吸收光谱法
（6学时）
3.1概述 3.2有机化合物的吸收光谱 3.3无机化合物的吸收光谱 3.4紫外-可见分光光度计 3.5紫外-可见吸收光谱法的应用
本章要点：紫外可见吸收光谱法的基本原理，Lambert-Beer定律、其应用及其偏离的原因；紫外可见吸收光谱的主要影响因素；仪器结构示意图；定量分析方法。第四章 红外吸收光谱法（4学时）
4.1 概述 4.2 基本原理
4.3 红外吸收光谱仪
4.4 红外吸收光谱的测试方法 4.5 红外光谱定性分析 4.6 红外光谱定量分析
本章要点：红外吸收光谱的基本原理；红外光谱产生的条件；分子振动方程；分子的振动形式和类型；红外光谱和有机化合物分子结构之间的关系；影响红外吸收光谱的主要因素；红外吸收光谱仪的结构示意图（包括各部分组件）；简单有机物的红外光谱解析。第六章 原子吸收分光光度法（6学时）
6.1 概述 6.2 基本原理
6.3 仪器及主要部件 6.4 实验技术
6.5 特点和应用概述
本章要点：原子吸收光谱的基本原理；原子吸收谱线的轮廓与变宽因素；谱线测量方法；原子吸收光谱仪的结构示意图（包括各部分具体组件）；定量方法；干扰和消除；以及本章各计算公式。
第七章 原子发射光谱法（6学时）
7.1 概述 7.2基本原理
7.3 原子发射光谱分析仪器 7.4 分析方法
7.5 原子发射光谱法的应用
本章要点：原子发射光谱的基本原理，谱线强度的影响因素；原子发射光谱仪的结构示意图（包括各部分组件）；定性方法；定量方法；原子荧光光度计的结构特点 第九章 电分析化学导论（1学时）
9.1 化学电池 9.2 电极电位 9.3 电动势的测定 9.4 电极的类型 9.5 液体接界电位
本章要点：电动势的产生原因；能斯特方程；电极的种类（包括每种电极的电极结构、电极电位表达式等）。
第十章 电位分析法（4学时）
10.1 基本原理
10.2 玻璃电极和PH值的测定 10.3 离子选择性电极
10.4 离子活（浓）度的电位测定 10.5 电位滴定
本章要点：膜电位的产生；pH玻璃电极；氯离子选择性电极；电极的性能参数；直接电位法和电位滴定法。
第十二章 色谱导论（1学时）
12.1 概述
12.2 色谱分析法基本概念 12.3 色谱分析法基本理论
12.4 色谱的定性、定量分析方法
本章要点：基本概念和公式；色谱图的认知；色谱分析的分离原理；基本理论；定性和定量的方法。
第十三章 气相色谱法
（2学时）
13.1概述
13.2气相色谱仪 13.3固定相
13.4气相色谱理论基础
13.5气相色谱法的定性、定量分析
本章要点：基本原理、概念和公式；气相色谱仪的流程示意图（包括每部分组件），固定相；流动相；检测器。
二、教材及主要参考书
教材：《仪器分析》张永忠主编 中国农业出版社 主要参考书：
[1] 北京大学化学系仪器分析教学组编.仪器分析教程.北京：北京大学出版社，2004 [2] 朱明华编.仪器分析.第3版.北京：高等教育出版社，2004 [3] 吴谋成编.仪器分析.北京：科学出版社，2004 [4] 何金兰，杨克让，李小戈编著.仪器分析原理.北京：科学出版社，2002 [5] 高向阳主编.新编仪器分析.第2版.北京：科学出版社，2004 [6] 武汉大学化学系编.仪器分析.北京：高等教育出版社，2003 [7] 方惠群等编著.仪器分析.北京：科学出版社，2004 [8] 刘志广主编.仪器分析学习指导与综合练习.北京：高等教育出版社，2005 [9] 张剑荣，戚芩，方惠群编.仪器分析实验.北京：科学出版社，1999 [10] 方惠群，于俊生，史坚.仪器分析.北京：科学出版社，2002
教学大纲说明
本课程以介绍现代仪器分析的基本理论及其对物质进行分析测定的基本原理、基本方法、基本技巧为主要内容，着重介绍各种现代仪器分析方法在农、林、水利及其他各相关专业的实际应用。其主要任务是使学生掌握各种仪器分析方法的原理、特点及其应用，拓宽学生的创新思维，学习现代仪器分析的测试手段，培养和提高学生的科学素质，创新意识、创 新精神和获取知识的能力，以适应21世纪我国经济和科技发展对人才的需要和要求。本课程所涉及到的知识点是建立在各化学基础学科基础之上的，所以学习本课程前，应已学习了基本的化学知识，如分析化学、有机化学等。
通过本课程的学习，要求学生对若干常用仪器分析方法的基本原理要有较深入地了解，掌握有关的基本概念、基本理论和基本操作方法及其应用，并达到明确各种仪器分析方法的测量信号和物质含量之间的特征关系，对其测得的谱图、数据会解析、会处理，以便得出正确结论。在选编教材时，我们本着以适用、够用和实用为原则，以能力培养为特色，结合农业院校的特点，我们直接选用了由本校资深教授张永忠老师主编，联合九大综合性院校教师共同编写的《仪器分析》。
本课程有自成系统的《仪器分析》各分析方法的实验模拟课件和电子教案，学生可以很方便地在网络上共享该课程的各种教学信息资源，实现网络教学和课堂教学的有机结合。授课时，将结合启发式和讨论式的教学方法，改变传统教学中填鸭式的教学理念，提高学生学习的积极性。
仪器分析课程的改革以实验为中心，加强对学生理论知识和动手能力的培养。在理论教学上，既要体现学科前沿的新知识, 又要使学生接受较为宽广而扎实的仪器分析基础知识，使学生具有运用书本知识分析和解决实际问题。与科学研究结合，研究进行开放式实验教学，培养学生创新能力，为不同智力特征的学生提供施展才华机会，更好地发挥和发掘学生的潜力，促进学生自主能力的发展。改变过去实验教师与学生“牵着走” 的关系，而改为“引着走”，和“自己走”，满足不同层次学生的需要。针对仪器分析课程特点并适应当前素质教育, 加强仪器分析课考核的改革，建立试题库。采用素养、能力、过程、结果相统一的方法。不仅要看理论课成绩，还要注重过程，强调实验素养，注重动手能力及实验技能。
第二篇：仪器分析教学大纲
《仪器分析》教学大纲
英文名称：Instrumental Analysis
学
分：3学分
学
时：48学时
理论学时：32学时
实验学时：16学时 教学对象：安全工程专业
先修课程：工程化学、物理化学、有机化学
教学目的：
本课程是安全工程专业本科生的专业课，是学生从事本专业的科研、生产工作必备的专业技术知识。通过课程学习，从实用的角度，系统深入地掌握分析方法、仪器工作的基本原理、应用技术，掌握国内外较为成熟的分析技术、新成果和新进展。使学生获得必需的专业技能锻炼，有关的专业技术知识也得以充实与提高。
教学要求：
本课程的教学与学习需要理解化工生产单元操作过程中危害有害因素；掌握过程安全的基本概念与原理；重点掌握过程安全的分析方法，安全装置的工作原理及防护技术措施、设计及有关选型计算理论；熟悉相关的测试技术，了解国内外化工过程安全的新进展。
教学内容：
第一章
仪器分析导言（2学时）
基本要求：
了解仪器分析历史、现状及总的发展趋势，仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法、选择何种仪器分析方法时应考虑的各种因素等。
重
点：
仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法 难
