聚合物材料表征测试题库分析（5篇）

第一篇：聚合物材料表征测试题库分析

高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。

2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。

2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。

4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。3 4 5 用.6 7 8 9 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.差示扫描量热仪分功率补偿型 和热流型两种。第107页 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。

当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术.P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。红外光谱中，在 1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105 32 应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。34 用核磁共振分析化合物结构时，化学位移和耦合常数是很重要的两个信息.36 在原子分子中有多种震动形式，只有能引起分子偶极矩变化的震动才能产生红外吸收光谱p8 37 只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性，才可用紫外光谱法测量。{P43} 38 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的。P38 39 紫外－可见光分光光度计所用的光源是氢灯和钨灯两种

最常见的动态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫振动。

在高分子常用的研究方法和分析仪器中：IR是指红外光谱分析；NMR是指核磁共振谱分析；SAXS是指小角X射线分析；GC-MS是指色-质普联用仪；DSC是指差示扫描量热仪；TG是指热重分析；DMA是指动态粘弹谱仪；SEM是指扫描电镜分析；TEM是指透射电镜分析； 选择题 B来源于分子振动-转动能级间的跃迁。A.紫外光谱

B.红外光谱

C.可见吸收光谱

D.核磁共振谱

2、下列不属于测定高聚物链结构的方法是（B）P3 A裂解—色谱质谱 B电子显微镜 C红外吸收光谱 D核磁共振法

3、C、N、O的相对原子质量相近，因此它们之间的伸缩震动主要取决于键力常数，故在红外吸收光谱图中单键，双键，三键吸收峰位置对应的波数大小依次为（D）p10 4 5 7 8 9

A单键>三键>双键 C三键>单键>双键 A、15 A.分辨率

B双键>三键>单键 D三键>双键>单键 B、8 B.放大倍数

C、12 C.焦深

D24 D.衬度 在进行质谱分析时，下列哪一项是分子离子峰与其邻近碎片离子峰的合理的质量差值？（A）p65 电镜图像的三大要素不包括下面哪项C 对于电子显微镜的有关说法中错误的是B P185、186、187 A、透射电镜的基本结构与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不不定期用电子束B、电镜的成像光路由物镜和投影镜二级放大成像系统。C、样品越厚，原子序数越大，密度越大，图像越暗。D、电镜图像的分辨率，放大倍数和衬度称为电镜的三大要素。红外光谱中，Ｃ是对官能团进行定性分析的基础．／１３ Ａ谱峰高度

Ｂ谱峰形状 Ｄ谱峰强度 B.散射光谱 B.渗透压法 B.0.7~1000μm B R吸收带 B 冰点降低法

C.折射光谱 C.蒸汽压下降法 C.400~750nm C K吸收带 C 渗透压法

D.投射光谱 D.端基滴定法 D.2~25μm D E吸收带 D 黏度法

来代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。

Ｃ特征振动频率

拉曼光谱是B P30 A.吸收光谱 A.冰点降低法 A.200~400nm A C吸收带 A 端基滴定法 数均相对分子质量的热力学方法不包括下面那种？DP82 通常所说的紫外光谱的波长范围是AP38 10 下列不是紫外光谱带的类型的是A 11 下列不属于数均分子量测定方法的是DP82 13 下列不属于装样原则的是D A 样品均匀混合，密实分布在样品皿内

B 提高传热效率，填充密度 C 减小试样与皿之间的热阻 D 保证样品的清洁、干燥 A、核磁共振 A吸收频率 A.红外光谱

下列说法错误的是 D A、互相排斥定则可以推断聚合物的确构象

B、拉曼散射光谱要求入射光能量大于分子振动能，小于电子能级跃迁能量 C、只有伴随极化度α变化的分子振动才具有拉曼活性 D、在H谱测定中，可用乙醇等极性有机溶剂 A、聚苯乙烯

B、聚乙烯

C、聚丙烯

D、聚氧化乙烯

B、紫外光谱分析 B强度 B.核磁共振

C、质谱分析 C峰数 C.质谱分析

D、拉曼散射光谱 D峰形 D.X射线法 14 下列分析方法中不能够进行定量分析的是 D 15 下列哪项不属于红外光谱解析中的定性三要素：C P31 16 下列适用于特征官能团的测定的是A 18 下列物质中有紫外活性的AP43 19 下列叙述不正确的是 C A、拉曼散射光谱分析中，水可以作为溶剂 B、拉曼散射光谱分析中，玻璃可以作为窗口材料

C、在紫外分析中，只有含碳碳双键、共轭双键、芳环的聚合物才有生色基 D、只有具有重键和芳环共轭体系的高分子聚合物才具有红外活性 A 紫外光谱

B 红外光谱

C 核磁共振谱

D 拉曼光谱 21 下面哪一种光谱不是吸收光谱D 22 下面四种聚合物的玻璃化温度从高到低排列正确的是B A 聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚 B 聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯 C 聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯 D 聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯

24、下列官能团中哪个不属于在红外中信号弱而在拉曼中信号较强的是（D）P/32 A．S—S B．C=C C．C—C D．C=O 23 下列谱图分析法中,所有仪器必须处于高真空状态的是B A.红外光谱仪 A.核磁共振法

B.质谱仪 B.X射线法

C.紫外光谱仪 C.质谱分析法

D.核磁共振仪 D.红外光谱分析法 24 以下哪种方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的？C P64 25 以下哪种说法是不正确的BP12 A.红外吸收光谱与拉曼光谱在有对称中心的分子中没有同频率的谱带.B.氢键效应使伸缩振动向波长方向移动,弯曲振动向高波长方向移动.C.近红外区比远红外区波长小.D.聚乙烯的红外光谱与拉曼光谱没有一条谱带的频率是一样的.26 在测定数均相对分子质量的方法中，下列哪项属于化学法A。P82 A.端基滴定法

B.冰点降低法

C.蒸汽压下降法

D.渗透压法 27 在红外谱图分析中，影响频率位移的因素中，可分为外部因素和内部因素，以下不属于外部因素影响的是D A.物理状态的影响 B.溶剂的影响 C.粒度的影响

D.诱导效应、共轭效应等的影响 在红外吸收谱中,一般以A为分界线.A.1300cm-1

B.1450cm-1

C.2100cm-1

D.1500cm-1 29 在用差式分析仪测物质性质时，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降，为了保证所测得的结果理想，一般保持一分钟升温范围在：

A、5~20 A碎片离子

B、10~25 B分子离子

C、15~30 C同位素离子

D、20~35 D负离子 30 在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B P64 31 在紫外和可见光区域内电子跃迁所需要能量比较中正确的是A A.α→α*＞n→α*＞π→π*＞n→π* B.α→α*＞π→π*＞n→π*＞n→α* C.α→α*＞n→α*＞n→π*＞π→π* D.α→α*＞n→π*＞n→α*＞π→π* 32 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ D

