气相色谱分析啤酒中风味物质解读

第一篇：气相色谱分析啤酒中风味物质解读

气相色谱分析啤酒中风味物质

摘要

啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身的粘度较大，因此在运用气相色谱进行分析时，很少采用直接进样的方式。啤酒中的挥发性物质主要是一些醇、醛、脂类都能够被静态顶空法分析出来n}胆是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性较低，需要经过蒸馏、萃取等前处理乡别。蒸馏可以将啤酒中的一些沸点在1oo℃以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂最好用低沸点的溶剂，如石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酷等。木文运用乙醚直接萃取和蒸馏一乙醚萃取两种方法，利用GC-M S对啤酒的风味物质进行了定性分析，共分离定性37种物质，关键词：气相色谱一质谱法;啤酒香味成分;萃取

一、实验目的与意义

啤酒产品的“风味”是消费者感官享受的主要内容，也是啤酒酿造者重要的研究对象，一个啤酒产品的风味定位，对产品在市场的活动有重要影响。啤酒中的风味物质就有数百种之多，对啤酒风味影响较大的通常有几十种，有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味，但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。对啤酒中所含的风味物质进行分析，探究它们的形成原因，对于生产工艺数据化，有效控制啤酒质量具有重要的意义。

近年来随着分析技术和分析仪器的发展，人们越来越重视利用先进的样品处理技术与仪器分析结合，实现对复杂组分较准确的测定。啤酒风味是依靠所含的多种化学成分发挥作用的，因此仅凭某一种化学成分的定性和定量是无法对其进行正确评价的，因为任何单一的成分或 指标成分都难以有效地表征啤酒的风味特征。由于指纹图谱具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，故适合于分析复杂化学物质组成，可以成为啤酒的风味特征评价的有效手段。指

纹图谱能基本反映啤酒风味特征的全貌，使其质量控制指标由原有的单一成分的测定上升为对整个内在品质的检测，实现对啤酒风味物质内在质量的综合评价和全面控制，从而确保啤 酒品质的稳定。

啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身难度较大，因此在进行分析时，很少直接金阳的方式。常用的提取方法有静态顶空技术（SHS）、水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、溶剂萃取等。静态顶空技术是分析啤酒中的挥发物质最简便的方法，只需将啤酒样品蜜蜂在顶空瓶内，在一定的的温度下彭亨后便可近样，主要的醇、醛、脂都能够分析出来。但是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性低，很难通过SHS平衡后进样。样品需要经过蒸馏、萃取等前处理。蒸馏可以将啤酒中的一些低沸点在100°C以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分开。

本实验选用同时蒸馏-萃取前处理方法，利用气相质谱联用仪对啤酒的风味物质进行了定性分析，获得啤酒的指纹图谱，为啤酒的质量控制提供理论依据。

二、实验部分 1.主要仪器与试剂

真空旋转蒸发仪，江苏金坛医疗仪器厂;气相色谱一质谱联用仪GC-M SQ P2010，日木岛津公司;乙醚（重蒸)、氯化钠、硫酸钠等(分析纯);高纯氮气(99．999％)；高纯空气(99．999％)； 高纯氢气(99．999％)；无水乙醇(≥99．8％，色谱纯)；氯化钠(≥99．8％，优级纯)；超纯水 ；标准品： 乙醛、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸 异戊酯、异戊醇、己 乙酯、辛酸乙酯，色谱纯。啤酒样品:山东银麦啤酒。2.仪器工作条件

GC条件石英毛细管柱DB-5,30mX025mm，膜厚1Nm程序升温:40°C保持2mm，以10 °C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C;分流比10/1。

MS条件:E1源;电离电压:70 eV;离子源温度200°C;接口温度220°C;检测器电压:0.96 KV;扫描范围:45~350 m /z;扫描方式scan。3.啤酒风味成分的提取

乙醚直接萃取:取200 mL啤酒样品，加人30 g氯化钠，置于500 m L分液漏斗中.以50 mL/次乙醚萃取3次，合并乙醚层，得乙醚提取液，再用350 m L去离子水洗涤3次。向乙醚提取液中加人50 g无水硫酸钠进行十燥，静置过夜。转人旋转蒸发仪浓缩至10 mL以下，用乙醚定容至25 mL,制得样品溶液。取样品溶液1 uL直接进样进行GC/MS分析。

