基于X射线衍射法的残余应力检测与评价

第一篇：基于X射线衍射法的残余应力检测与评价

基于X射线衍射法的残余应力检测与评价

残余应力的产生原因众多、分布复杂、且检测困难，在航空、航天、兵器等行业的机械加工领域中，残余应力是对工件的尺寸稳定性、应力腐蚀、结构强度及疲劳寿命等指标的主要影响因素之一，同时也是引起变形、开裂等问题的罪魁祸首。至今工件中残余应力的产生、测量、控制和调整以及它们对各工程项目的影响规律等方面仍有许多问题没有解决，相关的研究成果仍不能定量地满足工程设计的需要。因此，对残余应力进行正确检测与合理分析，为工程人员解决变形开裂问题提供了关键性的残余应力量化依据。

1.残余应力的分类：

残余应力的性质随材料性能、产生条件不同而异，通常分为宏观残余应力和微观残余应力两大类，如按其作用范围可分为三类。

1）第一类残余应力即宏观残余应力 它在材料较大范围或许多晶粒范围内存在并保持平衡，在多个连续晶体范围内保持常数，它的大小、方向和性质可用通常的物理或机械方法进行测量。如果第一类残余应力所产生的力或力矩的平衡状态受到破坏，将导致结构件宏观尺寸的变化。2）第二类残余应力又称微观结构应力 它存在于晶粒尺度内(一个或少数几个晶粒范围内)并保持平衡，在一个或几个晶粒的部分范围内保持均匀。它出现在不同相材料或不同物理性质材料间，或出现在夹杂物、复合材料基体间。如果第二类残余应力平衡状态得到改变，也会造成宏观尺寸变化。3）第三类残余应力称晶内亚结构应力 它是在晶粒若干个原子范围内存在并在晶粒一小部分内保持平衡，在晶体亚结构范围内大小不均匀。第三类残余应力平衡状态的破坏，不会引起工件宏观尺寸改变。这三类残余应力的叠加决定了材料内某一点残余应力总值。

2.残余应力的检测技术及其特点：

现有的残余应力测量方法主要包括有损检测（机械法）与无损检测（物理法）两大类：前者对试件具有一定破坏性，通过应力释放的方式可以测得第一类残余应力，主要包括盲孔法、剥层法、取条法、切槽法等；后者为非破坏性的检测方式，包括激光干涉法、云纹分析法、X射线衍射法、中子衍射法、磁应力法和超声法等。X射线法同时检测影响宏观尺寸变化的第一、二类残余应力，具有原理成熟（通过测量晶格间距变化求出应力大小）、方法完善、可重复测量、测试精度高、无损等优点，且可以现场操作并绘制应力云图，为目前最先进、无损、可靠，切实可行的残余应力测定方法，在残余应力无损检测领域具有公认的权威性，有助于进行工艺实施前后的效果验证； 1)由于X射线透射深度较浅，不改变材料状态，属于无损测量。即以无接触的方式测量试件上的应力，尤其在研究各种表面强化技术的机理，评价各种加工手段对应力状态的影响情况，检验其工艺效果，以及控制表面机加工质量等方面具有实际意义；

2)通过与其它材料剥离、电解抛光方法配合，可实现对残余应力的逐层测定，适用于精确测定应力沿层深的分布。

3)通过多点多向测量，可绘制工件应力分布的完整云图；

4)应力测量值指导并修正CAE的应力仿真值，可以相对准确、全面的掌握工件在各个加工环节的应力状态，并引申得到加工变形情况

3.北京翔博科技残余应力检测中心及其残余应力检测、评价技术：

检测中心拥有固体力学、材料力学、无损检测、机械制造、控制工程等专业的博士后、博士、硕士研究人员20余名，其中多人曾经或正在参与国家973、863项目。近年来中心引进多台国际最先进的X射线衍射法残余应力分析仪（包括加拿大PROTO的iXRD和芬兰AST 的Xstress3000）并配备高端的电解抛光设备，同时培养出了一支掌握X射线残余应力检测法的专业团队，可测量材料包括铝合金、钛合金、钢（铁素体、奥氏体）、铜、钨、镍基（高温）合金、陶瓷等。检测中心凭借专业的技术团队、先进的设备，保证快速、准确地进行残余应力检测和分析，进而提供残余应力水平评价，包括残余应力与尺寸稳定性评价、应力腐蚀趋势评价、结构强度评价、与疲劳寿命评价等。