A硅碳棒 A 分子离子峰 A 玻璃 A.σ→σ*

B激光器 B 碎片离子峰 B 盐片 B.n→σ*

C空心阴极灯 C 同位数离子峰 C 石英 C.π→π*

D卤钨灯 D 亚稳离子峰 D 有机玻璃 D.n→π* {P38} 33 质谱中质量最大的峰是AP65 34 紫外光度分析中所用的比色杯是用 C 材料制成的。

选择题 有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁的四种方式中，所需能量最大的是 A

34、当测定难熔难溶的工程塑料、橡胶制品、高散射及高吸收样品时，用下列哪种方法最合适（B）P28 A红外光谱法 B红外光声光谱法 C紫外光谱法 D拉曼光谱法 简答题 1 产生红外吸收光谱必备的条件？ P8 答：1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2分子振动有瞬间偶极距变化。2 过度过冷现象对溶液的影响？避免过度过冷现象的方法？

溶液中析出固相的纯溶剂之后，剩余的溶液浓度增加，而在计算机中使用的却是原始浓度，从而引入误差，所以要避免过度的过冷现象。

避免过度过冷现象的方法：①加入少量的晶种作为晶核。②增加搅拌速度。4 简答：红外区可分为哪几个区？P6 答：①近红外区，②中红外区或 基频红外区，③远红外区。5 简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64 答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果

答案：1.样品量：样品量少，样品分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般为3~5mg。2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟5~20度。3.气氛：一般使用惰性气体，如N2、Ar、He等，气流速度恒定，控制在10ml/min,否则会引起基线波动。7 简述判断分子离子峰的方法.P64 —P65 第一，看质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰； 第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理； 第三，根据氮规则判断

第四，如果分子离子峰太弱，或经过判断后认为分子离子峰没有出现，可通过改进实验技术测定相对分子质量。8 简要说明质谱分析的原理、特点？

答案：质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点：1应用范围广：可以进行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品 2灵敏度高，样品用量少，灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品，即可得到分析结果。3分析速度快，可实现多组分同时检测。4但仪器结构复杂，价格昂贵。9 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？

答：拉曼光谱

红外光谱

光谱范围４０～４００，光谱范围４００～４０００

水不能作为溶剂，水能作为溶剂

样品可盛放于玻璃容器，不能玻璃容器盛放样品

样品表面可直接测定；

测定时须研磨成ＫＢr压片 10 氢谱谱峰发生分裂，产生自旋—自旋裂分现象的原因？

答：这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰，通过成键电子之间的传递，形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋裂分。参考P49 11 熔体破裂现象---不稳定流动

答案：高聚物熔体在挤出时，如果剪切速率超过某个极限值时，从口模处理的挤出物不再是平滑的，而会出现表面粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。这种现象称为熔体破裂现象---不稳定流动 参考P170 12 什么是互相排斥定则？试以对称性和极性来具体说明之。P34,31 凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带，这就是所谓的互相排斥定则。

一般来说，分子对称性愈高，红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。13 什么是生色基？什么是助色基？P40 答案：具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。另有一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，这些基团统称为助色基。14 石墨炉原子化法的工作原理是什么？

解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.15 试对比普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理 P185 — P186 普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理，对由待观测物反射来的光进行会聚、放大！

而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束，在磁场中运动时，由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。并通过改变电磁线圈的励磁电压，调节电子束焦点位置，进而改变电子束在荧光屏上的成像大小！16 试分析动态力学分析技术的应用有哪些？ 答：①研究聚合物的主转变和次级转变 ②研究聚合物的结晶和取向

③研究均聚物、共聚物及共混物的结构 ④研究聚合物的交联和固化

⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性 ⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性 试简要阐述质谱分析方法的测试原理。

答：被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比m/e分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。18 四大波谱是哪些？简述各自主要的测试范围

答： 核磁共振NMR,物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV。紫外：四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数

红外：特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 核磁：N+1率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移 质谱：特征离子、重排、各化合物质谱特点如:有无分子离子峰等 19 透射电镜的衬度有几个？分别是什么？第187页 答：有三个，分别是散射衬度，衍射衬度和相位衬度。为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?P50 答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰

2.屏蔽强烈,位移最大,与有机物的质子峰不重叠 3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E相互作用，产生诱导偶极矩？ P31 答案：1.红外吸收要服从一定的选择定则，即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。2.只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。22 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动，才能产生红外吸收光谱？ 答：当分子振动引起分子偶极距变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。23 旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有哪三种形式？ 1同轴同筒 2平行平板 3锥形板式测量头系统 p163 24 旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统? 答:它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式 25 影响化学位移的因素有哪些？

答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。影响频率位移的因素有哪些？P12 1.外部因素：a 物理状态影响； b溶剂的影响； c 粒度的影响。2.内部的影响主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应和耦合效应。27 与红外光谱相比，拉曼散射光谱有那些优点？P32

答：1拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。由于激光束的直径校小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可以测量。

2水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子样品就非常有利，玻璃可作为理想的窗口材料。3对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。28 原子序数对散射强度的影响？Ｐ１８５

答：原子序数大的散射能力较强，在电镜图象上显示为较亮．原子序数小的散射能力较弱，在图象上显示为较暗． 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别？

答：1.从谱带的分类，电子跃迁方式来判别，注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等。2.从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。

3.从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。{P41} 30 在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？为什么？

答：热重法测定，试样量要求要少，一般为3~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高可达0.1ug，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化。粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，则会使反应移向高温。P124 31 在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B P64 A碎片离子 B分子离子 C同位素离子 D负离子

怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态？

答：在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰，则表明存在结晶，出现弥散隆峰则表明样品中有非晶态；若出现既不尖锐以不弥散的峰，则表明结晶存在，但是很不完善，称之为仲晶或次晶。33 质谱分析方法的特点：

答：1应用范围广；2灵敏度高，样品用量少； 3 分析速度快，可实现多组同时检测； 4但仪器结构复杂，价格昂贵。34 质谱分析方法的特点？p64 1应用范围广

2灵敏度高，样品用量少

3分析速度快，可实现多组分同时检测

紫外光谱产生的原理是什么?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比较如何?P38 答:紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的.分为:σ→σ* > n→σ* > π→π* > n→π*.36、化合物A（C9H10O）不能起碘仿反应，起红外光谱表明在1690cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下：σ1.2（3H）三重峰，σ3.0（2H）四重峰，σ7.7（5H）多重峰 求A的结构。

若已知B为A的异构体，能起碘仿反应，起红外光谱表明在1705cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下：σ2.0（3H）单峰，σ3.5（2H）单峰，σ7.1（5H）多重峰

求B的结构。（提示：能起碘仿反应的为乙醛，甲基酮以及含有CH3CHOH—的醇）

OCCH2CH3答案A：

答案B ：

OCH2CCH3

37、影响红外频率位移的因素有哪些？P/12 答；a、外部因素有：1。物理状态的影响，2。溶剂的影响，3。粒度的影响

B、内部因素有：由于分子结构上的原因引起的变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应，耦合效应等影响。

38、现有一高分子助剂（该助剂本身为有机小分子化合物），经过质谱分析其化学式为C6H12O，其红外和核磁共振谱谱图如下（后图两峰峰面积比为1：3），试分析该化合物的结构式并写出简要的推断过程：

答：a、由红外谱图1700cm-1可知有 C=O即醛,酮结构；

由<3000 cm-1的-C-H振动可知为饱和烃； b、两种质子 1：3或3：9可知-CH3：-C(CH3)3； 且无裂分可知无相邻质子；

C、由上可知该化合物的结构式为：

39、下图为四种高分子式样的X射线多晶衍射谱图，试判断这四种高分子材料的结晶情况并予以简要分析；

答：a、衍射峰尖锐且基线缓平，故为晶态试样；

b、为宽化扁平弥散“隆峰”，表明样品为固态非晶；

c、有尖锐峰且被隆起，表明试样中既有晶态也有非晶态且“两相”差别明显； d、隆峰之上有突出峰但不尖锐，表明试样中晶相很不完整。

4.差热扫描量热仪有哪几种, 各有何特点?

