药物合成技术人员工作职责及考核细则

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第一篇:药物合成技术人员工作职责及考核细则

药物合成技术人员工作职责及考核细则

药物合成技术人员工作职责

1、根据批准的试验方案进行课题研究,按要求做好试验原始记录,提供可靠、准确的试验数据和阶段性的试验小结。

2、课题试验结束,提交课题研究总结报告及全部试验资料。

3、严格执行新品研发标准操作规程,做好试验用易燃、易爆品的使用、保养和试验过程中的劳动防护工作。

4、负责试验用设备、仪器的维护、保养,做好设备、仪器的使用记录。

考核细则

一、考核目的1、为了对研发人员的工作业绩、能力、态度进行客观评价,达到调动研发人员积极性,促进工作效率提高的目的2、考核结果与工资奖金等挂钩,根据考核的等次调整工资与奖金的发放标准。

二.考核区分

考核分月度考核、季度考核、年终考核三类。

月度考核:考核周期为自然月度周期;

季度考核:考核周期为三个月,按常规季度划分;

年终考核:每年初进行上一年的考核。

三.考核权责

药物合成技术人员由公司经理、副经理及药物合成主管考核。

四.考核指标

考核指标满分100分,分基础指标和业绩指标两部分,各占50%,以总分为考核结果。

(1)基础指标

1、能自觉学习邓小平理论和“三个代表”重要思想,贯彻落实十七大精神,思想要求进步;热爱企业,关心集体;(满分5分)

2、能自觉遵守规章制度,恪尽职守,努力工作,争创效益,无迟到、早退、旷工、混岗或违法违纪的现象发生;(满分5分)

3、服从领导,听从指挥,有较强的市场竞争意识和集体主义观念,工作热情高,事业心、责任感强;(满分5分)

4、爱岗敬业,踏实吃苦,敢于和善于负责,对交办的工作无一例严重误时、误事现象发生;(满分5分)

5、爱惜设备,并能按规定保养,无违章操作事例和人为损坏设备的事例发生;坚持安全第一,做到无责任事故发生;(满分5分)

6、爱护公物,并能积极参加公益劳动;具有良好的职业道德;注重行为文明,讲究环境清洁卫生;(满分5分)

7、工作上主动配合,业务上互相支持,能团结同志一道工作;(满分5分)

8、试验认真负责,工作注重效率,认真准确及时书写每天的实验记录;(满分5分)

9、能刻苦钻研本职业务,不断提高自己的专业技术水平;熟练掌握药物合成的基本知识,熟练掌握药品申报合成相关的指导原则和申报要求,熟练编写药物合成申报资料;(满分10分)

(2)业绩指标

1、认真履行工作职责,在遵循规程、规范、规定的条件下,能创造性的开展工作,能想办法、出主意,主动完成和超额完成工作任务;(满分20分)

2、阶段性、突击性工作,不讲条件,不斤斤计较,或者经常加班加点地工作,且完成任务出色;(满分10分)

3、善于开动脑筋,勇于攻坚克难,在新品研究和申报工作中有杰出表现。(满分20分)

五、考核定档办法

1、每月28日由上级对下级评分一次,满分为100分。

2、月考评得分分级:

90~100分 优秀

80~89分优良

70~79分一般

60~69分合格

60分以下 不合格

3、年度考评奖罚

3.1 全年每月得分在90分以上,获评优秀员工候选人资格;

3.2 全年有10个月得分在90分以上,获得公司表扬候选人资格;

3.3 全年出现三个月在70分以下,不能获年终最高奖;

3.4 全年出现两个月在60分以下,作辞退处理。

第二篇:药物合成实验心得

药物合成实验心得

2009140449 程雨晴 为期六周的药物合成实验做完了,感觉颇丰,学到了以前很多没有接触到的知识,也复习了以前的一些实验操作,在老师的辛勤指导与纠正之下,我们的实验操作也更加规范了,做实验也更加细致谨慎了。感触最深的是在做实验中一定要勤于思考,做到心、脑、手同时并用,这样才能把实验做好。

