应用固相清除技术

第一篇：应用固相清除技术

应用固相清除技术、井壁稳定技术、随钻防漏技术

文南油田断块多 ,地层复杂 ,稳定性差 ,易坍塌掉块;大部分区块含大段膏泥岩 ,易造浆 ,钻井液维护困难;地层压力层系较为紊乱 ,沙二下至沙三中大都含异常压力层 ,易涌易漏;钻井施工中“喷、漏、卡、塌”等事故频发 ,严重制约钻井速度的提高。通过应用固相清除技术、井壁稳定技术、随钻防漏技术等多项钻井液技术 ,效果显著 ,有效保障和促进了该地区钻井速度的提高。

第二篇：钻井液固相的数学分析

钻井液固相的数学分析

非加重钻井液的固相分析

1．连续相全部是水时，有Vl = 0.625（ρm－1）【Vx(某种固相的百分数%)=(ρm-1)/(ρx-1)】

2．连续相中混有部分油时，有Vl = 0.625（ρm－1－ρoVo）

3．特殊情况下，当体系中的固相全部为重晶石时，有Vh = 0.3125（ρm－1）式中：Vl—低密度固相的体积百分数，%；

Vh—高密度固相的体积百分数，%；

ρm—钻井液密度，g/cm3；【ρx—某种固相或加重剂的密度】

ρo—油的密度，一般取0.84 g/cm3；

Vo—液相中油的体积百分数，%。

加重钻井液的固相分析

1．在非含油的淡水体系中，各固相组份有如下关系：

Vl水(1Vs)hVsm

hlmlVs水(1Vs)

Vh

hlVs = Vl + Vh

式中：Vs—体系中总固相的体积分数，%；

ρ水—水的密度，取1g/cm3；

ρl—低密度固相的密度，一般取2.6g/cm3； ρh—加重材料的密度，g/cm3；其余同上。2．加重钻井液体系中含有部分油相时的固相分析

Vl水(1VsVo)hVsoVom

hlmlVsoVo水(1VsVo)Vhhl式中符号意义同上。

3．含有可溶性盐的加重钻井液体系固相分析

VlwVwhVsoVom

hlVhmlVsoVowVw

hl式中：ρw—含有可溶性盐的钻井液体系中液相（滤液）的比重，g/cm3；一般采用下式计算：

ρw = ρ水（1 + 1.94×106×〔Cl〕0.95）

－

－〔Cl〕—滤液中Cl的浓度，mg/l；

Vw—含有可溶性盐的钻井液体系中水相的体积分数，%；可由下式确定：

Vw = V水（1 + 5.88×108×〔Cl〕1.2）

－

－－－V水—纯水的体积分数，现场采用蒸馏方式得到，%。

Vs = 1－Vw－Vo 注意：实际计算时，VS、VO、VW均应采用小数；计算VW时，V水采用百分数时，计算得出的VW相应的也是百分数，采用小数计算时，得出的VW相应的也是小数。

钻井液体系中含有多种无机盐时固相含量的精确计算

1．含有多种无机盐时非加重体系的固相含量确定

fs = 1－Cf·fw－fo

2．含有多种无机盐时加重体系的固相含量确定

Cffw(1foCffw)Bofom fgBgfBfsfg

式中：fs—体系中固相体积分数，亦可作为总固相含量，%；

Cf—校正系数，CfwWw

ρw—纯水的密度，取1.0 g/cm3；

ρ—含有多种无机盐时水相的密度，可由实验或手册得到，g/cm3； Ww—含盐滤液中纯水的重量分数，%； fw—体系中纯水的体积分数，%； fo—体系中油的体积分数，%； fg—体系中低密度固相的体积分数，%； ρB—加重材料的密度，g/cm3；

ρo—体系中油（一般按柴油计）的密度，g/cm3； ρm—钻井液体系的密度，g/cm3；

ρg—低密度固相(钻屑)的密度，一般取2.6g/cm3； fB—体系中加重剂的体积分数，%；

保持或降低钻井液体系中的固相含量时所需冲稀液的体积

Vd式中：Vd—所需的冲稀液量，m3；

Vm—参加循环的钻井液量，m3；

Sa—欲得到的低密度固相体积分数，%；

Sd—所用冲稀液中的低密度固相体积分数，%；

Sl—体系中的低密度固相体积分数，%；

Vm(SlSa)

SaSd现场置换泥浆时所配新浆密度的计算

deViV(ei)c(1)(ce)VdVd式中：ρd—稀释液的密度，g/cm3；

ρe—欲达到的循环钻井液密度，g/cm3；

ρi—未稀释前的循环钻井液密度，g/cm3；

ρc—钻屑的密度，g/cm3；

Vi—未处理前的循环钻井液体积，m3；

Vc—某一井段所产生的钻屑体积，m3；

Vd—稀释（或置换）液的体积，m3；

η—固控设备的分离效率，一般取0.6～0.8。

钻井液中固相含量可以用“体积分数（%）”或“单位体积重量（g/l）”表示，二者之间进行换算的关系式如下：

Gs50Ws

式中：Ws—利用固相含量测定仪测定钻井液固含时（按标准取20ml泥浆），烧灼后剩余固相的重量。可由天平称得，单位“克”。

Gs—换算后的固相含量，g/l。

如果量取任意体积的泥浆测定固相含量，则可由下式进行换算：

Gs1000Ws VP式中：VP—测定时所量取钻井液的体积，ml。

1．对于非加重钻井液，如果测得其固相的体积分数为m(v/v)，则可采用下式换算为“g/l”：

LGsml

式中：ρl—低密度固相(钻屑)的密度，一般取2.5～2.7g/cm3(即2500～2700g/l)。计算时，用测得的固相体积分数m直接乘以2500～2700g/l即为单位体积固相含量（g/l）。2．对于加重钻井液，HGs1000Ws，符号意义同上。VP注意上面所提及的“固相”为不可蒸发固相，含有可溶性盐类。