点： 仪器校正和分析方法
第二章
气相色谱分析（4学时）
2.1 气相色谱法概论 2.2 气相色谱分析理论基础 2.3 色谱分离条件的选择 2.4 固定相及其选择 2.5 气相色谱检测器 2.6 气相色谱定性分析 2.7 气相色谱定量分析 2.8 毛细管气柱相色谱法
2.9 气相色谱分析的特点及其应用范围 基本要求：
了解气相色谱基本原理及其分离分析特点、仪器组成。掌握色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器（FID，TCD，ECD，FPD，NPD及AED）及其检测对象、检测特点等；掌握定性定量方法。特别介绍程序升温、毛细管柱的特点及相应的毛细管气相色谱仪器及应用。
重
点：
色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器（FID，TCD，ECD，FPD，NPD及AED）及其检测对象、检测特点等，掌握定性定量方法。
难
点：
色谱柱固定相及其选择。
第三章
液相色谱分析（4学时）
3.1 液相色谱法的特点
3.2 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 3.3 液相色谱法的分类及其分离原理 3.4 液相色谱固定相 3.5液相色谱流动相 3.6液相色谱仪
3.7 液相色谱分离类型的选择 3.8 应用实例 基本要求：
熟悉高效液相色谱气相色谱的特点比较、仪器组成；掌握液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。理解化学键合相分配色谱（正、反相色谱）、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理及其应用。
重
点：
液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。难
点：
化学键合相分配色谱（正、反相色谱）、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理及其应用。
第四章
质谱分析（4学时）
4.1 质谱分析概述 4.2 质谱仪器原理 4.3 双聚焦质谱仪
4.4 飞行时间质谱计及四极质谱计 4.5 离子的类型
4.6 质谱定性分析及图谱分析 4.7 质谱定量分析 4.8 气相色谱-质谱联用 4.9 质谱分析应用
基本要求：
熟悉质谱分析基本原理、仪器组成及其性能表征，理解各种离子源（电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源）和质量分析器（磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振）、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。了解质谱仪作为检测器与其它方法的联用技术（GC-MS，FTIR-MS，HPLC-MS）。
重
点：
各种离子源（电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源）和质量分析器（磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振）、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。
难
点： 质谱分析基本原理。
第五章
电位分析法（6学时）
5.1 电化学分析法概要 5.2 电位分析法概要 5.3 电位法测定溶液的PH值 5.4 离子选择性电极与膜电位 5.5 离子选择性电极的选择性 5.6 离子选择性电极的种类和性能 5.7 测定离子活（浓）度的方法 5.8 影响测定的因素 5.9 测试仪器
5.10 离子选择性电极分析的应用 5.11 电位滴定法 5.12 自动电位滴定
5.13 电位滴定法的应用和指示电极的选择 基本要求：
掌握各种电极、电位的产生机制、Nernst表达式，增加对常用参比电极特点的内容，重点介绍各种膜电极（如pH玻璃电极和氟电极）的电位产生原理、干扰来源及测量方法（直接电位及电位滴定）。
重
点：
电位产生原理、干扰来源及测量方法。难
点： 电位产生原理。
第六章
原子发射光谱分析及原子吸收分光光度分析（8学时）
6.1原子发射光谱分析 6.1.1 光度分析法概要
6.1.2 原子发射光谱分析的基本原理 6.1.3 光谱分析仪器 6.1.4 光谱定性分析 6.1.5 光谱定量分析 6.1.6 光谱半定量分析
6.1.7 原子发射光谱分析的特点和应用 6.1.8 火焰光度分析
6.2 原子吸收分光光度分析
6.2.1 原子吸收分光光度分析概述 6.2.2 原子吸收分光光度分析基本原理 6.2.3 原子吸收分光光度计 6.2.4 定量分析方法 6.2.5 干扰及其抑制 6.2.6 测定条件的选择
6.2.7 灵敏度、特征浓度及检测极限
6.2.8 原子吸收分光光度分析法的特点及其应用 6.2.9原子荧光分光光度分析简介 基本要求：
掌握原子吸收分析原理：重点讲述谱线变宽因素、积分吸收及峰值吸收；仪器组成：重点介绍光源（空心阴极灯）原子化器（火焰和石墨炉）；详细讲述干扰校正方法及其分析条件选择、简单介绍原子荧光分析法，并与原子吸收分析法从各个层面进行比较。
重
点：
谱线变宽因素、积分吸收及峰值吸收；仪器组成；光源（空心阴极灯）原子化器（火焰和石墨炉）
难
点：
干扰校正方法及其分析条件选择。
第七章 核磁共振波谱分析（4学时）
7.1 核磁共振原理
7.2 核磁共振仪
7.3 化学位移和核磁共振图谱 7.4 自旋偶合及自旋裂分 7.5图谱解释
7.6简化图谱的方法 基本要求：
掌握核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则及简单应用。熟悉核磁共振仪器组成简介。
重
点：
核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则。
难
点： 核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素。
参考教材： 方惠群等编，仪器分析原理（第二版），南京大学出版社，2001 2 夏心泉主编，仪器分析（第一版），中央广播电视大学出版社，1995 3 朱明华编，仪器分析（第二版），北京：高等教育出版社，1993 4 赵藻藩等编，仪器分析，北京：高等教育出版社，1990 5 D.A.Skoog, F.J.Holler, T.A.Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th Edition, Harcourt Brace & Company.1998
第三篇：《生化仪器分析》教学大纲
《生物仪器分析》课程教学大纲
课程编号：
课程名称：《生物仪器分析》 总学时：28