答：(1)功率补偿型：在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号DQ（热量差）输出。(2)热流型：在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出

5.透射电镜的成像原理是什么?

答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。

6.什么叫透射电镜的景深、焦长？

答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。

X射线的产生及工作原理?

答：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物 质中的内层电子相互作用而产生的。X射线的工作原理为：X射线管中电 子枪产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流钨丝烧热放 出自由电子；而电子靶则发射X射线，阳极靶通常由传热性好、熔点较高 的金属材料制成，如：铜、钴、镍、铁、铝等。

试卷编号：

(B)卷

课程编号：

课程名称： 材料组织结构表征

考试形式：

闭卷

适用班级： 07高分子

姓名：

学号：

班

级

：

学

院

：

材料

期：

题号 一 二 三 四 五

六

七

专业：

高分子，聚合物方向

考试日八

九

十

总分 累分人 签名

题分 20 20 40 20

得分

考生注意事项：

1、本试卷共 6 页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更 换。

2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

一、填空题(每空 1分，共20分)

得分 评阅人

1.紫外、可见光谱是物质在紫外、可见辐射作用下

能级间发生跃迁而产生的。红外吸收光谱是物质在红外辐射作用下分子

和

能级跃迁而产生的。

2.X射线是一种

，产生X射线的核心部件是。

3.束。

4.光学

显

微

镜的制

样

方

法

主

要有

、、和

等方法。

5.凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是。

6.TEM是

分析检测方法的英文缩写，SEM是

分析检测方法的英文缩写，IR是

分析检测方法的英文缩写，UV是

分析检测方法的英文缩写。

7.分子能级可由

能级、能级和

能级构成。

试卷编号：

(A)卷

课程编号：

课程名称： 材料组织结构表征

考试形式：

闭卷

适用班级： 07高分子

姓名：

学号：

班

级

：

学

院

：

材料

期：

题号 一 二 三 四 五

六

七

专业：

高分子，聚合物方向

考试日透射电镜基本构造与光学显微镜相似,透射电镜主要由

、、投影镜三部分组成,但用

代替光

能级八

九

十

总分 累分人 签名

题分 20 20 40 20

得分

考生注意事项：

1、本试卷共 6 页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更 换。

2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

一、填空题(每空 1分，共20分)

得分 评阅人

1.X射线是一种

，产生X射线的核心部件是。

2.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子

的变化，而拉曼光谱与物质作用产生吸收分子必须有的变化。3.热重分析法的原理有

和

两种。

4.透

射

电

镜

系

统

主

要有、、和

.等四部分组成。

5.光学

显

微

镜的制

样

方

法

主

要有

、、和

等方法。

6.预测H2S分子的基本振动数为。

7.差示扫描量热法是在程序控温下，测量物质的 随温度的变化情况。8.紫外光谱是

光谱，紫外—可见光区由三部分组成，波长在100～200nm的区域称为，波长200～400nm的称为，波长在400～800nm的称为可见光。

9.在核磁共振分析中，通常用

作为内标.

第二篇：聚合物材料的动态力学性能测试

DMA 测量形状记忆高聚物性能原理及应用

聚合物材料的动态力学性能测试

在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。实验原理

高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。

如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力90o，如图2-61(a)所示。聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。图2-61(b)是典型的黏弹性材料对正弦应力的响应。正弦应变落后一个相位角。应力和应变可以用复数形式表示如下。σ*=σ0exp(iωt)γ*=γ0 exp[i(ωt-δ)]

式中，σ0和γ0为应力和应变的振幅；ω是角频率；i是虚数。用复数应力σ*除以复数形变γ*，便得到材料的复数模量。模量可能是拉伸模量和切变模量等，这取决于所用力的性质。为了方便起见，将复数模量分为两部分，一部分与应力同位相，另一部分与应力差一个90o的相位角，如图2-61(c)所示。对于复数切变模量

E*=E′+iE″

(2－60)式中

E′=∣E*∣cosδ E″=∣E*∣sinδ

显然，与应力同位相的切变模量给出样品在最大形变时弹性贮存模量，而有相位差的切变模量代表在形变过程中消耗的能量。在一个完整周期应力作用内，所消耗的能量△W与所贮存能量W之比，即为黏弹性物体的特征量，叫做内耗。它与复数模量的直接关系为

＝2π ＝2πtanδ

(2－61)这里tanδ称为损耗角正切。

聚合物的转变和松弛与分子运动有关。由于聚合物分子是一个长链的分子，它的运动有很多形式，包括侧基的转动和振动、短链段的运动、长链段的运动以及整条分子链的位移各种形式的运动都是在热能量激发下发生的。它既受大分子内链段(原子团)之间的内聚力的牵制，又受分子链间的内聚力的牵制。这些内聚力都限制聚合物的最低能位置。分子实际上不发生运动，然而随温度升高，不同结构单元开始热振动，并不断外加振动的动能接近或超过结构单元内旋转位垒的热能值时，该结构单元就发生运动，如移动等，大分子链的各种形式的运动都有各自特定的频率。这种特定的频率是由温度运动的结构单元的惯量矩所决定的。而各种形式的分子运动的开始发生便引起聚合物物理性质发生变化而导致转变或松弛，体现在动态力学曲线上的就是聚合物的多重转变(如图2-62所示)。线形无定形高聚物中，按温度从低到高的顺序排列，有5种可能经常出现的转变。δ转变侧基绕着与大分子链垂直的轴运动。

γ转变主链上2～4个碳原子的短链运动——沙兹基(Schatzki)曲轴效应(如图2-63)。

β转变主链旁较大侧基的内旋转运动或主链上杂原子的运动。α转变由50～100个主链碳原子的长链段的运动。

TⅡ转变液-液转变，是高分子量的聚合物从一种液态转变为另一种液态，两种液态都是高分子整链运动.在半结晶高聚物中，除了上述5种转变外，还有一些与结晶有关的转变，主要有以下转变。

Tm转变：结晶熔融(一级相变)。Tcc转变：晶型转变(一级相变)，是一种晶型转变为另一种晶型。Tac转变：结晶预溶。

通常使用动态力学仪器来测量材料形变对振动力的响应、动态模量和力学损耗。其基本原理是对材料施加周期性的力并测定其对力的各种响应，如形变、振幅、谐振波、波的传播速度、滞后角等，从而计算出动态模量、损耗模量、阻尼或内耗等参数，分析这些参数变化

