精细化工实习报告

第一篇：精细化工实习报告

宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告

实习报告

实习目的：

1）增强学生的动手实践能力，把课本所学的知识运用到生产实践当中，达到学以致用的目的。

2）让学生真正了解精细化工的意义、内容、范围、特点及其应用的过程。

3）培养学生的社会生产经验，为以后的社会生产打下基础。

实习时间：

2010年XX月XX日~2010年XX月XX日

实习内容：

1）实习单位介绍：

①宝鸡宇航精细化工责任有限公司基本信息

企业标识：制造,合成树脂,催化剂,涂料,化学,塑料

主营业务：涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造

行业划分：有机化学产品制造业 >> 涂料制造业 >>

所属区域：宝鸡市

②宝鸡宇航精细化工责任有限公司的公司简介

宝鸡宇航精细化工责任有限公司成立于一九九四年,已有壹拾伍年历史,宝鸡宇航精细化工责任有限公司地处美丽富饶陕西省宝鸡市金台区;主要经营涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造;员工人数约为壹拾伍名,注册资金为伍仟(万元)人民币,宝鸡宇航精细化工责任有限公司将以现代的理念，精湛的技术、科学的管理，优质的产品，一流的服务，与国内外新老客户建立全面、良好、和谐、长久的合作关系，携手共创美好的未来。

2）生产流程：

宝鸡文理学院应用化学专业何英

①涂料生产流程

接到生产制造令后，生产人员需选用大小合适的缸下料，（容积为生产量的1.5倍）和功率适当的分散机，并检查缸体和分散机是否干净，生产非银色漆时需确保缸体和分散机无银粉。必需时分散机需拆下分散盘清洗。

根据生产制造令单填写领料单到仓库领取相关原材料，并记录原料批号和所领取数量。严格按照制造成令上的配方单数量及施工工艺下料。生产光油有必要时可通知相关的工程师或技术员跟踪指导。在生产色漆时通知相关的调色师调色。

在搅拌时分散机调整合适的转数，不可太快，也不可太慢，防止搅拌不均匀或油漆溅起。

光油搅拌结束后，由操作员填写检验单送交品检部，由品检部派相关人员进行检测，检测合格后，品管部通知生产部过滤、包装，检测不合格品检部需书面通知工程部和生产部相关人员，并请工程部派处理，处理并经品检部再次检验合格后，通知生产部过滤包装，色漆生产调色员调色完毕后，通知品检检测，品检需检测性能和颜色是否合格，两者均合格后通知生产人员包装，性能不合格可通知工程部相关人员处理，颜色不合格通知调色师重调，再次品检检测合格后打印标签，并盖上合格字样印章和包装通知单，通知生产部过滤包装，并入库。

包装完毕后，须将分散机和生产用缸清洗干净，以备下次使用。

②重防腐涂料生产工艺流程

1、前言

随着现代工业的发展，一批新兴工业领域的出现和许多现代工程的兴建，对防腐涂料承受环境的能力和使用寿命提出了更高的要求。常用的防腐涂料已不能满足这些需要。人们提出的“重防腐涂料（Heayy-duty Coating)”的概念，一般指在苛刻的腐蚀环境使用，包括底漆和面漆的配套涂料。简单地说：重防腐涂料就是使用寿命更长，可适应更苛刻的使用环境的涂料称为重防腐涂料。在化工大气和海洋环境里重防腐涂料一般可使用10年或15年以上，在酸、碱、盐和溶剂介质里，并在一定温度的腐蚀条件下，一般应能使用5年以上。重防腐涂料的应用涉及现代化各个领域，大型的工矿企业：化工、石油化工、钢铁及大型矿山冶炼的管道、贮槽、设备等；重要的能源工业：天然气、油管、油罐、输变电、核电设备及煤矿矿井等；现代化的交通运输：桥梁、船舶、集装箱、火车和汽车等；新兴的海洋工程。海上设施、海岸及海湾构造物及海上石油钻井平台等。以环氧树脂为主要成膜物质的涂料称为环氧涂料。每年世界上约有40%以上的环氧树脂用于制造环氧涂料，其中大部分用于防腐领域。环氧防腐涂料是目前世界上用得最为广泛、最为重要的重防腐涂料之一。

2、生产工艺流程

环氧涂料均由甲、乙双组份组成，并加溶剂。

甲组份：（漆料部分）

按配料方案选配料→破碎、烘干、脱水→过磅准确计量入釜,封严，送电加热，反应、脱水、回流、搅拌30~40分钟→停电、出釜于高速分散机中，加入烘干经计量的颜填剂，强力搅拌30~40分钟→研磨使其细度达到标准→放入分散机中，搅拌、调漆、测粘度（涂-4粘度计）粘度达到标准→出漆分装过秤→测固含量，附着力，柔韧性等物理机械性能，各项指标合格后包装入库。

乙组份：（固化剂部分）

按不同环氧涂料方案配料→进行分散机中→送电、搅拌均匀→出料、过筛、分装过秤入库。稀释剂部分：

按各种环氧涂料配套使用的稀释剂配料方案配各种稀释剂→过滤、分装、过秤、入库。实习总结：

通过本次实习使我学习到精细化工，是生产精细化学品工业的通称。具有品种多，更

新换代快；产量小，大多以间歇方式生产；具有功能性或最终使用性：许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；产品质量要求高；商品性强，多数以商品名销售；技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；设备投资较小；附加价值率高等特点。

通过本次实习使我了解到精细化工包括的范围广泛： 医药、农药、合成染料、有机颜料、涂料、香料与香精、化妆品与盥洗卫生品、肥皂与合成洗涤剂、表面活性剂、印刷油墨及其助剂、粘接剂、感光材料、磁性材料、催化剂、试剂、水处理剂与高分子絮凝剂、造纸助剂、皮革助剂、合成材料助剂、纺织印染剂及整理剂、食品添加剂、饲料添加剂、动物用药、油田化学品、石油添加剂及炼制助剂、水泥添加剂、矿物浮选剂、铸造用化学品、金属表面处理剂、合成润滑油与润滑油添加剂、汽车用化学品、芳香除臭剂、工业防菌防霉剂、电子化学品及材料、功能性高分子材料、生物化工制品等40多个行业和门类。