先修课及后续课：先修课有《有机化学》、《物理化学》、《生物化学》、《分析化学》，后续课有《生物制药工艺学》、《分子生物学》。一.说明部分
1、课程性质
生物工程、生物技术和食品工程专业课，必修。
2、教学目标及意义
通过《生物分析技术》课程的学习，使学生能够掌握常用仪器分析方法的基本原理、构造、特点和适用范围，以及如何在生物和食品上实现定性与定量分析。本课程不仅提供了的分析测试技术，而且是自然科学领域重要的科学研究手段。该门课程对于生物与食品相关专业学生培养素质的提高，使他们能够适应现代科学研究及生产需要打下坚实的基础。
3、教学内容及教学要求
本课程安排在学生完成有机化学、分析化学等有关基础和专业基础课程之后。内容上注意与以上课程的衔接，并避免不必要的重复，课堂教学应力求使学生掌握基本概念，弄清仪器分析方法的基本原理，了解常用仪器的基本结构和测试原理，学会各类常用仪器的使用方法和定性定量测试技术，了解仪器分析方法的对象、应用和检测范围，掌握数据的正确处理方法和各类谱图的初步解析方法。
要求学生有扎实的课程基础。在听课的过程中随时复习所涉及的基本原理，对没有听懂的知识点及时提问，以免影响对后面知识点的理解与掌握。在课程结束前要求每位学生在课余查阅相关的文献资料，并写一篇专题报告。同时该课程内容繁多，发展较快，故授课教师在吃透教材基础上，应广泛阅读相关参考资料和科研文献，认真备课，随时更新讲稿或课件，使学生及时了解本学科的重要进展及发展动态。
4、教学重点、难点
教学重点是色谱分析的基本理论、气相色谱分析法和高效液相色谱分析法；以及光谱分析中的紫外分光光度法和原子吸收光谱法；难点是仪器的基本结构与测试原理及谱图的解析等内容。
5、教学方法与手段
在教学方法上采取课堂讲授为主，辅以多媒体课件、实验操作、习题解答、多媒体虚拟软件和教学辅助材料等，以加强学生对理论知识的消化和理解，在教学过程应注意启发学生的思维，培养学生发现问题和解决问题的能力。
6、教材及主要参考书 选用教材：
1.董文宾主编，《生物工程分析》，化学工业出版社 2006年； 参考书：
2.朱明华编，《仪器分析》（第四版），高等教育出版社，2008年6月； 3.赵藻藩等编，《仪器分析》，高等教育出版社，1999年；
4.陈培榕等编，《现代仪器分析实验与技术》（第二版），清华大学出版社，2006年。
7、其它：
二、正文内容 第一章 引
言 一 教学要求
重点让学生了解仪器分析的研究内容、任务和重要意义，增强学生学习的主动性和自觉性。二 教学内容
本课程的任务；研究内容；研究意义。
三、本章学时数：1
第二章 电位分析法 一 教学要求 本章重点在于介绍电位法测定溶液pH值；离子选择性电极与膜电位；测定离子活（浓）度的方法；影响测定的因素等内容。二 教学内容
电化学分析法概要；电位法测定溶液pH值；测定离子活（浓）度的方法；影响测定的因素；测试仪器；电位滴定法的应用和指示电极的选择。
三、本章学时数：2
第三章 紫外吸收光谱分析 一 教学要求
本章重点在于介绍分子吸收光谱；紫外吸收光谱的产生；紫外及可见光分光光度计；紫外吸收光谱的应用等内容。二 教学内容
分子吸收光谱；紫外吸收光谱的产生；有机化合物的紫外吸收光谱；溶剂对紫外吸收光谱的影响（溶剂效应）；紫外及可见光分光光度计；紫外吸收光谱的应用。
三、本章学时数：2
第四章 原子吸收分光光度分析法 一 教学要求
本章重点在于介绍原子吸收分光光度分析基本原理；原子吸收分光光度计；定量分析方法；原子吸收分光光度分析法的特点及其应用等内容。二 教学内容
原子吸收分光光度分析概述；原子吸收分光光度分析基本原理；原子吸收分光光度计；定量分析方法；干扰及其抑制；测定条件的选择；灵敏度、特征浓度及检测极限；原子吸收分光光度分析法的特点及其应用；原子荧光分光光度分析简介。
三、本章学时数：1 第四章 气相色谱分析 一 教学要求
本章重点在于气相色谱分离条件的选择；气相色谱定性方法；气相色谱定量方法；毛细管气相色谱法；气相色谱分析的特点及其应用范围。二 教学内容
气相色谱法概述；气相色谱分析理论基础；色谱分离条件的选择；固定相及其选择；气相色谱检测器；气相色谱的定性与定量方法；毛细管气相色谱法；气相色谱分析的特点及其应用范围。
三、本章学时数：4
第五章 高效液相色谱分析 一 教学要求
本章重点讲解HPLC法中影响色谱峰扩展及色谱分离的因素；HPLC法的分类及其分离原理；HPLC法的固定相与流动相；高效液相色谱仪；HPLC分离类型的选择等。二 教学内容
高效液相色谱法（HPLC）的特点；影响色谱峰扩展及色谱分离的因素；高效液相色谱法的分类及其分离原理；液相色谱法固定相；液相色谱法流动相；高效液相色谱仪；高效液相色谱分离类型的选择；高效液相色谱法应用举例。
三、本章学时数：2
三、教研室：生物技术
执笔人：徐 涛
系主任审核签名：
第四篇：仪器分析试验部分教学大纲
《仪器分析》（实验部分）教学大纲
学时：40
适用对象：农学、环境科学、生物技术和食品科学与工程专业 先修课程：普通化学、物理化学、分析化学、有机化学、物理学 考核要求：学会仪器的使用，独立进行实验操作 使用教材及主要参考书：
林新花主编，《仪器分析》，华南理工大学出版社，2005年 朱明华主编，《仪器分析(第三版)》，北京：高等教育出版社，2000年
武汉大学化学系编，《仪器分析》，高等教育出版社
2001年
一、课程的性质与任务
《仪器分析》是根据物质的物理和化学性质来获取其化学组成、含量、结构及相关信息的科学，是在普通化学、物理化学、分析化学、有机化学及物理学基础上开设的一门实践性很强的课程，是农学、环境科学、生物技术和食品科学与工程专业本科生的专业必修课。通过本课程的学习，学生了解常用仪器分析方法的特点、应用范围及局限性，掌握其原理和仪器结构，为学生今后从事自然学科研究打下一个良好的基础。
二、教学目的与基本要求
仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的必修课程，也是分析化学的发展方向。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是学生学习《化学分析》之后，学生必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着非常重要的作用，在整个教学过程中占有非常重要的地位，是农学、环境科学、化学、应用化学和食品工程等专业的一门重要的必修基础课程。本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习，熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外，通过本课程的教学，让学生对当今各类分析仪器及分析方法及发展方向有一些初步的了解，从而为其以后的工作、科研及进一步地学习作必要的铺垫。
三、学时分配
序号 1 2 3 4 实验项目名称 样品前处理
复混肥中锰元素的测定 水中钙、镁离子的测定 植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定 6 酒品中甲醇的测定