与材料的结构(物理的和化学的)的关系。动态模量E′、损耗模量E″、力学损耗tanδ＝E″/ E′是动态力学分析中最基本的参数。实验设备和材料(1)仪器

DMA Q800是由美国TA INSTRUMENTS公司生产的新一代动态力学分析仪(见图2-64)。它采用非接触式线性驱动马达代替传统的步进马达直接对样品施加应力，以空气轴承取代传统的机械轴承以减少轴承在运行过程中的摩擦力，并通过光学读数器来控制轴承位移，精确度达1nm；配置多种先进夹具(如三点弯曲、单悬臂、双悬臂、夹心剪切、压缩、拉伸等夹具)，可进行多样的操作模式，如共振、应力松弛、蠕变、固定频率温度扫描(频率范围为0.01～210Hz，温度范围为-180～600℃)、同时多个频率对温度扫描、自动张量补偿功能、TMA等，通过随机专业软件的分析可获得高解析度的聚合物动态力学性能方面的数据。(测量精度：负荷0.0001N，形变1nm，Tanδ0.0001，模量1％)。本实验使用单悬臂夹具进行试验(2)试样

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)长方形样条。试样尺寸要求：长a=35～40mm；宽b≤15mm；厚b≤5mm。准确测量样品的宽度、长度和厚度，各取平均值记录数据。4.实验步骤

(1)仪器校正(包括电子校正、力学校正、动态校正和位标校正，通常只作位标校正)将夹具(包括运动部分和固定部分)全部卸下，关上炉体，进行位标校正(position calibration)，校正完成后炉体会自动打开。

(2)夹具的安装、校正(夹具质量校正、柔量校正)，按软件菜单提示进行。(3)样品的安装

1)放松两个固定钳的中央锁螺，按“FLOAT”键让夹具运动部分自由。2)用扳手起可动钳，将试样插入跨在固定钳上，并调正；上紧固定部位和运动部位的

中央锁螺的螺丝钉。

3)按“LOCK”键以固定样品的位置。

4)取出标准附件木盒内的扭力扳手，装上六角头，垂直插进中央锁螺的凹口内，以顺时针用力锁紧。对热塑性材料建议扭力值0.6～0.9N.m。(4)实验程序

1)打开主机“POWER’’键，打开主机“HEATER”键。

2)打开GCA的电源(如果实验温度低于室温的话)，通过自检，“Ready”灯亮。

3)打开控制电脑，载进“Thermal Solution”，取得与DMA Q800的连线。

4)指定测试模式(DMA、TMA等5项中1项)和夹具。

5)打开DMA控制软件的“即时讯号”(real time signal)视窗，确认最下面的。“Frame Temperature”与“Air Pressure”都已“OK”，若有接GCA则需显示“GCA Liquid Level：XX％full”。

6)按“Furnace”键打开炉体，检视是否需安装或换装夹具。若是，请依标准程序完成夹具的安装。若有新换夹具。则重新设定夹具的种类，并逐项完成夹具校正(MASS/ZERO/COMPLIANCE)。若沿用原有夹具，按“FLOAT”键，依要领检视驱动轴漂动状况，以确定处于正常。

7)正确的安装好样品试样，确定位置正中没有歪斜。对于会有污染、流动、反应、黏结等顾忌的样品，需事先做好防护措施。有些样可能需要一些辅助工具，才能有效地安装在夹具上。

8)编辑测试方法，并存档。

9)编辑频率表(多频扫描时)或振幅表(多变形量扫描时)，并存档。

10)打开“Experimental Parameters”视窗，输入样品名称、试样尺寸、操作者姓名及一些必要的注解。指定空气轴承的气体源及存档的路径与文件名，然后载入实验方法与频率表或振幅表。

11)打开“Instrument Parameters”视窗，逐项设定好各个参数。如数据取点间距、振幅、静荷力、Auto-strain、起始位移归零设定等。

12)按下主机面板上面的“MEASURE”键，打开即时讯号视窗，观察各项讯号的变化是否够稳定(特别是振幅)，必要时调整仪器参数的设定值(如静荷力与Auto-Strain)，以使其达到稳定。

13)确定好开始(Pre-view)后便可以按“Furnace”键关闭炉体，再按“START”键，开始正式进行实验。

14)只要在连线(ON-LINE)状态下，DMA Q800所产生的数据会自动的、一次次的转存到电脑的硬盘中，实验结束后，完整的档案便存到硬盘罩。

15)假定不中途主动停止实验．刚会依据原先载入的实验方法完成整个实验，假如觉得实验不需要再进行的话。可以按“STOP”键停止(数据有存档)或按“SCROL-STOP”或“REJECT”键停止(数据不存档)。

16)实验结束后，炉体与夹具会依据设定之“END Conditions”回复其状态，若有设定“GCA AUTO Fill”，则之后会继续进行液氮自动充填作业。

17)将试样取出，若有污染则需予以清除。

18)关机。步骤如下。按“STOP”键，以便贮存Position校正值。等待5s后，使驱动轴真正停止。关掉”HEATER”键。关掉“POWER”键，此时自然与电脑离线。关掉其他周边设备，如ACA、GCA、Compressor等。进行排水(Compressor气压桶、空气滤清调压器、GCA)。应用

高聚物的耐热性主要是指聚合物受热下的变形，高聚物的耐热性主要指玻璃化温度、软化温度等。有机玻璃在玻璃态下使用，而超过这个温度将变为高弹态或黏流态，此时即使受到较小的力也会产生较大的形变而不能保持其外形尺寸。玻璃化转变温度是在恒定的较小负荷下测得的温度形变曲线上发生玻璃化转变较窄温度范围的中间值。在实际使用中，高聚物总是处于受力的情况下，因此不是以静态的玻璃化温度作为耐热温度，而是测量高聚物在一定外力下达到一定形变值时的温度作为耐热温度，常用的有马丁耐热温度、维卡软化温度及热变形温度。玻璃化转变温度是聚合物材料的一种普遍现象，它是一种聚合物材料使用的上限温度，因此玻璃化转变温度是聚合物的一个非常重要的性能指标。玻璃化转变的实质是链段运动随温度的降低被冻结或随温度的升高被激发的结果。在玻璃化转变前后分子的运动模式有很大的差异。因此，当聚合物发生玻璃化转变时，其物理和力学性能必然有急剧的变化。除形变和模量外，聚合物的比热容、比容积、热膨胀系数、折射率和介电常数等都表现出突变或不连续的变化。因此，根据这些性质上的变化，可以对聚合物的玻璃化转变进行实验测量。常用的测定聚合物玻璃化转变的方法有静态热机械法 TMA（如膨胀计法、温度形变曲线法等）、动态力学测量法DMA（如扭辫法和扭摆法等）、热力学方法（如示差扫描法 DSC或差热分析法DTA）等。

玻璃化转变是高分子材料玻璃态与高弹态之间的转变过程,它直接与纤维的纺织加工和使用性能有关。在化纤制造以及织物的染整过程中,许多加工条件都要根据纤维的玻璃化温度来决定。合成纤维(如涤纶、锦纶等)的该转变点已有大量研究,而检测天然纤维及再生纤维的玻璃化转变却还缺乏可靠的方法。因此,极少有文献从玻璃化转变的角度论述天然纤维染整加工的有关原理,相关的讨论分析也都只停留在宏观定性层面,这使得有关天然纤维加工原理的研究分析受到相当大的限制。