在所有的药物合成中,我接触到了不少新的仪器:500M傅里叶变换核磁共振波谱仪、旋光仪、数字显为熔点仪、旋转蒸发仪,通过老师的讲解以及我们实验过程中的使用,我对这些仪器有了基本的了解(核磁共振仪除外)。同时在实验过程中,我们还复习到了不少知识:物质红外光谱的测定、薄层层析法、柱色谱分离以及一些基本的蒸馏、过滤操作。

在本实验中学到了2中色谱分析方法:薄层色谱和柱色谱。薄层色谱又称薄层层析,简称TLC,属于固-液吸附色谱,是将作为固定相的支持剂(硅胶)均匀的铺到玻璃板上成为薄层,把样品点在薄层上,用适当的展开剂展开,根据各组分对固定相吸附能力的差异,从而使样品各组分达到分离的一种层析技术,可用于a.化合物定性检验;b.快速分离少量物质;c.跟踪反应进程;d.化合物纯度的检验。

柱色谱属于液-固吸附色谱,当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配,形成带状分布,实现混合物的分离。

在实验中先用TLC跟踪反应进程,确定反应进程后,用柱色谱分离纯化甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷。

第一阶段,在TLC跟踪反应进程中,根据被监测物质的极性不同,选用V乙酸乙酯:V石油醚=5:3的展开剂,用硫酸碳化法进行显色,监测反应,当在硅胶板上的斑点单一时,反应的原料消失了。(点样—展开—喷浓硫酸—烘烤—显色)

在第二阶段中跟踪反应是否完全时,根据α-D-吡喃甘露糖苷与甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷的极性差异,选用V乙酸乙酯:V石油醚=1:3,用紫外显色监测反应(在HF254薄层色谱板上取点—点样—展开—紫外灯下显色—画点—喷浓硫酸—烘烤),当产物点单一时表示反应完全。

在第三阶段中,用柱色谱分离纯化产物,装好柱后,往柱中加入试样,洗脱剂V乙酸乙酯:V石油醚=1:5,用试管收集流出溶液,每收集一管编一个号,并用TLC监测流出液组成成分情况,最初只是看是否有荧光斑点出现(无斑点:苯甲酸),待出现斑点后,就用TLC展开,当显示为纯目标产物时,合并该部分的洗脱液,实现目标产物的纯化。

在整个跟踪反应进程和分离纯化目标产物过程中,我学会了怎么根据TLC板上的显色情况判断反应进程,该如何选择展开剂以及薄层色谱的所有操作过程。在柱分离过程中,我学会了如何装柱,洗柱,装样和洗脱,如何选择洗脱剂,以及如何实现目标产物的纯化。500M傅里叶变换核磁共振波谱仪

(一)特点:1.检测灵敏度高,通过新号的累加增大检测的灵敏度; 2.测定速度快;

3.随着超导磁体的应用,磁场强度增大,1H NMR谱的观测频率增大,此为500M;

4.通过交叉极化和魔角旋转实现了固体样品的检测。

(二)样品的配制:常规NMR测定使用5mm外径的样品管,根据不同核的灵敏度取不同量的样品溶解在0.5—0.6 mL的溶剂中,配制成适当溶度的溶液。

本实验是取适量甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷,溶入0.5 mL氘代氯仿中,用500M傅里叶核磁变换核磁共振波谱仪测,1H NMR、13C NMR一维谱,H-H相关和C-H相关二维谱。

使用氘代试剂的优点:溶剂中1H被D取代,氘信号用于仪器内锁,同时消除了溶剂中1H对样品吸收峰的干扰。

使用氘代试剂时,由于氘代度不是100%(我们用的氘代氯仿是99.8%),因此在谱图中常会出现残余质子的吸收。在13C NMR谱中也会出现相应的吸收峰,因此在配制样品时,除考虑溶解度以外,还要考虑可能的溶剂峰干扰,选择合适的溶剂。

本实验中用的氘代氯仿中加入了Ag片,目的是起稳定作用,抑制氯仿氧化生成光气,将光气吸收在银箔的表面将其分解,使Cl留在银上,释放出CO。

(三)化合物位移δ=(V样-VTMS)HZ ∕仪器操作频率MHZ 为了表述方便,以四甲基硅烷(TMS)作参考物,把TMS的信号设为0.0 HZ,从而得到其他的基团的质子信号,如:在500 MHZ仪器上,某一基团相对于TMS在500 HZ处共振,则其化学位移为1ppm。选用δ后,所以同一化合物在不同频率的仪器上得到的化学位移是相同的,从而使检测更加方便。