4.针对航空制造业的残余应力评价技术

航空制造业，在材料、结构、工艺以及技术要求等方面具有鲜明的行业特征，对残余应力的影响具有相当的敏感性：材料方面，除各种钢、铝合金等传统材料仍占有一定比列外，钛合金、高温合金等高性能、难加工材料所占比例逐渐增大；结构方面，由于高性能、轻量化和高可靠性的设计要求，采用整体结构和复杂型面结构的零件比例大大增加，因此零件几何尺寸大、型面复杂、工艺特征多、壁厚小；同时，金属材料毛坯仍由铸造、锻造、预拉伸、轧制等多种工艺制成，毛坯的初始残余应力大，切削加工过程中呈现出加工精度要求高、切削加工过程材料去除量大、加工变形控制难度大等特点；此外，油箱与液压系统的应力腐蚀问题，结构件的疲劳寿命问题等直接影响着飞行器的使用安全。因此，残余应力已经成为影响加工质量、变形控制、加工效率与飞行器安全的重要因素。针对航空制造业的上述特点及加工中遇到的问题，单一针对零件尺寸稳定性、静强度、应力腐蚀及疲劳寿命的局部的、静态的残余应力检测、评价尚不足以满足实际的工程需求，必须从工件的工艺过程、使用情况及安全要求等多个维度，基于弹性力学、强度理论、断裂等知识，以应力云图的形式立体、直观地对残余应力及其变化过程进行整体地、动态地、跟踪评价：残余应力跟踪，与针对残余应力的工艺评价。“残余应力跟踪”是通过X射线衍射法对工件不同工艺状态或服役阶段的残余应力进行动态、连贯的检测、分析，从而对其加工过程、服役使用情况或剩余寿命等指标作出评价，包括“工件加工过程的残余应力跟踪与工艺过程评价”，“工件服役过程中的残余应力跟踪与安全性评价”，“针对残余应力的工艺评价”包括工件毛坯的残余应力评价、关键机加工艺的残余应力评价、时效处理工艺的有效性评价、（冲击、喷丸等）表面处理与强化工艺的有效性评价等。5.基于X射线无损检测的时效工艺评价项目案例

盘环、机匣类零件是航空发动机中的重要组成部分，其材料多采用钛合金、镍基高温合金等难加工的高性能材料，进入切削加工前的毛坯多为盘形或环形，且通过锻造、轧制等工艺成型。

图表 1 高温合金盘环类零件

上图是毛坯状态下的镍基高温合金小尺寸工艺试验件，在锻造及热处理过程中获得高强度高韧性的同时，也造成毛坯中产生较大的内应力，在后续切削加工过程中，由于残余应力的释放会发生加工变形，从而影响其结构精度。本项目的目的是应用X射线无损检测及残余应力评价技术，对该试件不同工艺环节的残余应力进行动态、连贯的检测分析，跟踪其变化趋势，进而从残余应力控制的角度对其关键的加工、时效环节进行综合工艺评价。

图表 2 镍基合金X射线衍射峰 测点号22#23#24#25#26#27#28#29#热时效前/Mpa热时效后/Mpa196.3465.39367.4447.31191.9941.13271.2666.51254.0550.92268.355.34110.548.21189.6351.55下降率67%87%79%75%80%79%56%73% 图表 3 各检测位置中间点时效前后应力数据

袖口端面热时效前后应力对比******4测点号6810残余应力/MPa热时效前热时效后 图表 4 各检测位置中间点时效前后应力数据点线图对比

为了使分析数据更有代表性，特从合金环上端面22#~29#测点处分别选择中间点进行数据分析，得出如下规律：热时效前的平均应力为231MPa，最大应力为367MPa，最小应力为110.5MPa；热时效后的平均应力水平为53MPa，最大应力为66.51，最小应力为41MPa；热时效前后的平均应力下降74.5%，且热时效后，合金环上端面的应力比较均匀，应力梯度小。