动态力学分析(Dynamic Mechanical Analysis,简称DMA)通常是在程序控制温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量或力学损耗与温度的关系,从而确定材料的粘弹性。因为高聚物的玻璃化转变和交联等结构变化都与分子运动状态的变化密切相关,而分子运动的变化又能灵敏地反映在动态力学性能上,因而动态力学分析是研究高聚物结构——分子运动——性能的一种有效手段。动态力学分析已广泛应用于复合材料、橡胶和树脂等领域里,而其在天然纺织纤维里的应用还鲜少见到。因此利用动态力学分析对天然纤维的玻璃化转变点进行检测,探索研究该转变与材料加工原理的关系具有重要意义。

毛纤维通过干态下DMA温度扫描,虽然可以获得形似玻璃化转变的损耗因子突变,但由于测得的损耗因子峰值非常接近纤维的熔融断裂点,因此难以判断其真实性；而储存模量的转折温度点较低,在214℃左右,也许能作为玻璃化转变温度用于分析羊毛性能变化,但还有待进一步试验证实。在试验温度范围内,粘胶长丝和棉线干态下的DMA温度扫描均没有检测到玻璃化转变点。羊毛纤维和粘胶长丝通过湿态下DMA温度扫描,不同湿度下没有显现出明显确定的玻璃化转变点,而棉线在高湿度下产生了玻璃化转变点,在低湿度时没有出现,说明足够量的水分才可能影响其玻璃化转变。通过DMA等温湿度扫描,首次发现羊毛纤维和粘胶长丝都存在个以湿度为变量的玻璃化转变点。当温度为35℃时(接近人体体温),这个玻璃化转变出现的相对湿度分别为84.94%和86.56%。该转变点的相对湿度值随温度的升高而降低。这对于通过粘弹性能变化,研究纤维湿处理加工机理和应用效果可能具有一定的理论意义。

试验结果表明：通过湿度谱可以检测到常规染色后染料对纤维性能有微小影响；交联处理可以很大程度上改变纤维的力学性能,但是对玻璃化转变点的影响并不十分显著。染料分子的进入使粘胶长丝发生玻璃化转变时的相对损耗tanδ峰减小,转变湿度略有增加,可能是因为染料分子的疏水部分在纤维内部阻碍了部分纤维链段吸附水分；而交联粘胶长丝的相对损耗tanδ峰值高于未交联粘胶长丝,表明在玻璃化转变时交联粘胶分子运动消耗的能量较高,应该是分子间发生了交联,对分子链运动产生了一定的限制作用。染色对棉线温／湿度谱的力学性能转变点基本没有影响,但交联处理使棉线储能模量值相对减小,损耗因子值相对增大,可能是由分子交联限制分子链基团和链段运动造成的,这些发现对染整加工中的应用意义仍有待进一步研究。

第三篇：AES实验报告-材料分析与表征

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《材料分析与表征》

俄歇电子能谱(AES)实验报告

学院：材料学院

班级：xxx 姓名：xx 学号：xxxxxxxx 一．实验目的

1.了解俄歇电子能谱的背景知识和基本原理； 2.了解俄歇电子能谱的基本实验技术及其主要特点； 3.了解俄歇谱仪的基本结构和操作方法； 4.了解俄歇电子能谱在材料表面分析中的应用。

二．实验原理

1.AES简介

俄歇电子能谱，英文全称为Auger Electron Spectroscopy，简称为AES，是材料表面化学成分分析、表面元素定性和半定量分析、元素深度分布分析及微区分析的一种有效的手段。俄歇电子能谱仪具有很高表面灵敏度，通过正确测定和解释 AES 的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息，能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等信息。

当原子的内层电子被激发形成空穴后，原子处于较高能量的激发态。这一状态是不稳定的，它将自发跃迁到能量较低的状态——退激发过程，存在两种退激发过程：一种是以特征X射线形式向外辐射能量——辐射退激发；另一种通过原子内部的转换过程把能量交给较外层的另一电子，使它克服结合能而向外发射——非辐射退激发过程(Auger过程)。向外辐射的电子称为俄歇电子。其能量仅由相关能级决定，与原子激发状态的形成原因无关，因而它具有“指纹”特征，可用来鉴定元素种类。

2.俄歇效应

处于基态的原子若用光子或电子冲击激发使内层电子电离后，就在原子的芯能级上产生一个空穴。这一芯空穴导致外壳层收缩。这种情形从能量上看是不稳定的，并发生弛豫，K空穴被高能态L1的一个电子填充，剩余的能量(EK-EL1)用于释放一个电子，即俄歇电子。如图1所示。

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图1 固体KLL俄歇作用过程示意图[1]

俄歇过程是一三电子过程，终态原子双电离。俄歇电子用原子中出现空穴的X射线能级符号次序表示，俄歇过程可以用图2表示：

图2 俄歇过程图示

通常俄歇过程要求电离空穴与填充空穴的电子不在同一个主壳层内，即W≠X。若W=X≠Y，称为C-K跃迁(Coster-Kronig跃迁)，(p>i)，如L1L2M；若

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W=X=Y 称为超C-K跃迁，(p>i q>i)，如N5N6N6。

俄歇过程根据初态空位所在的主壳层能级的不同，可分为不同的系列，如K系列L系列，M系列等。同一系列中又可按参与过程的电子所在主壳层的不同分为不同的群，如K系列包含KLL、KLM、KMM等俄歇群。每一群又有间隔很近的若干条谱线组成，对于KLL俄歇系列，根据其终态，可以分为：KL1L1，KL1L2，KL1L3，KL2L2，KL2L3，KL3L3六种类型。因为，根据粒子的全同性，无法分辨KL3L1和KL1L3，以及KL2L3和KL3L2等。这样，在俄歇谱上，表现为六根谱线。但这并不影响分析。因为俄歇分析主要利用主要的峰进行。不需要搞清楚每个小峰。而且商品仪器的分辨率也不高，但是在理论上有意义。

元素H和He是不能发生俄歇跃迁的。3.俄歇电子能量

用来作表面分析的俄歇电子的能量在0~2000 eV之间。俄歇谱仪是根据俄歇电子的能量来识别元素的，也就是说，俄歇电子的能量带有元素本身的信息。所以，准确知道俄歇电子的能量很重要。实用上，俄歇电子能量可以准确查到，无需进行计算。例如：Perkin-Elmer公司的俄歇手册上，对于每一种元素，有一张俄歇图谱，表标明了主要俄歇峰的能量。

考虑孤立原子，假设原子序数为Z，跃迁为WiXpYq。有如下公式成立：

EWXYEWZEXZEYZ

实际上，对于有空位的壳层，能级同充满时有所不同。

'EYZEYZEYZ1'EYZEYZEYZ1EYZ

EWXYEWZEXZEYZEYZ1EYZ其中0<<1，为修正系数。

跃迁WiXpYq同跃迁为WiYpXq是同一种俄歇跃迁，无法分辨。则： WiXpYq跃迁：EWXYEWZEXZEYZEYZ1EYZ WiYpXq跃迁：EWYXEWZEYZEXZ'EXZ1EXZ 因为EWXY(Z)＝EWYX(Z)，作为一种半经验近似，可以取上述两式的平均