高效液相色谱法同时测定小儿
综合 综合
必做 必做
农学、食品 农学、食品 3
实验类型 综合 验证 综合 综合
实验要求 必做 必做 必做 必做
适用专业 农学、食品 农学、食品 农学、食品 农学、食品
学时 3 3 3 3
速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 高效液相色谱法测定饮料、咖啡中咖啡因 紫外分光光度法测定水中总酚浓度 10 11 12 傅立叶红外光谱仪测定高聚物 奶粉中氨基酸含量的测定 紫苏挥发油的GC-MS分析 奶粉中性激素含量的测定
设计 综合 综合 综合
必做 必做 必做 必做
农学、食品 农学、食品 农学、食品 农学、食品 4 4 4
综合
必做
农学、食品
综合
必做
农学、食品
四、教学中应注意的问题
授课内容以“精而新”为原则，让学生对现代仪器有一个比较全面的认识和了解；课堂上注意培养学生独立分析问题和解决问题的能力,使其为今后的工作和学习打下坚实的基础。
五、教学内容
实验部分
（一）实验考核方式及办法
考核方式：考查；实验成绩评分办法：平时成绩占30%，实验操作占40%，实验报告占30%。
（二）实验项目一览表
仪器分析实验项目一览表
（三）实验项目的具体内容
实验
一、样品前处理
样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。
测定各类样品中的金屑元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基体性质。本章主要介绍以下几种常用的前处理方法。
1、干灰化法
（1）高温干灰化法
一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。
食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550℃进行干灰化，灰化温度若高于550℃会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。
高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。
（2）低温干灰化法
为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于l00℃，每小时可破坏有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。
2、湿式消解法
湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。
（1）稀酸消解法
对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。
（2）浓酸消解法
为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子
形式存在于酸溶液中。
（3）混合酸消解法
混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。
常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。
HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。
实验
二、复混肥中锰元素的测定
1.本次实验的目的和要求
进一步了解原子吸收分光光度计的基本构造和原理，了解原子吸收分光光度计的使用方法。
2.实验内容或原理
试样溶液中的锰，在空气—乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。3.需用的仪器和试剂
（1）锰标准溶液
（2）原子吸收分光光度计：空气—乙炔燃烧器，锰空心阴极灯（3）振荡器 4.实验步骤
（1）试验溶液的制备：水溶性锰试验溶液的制备。（2）锰工作曲线的绘制（3）锰样品的测定
（4）调节仪器主要参数，在最佳工作条件下测定试样和标准系列的吸光度，以标准溶液的吸光度为纵坐标，以试样吸光度为纵坐标作图。5.教学方式
以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求
以实验考核为主 7.实验报告要求
（1）实验报告的格式应采用统一封面，统一的实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间。
（2）编写实验报告要规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等。
（3）实验报告应附有实验原始记录。
（4）实验报告要条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。
（5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。
实验
三、水中钙、镁离子的测定
1.本次实验的目的和要求
掌握原子吸收分光光度计的基本构造和原理，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。2.实验内容或原理
将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得样品和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。3.需用的仪器和试剂
（1）WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计、钙、镁空心阴极灯；
（2）分析时使用的均为符合国家标准的试剂及去离子水或同等纯度的水；（3）按照国家标准配制钙、镁标准溶液。4.实验步骤
（1）试样溶液的制备
（2）空白溶液：空白试验用水取代试样，所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。（3）工作曲线的绘制
（4）调节仪器主要参数，在最佳工作条件下测定试样和标准系列的吸光度，以标准溶液的吸光度为纵坐标，以试样吸光度为纵坐标作图。5.教学方式
以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求
以实验考核为主 7.实验报告要求
同上
实验
四、植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定
1.本次实验的目的和要求
进一步了解气相色谱的基本构造和原理，了解气相色谱的使用方法。
2.实验内容或原理：
乙烯是植物体内普遍存在的一种植物激素，可以利用高灵敏度的气相色谱法进行定量测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，有工作曲线可查出该组分的浓度。
3.需用的仪器和试剂：
仪器：
（1）岛津GC—17A型气相色谱仪（2）氢火焰离子化检测器（3）GS-2010色谱数据工作站