膨润土浆稀释公式

V水1C稀后V总； V浆V总V水 C稀前

式中：V水—所需的加水量，ml，l，m3；V浆—稀释前膨润土浆体积，ml，l，m3；

C稀前—稀释前浆体浓度，%，g/l；C稀后—稀释后浆体浓度，%，g/l；V总—稀释后浆体的总体积，ml，l，m3。

超高密度钻井液现场转换计算

1．配制前首先测定井浆全性能，并进行井浆固相成分的分析。测定亚甲基蓝坂土含量时，为了得到尽可能准确的数据，建议由两个不同点取样后同时进行测定，测定数据供稀释井浆时参考。

2．放大配制前各项数据的计算

（1）所需井浆数量的确定，计算公式如下：

V井浆3

CB2V总

（1）CB1式中：V井浆—所需井浆体积，m CB1—井浆坂含，g/l；

CB2—加重浆设计坂含，g/l V总—加重浆配制总量，m

（2）所需稀释胶液数量确定，计算公式如下：

3V胶液井浆V井浆重晶石V总加重浆V总重晶石V井浆（2）

重晶石胶液3

井浆式中：V胶液—所需稀释胶液体积，m；ρ—现场测定的井浆密度，kg/l；

重晶石V井浆—由（1）式计算出的井浆需要量，m；ρρ加重浆

—加重用重晶石密度，g/cm；

3—设计的加重钻井液密度，kg/l；ρ

胶液

—胶液密度，kg/l，根据实测结果，胶液密度一般为1.05kg/l。（3）加重至设计密度所需重晶石数量确定，计算公式如下：

W重晶石V总V胶液V井浆重晶石（3）



第三篇：固液分离技术的概述和应用

合 肥 学 院

Hefei University 生物分离工程课程综述

题 目: 固液分离技术的概述和发展 系 别: 专 业: 学 号: 姓 名:

2013年3月 25日

固液分离技术的概述和应用

摘要：生物分离技术是上世纪末及本世纪初发展国民经济的关键技术之一。生物分离技术的发展，为人类提供了丰富多彩的生物产品。而固液分离技术是生物分离技术中很重要的一部分，本文主要概述了固液分离技术的相关知识和其在工业领域应用的情况。以及根据当今工业发展的特点，对固液分离技术的今后发展趋势作一些简要推论。

关键词：固液分离

技术

设备

应用情况

发展动向 前言：

固液分离是一种重要的单元操作，从液相中除去固体一般采用筛或沉淀方法，水处理中有微滤、澄清和深床过滤等方法。现有的传统固液分离技术主要集中在压滤、过滤、重力沉降等方面，它广泛的应用于医药卫生、造纸、环境保护、食品、发酵等各大行业[1]。在许多生产过程中，过滤与分离机构是关键设备之一，其技术水平的高低，质量的优劣直接影响到许多过程实现工业化规模生产的可能性、工艺过程的先进性和可靠性、制品质量和能耗、环境保护等经济和社会效益[2]。在物料湿法加工过程中，固液分离工艺越来越受到人们重视。因为工艺不完善首先会影响产品质量，造成物料流失，并且对环境造成的污染也会更加严重，特别是颗粒悬浮液，由于其颗粒小，沉降速率慢，滤饼的孔径小，透气性差，从而导致颗粒悬浮液的分离效率降低[3]。全球水资源急剧短缺，生存环境日益恶化,人们因此对固液分离工艺也提出了更高的要求[4]，世界各国的许多研究者在这方面的也有很多深入的研究。历史发展：

最早的分离技术可以追朔到中国夏,商朝的酿酒业中的蒸酒技术；古人制糖和盐掌握了蒸发浓缩和结晶技术；用蒸馏方法从煤焦油中提取油品。十八世纪英国工业革命, 使化学工业这个巨人真正诞生和发展起来, 随之分离工程也诞生并发展起来。

1901 年英国学者戴维斯在其著作《化学工程手册》中首先确定了分离操作的概念, 1923 年美国学者刘易斯和麦克亚当斯合著出版了《化工原理》, 从而确立了分离工程理论[5]。固液分离技术的概述

固液分离是指将发酵液（或培养液）中的悬浮固体，如细胞、菌体、细胞碎片以及蛋白质等的沉淀物或它们的絮凝体分离除去。从原理上讲 ,固液分离过程可以分为两大类：一是沉降分离，一是过滤分离。因此，固液分离设备也可以相应地分为两大类。在此基础上,根据推动力和操作特征进一步细分为若干种固液分离设备。3.1固液分离设备

⑴过滤设备：板框压滤机，真空鼓式过滤机。⑵离心设备：过滤式离心机，沉降式离心机。3.2过滤方式 ⑴常规过滤：

料液流动方向与过滤介质（能使固液混合料液得以分离的某一介面）垂直。⑵错流过滤

料液流向平行于过滤介质。过滤介质通常为微孔膜或超滤膜。3.3固液分离技术的一般流程 ⑴明确分离工艺要求

在进行实验研究前,首先必须弄清所要解决的分离问题,明确各项分离工艺要求。要考虑对设备选型影响很大的一些因素。诸如卫生要求,有否毒性,是否起泡等。⑵确定物料的沉降特性

