第一篇:岗位规范光学校准(检定)
岗位规范范围
本规范规定了岗位职责和岗位标准。
本规范适用于岗位的初级、中级、高级职务人员。引用标准
Q/AG L07 1.1-2003职工政治思想和职业道德通用标准、国防计量检定人员管理办法。岗位职责(概括和列举该岗位的工作职责)
校准(检定)、检测人员必须接受培训,持证上岗,其职责是:
3.1 执行国家和国防有关计量法令、法规以及国际单位、国家法定计量单位制;
3.2 熟悉掌握本专业范围内的工作,对出具的校准(检定)测试数据负全责;
3.3 负责本专业测量设备的使用、维护和保养,并按要求按时溯源,发现量值不准确,测量设备不稳定等问题及时向专业室负责人汇报,同时查找原因,采取相应措施;
3.4 掌握本专业测量设备的工作原理、操作程序并正确使用,按时完成校准(检定)、检测任务,并参与所辖各光学计量技术机构业务指导工作;
3.5 参与编写本专业的检定规程和校准规范、测试方法等;
3.6 参与对新购置的计量器具进行验收,并负责编写验收报告,建立技术档案和编写使用操作规范;岗位标准
4.1政治思想与职业道德
执行Q/AG L07 1.1-2003职工政治思想与职业道德通用规范。
4.2文化程度
4.2.1 具有中专(高中)以上或相当的文化程度。
4.2.2 经国家或国防考核机构考核合格,持有检定员证,方可承担考核项目的校准、检定、1
测试工作。
4.3专业理论知识
4.3.1初级职务
4.3.1.1 了解国家和国防有关计量法规、法令和计量单位制,了解计量基础知识。
4.3.1.2了解所从事校准、检定、测试项目的基础知识;
4.3.1.3了解所从事校准、检定、测试项目的依据文件(规程、方法、规范);
4.3.2中级职务
4.3.2.1掌握国家和国防有关法规、法令和计量单位制。
4.3.2.2 具有计量测试技术理论、测试方法等基础知识;
4.3.2.3具有所从事校准、检定、测试项目的专业知识;
4.3.2.4熟悉所从事校准、检定、测试项目的国内外先进测试方法、现状及发展趋势。
4.3.2.5掌握一门外语,并能熟练地查阅本专业文献资料。
4.3.3高级职务
4.3.3.1 精通国家和国防有关法规、法令和计量单位制。
4.3.3.2 精通本专业计量测试理论、方法等方面的基础知识;
4.3.3.3 精通并熟练掌握计量标准、校准装置、检测设备研制过程所需要基本知识;
4.3.3.4 掌握本专业国内外现状和发展趋势;
4.3.3.5 掌握一门外语,并能熟练地查阅和翻译专业文献资料。
4.4实际工作能力
4.4.1初级职务
4.4.1.1 能完成本人承担的光学计量校准、检定、测试任务;
4.4.1.2 能解决标准装置、校准仪器等在使用过程中出现的一般技术问题;
4.4.1.3 能制定阶段工作计划和阶段技术总结;
4.4.1.4 了解本专业有关的新技术和新方法。
4.4.2中级职务
4.4.2.1 能完成本人承担的光学计量校准、检定、测试任务;
4.4.2.2 能提出本专业研究课题,提出论证方案;
4.4.2.3 能处理检定测试过程中出现的主要技术问题;
4.4.2.4 能制定阶段工作计划和完成阶段技术总结;
4.4.2.5 熟悉本专业有关的新技术和新方法;
4.4.2.6 能指导初级人员的工作和学习。
4.4.3高级职务
4.4.3.1 熟练地完成本人承担的检定、校准、检测任务;
4.4.3.2 能根据国内外现状和发展趋势,提出新的研究课题,完成技术方案和实施方案论证,并组织实施;
4.4.3.3 能处理和解决光学计量标准、标准装置和测试设备在使用过程中出现的技术关键;
4.4.3.4 能制定项目研制计划和进行工作总结;
4.4.3.5 能指导初、中级职务人员的工作和学习;
4.4.3.6 能掌握本专业新技术的发展趋势,开展新方法的研究;
4.4.3.7 能撰写高水平的技术总结报告和科技论文。
4.5 工作经历
4.6 身体条件
身体键康
附加说明:
本规范由人事劳资教育处提出;
本规范由人事劳资教育处归口;
本规范起草单位:第八研究室
本规范主要起草人:×××、×××;
本规范由人事劳资教育处负责解释
第二篇:检定校准定义
定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”
检定:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。
校准:在规定条件下,为确定测量仪器(或测量系统)所指示的量值,或实物量具(或参考物质)所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作
检定与校准的相同之处
都是计量器具的评定形式,是确保仪器示值正确的两种重要的方式。
都属于计量范畴
检定与校准的不同之处
3.1 目的不同
检定—对测量仪器进行强制性全面评定,评定计量器具是否符合规定要求,作出是
否合格的结论。
是自上而下的量值传递过程。
校准—对照计量标准,评定测量仪器示值的准确性,同时可将校准结果(修正值或
校准因子)用于测量过程中。
是自下而上的量值溯源过程。
3.2 对象不同
检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。
《中华人民共和国计量法》第九条
县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和
企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安
全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量
器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不
得使用。
校准—强制性检定之外的计量器具。
3.3 性质不同
检定—为强制性的执法行为,属于法制计量管理的范畴。
校准—非强制性,为组织自愿的溯源行为。
3.4 依据不同
检定—国家计量检定规程(JJG)(规定:计量特性、检定条件、检定项目、检定方
法、检定结果的处理、检定周期),为法定技术文件。
校准
国家计量技术规范(JJF)(规定:计量特性、校准条件、校准项目、校准
方法、校准结果处理、建议复校时间间隔)
组织根据实际需要自行制定的校准规范。
3.5 方式不同
检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。
校准—外校、自校或两者结合3.6 周期不同
检定—按国家计量检定规程规定进行。
校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。
3.7 内容不同
检定—按国家计量检定规程,对计量器具全面评定。
校准—项目少于检定,主要针对计量器具的示值误差,一般仅涉及定量试验。
3.8 结论不同
检定:做出结果判定
合格—《检定证书》
不合格—不合格通知书
校准:不做结果判定
《校准证书》或《校准报告》。
3.9法律效力不同
检定—具法律效力
校准—不具法律效力
第三篇:检定校准定义
定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”
检定:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。
校准:在规定条件下,为确定测量仪器(或测量系统)所指示的量值,或实物量具(或参考物质)所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作
检定与校准的相同之处
都是计量器具的评定形式,是确保仪器示值正确的两种重要的方式。
都属于计量范畴
检定与校准的不同之处
3.1 目的不同
