第一篇:物化实验心得
物理化学实验心得
应化111
23211111
李彪
时光荏苒,白驹过隙,转眼间,大二的上学期即将要过去。然而,在短短的几个月里面依旧有值得我们回味的东西。每学期我们都有一个化学实验课程,这学期就是物理化学实验。
理论指导实践
这学期的物理化学实验放在周四的下午,而且是隔一周一次,这就让我们有时间先把理论学习好,再来实践,便是用理论指导实践。不得不说,物理化学的理论性非常强,需要我们有较强的逻辑思维能力和把之前所学知识融会贯通的能力。所以,物理化学对我个人来说是一门有挑战性的课程。正因为物理化学有较强的理论性,所以物理化学实验的运用就很有必要。通过物理化学实验,我们能通过具体的运用所学理论知识来解决实际问题,从而来更好的体会和理解理论的精髓所在。在学测定物质的燃烧热时,我们实验所测量的是在等容条件下的燃烧热,而平时大家所常用的是等压下的燃烧热。通过实验,我们可以了解到等容的条件是比等压容易达到的,再利用等容燃烧热和等压燃烧热的关系便可以求得等压下的燃烧热。同样这个实验,我们利用一个大的桶形容器装满水,在把氧弹放入桶中,而且在底座还放了特殊材料的隔热底盘,从而把桶和水作为环境。这一做法其实也是觉得实验很精妙和严谨的地方,同时也让我对环境和体系之间的关系、区别以及转换有了更加深刻的理解。
团队协作
物理化学实验和以往的无机实验或是分析实验的区别在于以小组为单位,我们做实验时,往往是四人一小组(也有八人小组实验,不过次数就一二次)。四个人做一个实验,需要的不仅仅是个人的化学能力,还有协作能力。只有具备这两项,小组实验才能又好又快的完成。小组实验里面比较重要的工作就是分工。在做分光光度法测定平衡常数时,往往要配十几瓶溶液,而且需要准确配制。一个人根本不可能在短时间内完成这项工作。而小组如果能把工作分配好,以流水线式配制溶液,准确度高,而且速度还快,并且可以体会到集体完成一个较繁琐工作时的成就感。对我们大家以后的实验或者是工作都有很大的帮助。
严谨治学
物理化学实验虽然在理论的指导下进行实验,但因为种种原因有很多不能客服的误差,甚至有些误差比较大(当然也有我们自身的实验错误)。这时,我们便要耐下心来认真分析实验存在误差的原因和问题。有时候计算出的数据和实际结果差距很大,但依旧要在实验报告中将其如实的写出,分析出相应的原因。我觉得这不仅是对实验负责,更是教我们有一种实事求是的精神。
激发兴趣
物理化学实验经常要用到物理的一些方法来研究或是做实验。这时,自然而然要用到一些仪器。在物理化学实验中,我第一次接触到氧弹和第一次往氧弹里充气放气,第一次用压片机压片……这些都很新奇,亲手试试后确实很开心,让我对物理化学实验充满了兴趣。这也让我对以后的实验都充满了期待。
虽然这学期的物理化学实验结束了,但它带给我的新奇、欣喜和激发的兴趣一直都在。最后,感谢老师这学期的教导。
第二篇:物化实验之心得
物化实验之心得
古人学问无遗力,少壮工夫老始成。纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行。题记
岁月荏苒,不经意间所有的物化实验都已经结束了。闭目沉思,发现收获确实很大,做学问和做人方面都受益匪浅,有一种“言有尽,而意无穷”的感觉。尤其是这学期指导我们做实验的三个老师(韩斌、李涛和姚明明),做学问都相当棒,做人更是各有千秋,我非常敬佩他们。韩斌老师的幽默率真、李涛老师的潇洒严谨和姚明明老师的温文儒雅,都给我留下了深刻的印象。
我的试验体会主要有三点:
(1)人有两个宝,双手和大脑。双手会做工,大脑会思考。由于中国的特殊国情,当今的大学教育不再是精英教育,而是大众教育,因此每一个理工科大学生不一定动手操作技能水平会很高,甚至有的大学生还很低。可是通过此次物化实验,经过三位名师(韩斌、李涛和姚明明)的指导,我了解并学会了很多东西。是我认识到物理化学实验作为化学实验课程的重要分支,是与物理化学课堂理论教学相辅相成的基础实验课程。物理化学实验课的主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法,通过实验手段了解物质的物理化学性质与化学反应规律之间的关系,熟悉重要的物理化学实验技术,掌握实验数据的处理及实验结果的分析、归纳方法,加深对物理化学基本理论和概念的理解,增强解决化学实际问题的能力,为将来工作和进一步深造打下良好的专业基础。
(2)纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行。现在我们一直在学习《物理化学》,虽说卢秀慧老师讲课水平很高,但是我还是有很多不明白的地方(尤其是电化学部分)。通过李涛老师指导的“极化曲线的测定”这一实验,我豁然开朗。随着物理化学研究方法的形成和发展,其目的扩展为已掌握基本的物理化学实验方法和技术为主。近年来,随着科学技术的迅猛发展,大量的近代仪器引入物理化学实验中,特别是计算机对繁琐的物理化学实验数据快速、准确的处理,促使物理化学实验向纵深发展,实验研究内容不断更新,实验研究方法向综合训练型和科学研究型转化。目前物理化学实验教学的目的,已将培养能力放在首位。能力并不等同于知识技能,在物理化学实验中学习和掌握的实验理论、技能技术、研究方法并不是能力的全部内涵。能力是在掌握知识技能的过程中,逐步有意识的培养和提高的。所以,解决实际问题的能力和掌握的知识技能之间既有区别又有密切联系。能力只有在实践中通过长期、自觉、不懈的努力才能逐步的积累和形成。
(3)行己恭,责躬厚,接众和,立心正,进道勇。通过做物化实验,我清楚的认识到,做事要严谨,做人应诚信。知之为知之,不知为不知。只有这样,以后走向工作岗位,才能踏踏实实,做一个堂堂正正的人。
通过做物化实验,我感觉能力的培养和训练主要表现在三个方面:
(1)逻辑思维能力的增强。物理化学实验最后所得的结果往往不是直接测量的到的,而是通过理论分析,推导出一系列理论公式,再由直接测量到的物理量运算而得到的。因此,要求我们在实验中勤于思考,善于分析,充分发挥想象力,不断提高思维的逻辑性。
(2)自学能力的提高。物理化学实验是为大学二、三年级开设的一门独立课程,因此有条件多方面来培养学生的自学能力,包括自学教材和实验仪器说明书的能力和习惯,整理、归纳、综合和评价知识的能力,查找文献资料以及使用多种工具书和手册获取所需的新知识的能力。
(3)科学研究能力的培养。主要是通过科研实践培养研究和解决问题的创新能力。物理化学实验加强了这方面的初步训练,包括包括实验研究方案的设计,实验研究方法的比较,实验要求方面的选择,实验数据的正确记录和处理,相关文献资料的查阅,实验研究结果的分析、总结和归纳,实验研究报告的书写等基本科学研究能力的训练,为毕业论文和科研实践打下基础。
总之,这次物化实验对我影响很大,使我学会了很多东西,丰富了我自身的经历,开阔了眼界,加深了我对物理化学实验的认识,终将受益一生。
物理化学学习心得
05化学 郑霁
我觉得,科学的目的除了应用以外,还有发现世界的美,满足人类的好奇心。物理化学自然也是科学,所以同样适用。
化学热力学,化学动力学,电化学,表面化学……物理化学研究的主要内容大致如此。
物理化学当然是有用的,这一点只要平时请教一下卢峰老师,与他交流一下就很清楚了,事实上,他的工厂离不开物理化学的知识。而像甲醛,氨等的生产也必须综合考虑反应的自发性,反应速率及生产成本等因素,以寻求可以带来足够经济效益的生产条件(温度,压力等)。
物化是有用的,也是好玩的,这些是学习物化的动力,那么,怎样才可以学好物化呢?