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值作为俄歇电子的能量，并且取＝„＝1。此时有：

11EWXYZEWYXZEWZEZ1EZEYZ1EYZ,XX22这种估算结果和实际测量的结果很接近。

对于固体材料，如果不考虑涉及价带的俄歇过程，则俄歇电子还要克服逸出功才能发射出去。因此，俄歇电子的能量为：

11EWXYZEWYXZEWZEZ1EZEYZ1EYZs XX22s是材料的逸出功,即费米能及至真空能级的能量差。

另外，由于从样品中发射出去的俄歇电子，到达分析仪器后才能分析。由于两者之间存在着接触电位差，俄歇电子的能量还要损失： a-s,其中a为分析器材料的逸出功。所以，最终俄歇电子的能量为：

11EWXYZEWYXZEWZEZ1EZXX2EYZ1EYZa 2由于设备材料的逸出功已知，所以可以很容易的知道俄歇电子的能量。如果俄歇过程涉及到价带，由于价带有一定的宽度，则俄歇峰会变宽。原因是:设价带的宽度是△Ev，当X，Y位于价带顶与X，Y位于价带底，则峰宽至少为2△Ev。

另外：H不可能发生俄歇过程，He一般也不能发生俄歇过程。Li的KLL俄歇过程其实就是KVV过程(V代表价带)。

利用俄歇电子的能量可以定性判断元素的种类。4.俄歇电流的计算

假设一次电子能量为Ep，束流为Ip。入射方向与固体表面垂直。假定能量分析器只能接受出射方向与表面法线方向夹角在范围内的电子。这样的电子处于立体角内。特作如下近似：

⑴ 只有深度在3cos范围内产生的俄歇电子，才对俄歇电流有贡献。在此区域内，Ep与Ip保持不变。ni表示表面i元素的单位体积原子数。

⑵ 俄歇电子的发射方向是各项同性的。能量分析器所接收的占方向总数的/4，近似等于能量分析器的传输率。

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IA0IPQWniPWXY4ZcosedZIQnPcos PWiWXY4QW是电离截面。PWXY表示产生WiXpYq俄歇跃迁的几率。Z是到表面的垂直距离。

上式中未考虑背散射电子的贡献，因而是不准确的。一次电子轰击材料的表面，会遇到弹性和非弹性散射。其中有的一次电子，经过一次或者多次散射后被散射回来。这就是背散射电子。假如背散射电子的能量大于EW，也能使得Wi能级的电子电离，促使俄歇跃迁发生。这样，就增强了俄歇电流。定义B为“背散射增强因子”。

另外，表面粗糙度对俄歇电流也有影响。光滑表面比粗糙表面俄歇电流大。定义R为“表面粗糙度因子”，R一般不大于1。最后有：

IABRsecIPniPQWXYW4cos 入射角度与表面法线成角。

5.俄歇电子能谱仪

在实用的俄歇谱仪(图3和图4)中，一次电子束的能量 Ep通常为3 keV~10 keV。用来分析的俄歇电子的能量一般在0~2000 eV左右。一般说来，对于原子序数低的原子，用KLL线；中等时用LMM线，高序数用MNN线，更高的用NOO线。

图3俄歇电子能谱仪原理示意图

三．实验仪器及样品的制备

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仪器名称：AES电子能谱仪

仪器型号：美国 Physical Electronics, Inc公司生产, PHI-700型(如图4)主要技术指标：

1．主真空室：5×10－10 Torr 2．SEM 解析度：<6 nm 3．分析能量解析度：<0.5% 4.分析深度：<0.5 nm 5.探测极限：1 at.‰

俄歇电子能谱仪要在高真空下工作。俄歇电子能谱仪的分析方法有：化学价态分析，微区分析，界面分析；实验方法：点分析，深度剖析，线分析和面分析。俄歇电子能谱的应用主要包括以下方面，表面清洁、表面吸附和反应、表面扩散、薄膜厚度、界面扩散和结构、表面偏析，化学态分析、失效分析、材料缺陷、摩擦润滑、催化剂和原位真空断裂。俄歇电子能谱仪可以分析固体样品和液体样品，但固体样品需要预处理；样品必须保持洁净、防止污染，需要碰样品时必须戴上一次性手套；对于挥发性样品、表面污染样品及带有微弱磁性的样品需要进行预处理；样品的尺寸不需要太大，只要宏观肉眼可见即可[2]。

图4 PHI-700型俄歇电子能谱仪结构示意图

四．俄歇电子能谱在材料分析中的应用

俄歇电子能谱在材料表面分析中具有重要的应用，具体举例如下： 1)材料失效分析。通过分析断口的化学成分和元素分布，从而了解断裂的原因。

2)表面元素定性分析。俄歇电子的能量仅与原子弹轨道能级有关，而与入

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射电子能量无关。AES技术可以对除 H、He以外的所有元素进行全分析。俄歇电子能谱的采样深度很浅，一般金属材料为 0.5~2.0 nm，有机物为 1.0~3.0 nm。

3)表面元素半定量分析。样品表面出射俄歇电子强度与样品中该原子的浓度有线性关系，利用该关系可以进行元素的半定量分析，但一般不能给出分析元素的绝对含量，仅能提供元素的相对含量。

4)表面元素价态分析。虽然俄歇电子的动能主要由元素的种类和跃迁轨道决定，但由于原子外层轨道电子的屏蔽效应，内层能级轨道和次外层轨道上电子结合能，在不同化学环境中不一样，而有一些微小差异。

5)表面元素分布分析。通过面分析，可把某个元素在某一区域内的分布以图像方式表示出来。把表面元素分布分析与俄歇化学效应结合起来，还可以获得化学价态分布图。

参考文献

[1] 周玉, 武高辉编著.材料分析测试技术 [M].哈尔滨工业大学出版社, 1998 [2] 张录平, 李晖, 刘亚平.俄歇电子能谱仪在材料分析中的应用 [J].分析仪器, 2009, 4.

第四篇：聚合物复合材料性能解释以及测试标准指引

聚合物复合材料性能解释以及测试标准指南

1．1拉伸性能

拉伸性能包括拉伸强度，弹性模量、泊松比、断裂伸长率等。对于如高压容器、高压管、叶片等产品，必须要测出聚合物复合材料的拉伸性能，才能进行产品设计及检验。

对于不同的聚合物复合材料，拉伸性能试验方法是不同。对于普通的，用国标GB/T1447进行测试；对于缠绕成型的，用国标GB/T1458进行测试；对于定向纤维增强的，用国标GB/T33541进行测试；对于拉挤成型的，用国标GB/T13096-1进行测试。使用最多的是GB/T1447。

国标GB/T1447，对于不同成型工艺复合材料，又规定不同形状的拉伸试样，有带R型、直条型及哑铃型。使用拉伸试验机或万能试验按规定的加载速度对试样施加拉伸载荷直到试样破坏。用破坏载荷除以试样横截面面积则为拉伸强度。从测出的应力----应变曲线的直线段的斜率则为弹性模量，试样横向应变与纵向应变比为泊松比。破坏时的应变称为断裂伸长率。