通过本次实习使我学习到精细化学品的品种繁多，有无机化合物、有机化合物、聚合物以及它们的复合物。生产技术上所具有的共同特点是： ①品种多、更新快，需要不断进行产品的技术开发和应用开发，所以研究开发费用很大，如医药的研究经费,常占药品销售额的8％～10％。这就导致技术垄断性强、销售利润率高。

②产品质量稳定，对原产品要求纯度高,复配以后不仅要保证物化指标,而且更注意使用性能，经常需要配备多种检测手段进行各种使用试验。这些试验的周期长，装备复杂，不少试验项目涉及人体安全和环境影响。因此，对精细化工产品管理的法规、标准较多。如药典（见《中华人民共和国药典》、《英国药典》）、农药管理法规等。对于不符合规定的产品，往往国家限令其改进，以达到规定指标或禁止生产。

③精细化工生产过程与一般化工生产不同，它的生产全过程，不仅包括化学合成（或从天然物质中分离、提取），而且还包括剂型加工和商品化，由两个部分组成。其中化学合成过程,多从基本化工原料出发,制成中间体，再制成医药、染料、农药、有机颜料、表面活性剂、香料等各种精细化学品。剂型加工和商品化过程对于各种产品来说是配方和制成商品的工艺，它们的加工技术均属于大体类似的单元操作。

④大多以间歇方式小批量生产。虽然生产流程较长，但规模小，单元设备投资费用低，需要精密的工程技术。

⑤产品的商品性强，用户竞争激烈，研究和生产单位要具有全面的应用技术，为用户提供技术服务。

通过本次实习使我知道涂料的组成包括：1成膜物（油脂、天然或合成的树脂、不挥发的活性稀释剂）：是使涂料牢固的附着在被涂物的表面上并形成连续薄膜的主要物质，是构成涂料的基础，决定着涂料的基本特性。溶剂（有机）、水：作为分散介质，使成膜物分散而形成粘稠液体，调整体系粘度，使涂料粘度适合储藏和施工应用。2颜料、填料：着色、防锈、防晒、耐水、耐化学品性。3助剂：原料的辅助材料。

本次实习使我学习到很多关于精细化工的知识，他不仅在各个方面有着很大范围的应用，而且随着国民经济的发展，精细化学品的开发和应用领域将不断开拓，新的门类将不断增加。

本次实习也使我学习到很多涂料方面的知识，使我受益匪浅。

（可以适当的补充和删减一些内容）

第二篇：精细化工实习报告

宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告

实习报告

实习目的：

1）增强学生的动手实践能力，把课本所学的知识运用到生产实践当中，达到学以致用的目的。

2）让学生真正了解精细化工的意义、内容、范围、特点及其应用的过程。3）培养学生的社会生产经验，为以后的社会生产打下基础。

实习时间：

2010年XX月XX日~2010年XX月XX日

实习内容：

1）实习单位介绍：

①宝鸡宇航精细化工责任有限公司基本信息

企业标识：制造,合成树脂,催化剂,涂料,化学,塑料

主营业务：涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造

行业划分：有机化学产品制造业 >> 涂料制造业 >> 所属区域：宝鸡市

②宝鸡宇航精细化工责任有限公司的公司简介

宝鸡宇航精细化工责任有限公司成立于一九九四年,已有壹拾伍年历史,宝鸡宇航精细化工责任有限公司地处美丽富饶陕西省宝鸡市金台区;主要经营涂料制造，合成树脂及塑料制造，催化剂化学助济制造;员工人数约为壹拾伍名,注册资金为伍仟(万元)人民币,宝鸡宇航精细化工责任有限公司将以现代的理念，精湛的技术、科学的管理，优质的产品，一流的服务，与国内外新老客户建立全面、良好、和谐、长久的合作关系，携手共创美好的未来。

2）生产流程：

宝鸡文理学院

应用化学专业

何英 宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告

①涂料生产流程

接到生产制造令后，生产人员需选用大小合适的缸下料，（容积为生产量的1.5倍）和功率适当的分散机，并检查缸体和分散机是否干净，生产非银色漆时需确保缸体和分散机无银粉。必需时分散机需拆下分散盘清洗。

根据生产制造令单填写领料单到仓库领取相关原材料，并记录原料批号和所领取数量。严格按照制造成令上的配方单数量及施工工艺下料。生产光油有必要时可通知相关的工程师或技术员跟踪指导。在生产色漆时通知相关的调色师调色。

在搅拌时分散机调整合适的转数，不可太快，也不可太慢，防止搅拌不均匀或油漆溅起。

光油搅拌结束后，由操作员填写检验单送交品检部，由品检部派相关人员进行检测，检测合格后，品管部通知生产部过滤、包装，检测不合格品检部需书面通知工程部和生产部相关人员，并请工程部派处理，处理并经品检部再次检验合格后，通知生产部过滤包装，色漆生产调色员调色完毕后，通知品检检测，品检需检测性能和颜色是否合格，两者均合格后通知生产人员包装，性能不合格可通知工程部相关人员处理，颜色不合格通知调色师重调，再次品检检测合格后打印标签，并盖上合格字样印章和包装通知单，通知生产部过滤包装，并入库。

包装完毕后，须将分散机和生产用缸清洗干净，以备下次使用。

②重防腐涂料生产工艺流程

1、前言

随着现代工业的发展，一批新兴工业领域的出现和许多现代工程的兴建，对防腐涂料承受环境的能力和使用寿命提出了更高的要求。常用的防腐涂料已不能满足这些需要。人们提出的“重防腐涂料（Heayy-duty Coating)”的概念，一般指在苛刻的腐蚀环境使用，包括底漆和面漆的配套涂料。简单地说：重防腐涂料就是使用寿命更长，可适应更苛刻的使用环境宝鸡文理学院