图表 5 盘环类零件粗加工后X射线检测得到的残余应力云图

图表 6 盘环类零件时效处理后X射线检测得到的残余应力均化与降低情况

根据前述的数值分析与时效前后的应力云图对比，可以得出如下评价结论：

 时效前，环形试件表面分布有较高残余应力，Mises等效应力水平在200～400MPa之间；  环形试件的45°与180°附近有两个明显应力集中区，与后续切削加工过程中出现的圆度误差特征吻合；

 加入时效工艺后，环形试件表面残余应力明显降低，Mises等效应力水平在40~90MPa之间（下降率74.5%），且分布趋于均匀；

 根据残余应力在工件体内分布的“自平衡”特性，表面残余应力的降低同样可以直接证明内部残余应力的同步下降；

 通过对试件进行静力学分析，上述残余应力对环形试件当前状态的变形影响甚微；  原有的应力集中区随整体应力水平的降低与均化得以明显改善，有助于缓解后续的加工变形问题。

残余应力与工艺结论：对镍基高温合金环形试件粗加工后插入的时效工艺环节，有效地降低和均化了试件残余应力，避免了应力集中和当前状态其引起的加工变形，而且将有效缓解后续切削加工过程中的变形问题。

第二篇：X射线衍射在残余应力分析中的应用

X射线衍射在材料分析中的应用

一、X射线衍射原理

X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射,同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶体内各原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成了衍射波。由此可知,衍射的本质是晶体中原子相干散射波叠加(合成)的结果。

二、X射线衍射在材料分析中的应用

X射线衍射分析方法在材料分析与研究工作中具有广泛的用途：

1)物相分析：物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。物相是决定或影响材料性能的重要因素,因而物相分析在材料、冶金、机械等行业中得到广泛应用。物相分析有定性分析和定量分析2 种：

① 相定性分析的目的是检测固体样品中的相组成,采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的办法.如果衍射图谱相同即可确定为该物相。但如果样品为多相混合试样时,衍射线条谱多,谱线可能发生重叠,就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。

②物相定量分析就是确定物质样品中各组成相的相含量.根据衍射强度理论,物质中某相的衍射强度Ii与其质量百分数Xi 成如下关系

.Ii = KiXi/ Um

其中, Ki 为由实验条件和待测相而共同决定的常数；Xi 为质量百分数；Um 为待测样品的平均质量吸收系数,与Xi 有关。根据Um 的校正提出一系列物相定量分析方法,如内标法、K 值法、直接对比法,一般相定量分析误差可控制在5%以下； 2)结晶度：X 射线衍射图谱中,在一些情况下,结晶物质的图谱和非晶物质图谱重叠.结晶度定义为结晶部分质量与总的试样质量之比的百分数.目前非晶态合金用处很多,如软磁材料等.而结晶度直接影响其材料的性能、损耗等.测定结晶度方法主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比,也可根据衍射线位置来确定结晶度；

3)残余应力分析：将产生应力的各种外部因素去除后,物体内部依然存在的应力称为残余应力.在固体样品中,固体处于弹性极限内,该物质将随所受外力的大小而发生形变,从微观的角度来讲其晶面间距d 将发生改变,因此, 可根据d 值变化来测量残余应力σ.由于残余应力测试的特殊性,所以必须在X 射线衍射仪基础上加应力附件测试；

4)微晶大小：X射线衍射图中峰宽β表现了构成物质的晶粒大小,峰宽化的原因除了晶粒的大小还有晶粒内部的非均匀应变.使用Scherrer 公式和Hall 公式可计算微晶大小和非均匀应变；

5)晶体取向的测定：又称为单晶定向,是指测定晶体样品中晶体取向与样品外观坐标系的位向关系通过建立合适的外坐标系之后,对样品进行所要求的晶面或晶向的方位测定材料的性质与它的物相组成、结晶度和结晶粒子的大小、材料内部微观应变都有密切关系。