物料沉降特性可通过量筒沉降试验确定,方法是将物料样品放入量筒中摇匀,然后任其沉降，半小时后测量清液层高度,确定沉降速度、24小时后测量沉渣容积比。⑶确定物料过滤特性

物料过滤特性一般以滤饼增长率表示,可通过布氏漏斗试验确定。方法是测定过滤一定量样品所需时间,也可以采用顶部进料叶滤装置进行试验,直接测定滤饼厚度,然后计算滤饼增长率。

⑷初选固液分离设备

根据所确定的分离要求和物料分离特性来初选固液分离设备。3.4主要的固液分离技术 ⑴絮凝

絮凝是利用电荷中和及大分子桥联作用形成更大的粒子的原理，设备有连续式、批式等。特点是使固形物颗粒增大，容易沉降，过滤、离心提高因数分离速度和液体澄清度。但它有条件严格，放大困难，引入的絮凝剂可能干扰之后的分离纯化等缺点。⑵离心

在离心产生的重力的作用下颗粒沉降速度加快而沉淀。离心设备有很多种，但各有优缺点，我们使用时可被具体情况而定：①高速冷冻离心机：适用于粒度小，热不稳定的物质回收，适于实验室应用。但由于容量小，连续操作困难，大规模工业应用性差。②碟片式离心

机：适用于大规模工业应用，可连续，也可批式操作，操作稳定性较好，易放大，推广。缺点是半连续或批式操作时，出渣清洗烦杂；连续操作固形物水高，总的分离故率低。③管式离心机：批式操作，转速高，固形分离效果较好，含水低，易扩大推广，但容量有限，处理量小，拆装频繁，噪声大。④倾桥式离心机：连续操作，易放大，易工业应用，操作稳定。但对很小颗粒固形物回收困难，设备投资高。⑤篮式离心机：实为离心力作用下的过滤，适于大颗粒固形物的回收，放大容易，操作较简单、稳定，适于工业应用。缺点是批式操作或半连续操作，转速低，分离效果较差，操作繁重，离心的设备投资高，操作成本高。⑶过滤

过滤是利用过滤介质的孔隙大小进行分离。设备有板框式过滤机、平板（真空）过滤机、真空旋转过滤机等。特点是设备简单，操作容易，适合大规模工业应用，但分离速度低，分离效果受物料性质变化的影响，劳动强度大。⑷膜过滤

在传统观念中，过滤仅仅是一种过滤分离的手段，但是随着膜技术的发展，过滤已经扩展成为一种选择性滤出一定大小物质的方法。目标产物可根据设计滤出或保存在溶液中。由于膜在分离过程中，不涉及相变，没有二次污染，具有生物膜浓缩富集的功能，同时它又是一种效率较高的分离手段，在某种程度上可以代替传统的过滤、吸附、重结晶、蒸馏和萃取等分离技术，因此，作为一种新兴的有效的生化分离方法，膜分离技术已被国际上公认为20世纪末至21世纪中期很有发展前途的重大生产技术。

膜分离是利用具有一定选择透过特性的过滤介质进行物质的分离纯化，过程的实质是物质通过膜的传递速度不同而得以分离，过程近似于筛分，不同孔径的膜截留粒子的大小不同。在分离过程中，膜的作用主要体现在三个方面[6]：完成物质的识别与透过、充当界面和反应场。物质的识别与透过是使混合物中各种组分之间实现分离的必要条件和内在因素；在分离中，膜作为界面，将透过液和保留液（料液）分为不相混合的两相；而作为反应场，由于膜表面及孔内表面含有可与特定溶质发生相互作用的官能团，因此可以通过物理作用、化学反应或生化反应提高膜分离的选择性和分离速度。膜分离的推动力的不同，一般有浓度差、电位差和压力差三种。常见的膜过滤有渗透、透析、电渗析、反渗透、纳滤、超滤和微滤。⑸萃取

在生物合成工业上，萃取也是一个重要的提取方法和分离混合物的单元操作，这是为萃取法具有：①传质速度快、生产周期短、便于连续操作，容易实现自动控制；②分离效率高，生产能力大等一系列优点，所以，应用得相当普遍。不仅对抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物常采用有机溶剂萃取法进行提取，而且近年来又开发了不使酶等蛋白质失活的双水相萃取法，已成功地应用了提取甲酸脱氢酶，α-葡糖苷酶等，但因为聚乙二酵、葡聚糖等价格较贵，所以，还未广泛使用。下面对几种萃取方法稍加介绍： a有机溶剂萃取法：依靠有水和有机溶剂中的分配系数差异进行分离的萃取法。适用于有机化合物及结合有脂质或非极性侧链的蛋白质，反胶团系统较适于生物活性物质萃取，但萃取条件严格，安全性低，活性收率低。

b双水相萃取法：依靠分离物在不相容性的高分子水溶液形成的两相中的分配系数不同而分离，它的特点是：连续或批式萃取，设备简单，萃取容易，操作稳定，极易放大，适合大规模应用，将离子交换基团，亲和配基，疏水基团结合到高分子载体上形成的萃取剂可改进分配系数及萃取专一性。但成本较高，纯化倍数较低，适合粗分离。