蒸馏一乙醚萃取:蒸馏200 m L啤酒，收集100 mL馏出液。取lOmL馏出液，加入lOmL乙醚进行萃取，向乙醚提取液中加人3g无水硫酸钠进行十燥。取萃取液luL直接进样进行GC/Ms分析。4.色谱条件的选择

1)色谱柱的选择：考虑到啤酒中低沸点的醛类、醇类、酯类的极性，根据相似相溶原理，选用HP-FAP，它不仅适于分离啤酒中低沸点风味物质，而且热稳定性好，高温不易氧化和流失；即便在高温操作，基线也只有很小的漂移。而且毛细管柱的柱径小，柱较长，因此柱效高，能使啤酒中低沸点风味物质在柱内进行反复分配，并得以分离。因此选用毛细管气相色谱法测定。

2)载气流量的设置：载气流量过低，会使谱峰的半峰宽增加，或出现拖尾峰；载气流量过高，又会使相邻的峰不能完全分离，甚至出现谱峰重合现象。分别考察了载气流量为0．

8、1．

3、1．

5、2．0mL／min时对组分响应值的影响，实验结果表明，流速在此范围内变化时，组分响应值没有太大变化，但是流速较慢会影响分析速度，综合考虑灵敏度和分析时间，选择载气流速为1．2mL／min时具有最佳分离效果，能准确地分离出啤酒的风味物质。3)温度条件的选择：实验表明，采用恒温分析，谱峰无法得到良好的分离，而采用程序升温的方法，可使各个组份按沸点高低依次分离。分别考察了20、30、40、50、60℃的平衡温度对应平衡时间为20、30、40、50、60min时对各组分峰面积的影响，结果表明提高温度可以缩短平衡时间，选择合适的样品平衡时间有助于提高分析的重现性。经过试验确定平衡温度为40℃，平衡时间为40min。分别考察了进样口温度和检测温度在150、200、220、240、260℃条件下对组分响应值的影响，确定进样口温度和检测温度均为200℃。

4)由于分析对象为啤酒中的微量组分，为使分析结果重复性好、准确性好、灵敏度高等，选用不分流进样。

5)通过多组试验，最终确定最佳试验条件为：①顶空条件：样品平衡时间：40rain；样品平衡温度：40℃；②色谱条件：载气：氮气(99．999％)，载气流量：1．2mI/min；进样口温度：200℃，进样方式：不分流；检测器温度：200℃；③升温程序：程序升温:40°C保持2mm以10 °C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C

三、结果与讨论 1.原理

将标准内标物和标准混合液各组份的含量以及内标物和混合液各组份的保留时间输入色谱工作站的数据应用程序，程序自动依据标准色谱图的峰面积进行校正即可得出每个组份对应的响应系数。当采集一个未知样品时，每个组份的峰面积与相应的响应系数比较，计算出每个组份的含量。2.组分的分离与定性结果

利用计算机标准数据库检索与人工推测识谱相结合的方法，共鉴定出37种成分的化学结构，采用而积归一化法测定了各成分的相对含量，啤酒样品溶液的总离子流色谱图见图1。啤酒样品的主要成分见表1 从上述分析中可以看到，脂类和醇类是构成啤酒香气的重要物质，甲酸异戊酷、甲酸异丙酷、苯乙醇、异戊醇,2-乙氧基丙醇等主要成分的含量约占总量的70%以上，有机酸类物质以辛酸含量最多。另外，还检测出少量苯并二氢吠喃、王草素及烯类、烷类、醚类和胺类等成分。

四、两种前处理方法的比较

样品经两种方式前处理后，再采用GC/MS进行分离分析，所得结果具有一定的差异。利用乙醚萃取方法定性得到25种化合物，8种醇类化合物、11种酷类化合物，1种酸类化合物，2种烯类化合物和1种烷烃类化合物。利用蒸馏一乙醚萃取法定性得到26种化合物，9种醇类化合物，10种酷类化合物，4种酸类化

合物，1种烯类化合物和1种烷烃类化合物，并且两种方法 都分离出香豆素类化合物一王草素。

五、减 少 误 差 的 方 法

在气相色谱法的定量分析时，为减少误差，要注意以下几点： 1.取样的代表性：采样时应取混匀后的样品，以免定量分析时造成误差。

2.进样量的大小：进样量的大小直接影响着分离与定性，也影响出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位，从而影响定量结果。