应用化学专业

何英 宝鸡宇航精细化工责任有限公司实习报告 的涂料称为重防腐涂料。在化工大气和海洋环境里重防腐涂料一般可使用10年或15年以上，在酸、碱、盐和溶剂介质里，并在一定温度的腐蚀条件下，一般应能使用5年以上。重防腐涂料的应用涉及现代化各个领域，大型的工矿企业：化工、石油化工、钢铁及大型矿山冶炼的管道、贮槽、设备等；重要的能源工业：天然气、油管、油罐、输变电、核电设备及煤矿矿井等；现代化的交通运输：桥梁、船舶、集装箱、火车和汽车等；新兴的海洋工程。海上设施、海岸及海湾构造物及海上石油钻井平台等。以环氧树脂为主要成膜物质的涂料称为环氧涂料。每年世界上约有40%以上的环氧树脂用于制造环氧涂料，其中大部分用于防腐领域。环氧防腐涂料是目前世界上用得最为广泛、最为重要的重防腐涂料之一。

2、生产工艺流程

环氧涂料均由甲、乙双组份组成，并加溶剂。

甲组份：（漆料部分）

按配料方案选配料→破碎、烘干、脱水→过磅准确计量入釜,封严，送电加热，反应、脱水、回流、搅拌30~40分钟→停电、出釜于高速分散机中，加入烘干经计量的颜填剂，强力搅拌30~40分钟→研磨使其细度达到标准→放入分散机中，搅拌、调漆、测粘度（涂-4粘度计）粘度达到标准→出漆分装过秤→测固含量，附着力，柔韧性等物理机械性能，各项指标合格后包装入库。

乙组份：（固化剂部分）

按不同环氧涂料方案配料→进行分散机中→送电、搅拌均匀→出料、过筛、分装过秤入库。

稀释剂部分：

按各种环氧涂料配套使用的稀释剂配料方案配各种稀释剂→过滤、分装、过秤、入库。

实习总结：

通过本次实习使我学习到精细化工，是生产精细化学品工业的通称。具有品种多，更宝鸡文理学院

应用化学专业

何英

新换代快；产量小，大多以间歇方式生产；具有功能性或最终使用性：许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；产品质量要求高；商品性强，多数以商品名销售；技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；设备投资较小；附加价值率高等特点。

通过本次实习使我了解到精细化工包括的范围广泛： 医药、农药、合成染料、有机颜料、涂料、香料与香精、化妆品与盥洗卫生品、肥皂与合成洗涤剂、表面活性剂、印刷油墨及其助剂、粘接剂、感光材料、磁性材料、催化剂、试剂、水处理剂与高分子絮凝剂、造纸助剂、皮革助剂、合成材料助剂、纺织印染剂及整理剂、食品添加剂、饲料添加剂、动物用药、油田化学品、石油添加剂及炼制助剂、水泥添加剂、矿物浮选剂、铸造用化学品、金属表面处理剂、合成润滑油与润滑油添加剂、汽车用化学品、芳香除臭剂、工业防菌防霉剂、电子化学品及材料、功能性高分子材料、生物化工制品等40多个行业和门类。

通过本次实习使我学习到精细化学品的品种繁多，有无机化合物、有机化合物、聚合物以及它们的复合物。生产技术上所具有的共同特点是：

①品种多、更新快，需要不断进行产品的技术开发和应用开发，所以研究开发费用很大，如医药的研究经费,常占药品销售额的8％～10％。这就导致技术垄断性强、销售利润率高。

②产品质量稳定，对原产品要求纯度高,复配以后不仅要保证物化指标,而且更注意使用性能，经常需要配备多种检测手段进行各种使用试验。这些试验的周期长，装备复杂，不少试验项目涉及人体安全和环境影响。因此，对精细化工产品管理的法规、标准较多。如药典（见《中华人民共和国药典》、《英国药典》）、农药管理法规等。对于不符合规定的产品，往往国家限令其改进，以达到规定指标或禁止生产。

③精细化工生产过程与一般化工生产不同，它的生产全过程，不仅包括化学合成（或从天然物质中分离、提取），而且还包括剂型加工和商品化，由两个部分组成。其中化学合宝鸡文理学院

应用化学专业

何英

成过程,多从基本化工原料出发,制成中间体，再制成医药、染料、农药、有机颜料、表面活性剂、香料等各种精细化学品。剂型加工和商品化过程对于各种产品来说是配方和制成商品的工艺，它们的加工技术均属于大体类似的单元操作。

④大多以间歇方式小批量生产。虽然生产流程较长，但规模小，单元设备投资费用低，需要精密的工程技术。

⑤产品的商品性强，用户竞争激烈，研究和生产单位要具有全面的应用技术，为用户提供技术服务。

通过本次实习使我知道涂料的组成包括：1成膜物（油脂、天然或合成的树脂、不挥发的活性稀释剂）：是使涂料牢固的附着在被涂物的表面上并形成连续薄膜的主要物质，是构成涂料的基础，决定着涂料的基本特性。溶剂（有机）、水：作为分散介质，使成膜物分散而形成粘稠液体，调整体系粘度，使涂料粘度适合储藏和施工应用。2颜料、填料：着色、防锈、防晒、耐水、耐化学品性。3助剂：原料的辅助材料。