对我来说,主要就是理解-记忆-应用,而串起这一切的线索则为做题。理解是基础,理解各个知识点,理解每一条重要公式的推导过程,使用范围等等。我的记性不太好,所以很多知识都要理解了之后才能记得住,但是也正因如此,我对某些部分的知识点或公式等的理解可能比别人要好一点,不过也要具体情况具体分析,就好像有一些公式的推导过程比较复杂,那或许可以放弃对推导过程的理解,毕竟最重要的是记住这条公式的写法及在何种情况下如何使用该公式,这样也就可以了,说到底,对知识的记忆及其应用才是理解的基础。只是,在记忆的过程中有些细节是不得不注意的,如上下标等,标准摩尔吉布斯自由能变如果少了上标就失去了“标准”的含义而变为一般的摩尔吉布斯自由能变。
卢峰老师说过“物理化学不在于繁杂的计算,而是idea”。我很赞同这个观点。我觉得学习物化时应该逐渐的建立起属于自己的物理化学的理论框架,要培养出物理化学的思维方式,而且应该有自己的看法,要创新。就像在学电化学的时候,我研究过原电池的设计,而且有了一些自己的看法,所以写了一篇文章发表在05AC的班刊上,我希望可以对同学们有所启发。
物化离不开做题。认真地去做题,认真地归纳总结,这样才可以更好地理解知识,这样才能逐渐建立起自己的框架,而且做题也是一个把别人的框架纳入自己的框架的过程。从另一个方面来说,现阶段我们对物理化学的应用主要还是体现在做题以及稍后的物理化学实验中,当然把它们应用于生活中也是可以的,至于更大的应用,如工业生产上,还是得等毕业之后才有机会吧。
热力学基础的重点应该在于各种状态函数的计算,这部分的常见题目就是计算W,Q,△U, △H, △A, △G, △S这七个物理量,其中W与Q是过程函数而△U, △H, △A, △G和 △S为状态函数变,这是在计算时不可忽略的。例如,有这样一道题:水在一个大气压下及373K下转化为同温同压下的水蒸气,要计算上述七个函数,第一道小题是经由真空膨胀过程,第二道小题是等温等压可逆相变。经由不同途径,系统所作的功及所吸收的热当然不同,但是难道△G等状态函数变也不同吗?如果从头计算一遍不就做了无用功吗?热力学基本方程式也是很重要的,在计算中要用,在接下来的学习中也要用。不过我一直都没有把他们记得很牢,但是我理解了它们的推导过程,所以可以随时推导出来,而这也就有利于我对物理化学的一些章节的理解与掌握。就像为什么偏摩尔吉布斯自由能同时又是化学势
(chemical potential),因为dG=-SdT+Vdp,G的特征变量就是温度T与压强p,所以偏摩尔吉布斯自由能的下标即为T,p,nC(C≠B),而化学势的下标必然为T,p,nC(C≠B),所以GB=
μB。而其它的状态函数的特征变量都不是T,p因而它们的化学势与偏摩尔量都是不同的。
至于动力学,不同反应级数的动力学方程自然是很重要的,而且对于反应级数的判断也是重要的,速率方程,速率常数或者半衰期,只要告诉我其中之一我就知道这个反应的级数。
-1举个例子,一级反应的速率常数的单位必为(时间),而且一级反应的半衰期为ln2/k,与初始浓度无关。而动力学方程的推导也是重要的,考试时出现这样一道动力学的大题,给你反应机理要你推导出速率方程也是很正常的,顺带说一句,高分子化学的考试也很可能出现这样的题型。
实际上,有时候我觉得物化还是挺好玩的,然而,它的难度一点不小。在学习物化的过程中,我尽量让它更系统化,注意不同章节之间的联系,例如根据△G=-nEF,在适当的时候可以用电极电势E计算△G,这样也就把热力学与电化学关联起来。
尽量培养自己对物化的兴趣,多看书,多做题,总结自己的经验,最终建立起属于自己物理化学理论框架,这就是我所知道的学习物化的方法。我又记起高中教我数学的老师说过的“知识要收敛,题目要发散”,其实这也适用与对物理化学的学习。所谓以不变应万变。在做题过程中不断总结归纳,不断增进对理论知识的理解,持之以恒,最终就有可能读通物化,面对什么题目都不用怕了。这一点尤其是对有志考化学专业研究生的同学来说很重要。最后,加油吧,各位。让我们共同努力吧。
第三篇:物化心得
物化心得
通过本学期的物理化学的学习,自己最大的收获就是养成了做事讲步骤,循序渐进的习惯。物理化学很多的题目都是讲究适用的条件的:恒温,恒容,绝热条件的不同,所用的方法绝对是不同的。画框图,列出各个状态的条件,应用相关的步骤来达到标准状态下的求解等等,都是我们应该掌握的方法。