3.进样技术的影响：定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。对于不同规格毛细管柱、不同的进样方法(柱上进样、分流／不分流进样)、插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确性，都直接影响着分析的准确性。4.标样的定期校正：为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等。

5.定量响应因子的准确性：在定量分析时，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接影响到分析结果的可靠程度。若需求得有效的F值，原则上以组份含量相当为依据。6.硅胶垫的使用周期：硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用一定的次数后，应注意及时更换，同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶，峰型出现异常等，影响分 析 结 果的可靠性。

六、总结

比较两种前处理方法的分析结果可以看出，啤酒经蒸馏处理后，虽然检出物质的种类差别不大，但构成香味物质的成分会发生变化。与直接乙醚萃取法相比，脂类物质有所减少，酸类和醇类物质有所增加，说明加热蒸馏对啤酒风味物质的检出有一定的影响，至于啤酒风味将会发生怎改变，尚待进一步研究。

利用气相色谱仪对啤酒中的风味物质成分进行分离、分析，其中含有脂类、醇类、有机酸类等化合物成分其中脂类可提高和改善啤酒香味；例如苯乙醇具有清甜玫瑰的气息，香气柔和，异戊醇在浓度较 小时具有酒香和果香 ；而有机酸则能改善啤酒粗劣而使其具有淡甜柔和的气味。它们共同构成了啤酒的挥发性香味成分的香味特点。研究啤酒的风味物质含量和消费者的口味和嗜好，利用有效的检验手段，把香味物质从模糊的感官品评提升为定量分析。

生产者研究自己生产啤酒的风味物质含量与所使用的麦芽品种、水质特点、酒花特点、酵母特点、发酵特点和酿造设备的关系，可以促使自己的产品风格类型更突出更能在市场竞争中使企业立于不败之地。参 考 文 献 吉林化学工业公司研究院气相色谱实用手册，化学工业出版社，1980．

2气相色谱检测方法，化学工业出版社，2000．

3王莉娜，周伟．顶空进样毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分 食品与发酵工业，2001，27(1)：50-53．

4王云川，李红，刘伟成，等．采用气相色谱—质谱分析啤酒中的风味物质 食品与发酵工业，2004，30(11)：90-93

读书的好处

1、行万里路，读万卷书。

2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。

3、读书破万卷，下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。——达尔文

5、少壮不努力，老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。——颜真卿

7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。

8、读书要三到：心到、眼到、口到

9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。

10、一日无书，百事荒废。——陈寿

11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生，一日不写手生。

13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。——高尔基

14、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游

15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈——歌德

16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。——笛卡儿

17、学习永远不晚。——高尔基

18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。——刘向

19、学而不思则惘，思而不学则殆。——孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。——培根

第二篇：腐败肝脏中氯氮平的高效液相色谱分析方法研究（精选）

【摘要】 目的建立腐败肝脏组织中氯氮平的高效液相色谱分析方法。方法采用hypersil ods柱(150mm×

4．6mm id，5(m)，流动相为甲醇：水(80：20)，内含0．025 mo[／l的磷酸二氢钠和0．01 mo[／l的十二烷基磺酸钠(sds)

(ph5)。检测波长为：222 nm，228 nm和259 nm。

结果 用该方法从腐败肝脏组织中检出氯氮平。结论 所建立的高效液相色谱分析方法适用于腐败生物检材中氯氮平的检识，能为法医鉴定工作提供方法。

【关键词】氯氮平；腐败肝脏；hplc

【中图分类号】i3919．1；r927．

1【文献标识码】a

【文章编号】1007—9297(2004)02—0131—0

2study on detection of clozapine in decay liver using hplc．liao lin—chuan，yan you—yi，yang lin ．sichuan universi—

ty，chengdu 610041

【abstractl 0bjective for the purposes of detecting clozapine in decay liver． methods a hplc method was devel—

oped．samples were extracted by ether，compounds were separated on ods hypersil column(4．6mm i．d．×150mm)eluted

with methanol which contain 0．025mol／l nah2po4 and 0．olmol／lsds(ph5)．a sequential ultraviolet detection was used