三、实验设计：DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的X射线衍射分析 试样制备与测试方法：

 试验材料：DD3镍基单晶高温合金  化学成分:质量分数(/％)9.6Ｃo、8.9Ｃr、6.6Ｗ、4.3Ａl、2.9Ｔi、3.4Tａ、2.1Ｍｏ  制备及热处理：

将其进行1250℃×４ｈ空冷＋870℃×32ｈ空冷的热处理后,其组成相为固溶体相和θ’相,晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样。尺寸为20ｍｍ×10ｍｍ×4ｍｍ(单晶), [１１１] 晶向为试样的表面法线方向,即单晶(１１１)面与试样表面平行,对试样原始线切割面进行磨削加工,磨削深度超过0.5mm，然后进行喷丸处理。采用直径为0.2ｍｍ的陶瓷丸，喷丸强度为 0.15ｍｍA型试片，确保覆盖率在200％以上。使用 ＤmaxrＣ型X射线衍射仪,铜靶,K辐射测定[3 3 1]衍射晶面。结合电化学腐蚀技术进行剥层，分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分中的残余应力。

由图1，可见试样表面法线ｚ轴为晶体[1 2 3]方向，试样表面某特定方向ｘ轴，即晶体ｗ１ｗ２ｗ３ 方向，空间OP方向是 [ｈｋｌ] 晶面的法线方向。１、叶片的断裂属于疲劳断裂，裂纹源始于叶片的进气边

２、叶片产生断裂的内因：所用材料与常规设计材料不符，且采取的热处理工艺不当；外因：叶片表面颗粒冲蚀产生了凹坑。

图1所示是X 射线衍射应力测定法的基本工作原理。X射线衍射法测定某种晶体材料的残余应力，是根据晶面间距的变化来计算材料应力的。通过O 点,沿试件表面应力测定方向的 X 轴, 垂直试件表面方向的 Z 轴,与 Z 轴呈 U角有一条斜线, 它对应的X射线衍射角为2H U x ,则X 方向的应力可利用下式计算:

式中, E 为材料的弹性模量(MPa), L为材料的泊松比, H 0为无应力状态下材料的X 射线衍射角, 2H U x为衍射角, U为被测表面法线与衍射晶面法线间的夹角, U0为入射X 射线与被测表面法线的夹角[7, 9, 11]。

实验研究获得的X 射线衍射残余应力测定结果,其应力分布在总趋势上与理论分析和其他方法的测定结果基本一致。

四、结束语

综上所述,X 射线衍射在材料分析中具有广泛的应用，它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定。随着技术手段的不断创新和完善,X 射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。

五、参考文献

[1]陈艳华 须庆 姜传海 嵇宁，DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的Ｘ射线衍射分析 中国期刊全文数据库2012/03 [2]李 黎习宝田 杨永福 X射线衍射法测定圆锯片的适张残余应力 北京林业大学学报 2005/03 中国期刊全文数据库

[3]杨 帆 费维栋 蒋建清 X射线衍射技术在薄膜残余应力测量中的应用 功能材料 2007/11 中国期刊全文数据库

第三篇：X射线衍射法在药材中的运用

X射线衍射法在中药材检测中的运用

摘要：

X射线衍射法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质（晶体或非晶体）进行衍射分析时，该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象，物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的的构型、构象等决定该物质产生的特有衍射图谱。如该物质是混合物（如中药材或中成药）则所得衍射图是各组分衍射效应的叠加。只要混合物组成恒定，该衍射图谱就可作为该混合物的特征图谱。这是粉末X射线衍射法用于中药鉴定的理论基础。由于各种中药的成分各不相同，其衍射图谱各不相同，因此可实现对中药进行鉴定的目的。

关键词：X射线衍射法 X射线物相分析 药材

中药是中华民族的宝贵遗产，为中华民族的健康和繁衍做出巨大贡献。但长期以来中药质量不一致、临床疗效不稳定始终是影响中药的临床应用和开拓国际市场的重要因素。如何建立有效的中药质量控制方法和评价体系，实现中药标准化，是中药现代化和国际化的重要组成部分。中药包括中药材、中药饮片、中药提取物和中成药，提高中药质量控制技术标准必须从各个环节人手，才能确保中药质量一致和临床疗效稳定。采用现代分析技术和科学方法全面控制中药的质量，是当代中药研究的方向。中药质量控制已采用以仪器分析为主的分析技术，包括高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱、超临界流体色谱、高效毛细管电泳、红外光谱与拉曼光谱、原子吸收光谱、核磁共振、质谱及其联用技术(气质联用、液质联用、电感耦合等离子体一质谱)、DNA分子诊断技术、X射线衍射法等。随着生物技术、计算机技术、联用技术等新技术不断深入，中药质量标准得到较大提高。本文我们主要就X射线衍射法在药材中的运用做一综述。