物理化学的学习与一般的学科是不同的。如果在平时上课的时候不听讲,课后不做作业,交上去的作业都是参考书上挪来的,靠考试前几天的突击,看看书,是很难弄清楚的。几份历年考试的试卷做下来,发现选择题是难做的。各种各样的使用条件,很容易混淆,张冠李戴。
同时,对一些基础的知识必须要掌握,各种不同条件下的焓变的定义以及符号,都要有了解。在自己的学习过程中,发现了一些相关的问题。上课虽然不是听得很懂,有时在听微观粒子知识的时候完全是在听天书一般,但课后的作业自己对着相关的知识还是能做的,比如书上的例题等。但这不是真正的理解和掌握,它的弊端会在做试卷的时候显示出来。新的题目,条件的改变,应用知识的改变,都会造成自己的不会。
物理化学很重要的一点是要学会读图的能力。在物理化学的基础实验中,读图的重要性得到了充分的展示。而且读好图能让我们更容易理解相关的知识并做一些比较。
老师曾经说过:“学好物理化学,在哪里都能找到生存之道。”一方面说明了物化的实用性,另一方面也说明了学好物化的重要性。
第四篇:物化实验总结
物化实验总结
10环科 林泽震 120101202126
大二的生活已经临近尾声了,伴随着我们走完一学期的物化实验也结束了。通过这一学期来的物化实验,让我学到了很多,无论是实验操作上还是合作配合上。回想起一个个实验,总有一些是让我铭记于心的。
实验一:燃烧热的测定
在这个实验中我们第一次使用了氧弹,并且知道了雷诺校正。也学会了通过测量一个已知燃烧热样品燃烧放出的热量来倒推回去测量水当量的方法。这个实验的操作并不复杂,主要是通过仪器测量数据,我们记录数据进行进一步处理,计算的时候要注意单位以及正负号的问题。
实验二:纯液体饱和蒸气压的测量
这个实验中我们使用的是静态法测定饱和液体蒸汽压,直接测量测定各个温度下的饱和蒸汽压,最后以lnp对1/T作图,并求出斜率。然后以斜率求算出该温度范围内的平均摩尔汽化热△vapHm,并且求正常沸点。这次试验是我们第一次用电脑作图,绘制图像并得出直线方程,得到斜率。进而进一步进行数据处理。在实验操作上,要注意放入空气的速度要防止倒灌。
实验三:完全互溶双液系的平衡相图
这次试验我们通过蒸馏混合液,并测定馏出物和蒸馏液的折射率,并与绘出的工作曲线进行比较得出组成,最后绘出乙醇—环己烷的平衡相图。在这个实验中我们第一次使用了阿贝折射仪,掌握了阿贝折射仪的使用方法。这个实验的关键在于对温度的把握,加热速度不能太快,通过回流的速度把握好温度。不然得不到较为准确的馏出物。
实验四:凝固点降低法测定摩尔质量
本次试验中,我们是通过仪器直接测定温差,然后代入公式求算出待测物的摩尔质量。而测定温差也使得我们的数据更加准确,保留到小数点后面四位。并且这次试验中我们第一次了解到了过冷现象,试验中也要求我们时刻进行搅拌,并注意各个时期搅拌速度的差异,这也是这个实验的关键。
实验五:液相反应平衡常数
这次实验算是本学期物化试验中偏麻烦的一次实验。试验中要求我们配着不
同浓度的混合液,并且测定其吸光度。这次实验使我们首次使用分光光度计,测定液体的吸光度,使用时要注意比色皿的擦拭和仪器的校正以及波长的确定,不然会导致测量不准确。并且这次试验也是我们第一次使用pH计,掌握了pH计及分光光度计的使用方法。
实验六:电极的制备的原电池电动势的测定
在这次试验中我们制备了锌电极和铜电极,并且用甘汞电极与制备的铜锌电极进行组合,测定了三个原电池电动势。本次试验中我们使用了电动势测量装置,掌握的测量装置的使用方法,值得注意的是测量装置需要进行温度校正,通过实验时的室温,代入公式计算要校正的数值进行校正。
实验七:黏度法测定高聚物的摩尔质量
这次实验我们学会了用另一种方法测量物质的摩尔质量。了解了高聚物摩尔质量和粘度的关系。本次试验我们使用乌式粘度计,通过直接测量溶液只在重力作用下下落一定距离的时间,进而进行比较,求出相对粘度。然后通过电脑作图,使用外推法求出溶液的特性粘度,最后用Mark-Houwink经验公式求出高聚物的摩尔质量。
实验八:电导的测定及其应用
这次实验主要是为了掌握电导仪的使用方法,并且通过电导仪测定溶液的电离平衡常数。首次使用电导仪,要注意电导仪的电极的洗涤,用电导仪测量时,需要用待测液对电导仪电极进行洗涤,保证实验的准确,并且电导仪在使用时也需要进行校正。在数据处理方面要注意单位的转化。
实验九:溶液表面张力的测定——最大泡压法
这次实验中操作中值得注意的是,在观察气泡冒出的同时需要记录此时的压力,因此这个实验需要同学间的合作,并且要知道气泡必须是一个一个冒。测定压力的同时我们还通过阿贝折射仪测量液体的折射率,然后通过乙醇—水曲线得出液体的质量浓度。在数据处理方面,本次实验同样要注意单位的统一。实验十:蔗糖转化