c超临界萃取：它是利用某些流体在高于其临界压力和临界温度时具有很高的扩散系数和很低的粘度，但具有与流体相似的密度的性质，对一些流体或固体物质进行萃取的方法。它的特点是：萃取能力大、速度大，且可通过控制操作压力和温度，使其对某些物质具有选择性，正开始应用于生物工程中。缺点是设备条件要求高，规模较小。超临界萃取技术的原理及特点超临界萃取技术(SFE),是近二三十年发展起来的一种新型分离技术。超临界流体具有许多与普通流体相异的特性,如其密度接近于液体的密度,这就使得其对液体、固体物质的溶解能力与液体溶剂相当;其粘度却接近于普通气体,自扩散系数比液体大100倍,从而其运动速度和溶解过程的传质速率比液体溶剂提高很多。超临界流体还具有很强的可压缩性,在临界点附近,温度和压力的微小变化会引起超临界流体密度的较大变化,由此可调节其对物质的溶解能力。由于物质在超临界流体中的溶解度随其密度增大而增大,所以萃取完成后稍微提高体系温度或降低压力,以减小超临界流体的密度,就可以使其与待分离物质分离。所选的超临界流体介质与被萃取物的性质越相似,对它的溶解能力就越强。因此,正确选择不同的超临界流体作萃取剂,可以对多组分体系进行选择性萃取,从而达到分离的目的。SFE有许多传统分离技术不可比拟的优点,诸如过程易于调节、达到平衡的时间短、萃取效率高、产品与溶剂易于分离、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等,因此,SFE在众多领域有着广阔的应用前景。

d反胶束萃取法：反胶束或逆胶束是表面活性剂分散于连续有机相中自发形成的纳米尺度的一种聚集物。反胶物溶液是透明的，热力学稳定的系统，若将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，可使其浓度超过临界胶束浓度（CMC），便会在有机溶剂内形成聚集体，这种聚集体称为反胶束。影响反胶束萃取蛋白质的主要因素有：水相pH值，离子强度，表面活性剂类型，表面活性剂浓度，离子种类等。其萃取蛋白质的应用主要有：分离蛋白质混合物，浓缩α-淀粉酶，从发酵液中提取胞外酶、直接提取胞内酶，用于蛋白质重性等。

e凝胶萃取法：凝胶是化学键交联的高聚物溶胀体，就其化学组成而言，通常可分成三大类：ⅰ疏水性有机凝胶；ⅱ亲水性有机凝胶；ⅲ非溶胀性无机凝胶。(6)其他分离方法

其他分离方法如，一般的物理、化学方法，如破碎、干燥等。就干燥来说又有真空干燥、真空冷冻干燥、流化床干燥、喷雾干燥等。4 固液分离技术的应用

4.1化工生产

在无机盐工业中常涉及酸解、碱溶、浸出物的过滤和滤饼的洗涤，如制碱行业中重碱的过滤和氨泥的分离[7]，在化肥生产中，磷石膏的过滤，酸不溶物的分离都离不开液固分离操作，其分离的优劣直接影响产品的质量、产量及收率。近年来精细无机化工产品的迅速发展也对过滤和分离设备提出了新的要求。染料生产中大部分产品的生产工艺都有过滤、滤饼洗涤和子操作过程。此外在石油化工产品、颜料、涂料、水泥、精细化工产品的生产过程中都要涉及固液分离操作。因此固液分离在化工生产中具有举足轻重的地位。4.2采矿和冶金工业

几乎所有的采矿工艺都与水和矿石分离有关，冶金工业中，氧化铝和氧化锌的生产及黄金生产，原子能工业中铀的分离，选煤水的回收及煤粉的合理利用都要借助于液固分离操作[2]。这不仅可解决环境保护问题还能达到能源的综合利用的目的，应用前景非常广阔。4.3制药工业

生物发酵和生物制品工业:生物发酵工艺中都有发酵液和菌丝体分离的问题，最常用的是过滤和离心分离。在酶制剂工业中，碱性蛋白酶，脂肪酶和多糖微生物的浓缩分离常用微滤和超滤技术，其操作费用仅为传统方法的一半[2]。在制药工业中如抗菌素的生产和无菌水的制备等也离不了液固分离工序。发酵工业中，发酵残液的综合利用不但可解决环境污染问题，同时可生产出高质量的饲料，具有非常显著的社会和经济效益，而在工业上要实现这一目标，又与高效的固液分离设备密切相关。4.4环境保护工程

在工业生产和日常生活中都会产生大量的污水，如不经处理直接排放，将造成环境的严重污染，影响人民身体健康，因此污水的综合治理能力已经成为一个国家经济实力和技术水平的重要标志。生物法治理污水是现阶段的一种重要的方法，它涉及污泥的浓缩、凝聚、脱水的焚烧等过程，其中脱水效果将影响整个处理过程的能耗指标。再如食品工业中产生大量含蛋白质废水，如直接排放不仅会造成环境污染，又流失了大量的蛋白质，若经过沉降、脱水和膜过滤可节约大量的生产用水，并可回收有价值的蛋白质，可谓一举多得，是目前工业发达国家正在开发的领域。研究方向和发展趋势

5.1固液分离技术的研究方向

就目前看来，有关固液分离技术或过程的高效集成化研究还是很肤浅的，还不能与传统技术及过程的有效比较，尚未大规模应用。研究的目标产物液大多是局限在简单分子，对于基因工程蛋白质及其有重要应用价值的其它生物活性物质的分离则研究得很少，对有关新技术的分离机理、控制因素、模型化等方面的研究也还处于初步摸索阶段。但随着科学技术和工业生产的发展，能源、资源、农业，环境治理、节能等问题将更受到重视，生物化工，新型材料、精细化工等高技术领域的迅速发展，必然会对液固分离技术提出更高的要求。预期今后液固分离技术的研究和开发将会主要集中于以下几个方面。⑴能源多元化燃料开采过程中的物料处理；

⑵低品位，其生矿资源利用过程中提取精矿时，液体和固体的分离过程； ⑶水处理，包括工业用水的处理，工业和生活水处理和再生利用； ⑷生物化工，医药化工的高纯制品和高纯水处理技术；