试剂：乙烯标准品、植物样品 4.实验步骤：
（1）乙烯标准品的制作
从钢瓶中取一球胆纯乙烯，利用排水集气法转移到血浆瓶中，逐级稀释，直至配成1ppm的标准乙烯气（也可直接购买准确浓度的标准乙烯气），从中取出1mL气体进行色谱分析，测定其标样峰面积。
（2）植物样品的准备
取1kg左右的果实放入呼吸室，密封8个小时。（3）调节色谱条件（4）测定
取1mL气体注入气相色谱仪进行分析。测定其峰面积，以保留时间定性。5.教学方式
以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习气相色谱的使用，处理样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求
同上
实验
五、酒品中甲醇的测定
1.本次实验的目的要求
通过本实验掌握气相色谱仪的使用方法；熟悉测定过程的基本操作技术；掌握标准曲线
法实验技术。2.实验内容或原理
白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大，甲醇是一种低沸点化合物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进行分析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，由工作曲线可查出该组分的浓度。3.需用的仪器和试剂：
仪器：
（1）岛津GC—17A型气相色谱仪（2）氢火焰离子化检测器（3）GS-2010色谱数据工作站 试剂：色谱纯甲醇、乙醇、酒品 4.实验步骤：
（1）标液配制
（2）样品前处理：取1mL样品称重m直接吸0.2uL测定（3）调节色谱分析条件
（4）根据标准曲线，计算样品中甲醇的实际含量。5.教学方式
以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习气相色谱的使用，处理样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求
同上
实验
六、高效液相色谱法测定饮料、咖啡中的咖啡因
1.本次实验的目的和要求
通过本实验掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握标准曲线法实验技术。2.实验内容或原理
咖啡因，化学名为1，3，7—三甲基黄嘌呤。它是一种中枢神经兴奋剂，能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋，目前可由茶叶及咖啡中提取，可口可乐中等饮料存在，咖啡因的三氯甲
烷溶液在270nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而进行定量。3.需用的仪器和试剂
仪器：液相色谱LC—10AVP，紫外检测器，超声波发生器
试剂：氯仿（GR）、甲醇（GR）、乙睛（GR）、咖啡因标准品 4.实验步骤
（1）可乐型饮料：脱气、过滤即可进样（2）咖啡、茶叶及其制成品
a.称样置于烧杯中，加三氯甲烷超声萃取2次。
b 合并二次萃取液，加入少许无水硫酸钠、饱和氯化钠，过滤，滤入50mL比色管中，用三氯甲烷定容，经混纤微孔滤膜过滤。
C 进样，记录数值计算。（3）标准曲线的绘制 5.教学方式
分析操作、仪器操作为主。6.考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习液相色谱的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求
同上
实验
七、高效液相色谱法同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 1.本次实验的目的和要求
通过本实验熟练掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握一点定标实验技术。2.实验内容或原理
对乙酰氨基酚和咖啡因的弱碱溶液在280nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与标液浓度成正比，从而进行定量。3.需用的仪器和试剂
仪器：液相色谱LC—10AVP，紫外检测器，超声波发生器 试剂：甲醇（色谱纯）； 超纯水、对乙酰氨基酚、咖啡因标准品 4.实验步骤
(1)样品制备：称取小儿速效感冒冲剂适量于25 mL比色管中，用0.04%NaOH溶解定容过
滤，取续滤液2.0mL于25mL比色管中，用0.04%NaOH溶液定容，即得。
(2)标准品进样：标准品用微孔滤膜过滤。先分别进样对乙酰氨基酚和咖啡因的标样，得到各自峰型图谱后，再进混合样。
(3)进样品20μL，根据样品的峰高或峰面积来计算样品中对乙酰氨基酚和咖啡因的的实际含量。5.教学方式
分析操作、仪器操作为主。6.考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习液相色谱的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求
同上
实验
八、紫外分光光度法测定水中总酚浓度
1.本次实验的目的和要求
通过本实验初步了解紫外可见分光光度计的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握一点定标实验技术。2.实验内容或原理
酚类化合物在210～300nm处有较强的紫外吸收，加入NaOH溶液后产生红移现象，吸光度增加。在238nm和292.6nm附近有两个吸收出现。而238.0nm处的吸收值比292.6nm处的吸收值大3倍左右。用酸化水作参比溶液，以抵消水样中其他物质的作用，其线性范围在0～20mg/L。3.需用的仪器和试剂
UV-1100型紫外可见分光光度计、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶；1000 mg/L的苯酚溶液，NaOH溶液，HCL溶液。4.实验步骤
(1)标准溶液的配制
(2)标准曲线的绘制及未知试样的测定(3)实验结果处理 5.教学方式
分析操作、仪器操作为主。6.考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习紫外可见
分光光度计的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求
同上
实验九 傅立叶红外光谱仪测定高聚物
1.实验目的
熟练掌握傅立叶红外光谱仪的测定原理，辨别高聚物的类别。2.实验原理
红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起的能级跃迁，记录跃迁过程获得的红外吸收光谱。分子振动时，分子的偶极距发生变化，该分子能够产生红外吸收。在中红外分子集团振动分为伸缩振动和弯曲振动。