一、X射线衍射仪法

X射线衍射仪(XRD)以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由x射线发生器、测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征x射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X射线衍射仪成像原理与聚焦法相同，但记录方式及获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随2θ变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和自动进行数据处理等特点在许多领域取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。x射线衍射仪的基本工作原理：X射线衍射仪是由高压发生器提供一个给定的高压到x射线管两级，阴极产生阴极电子流碰撞到阳极时产生X射线，X射线经梭拉狭缝S1、发散狭缝Fs。后照射到样品表面，衍射线经散射狭缝Js、梭拉狭缝S2、接收狭缝Fss到达石墨单色器，然后进入检测器，经放大并转换为电信号，经计算机处理后为数字信息。测量过程中，样品台载着样品按照一定的步径和速度转过一定角度θ(掠射角)，检测器伴随着转过衍射角2θ，这种驱动方式称为θ一2θ方式。

二、X射线物相分析方法

晶体的x射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是x射线衍射物相分析H1方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于各组分存在的量(需要做吸收校正者除外)，就可对各种组分进行定量分析。

多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成(如原子或离子的种类和位置分布、晶胞形状和大小等)有关。一种物相有自己独特的一组衍射线条(衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可直接算得面间距d值和测量得到强度I值。

物相的x射线衍射谱中，各衍射线条的2θ角度位置及衍射强度会随所用Ka辐射波长不同而变，直接使用衍射图谱对比分析并不方便。故而总是将衍射线的2θ角按布拉格定律2dsinθ=A转换成d值，而d值与相应晶面指数hkl则巧妙地用已知晶体结构的标准数据文件卡片关联起来。强度I也不需用强度公式直接计算，而是巧妙地转换成百分强度，即衍射谱线中最强线的强度I1=100，其他线条强度则为I/I1* 100，这样，d值及I1/I2* 100便成为定性相分析中常用的两个主要参数。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，一般运用计算机软件进行分物相分析，常用的分析软件有：search match，high score，jade search match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很

好地应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能，可以帮你很方便地检索出你要找的物相，也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4、5相的图谱，检索也就3 min，效率很高，而且它还有自动生成实验报告的功能。high score，几乎具备search match中所有的功能，而且它比search match更实用。它可以调用的数据格式更多，窗口设置更人性化，用户可以自己选择；谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况，手动加峰或减峰更加方便；可以对衍射图进行平滑等操作。视图更漂亮；可以更改原始数据的步长、起始角度等参数；可以进行0点的校正；可以对峰的外形进行校正；可以进行半定量分析；物相检索可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。jade和high score相比自动检索功能差，但它有比之更多的功能。它可以进行衍射峰的指标化，进行晶格参数的计算，根据标样对晶格参数进行校正，轻松计算峰的面积、质心。出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。

三、X射线衍射法在药材中的运用

X射线衍射法是研究晶体等的原子点阵有关信息的一种分析方法。X射线衍射图与晶体具有一一对应的专属性，对于中药材或中成药粉末，其衍射图谱相当于样品中各组分衍射图的叠加，可作为混合物的特征图谱，达到对中药鉴别的目的。

1、植物类药材鉴定中的应用

1996年，吴赵云等采用X衍射法对国产天然牛黄、猴枣、马宝、人胆结石等结石类药材进行了分析研究。结果表明,各种结石的X衍射图谱有明显的特征。由于结石类具有较好的结晶度，衍射峰锐尖，指纹性强，此法用于结石类药材的鉴定结果理想。