检定—对测量仪器进行强制性全面评定,评定计量器具是否符合规定要求,作出是
否合格的结论。
是自上而下的量值传递过程。
校准—对照计量标准,评定测量仪器示值的准确性,同时可将校准结果(修正值或
校准因子)用于测量过程中。
是自下而上的量值溯源过程。
3.2 对象不同
检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。
《中华人民共和国计量法》第九条
县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和
企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安
全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量
器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不
得使用。
校准—强制性检定之外的计量器具。
3.3 性质不同
检定—为强制性的执法行为,属于法制计量管理的范畴。
校准—非强制性,为组织自愿的溯源行为。
3.4 依据不同
检定—国家计量检定规程(JJG)(规定:计量特性、检定条件、检定项目、检定方
法、检定结果的处理、检定周期),为法定技术文件。
校准
国家计量技术规范(JJF)(规定:计量特性、校准条件、校准项目、校准
方法、校准结果处理、建议复校时间间隔)
组织根据实际需要自行制定的校准规范。
3.5 方式不同
检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。
校准—外校、自校或两者结合3.6 周期不同
检定—按国家计量检定规程规定进行。
校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。
3.7 内容不同
检定—按国家计量检定规程,对计量器具全面评定。
校准—项目少于检定,主要针对计量器具的示值误差,一般仅涉及定量试验。
3.8 结论不同
检定:做出结果判定
合格—《检定证书》
不合格—不合格通知书
校准:不做结果判定
《校准证书》或《校准报告》。
3.9法律效力不同
检定—具法律效力
校准—不具法律效力
4计量器具的检定与校准工作思路
国家强制检定目录:送检
玻璃量器:获得计量标准考核证书,自建标。
国家强制检定目录外,有国家计量检定规程(JJG):送检
国家强制检定目录外,有国家计量校准规范(JJF):外校
国家计量检定规程(JJG)与国家计量校准规范(JJF)均不包含:自校
注意:送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通,使检定
结果满足检验检测工作的需要。
关于校验
JJG1001和ISO等国际标准中均没有“校验”这一术语的定义,但由于检定和校准均有局限性,在它们之外,国内外实际上都存在“校验”这种方式,“校验”一词已被广泛应用。国内在JJG1021—1990《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》及其它一些文件资料中规定:在没有检定规程时,应由企业编写校验方法进行校验。
检定应主要用于有法制要求的场合,对无法制要求的场合可根据条件自由选用;校准主要用于准确度要求较高,或受条件限制,必须使用较低准确度计量器具进行较高测量要求的地方;校验主要用于无检定规程场合的新产品、专用计量器具,或准确度相对要求较低的计量检测仪器及用于检验的试验硬件或软件。
第四篇:实验室设备校准与检定
1.7实验室纯水的质量要求及制备
1.7.1实验室纯水的质量要求
⑪ 外观与等级
实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。
① 一级水
不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。
② 二级水
常含有微量的无机、有机或胶态杂质,用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。
③ 三级水
适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。
⑫ 质量指标
应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制,使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表1。
表
1实验室纯水的质量指标
指标名称
一级水
二级水
三级水
PH值范围(25℃)
—
—
5.7~7.5
电导率(25℃,μS/cm)
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度试验
—
符合符合
吸光度(254nm,lcm光程)
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅(mg/L)
≤0.0≤0.0
5—
⑬ 影响实验室纯水质量的因素
影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。
制备好的实验室纯水经放置后,其电导率会迅速下降。如用钼酸铵法测定磷
以及用纳氏试剂法测氨时,只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用,但如果经过一段时间的放置,其空白值便显著增高,原因主要是来自空气和容器的污染。
玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐,有机物较少;聚乙烯容器所渗出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略高。
在纯水制备时所用的纯水导出管,瓶内部分可用玻璃管,瓶外部分应使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳胶管,以便于配用弹簧夹。
1.7.2 实验室纯水制备及管理
纯水应在独立的实验室制备,制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求,必须进行纯化处理。同时,配备专用的纯水电导率测定仪,做好制备、检测及领用记录。
2仪器设备和标准物质管理
2.1 仪器设备管理
设备作为一项重要资源要素,应纳入质量管理体系,参与体系运行,以实现质量方针和目标。因此,应建立符合准则要求的设备管理体系,实行全面质量管理,使仪器设备保持良好的工作状态,满足检测工作的需要。
2.1.1 建立设备质量管理体系
⑪ 建立设备管理组织
设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系,使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位,尽量做到职责清晰,分工明确。
⑫ 制定设备管理程序
设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件,明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节,使各项工作都有章可循。
⑬ 编写设备作业指导书
设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作,大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。
2.1.2 健全设备质量管理制度
⑪ 评审制度