(222，228 and 259nm)． results clozapine was successfully detected in decay liver samples． conclusion the method in

this study is useful in the forensic cases involved clozapine po ison．

【key wordsl clozapine；decay liver sample；hplc

氯氮平(clozapine)，化学名为8一氯一11一(4一甲基一1一哌

嗪基)一5h一二苯并[b，e]一[1，4]二氮杂卓，是一种抗精神病

药，主要用于治疗精神分裂症，由于其具有较高的抗精神分裂症

疗效，又很少产生锥体外系反应，故在临床上得到广泛应用。¨

关于氯氮平的检测方法，国内外有学者已对血浆及血清等机体

组织中该药的检测方法进行了研究，_2 但尚未见到肝脏组织

尤其是腐败组织中该药物检测方法的报道。本文对腐败肝脏组

织中该药物的检测作了尝试，报道如下。

仪器及材料

一、仪器

hp1100 series高效液相色谱仪，配以二极管阵列检测器，四

元泵及三维hp液相色谱化学工作站；日本岛津uv一260紫外

分光光度计；高速台式离心机(17 000 r／min)。

二、对照溶液及试药

精密称取氯氮平对照品，配制成对照品乙醇溶液，浓度0．0

1mg／ml；甲醇，购自fisher公司；水为超纯水(电阻(18 mo)；其他

试剂、试药均为色谱纯或分析纯。

三、材料

空白对照人肝组织，放至腐败；精神病患者腐败肝组织，生

前服用过氯氮平。

方法及结果

一、样品前处理

方法一，取腐败肝脏组织检材5 g，用氨水调节ph为8，先

后用乙醚10 ml，5 ml振摇萃取两次，分出乙醚层，合并滤液，过

三氧化二铝净化柱净化，乙醚液用酸性水液反提，酸水提取液经

碱化后再用乙醚提取；置乙醚提取液于40℃ 水浴中，挥干溶剂，残留物用甲醇溶解，16 000 rpm离心5 min后取上清液进样

hplc仪。

方法二，提取溶剂换用氯仿，余同上法，挥干溶剂时用空气

流吹干。

二、色谱流动相的筛选

本文选用ods hypersil柱(150mm×4．mm id，5 m)为分析

柱；同样填料(30t~m)短柱为预柱。先用已知对照品直接进样，对

下列流动相进行了筛选：(1)不同比例的甲醇与水溶液；(2)甲

醇：水：磷酸二氢钠：十二烷基磺酸钠的不同配比溶液，ph分别

为4．

5、5．0、5．

5、6．

2、7．0(浓磷酸调节)。结果表明流动相为甲

醇：水(80：20)，内含0．025 mol／l的磷酸二氢钠和0．01 mol／l的十二烷基磺酸钠(ph5)，氯氮平有适合的保留时间，且峰形较

好，拖尾因子最接近1(见图1 a)。在随后用生物样品进样情况

下仍能获得较满意的结果，见图1(b)(c)。

流速：1．2 ml／min；检

测波长：222 nm，228 nm，259 nm；柱温：30℃。

用上述乙醚和氯仿提取的样品进样，比较两种提取溶剂杂

质的干扰情况。

讨论

一、样品前处理方法

由于腐败肝脏组织中所含成分较复杂，所以本文采用有机

溶剂提取，过净化柱和酸性水液反提净化，酸水液经碱化后再用

有机溶剂提取；于40℃水浴中挥干溶剂，残留物用甲醇溶解．16

000 rpm离心后上清液进样hplc仪；虽然操作步骤略多，但却

能明显降低检材中的内源性杂质对检测的干扰。腐败肝脏组织

经以上预处理后，取20i~l进样测定，并通过阵列二极管搜集220

～ 350 nm紫外光谱图，两种萃取条件下均能检出氯氮平，从图

1(b)(c)可见在两种溶剂提取回收率接近，但用乙醚提取杂质峰更

少。样品前处理过程中，用氨水调节ph为8而不用氢氧化钠等

· 132 · 法律与医学杂志2004年第11卷(第2期)