⑸现有传统工业生产中过滤设备的改进、更新换代和替代进口设备等。5.2固液分离技术的发展趋势

从发展趋势来看，固液分离技术研究的目的是要缩短整个下游工程的流程和提高单项操作的效率，以前的那种零敲碎打的做法，既费时、费力，效果又不明显，跟不上发展的步伐。现在对整个生物分离过程的研究要有一个质的转变，并认为可以从两个方面着手，其一，继续研究和完善一些适用于生化工程的新型分离技术；其二，进行各种分离技术的高效集成化。目前出现的新型单元分离技术，如亲和法、双水相分配技术、逆胶束法、液膜法、各类高效层析法等。总结

固液分离技术是生物分离技术中的核心，它的的发展一定程度上也推动了生物技术工业的发展。因此，当务之急是要充实和强化下游处理过程中的固液分离技术的研究，以期有更多的积累和突破，使下游处理过程尽快达到和适应上游过程的技术水平和要求。相信固液分离工程将会在新世纪的科学技术进步中起更大作用, 取得更辉煌的成就。同时，这次综述使我对固液分离技术有了更深的了解和认识，让我扩展了相应的知识面和了解最新的固液分离技术。

参考文献：

[1]曲景奎, 隋智慧, 周桂英等.固—液分离技术的新进展及发展动向[J].过滤与分离, 2011, 11(04): 4~9.[2]姚公弼.固液分离的应用和发展概况[J].过滤与分离, 1994, 02: 1~4.[3]林海, 松全元.细粒是浮液固液分离药剂的研究与友展[J].国外金属矿选矿, 1996, 06: 21~25.[4]李永改, 彭安均, 张 鹏.两种常用固液分离技术的分析与比较[J].科技信息, 2010, 21: 153, 210.[5]朱家文, 房鼎业.面向21 世纪的化工分离工程[J ].化工生产与技术, 2000, 7(2): 125.[6]俞俊堂, 唐孝宣主编.生物工艺学.华东理工大学出版社, 1996 [7]大连制碱工业研究所试验报告

第四篇：气相色谱仪检漏技术总结与应用

呼伦贝尔金新化工有限公司2010年技术论文

·0001·

气相色谱仪检漏技术总结与应用

周正雄

（呼伦贝尔金新化工有限公司工艺部中心化验室，内蒙古呼伦贝尔 021506）

摘 要：气相色谱法是一种以惰性气体（又称载气）作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的分析方法。气路系统的气密性良好是保证得出可靠数据最重要的前提条件之一。本文重点叙述气相色谱仪的气路结构特点与实用检漏方法，并列举了其在测定微量CO2出现倒峰时的应用，为色谱初学者了解和使用气相色谱仪提供一些帮助。

关键词：气相色谱仪；检漏技术；微量CO2；倒峰1 气相色谱仪的气路结构 1.1 概述

载气、燃气、助燃气是一台具备FID检测器的气相色谱仪必备的三路气体，若是只带TCD检测器的气相色谱仪则只有载气。燃气、助燃气用于维持FID火焰的燃烧，使碳氢化合物发生电离，所以调节好流量后一般直接通向FID检测器的喷嘴处，气路比较简单。

而载气引入色谱仪先要进入稳压阀，然后分别进入两个稳流阀形成两个相互独立的气路。稳流阀分两路出来后一支进入压力表，一支直接进入汽化室或六通阀，然后带着样气一同进入色谱柱。若有隔垫吹扫，则少量载气会从进样隔垫旁侧放空；若有分流，则有一定量的混合气会放空，剩下的气体进入色谱柱分离。

分离后的气体一般直接进入检测器测定。若装有加氢转化炉，则先进转化炉加氢后再进检测器，之后放空到大气中。1.2 气路系统涉及到的部件

1.2.1稳压阀：用以稳定载气（或燃气）的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。

1.2.2稳流阀：当气体阻力发生变化时，仍然能维持气体流速稳定的装置。

1.2.3汽化室：能将液体样品瞬间气化为蒸汽。

汽化室实际上是一个加热器。

1.2.4六通阀：通过旋转或伸缩使载气能在定量管与色谱柱入口之间进行切换的取样器。1.2.5色谱柱：根据物质与固定相之间的吸附作用或溶解效果来分离不同气体组分的装置。分为填充柱与毛细管柱。

1.2.6分流阀：用于调节分流比的手动调节阀。1.2.7进样隔垫：用硅橡胶制作，用于注入液体样品，同时可以使外界与汽化室隔绝。1.2.8尾吹阀：用于调节尾吹流量的调节阀。1.2.9 TCD检测器：通过不同气体导热系数不同的性质来定量的浓度型检测器。

1.2.10 FID检测器：通过碳氢化合物在氢火焰中燃烧能产生带电离子流的性质来定量的质量型检测器。

1.2.11 加氢转化炉：能在加热与镍触媒条件下使碳氧化物与氢气反应生成甲烷的装置。2 气相色谱仪的检漏 2.1 气路系统漏气的危害 ①基线稳定性变差；

②信噪比减小，最小检测浓度可能达不到要求； ③在程序升温分析时出现“鬼峰”； ④分析重复性变差；

⑤影响仪器，尤其是极性色谱柱寿命；

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呼伦贝尔金新化工有限公司2010年技术论文

⑥浪费气，若使用氢气会发生危险。2.2 检漏的注意事项

①检漏液最好用GC专用检漏液，代用品可用稀释的洗涤剂溶液，不能用肥皂水；

②对于全程无法检漏的气路，可以采用半程检漏； ③有条件时，柱温最好在低于40℃下检漏； ④用分子量小的气体要比用分子量大的气体检漏要求低，即用氢气或氦气检漏合格的气路，可用于氮气、空气气路，反之不合适；