评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评审。
⑫ 验收制度
验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行,验收过程中,应对设备评审要求、订货合同和装箱清单,逐一清点,并做好记录。对于大型、精密的仪器设备,安装调试后,还应通过一定时期(合同期内)的试运行,根据实际运行效果和各项指标测试结论,确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续,交付使用。
⑬ 使用制度
为延长设备的使用寿命,充分发挥其作用,必须建立设备使用制度,对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。
⑭ 记录制度
记录是建立完整的设备档案,保证设备正常运销的一项基础工作,对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录,内容除一般性设备档案外,还应设备购置、检定、维护的计划,论证意见或报告,调试验收报告,设备使用和校准记录,仪器故障和维修记录,运行状况,性能变化,异常现象及整改情况等。
⑮ 核查制度
核查是证实设备符合技术规范,避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后,应按照技术规程和说明书,采取自校、比对等方法,校准主要性能参数,保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况,对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备,应制定核查程序,使设备保持良好的工作状态。
2.2 仪器设备校准与检定
2.2.1 校准
⑪ 校准的定义
校准是指在规定条件下,为确定测量装置或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
该定义的含义是:
① 在规定的条件下,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差。
② 将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值
⑫ 校准的目的
① 确定示值误差,并可确定是否在预期的允差范围之内;
② 得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正;
③ 给任何标尺标记赋值或确定其他特性值,给参考物质特性赋值;
④ 确保测量器给出的量值准确,实现溯源性。
⑬ 校准的依据
校准的依据是校准规范或校准方法,可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。
2.2.2 检定
⑪ 定义及检定对象
检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.12条》)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.6条》)的重要组成部分,它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类千余种,同年国务院发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》,即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工作计量器具55项;1999年,国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具4项6种。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准,也实行强制检定。这些构成了我国计量器具检定的对象。
⑫ 计量器具的法定要求
计量器具的法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求,具体操作是对其进行计量检查、技术检查和行政检查,这三方面的检查也称为检定的三分量。
① 计量检查
确定计量器具的误差及其他计量特性,如测量不确定度、示值误差、准确度等级;稳定性、重复性和漂移;读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。
② 技术检查
为满足计量要求而必须具备的结构、安装要求,读数的可见性,是否存在欺骗的可能等。
③ 行政检查
包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封,锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。
⑬ 检定的依据
检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中,必须有合格与否的结论,并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。
2.2.3 校准和检定的主要区别
⑪ 校准不具法制性,是自愿溯源的行为;检定则具有法制性,是属法制计量管理范畴的执法行为。
⑫ 校准主要用以确定测量仪器的示值误差;检定是对测量器具的计量特性及技术要求符合性的全面评定。
⑬ 校准的依据是校准规范、校准方法,可做统一规定也可自行制定;检定的依据必须是检定规程。
⑭ 校准不判断测量器具合格与否,但需要时,可确定测量器具的某一性能是否符合预期的要求;检定要对所检的测量器具作出合格与否的结论。
⑮ 校准结果通常是出具校准证书或校准报告;检定结果合格的出具检定证书,不合格的出具不合格通知书。
2.3 仪器设备档案及标识管理
对检测机构仪器设备的考核关键在四个方面:
① 所需的检测仪器设备必须配齐。配齐的概念是不仅包含的参数要齐,而且其量程和准确度要符合检测标准的要求;
② 所有仪器设备必须处于正常工作状态;
③ 计量仪器设备必须溯源到国家基准;
④ 检测仪器设备必须帐目清楚、档案齐全、管理有序,仪器设备实行标识管理。
2.3.1 仪器设备档案
按每台套仪器设备进行建档,档案应包括以下内容:
① 仪器设备履历表,包括仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、主要技术指标等;
② 仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单;
③ 验收记录;
④ 检定/校验记录及检定证书;
⑤ 校验规程(必要时);
⑥ 保养维护和运行检查计划;
⑦ 定期归档的使用记录;
⑧ 保养维护记录;
⑨ 运行检查记录;
⑩ 损坏、故障、改装或修理的历史记录。
2.3.2 仪器设备标识与随机资料
① 编号标识
所有仪器设备均应进行标识,且每台仪器设备的标识必须是唯一性。
② 状态标识
根据检定/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。
a)凡符合下列条件的仪器设备,使用合格证
● 计量检定结论为合格者;
● 经符合程序的校准,其校准结果均在规定的技术要求范围内;
● 上述条件由于各种原因不能实现,经过比对验证证明其技术性能符合规定要求;
● 不需检定的,经检查合格的辅助设备。
b)凡符合下列条件的仪器设备,使用准用证
● 多功能检测某些功能已丧失,但检测工作所用功能正常,且经检定/校验合格;
● 经检测设备某一量程准确度不合格,但检测工作所用量程合格;
● 计量器具获准降级使用。
c)凡符合下列条件的仪器设备,使用停用证
● 超过检定/校准有效期限;