其他强碱，主要是考虑到有些药物在强碱性条件下易分解，而氨 水易挥发，很容易除去，以免干扰测定。

mau mau

图1 氯氮平及肝脏提取物的高效液相色谱图 figl high performance liquid chromatogram of clozapine(a)and chro．

matogram of extracts from decay liver tissue(b and c)．

a

300 波长

图2 氯氮平甲醇溶液的紫外吸收光谱 fig 2 the

ultraviolet spectrum of clozapine in methanol,solution

二、紫外检测波长

在建立高效液相色谱方法时，需选择合适的检测波长，为

此，将氯氮平用乙醇溶解后，在200～500 nm范围测得其紫外光

谱(图2)，在波长228 am、259 am和294 am 处均有紫外吸收峰。

作者认为虽然在228 am处吸收最强，但由于许多内源性杂质在短波均有较强吸收，故在灵敏度足够的情况下，宜选较长的波长

如259 am 为主要检测波长。如提取过程样品净化较好，选228

am可提高检测灵敏度。

三、分析流动相

在筛选流动相的过程中，发现氯氮平在柱上有相当强的保

留能力，这可能是其结构中的碱性哌嗪基与ods柱上残留的硅

醇基作用之故。因而用甲醇：水(95：5)流动相冲洗近40分钟

(1ml／min)，仍不能将氯氮平从分析柱上冲出。考虑氯氮平为有

机碱类，所以作者通过：(1)选用十二烷基磺酸钠为离子对试剂；(2)在甲醇一水中加人一定量的铵盐；(3)通过调节流动相的ph值等

3种手段试图降低样品在分析柱上的吸附，并使峰形得到改善，结

果文中选用的流动相达到预期目的。

四、其他

该方法通过在多种色谱条件比对保留值及比较阵列二极管

紫外检测器所获得的全光谱紫外图．可作为定性判别药物的依

据。但由于氯氮平的代谢物与氯氮平的色谱行为及紫外光谱很

相似，故在有条件的情况下，应结合其他方法确证。有关定量方

面的研究另行探讨。

参考文献

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major metabolites in human plasma and red blood cells by high—‘pehor—

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matography b．2003，788：179～ 185

(收稿：2004一ol一10)

第三篇：气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

实验一 气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

一、实验原理：

用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。

二、试剂：

甲醇（色谱纯）、市售白酒

三、仪器：

天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)

四、操作方法：

1、前处理

A：蒸馏酒。直接进样

B：药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。

2、甲醇标液配置

取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、测定条件

A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃ C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/min D：进样体积：1µL

4、计算

以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。）

五、结果与分析：

1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图

表一 标准样甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图

表二 米酒样品的分析表

2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3.由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.结果分析

查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。而所测样品甲醇含量为9.31×10-3 g/100ml，低于国家标准，得出结论：样品甲醇含量合格。

5.实验总结：

在本次实验过程中，由于在进气量的阀门上调得过少，这要导致检测室里面的燃烧不充分，从而导致不出峰，经过详细的检查，才发现，这个问题，得以矫正，得出实验结果。

第四篇：气相色谱在水质检测中的应用

气相色谱在地表水水质分析中的应用

气相色谱在地表水水质分析中的应用

摘要：本文概括了气相色谱法的特点，针对不同的检测器分析了气相色谱所能够检测的水体有机污染物，就相应的检测方法和检测限做了阐述，并结合新疆水资源特点和现有的仪器设备讨论了气相色谱在新疆水环境监测中的重要性。

关键词：气相色谱；水质分析；有机污染物

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析方法。它是近50多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技术，主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的15％ ～20％)的分析，目前从基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。在<地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中，80个集中式生活饮用水地表水水源地特定项目的分析方法，有57项采用气相色谱法。气相色谱法的特点

(1)分离效率高：一根长1～2m的色谱柱，一般可有几千个理论塔板的分离效率，对于长柱(毛细管柱)，甚至有一百多万个理论塔板分离效率，可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过多次分配平衡，最后可以得到满意的分离。

(2)灵敏度高：在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-1 ～10-1 g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10 ～10—9数量级的卤素、硫、磷化物。集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中，采用气相色谱分析方法的最低检出限为0．05～0．000 02 mg／L，相应的标准限值0。5～0．000 12mg／L，满足分析评价要求。

(3)选择性高：对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。

(4)分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析，一秒钟可分析好几个组份。地表水中的有机氯农药六六

六、滴滴涕(DDT)及其7种异构体，性质很相似，在气相色谱仪上一次进样，用20min可以完成分离测定。目前，一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统，使色谱操作和数据处理的高速度得以实现。

(5)应用范围广：气相色谱法可以分析气体样品，也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物，因此应用范围十分广阔，在化工、医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领域都有普遍的应用。化学污染物的检测