蔗糖转化实验使我们接触的第一个化学动力学实验。实验中我们首次使用旋光仪,掌握了旋光仪的使用方法。实验通过旋光仪测定各个时期的旋光度,进而以ln(ɑt—ɑ∞)对时间t作图,通过电脑作图得出直线方程,用其斜率求出反应的速率常数k。通过不同温度下的反应速率常数k,以阿累尼乌斯公式求出反应活化能。这首次的化学动力学实验,让我们了解到了影响化学反速率的一些因素,并且学会了通过作图得出斜率来求速率常数的方法。
实验十一:乙酸乙酯皂化反应
这同样是一个化学动力学实验,与蔗糖转化实验不同的是,这次实验我们了解了反应级数的概念。且这次试验我们是测定电导率,而不是旋光度。通过电导率随反应时间的变化来作图,同样是以斜率求算出反应速率常数,以及求算活化能。
实验十二:丙酮碘化
这次实验我们初步认识复杂反应机理,料及复杂反应表观速率常数的求算方法。这个实验是是用分光光度计测定透光率,进而求算反应速率。与之前的化学动力学实验类似,通过求的的速率常数k进一步求反应的活化能。
实验十三:二组分金属相图的绘制
这次实验我们学会了JX-3DA型金属相图测试仪册使用方法,并且通过电脑记录数据,绘制出各组分的步冷曲线。试验中我们也学会了出现过冷现象时步冷曲线的校正方法。最后通过各组分的步冷曲线找出转折点及平台温度,绘制出二组分金属相图。
实验十四:希托夫法测定离子的迁移数
本实验我们掌握了希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。通过计算出n原、n电、n后计算出离子迁移数。在这次实验中,要时刻注意电流计上显示的数值,太小的话要转动电极,使数值回升。
对于我个人来说,这一学期来的物化实验也让我受益良多。在实验过程中,我遇到了以前从未遇见过的各种实验仪器,比如分光光度计,阿贝折射仪,电导仪等常用的物化实验仪器。并且通过实验课上老师的讲解以及实验过程中亲自的动手操作,掌握的各个一起的使用方法。由于频繁的使用各种测量仪器,安装仪器,还有进行实验物品的配置等方面,这学期的物化实验对我的动手操作能力也是个严峻的考验。让人欣慰的是,通过一次次的实验我的动手能力也在逐步提高。众所周知,在化学实验中,动手操作能力是十分重要的,做化学实验经常需要配置药品,这时对于操作就有很高的要求。通过一学期的学习进一步加强了我的动手能力,也从这一次次的试验中发现了我的不足,进而进行改进加强。
另一方面,这么多次的实验,我掌握许多实验的基本原理和实验方法。比如在“黏度法测定高聚物的摩尔质量”的试验中,我通过这个实验了解到了粘度与高聚物的摩尔质量的关系,通过Mark-Houwink经验公式可以通过特性粘度求算
出高聚物的摩尔质量。并且实验过程中我们不是直接测量待测物的粘度,而是通过求算时间,进而求算出相对黏度和增比粘度。然后通过作图求出特性粘度。这只是这学期物化实验的一个缩影。在物化试验中我深深体会到了发散思维的重要性,我们一般是无法直接测量出我们需要的物理量,实验时我们经常是测定出各个实验物的其他物理量,然后通过公式或者作图进一步进行计算求出我们需要的物理量。
这学期的物化实验,我们也屡次使用电脑作图,这提升了我们实验的准确性以及实验效率,对我们的实验有很大啊的帮助。同样的,由于经常性的作图,是的我们对办公软件的使用能力增强,通过电脑软件对化学数据进行处理加工的能力也得到了锻炼和提升。这对以后我们的学习生活有很大的帮助。
在做物化实验时我们通常是两个人一组,通过一学期的物化实验,我体会到了搭档的重要性,在实验过程中我们时常会遇到要快速操作的时候,这时候一个人进行实验操作是有很大的难度的,同时实验过程中也很容易出现失误,导致试验的不准确及失败。比如在做“丙酮碘化”实验过程中,我们需要每隔一分钟就对反应液体进行透光度的测量,由于间隔时间短,并且测量透光度时需要对比色皿进行擦拭,并且取出液体后,剩余的液体仍需继续进行保温加热。这时我们就需要同学的合作才能完成测量,否则这个实验就无法进行下去。不仅如此,在和同学的合作过程中,我还能通过和同学的交流以及观察,发现自己的不足,学习到别人身上的优点。所以这学期以来的十四个物化实验我从中学会了和同学搭档,团结合作一起实验的能力,发现了团结合作的重要性。这对我以后的成长,学习,甚至是以后的事业方面都有很大的帮助。