⑤气路检漏目前仍主要用涂发泡剂的方法，但为了避免对气路系统的污染，应尽量少用，在毛细管气路中最好不用；

⑥系统检漏不合格时，应找到漏气部位，只需重新拧紧那些漏气的接头，决不能盲目的把所有接头都拧紧一遍，否则引起接头永久变形，不但影响寿命，还会出现不应有的漏气。2.3 常用气路系统检漏方法 2.3.1一般方法

把气路系统或某段通气封死，通过在一定时间内观察管内压力下降幅度，判断漏气的大小。当不合格时，用发泡剂涂抹有关接头，寻找漏气部位。此方法工作原理简单，任何单位人员均可操作，但操作中应注意：

a，操作FID进行全系统检漏有时困难时，可选半程检漏；

b，微小漏气很难查处；

c，检漏段若有漏气点，压力下降速度和检漏段内总体积有关，若遇到加装过滤器时，相同时间内允许的压力下降值应适当减小;d，为了有效寻找漏点，检漏段内通的气体最好用小分子的氦气或氢气；

e，由于使用任何检漏液或多或少总有污染物存在，在检漏时尽量少用，用后擦干； 2.3.2分段检漏法

稳压阀-稳流阀装在仪器内部，出厂检验合格后一般不会漏气，主要检查气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分。

采用分段检测的步骤如下；

1）更换一只新的进样口密封垫，将气化室柱接头用一密封堵头封闭，开启钢瓶总阀，调节减压阀手柄是其输出压力只是为0.4~0.5MPa，调节稳压阀使其压力指示为0.3MPa,观察柱前压力，应缓慢上升至稳压阀的输出压力0.3MPa，这时表明气化室不漏气；压力下降表明有漏气现象，检查气化室密封垫、柱连接处，再者就是载气气路管与气化室焊接处（这一步只能拆开气化室检查）。2）拆下气化室堵头，接上色谱柱将色谱柱出口堵死，带有热导检测器的用户可将色谱柱接在热导池检测器上，将热导池检测器出口处堵死，重复上一步的检查步骤，压力缓慢上升至稳压阀的输出压力（0.3MPa）,表明不漏气，压力上不去，表明漏气，上升但达不到0.3MPa，表明有轻微的漏气现象，这时可用试漏液检查。2.3.3 甲烷气检漏法

在用氮气做载气时，可将一股探测气体射向被怀疑可能漏的部位，然后根据检测器的响应信号大小和时间来判断漏气情况。探测气的种类，系选用的检测器而定。如FID习惯用甲烷或天然气。此方法灵敏度高，可用于检查任意点，但操作比较麻烦，需具备一定条件。

①这是检漏毛细管系统的一种方便和无污染的方法，是用气渗透原理。漏气处存在一个很大的压差，当漏气点存在着对检测器敏感的气体时，只要能渗透进很少量的气体，就会引起很大的响应。当然漏气点位置不同响应时间会有差别，如漏气点在柱下游，反应会十分迅速；若在柱上游，则因检漏气体在柱中有一定的保留时间，会有一定

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滞后。

②配有FID的气路系统，检漏步骤是把检测器和柱箱温度升到所需温度，并把火点燃，柱箱温度为室温，灵敏度调到比较高的位置，把甲烷或天然气连到一个可用针阀调节的直径为Φ3*1mm、长100mm的不锈钢管上，调节流速使火焰长1.5*20mm左右，然后灭火，把气体喷嘴对准漏气的检测点几秒，如检漏点在柱下游，记录笔会马上偏移，对于灵敏度在10的11A/mV时，偏移若大于满刻度的5%，说明漏气比较大；如漏气点在柱上游，并使用天然气，由于柱子的分离作用，记录将会出现几个小峰。另外气体也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外气路的检漏

1）将气体钢瓶减压阀逆时针旋转关闭，逆时针打开钢瓶总阀，待压力表压力指示稳定后，顺时针关闭总阀，观察其压力，如果下降表明有漏气现象，观察十分钟以上如果压力下降小于0.01MPa,表明不漏气；这一步检查的部位是：减压阀与钢瓶连接接头和减压阀总压力表是否漏气，有漏气现象后再用试漏液检查具体部位；

2）将减压阀出口气路管路卸下，用一堵头螺帽密封，减压阀处于关闭状态，打开钢瓶总阀，待压力稳定后，顺时针旋转打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,这时再关闭钢瓶总阀，观察其压力是否下降，下降表明有漏气现象，主要检查的部位是：减压阀、输出压力表、气路管连接头，其具体部位使用试漏液检查；

3）取下减压阀气路堵头，接上气路管，将气路管另一头用一两通密封，在减压阀关闭的情况下，打开总阀，再打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,观察其压力表是否下降，这一步主要检查的是气路管。其余净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头的检漏以此类推。检漏技术在工作中的应用

我们曾在测定空分分子筛出口空气中微量CO、CO2的一台气相色谱仪上出现过CO出正峰、CO2出倒峰的情况，这是一个典型的漏气现象导致的问题。漏气问题本身不难解决，而困难的是寻找漏气点的过程，这里就要用到前面所述的相关检漏方法。3.1实验条件 3.1.1色谱参数

气相色谱仪型号：重庆川仪SC-3000B 载气：N2，20mL/min 燃气：H2，30mL/min 助燃气：空气，120mL/min 进样器：手动平面六通阀 定量管：1mL 柱箱温度：100℃ 控温精度：±0.1℃ 色谱柱型号：GDX 101