中红外频率范围：4000-400cm，其中4000-1330 cm为基团频率区 1330-400 cm为指纹频率区。3.实验仪器
傅立叶红外光谱仪、FT-IR200 压片机 4.实验步骤
开机预热30分钟后打开omnic软件后，首先采集背景，放入已经压好的待测样品片，然后采集样品，进行谱图处理。5.样品分析
取标准的聚二乙烯样品放入样品架 进行样品采集 6.实验结果
分析标准：（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：
不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中：
F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度；
（2）分析3300~2800 cm区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm为界：高于3000 cm为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000 cm一般为饱和C-H伸缩振动吸收；
（3）若在稍高于3000 cm有吸收,则应在 2250~1450 cm频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：
1-1-1
炔 2200~2100 cm ；烯 1680~1640 cm
芳环 1600,1580,1500,1450 cm
若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650 cm的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）
（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团；
（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700 cm-1的三个峰，说明醛基的存在。
至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！
1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850 cm）
C-H弯曲振动（1465-1340 cm）
一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm以下，接近3000 cm的频率吸收。
2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010 cm）
C=C伸缩(1675~1640 cm)
烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675 cm）。
3.炔烃：伸缩振动（2250~2100 cm）
炔烃C-H伸缩振动（3300 cm附近）。
4.芳烃：3100~3000 cm 芳环上C-H伸缩振动
1600~1450 cm C=C 骨架振动 }
880~680 cmC-H面外弯曲振动
芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm可能出现强度不等的4个峰。
880~680 cm，C-H面外弯曲振动吸收，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常常用此频区的吸收判别异构体。
5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600 cm,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200 cm-1，为宽的吸收峰；
C-O 伸缩振动：1300~1000 cm
O-H 面外弯曲：769-659 cm
6.醚特征吸收：1300~1000 cm 的伸缩振动
脂肪醚：1150~1060 cm一个强的吸收峰
芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：1270~1230 cm（为R-O伸缩）
7.醛和酮：醛的主要特征吸收：1750~1700 cm（C=O伸缩）2820，2720 cm（醛基C-H伸缩）
脂肪酮：1715 cm，强的C=O伸缩振动吸收，如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低
8.羧酸：羧酸二聚体：3300~2500 cm 宽，强的O-H伸缩吸收
1-1
-1（-1
-1-1
-1-1
-1-1
-1-1
为Ar-O伸缩）1050~1000 cm
1720~1706 cm C=O 吸收
1320~1210 cm C-O伸缩
920cm 成键的O-H键的面外弯曲振动
9.酯：饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带：1750~1735 cm区域
饱和酯C-C(=O)-O谱带：1210~1163 cm 区域为强吸收
10.胺：3500~3100 cm，N-H 伸缩振动吸收
1350~1000 cm，C-N 伸缩振动吸收
N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式，其吸收带在：1640~1560 cm，面外弯曲振动在900~650 cm.11.腈：腈类的光谱特征：三键伸缩振动区域，有弱到中等的吸收
脂肪族腈 2260-2240 cm
芳香族腈 2240-2222 cm
12.酰胺：3500-3100 cm N-H伸缩振动
1680-1630 cm C=O 伸缩振动
1655-1590 cm N-H弯曲振动
1420-1400 cm C-N伸缩
13.有机卤化物：
C-X 伸缩 脂肪族
C-F 1400-730 cm
C-Cl 850-550 cm
C-Br 690-515 cm
C-I 600-500 cm
结果：高聚物测定后，检测物质为聚二乙烯的可能性为0.95
实验十 奶粉中氨基酸含量的测定
1、本次实验的目的和要求
通过本实验，使学生掌握奶粉中氨基酸含量的测定方法。
2、实验内容或原理
使用烘箱、氮吹仪、氨基酸分析仪等测定不同品牌奶粉中氨基酸含量。奶粉中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。
3、需用的仪器和试剂
仪器和设备：真空泵、恒温干燥箱、水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30mL，用去离子水冲洗干净并烘干、氮吹仪或真空干燥器（温度可调节）、氨基酸自动分析仪、电子天平（感量0.1mg）
试剂：浓盐酸：优级纯、无水乙醇：优级纯、混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）、缓冲液（仪器制造公司出售）、茚三酮溶液（仪器制造公司出售）、高纯氮气：纯度99.99%、冷冻剂：市售食盐与冰按1+3混合。