● 已损坏或功能不正常;
● 计经检定/校准不符合要求。
仪器设备状态标识信息应包括以下内容:
● 设备编号;
● 证书批准日期;
● 有效期;
● 对仪器状态进行技术确认的机构名称;
● 负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名;
● 对准用证应有准予使用的范围、等级或功能;
● 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期;
● 随机资料
随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。
2.4 仪器设备异常情况控制
仪器设备出现异常情况,如误用、误操作、超负荷(过载)或事故时,发现检测精确度不符合要求,显示的结果可疑或通过校准/检测不合格时,应立即停止使用,经重新检定、校准或检测证明运行满意方可使用。由于仪器设备异常情况的原因造成对检测工作影响时,按不符合检测工作的控制程序进行处理。
2.5仪器设备运行检查
⑪ 仪器设备运行检查作用
为保证检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求,在此期间需要对检验设备进行检查,即仪器设备的运行检查。
仪器设备的运行检查最终的落脚点在于对核查数据的分析,通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。有利于检测机构动态掌握检测设备的计量性能,并根据运行检查的结果合理确定检定/校准间隔,以提高测量数据的可信度,而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追溯期,因此,检测机构应在检测设备的两次检定/校准周期之间进行运行检查。
⑫ 需要进行运行检查的仪器设备
在以下情况的仪器设备需要进行运行检查:
① 使用频繁的仪器设备;
② 漂移率大的仪器设备;
③ 经检定,但在检定有效期内已长时间不使用的仪器设备;
④ 使用一段时间发现稳定性不好或检测精度不符合要求的仪器设备。
⑬ 仪器设备运行检查方法
① 对仪器设备的技术指标(精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等)进行检查;
② 用两台或多台同型号/规格仪器设备进行测量结果比较;
③ 利用仪器设备的自校功能进行检查;
④ 使用有证标准物质进行检验。
⑭ 实施运行检查注意要点
① 运行检查的性质不同于检定/校准;
运行机制检查发生的时间是在两次检定/校准之间,它通过验证检测设备计量性能的稳定性,以提高检测数据的可信度。
② 运行检查要运用核查标准进行过程控制
运行检查的实质是过程控制,是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。使用核查标准进行运行检查,首先要选择适宜的核查标准,对被核查仪器设备的常用检测点进行核查;其次在运行检查的检测设备进行一定时间的监测,建立核查数据库,通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来检测检测设备的计量性能。
③ 实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准
并非所有重要检测设备都可以找到合适的核查标准,因此《评审准则》9.6条有“适当时”进行说明。如果找不到合适的核查标准,在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作,也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。
④ 运行检查应文件化,记录保存分析
对仪器设备实施运行检查时,应制定各种重要仪器设备运行检查的作业指导书,具体描述实施运行检查的过程,重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。
2.6 标准物质
标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。
2.6.1标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系
⑪ 定义
有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。
⑫ 分级
我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。
一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。
一级标准物质具备如下条件:
① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。
② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。
③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。
④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。
二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。
二级标准物质具备如下条件:
① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。
② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。
④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。
⑬ 编号
一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。
二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。
⑭ 量值的溯源体系
量值的溯源体系见图1。
图1 标准物质量值溯源图
2.6.2 标准物质的作用
⑪ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性
标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。
⑫ 保证测量结果的一致性、可比性
通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。
⑬ 研究与评价测量方法
标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法,从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,评价检测方法在特定场合的适应性,促进测试技术的发展。
⑭ 建立测量系统的质量保证
检测机构通过使用标准物质进行质量控制,实现质量保证,这是确保检测数据准确、可靠,具有可比性的做好方法。
2.6.2 标准物质使用与管理
⑪ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;
⑫ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;
⑬ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;
⑭ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;