色谱柱规格：2mΦ3不锈钢填充柱 检测器种类：FID 检测器温度：230℃ 标气组分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氢气 3.1.2气路描述

样气通过进样六通阀被载气带入色谱柱分离，CO、CO2被分开后依次进入加氢转化炉，CO先进去，CO2后进去，反应生成甲烷后直接进入FID检测器，以甲烷的信号出现在谱图上。3.2初步分析与判断

3.2.1通过调节载气流速与柱温，得到一张分离良好的曲线图：

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图1 从图中看出，CO较高，CO2较低，而CO2的含量几乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑问的。3.2.2大约两天后，再次在实验条件相同的情况下进标样，得到这样两张谱图：

图2

图3 根据CO峰面积大小看出进样操作没有问题，根据倒峰保留时间这个地方应该出CO2，所以得出这是CO2的倒峰。出现这种情况的原因是载气进入定量管之前就已经含有CO2，并且含量要比标气中CO2含量高，致使标气对载气中的CO2进行了稀释，才出现倒峰。3.3排查漏点 3.3.1漏点定位

图4

不仅出现倒峰现象，而且基线不稳，难以满足分析需求。

由此进一步得出存在漏点的结论，因为是在定量管之前漏气，所以省去气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分的检查，直接检查色谱仪上的载气入口至定量管之间的部分，即2.3.2分段检漏法。同时气瓶间钢瓶出口至净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头这段外气路也是检查重点，除此之外，气瓶里面的气体质量也可能引入CO2杂质。3.3.2载气入口至定量管的检漏

由于检测器是FID检测器，该段主要是稳压阀与稳流阀以及附属管线，根据倒峰的大小可以判断是微漏，所以优先采用2.3.3甲烷气检漏法。按照上述甲烷气检漏法的条件要求准备相应实验器材，由于没有纯甲烷气与天然气之类，这里用

75%甲烷标气（余氢气）代替甲烷气也是可以的。

图5

调整好甲烷流量对各个主要连接处进行吹扫，并停留足够长时间后，得到图5这样的曲线图，图

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中显示的是基线依然很差，没有预计中的大甲烷峰。于是得出仪器内气路的气密性是良好的。3.3.3载气质量检测

将气瓶间的在用气瓶搬到仪器旁边，用聚四氟乙烯管直接将其连到色谱仪氢气、氮气入口（空气不会影响，所以不用换），得到如下谱图：

图6 该图显示，气瓶里面没有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏点锁定在气瓶间一级减压阀至用气终端及净化管这一段。3.3.4查出漏点

用2.3.4中所述方法，用发泡剂检测载气管线的各个部位连接处，未见漏气，而且该载气系统为最近新建的，已经验收合格，因此把主要精力集中于净化管上。用发泡剂检测净化管的有机玻璃与端部接口处时发现有明显漏气现象！取下干燥管重接气路，得到如下曲线：

图7 通过进一步测定ppm级的CO、CO2在加氢转化炉中的转化率与各自峰面积对照，得出气路中不再含有CO2杂质的干扰。总结

4.1气相色谱仪的检漏需要理论联系实际，要对整个气相色谱气路系统有很深入的了解。4.2要结合当前实际情况，仔细分析异常现象，将彼此联系起来，发现最可能漏气的地方，并优先去检查那里，尽量少走弯路。

4.3做好仪器维护台账，将每台色谱出现过的问题记录下来，以便日后出现类似问题时翻阅。

参考文献

[1]化验员读本（第四版）.化学工业出版社.[2]气相色谱仪器系统.化学工业出版社

[3]仪器分析.化学工业出版社

第五篇：技术应用

特制订本方案。

一、指导思想

以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，以建设立警为公、执法为民，纪律严明、作风过硬的公安交警队伍为目标，以“严格执法、提升素质、人民满意”为主题，进一步强化民警思想政治教育和形势政策教育，认真贯彻落实各项条例、条令和制度法规，坚持依法从严治警，深入查找公安交警队伍在思想作风、纪律作风和执法行为、工作态度等方面存在的突出问题。通过教育整顿，使全体交通民警政治思想水平进一步提高；执法为民理念进一步打牢；执勤执法行为进一步规范；纪律作风进一步增强；队伍形象进一步提升，警民关系更加和谐，为全面完成2011年各项交通管理工作任务，推进交通管理工作又好又快发展奠定坚实的基础。

二、组织领导

为确保纪律作风教育整顿活动扎实有效开展，大队成立以景小平任组长，大队其他领导任副组长，各股所队室负责人为成员的纪律作风教育整顿工作领导小组。领导小组下设办公室，办公室设在政秘股，办公室主任和副主任分别由杨义宏、肖绪勤兼任，负责纪律作风教育整顿活动的具体实施和督促落实。

三、整顿主要问题

这次整顿以股所队室为单位，全体民警包括协警都要人人参与整顿，人人对照检查，人人得到提高，人人受到深刻教育。重点解决以下问题：

一是解决学习风气不浓，学习目的不明确的问题；

二是解决纪律作风松驰，思想漂浮的问题；

三是解决政治素质不高，敏锐性不强的问题；

四是解决工作责任心不强，履行职责不力的问题；

五是解决特权思想严重，侵害群众利益的问题；

六是解决执法能力不强，执法不规范、不文明的问题；

七是解决内务管理混乱，票据填写与实收数据不符，警容风纪不整的问题；

八是解决不作为，乱作为的问题；

九是解决参与赌博，违反公安部“五条禁令”、省厅“四个严禁”和“六条警规”及商洛政法干部“十不准”的问题；

十是解决警用车辆乱停乱放，专人专驾未真正落到实处的问题。

四、整顿方法步骤

这次整顿坚持批评与自我批评相结合，自查自纠与帮助教育相结合，个人找与相互提相结合，解决突出问题与落实整顿措施相结合，认真扎实搞好整顿活动。共分四个阶段：

（1）动员部署阶段（３月14日）

各股所队室要结合实际，召开学习动员会，进行再动员、再部署，明确教育整顿活动的指导思想、方法步骤以及解决的重点问题，充分认识开展作风大整顿活动的重要意义，使全队民警积极参与到作风整顿活动中来。