本次实习使我学习到很多关于精细化工的知识，他不仅在各个方面有着很大范围的应用，而且随着国民经济的发展，精细化学品的开发和应用领域将不断开拓，新的门类将不断增加。

本次实习也使我学习到很多涂料方面的知识，使我受益匪浅。

（可以适当的补充和删减一些内容）

宝鸡文理学院

应用化学专业

何英

第三篇：精细化工专业的认识实习报告

关于精细化工专业的认识实习报告

一、实习目的1．通过本次实习使我能够从理论高度上升到实践高度，更好的实现理论和实践的结合，为我以后的工作和学习奠定初步的知识。

2．通过本次实习使我能够亲身感受到由一个学生转变到一个职业人的过程。

3．本次实习对我完成毕业设计和实习报告起到很重要的作用。

二、实习时间

2012年5月29日

三、实习地点

息烽县黑神庙

四、实习单位

开磷集团

五、实习主要内容

日前，开磷集团完成合成氨优化节能技改工程，实现了废水循环利用和工业废气减排目标，年节能达8.9万吨标准煤，节约原料煤6万余吨标准煤，循环利用废水3570万立方米。

近年来，开磷集团针对固定床煤化工装置工艺落后的情况，组织实施了合成氨系统优化节能技改和环境综合治理工程。通过完善工艺设施、环保设施，调整产品产能和结构，实现废水循环利用和工业废气减排目标，提高了合成氨生产能力和装置运行效率，全年节能达8.9万吨标准煤，节约原料煤6.07万吨标准煤，循环利用废水3570万立方米，从根本上改善了剑化公司生产区域内的环境条件。

特别是通过实施白煤降耗攻关，对煤气炉进行系统性技改，该集团月度吨氨白煤消耗降到1.72吨，创历史最好水平；成功对9#锅炉实施改烧合成弛放气、脱碳放空气和造气吹风气的技术改造，充分利用废气及余热，吨氨燃煤消

耗基本控制在0.7～0.9吨之间，日节约燃煤近70吨，同时还有效地减少了SO2等有害气体的排放，实现了节能与环保的双赢。

合成氨主要用作化肥、冷冻剂和化工原料

1、传统水溶液全循环法中，未反应物经三段分解、三段吸收，流程较长，分解消耗热能较多；分解器冷凝温度低，在吸收冷凝循环中放出的热能都需要用冷却水带走，未能得到利用，只有一段分解气的少量热量用于一段蒸发，能耗高。

2、改良C法采用较高的合成压力和温度，并取较高的氨碳比和较低的水碳比，转化率高，降低了分解循环吸收的负荷。但热回收利用不高，总能量消耗低于传统水溶液全循环法。

3、UTI热循环法采用等温合成塔，二氧化碳转化率高，减少了循环甲铵量和下游设备尺寸。原料二氧化碳有40%进入中压系统，节省压缩耗能。另外采用工艺物料之间互相换热，除第一分解器使用外供蒸汽外，其它不借助中间蒸汽，所以热能充分利用。

生产方法 生产合成氨的主要原料有天然气、石脑油、重质油和煤（或焦炭）等。

①天然气制氨。天然气先经脱硫，然后通过二次转化，再分别经过一氧化碳变换、二氧化碳脱除等工序，得到的氮氢混合气，其中尚含有一氧化碳和二氧化碳约0.1％～0.3％（体积），经甲烷化作用除去后，制得氢氮摩尔比为3的纯净气，经压缩机压缩而进入氨合成回路，制得产品氨。以石脑油为原料的合成氨生产流程与此流程相似。

②重质油制氨。重质油包括各种深度加工所得的渣油，可用部分氧化法制得合成氨原料气，生产过程比天然气蒸气转化法简单，但需要有空气分离装置。空气分离装置制得的氧用于重质油气化，氮作为氨合成原料外，液态氮还用作脱除一氧化碳、甲烷及氩的洗涤剂。

③煤（焦炭）制氨。随着石油化工和天然气化工的发展，以煤（焦炭）为原料制取氨的方式在世界上已很少采用。合成氨的生成过程基本上可分为 3 个步骤：原料气的制备；原料气的净化；氨的合成。

利用固体燃料(焦炭或煤)的燃烧将水蒸气分解，将空气中的氧与焦炭或煤反应而制得氮气、氢气、一氧化碳、二氧化碳等的气体混合物。

气化过程中的主要反应有：

C + H2O(g)=CO + H2ΔH= 131.39 kJ/mol

C + 2H2O(g)= CO2 + 2H2ΔH= 90.20 kJ/mol

将净化后的氢、氮混合气经压缩后，在铁催化剂与高温条件下合成氨，反应式为

3H2 + N2 = NH3

尿素合成过程包括：在过量氨存在下，用氨和二氧化碳作初始原料合成尿素；由此生成的尿素合成液，在高压下，使用二氧化碳或氨作汽提剂，进行汽提，并且在比上述高压低的压力下，使得到的尿素合成液至少经一步分解和分离未转化物的操作，目的是为了分离过量氨和由氨基甲酸铵分解产生的氨和二氧化碳，该氨基甲酸铵没有从合成液中转化成尿素；以上生成的氨和二氧化碳气体混合物用溶剂吸水或冷凝；然后将所得到的溶液或冷凝液再循环用于尿素合成工序。

我国合成氨工业的发展情况

解放前我国只有两家规模不大的合成氨厂，解放后合成氨工业有了迅速发展。1949年全国氮肥产量仅0.6万吨，而1982年达到1021.9万吨，成为世界上产量最高的国家之一。近几年来，我国引进了一批年产30万吨氮肥的大型化肥厂设备。我国自行设计和建造的上海吴泾化工厂也是年产30万吨氮肥的大型化肥厂。这些化肥厂以天然气、石油、炼油气等为原料，生产中能量损耗低、产量高，技术和设备都很先进。

5.化学模拟生物固氮的研究

目前，化学模拟生物固氮的重要研究课题之一，是固氮酶活性中心结构的研究。固氮酶由铁蛋白和钼铁蛋白这两种含过渡金属的蛋白质组合而成。铁蛋白主要起着电子传递输送的作用，而含二个钼原子和二三十个铁和硫原子的钼铁蛋白是络合N2或其他反应物（底物）分子，并进行反应的活性中心所在之处。关于活性中心的结构有多种看法，目前尚无定论。从各种底物结合物活化和还原加氢试验来看，含双钼核的活性中心较为合理。我国有两个研究组于1973—1974年间，不约而同地提出了含钼铁的三核、四核活性中心模型，能较好地解释固氮酶的一系列性能，但其结构细节还有待根据新的实验结果精确化。