⑮ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;
⑯ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;
⑰ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。
2.6.3 标准溶液配制管理要点
⑪ 准确称(量)取溶质
对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。
⑫ 正确选择溶剂
选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。
⑬ 控制配制数量
应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。
⑭ 做好标定工作
应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。记录与报告
3.1 记录
记录是为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。记录的作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据,为预防和纠错溯源提供依据。
3.1.1 记录的基本要求
⑪ 检测测试过程的基本步骤和依据;
⑫ 参加检测人员的资格;
⑬ 检测使用的仪器设备及场地;
⑭ 检测实验环境条件;
⑮ 检测分析的数据;
⑯ 检测分析结果的判断;
⑰ 检测实验的结论等。
3.1.2 记录种类
凡对检测工作质量和质量体系运行有效性有关的、需要证实的所有方面,都必须认真做好记录。
与检测质量有关的记录分为技术记录和质量记录两类。
⑪ 技术记录
技术记录是进行检测所得数据和信息的积累。包括检测过程的原始记录、导出数据(简称原始记录)、合同、任务单,以及与检测工作相关的技术方案、采样点设置图等说明资料。
⑫ 质量记录
质量记录是客观反映质量或质量体系运行过程的信息载体,主要包括质量体系内审和质量管理评审的记录与报告、质量监督、仪器设备运行检查、仪器设备和计量标准档案、人员培训记录档案、申诉以及纠正措施或预防措施等。
3.1.3 记录管理
⑪ 所有的记录必须指定专人负责管理;
⑫ 制订各类记录的保存期限;
⑬ 涉及客户的记录应制定保密措施,以保护客户信息和所有权;
⑭ 记录应保存在适宜的环境及设施中,有效防止污损、变质、虫蛀和丢失;
⑮ 记录的维护管理、查阅或借阅应符合保护客户信息和所有权程序要求;
⑯ 超过保管期限的记录,由管理人员造册,经批准后,按有关程序予以处理。
3.1.4 检测原始记录规范
原始记录是编制检测报告的主要依据,也是必要和可能时再现试验的依据,因此必须记录完整、真实、清楚,对涂改应作出统一规定。原始记录除试验数据和观察记录外,还要对所用仪器设备、标准物质、环境条件、试验参数、样品编号及其状态、测试过程中的异常现象进行如实记录。
检测原始记录是检测工作活动轨迹的客观证据,是形成检测报告的原始凭证,因此必须规范化。
⑪ 原始记录信息要完整。
原始记录应包括以下内容:
a)检测的方法依据;
b)使用的仪器设备名称、型号及编号;
c)检测时的被测样品标识;
d)检测时的环境条件;
e)检测观察结果、数据及其计算;
f)检测人员和复核人员签字;
g)其他必要的说明。
⑫ 原始记录填写人员应准确、规范、完整、客观地记录相关内容,不得使用铅笔书写;
⑬ 原始记录因笔误或计算错误需要更改时,应按规定的程序进行修改。如使用单杆划去原数据,在其右上方写上正确数据,并有更改人的签章;
⑭ 正确使用法定计量单位;
⑮ 使用统一格式的原始记录。
3.2 报告
检测报告是检测机构向客户提供的最终产品,也是检测机构工作质量的最终体现,因此检测机构应准确、清晰和客观报告进行的每一项检测结果。
3.2.1 检测报告基本要求
⑪ 检测报告的编制应符合国家有关法律法规及检测机构所建立的质量体系文件的规定;
⑫ 报告中所使用的术语、定义应与现行有效的国家标准、技术规范一致;
⑬ 使用法定计量单位;
⑭ 检测数据的处理与表达方式应与现行有效的国家标准、技术规范一致;
⑮ 必须加盖相关的印章;
⑯ 若有分包项目应注明,必要时可详细说明。
3.2.2 检测报告内容
检测报告应包括以下信息:
a)标题;
b)检测机构名称、地址及联系电话;
c)检测报告唯一性标识,报告总页数及页码;
d)客户的相关信息;
e)检测样品的描述说明和明确标识;
f)检测样品的特性及状态;
g)检测方法技术依据及说明;
h)检测仪器设备及检测环境条件;
i)检测的结果,并适当辅以表格或简图加以说明;
j)报告批准(或经授权)人、审定人(适用时)、审核人、编制人的签字或等同的标识;
k)报告的有效性声明;
l)对估算的监测结果不确定度的说明(如果适用);
m)特定方法、客户要求附加的信息(适用时)。
3.2.3 检测报告审核与签发
⑪ 报告审核
检测报告在签发前必须进行校对和审核。校对主要是对数据转移、计算处理及报告内容差漏进行校对;审核是对报告的完整性、项目的齐全性、依据的正确性以及结论的正确性进行审查,审查内容包括:
① 检测所依据的标准、方法、指导书的有效性;
② 检测所依据方法、仪器设备、环境条件选用、数据计算以及所有文字、符号、计量单位的正确性;
③ 报告的检测结果与检测原始记录的一致性;
④ 报告内容及其档案要件的完整性;
⑤ 报告结论的正确性及报告编制的规范性。
⑫ 报告签发
经审核的检测报告由法人或其授权签字人签发,同时应指定专人负责待发检测报告的管理,实行领用登记制度。
有关人员从报告编制、审核到发布或传递检测报告均应遵循保护客户信息和所有权程序的相关规定。
报告由检测机构的负责人或其授权签字人签发,对于授权签字人应满足以下要求:
① 相应授权签字领域的资格和经验;
② 能参与监督日常报告产生的关键过程;
③ 熟悉检测标准与检测程序(包括理论基础知识和技术领域的实际能力);
④ 能对检测结果进行科学的分析评价;
⑤ 熟悉质量标准体系的知识;
⑥ 熟悉评审机构方针、政策以及对实验室的有关要求;
⑦ 有足够的时间参与实验室工作,熟悉实验室质量体系和业务工作的开展。
3.2.4 检测报告更改
检测报告的更正是指对检测机构已签发批准送达客户后,因出现下列原因之一需要对检测报告进行的更正或补充。
① 发现检测报告对应的检测仪器设备出现问题,且已影响到该检测报告所涉及的检测结果;
② 发现由于采用了不正确或不完善的检测方法,导致检测结果有误;
③ 发现出具的检测报告有其他错误;
④ 为满足客户的合理要求。
报告的更改可采用以下方式:
① 发布一个新的检测报告,以替代原检测报告。新报告应有新的编号,并标明替代的旧报告号;
② 以“报告的更改或补充的通知”的形式通知客户(尤其是采用电子传输时),应统一编制这种文件格式。
3.2.5 检测报告结论评价用语模式的建立
⑪ 所检项目全部合格
模式:该样品所检项目符合GB×××标准。
举例:该样品所检项目符合GB2717-1996酱油卫生标准。
⑫ 所检项目全部不合格
模式:该样品所检项目不符合GB×××标准。
举例:该样品所检项目不符合GB2717-1996酱油卫生标准。
⑬ 所检项目少数不合格
模式:该样品所检项目中×××不符合GB×××标准,其余项目合格。
举例:该样品所检项目中氨基酸态氮不符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目合格。
⑭ 所检项目少数合格
模式:该样品所检项目中×××符合GB×××标准,其余项目不合格。
举例:该样品所检项目中砷符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目不合格。