（2）学习教育阶段（３月15日至3月16日）

各股所队室要按照纪律作风整顿活动安排，采取集中学习、个人自学、召开座谈会、写心得体会等方式，认真抓好学习教育。一是抓好形势政策教育。认真贯彻落实市委召开的全市集中开展形势政策宣传教育活动电视电话会议精神，认真组织，深入学习党的十七届五中全会、省委十一届七次全会和市委二届九次全会精神，认真学习贯彻中、省、市、县政法工作会议和公安局长会议及省、市交管工作会议精神，进一步加强广大交通民警形势政策教育，不断增强全队民警的大局意识、责任意识和服务意识。进行优良传统教育，确保政令、警令畅通，做到令行禁止。二是抓好宗旨教育。结合“大走访”开门评警活动，引导全体民警时刻牢记自己的神圣职责，时刻牢记全心全意为人民服务的宗旨，确保在任何时候、任何情况下，都不能做伤害群众感情、侵害群众利益的事，自觉推进和谐警民关系建设。三是抓好纪律作风教育。组织全队民警认真学习《人民警察纪律处分条例》、“五条禁令”、省厅“四个严禁”和“六条警规”、“政法干警十不准”、警车使用管理规定等警纪警规，深入开展警示教育，切实增强全体民警公正、廉洁执法的自觉性和主动性。要通过学习，使全体人员进一步提高政治理论、法律政策水平，深刻认识特权思想的具体表现、产生原因及严重危害，真正解决权从何而来、为谁掌权、为谁执法、为谁服务的问题，正确认识权力、正确对待和使用权力，牢固树立新时期良好的警风、警纪。

（3）查摆整改阶段（3月17日至3月19日）

各股所队室要结合实际对照确定的整顿重点，采取民警自查、互查、领导带头查、重点民警领导帮助查等多种方法，切实把问题找准，真正把原因分析透。对照检查问题过程中，全队民警要敞开思想，正视问题，认真开展好批评与自我批评。每名民警都要实事求是、客观准确的写好查摆剖析材料，并制定切实可行的整改措施。通过对照检查，积极整改，使全体民警在思想上充分认清各种不好倾向对自身的危害，对公安交管工作和队伍形象的消极影响，真正做到严格要求、遵章守纪、执法为民，不断树立良好的对外形象。

（4）总结提高阶段（3月20日）

各股所队室要坚持立足本职、标本兼治、综合治理的原则，针对查摆出来的问题，以及教育管理上存在的薄弱环节，按照执法效能建设具体要求，围绕作风建设、执法监督、服务群众、预防违纪等方面健全完善规章制度，确定民警从政、用权、做人的基本行为规范。重点抓好各项制度的落实，形成自觉抵制特权思想、规范执法行为的长效机制。

五、整顿目的要求

通过民警作风大整顿，认真解决民警在思想、纪律、作风、修养等方面存在的突出问题，真正实现民警作风明显转变、宗旨意识和纪律观念明显增强、人民群众满意度明显提升，努力打造一支政治坚定、业务精通、纪律严明、作风过硬的交警队伍，为全县经济实现突破发展营造平安和谐稳定的社会环境和公正高效权威的法治环境。具体要求：

1、高度重视，精心组织。各股所队室要高度重视这次作风纪律教育整顿工作，把作风纪律教育整顿工作融入各项工作学习之中，周密安排，精心组织，狠抓落实，确保作风纪律学习教育整顿活动有条不紊地进行。

2、统筹安排，科学实施。各股所队室要把作风纪律教育整顿活动作为当前一项重要活动来抓，每天晚上要利用2个小时的时间进行学习，统筹兼顾，合理安排，集中时间，集中精力开展好作风纪律教育整顿活动，力求达到作风纪律教育整顿活动与当前各项工作“两不误，两促进”。

3、强化措施，注重实效。这次作风纪律教育整顿活动各股所队室负责人要敢抓敢管，敢于揭短，敢于查找问题和解决问题。各分管领导要加强对分管部门的检查、督查和指导，要利用多种形式开展批评与自我批评，敢于揭摆问题，敢于互相监督。各股所队室要结合这次纪律作风教育整顿，切实从根本上解决好以下四个方面的问题：一是要切实加强队伍管理，管好自己的人，办好自己的事；二是要注重民警的素质培养，要体现警察的身份，特别是要加强对有苗头倾向的人员、已发生违法违纪的人员以及协警人员的管理和教育；三是要严格堵绝“五条禁令”、“四个严禁”、“六条警规”、“十不准”等违规违纪行为反弹势头；四是要严格考勤考核，确保取得实实在在的效果。对部分民警存在的违纪问题，要通过这次整顿活动达到整改的目的，从而促进我县公安交警队伍建设不断迈上新台阶。

4、统筹兼顾，全面推进。各股所队在开展队伍纪律作风教育整顿的同时，要统筹抓好各自业务工作，把教育整顿与各项交通秩序整治活动相结合，与正在深入开展的“大走访”开门评警活动相结合，以纪律作风教育整顿促进公安交通管理工作任务的全面完成。

××中学纪律整顿提高月活动方案