单位面积上的力，称为应力，通常用MPa（兆帕）表示，1MPa相当于1N/mm2的应力。应变是单位长度的伸长量，是没有量刚（单位）的。

不同的现代复合材料其拉伸性能大不一样，以玻璃纤维增强的玻璃钢为例：1：1玻璃钢，拉伸强度为（200-250）MPa，弹性模量为（10-16）GPa；4：1玻璃钢，拉伸强度为（250-350）MPa，弹性模量为（15-22）GPa；单向纤维的玻璃钢（如缠绕），拉伸强度大于800MPa，弹性模量大于24GPa；SMC材料，拉伸强度为（40-80）MPa，弹性模量为（5-8）GPa；DMC材料，拉伸强度为（20-60）MPa，弹性模量为（4-6）GPa。

1.2弯曲性能

一般产品普遍存在弯曲载荷，弯曲性能是很重要的，同时，往往用弯曲性能来进行原材料，成型工艺参数，产品使用条件因素等的选择。

弯曲性能，一般采用国标GB/T1449进行测试；对于拉挤材料，用国标GB/T13096.2进行测试；对于单向纤维增强的，用国标GB/T3356进行测试。

测试弯曲性能的试样一般是矩形截面积的长条，简称为矩形梁。采用当中加载的三点弯曲法。梁的横截面的上表面承压缩应力，梁下表面承受拉伸应力，横截面积上还要承受剪切应力，中性层剪应力最大，因此梁所承受弯曲时，其应力状态是很复杂的，破坏形式也是多种的。原材料品种、性能及成型工艺参数对弯曲性能很敏感，试验方法和试样尺寸同样也很敏感，为了达到材料弯曲破坏，国标对试样的跨（跨度或支距）高（试样厚度）比（l/h）有一定要求，一般要求l/h≥16，对于单向纤维增强的材料，要求l/h≥32。

由于弯曲性能的复杂性及对各因素的敏感性，对于上述不同材料的弯曲性能，或大于1.1节中拉伸性能，或小于1.1节中的拉伸性能。在正常成型工艺情况下，一般弯曲强度略大于拉伸强度，弯曲弹性模量略小于拉伸弹性模量。

1．3压缩性能

增强纤维或织物，只能承受很大的拉伸力，其本身很柔软，是不能承受压缩力的，当聚合物复合材料承受压缩载荷时，是靠聚合物基体把增强纤维或织物粘结成整体时才能承受。因此，聚合物复合材料的压缩性能与聚合物的品种、性能、成型工艺、二者的界面等的关系很密切，同一种复合材料的压缩性能变化也很大。一般高温高压成型的压缩性能要高，有的甚至于高于拉伸性能。一般情况弹性模量，压缩的与拉伸的相差的极小，压缩强度略比拉伸强度低，特别是室温固化，成型工艺质量欠佳的材料，压缩强度要比拉伸强度低得多。

压缩性能，一般用国标GB/T1448进行测试。标准试样为30×10×10（mm）棱型或35×10×10（mm）园柱型。要求两端面相互平行，不平行度应小于试样高度的0.1%，否则，试验本身对测试结果也有不良影响。

当产品的壁厚较薄时，不能按GB/T1448进行测试，应用GB/T5258测试,试样厚度可以按产品实际厚度，这个试验方法的夹具是比较先进、科学的。

1．4剪切性能

由于聚合物复合材料的层状结构特点，产品在使用中，在不同受力条件下，在不同部位存在三种剪切性能，为面内剪切，层间剪切和断纹剪切。

如工字梁腹板，在工字梁承受弯曲时，腹板就是承受面内剪切。对于面内剪切性能，用国标GB/T3355进行测试。该方法用45°方向的拉伸试验测出复合材料纵横剪切性能，包括剪切强度和剪切模量。试验方法与普通拉伸性能一样，仅要测出纵向和横向变形，如同拉伸试验测泊松比一样。计算公式不一样，计算结果是纵横剪切强度和模量。

对于层间剪切性能，有两个测试方法：①国标GB/T1450.1；②国标GB/T3357。方法①要求试样较厚为15mm，要特制试样，往往与产品实际情况有别差。方法②可以按产品实际厚度取样，较方便，但对于较接近各向同性，或层间剪切强度较大的，唯以测准。方法①②仅只能侧出层间强度。要测出层间剪切模量可以参考GB/T1456的原理进行测试，已有大量试验说明，此原理可以测出复合材料的的层间剪切模量。

对于拉挤材料，可以用GB/T13096.3和13096.4测出剪切强度。

用国标B/T1450.2测出来的是复合材料断纹剪切强度。

纵横剪切强度为（40-80）MPa，纵横剪切模量为（2-4）MPa；层间剪切强度为（10-50）MPa，剪切模量为（0.2-2）GPa；断纹剪切强度为（80-100）MPa。

1.7冲击性能

当产品经受动载荷时、需要材料的冲击强度(韧性)性能指标,冲击强度高低也说明材料的韧性性能,是选材的性能指标之一。

冲击强度用国标GB/T1451进行测试。国标规定标准试样尺寸，当试样尺寸，特别是试样厚度小于标准尺寸时，测出来的冲击强度要偏小。冲击强度除与材料品种、性能有关外，还与试样厚度有关，一般试样厚，测出来的冲击强度高。一般情况下，冲击强度为：1：1玻璃钢，（100-300）kJ/m2；4：1玻璃钢，（200-600）

kJ/m2；SMC，（20-60）KJ/m2；DMC，（10-30）KJ/m2；拉挤材料，（300-650）KJ/m2。

1．8性能的方向性

纤维增强复合材料，其力学性能有较明显的方向性、拉伸强度、模量，弯曲强度、模量，压缩强度、模量沿纤维方向的最大，与纤维方向成45°方向的最小，拉伸性能最为明显，无压成型的压缩性能，方向性程度要低一些。面内剪切强度、模量、泊松比、冲击强度，与上相反，45°方向最大。可以利用这一特点，设计出最优的复合材料产品。

2、基本理化性能

2．1密度

聚合物复合材料轻质是指密度小，为（1.5-2.0）g/cm3,是金属的1/4-1/5。用国标GB/T1463进行测试.常用聚合物复合材料制成夹层结构的蜂窝,密度为(0.03-0.16)g/cm3，泡沫塑料密度为(0.025-0.20)g/cm3。

2．2巴氏硬度

聚合物复合材料的硬度指标不同于金属，是用巴柯尔硬度计测试，国标GB/T3854。巴氏硬度除与原材料品种、性能有关外，更与成型工艺、固化程度有关，一般用巴氏硬度来控制产品制造过程。一般巴氏硬度为30-60，玻璃的巴氏硬度为100。

2．3固化度

固化度是指聚合物（树脂）的固化程度，用树脂不可溶分含量的试验方法，国标GB/T2576来测试，一般产品要求固化度≥80%，对于高温固化产品，要求≥90%。

2．4树脂含量

树脂含量的大小直接影响产品的力学性能和理化性能。用测出树脂含量的方法可以直接检验产品的成型工艺是否符合产品的设计要求及均匀性，用国标GB/T2577进行测试。

2．5负荷热变形温度

试样在一定负荷（1.82MPa）下受热变形到一定指标的温度，称为负荷热变形温度，用国标GB/T1634-2进行测试，此性能直接反映聚合物（树脂）的耐热性能，不同聚合物复合材料，其负荷热变形温度差别很大，低的为100℃，高的可达300℃以上。测出此性能指标，可供产品在什么样温度条件下使用时参考。