⑮ 参照标准评价
模式:参照GB×××标准,该样品所检项目……,即先加入“参照GB×××标准”,其后与上述相同。
举例:参照GB2726-1996酱卤肉卫生标准,该样品所检项目中菌落总数不合格,其余项目合格。实验室比对和能力验证
实验室比对和能力验证是检测机构内部质量控制程序的有力补充。
实验室比对是按照预先规定的要求,由两个及以上实验室对同类或类似的被检测样品进行检测的组织、实施和评价的活动。
能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测能力的活动,它是为了确定某个实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。
⑪ 实验室比对与能力验证目的
① 确定实验室某项特定的能力;
② 为实验室提供其数据可靠性和有效性的客观证据,识别实验室不合格工作并制定相应措施;
③ 确定检测新方法的有效性和可比性;
④ 作为技术校核的一种方法,监督检测结果,增加客户的信心;
⑤ 保证检测机构标准物质或仪器设备量值溯源性的要求,或与同类实验室达成量值一致;
⑫ 比对和能力验证分类
① 实验室内部比对和能力验证
利用实验室内部检测人员间比对来确定实验室能力的活动,是评价检测人员是否具有胜任其所从事检测工作能力的方法。
② 实验室间比对和能力验证
利用实验室间比对来确定实验室能力的活动,实际上是为了确保实验室维持较高的检测水平而对其能力考核、监督和确认的一种验证活动。
③ 设备比对
利用实验室间同类设备比对来确定设备的测量能力及精确度的活动。
④ 方法比对
对同一检测项目的不同检测方法比对来确定不同检测方法准确性、可靠性的活动。
⑬ 比对项目的选择
检测机构自行组织的比对和能力验证试验,项目的选择可从以下几方面考虑:
① 客户投诉项目
② 无法溯源的仪器设备
③ 使用非标准检测方法的项目
④ 新开展的项目
⑤ 其他技术水平要求较高的检测项目
通过实验室间比对,可以发现实验室存在的问题。对于准确度不符合要求的实验室,可从系统误差或过失误差方面查找原因,如测量前的仪器校准、恒定的环境误差、器皿洁净度、仪器异常等;对于精密度不符合要求的实验室,可从随机误差方面查找原因,如测量过程中环境温度的波动、仪器稳定性等。测量不确定度评定
5.1 定义及评定程序
在计量技术规范JJF1001-1998《通用计量述语及定义》将测量不确定度定义为:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
在下述情况时,检测报告应给出检测结果的测量不确定度:
⑪ 当不确定度与检测结果的有效性或应用有关;
⑫ 检测方法要求;
⑬ 客户要求;
⑭ 存在一个窄限,需依据它作出决定某些规范的符合性,如出现临界值问题。
图
2不确定度评定流程图
对于出现临界值时,应采取以下措施:
①重新测定;
②提供测量的不确定度(测定次数>6)。
5.2 常规检测工作中的不确定度的A类评定
⑪ 在统计控制状态下,测量过程样本合样标准差sp的估算:
sp=()
式中si是每次检测时的样本标准差,在同样条件情况下,用此测量过程对被测量X进行n次重复测量,以算术平均值 作为测量结果,其标准不确定度为:
⑫ 在规范化常规测量中,多批次相同或不同测量次数的不确定度评定方法
m批测量中次数相同时的不确定度:
m批测量中n次数不同时的不确定数为:
式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1
⑬ 在常规理化检验中,除对标准溶液定值以及考核样品测试时需采用上述方法外,对单个样品测试时,大于5次的机会极少。
根据标准分析方法进行的常规检验,或在重复性和复现性条件下,结果估计接近正态分布前提下对xi进行少数次独立检测,结果的最大值和最小值间的极差(R)可按下式估算实验标准差:
式中C为极差系数。
测量次数与极差系数的关系见表1,水中铭测定结果的标准差估算见表2。
表1 测量次与极差系数的关系
测量次数
n 2 3 4 5 6
极差系数
C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53
表2
水中铭测定结果的标准差估算
测定结果 x R s=R/C RSD=s/x×100%
p/(μg·L-1)
p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)
/ %
第一组n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26
第二组n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27
第三组n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60
⑭ 临界R0控制限在极差值估算中的应用
常规检验中,一对数据间的差值即为极差,但在出现一对相同数据时,对实验标准差的估计带来困难。临界R0值在水质标准检验方法中用于精密度的控制,它的建立基于收集实验室对某项目测定时的极差值分布。如某实验室在一段时间内收集的不同质量浓度铜的重复样测试结果的极差值见表3,以此估计重复样测试结果的实验标准差。
表铜的不同浓度范围减差值及控制限
浓度范围
p/(μg·L-1)
重复测定组数
n/组
p/(μg·L-1)
R的加权均
平均相对减差值(R)
值
临界RC控制限(D4 R)~<115~<25
25~<50
50~<100
100~<200
>20
226
11.1
19.1
35.65.9
134
351
0.123 4
0.073 6
0.033 8
0.025 4
0.021 0
0.013 0
0.094 0
0.031 3
0.307
0.102
例如在分析中出现一对重复的数据为16.5、16.5,对其实验标准差估算,可以直接引用“0.094”,极差R的估计值为0.094×16.5=1.55,标准差的估算值
s=1.55/1.13=1.37,(相对标准偏差RSD=s/x=8.31%)。分析中出现一对相同结果应视为偶尔出现的现象,不能认为极差是零。
⑮ 校正标准法中单一测定结果的不确定度估算
在化学测试中,很多方法都是通过与标准系列比对定值的。即“当输入量的估计量是有实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时,曲线上任何一点和表征曲线的标准不确定度,可用有关的统计程序评定”。
倒如在对某一指标的测试中,校准曲线1.0mg/L~20 mg/L共7个质量浓度点,斜率b=0.03233,截距a=0.07802,相关系数r=0.9988,校准曲线的估计量差,校对曲线测量范围的方法标准差syx/b=0.36,RSD=4.8%。根据文献[2],单一结果不确定度范围的计算方法:
假设样品测量值为A:0.255,按上式计算被测物质量浓度的范围为:
(置信水平为95%,t=2.45)
单一结果标准不确定度为4.55mg/L±0.38mg/L0全质量管理体系,严格质量控制,及时发现和控制影响不确定度的因素,科学准确地估算检测结果的不确定度,保证检测结果和检测报告的质量。
5.3 化学检测线性最小二乘法校准的不确定度
化学检测中的相对测量、分析方法或分析仪器通常是通过观察被分析物不同浓度x的响应值y来表征。在大多数情况下,被认为是线性关系(限于直线线性关系),即
y=a+bx
利用该线性关系,根据样品中被分析物产生的响应值yobs,由下式得出其浓度xpred:
xpred=(yobs-a)/b
一般通过一组n(≥5)数值(xi,yi)的加权或不加权最小二乘法回归来确定截距a和斜率b。
主要不确定度来源于:
⑪测量y时的随机变化,既影响标准响应值,又影响被测量的响应值yobs;