-1-1-1-1-1-1-
1-1
-1-1-1
-1-1
-1 分析步骤 4.1 称样
准确称取一定量均匀性好的奶粉，精确到0.0001g，（使试样蛋白质含量在10mg～20mg范围内），将称好的试样放于水解管中。4.2 水解
在水解管内加6mol/L盐酸10～15mL（视试样蛋白质含量而定）。将水解管放入冷冻剂中，冷冻3min～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0 Pa），然后充入高纯氮气；再抽真空氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。
打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50mL容量瓶内，用去离子水定容，吸取滤液1mL于5mL容量瓶内，用氮吹仪在40℃～50℃干燥，残留物用1mL～2mL水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mLpH2.2的缓冲液溶解。4.３上机测定
十六种氨基酸分子量：天冬氨酸：133.1；苏氨酸：119.1；丝氨酸：105.1；谷氨酸：147.1；脯氨酸：115.1；甘氨酸：75.1；丙氨酸：89.1；缬氨酸：117.2；蛋氨酸：149.2；异亮氨酸：131.2；亮氨酸：131.2；酪氨酸：181.2；苯丙氨酸：165.2；组氨酸：155.2；赖氨酸：146.2；精氨酸：174.2。
5、教学方式
以学生实验为主，课堂讲授为辅。
6、考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。
氨基酸分析的原理及仪器的正确使用。
7、实验报告要求
应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项：（1）报告的题目（注明样本名称）；（2）实验原理；（3）仪器设备（4）试剂（5）实验步骤；
（6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；
（7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。
实验
十一、紫苏挥发油的 GC-MS 分析
1、实验目的和要求
通过本实验，使学生掌握用GC-MS定性分析紫苏梗中的挥发油。
2、实验内容或原理
使用气质联用仪HP7890/5975C分离鉴定紫苏中挥发油的含量。
3、需用的仪器和试剂
仪器和设备：气相色谱仪7890、质谱联用仪HP5975C、粉碎机、电子天平（感量0.1mg）试剂：紫苏全草、无水乙醇（优级纯）、正己烷 分析步骤 4.1 样品制备
取干净紫苏粉末（过40目筛）100g,置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定方法测定得油率。
4.2 挥发油测定紫苏油适量用正己烷：无水乙醇=1：1制成10mg/ml溶液带测。4.3 设定色谱条件
4.4 用自动进样器进样1µl 4.5 上机测定 4.6 数据分析
5、教学方式
以学生实验为主，课堂讲授为辅。
6、考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。
高效液相色谱-气质联用分析的原理及仪器的正确使用。
7、实验报告要求
应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项：（1）报告的题目（注明样本名称）；（2）实验原理；（3）仪器设备（4）试剂（5）实验步骤；
（6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；
（7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。
实验
十二、奶粉中性激素含量的测定
1、实验目的和要求
通过本实验，使学生掌握奶粉中性激素含量的测定方法。
2、实验内容或原理
使用高效液相色谱-气质联用分析仪测定奶粉中不同性激素的含量。
3、需用的仪器和试剂
仪器和设备：高效液相色谱-气质联用分析仪、恒温干燥箱、氨基柱、氮吹仪（温度可调节）、电子天平（感量0.1mg）
试剂：冰醋酸：优级纯、甲醇：优级纯、性激素标准液（仪器制造公司出售）、乙酸甲酯 分析步骤 4.1 样品制备
准确称取1.0000g均匀性好的奶粉，加入8mL水，1mL冰醋酸混匀，酸化后加入16mL乙腈沉淀蛋白。离心7500r/m，10min，取上清液氮气吹至9.5mL左右，用水定容至10mL。4.7 HLB小柱活化平衡
6mL甲醇/6mL水 4.8 上样
流速：2-5mL/min 4.9 清洗
6mL酸洗（5%甲醇+2%醋酸）/6mL碱洗（5%甲醇+2%氨水）/6mL10%甲醇水溶液 4.10 抽干
10min 4.11 氨基柱活化/平衡 4.12 串联后洗脱 4.13 浓缩、过滤 4.9 上机测定
5、教学方式
以学生实验为主，课堂讲授为辅。
6、考核要求
课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。
高效液相色谱-气质联用分析的原理及仪器的正确使用。
7、实验报告要求
应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项：（1）报告的题目（注明样本名称）；（2）实验原理；（3）仪器设备（4）试剂（5）实验步骤；
（6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；
（7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。
（四）实验教材及主要参考资料
自编实验教材
第五篇：四川大学华西药学院《仪器分析(I)》教学大纲
《仪器分析(I)》教学大纲
一、课程基本信息
课程名称：仪器分析I（Instruments Analysis－I）课程号（代码）：20321630 课程类别：类级平台课 学时：64 学分：4
二、教学目的及要求
仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是药学类专业的一门重要的必修基础课程。本课程涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量。本课程重点讲授仪器分析的基本概念和原理，介绍应用领域及方法特点，简介发展动向及新方法。通过本课程的教学，使学生对仪器分析这一领域有较全面的了解，掌握常见仪器分析的各类方法，较深入地理解这些方法的基本原理，了解仪器设备、结构和应用，初步具有根据分析对象选择合适的分析方法及解决相应问题的能力。
三、教学内容
第一章 电位分析法和永停滴定法（6学时）1.了解电化学分析法及其分类。2.熟悉电化学分析基本术语和概念。