国际上有关的研究成果认为，温和条件下的固氮作用一般包含以下三个环节：①络合过程。它是用某些过渡金属的有机络合物去络合N2，使它的化学键削弱；②还原过程。它是用化学还原剂或其他还原方法输送电子给被络合的N2，来拆开N2中的N—N键；③加氢过程。它是提供H+来和负价的N结合，生成NH3。

目前，化学模拟生物固氮工作的一个主要困难是，N2络合了但基本上没有活化，或络合活化了，但活化得很不够。所以，稳定的双氮基络合物一般在温和条件下通过化学还原剂的作用只能析出N2，从不稳定的双氮络合物还原制出的NH3的量相当微少。因此迫切需要从理论上深入分析，以便找出突破的途径。

固氮酶的生物化学和化学模拟工作已取得一定的进展，这必将有力地推动络合催化的研究，特别是对寻找催化效率高的合成氨催化剂，将是一个有力的促进

六、实习总结和体会

在此次认识实习报告的攥写过程中，翻阅了很多关于化工工艺流程方面的资料,了解到了很多关于精细化工专业的相关信息，使我对我们专业有了更深的认识，在实习报告写的过程中增强了自己对化工行业的初步感性的认识，知道了一个比较完整的工艺流程，并且对其中单元操作与泵的选用进行了分析，在此更加深刻的理解了课本上的知识，是在学习过程中第一次将理论与实践结合。才发现在工艺流程中没有一个设备的选用是完美的，因为课本中的理想状态在实际中是不存在的。所有的设备有利必有弊，所以在此我也初步学会了对工业设备选择的利弊衡量与分析，尤其体现在对泵的选择上。

另一个深刻的体会就是知道了节能减排在工业生产中的重要性，而能做到节能减排需要的就是科学技术与创新精神，现在我们所使用的也是被认可的节能技术是美国尿素技术公司开发的技术。我想在使用他们技术的同时也增加了我们的产权使用费用，所以我希望我们在以后的工作学习中要善于思考与研究，发现一个更加节约能耗的工艺流程。

在写认识实习报告的这一周里，有很多空闲的时间让我去查阅资料，所以每一次查阅的资料都是断断续续的夹在空闲时间里，所以在最后的整理与选择中更显有些慌乱。但是感觉这段时间过得还是很充实与有意义的，因为我所收获的不仅仅是这一篇较完整的实习报告。更多的是对工业生产中的了解与对所学知识的应用，还在一定的程度上培养了学工科课程的学习思维，我相信这些收获是在没有经过辗转的思考与权衡下得不来的。所以这些天的努力我想是非常值得的。在本次的认识实习过程中我要由衷的感谢学校给我们这次认识学习的机会，使我们将理论和实际结合，使我们学到了丰富多彩的化工原理的知识。

第四篇：精细化工作业

超临界二氧化碳萃取技术及其应用

专业：化学工程与工艺3班

学生姓名：伊廷法 学

号：2010083340 完成时间：2013年12月17日 超临界二氧化碳萃取技术及其应用

摘 要

超临界流体萃取是近20年来迅速发展起来的一种新型的萃取分离技术。它利用超临界流体为萃取剂直接从固体或液体中萃取分离有效成分。目前，超临界流体萃取已形成了一门新的化工分离技术，在精细化工领域得到了广泛的应用。由于超临界流体萃取技术具有清洁、安全、高质、高效等诸多优点,它被誉为“超级绿色”技术。绿色化工成为未来化学工业的发展方向，作为绿色分离技术的超临界流体萃取技术的发展前景非常广阔。

二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成“温室效应”，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。现国内外正在致力于发展一种新型二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效。它适用于化工、医药、食品等工业。

关键词：超临界流体； 萃取分离； CO2； 精细化工； 分离技术； 应用前景

一.超临界流体(Super Critical fluid)1.概述

随着环境的温度和压力变化，任何一种物质都存在三种相态-气相，液相，固相，三相成平衡态共存的点叫三相点.液，气两相成平衡状态的点叫临界点.在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力，不同的物质其临界点的压力和温度各不相同.超临界流体(Super Critical fluid，简称SCF)是指温度和压力均高于其临界点的流体，常用来制备成的超临界流体有二氧化碳，氨，乙烯，丙烷，丙烯，水等.物体处于超临界状态时，由于气液两相性质非常相近，以致无法清楚分别，所以称之为「超临界流体」

2.超临界流体的特性

超临界流体具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力，同时兼具低黏度，低表面张力的特性，使得超临界流体能够迅速渗透进入微孔隙的物质.因此用于萃取时萃取速率比液体快速而有效，尤其是溶解能力可随温度，压力和极性而变化.超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的.当物质处于超临界状态时，成为性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，黏度虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的10～100倍，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来.在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小，沸点高低和分子量大小的成分萃取出来.同时超临界流体的密度，极性和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，利用预定程序的升压可将不同极性的成分进行分步提取.当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压，升降温的方法使超临界流体变成普通气体或液体，被萃取物质则自动完全析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取与分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理