⑫导致标准赋值xi误差的随机效应;
⑬xi和yi可能受恒定的未知偏移的影响,如连续稀释标准储备液产生的偏移;
⑭线性假设未必有效,如环境变化使线性变窄。
在正常操作中不确定度来源最显著的的随机变化。对于这种来源不确定度的评定可采用以下方法:
⑪化学分析中不确定度评估指南中的方法
①
式中:u(xpred)……回归曲线的标准不确定度;
sy/x ……回归曲线的剩余标准差;
n ……回归曲线的点数;
N……样品重复测定次数;
……回归曲线xi平均值;
……yi估计值;
……样品测定结果均值(N次测定);
γ……回归曲线方程的相关系数;
y……样品测定时,仪器平均响应值。
⑫ ISO/TC 147/SC7N-45中的方法
②
例:原子吸收光谱法测定镉的回归曲线。5个校准溶液分别测定3次,结果见表2。测量实际浸出溶液2次,质量浓度为0.26mg/L。
表2
镉校准溶液测定吸光值
质量浓度ρ/(mg·L-1)
0.1
0.3
0.5
0.028
0.084
0.135
0.029
0.083
0.131
0.029
0.081
0.133
0.7
0.9
0.180
0.215
0.181
0.230
0.183
0.216
回归曲线:a=0.0087,b=0.2410,γ=0.9972,截距a标准差0.0029,斜率b标准差0.0050。
=0.32048,=0.5,=0.1292,=5.49×10-3 =1.938,=4.95,=7.5,代入①式得:
=0.018mg/L
代入②式得:
=0.017mg/L
第五篇:检定证书、校准证书和检测报告
第二节检定证书、校准证书和检测报告
一、证书、报告的分类
各类检定、校准、检测完成后,应根据规定的要求,以及实际检定、校准或检测的结果,出具检定证书、检定结果通知书、校准证书(校准报告)、检测报告。证书、报告应有规定的格式,使用A4纸,用计算机打印。要求术语规范、用字正确、无遗漏、无涂改、数据准确、清晰、客观,信息完整全面、结论明确。证书、报告经检定、校准、检测人员、核验人员、签发人员签字,加盖公章后发出。对各类不同的证书、报告有如下特殊要求:
(一)检定证书和检定结果通知书
凡是依据计量检定规程实施检定的,检定结论为“合格”的出具检定证书。每一种计量器具的检定证书应符合其计量检定规程的要求。证书名称为“检定证书”。其封面内容包括:证书编号、页号和总页数;发出证书的单位名称;委托方或申请方单位名称;被检定计量器具名称、型号规格、制造厂、出厂编号;检定结论(应填写“合格”或在“合格”前冠以准确度等级);检定、核验、主管人员用墨水笔签名;检定日期:X年X月X日;有效期至:X年X月X日。检定证书的内页中应包括如下内容:每页的页号和总页数;本次检定的原始记录号;本次检定依据的计量检定规程名称及编号;本次检定所使用的计量标准器具和配套设备的名称、型号、编号、检定或校准证书号(有效期)、技术特征(如准确度等级、量值的不确定度或最大允许误差);检定的地点(如本实验室或委托方现场);检定时的环境条件(如温度值、湿度值);检定规程规定的检定项目(如外观检查、各种计量特性、示值误差等)的结论和数据。如果检定过程中对被检定对象进行了调整或修理,应注明经过调修,并尽可能给出调修前后的检定结果。还应包括检定规程要求的其他内容。检定证书内容表达结束,应有终结标志。
当检定结论为“不合格”时,出具证书名称为“检定结果通知书”。其结论为“不合格”或“见检定结果”,只给出检定日期,不给有效期,在检定结果中应指出不合格项。其他要求与“检定证书”相同。
(二)校准证书
凡依据国家计量校准规范,或非强制检定计量器具依据计量检定规程的相关部分,或依据其他经确认的校准方法进行的校准,出具的证书名称为“校准证书”(或“校准报告”)。
校准证书一般应包含以下信息:证书编号、原始记录号、页号和总页数、发出证书单位的名称地址、委托方的名称地址;被校准计量器具或测量仪器的名称、型号规格、制造厂、出厂编号;校准、核验、批准人员用墨水笔签名(批准人的职务可以打印);被校准物品的接收日期:X年X月X日、校准日期:X年X月X日、本次校准依据的校准方法文件名称及编号;本次校准的原始记录号;本次校准所使用的计量标准器具和配套设备的名称、型号、编
号、检定或校准证书号(有效期)、技术特性(如准确度等级、量值的不确定度或最大允许误差);校准的地点(如本实验室或委托方现场);校准时的环境条件(如温度值、湿度值);依据校准方法文件规定的校准项目(如示值误差、修正值或其他参数)的结果数据及其测量不确定度。如果校准过程中对被校准对象进行了调整或修理,应注明经过调修,并尽可能给出调修前后的校准结果。关于校准间隔,如果是计量标准器具的溯源性校准,应按照计量校准规范的规定给出校准间隔。—般,校准证书上不给出校准间隔的建议。当顾客有要求时,也可在校准证书上给出校准间隔。校准证书内容表达结束,应有终结标志。
(三)检测报告
(1)进行计量器具新产品或进口计量器具型式评价试验后,应依据JJF1015—2002《计量器具型式评价和型式批准通用规范》附录C的要求,出具“计量器具型式评价报告”。型式评价报告内容包括:报告编号、计量器具新产品或进口计量器具的名称、型号规格、样机数量和每件样机的编号、申请型式评价单位的名称地址、样机接收日期、试验日期和报告发出日期、申请和委托情况(申请书编号、联系人信息、委托单位信息等)、承担型式评价单位信息、型式评价依据的技术文件、型式评价试验地点及其环境条件、使用的计量标准器具和其他测量设备的信息、每个试验项目的测量数据和结论、型式评价的总结论、检测人员、审核人员、批准人员的签名。
(2)进行定量包装商品净含量检验时,依据JJF1070—2005《定量包装商品净含量计量检验规则》的“附录J:定量包装商品净含量检验报告格式”,出具“定量包装商品净含量检验报告”。检验报告包括报告编号、商品名称、型号规格、受检单位名称、生产单位名称、检验类别、检验单位印章、检验单位声明、检验单位的联系方式、投诉电话、抽样情况、检验条件、检验依据、检验结果、总体结论、报告说明以及主检人员、审核人员、批准人员的签名、职务、日期。
二、校准证书中测量不确定度的表述要求
校准证书中测量不确定度的表述应依据国家计量技术规范JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》,使用的术语符号应与该技术规范相一致,遵循该技术规范对测量不确定度的报告与表示的规定。同时需注意以下几点:
(1)在校准证书中给出的测量不确定度,必须指明是合成标准不确定度,还是扩展不确定度,以及对应于校准结果的具体参数。例如:“示值误差的测量结果的扩展不确定度为„„”,“交流电压校准值XX V的扩展不确定度为„„”。
(2)当被校准结果有多个同等重要的参数时,应分别给出各个参数的测量结果不确定度。
(3)当测量结果的测量不确定度在整个测量范围内差异不大,在满足量值传递要求的前提下,整个测量范围内的测量不确定度可取最大值。其最大值点的位置可能在测量范围的上限点也可能在在测量范围的下限点或其他部位,要根据具体情况进行分析。
当整个测量范围的测量不确定度有明显的差异或有变化规律时,不能以一个值代表整个测量范围的不确定度,而应以函数形式或分段给出,或每个校准点都给出相应的测量不确定度。
(4)当被校准的对象是计量标准器具,且测量结果的可能值接近正态分布时,应通过估算有效自由度veff,取适当的置信水平(置信概率)p(通常取p=95%),查表得t分布临界值即Kp,求得扩展不确定度Up。在校准证书上应给出扩展不确定度Up和置信水平(置信概率)p,以及有效自由度veff的值,以便于使用该计量标准器具进行下一级检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值(通常取k=2),得到扩展不确定度U时,应在校准证书上同时给出扩展不确定度U和包含因子k的值。