3.掌握电位法常用指示电极和参比电极的结构、电极反应、电极电位。4.掌握测定溶液pH的电极，测量原理，方法及其注意事项。5.熟悉离子选择电极的类型及响应机理。6.了解电化学生物传感器与微电极技术。
7.掌握电位滴定法的原理及确定滴定终点的方法。8.了解各种类型的电位滴定。
9.掌握永停滴定法的原理与滴定曲线。
第二章 光谱分析法概论（2学时）
1.理解电磁辐射的基本性质，掌握电磁波谱基本概念和电磁波谱区。2.熟悉电磁辐射与物质作用的常用术语。3.理解吸收光谱和发射光谱的产生。4.了解光分析法的分类。
5.熟悉光学分析仪器的主要部件，掌握分光器件及其原理。
第三章 紫外-可见分光光度法（6学时）1.掌握紫外可见吸收光谱产生的原理。2.掌握电子跃迁类型。
3.理解化合物电子光谱的产生，掌握吸收带的类型、特点和影响因素。
4.掌握朗伯－比尔定律的物理意义，成立条件，偏离因素，加和性及有关计算。3.了解紫外一可见分光光度计，掌握仪器各主要组成部分的结构和作用。4.了解紫外一可见分光光度计的类型。
5.了解紫外－可见分光光度法对化合物进行定性鉴别和纯度检查的方法 6.掌握多组分定量的线性方程组法和双波长法，了解多组分定量的其它方法
第四章 荧光分析法（4学时）
1.掌握分子荧光的发光过程，熟悉分子从激发态返回基态的各种途径。2.掌握荧光光谱的特征。
3.熟悉荧光寿命与荧光效率的基本概念。
4.掌握分子结构与荧光的关系，影响荧光强度的外部因素。5.熟悉荧光定量分析方法
6.了解荧光分光光度计与荧光分析新技术。
第五章 红外吸收光谱法（8学时）1.熟悉分子振动能级和振动频率。
2.理解分子的振动，掌握振动形式及其表述方法。3.掌握振动自由度。
4.掌握红外吸收光谱产生的条件及吸收峰的强度。
5.掌握基团频率和特征吸收峰的概念及红外光谱中的重要区段。6.掌握吸收峰位置的分布规律及影响吸收峰的因素。
7.掌握常见有机化合物（脂肪烃、芳香烃、醇、酚、醚、含羰基化合物和含氮有机化合物）的典型光谱。
8.了解红外光谱仪的类型和特点，仪器主要部件和工作原理。9.掌握红外光谱的解析。
第六章 原子吸收光谱法（4学时）
1.了解原子的光谱项及能级图，理解原子在各能级的分布。2.掌握谱线轮廓及影响谱线变宽的因素。
3.掌握吸收值与原子浓度的关系，理解积分吸收与峰值吸收，掌握原子吸收分光光度计测定原理。
4.了解原子吸收光谱仪的装置及工作原理，掌握原子化器和光源的作用。5.了解原子吸收分光光度计的类型及其特点。6.熟悉原子吸收测量中的干扰及其抑制的方法。7.了解实验条件的选择。
8.掌握原子吸收定量分析的方法。
第七章 核磁共振波谱法（8学时）
1.理解核磁共振法的基本原理，掌握自旋核在磁场中的行为以及核磁共振的产生。2.了解核磁共振中的弛豫过程。
3.了解核磁共振波谱仪的类型和仪器各主要部分的构造及作用。4.理解化学位移的产生，掌握化学位移的表示以及影响化学位移的因素。5.熟悉常见质子的化学位移。
6.掌握自旋偶合，自旋分裂和n+1规律。7.理解偶合常数的意义。8.熟悉自旋系统及其命名原则
9.掌握核磁共振氢谱一级图谱的解析。10.了解碳谱及相关谱。
第八章 质谱法（8学时）
1.掌握质谱法的基本原理及特点。2.了解质谱仪主要部件的工作原理。
3.掌握主要离子类型及其在结构分析中的作用。
4.掌握常见阳离子裂解类型及在结构解析中的应用。5.掌握分子离子峰的判断及分子式的测定。
6.熟悉几类有机化合物（烷烃、链烯、芳烃、饱和醇、醛、酮、酸、酯）的质谱。7.熟悉质谱解析的一般步骤。
8.了解串联质谱法的原理及其应用。9.熟悉综合波谱解析方法及一般步骤。
第九章 色谱分析法概论（6学时）
1.理解色谱法基本概念和不同的分类方法。2.掌握色谱流出曲线和基本概念及其计算公式。
3.掌握分配系数、容量因子、保留时间之间的关系和相关公式。
4.掌握色谱分析基本原理，即塔板理论和速率理论的理论原理和相关公式。5.掌握分离度的概念和公式。
第十章平面色谱法（2学时）1.熟悉平面色谱法的分类。
2.掌握比移值、相对比移值及比移值与分配系数、容量因子的关系。3.了解面效参数与分离参数。
4.掌握薄层色谱和纸色谱的分离原理。
5.掌握吸附薄层色谱的固定相和流动相及其选择。6.熟悉薄层板的制备和显色方法。7.熟悉定性定量分析方法。
8.熟悉各种平面色谱的操作方法。9.了解高效薄层色谱法和薄层扫描法。
第十一章 气相色谱法（3学时）
1.了解气相色谱法的流程、分类及特点。2.掌握固定液的分类和选择。3.熟悉气固色谱固定相、高分子多孔微球。4.熟悉流动相（载气）及其选择。
5.熟悉气相色谱仪的主要部件及其作用，掌握检测器的分类及选择。6.掌握速率理论的运用，范氏方程的简式，以及各项的物理意义。7.掌握分离方程式及分离条件的选择。8.了解样品预处理方法。9.了解毛细管气相色谱法。10.了解定性分析方法。
11.掌握定量方法：归一化法和内标法以及相对重量校正因子的计算。
第十二章 高效液相色谱法（3学时）1.了解高效液相色谱法的主要类型。
2.熟悉正相键合相色谱法及其分离条件的选择。
3.掌握反相键合相色谱法的分离机制、保留行为的主要影响因素和分离条件的选择。4.了解离子色谱法、手性色谱法和亲合色谱法及其常用固定相。5.掌握化学键合相的性质、特点和种类及使用注意事项。
6.掌握流动相对化学键合相色谱分离的影响，了解流动相最优化方法。7.掌握高效液相色谱中的速率理论及其对选择实验条件的指导作用。8.熟悉高效液相色谱仪的主要部件。
9.熟悉各类检测器的检测原理和适用范围。10.掌握定量分析方法。11.了解分离方法的选择。
第十三章 毛细管电泳（2学时）1.掌握毛细管电泳分离原理和过程。
2.了解毛细管电泳的特点、分类，毛细管电泳仪器的主要组成。3.掌握毛细管电泳分析的基本理论和基本术语。
4.熟悉评价分离效率的参数及谱带展宽的影响因素（流型、自热、扩散和吸附）。5.掌握毛细管电泳的基本分离模式。
6.熟悉毛细管区带电泳及其操作条件的选择。
第十四章 色谱联用技术（2学时）
1.掌握色谱－质谱联用提供的信息及特点。2.熟悉气相色谱－质谱联用的接口技术及原理。
3.熟悉高效液相色谱－质谱联用的接口技术及原理。4.了解毛细管电泳－质谱联用。
5.了解气相色谱－傅立叶变换红外光谱联用提供的信息，熟悉联用仪的接口技术及原理。6.了解高效液相色谱－傅立叶变化红外光谱、高效液相色谱－核磁共振波谱联用及薄层色谱有关的联用技术。
四、教材
《分析化学》（第五版），李发美主编，人民卫生出版社，2003年
五、主要参考资料
1.《分析化学》下册（第三版），华中师范大学等编，高等教育出版社，2001年 2.《仪器分析》（第三版），朱明华编，高等教育出版社，2000年 3.《仪器分析》，方惠群等编，科学出版社，2002年 4.《现代仪器分析》，刘约权主编，高等教育出版社，2001年 5.《仪器分析》（第二版），刘密新等编，清华大学出版社，2002年 6.《仪器分析》，武汉大学化学系编，高等教育出版社，2001年
六、成绩评定
总成绩＝平时成绩20％＋半期考试30％＋期末考试50％
点击咨询 