3.超临界流体的发展史

超临界流体具有溶解其他物质的特殊能力，1822年法国医生Cagniard首次发表物质的临界现象，并在1879即被Hannay和Hogarth二位学者研究发现无机盐类能迅速在超临界乙醇中溶解，减压后又能立刻结晶析出.但由于技术，装备等原因，时至20世纪30年代，Pila和Gadlewicz两位科学家才有了用液化气体提取「大分子化合物」的构想.1950年代，美，苏等国即进行以超临界丙烷去除重油中的柏油精及金属，如镍，钒等，降低后段炼解过程中触媒中毒的失活程度，但因涉及成本考量，并未全面实用化.1954年Zosol用实验的方法实了二氧化碳超临界萃取可以萃取油料中的油脂.此后，利用超临界流体进行分离的方法沉寂了一段时间，70年代的后期，德国的Stahl等人首先在高压实验装置的研究取得了突破性进展之后，「超临界二氧化碳萃取」这一新的提取，分离技术的研究及应用，才有实质性进展；1973及1978年第一次和第二次能源危机后，超临界二氧化碳的特殊溶解能力，才又重新受到工业界的重视.1978年后，欧洲陆续建立以超临界二氧化碳作为萃取剂的萃取提纯技术，以处理食品工厂中数以千万吨计的产品，例如以超临界二氧化碳去除咖啡豆中的咖啡因，以及自苦味花中萃取出可放在啤酒内的啤酒香气成分.超临界流体萃取技术近30多年来引起人们的极大兴趣，这项化工新技术在化学反应和分离提纯领域开展了广泛深入的研究，取得了很大进展，在医药，化工，食品及环保领域成果累累.4.超临界萃取的典型流程

超临界萃取过程主要由萃取阶段和分离阶段两部分组成。在萃取阶段，超临界流体将所需组成从原谅中萃取出来；在分离阶段，通过改变某个参数，使萃取组分与超临界流体组相分离，并使萃取剂循环适用。根据分离方法的不同，可将超临界萃取流程分为三类，即等温变压流程、等压变温流程和等温等压吸附流程，如下。

（1）恒温降压流程

是利用不同压力下超临界流体萃取能力的不同，通过改变压力使溶质与超临界流体相分离。所谓等温是指在萃取器和分离器中流体的温度基本相同。这是最方便的一种流程，如图1所示。首先使萃取剂通过压缩机到达超临界状态，然后超临界流体进入萃取器与原料混合进行超临界萃取，萃取了溶质的超临界流体经减压阀后压力下降，密度降低，溶解能力下降，从而使溶质与溶剂在分离器中得到分离。然后再通过压缩使萃取剂达到超临界状态并重复上述萃取—分离步骤，直至达到预定的萃取率为止。

1-萃取剂 2-膨胀阀 3-分离槽 4-压缩机

图1等温降压图

（2）恒压升温流程

是利用不同温度下物质在超临界流体中的溶解度差异，通过改变温度使溶质与超临界流体相分离。所谓等压是指在萃取器和分离器中流体的压力基本相同。如图2所示，萃取了溶质的超临界流体经加热升温使溶质与溶剂分离，溶质由分离器下方取出，萃取剂经压缩和调温后循环使用

1-萃取器 2-加热器 3-分离槽 4-泵 5-冷却器

图2等压升温图

（3）等温等压吸附流程

是在分离器内放置仅吸附溶质而不吸附萃取剂的吸附剂，溶质在分离器内因被吸附而与萃取剂分离，萃取剂经压缩后循环使用，如图3所示。

1-萃取器 2-吸收剂3-分离槽 4-泵

图3等温等压吸附图

二.超临界二氧化碳(Supercritical carbon dioxide)

1.概述

二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃，压力高于临界压力Pc=72.9atm的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力.用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景.超临界二氧化碳是目前研究最广泛的流体之一，因为它具有以下几个特点：

(1)CO2临界温度为31.26℃，临界压力为72.9atm，临界条件容易达到.(2)CO2化学性质不活泼，无色无味无毒，安全性好.(3)价格便宜，纯度高，容易获得.2.二氧化碳超临界萃取(Superitical Fluid Extraction-CO2)所谓的二氧化碳超临界萃取是将已经压温加压成超临界状态的二氧化碳作为溶剂，以其极高的溶解力萃取平时不易萃取的物质，以下有几项关于萃取的说明：

(1)溶解作用

在超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性，沸点和分子量密切相关，一般来说有以下规律：亲脂性，低沸点成分可在104KPa(约1大气压)以下萃取，如挥发油，烃，酯，醚，环氧化合物，以及天然植物和果实中的香气成分，如桉树脑，麝香草酚，酒花中的低沸点酯类等；化合物的极性基团(如-OH，-COOH等)愈多，则愈难萃取.强极性物质如糖，氨基酸的萃取压力则要在4×104KPa以上.另外化合物的分子量愈大，愈难萃取；分子量在200～400范围内的成分容易萃取，有些低分子量，易挥发成分甚至可直接用CO2液体提取；高分子量物质(如蛋白质，树胶和蜡等)则很难以二氧化碳萃取.(2)特点

将超临界二氧化碳大量地拿来做萃取之用是因为它具有以下几个萃取技术上的特点

A.超临界CO2流体常态下是无色无味无毒的气体，与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残留，可以有效地避免传统溶剂萃取条件下溶剂毒性的残留.同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是一种天然且环保的萃取技术.B.萃取温度低，CO2的临界温度为31.265℃，临界压力为72.9atm，可以有效地防止热敏性成分的氧化，逸散和反应，完整保留生质物体的生物活性；同时也可以把高沸点，低挥发度，易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来.C.萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速回复成为分离的两相(气液分离)而立即分开，不存在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本，并且符合环保节能的潮流.D.萃取操作容易，压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数.在临界点附近，温度压力的微小变化，都会引起CO2密度显着变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化，可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的.压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此技术流程短，耗时少，占地小，同时对环境真正友善，萃取流体CO2可循环使用，并不会排放废二氧化碳导致温室效应！成为真正「绿色化」生产制程.E.超临界流体的极性可以改变，一定温度条件下，只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质，可选择范围广.超临界二氧化碳萃取技术的工艺