在实验过程中,选用四甲基硅烷做参考物,主要是因为四甲基硅烷有如下优点:1.12个质子受到硅原子强屏蔽作用,在高场区出现一个尖锐强峰;2.TMS在大多数有机溶剂中易溶,呈现化学惰性;3.沸点低,样品易回收。

在测定碳谱时,一般用13C替代12C,主要是因为13C在自然界中丰度小(1.108%),含量少,干扰小,测定用时短,易于测定。比旋光度的测定

在测定比旋光度时,只有具有旋光性的物质才可以测定。规定旋光管的长度为1dm,待测物质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]表示。旋光度[α]不仅与被测物质本身的结构有关,还与测定的条件、样品的浓度(如果是溶液)、溶剂、温度、光线的波长和旋光管的长度有关。

测旋光度的操作过程:样品溶液的配制(一般为在分析天平上称取0.1到0.5g的纯样品,溶解,置于25mL容量瓶中定容)——样品的装入——旋光仪零点的校正——旋光度的测定(一般测5次,取平均值)——洗净旋光管,装满蒸馏水。在本实验中我们测定的S-(-)-α-苯乙胺-L-(+)-酒石酸盐的旋光度是133.10,文献值为1320,与文献值相近。熔点的测定:

操作步骤:1.打开仪器电源开关,预热10分钟,设置准备温度和升温速率(3℃/min);

2.将烘干的样品在干燥和洁净的碾体中碾碎;

3.取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品;

4.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性;

5.将熔点管插入样品插座,代仪器准备好时,改变升温速率(1℃/min);

6.观察样品,待开始熔时,记录初熔温度,样品完全熔化时,记录终熔温度;

7.待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃;

8.关机。

旋转蒸发仪的使用方法

打开白色箱体的电源,听是否有声音,若有则正常→将回流水打开(有时也不开),检查回流水是否正常→将瓶子套上→打开抽真空的阀门,待真空度为0.02MPa时便可松手,之后关上安全阀→调节单口瓶的转动速度及将单口瓶升降调节好它的位置→蒸发完毕后,先停止转动,再将单口瓶升上一定位置,关电机电源,电热电源,真空机电源,再关阀门 红外光谱分析(1)D-甘露糖

3400cm-1是O-H的伸缩振动峰,2919 cm-1是C-H伸缩振动峰,1423 cm-1是C-H弯曲振动峰,1052 cm-1是C-O伸缩振动峰。(2)甲基α-D-吡喃甘露糖

3455 cm-1是O-H伸缩振动峰(分子间氢键),3293 cm-1是O-H伸缩振动峰(缔合),2496 cm-1是C-H伸缩振动峰,1403 cm-1是C-H弯曲振动峰,1122、1033、971 cm-1是C-O伸缩振动峰。(3)甲基2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-α-D-吡喃甘露糖苷 2954、2842 cm-1是C-H伸缩振动峰,1724 cm-1是C=O伸缩振动峰,1600-1450 cm-1是苯环骨架振动峰,1261、1103、1079 cm-1是C-O伸缩振动峰,709 cm-1是单取代苯环上的C-H面外弯曲振动峰。

做完实验二——对乙酰氨基酚的合成,我对于合成药物有了一定感受,在实验中我们要充分考虑实验中各种物质的物理、化学性质,反应的条件,以及选择最佳合成路线,经济,简单,药物合成一般是要运用的工厂中的,我们必须要考虑成本(实验中用自来水)。