(5)校准证书中的扩展不确定度只保留1位或2位有效数字。当第1位有效数字是l或2 时,最好保留2位有效数字。其余情况可以保留1位或2位有效数字。保留的末位有效数字后面一位非零数字的舍入,比较保险的做法是只入不舍。
(6)测量结果与其扩展不确定度的修约间隔应相同,即对测量结果数值进行修约时,其末位应与扩展不确定度的末位对齐。
三、证书、报告的审核和批准
证书、报告的审核和批准是由授权签字人实施的,是对证书、报告的最终质量把关。经授权签字人签字后,证书、报告才可以发出。鉴于授权签字人是证书、报告所承担法律责任的主要责任人,因此应由具有较高的理论和技术水平、责任心强、对本专业技术负责的人员承担。审核人员只能审核本人熟悉专业、并且是授权范围内的证书、报告,对证书、报告的正确性负责。检定证书、检定结果通知书、校准证书由检定、校准人员完成并签名.经核验人员核验并签名,交证书、报告的授权签字人(一般为该专业实验室的技术主管)作最后的审核,经审核无误签名批准发出。型式评价报告应按规定由检测人员完成报告并签名,经审核人员审核并签名,交报告的授权签字人(一般为机构的技术负责人)作最后审核,经审核无误时签名批准发出。
四、证书、报告的修改和变更
当已发布的证书、报告需要修改时,可以两种方式进行修改。一种是追加文件,另一种是重新出具一份完整的新的证书、报告。
采用追加文件时,追加文件上应声明“此文件是对证书(报告)编号XXXX的检定证书(或检定结果通知书,或校准证书,或检测报告)的补充。”追加文件也应符合有关证书、报告的要求,由检测人员、核验人员、批准人员签名,并加盖公章后发出。原证书或报告不收回。采用追加文件进行更正适用的情况是原证书报告的内容是正确的,只是不够完整,漏掉了一部分内容。
如果原证书或报告存在不正确的内容,则需要重新出具一份完整的新的证书或报告代
替原小证书或报告。这种情况又分为两种,一种是试验方法正确,原始记录可靠,但存在数据处理或结论判断错误,或在数据转移到证书、报告上时有错漏,或存在各种打印错误。这时只需将错误信息更正后重新打印一份完整的证书、报告。另一种是试验方法有误,或缺少部分项目信息。这时需要重新进行检定、校准或检测。根据新的测量结果重新出具一份完整的证书、报告。无论哪种情况,重新出具的证书、报告都要重新编号,并在新的证书、报告上声明:“本证书(报告)代替证书(报告)编号XXXX的检定证书(或检定结果通知书,或校准证书,或检测报告)。”同时说明“(被修改的)证书(报告)编号XXXX的检定证书(或检定结果通知书,或校准证书,或检测报告)作废”。
被代替的作废证书、报告原件应收回,并保存在有关部门,可作为分析有关技术问题或质量问题的重要记录。
五、证书、报告的质量保证
(一)检定、校准、检测结果的质量控制
检定、校准、检测人员应对检定、校准、检测结果进行监控,及时发现测量数据的变化趋势。如果可行,应采用统计技术对结果进行审查。监控的方法包括:
(1)定期使用一级或二级有证标准物质进行内部质量控制;
(2)参加实验室间的比对或能力验证计划;
(3)利用相同或不相同方法进行重复检定、校准或检测;
(4)对保留的被测件进行再检定、校准或检测;
(5)分析—个被检测件不同特性结果间的相关性。
检定、校准、检测人员应结合所进行工作的类型和工作量选用其中的—种或几种方法,也可采用其他有效的方法。对所选用的方法制定出可操作的文件,并制订监控工作计划。按计划执行,并保存记录。还要对监控计划执行的结果进行分析,发现质量问题时,—定要采取纠正措施,防止问题再次出现。
(二)证书、报告常见错误分析及处理
(1)测量结果数据从原始记录转移到证书、报告时发生错漏;用计算机打印证书、报告时,拷贝上一次证书、报告改成下一次证书、报告时,该修改的信息没有修改;法定计量单位不符合规定的使用规则等。
对这—类错误要采取有效措施,确保在打印证书、报告时只可以拷贝空白的证书模板,不得拷贝原有数据。并通过加强证书的审核来避免,核验人员必须尽到责任,授权签字人也要把好审核最后—关。加强对法定计量单位使用规则的学习,特别注意符号字母的大小写,量的符号为斜体,计量单位符号为正体。
(2)证书、报告的项目未满足规程、规范等技术文件的要求;未经批准和顾客同意减少了检定、校准、检测项目;结沦不明确;有准确度等级的计量器具的检定证书结论只写“合格”未指明符合几等几级等。
这样的证书、报告错误要认真分析,必要时需做补充实验,或整个实验重做。对这一类错误应通过加强对规程、规范等技术文件的学习理解,和增强执行规程、规范的意识来消除。
(3)证书、报告中测量不确定度的表达不规范。未指明是什么参数的什么测量结果的不确定度,测量不确定度信息不全,测量结果与其不确定度的有效位数不合适等。
对这—类错误,要通过加强学习理解JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,并认真贯彻来解决。
六、证书、报告的管理
(一)证书、报告管理制度
证书、报告的管理应制定证书、报告的管理制度或管理程序。管理制度或管理程序应包括以下环节:证书、报告格式的设计印刷;证书、报告的编号规则;证书、报告的内容和编写要求;证书、报告的核验、审核和批准要求;证书、报告的修改规定;证书、报告的电子传输规定;证书、报告的副本保存规定;以及为顾客保密的规定等。对每一环节要明确规定管理要求、管理职责、操作步骤,以及所需要的表格。这些管理制度或管理程序都应认真执行。
(二)证书、报告副本的保存
证书、报告是检定、校准、检测工作的结果,是承担法律责任的重要凭证,对发出的证书、报告必须保留副本,以备有需要时查阅。如发生伪造证书、报告,或篡改证书、报告上的数据等违法行为时,将以证书、报告的副本为依据,对这些违法行为进行揭露和处理。
保留的证书、报告副本必须与发出的证书、报告完全一致,维持原样不得改变。证书、报告副本要按规定妥善保管,便于检索。规定保存期,到期需办理批准手续,按规定统一销毁。证书、报告副本可以是证书、报告原件的复印件,也可以保存在计算机的软件载体上。存在计算机中的证书、报告副本应该进行只读处理,不论哪一种保存方式,都要遵守有关的证书、报告副本保存规定。
七、计量检定印、证
开展计量检定工作使用的印、证,应执行国务院计量行政部门制定的《计量检定印、证管理办法》。
(一)计量检定印、证的种类和使用
计量检定印、证包括:
(1)检定证书:证明计量器具已经过检定并获满意结果的文件;
(2)检定结果通知书:声明计量器具不符合有关法定要求的文件;
(3)检定合格证:给经检定合格的计量器具出具的合格标签;
(4)检定合格印:在经检定合格的计量器具上加的显示该计量器具检定合格的印记,或表示封缄的印记,如錾印、喷印、钳印、漆封印;
(5)注销印:计量器具经检定不合格时,在原检定证书、检定合格印、证上加盖的注销标记。
计量器具经检定合格的,由检定单位按照计量检定规程的规定,出具检定证书、检定合格证,或加盖检定合格印。计量器具经周期检定不合格的,由检定单位出具检定结果通知书或注销原检定合格印、证。计量器具在检定周期内抽检不合格的,应注销原检定证书,或检定合格印、证。出具检定证书、检定结果通知书应加盖检定机构的检定专用章。检定印、证应保持清晰完整,残缺、磨损的应停止使用。计量检定印、证应有专人保管,建立用印、用证管理制度。
(二)使用计量检定印、证的法律责任
上述计量检定印、证是评定计量器具的性能和质量是否符合法定要求的技术判断和结论,是计量器具能否销售、能否使用的凭证。伪造、盗用、倒卖强制检定印、证的属违法行为,将依法追究法律责任。经计量基准、社会公用计量标准检定出具的计量检定印、证,是一种具有权威性和法制性的标记或证明,在调解、仲裁、审理、判决计量纠纷和案件时,可作为法律依据,具有法律效力。