这学期的物化实验和以往的无机实验,分析试验和有机实验给我的感觉很不同。物化实验对于测量仪器的使用更加频繁与多样,在实验过程中,更多的是通过操作仪器得出数据;另一方面,在实验数据处理上,更多的用到了作图的方法,我们经常是每个实验都要做两个图以上,这对于电脑作图的能力有一定的要求。在以往的实验中我们经常是将测的的数据用公式进行直接计算,得出实验结果。而物化实验还需要绘图,然后从图中找出所需的数据进行计算处理。
这学期的物化实验结束了,这宝贵的十四次物化实验让我学会了很多,在娄本勇老师和黄雅莉老师耐心细致的讲解指导下,我顺利的完成了这学期的实验。从老师们身上我同样学到了很多,在这里感谢两位老师的指导……
第五篇:物化实验总结
2013-2014第1学期 物理化学实验总结
姓 名:
学 号:
系 别:
年 级:
专 业:
物理化学实验是师专化学学科的一门必修基础实验课程。它以测量数据为主要内容,研究物质的物理化学性质及其化学反应规律。它综合了化学学科各领域所需要的基本研究工具和方法。
物理化学实验可以培养我们初步掌握物理化学的实验方法,训练我们掌握基本的物理化学实验技术,并加深对物理化学中某些理论和概念的理解。它对培养我们观察、思维、动手能力起着重要作用,也对先行课程的基本实验技术的训练是一个巩固、熟练和提高。
这学期我们的实验也都结束了,其中学到了不少知识,也遇到了不少问题,这里我就对我们之前做的十个实验进行一一总结一下。实验一:二组分金属相图的绘制 操作要点:
(1)对样品加热温度不能太高,温度太高样品易氧化变质,步冷曲线可能出现转折;
(2)冷却过程中应该注意经常轻微转动装有热电偶的玻璃套管,并且热电偶热端应插到样品中心部位,使样品受到轻微搅拌以防止产生过冷现象,保证实验精度;
(3)混合物的体积有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则需重新测定;
(4)实验使用电位差计连续测量时,要经常核对工作电流,以保证实验精度;(5)实验过程中要注意检查保温杯内的冰水,必须保持冰水共存,以保证热电偶测量结果的可靠性;
(6)某些体系在析出固体时,会出现“过冷”现象,即温度达到凝固点是不发生结晶,当温度达到凝固点一下几度时才出现结晶,出现结晶后,体系的温度又回到凝固点。在绘制步冷曲线时,会出现一个下凹。在确定凝固点温度时,应以折线或平台作趋势线,获得较为合理的凝固点。实验改进及其建议:
(1)本实验所用体系为Sn-Pb低熔点金属体系,但它的蒸汽对人体健康有危害,因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油,防止样品的挥发和氧化。石蜡油的沸点较低(大约300℃),故加热过程温度不宜过高,特别是样品近融化时所加电压不宜过大,以防止石蜡油的挥发和碳化。
(2)由于实验步骤繁琐,耗时过长,我们可选用可控升降温电炉,在保证实验效果的同时,简化了步骤。实验二:纯液体饱和蒸汽压的测定 操作要点:
(1)测定系统不能漏气时本实验成功的前提条件之一,实验装置所有玻璃活塞均要用真空脂封旋紧,用于连接的橡胶管都应完好不漏气,无老化现象;(2)真空泵与系统相通时,抽气不可太快,否则会使封闭液迅速蒸发,不能顺利冷凝回流,封闭液迅速减少以致消失而使实验难以进行;
(3)开动真空泵前必须先接通冷凝水,以保证已蒸发的乙醇冷凝回流至封闭液处;
(4)蒸汽压与温度有关,故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在正负0.1K以内;
(5)实验过程中调节液面等位时需防止B管液体及空气倒灌。一旦倒灌带入空气,必须补足B管内液体并从排空气步骤重新做起;
(6)抽空气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧,以免使B管内液体被抽尽。实验讨论:
1、影响实验成败的几个关键因素:(1)实验装置密封性的好坏;(2)是否能适时调节真空泵的抽气速度;(3)实验过程中冷凝水的作用是使被抽出的乙醇蒸汽不断冷却回流补充封闭液。
2、影响实验精确度,作图时线性不佳的主要因素:(1)温度波动误差的影响;(2)初始测量时,A、B管间空气未能驱尽;(3)等压计固定的位置不垂直读书时会产生误差。
测定液体饱和蒸汽压的其他方法介绍:
(1)动态法。当液体的蒸汽压与外界压力相等时,液体就会沸腾,沸腾时的温度就是液体的沸点。即与沸点所对应的外界压力就是液体的蒸汽压。若在不同的外压下,测定液体的沸点,从而得到液体在不同温度下的饱和蒸汽压,叫做动态法。该装置较简单,只需将一个带冷凝管的烧瓶与压力计及抽气系统连接起来即可。实验时,先将体系抽气至一定的真空度,测定此压力下液体的沸点,然后逐次往系统放进空气,增加外界压力,并测定其相应的沸点。只要仪器能承受一定的正压而不冲出,动态法也可用以101.325KPa以上压力的实验。动态法较适用于高沸点液体蒸汽压的测定。
(2)饱和气流法。在一定的温度和压力下,让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体,使气体被测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压,在按照道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压,即是该液体在此温度下的蒸汽压。此法一般适用于蒸汽比较小的液体。该法的缺点是:不易获得真正的饱和状态,导致实验值偏低。
所以比较而言静态法适用于固体加热分解平衡压力的测量和易挥发液体饱和蒸汽压的测量,准确性较高。实验三:完全互溶双液系的平衡相图 实验操作要点:
(1)沸点仪中没有装入溶液之前绝不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂;
(2)一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析;
(3)沸点仪中蒸汽的分馏作用会影响气相的平衡组成,使得气相样品的组成与气相平衡时气相的组成产生偏差,因此要减少气相的分馏作用;
(4)使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),每次加样前,必须先将折射仪的棱镜面洗净,可用数滴挥发性溶剂(如丙酮)洗涤,在用擦镜纸轻轻吸去残留在在棱镜面上的溶剂。在使用完毕后,也必须将阿贝折射仪的棱镜面处理干净;
(5)测定折光率时速度要快,以避免样品中易挥发组分损失,以确保数据准确;(6)每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。
实验四:凝固点降低法测定摩尔质量 操作要点:(1)每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时,搅拌条件要完全一致,读取温度应准确到小数点后第二位;
(2)寒剂温度对实验结果也有很大的影响,过高会冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点;
(3)纯水过冷温度约为0.1-1℃(视搅拌快慢),为了减少过冷温度,可以加入少量的晶种,每次加入晶种大小应尽量保持目的;(4)高温、高湿季节不宜安排本实验。实验讨论:
(1)“凝固点降低法测定摩尔质量”是一种比较简便和准确的测量溶质摩尔质量的方法,而且在溶液热力学研究和实际应用上都有重要的意义。
(2)为了获得比较准确的摩尔质量数据,常用外推法,即以所测的摩尔质量为纵坐标,以溶液浓度为横坐标,外推至溶液浓度为零,从而获得比较准确的摩尔质量值。
(3)本实验测量的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。实验改进:
在橡胶塞上钻一个小孔,穿入细铁丝,铁丝的下端系上经过小孔可以上下提拉的宽5mm,长2cm的小铜片,当发生过冷时把小铜片伸入溶液中,铜的导热性好,在精确测定水的凝固点过程中,在粗测以下0.2℃开始搅拌同时放入铜片,铜片迅速吸热降温,周围水的温度回升,打破过冷水的亚稳状态,水中固体析出。实验五:电极的制备和原电池电动势的测定 操作要点:
(1)铜电极电镀前应认真处理表面,将其表面用新的金相砂纸磨光,须做到平整光亮;电镀好的铜极不宜在空气中暴露时间过长,防止镀层氧化,应尽快洗净并置于电极管内的溶液中,放置半小时,待其建立平衡,再进行测量;(2)组成电池的两电极管的虹吸管部位不能有气泡;(3)标准电池不能大角度倾斜,更不能反转倒置。该实验中的缺点:(1)电池难以实现恒温;
(2)铜电极的电极电势复现性差。实验六:溶液表面张力的测定—最大泡压法 操作要点:
(1)测定用的毛细管一定要洗干净,否则气泡可能不呈单泡逸出,而使压力读书不稳定,如发生此种现象,毛细管应重洗;