1997年，吕杨等应用X线衍射全谱分析方法对牛黄等8个样品进行衍射分析，获得了牛黄、人工牛黄、管黄、人胆结石、猪胆结石不同拓朴特征的衍射图和特征标记峰。在不同的实验条件下计算得到特征标记峰d值的误差分布曲线，由此成功识别由厂家提供牛黄与人工牛黄3个样品，表明X衍射全谱分析法可用于传统中药材鉴定。

1999年,郑笑为等应用粉末衍射付里叶图谱分析方法对珍珠贝科海水（天然与人工养殖）、淡水珍珠、蚌科三角帆蚌壳、珍珠粉与珍珠层粉等9个样品进行分析。结果表明海水珍珠、淡水珍珠、珍珠粉与珍珠层粉的主要成分为珍珠文石型

碳酸钙,但后两者中尚含有10。以下方解石型碳酸钙。同时获得了有别于文石矿的珍珠文石型碳酸钙的标准X衍射击图谱。证明X衍射付里叶图谱分析法在中药材鉴定中具有广阔的应用前景。

2000年，郑笑为等应用此法还对4种人工牛黄样品及去氧胆酸、酸进行了分析,获得了人工牛黄的X衍射特征标记峰与图形拓朴规律。并确证猪去氧胆酸、胆酸的存在，证明X衍射分析法是鉴定与识别中药复方制剂的一种可行方法。同年，吕杨等对4个天然牛黄样品进行了分析，得到可用于鉴别天然牛黄的X衍射付里叶图谱（几何拓朴图形与特征标记峰值），在衍射空间中再现了中药材的整体结构特征。结果表明, X射线衍射的付里叶图谱可用于正品天然牛黄与非正品牛黄以及进口天然牛黄、人工培植牛黄的鉴别。3 在矿物药材鉴定中的应用

1991年，张汉明等用化学法与X射线衍射分析法对矿物药白矾、石膏、滑石和相似品信石进行衍射分析，结果表明X射线衍射法用于矿物药鉴别，具有快速、简便、指纹性强的特点。同年，杨美华对赤石脂进行成分分析，认为赤石脂红色主要由含Fe所致，X衍射分析法可用于粘土矿物的鉴定。

1998年，田金改等对雄黄进行衍射分析，结果湖南雄黄晶与湖南雄黄的主要成分为β雄黄As4S4与α雄黄AsS贵州思南烧黄的主要成分二硫化二砷（As2S2）雌黄烧结石属于雌黄无定形粉末，并含有少量结晶；雌黄矿石主要由雌黄和花岗岩组成。同年，刘安一等用X射线衍射法对矿物药紫石英成分进行分析，对主要成分氟化钙进行含量测定，认为方法简便，测定准确，用量少，值得推广。4 在中成药分析中的应用

1992年，张汉明等对不同批号的珍合灵进行X衍射分析，结果3个批号衍射图形一致，重现性好，是中成药鉴定的一种可行方法。

2000年，郑笑为等应用X射线衍射付里叶图谱分析方法，对

不同厂家不同批号的-组成牛黄解毒片进行分析，结果表明：前4组样品衍射图形拓朴规律相同，特征标记峰基本相同，而后3组样品与前4组明显不同，其图形拓朴差异反映了在药材来源、组方比例、制剂、工艺等方面不同所导致成分之变化。经分析认为X射线衍射付里叶图谱鉴别可以在微观的衍射空间再现中成药的质量，可望成为中成药质控的谱学新方法。

四、前景展望

中药鉴定是确保中药制剂质量及临床用药安全有效的基础，由于中药材品种

混乱，伪劣品层出不穷，鉴定任务繁重。中药材及中成药成分复杂，一般理化鉴别方法只提取部分信息来加以区别，不能反映整体信息，对于有些成分相似的品种难以准确鉴别。所以不断探索准确、简便、可靠的鉴定方法仍是一项非常重要的任务。粉末X射线衍射分析法是一种研究物质微观结构的有效手段，它用于中药材的鉴定，既能反映中药材的整体微观特征，又能提供中药质量评价的标准。此法简便、快速、准确，图谱信息量大、指纹性强、稳定可靠，所需样品量少且无损伤，在中药材及中成药的鉴定分析中有广阔的应用前景。