3.1 工艺流程

从钢瓶放出来的CO2，经气体净化器，进入液体槽液化（一般液化温度在0～5℃左右，用氟里昂制冷）；然后由液泵经预热、净化器打入萃取罐，减压后，因CO2溶解能力下降，萃取物与CO2分离萃取物从分离罐底部放出，CO2从分离罐上部经净化器后进入液化槽循环使用

3.2 工艺流程图

图4超临界二氧化碳萃取的工艺流程图

4.超临界流体萃取过程的影响因素

谭明臣等[1]研究了影响超临界流体萃取效果的各种因素，主要包括以下方面：物料的预处理方式、萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间、夹带剂和分离压力及分离温度。

预处理过程中影响萃取效果的主要因素是物料含水量及粒度，二者对萃取的过程影响很大，严重时会使得萃取过程无法进行。

超临界流体的溶解能力与压力有明显的相关性，而且不同萃取物受压力影响的范围不同。实际中要考虑设备投资、安全和生产成本等因素，综合考虑产品资源和整体操作参数。

温度对萃取过程的影响比较复杂，在恒定压力下，萃取率的高低取决于此温度下是密度的影响还是溶质的挥发性增大对溶解度的影响占优势。应该注意的是，对于热敏性的物质，需控制比较合适的萃取温度。

溶剂流量过低，萃取率不高；但是流量过大时，会导致萃取剂耗量增多，从而增加成本。所以在实际处理过程中，必须综合考虑，通过试验来确定合适的萃取剂流量。

在确定萃取时间时，应综合考虑设备能耗和萃取率的关系，选择能使系统能耗经济的最佳时间和方式。

夹带剂从热力学和动力学两个方面影响被萃取组分的萃取率。但夹带剂的使用会因萃取物中夹带剂的分离及残渣中夹带剂的回收，而增加设备及能耗。故是否选用夹带剂及添加的种类、数量等问题，都应视具体萃取对象慎重决定。

还有，分离条件的选择也很重要，合理调整分离釜的工艺参数，是使得不同物质分离的关键所在

三.超临界萃取分离技术在精细化工领域中的应用

超临界萃取分离技术与传统的分离方法相比在溶解能力、传递性能和溶剂回收等方面都具有许多优点:

(1)SCF不仅具有与普通液体溶剂相近的溶解能力,而且拥有与气体一样的传递特性,即比液体溶剂渗透快，能更快地达到平衡；

(2)SCF选用化学稳定性好、临界温度接近常温、无毒、无腐蚀性的物质作为提取剂,替代传统的有毒溶剂,真正实现生产过程绿色化；

(3)SCF的提取能力取决于流体密度,可通过调节主要操作参数(温度和压力)来比较容易地加以控制；

(4)溶剂回收简单方便，通过等温降压或等压升温，提取物就可与提取剂分离，而提取剂只需重新压缩就可循环使用，节省能源。

目前超临界萃取分离技术已广泛应用到精细化工领域的各个方面。

1.超临界萃取分离技术在天然香料提取中的应用

1.1 精油的萃取

采用传统的水蒸气蒸馏法来提取精油,只能收集到漂浮在水面上的油珠，得到的挥发油量极小，而且只能提取其中的水溶性成分,部分脂溶性成分如酮、酯等物质则不能被取出，并且高温操作条件下对有效成分造成破坏严重。超临界萃取避免了水蒸气蒸馏过程中热敏组分的分解，以及可能由水解和增溶作用造成的组分的流失[2]。蔡定建应用科技2009年7月21日第十七卷第14期等人[3]采用超临界萃取技术从桂树皮中提取桂皮油，在相对较低的压力和温度下就获得了高质量的桂皮油。最佳提取工艺条件为:萃取压力120bar,萃取温度45℃,萃取时间150min,桂皮油的收率为3.75%，其出油率高于传统的水蒸气蒸馏法。张峰等人[4]采用超临界二氧化碳萃取玫瑰精油，最佳工艺条件为：压力24MPa，温度35℃，萃取时间2h。由于二氧化碳是非极性分子，而玫瑰精油中的香味主要来自于具有一定极性的芳樟醇等醇类，因此在萃取时需加入少量极性溶剂作夹带剂对萃取过程进行强化，提高萃取收率。研究表明选择水和乙醇-水作为夹带剂，可以增加精油收率，且不影响玫瑰油的品质。夹带剂的流量为0.17L/min时，玫瑰油的收率最高可达1.38%，远高于水蒸气蒸馏法0.3%的收率。另外，超临界流体萃取还广泛用于从甜橙皮中提取橙皮油[5]，从八角茴香中提取八角茴香油[6]以及生姜中特性成分姜油的提取[7]等。

1.2 浸膏的萃取

浸膏的传统生产方法是使用有机溶剂在低温时浸提。姚渭溪等人[8]采用超临界流体二氧化碳提取桂花浸膏。研究表明，用超临界流体萃取所得浸膏在气味和色泽方面均优于化学溶剂提取的浸膏，且产物收率从0.3%提高到0.5%。另外，超临界二氧化碳萃取工艺还用于啤酒花浸膏的生产，萃取率高，产品质量好，具有很大的开发价值[9]。

超临界萃取分离技术在食品添加剂中的应用

2.1 天然色素的萃取

西北大学的王玉琪等人[10]采用超临界萃取法制备辣椒红色素。采用传统的溶剂法提取的辣椒红色素有机溶剂的残留量较高，使产品的应用受到很大的限制。王玉琪等以溶剂法生产出的辣椒树脂为原料，采用超临界CO2萃取法进行辣椒红色素的分离纯化，最优工艺参数为：萃取压力20MPa，萃取温度35℃，萃取时间6h。制取的辣椒红色素产品符合国家标准，主要指标色价、己烷残留等均优于国标要求。另外,超临界萃取技术还用于番茄红素[11]等天然色素的提取。