(2)毛细管一定要与液面保持垂直,管口刚好与液面相切;(3)温度保持恒定,否则对γ的测定影响较大 实验改进:
用最大泡压法测定表面张力时,要求待测液面正好与毛细管底端相切,也是该实验最困难的地方,如果预先可做标记(有刻度的大试管更好)表示液面的高度,则可根据标记倒入溶液,不会偏移太多,可减小观察的误差。实验七:乙酸乙酯的皂化 操作要点:
(1)实验所用蒸馏水必须是新煮过的而不是放置已久的;
(2)称量乙酸乙酯时动作要迅速,防止液体挥发以保证实验的精确度;(3)用洗耳球把乙酸乙酯溶液压入氢氧化钠溶液时动作要迅速。同时不能用力过大,以防止损坏双管电导池;
(4)初次对电导仪进行调试时,应当先把范围选择器调至最大量程位置。每次用电导仪进行测量时,都应当提前进行仪器校正。实验讨论:
1、影响实验准确度,作图时线性不佳的主要因素:(1)恒温槽的温度超过正负0.5℃范围;(2)配制的蒸馏水放置太久;(3)使用电导率仪进行测量时,若不经常进行仪器校正,会产生测量误差。
2.活化能的影响因素:由于测量的温度只有两个点(25℃和35℃)也许这两点都是偏离直线的,所以实验应多测量多个点才使得结果更加准确。实验八:丙酮碘化 操作要点:
(1)反应要在恒温下进行,各反应物在混合前必须恒温;(2)混合反应溶液时操作必须准确迅速;(3)应使用同一比色皿,同一位置。实验讨论:
在一定条件下,特别是卤素浓度较高时,碘化反应并不停留在一元卤化酮,会形成多元取代,所以应测量初始一段时间的反应速率。但当碘的浓度偏大或丙酮及酸的浓度偏小时,因不符合朗伯比尔定律,读数误差较大。实验九:蔗糖的转化
实验讨论:蔗糖的水解在酸性介质中进行时,H+为催化剂,故反应是一复杂反应。反应的计量方程式显然不表示此反应的机理,反应不是双分子反应。本反应视为一级反应,完全是由实验得出的结论。实验建议:
(1)处理数据的方法:用㏑(аt--а∞)对时间作图,用二次曲线拟合,得到的结果在误差范围内可能会更加精确;
(2)由于温度对数据结果影响较大,最好可在旋光仪上配置恒温装置。实验十:希托夫法测定离子的迁移数 操作要点:
(1)电镀液不可装太多,只要浸没阴极铜即可,否则防止铜镀到上面,导致实验结果产生误差;
(2)实验过程中凡能引起溶液扩散,搅动等因素必须避免,电极阴阳两极的位置能对调,迁移数管及电极不能有气泡,两极上的电流密度不能太大;(3)使用电泳仪的直流电源设备要注意接上或断开外电源时,仪器的开关应处在关的位置;
(4)中间区溶液的浓度若发生明显变化实验应该重做。实验心得:
通过这个学期的大学物化实验,我体会颇深,首先,我通过做实验了解了许多实验的基本原理和实验方法,学会了基本物化量的测量分析方法,基本仪器的使用方法等;其次,学会了团队协作,同时也提高了动手能力以及基本操作技能训练,并且我也深深感受到做实验要具备科学的态度,认真态度和创造性思维。在老师的耐心讲解以及细心指导下,实验技能有所提高,接触了新仪器的使用方法,学会了将课堂上的知识运用到实验中去。在实处理实验报告时,也要把误差的原因真正分析到点上,在实验数据处理时要懂得可疑值取舍,以及误差具有传递性;还有数据处理的方法:列表法,作图法,数字函数法,其中用到最多的也就是作图法了。作图中很多细节也是值得注意的,比如坐标值得选取,单位的表示,坐标轴的确定等。
这次物化实验对我的影响很大,在老师给我们的相关材料上,给我们讲了实验的重要性以及实验的严谨性,还有对实验数据的处理和误差分析,实验注意事项,以及物理化学实验数据的表示法(列表法、作图法和数学方程式法),还有对残差的处理方法(平均法和最小二乘法)。在实验中我们还懂得了各种实验仪器,量具以及器件,让我们以后在做实验有初步的了解。为我们以后在实验室做实验打下了扎实的基础,让我们深刻体会到了实验的重要性。
总之,通过物理化学实验还培养了严肃认真、一丝不苟的工作作风。培养了我细致观察实验现象、准确测定实验数据、正确记录和处理数据、得出正确的实验结果以及实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的工作作风。同时也非常感谢两位老师对我们的悉心指导。参考文献
杨文治,《电化学基础》,北京大学出版社,1982 傅献彩,沈文霞,姚天扬,《物理化学》,高等教育出版社,1990 庞素娟.吴洪达.物理化学实验.华中科技大学版设 张春华.赵谦.物理化学实验.南京大学出版社 李松林.周亚平.刘俊吉.物理化学.高等教育出版社 上官荣昌.皮光纯.李康等.物理化学实验.高等教育出版社