通过药物合成实验,我对自己实验操作的不足有了更加深刻的认识,以后一定要积极思考,增强自己的动手能力。

第三篇:实验室技术人员工作职责

(一)助理工程师和助理实验师的岗位职责

1.掌握本实验室的各项实验原理、仪器设备的工作原理、各项操作及测试技能:能对一般仪器设备的故障进行诊断和维修。

2.经指导,能设计实验方案和一般实验及研究装置,对实验测试结果进行分析和处理,解决技术管理中的一般性问题。

3.担任实验教学的辅导工作和一般的科研测试工作,编写实验教学资料和科研实验报告。

4.承担本实验室一个方面的管理工作及实验室主任分配的其它工作。

(二)工程师和实验师的职责

l.负责制订实验方案,设计实验方法,选定仪器设备,分析处理实验数据,编写实验技术文件。

2.组织指导学生实验,批改实验报告,评定学生实验成绩,提出实验工作总结。

3.负责编写实验教材,根据学术负责人的设想和要求,设计、加工特殊装置,解决研制中的技术问题。

4.独立承担精密、贵重仪器设备的调试、检修、使用等方面的技术工作,负责制定操作规程和使用保养等技术文件。

5.独立进行科学研究实验工作,协助高级职称人员指导实验,负责初级技术人员与技工的培训工作。

6.组织管理实验室的一个方面工作,及实验室主任分配的其它工作。

(三)高级工程师和高级实验师的岗位职责

1.熟悉本学科领域国内外学术和技术动态,为本单位提供学术和技术指导,提出实验室建设方向,制定实验室规则。

2.负责编写实验教材,制定高水平的实验方案,开设实践性较强的实验项目,解决本学科实验技术中的疑难问题。

3.制定大型、贵重精密仪器设备的技术性文件,包括引进设备验收条例,设备调试操作规程以及维护、检修条例,并负责设备功能的进一步开发。

4.指导研究生的实验技术工作,指导中级职称以下人员的学习和提高工作。

5.承担实验室全面管理工作。

从事实验技术工作教师(助教、讲师、正、副教授)的职责按照同级工程系列人员的职责执行。

(四)技术人员和实验员的岗位职责

l.了解本实验室有关实验的原理及实验技术,在有关人员指导下按时完成教学实验、科研实验测试的准备工作。

2.了解有关仪器设备的基本原理,并能正确使用和保养。

3.承担本实验室的部分管理工作、及实验室主任分配的其它工作。

四、实验技工(师)岗位职责

实验技工是实验技术队伍的组成部分,他们的职责是:

1.负责或参加实验室仪器设备的安装、调试、维护、检修工作及实验的各项准备工作。

2.参加大型、精密仪器设备的验收,新实验装置的加工制作。

3.管理实验室及仪器设备、低值耐用品。易耗品等物资。

第四篇:技术人员职责

技术部门人员的职责

1、技术部门在公司总经理领导下工作,采取部门主管负责制。

2、联系准备做推广示范试验的示范点,做好与示范点主要负责人的联系和沟通工作,详细了解与广示范试验有关的示范点的各方面情况。做好推广示范试验的各项准备工作。

3、做推广示范试验前,制定好示范试验的技术规程与作业标准。与示范点工作人员沟通好,按照事先制定好的试验的技术规程与作业标准做好示范试验。解决试验过程中存在的技术难题,对各示范试验基地问询的问题要及时解决或解答。

4、示范试验完成过程中要与各示范试验点保持沟通联系,做好跟踪工作,对试验数据要及时填写表格。如果发现问题要及时纠正。示范试验完成后与管理部配合及时书面总结并归档保存。

5、在公司的统一安排下,开好各种产品推广示范会和技术观摩会。

6、档案与统计工作:与管理部配合做好公司各种技术资料的整理。汇总各试验基地上报的资料,并将各项记录整理成档案以供备查。

7、按规定协助公司人事部门、公司领导做好与技术生产相关的员工招聘,录用,培训,辞退。

8、做好本部门员工考核和考勤,坚持奖罚分明;

9、做好本部门月度和的总结。

10、组织安排本部门各种会议,做好会议记录。组织本部门与相关部门公司职员进行技术学习培训;必要时报聘请专家来公司进行讲座,组织相关技术人员到其他单位参观学习。

第五篇:药物合成读书报告

读书合成报告

天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

1.引言

生物碱是一类生物体中一种含氮化合物,它不仅存在于植物中,而且也存在于动物、微生物和海洋生物中,人们已经发现很多的有活性的生物碱且用于抗肿瘤、抗菌、抗病毒等方面。在许多疾病的治疗中,生物碱类药物已经受到人们的普遍关注。近些年来,海洋药物研究日益受到专家学者关注。海洋蕴藏着丰富的药用生物资源,海洋生物由于生活在高盐、高压、低温、缺氧等极端环境中,长期进化过程中形成了一些结构独特而又有显著药理作用的次级代谢产物,其在抗病毒、抗炎和抗肿瘤等方面作用显著。