参考文献：

1、JJG629—1989，多晶x射线衍射仪[S]．

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4、吕扬，郑启泰，吴楠，等.中药材牛黄的X衍射全谱分析研究[ J]中国医学科学院学报1997，19(5):331

5、吴赵云，钱海.结石类药材的X-射线衍射鉴别研究[J].中成药,1996,18(9):9

6、郑笑为,吕扬,赵斌,等.牛黄解毒片的X衍射付里叶图谱分析研究[J]药物分析,2000,20(3):202

7、吕扬,郑启泰,吴楠,等.中药材X射线衍射图谱研究[J]药学学报,1997,32(3):193

第四篇：放射防护检测与评价制度

放射防护检测与评价制度

为贯彻落实《中华人民共和国职业病防治法》、《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》、《放射诊疗管理规定》等法律、法规、规章的要求，保证放射诊疗质量和辐射水平符合有关规定或标准，防止放射性危害，制定本制度。

1、本制度适用于卫生院放射性建设项目的评价，放射诊疗设备、工作场所及防护设施的定期检测工作。

2、凉州区卫生监督所负责卫生院的放射防护检测与评价工作，建立并保存检测与评价档案。

3、卫生院新建放射诊疗建设项目，应在建设项目施工前委托具有相应资质的放射性职业病危害评价机构进行职业病危害放射防护预评价，取得评价报告后及时向辖区有权的卫生行政部门申请建设项目卫生审查。经审查符合国家相关标准和要求并取得认可文件后，方可施工。

4、放射诊疗建设项目在竣工验收前，应委托原预评价机构进行职业病危害控制效果评价，取得评价报告后及时向辖区有权的卫生行政部门申请建设项目竣工验收。经验收合格并变更《放射诊疗许可证》的方可投入使用，未经竣工验收合格不得结清项目施工有关经费。

5、正常使用的放射诊疗设备，应每年委托有相应资质的技术服务机构进行一次状态检测；新安装、维修或更换重要部件后的设备也应委托有相应资质的技术服务机构检测合格后方可启用。

6、检测与评价有关报告应向放射工作人员告知，妥善保存，并及时向辖区卫生监督部门报告。

凉州区古城镇卫生院

二〇一八年一月十二日

第五篇：放射防护检测与评价制度

放射防护检测与评价制度

为贯彻落实《中华人民共和国职业病防治法》、《放射性同位素涉嫌装置安全与防护条例》、《放射治疗管理规定》等分类、法规、规章的要求，保证放射诊疗质量和辐射水平符合有关规定或标准，放置放射性危害，制定本制度。

1、本制度适用于医院放射性建设项目的评价，放射性诊疗设备、工作场所及防护设施的定期检查工作。

2、医院设备科负责本院的放射范湖监测与评价工作，建立并保存监测与评价档案。

3、医院新、扩、改建放射诊疗建设项目，应在建设项目施工前委托具有省卫生厅资质认可的放射性职业病危害评价机构惊醒职业病危害放射防护与评价，取得评价报告后及时向辖区卫生行政不猛申请建设项目卫生审查。经审查符合国家相关标准和要求并取得认可文件后方可施工。

4、放射诊疗建设项目在竣工验收前，应委托原预评价机构进行职业病危害控制效果评价，取得评价报告后及时向小区有权的卫生行政部门申请建设项目竣工验收。经验收合格并变更《放射诊疗许可证》的方可投入使用，未经竣工验收合格不得结清醒目施工有关费用。

5、正常使用中的放射诊疗设备，应没面委托省卫生厅资质认可的监测机构进行一次状态监测；新安装、维修或跟换重要部件后的设备应经省卫生厅资质认可的检测机构检测合格后方可启用。

6、本院放射诊疗工作场所、放射性同位素储存场所和防护设施应当每年委托有资质的放射卫生技术服务机构惊醒监测，保证辐射水平符合有关规定或标准。对检测发现有明显辐射泄露的，应根据辐射防护最优化的原则和监测机构的建议惊醒整改，整改后应及时进行复测，确保整改到位。

7、检测与评价有关报告应向放射工作人员告知，妥善保存，并及时向卫生监督部门报告。