2．6热导率

聚合物复合材料的热导率是比较小的，为（0.28-0.40）W/Km，属绝热材料，用国标GB/T3139进行测试。

2．7电阻率

聚合物复合材料的电阻率是比较高的，属于电绝缘材料，同时又是非磁性材料，体积电阻率，表面电阻率依次为1012-15Ω•cm，1011-14Ω，与聚合物（树脂）的品种有关系。环氧类型的电阻率要更高一些。

2．8线热膨胀系数

线热膨胀系数与聚合物（树脂）品种关系很大，聚酯类的线膨胀系数大，环氧、酚醛类的小。同时与纤维方向织物经纬比也很有关系，一般纤维方向线热膨胀系数小。在（6.7-30）×10-6范围。当然，这是指玻璃纤维增强的复合材料，当采用碳纤维时，可以制零热膨胀系数，甚至于是负热膨胀系数的材料，在精密仪器上得到广用。

2．9吸水性

在保证产品质量情况下制成的聚合物复合材料的吸水率，一般≤1%，用国标GB/T1462测试。

复合材料吸水性能的另一个指标是耐水性，把复合材料放在水中一定时间后，其强度（主要指弯曲强度）的变化，这有两个测试方法：①GB/T2575，是用常温水浸试样。②GB/T10703，是用（60-100）℃水浸试样，属耐水性加速试验方法。

3特殊性能

聚合物复合材料在常温下就有蠕变，承受拉伸时，蠕变小，承受弯曲和剪切时，蠕变大，测试方法国标为GB/T6059。持久强度较为破坏强度的（40-50）%。

聚合物复合材料的疲劳性能，与受力状态、树脂品种、纤维方向、成型工艺、循环次数等关系密切。若循环到5×106次时，疲劳强度约为静态强度的（25-30）%。试验方法国标为GB/T16779。

聚合物复合材料的高低性能取决于聚合物种类，目前已有耐350℃以上的耐高温聚合物。在低温下，其性能反而提高，温度越低，强度越高，包括冲击韧性也一样，一般提高20%-30%。这是优于普通热塑性塑料之处。测试方法为GB/T9979。

不同聚合物复合材料有不同耐化学腐蚀性能必须根据具体介质选用复合材料。测试方法为GB/T3857。

一般聚合物复合材料是不阻燃，必须加阻燃剂，按产品设计要求加不同阻燃剂及含量，达到一定的氧指数，指标等。测试方法为GB/T8294。

第五篇：《聚合物结构与性能测试 》实验教学大纲

《聚合物结构与性能测试 》实验教学大纲

一、课程简介

本课程为高分子材料与工程本科专业的限选课。主要内容包括聚合物材料的光谱分析、热分析、力学性能分析、分子量测定及其电性能测试技术。课程不但讲授各类分子测试方法的基本原理、实验技术、主要用途及局限性等。同时介绍这些方法的最新进展和发展趋势等。拟通过本课程的学习，使学生掌握了解材料特别是高分子材料的结构与性能的各种研究测试方法。

二、课程实验教学目的与要求

本课程的目的是让学生在理论课程学习的同时，了解和掌握各种现代化的聚合物材料的微观结构和各种分析测试手段方法。使学生系统地掌握分析测试实验的原理、实验基本知识和技能，为以后学习和从事高分子学科内的工作打下基础。本课程基本要求：理解实验原理及实验方案，掌握正确操作规程；掌握各种仪器的使用，了解其性能参数、适用范围及注意事项等。

三、试验项目

四、实验一：红外光谱再聚合物结构鉴定中的应用

【实验目的、任务】

通过本实验了解红外光谱仪的结构特点及操作规程；掌握红外样品的制备方法；掌握红外光谱分析的原理和图谱分析。

【实验内容】

使用红外光谱鉴定聚合物中的红外基团。

【实验原理】

红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行结构测定。

【实验难重点】

1.重点：红外光谱分析的基本原理

2.难点：红外光谱的解析

实验二：聚合物材料的热分析

【实验目的、任务】

通过本实验掌握聚合物TG、DSC的分析原理和应用。了解热分析仪的结构及操作程序。

【实验内容】

使用热分析仪测量聚合物的热转变

【实验原理】

在加热或冷却过程中，随着物质的结构、相态（如Tg）和化学性质的变化都会

伴有相应的物理性质的变化，聚合物热的分析就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度的关系从而测得物质的结构、相态及化学性质的转变过程。

【实验难重点】

1.重点：TG、DSC、DTA的工作原理和图谱分析

2.难点：TG、DSC、DTA的区别

实验三：聚合物材料的力学性能测试

【实验目的、任务】

通过本实验了解万能试验机的结构特点及操作程序；掌握试样的制作方法。

【实验内容】

使用万能试验测量聚合物样品的力学性能。

【实验难重点】

1.重点：万能试验机的操作方式及力学性能指标

实验四：高分子材料表面电阻，体积电阻的测定

【实验目的、任务】

使用高阻计测量聚合物材料表面电阻和体积电阻的测定原理和计算方法。了解高阻计的结构和操作程序。

【实验内容】

使用高阻计测量聚合物材料表面电阻和体积电阻。

【实验原理】

将试样的微弱电流经过放大后，推动指示仪表，故可测量较高的绝缘电阻。

【实验重难点】

重难点：聚合物材料表面电阻和体积电阻的测试原理和计算方法。

实验五：稀溶液粘度法测定聚合物分子量

【实验目的、任务】

通过本实验了解掌握难度法测定聚合物分子量的基本原理及计算方法。测定聚乙烯醇水溶液的特性粘度，并计算其平均分子量。

【实验内容】

使用乌氏粘度计测量聚乙二醇样品的年均分子量。

【实验原理】

线性高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且粘度值与平均分子量有关，因此可以利用这一特性测定侧其分子量。

【实验重难点】

1.重点：粘度法测定聚合物分子量的原理和计算方法

2.难点：实验操作的准确掌握。

四、实验项目学时分配表

1.题目与要求

2.实验内容（试验原理、操作步骤等）

3.实验过程、计算及结果

4.问题分析和试验讨论

六、成绩评定办法及标准

综合学习态度、实验操作情况和试验报告给出成绩。成绩评定分为优秀、良好、中等、及格和不及格。

七、教材及参考书

教材： 《聚合物近代仪器分析（第二版）》主编：汪昆华，罗传秋，周啸 出版

社：清华大学出版社

参考书：《高聚物结构、性能与测试》 主编：焦剑、雷渭缓 出版社：化学工业

出版社

《聚合物结构分析》 主编 ：朱诚身，杨向萍 出版社：科学出版社

《聚合物材料表征与测试》主编：杨万泰 出版社：中国轻工业出版社《高分子实用材料剖析技术》 主编：董炎明 出版社：中国石化出版社