气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物及微量金属元素的监测。

2．1 有机氯农药的检测

有机氯农药是神经毒，又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长，不易分解，对环境造成严重污染，而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置电子捕获检测器，用内径2～3．5mm、长1．8～2m的硬制玻璃柱，内装Chromosorb WAWDMCS 80—100目，涂OV一17为1．5％，QF一1为1．95％，设柱温180℃，汽化室温度200℃，检测器温度220℃，氮载气(≥99．999％)流速为60mL／min，可检测水体中的“六六六”(含

4种异构体，可检测至4ng／L)和DDT(含4种异构体，可检测至200ng／L)以及艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份。

2．2 有机磷农药的检测

有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，有机磷农药多为油状液体，工业品呈淡黄至棕色，具有大蒜臭味。一般不溶于水，而溶于有机溶剂及动植物油，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体。人体吸收的有机磷农药在体内分布于各器官，其中以肝脏含量最大。

气相色谱仪配置火焰光度检测器，用内径4mm、长2m的硬制玻璃柱，内装白色酸洗硅烷化硅藻土担体，涂DC一200为5％、QF一1为7．5％，设柱温170℃，汽化室温度240℃，检测器温度230Y3，载气(氮气，≥99．99％)流速为60mL／min，燃烧气(氢气，≥99．99％)流速为160 mL／min。可检测甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药，并且检测下限通常在5×10—4～10～mg／L。

2．3 有机化学污染物的检测

气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器，再使用适当的检测条件，可检测水中的三氯甲烷(最低检出限0．000 6mg／L)、四氯化碳(最低检出限0．000 3mg／L)、三氯乙烯(最低检出限0．OO3mg／L)、四氯乙烯(最低检出限0．001 2mg／L)、甲苯(最低检出限0．01mg／L)、硝基苯(最低检出限0．000 2mg／L)、苯胺(最低检出限0．002mg／L)、丙烯酰胺(最低检出限0．000 15mg／L)、甲基汞(最低检出限1 X 10mg／L)等50多种水体中的有机污染物。

2．4 微量金属元素的检测

气相色谱法不仅是分析检测有机污染物不可缺少的重要方法，近年来，在分析水体中某些微量金属元素方面也取得了一定的发展。现在能够利用气相色谱法分析的金属元素有硒、铍、铜等。分析检测硒的方法是利用1，2一领苯二胺或衍生物在酸性溶液中与四价硒反应，当O～PDA试剂足够量时，可定量地生成挥发性的、可被有机萃取为苯丙硒二唑化合物，然后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定其含量。

我国水资源存在洪涝灾害、干旱缺水、水环境恶化三大问题，尤其是水环境恶化、水污染问题更为严重，在水污染问题中，有机污染呈加重趋势。新疆水资源相对比较匮乏，水生态系统比较脆弱。近几年随着西部大开发战略的实施，加大了对油气资源的开采、加工和运输，以及一些相关化工、能源企业的增多给新疆的水体有机物污染埋下了巨大的隐患。同时大量的农田退水汇入河道，是水体中有机农药的主要来源。利用气相色谱法的特点，水环境监测工作者可以快速、准确地分析水体中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有机氯、有机溴和硫、磷农药残留物等50多种有机毒物污染情况，为新疆水资源保护和管理提供可靠的依据。现有仪器的性能、技术指标

在水环境监测工作中，常用顶端空间一气相色谱作为易挥发有机物的监测手段，而把疏水分离一选择性挥发一气相色谱作为难挥发有机物的监测途径。如阿克苏水环境监测中心使用的东西电子GC一4000A型气相色谱仪，整台仪器采用微型计算机控制，结构紧凑，具有多阶程序升温功能，操作方便。同时GC一4000

配备了氢火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子捕获(ECD)检测器，并联双气路、双采样通道；并加配了毛细管装置和G103型色谱专用空气发生器。小结

随着新疆社会经济的不断发展和西部大开发战略的不断推进，新疆水环境质量问题势必会越来越突出。水环境监测的重要性将会更加明显，社会各界对水环境监测的要求也将不断提高，采用更先进、更科学的分析方法已成为水质分析的主要趋势。气相色潜分析法因其快速、准确、高效的分析特点已被列入国家水质分析方法标准之内，在水质全面评价中，多项化学污染物的检测都依靠气相色谱分析法完成。

水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。气相色谱法作为一种科学的、先进的分析检测手段，也必将会在新疆的水资源保护和管理工作中发挥重要的作用。

第五篇：气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面：

1、对白酒卫生指标的监控：

白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定：

基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标：

a.主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。

b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

c.微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究：

白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。