海洋生物碱作为海洋生物的一种次级代谢产物,同样具有以上的生物学活性,它们有很多可能成为抗肿瘤、抗病毒和抗菌的药物先导化合物,有良好的药用前景。

Eudistomin Y类化合物是一系列的β-咔啉原本是从一个的海洋turnicate或附近的韩国海域的海鞘隔离。B-咔啉生物碱是一种普遍的一类生物活性的天然产物1-4具有宽范 围的结构.天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

(图1)

和药理(细胞毒性,抗病毒,抗微生物等)的多样性。β-咔啉是一大群不同替换的C-1,C-6,C-7的位置,其中一些是广泛分布于许多植物和哺乳动物,具有广泛的生物活性与天然和合成的吲哚类生物碱[2-4]。eudistomins代表一个不断扩大的从海洋中分离的子类被囊动物的Eudistoma由于最初发现于1987年由莱因哈特的Eudistomins genus.,12个其他成员Eudistomins R-W一直reported.天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

在2008年,有7个新的基于B-咔啉代谢产物,创造

EudistominsY1-Y7

(图2)

这些化合物含有溴取代的基团,这是一个典型的海洋天然产物的字符。Y1-Y7 羟基甲基苯基衍生物。生物学的研究表明,所有化合物对乳腺癌细胞系MDA-231表现出中度的生长抑制活性,IC50分别为15-63μM抑制活性的羟基甲基苯基产品均高于相应的天然产品Eudistomins Y1-Y7。

天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

2.实验部分

2.1介绍

我们在此报告的七个新的基于β-咔啉代谢产物的化学合成和生物评价,Y1-Y7 羟基甲基苯基衍生物。使用溴取代的色胺和溴取代的phenylglyoxals中作为关键的中间体,Eudistomins Y1-Y7和它们的衍生物的合成通过在酸催化下的

Pictet-Spengler 反应完全由1H-和13C-NMR和质谱分析其特征在于。在本文中,我们报告的海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7和羟基甲基苯基衍生物总的化学合成与改性一锅氧化通过在酸催化下的Pictet-Spengler 反应,以及它们的生物活性对乳腺癌细

13C NMR胞系MDA-231。所有目标化合物的结构均经1H NMR,和HRMS。光谱数据合成化合物人符合天然β-咔啉生物碱Eudistomins Y1-Y7的文献。

2.3天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物

全合成分析

方线案

1的反

路:

天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

计划1.试剂和条件:(a)POCl3/DMF/NaOH;CH3NO2/CH3COONH4/(b)苯,回流;(c)NaBH4/THF/CH3OH,rt;(d)Pd / C,H2,rt,5a LiAlH4/THF refulx,5b和5c。步反应:从市售的吲哚合成的目标化合物开始,根据参考图合成:取代的吲哚-3水混合物的氧化

4步反应:用二氧化硒的二恶烷溴-2水混合物的氧化

天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

方案3概述:经典方法制备β-咔啉生物碱通过Pictet-Spengler 反应是两个步骤的方法,和涉及的连接到一个脂族胺在酸催化下缩合充分反应芳香核与醛。Pictet-Spengler 环化反应的取代的色胺5a-d与取代的苯甲酰9,11或15,在乙酸中,得到化合物16-22,被改造成目标化合物Eudistomins与Y1-Y723-29在CH 2 Cl 2存在下BBr3苄基-4-6,9水混合物的氧化,反应条件对温度的要求严格,严格控温在80℃以下,各步所需反应条件也不相同,化合物9和15发生了傅-克(傅瑞德尔-克拉夫茨)反应,产率较方案一低,在

天然产物海洋生物碱Eudistomins Y1-Y7及其类似物全合成分析

百分之七十一以上。

方案三中为

合成,从“在乙酸中,得到化合物16-22,被改造成目标化合物Eudistomins与Y1-Y723-29在CH 2 Cl 2存在下BBr3-1278℃下用62%-68%的产率。”我们可以看出反应条件极高,要在-

1278℃的条件下并且产率有62%-68%,成本太大,此步反应在普通的实验室中无法进行合成。其反应条件太过苛刻,不过可以尝试,改变反应温度,只是产率可能极低。

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