2.2 天然食品抗氧化剂茶多酚的萃取

茶多酚具有显著的杭氧化性和积极的清除自由基的能力，是一种理想的天然食品抗氧化剂。另外茶多酚还是良好的除臭剂、保色剂、保鲜剂，在食品工业中具有广泛的应用前景。

李军、王朝瑾等人[12,13]均研究了超临界二氧化碳萃取茶多酚的工艺。研究表明，茶多酚的萃取需加入乙醇水溶液作夹带剂。在压力为350bar、温度为50℃时茶多酚的萃取率为10.5%。产品不含咖啡因,这是目前其他茶多酚萃取方法所无法比拟的优势。

3.超临界萃取分离技术在生物碱的提取中的应用

生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱，其疗效大多是由此而来。由于生物碱往往具有一定的极性,因此在萃取时也需加入少量极性溶剂作夹带剂，提高生物碱在超临界二氧化碳中的溶解度,提高和维持萃取的选择性[14]。如在咖啡碱的提取中，纯超临界CO2几乎不能从干燥的咖啡豆中萃取出咖啡碱，而预先加入水，可减弱咖啡碱与咖啡母体间化学健的强度，使咖啡碱游离出来溶于超临界CO2之中[15]。又如在益母草总生物碱的提取研究中，葛发欢[16]等采用常规方法提取时总生物碱的收率仅为0.20%，纯度为2.67%。采用超临界萃取技术，以氯仿为夹带剂，优化工艺条件后，益母草总生物碱收率达1.73%，纯度为26.6%，大大提高了产品质量。与传统提取方法相比，超临界萃取最大的优点在于可在近常温条件下提取分离不同极性、不同沸点的化合物，几乎保留药材中所有的有效成分，没有有机溶剂残留。因此，其产品纯度高，收率高，操作简单，节约能源[17]。

4.在其它领域中的应用

随着SFE研究的不断深入以及应用领域的不断拓展，新型超临界流体技术如超临界流体色谱、超临界流体化学反应、超临界流体干燥、超临界流体沉析等技术的研究，都取得了较大进展，显示了超临界流体萃取技术良好的应用前景。近年来，最引人注意的研究领域，主要在机能性成分的萃取，纤维染色技术，半导体的清洗，特殊药用成分的颗粒生产等.流体的应用，则以二氧化碳，水与丙烷三种为主.由于二氧化碳在使用安全性上的考量，将在未来超临界流体应用上，持续占有重要的地位.超临界水的应用，预期将会是下一波的主流.而在某些食品的应用上，丙烷相较于二氧化碳在制造成本上的优点，也越来越受重视.目前国际上超临界流体萃取的研究重点已有所转移，为得到纯度较高的高附加值产品，对超临界流体逆流萃取和分馏萃取的研究越来越多.超临界条件下的反应的研究成为重点，特别是超临界水和超临界二氧化碳条件下的各类反应，更为人们所重视.超临界流体技术应用的领域更为广泛，除了天然产物的提取，有机合成外还有环境保护，材料加工，油漆印染，生物技术和医学等；有关超临界流体技术的基础理论研究得到加强，国际上的这些动向值得我们关注.四.超临界流体未来展望

目前国际上超临界流体萃取与造粒技术的研究和应用正方兴未艾，技术发展应用范围包括了：萃取(extraction)，分离(separation)，清洗(cleaning)，包覆(coating)，浸透(impregnation)，颗粒形成(particle formation)与反应(reaction).德国，日本和美国已处于领先地位，在医药，化工，食品，轻工，环保等方面研究成果不断问世，工业化的大型超临界流体设备有5000L～10000L的规模，日本已成功研制出超临界色谱分析仪，而台湾亦有五王粮食公司运用超临界二氧化碳萃取技术进行食米农药残留及重金属的萃取与去除.近年来，最引人注意的研究领域，主要在机能性成分的萃取，纤维染色技术，半导体的清洗，特殊药用成分的颗粒生产等.流体的应用，则以二氧化碳，水与丙烷三种为主.由于二氧化碳在使用安全性上的考量，将在未来超临界流体应用上，持续占有重要的地位.超临界水的应用，预期将会是下一波的主流.而在某些食品的应用上，丙烷相较于二氧化碳在制造成本上的优点，也越来越受重视.目前国际上超临界流体萃取的研究重点已有所转移，为得到纯度较高的高附加值产品，对超临界流体逆流萃取和分馏萃取的研究越来越多.超临界条件下的反应的研究成为重点，特别是超临界水和超临界二氧化碳条件下的各类反应，更为人们所重视.超临界流体技术应用的领域更为广泛，除了天然产物的提取，有机合成外还有环境保护，材料加工，油漆印染，生物技术和医学等；有关超临界流体技术的基础理论研究得到加强，国际上的这些动向值得我们关注.小结

由于超临界流体萃取技术具有清洁、安全、高质、高效等诸多优点,它被誉为“超级绿色”技术。随着社会经济的高速发展，人们对精细化工产品的要求也越来越高。绿色化工成为未来化学工业的发展方向。因此，作为绿色分离技术的超临界流体萃取技术的发展前景非常广阔。

我国对超临界萃取技术的研究还处于起步阶段。由于超临界流体萃取技术的设备要求高，所以开发国产的高压注射泵，耐高压且操作方便的萃取釜以及抗CO2穿透的密封圈材料的合成都是当前要解决的问题。另外，目前最常用的超临界二氧化碳仅适合于提取脂溶性的成分，而对具有一定极性的醇、生物碱等物质，还需加入一定量的夹带剂，这就给工业化生产带来了一定难度。随着研究的进一步深入，超临界流体萃取理论的不断完善，待萃取物在超临界流体中的溶解度数据库的建立以及萃取范围的拓宽等，相信超临界萃取技术将成为未来首选的绿色分离技术之一。

参考文献

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第五篇：精细化工作业

第六次作业

一.名词解释

1.农药

2.有机磷农药

3.染料

4.颜料

5.香料

二.问答

1.农药的基本要求有哪些？

2.染料和颜料的区别？